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二硫化碳中苄基氯

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二硫化碳中苄基氯相关的资讯

  • 苯系物分析用二硫化碳促销
    CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%,苯低含量低,能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。(&rho =1.26g/ml) 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 促销价(元) 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!
  • 斯珀特发布二硫化碳曝气吸收仪新品
    主要性能◆全样品位:4位。◆大屏幕触摸屏:方便直观操作。◆每个样品可独立调节氮气流量。◆加热方式:恒温水浴。◆可选配封闭气路:实验操作中所有的气体都在密闭空间内,吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理,避免了有害气体对操作者的伤害,同时避免了样品的交叉污染。排出气体可通过一个管路直接导出室外,无需在通风橱内进行,大大降低了实验对空间的要求。◆显示方式:数显 控温精度±1℃。创新点:二硫化碳曝气吸收仪是一款专门针对橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的 检测中繁琐、复杂的曝气过程而开发的一款前处理设备。适用国标:GB/T 15504-19965水质 二氧化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 二硫化碳曝气吸收仪
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以二硫化碳为例
    常温下的二硫化碳(CS2)[1]是一种无色有毒液体,它的沸点很低(46.2℃),具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料,常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用,可破坏细胞的正常代谢,干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3),我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3],也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下,对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱(DOAS)[4],气相色谱/火焰光度检测系统 (GC-FPD)(采样频率为10分钟)[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱(GC-MS)来进行离线检测[6],以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间,实际测量中时间分辨率有所欠缺;其次,这几种方法的测量过程相对比较复杂,需要预浓缩或使用相关的化学试剂,对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳(CS2+)谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中,在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应(见图2),经确认,该精确质量所对应的分子离子是CS2+,即二硫化碳(CS2)对应的质谱峰信号。同时,CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为820 ppbV(时间分辨率1秒)。基于当时西北风向,以及高值点位周边企业环评报告,判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程(见图4)。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少,在《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3,即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93,恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993,空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中科院大化所高灵敏检测恶臭含硫化合物获新进展
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源,该电离源与质谱技术相结合,显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度,该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。 br/ /p p   《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs),这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关,并且具有较高的毒性,ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外,VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物,如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点,急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。 /p p   该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子,CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应,实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明:该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级,检测时间小于1分钟,此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在,增强了物质识别。 /p p   该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量,因其快速高灵敏的检测性能,在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。 /p p br/ /p
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 对话欧洲石油巨头TOTAL | 岛津新一代硫化学发光检测器 SCD-2030助力石油化工中硫化物可靠性分析
    内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能,显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司(以下简称:TOTAL)与岛津欧洲公司(以下简称:SHIMADZU)目前在石油化工领域开展深度合作,其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士,针对在使用Nexis™ SCD-2030期间:硫化学发光检测器解决了哪些问题?生物燃料未来将面临哪些挑战?双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU:Giusti博士,感谢百忙之中接受这次采访。首先,请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士(左)和Marco Piparo博士(右) TOTAL:谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门,工作最大的聚焦点在提供最新分析工具,主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术,适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点,对我们而言,最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法,成功地转移到质控部门,无论分析人员的技术是否熟练,均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战,例如:生物燃料的开发及使用,塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU:为何考虑在这方面开展研究工作? TOTAL:能源市场由于全球气候问题,技术发展以及社会因素在不断变化,能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法,同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱,成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标,普及低二氧化碳排放量燃料的使用,减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU:关于目前开展的合作项目,为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢? TOTAL:我们研发部门通常会开展多个项目,而每个项目需要创新和好的想法,这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此,仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题,持续不断地从客户角度出发,关注开发用户所需求的产品和技术,岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下,双方开展项目合作,以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU:岛津仪器在项目中解决了哪些问题? TOTAL:岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法,对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器(SCD),采用全新技术开发的产品,使我们可以在复杂基质中,准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时,没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生,以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外,这么多年使用岛津仪器的感受,产品非常皮实耐用,稳定性也非常好,确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度,采用脱硫柴油基质,加入七种与柴油相关的不同含硫化合物(分别为硫化物、硫醇和噻吩),目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点,所有加标样品的面积重现性均低于4%(n=6);回收率为92%~106%(n=3)。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰,实现硫化物的高灵敏和高选择性检测,可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图(S: 1 to 4mg/L) SHIMADZU:最后,谈谈未来的合作方式及合作方向? TOTAL:基于iC2MC实验室,希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台,与岛津研发人员定期进行项目探讨,开展头脑风暴等,交流最前沿的元素分析,质谱分析技术,色谱分离等不同分析技术。此外,计划两年内,开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术,以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果,为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献:(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.
  • 水质游离氯和总氯的测定等环标征求意见
    各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基1, 4-苯二胺分光光度法》等11项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,于2009年9月20日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556214   传  真:(010)66556213   附件:   1.征求意见单位名单   2.《水质 游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基 1,4—苯二胺分光光度法》(征求意见稿)   3.《水质 游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基 1,4—苯二胺分光光度法》(征求意见稿)编制说明   4.《水质 游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基 1,4—苯二胺滴定法》(征求意见稿)   5.《水质 游离氯和总氯的测定 N,N—二乙基 1,4—苯二胺滴定法》(征求意见稿)编制说明   6.《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附—气相色谱法》(征求意见稿)   7.《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附—气相色谱法》(征求意见稿)编制说明   8.《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸—气相色谱法》(征求意见稿)   9.《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸—气相色谱法》(征求意见稿)编制说明   10.《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)   11.《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明   12.《水质 词汇 第一部分和第二部分》(征求意见稿)   13.《水质 词汇 第一部分和第二部分》(征求意见稿)编制说明   14.《水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)   15.《水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明   16.《固定污染源排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法和酚二磺酸分光光度法》(征求意见稿)   17.《固定污染源排气氮氧化物的测定酸碱滴定法和酚二磺酸分光光度法》(征求意见稿)编制说明   18.《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)   19.《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明   20.《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(征求意见稿)   21.《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(征求意见稿)编制说明   22.《环境空气 可吸入颗粒物的测定 重量法》(征求意见稿)   23.《环境空气 可吸入颗粒物的测定 重量法》(征求意见稿)编制说明   附件1:征求意见单位名单   住房城乡建设部办公厅   水利部办公厅   卫生部办公厅   国家质量监督检验检疫总局办公厅   中国气象局办公室   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)   各环境保护重点城市环境监测站(中心)   新疆生产建设兵团环境监测中心站   中国环境科学研究院   环境保护部南京环境科学研究所   环境保护部华南环境科学研究所   中国环境监测总站   中日友好环境保护中心   中国环境科学学会   中国环境保护产业协会   环境保护部对外合作中心   环境保护部环境工程评估中心   环境保护部环境规划院   环境保护部环境标准研究所   环境保护部标准样品研究所   中国疾病预防控制中心   农业部环境保护科研监测所   中国科学院生态环境研究中心   中国城市规划设计研究院   中国林业科学研究院林业研究所   国家城市给水排水工程技术中心   长江流域水资源保护局   同济大学(环境学院)   天津化工研究设计院   中国气象科学院农气所   北京中兵北方环境科技发展有限责任公司   中国船舶重工集团公司第七一八研究所   上海交通大学   中国兵器装备集团公司   中国化工防治污染技术协会   中国轻工业清洁生产中心   中国皮革和制鞋工业研究院   华东理工大学   泰州市环境监测中心站   上海市浦东新区环境监测站
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结
  • 中科院研发出基于二硫化钼/碳纳米复合材料的钠型双离子电池
    p   近日,中国科学院深圳先进技术研究院集成所功能薄膜材料研究中心研究员唐永炳及其研究团队,成功研发出一种基于二硫化钼/碳纳米复合负极材料的钠型双离子电池。相关研究成果以Penne-Like MoS2/Carbon Nanocomposite as Anode for Sodium-Ion-Based Dual-Ion Battery为题,在线发表在Small上。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/6177974b-2ba4-49ab-b8d7-66db7c701632.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   锂离子电池已广泛应用于便携式电子设备、电动汽车、储能设备等领域。但由于锂离子电池的大规模应用加之锂资源的匮乏和分布不均,使锂离子电池成本日益攀升,难以满足未来能源存储的低成本、长循环寿命、安全可靠等要求。钠与锂有相似的物理化学性质,且储量丰富、成本较低,使得基于钠离子的二次电池体系的研究近年来受到广泛关注。然而钠离子半径较大,导致Na+在电极材料中扩散缓慢,从而影响电池的倍率性能和循环性能。 /p p   为改善钠离子电池的倍率性能和循环性能,唐永炳研究团队成员朱海莉、张帆等成功研发出一种基于二硫化钼/碳纳米复合负极材料的钠型双离子电池。该电池采用膨胀石墨作为正极材料,具有分级结构的MoS2/C纳米复合材料作为负极材料。由于这种具有分级结构的MoS2/C具有更宽的晶体片层间距,有利于提高Na+在其中的离子扩散速率,且碳层的引入提高了材料的电导率,使基于该MoS2/C纳米复合材料的钠型双离子电池具有良好的倍率性能和循环性能。结果表明,该电池在1.0-4.0V的电压区间,2C的电流密度下循环200圈后容量保持率为85%。这种新型钠离子电池在低成本、环保大规模储能领域,如清洁能源、智能电网等具有潜在的应用前景。 /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究工作得到了国家自然科学基金、广东省科技计划项目、深圳市科技计划项目等的资助。 /span /p p br/ /p
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 新技术探索雾霾源头惰性化学物质研究
    雾霾已经成为影响公众健康的严重环境问题,如何消除形成雾霾的源头物质对解决雾霾污染问题非常重要。雾霾的形成物质有很多种,其中含硫化合物(羰基硫、二硫化碳等)是重要的源头之一。然而,羰基硫和二硫化碳等化合物具有很强的化学惰性,难以在室温条件下进行活化 因此,将该类化合物在室温条件下转化为无污染的其他化合物(如二氧化碳等),是一项极具挑战性的基础研究课题,也具有重要的现实意义。  日前,中国科学院大学材料科学与光电技术学院的黄辉教授与北京工业大学化学化工学院于澍燕教授共同发现利用简单的含钯金属有机化合物,在水的辅助下,能够在室温条件下将羰基硫和二硫化碳完全活化为二氧化碳,并生成相关的金属钯簇合物 通过进一步反应,能够将金属钯簇合物转化为初始的含钯金属有机化合物,从而首次成功实现了雾霾源头惰性化学物质的室温催化活化。研究者并且利用原位质谱和同位素标定等先进手段,确定其反应的中间体,并且结合密度泛函模拟计算,对反应机理进行了的深入的研究。研究结果表明,钯-钯金属双键对活化惰性碳-硫双重键具有重要的作用,能够显著降低活化位垒,从而实现碳-硫双键的室温活化。该研究工作对活化碳-杂原子强键和雾霾惰性源头物质具有重要的意义,长远而言,能够为消除雾霾污染物质奠定相关研究基础。  该研究成果于2016年10月24日在线发表在著名化学期刊《自然.化学》上(Hydrolytic cleavage of both CS2 carbon–sulfur bonds by multinuclear Pd(II) complexes at room temperature, Nature Chemistry, 2016, doi:10.1038/nchem.2637)。该文章的第一作者蒋选峰博士在于澍燕教授和黄辉教授共同指导下完成了该项研究工作,该研究课题还与浙江大学潘远江教授(原位质谱)、人民大学赖文珍副教授(密度泛函计算)、美国西北大学Tobin J. Marks教授(同位素标定)开展了密切合作。该研究工作得到了国家自然科学基金,北京市自然科学基金,中科院百人计划、北京市高层次人才项目等项目以及北京同步辐射装置的大力支持。  文章链接:  http://www.nature.com/nchem/journal/vaop/ncurrent/full/nchem.2637.html
  • “硫”氓哪里逃!
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好,如下比较: 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物:羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下: 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换,1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起,带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流,2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的,可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的,传质性能特别的好,另外非常的活泼,很容易导致峰型拖尾,所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图: 遇到这样的问题,需要从如下方面进行改善: 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚,5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择,灵敏度从低到高依次为:FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看,从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案: 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程,例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时,耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层,而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大,处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸,1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸,1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲,使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫),Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点,但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常,温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于: 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下,最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理,表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理,具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理,适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外,这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是,特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性,并且难以实现高效填充,热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理,使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺,确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低,代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯,极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头,适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点,适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门,非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.
  • 准确测量,绿色先行:英国Alphasense红外二氧化碳传感器在农业温室气体控制中的角色
    在农业领域,随着全球气候变化的加剧,温室气体的控制与管理已成为实现绿色农业、促进可持续发展的重要一环。其中,二氧化碳作为温室效应的主要气体之一,其浓度的准确测量与控制对于提高农作物产量、优化农业生态环境具有重要意义。英国Alphasense公司研发的红外二氧化碳传感器,凭借其高准确度、高灵敏度的特点,在农业温室气体控制中扮演着不可或缺的角色。一、准确测量,科学指导在农业温室中,二氧化碳是植物光合作用的重要原料。其浓度的适宜与否直接关系到农作物的生长速度和产量。英国Alphasense红外二氧化碳传感器能够实时、准确地监测温室内的二氧化碳浓度,为农民提供科学的数据支持。通过传感器的数据反馈,农民可以及时了解温室内的环境状况,并根据作物的生长需求进行准确调控,如适时补充二氧化碳、调整通风系统等,从而优化农作物的生长环境,提高产量和品质。二、智能控制,节能减排除了准确测量外,英国Alphasense红外二氧化碳传感器还能与智能控制系统相结合,实现温室环境的自动化管理。通过设定合理的二氧化碳浓度阈值,传感器可以自动触发相应的控制指令,如开启通风设备、启动二氧化碳补充装置等,以维持温室内的最佳生长环境。这种智能化的管理方式不仅提高了农业生产的效率,还实现了节能减排的目标,减少了温室气体的排放,促进了农业的绿色可持续发展。三、数据驱动,优化决策随着大数据和物联网技术的发展,英国Alphasense红外二氧化碳传感器所采集的数据还可以被整合到农业大数据平台中,进行深度分析和挖掘。通过对历史数据的比对和分析,农民可以更加准确地预测农作物的生长趋势和产量变化,从而制定出更加科学合理的种植计划和管理策略。同时,这些数据还可以为农业科研提供有力支持,推动农业技术的不断创新和发展。四、绿色先行,带领未来在绿色农业的发展道路上,英国Alphasense红外二氧化碳传感器以其准确测量、智能控制的优势,为农业温室气体的控制与管理提供了有力保障。它的广泛应用不仅提高了农业生产的效率和品质,还促进了农业生态环境的改善和可持续发展。未来,随着技术的不断进步和应用领域的不断拓展,相信英国Alphasense红外二氧化碳传感器将在农业领域发挥更加重要的作用,带领绿色农业走向更加美好的未来。
  • 河北某单位批量采购129种消耗品
    河北某单位批量采购129种标液、药品以及耗材,如下,详细清单见附件:类别名称标液水中硼水中水合肼标准溶液水中水合三氯乙醛标准溶液氯标准溶液二硫化碳标准溶液水中六价铬药品钼酸铵正己烷二氯甲烷化学试剂/苯胺1,3-二苯基脲对二甲氨基苯甲醛耗材流动相玻璃瓶玻璃管石英比色皿3cm半微量滴定管容量瓶棕色刻度试管有机针式过滤器设备清单.xlsx联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. 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[25]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J].环境科学导刊,2010,29(6):90-92.[26]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J].环境监控与预警,2013,5(1):26-29.[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.
  • 山东发布《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》
    p   在无组织污染物排放(控制)标准方面,《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)对苯、甲苯、二甲苯、甲醛等制订了排放限值 《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-93)对氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等制订了排放标准。 /p p   无组织逃逸监测一直是环境监测领域的盲区,国内有相关的仪器已经实现自动监测,并且在部分工业园区已经安装,但多以空气质量监测为主,而且监测部署多为点位法,由于气象条件的复杂性,几乎无法完成无组织排放逃逸监测。开放光程紫外吸收光谱法的多气体测量系统,可实现远距离、长光程条件测量,分析一条光谱即可得到监测路径内的多种气态污染物的定量分析结果,且现场作业方式灵活,可满足对环境空气中无组织逃逸监测的需要,因此有必要制定标准以规范自动监测方法,并出台相关仪器方法标准,正确指导环境监测机构选择合适的仪器对无组织逃逸排放监测监管。 /p p   气态污染物测量仪器目前采用的分析技术主要有:PID法、非分散红外吸收法(NDIR)、FID法、GC-MS和开放光程吸收光谱法(OP-DOAS及OP-FTIR)等,各方法技术特点对比及应用见下表。 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" margin-left:0 border-collapse:collapse border:none" tbody tr style=" height:21px" class=" firstRow" td width=" 93" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 分析技术 /span /p /td td width=" 75" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 监测对象 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术特点分析对比 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 应用 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center line-height:normal" span FID /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOC /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span NMTHC /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 对 /span span HC /span span style=" font-family:宋体" 响应灵敏,线性范围宽、稳定、结构简单、使用方便; /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center text-indent:0 line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 实验室 /span span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 废气中 /span span O sub 2 /sub /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H sub 2 /sub O /span span style=" font-family:宋体" 及含有 /span span N /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span O /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 的有机物有干扰 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span PID /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span THC /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span TVOCs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 检测器体积小、无需辅助气体,现场便携,可用于室内气体、应急监测、危险泄漏气体检测,无组织排放源 /span span TVOCs /span span style=" font-family:宋体" 追踪 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携应急 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 无法判定气体组分,监测无组织排放源无法厘清排放主体 /span /p /td /tr tr style=" height:18px" td width=" 93" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 催化氧化 /span span -NDIR /span /p /td td width=" 75" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span THC /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 稳定性灵敏度不高,现场应用少 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:26px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span GC-MS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span HAPs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span TVOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span VOCs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,选择性强,多组分同时测定,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯、等 /span span 200 /span span style=" font-family:宋体" 多种有机物 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 实验室 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:21px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 样品分析时间长,响应速度慢,仪器购置运营成本高 /span /p /td /tr tr style=" height:37px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span FTIR /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span OP-FTIR /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HAPs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术成熟,多种 /span span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 及 /span span HAPs /span span style=" font-family:宋体" 同时监测,现场测定周期短,响应时间快,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯及 /span span HCl /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HF /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span CO /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span NH3 /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H2S /span span style=" font-family:宋体" 等 /span span 2000 /span span style=" font-family:宋体" 多种有机物、无机物 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度依据各气体吸收强度,部分气体强度较低,仪器成本高 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界在线 /span /p /td /tr tr style=" height:31px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span DOAS /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span OP-DOAS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HAPs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术成熟,多组分同时测定。现场非接触式直接连续测量,无需预处理,响快,烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚及 /span span NH3 /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H2S /span span style=" font-family:宋体" 、三甲胺、硫醚、硫醇类 /span span 200 /span span style=" font-family:宋体" 多种气体 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界无组织在线 /span /p /td /tr tr style=" height:21px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 监测灵敏度依据各气体吸收强度 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 离子迁移谱 /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 组分 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,无需真空系统,仪器结构简单,成本低 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 特异性差, /span span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 种类少,干扰多 /span /p /td /tr tr style=" height:10px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span TDLAS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span CH4 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,选择性强,干扰少,现场非接触式直接连续测量,无需预处理,相应快 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界在线 /span /p /td /tr tr style=" height:10px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 一种光源只能监测一种气体 /span /p /td /tr /tbody /table p   此次山东省发布的《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》规定了测定环境空气中硫化氢、氨气、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12种气态污染物的开放光程紫外吸收光谱法。本标准适用于环境空气中上述气态污染物的预警、应急监测测定。 /p p   标准全文: a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948251.shtml" target=" _blank" DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法 /a /p
  • 上海市发布非甲烷总烃和有机硫在线监测标准
    p   上海市质量技术监督局发布了一批地方标准公告,其中包括《DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范》和《DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》两项环境标准。   /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/93dbdc60-113c-429d-80e7-99a897e92909.pdf" title=" 1090-非甲烷在线.pdf" DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范.pdf /a /p p   由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了非甲烷总烃在线监测系统的技术要求、性能指标、检测方法和质量控制与质量保证等,适用于环境空气及厂界非甲烷总烃在线监测,包括直接法和差减法两类。   /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/9f04008c-5681-47f0-bc10-2a3c73023fd8.pdf" title=" 1089-有机硫在线.pdf" DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范.pdf /a /p p   由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了环境空气及厂界有机硫在线监测的系统构成、技术要求、性能指标和质量控制与质量保证等,适用于环境空气及厂界中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫醚6种有机硫进行在线监测,每种有机硫化合物的方法检出限均为0.5nmol/mol。 /p
  • 2015年上半年环境应急管理工作综述——防控环境风险 维护群众权益
    落实党中央、国务院领导同志重要批示31件,落实环境保护部领导重要批示57件,调度处置45起突发环境事件,受理群众电话及网上举报696件,办结622件,按期办结率100%…… 今年上半年,环境保护部以维护国家环境安全、保障群众环境权益为己任,按照“出事抓应对、日常抓管理”的工作思路,扎实推进环境应急管理工作不断向前发展。 处置突发环境事件 切实保障环境安全 当前,我国突发环境事件仍然处于高发期,环境安全面临严峻挑战。按照党中央、国务院的要求,环境保护部始终高度重视环境应急管理工作,力求最大限度减少突发环境事件的发生和降低突发环境事件所造成的危害,保障环境安全和人民群众生命财产安全。 今年上半年,环境保护部共调度处置突发环境事件45起,其中重大、较大事件各1起,一般事件43起。事件总数同比减少18起,重大事件同比减少1起。 从事件起因看,安全生产事故引发的占42%,同比下降16%;交通运输事故引发的占13%,同比下降9%;企业排污引发的占7%;自然灾害引发的占18%;其他因素引发的占20%。 从近年的统计数据来看,我国突发环境事件总量总体呈缓慢下降的态势,安全生产事故仍是引起突发环境事件的主要因素。 在每一起突发环境事件处置过程中,环境保护部始终坚持“五个第一”,即第一时间报告、第一时间赶赴现场、第一时间展开监测、第一时间向社会公布信息、第一时间组织开展调查。 兰州自来水异味事件、阳城县瑞兴化工有限公司二硫化碳泄漏事故、腾龙芳烃(漳州)有限公司PX装置发生爆炸燃烧事故、安徽省东至县经济技术开发区有关环境问题、新河县城区供水管网末端水污染事件等5起事件发生后,环境保护部派出5个前方工作组共15人赶赴现场指导协调,累计达300多天。 目前,在应对重特大及敏感突发环境事件过程中,环境保护部已经完全做到在接报后1小时内调度信息,随后立即派出工作人员赶赴现场指导协调。上半年,共向国办、中办报送34期突发环境事件值班信息、两期季报和一期2014年度总结评估报告,供决策参考。 在处理突发环境事件中,加强信息公开,有助于做好信息发布和舆论引导工作,确保社会秩序稳定。 2015年4月,国务院办公厅印发《2015年政府信息公开工作要点》,对包括环境保护在内的重点领域信息公开作出明确部署。 根据要求,环境保护部加强突发环境事件信息公开,及时公布应对情况及调查结果。目前,上海、安徽、重庆等地都开始通过门户网站等渠道公开突发环境事件相关信息。 此外,环境保护部定期对全国突发环境事件进行汇总分析,两次通报全国突发环境事件季度信息报告情况,主动公开2014年全国突发环境事件基本情况和3起重大突发环境事件案例,累计公开624起突发环境事件应急处置情况。 按照《突发环境事件调查处理办法》有关规定,上半年,环境保护部对阳城县瑞兴化工有限公司二硫化碳泄漏事故、新河县城区供水管网末端水污染事件、兰州市自来水异味事件3起事件启动立案调查程序。 下半年,环境保护部将继续加强对突发环境事件的应急值守、指导协调、现场处置和事件调查,重点防范和处置涉及石油管道等突发环境事件,统筹做好今冬明春的重污染天气应对工作,切实做到事件原因没有查清不放过、事件责任人没有严肃处理不放过、整改措施没有落实不放过。 加强日常应急管理 主动防控环境风险 过去,我国的环境应急管理重事后处置,轻事前预防;现在,环境应急管理正在变被动为主动,从事后处置为主向全过程管理转变。 为完善环境应急管理政策法规体系,今年上半年,环境保护部制定印发实施了《突发环境事件应急管理办法》、《企业事业单位突发环境事件应急预案备案管理办法(试行)》,配合国务院应急办修订印发了《国家突发环境事件应急预案》。 上述规章制度连同去年印发的《突发环境事件调查处理办法》等,使我国初步形成了突发环境事件事前、事中、事后管理的制度框架体系,完成了环境应急管理从理论探索到制度设计的实践。 为推动上述制度落到实处、落到基层,上半年,环境保护部开展了应急管理岗位培训,共培训151名省级、副省级城市环保部门的应急管理业务骨干,培养了20多名环境应急培训师。 在预案管理方面,上半年,环境保护部总结了广东省惠州市大亚湾经济技术开发区及石化园区内好的企业预案管理方法及模式,将在全国推广。同时,要求每省推荐1~2个企业预案进行分析和评估研究,提出问题清单、评估要点等技术方法,以指导地方开展突发环境事件应急预案修编试点工作。 此外,在对兰州市自来水异味事件等重大、敏感性事件的调查处理中,依法依规处理了一批责任人。 针对今年上半年陕北地区连续发生十多起输油管道漏油事件,环境保护部向陕西省政府发布了预警信息,要求做好隐患排查和应急准备工作。 他山之石,可以攻玉。上半年,环境保护部总结分析了近五年来国内39起、国外11起典型突发环境事件,编辑出版了《突发环境事件典型选编(第二辑)》,汇编《突发环境事件应急管理制度学习读本》,通过分析研判典型案例做到以案说法,增强各级环保部门应对突发环境事件的能力与水平。 在重污染天气应对方面,环境保护部认真贯彻落实“大气十条”,督促各地加快编制重污染天气应急预案。 上半年,环境保护部调度分析了328个地级以上城市预案编修情况,督促空气质量不达标的243个城市及时编修预案。截至目前,空气质量不达标的城市重污染天气应急预案编制率达到82%,较去年年底提高30%。来源:中国环境报
  • 《2020年中国温室气体公报》公布 全球二氧化碳浓度继续升高
    9月29日,中国气象局发布《2020年中国温室气体公报(总第10期)》。当日,中国气象局科技与气候变化司副司长严明良在中国气象局10月新闻发布会上介绍,2020年我国6个区域本底站的二氧化碳和甲烷浓度与2019年相比总体呈现增加趋势。中国气象局科技与气候变化司副司长严明良(图片来源:中国气象局)严明良表示,《2020年中国温室气体公报(总第10期)》与联合国世界气象组织(WMO)发布的《2020年WMO温室气体公报》相呼应,报告了中国2020年主要温室气体监测数据情况。严明良介绍,目前中国气象局有7个国家大气本底站开展温室气体业务观测,分别为青海瓦里关、北京上甸子、浙江临安、黑龙江龙凤山、湖北金沙、云南香格里拉和新疆阿克达拉。瓦里关国家大气本底站是世界气象组织全球32个大气本底站之一。2020年瓦里关国家大气本底站观测的二氧化碳、甲烷和氧化亚氮的浓度分别为414.3±0.2 ppm、1944±0.7 ppb、333.8±0.1 ppb,与北半球中纬度地区平均浓度大体相当,二氧化碳浓度较2019年增幅约2.5ppm,与全球增幅持平。2020年我国6个区域本底站的二氧化碳和甲烷浓度与2019年相比总体呈现增加趋势。据悉,中国气象局在世界气象组织框架下,协调中国区域的温室气体及相关微量成分高精度观测,所用数据处理方法、标准、流程均与国际接轨,自上世纪九十年代开始温室气体本底浓度观测。从2016年起,我国发射3颗二氧化碳在轨卫星,2018年开始开展机载温室气体在线观测和平流层温室气体原位观测试验。2021年,中国气象局组建了包含44个国家级气象观测台站和16个省级气象观测站在内的国家温室气体观测网。截至目前,已经初步形成天、空、地一体化的温室气体立体观测能力。温室气体主要包括《京都议定书》限排的二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、氧化亚氮(N2O)、六氟化硫(SF6)、氢氟碳化物(HFCs)、全氟化碳(PFCs)、三氟化氮(NF3),以及《蒙特利尔议定书》限排的消耗臭氧层物质。世界气象组织/全球大气监测网(WMO/GAW)负责协调大气温室气体及相关微量成分的系统观测和分析。大气温室气体浓度联网监测分析是历次《联合国政府间气候变化专门委员会(IPCC)科学评估报告》《联合国气候变化框架公约(UNFCCC)》、WMO和联合国环境规划署(UNEP)《臭氧损耗科学评估报告》等的数据来源和科学基础。2021年10月25日,WMO发布《2020年全球温室气体公报》。公报采用的大气温室气体浓度数据来自WMO/GAW、全球大气气体先进试验(AGAGE)等。公报称,全球大气主要温室气体浓度继续突破有仪器观测以来的历史记录,二氧化碳、甲烷和氧化亚氮的浓度分别达到413.2±0.2 ppm、1889±2 ppb、333.2±0.1 ppb,2020年大气二氧化碳浓度增幅约2.5 ppm,高于过去十年平均增幅(2.4 ppm)。2020年全球大气甲烷和氧化亚氮浓度也达到了新的高度,增幅分别达11 ppb和1.2 ppb。根据美国国家海洋大气局(NOAA)的温室气体指数分析结果,2020年由大气长寿命温室气体引起的辐射强迫相比1990年上升了约47%,而其中二氧化碳的贡献超过80%。会上,严明良还表示,未来,中国气象局将进一步提升观测能力,形成覆盖我国16个气候关键区并辐射全球主要纬度带的全要素温室气体本底观测骨干网,增强全球大气二氧化碳和甲烷宽覆盖、高精度、高时空分辨率的业务化观测能力,基于我国自主卫星,联合多种星载探测手段,提高全球温室气体监测水平,为顺利实现我国碳达峰目标和碳中和愿景目标提供科学监测支撑。中国气象局气象探测中心副主任张雪芬在会上透露,“十四五”期间,中国气象局计划在全国16个气候关键观测区增补9个大气本底站,现正在开展前期的选址等相关工作。中国气象局气象探测中心副主任张雪芬(图片来源:中国气象局)同时,“十四五”期间,中国气象局还计划在我国主要的地、市级以上城市以及区域代表性好的地区,开展以二氧化碳为主的温室气体浓度的高精度在线观测和通量观测,并且有针对性地推动开展甲烷等非二氧化碳等温室气体浓度的观测,以满足我国碳中和监测评估系统的评估的需求。此外,中国气象局还将进一步加强国家级、省级在温室气体观测计量、标校溯源等方面的能力,进一步发挥中国气象局在我国温室气体监测方面的优势。
  • 可口可乐召回含少量苯、硫磺二氧化碳的产品
    可口可乐以色列公司近日在当地市场召回特定批次的可口可乐和雪碧等产品,原因是公司在生产过程中使用的部分二氧化碳存在质量问题。   可口可乐以色列公司上周宣布召回特定批次的可口可乐和健怡可乐,随后于12月1日宣布扩大可口可乐和健怡可乐的召回范围,同时召回特定批次的健怡雪碧和Kinley Soda。公司已公布需要召回的产品目录。   公司在声明中说,召回事件是因为二氧化碳提供商在生产过程中出现失误,实验室检测发现,问题产品中存在少量苯和硫黄。声明强调,这一问题不会危及消费者健康,但公司仍建议消费者不要饮用相关饮品。   声明说,市场上的问题产品数量微乎其微,因为大部分问题产品还未离开工厂,且公司发现问题后马上开始召回已流入市场的产品。声明还说,除已公布的产品外,该公司生产的其他产品并未受到影响,消费者可放心饮用。   据当地媒体报道,此次事件目前已导致可口可乐以色列公司面临两桩集体诉讼,指控罪名包括销售含有有毒物质和异味的饮料以及未向消费者说明潜在风险等。两桩诉讼索赔金额分别约为2700万美元和640万美元。
  • “氢”力保障,Nexis SCD-2030享你所想
    氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源,同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛,其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一,氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素,标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求,其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应,分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器,且不受大多数样品基质的干扰,岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030,以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性,以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030(搭配SCD-2030检测器)管路系统惰性化,直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注:1.硫化氢;2.羰基硫;3.甲硫醇;4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚;6.二硫化碳;7. 叔丁硫醇;8. 甲基乙基硫醚;9. 乙硫醚;10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限,其重复性结果均优于1.0%,硫化物检测下限为10ppb(V/V)级,体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨,开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验,方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究,获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注:1.硫化氢;2.硫氧碳;3.甲硫醇;4.乙硫醇;5.甲硫醚;6.二硫化碳;7.甲乙硫醚;8.噻吩;9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995,0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料:1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 超灵敏二硫化钼湿度传感器研究获进展
    p   现阶段对二硫化钼湿度传感器的研究主要受制于加工过程本身引入的残胶对材料表面的污染,影响了其对水分子的吸附,从而导致灵敏度不高或响应时间过长等问题。因而,如何得到具有高灵敏、快速响应时间的二硫化钼湿度传感器成为制约其应用的最主要因素。 /p p   针对上述问题,日前,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室(筹)纳米物理与器件实验室利用一种新的金剥离方法,加工得到具有干净表面的二硫化钼场效应晶体管,从而实现了对水分子的灵敏响应。该项工作由实验室博士赵静在研究员张广宇的指导下完成。 /p p   据悉,这种加工方法主要是利用二硫化钼与金之间的作用力远大于金与衬底间的作用力,从而可以将多余的二硫化钼样品从衬底上完整地剥离下来,同时保证了用于器件的二硫化钼表面的干净。利用这种方法一方面有效避免了加工过程中经过反应离子刻蚀后表面残胶对器件性能的影响,另一方面大大简化了加工过程,得到了具有超洁净表面的二硫化钼场效应晶体管,其光学、电学性能的显著提高也从另一个方面证明了这种加工方法得到的样品具有更好的性能。 /p p   由于利用这种金剥离方法得到的二硫化钼场效应晶体管具有超洁净的表面,因此能够灵敏感知外界湿度变化,大大提高了二硫化钼湿度传感器的灵敏度。除了具有超高灵敏度外,由于二硫化钼表面没有悬挂键,对水分子的吸附是纯粹的物理吸附,因此器件可以很容易地进行脱吸附,有效缩短了响应时间和恢复时间。除此之外,得益于CVD生长的二硫化钼成膜均匀,可以加工得到一系列具有优异性能的二硫化钼湿度传感器阵列,从而对外界不同湿度的空间分布起到定位作用,用来实时监测外界湿度分布的变化。 /p p   这种基于超洁净表面的二硫化钼样品加工得到的湿度传感器具有灵敏度高、响应时间和恢复时间短、使用寿命长、空间分辨率高等特性,可以广泛应用于未来无接触定位系统及二维材料多功能柔性传感器阵列领域。 /p p /p
  • 医疗包装袋的二氧化碳透过率测试方案
    血液袋和静脉输液袋通常由具有高氧气和二氧化碳透过率的材料制成,低阻隔的包装袋可以在防止CO2积聚的同时保持新鲜血液中足够的氧气,但其他药包应用又需要具有更高阻隔的液体袋来保持关键药物的货架期。因此根据不同的医疗包装应用,MOCON提供从低阻隔到高阻隔材料的二氧化碳透过率测试解决方案。MOCON医疗包装渗透测试解决方案不同的医疗应用需要具有不同阻隔值的医用包装增塑PVC和其他聚烯烃袋因其低成本和可处理性被广泛使用于储存捐献的血液和医用盐水溶液,PVC袋通常具有较高的气体渗透值,约为3000 cc/(m2∙ day)的二氧化碳透渗透率(CO2TR)。这些高氧气渗透率(OTR)和CO2TR的袋子保持血液新鲜,促进氧气进入并允许多余的CO2渗透出去。在透析等治疗过程中使用的医疗袋则需要更高的气体阻隔性。患有肺病或肾病的患者需要定期通过透析进行血液净化。其中一种腹膜透析,需要将特殊的溶液注入病人的腹部,病人的腹壁(腹膜)会过滤掉毒素,然后排出废液。大气中440ppm的二氧化碳就能改变敏感的pH值,因此一个足够高阻隔的包装袋,可以在预计的货架期内保障药物的化学稳定性、pH值和浓度。MOCON PERMATRAN-C 4/30二氧化碳渗透率测试仪是测试宽范围二氧化碳值的理想解决方案。它配备了一个仅对CO2分子敏感的调制红外传感器,并符合标准ASTM F2476,在宽的可测量范围内(0.5至8000 cc/(m2∙ day))获得最准确和可重复的测试结果。PERMATRAN-C 4/30不仅能够测试薄膜样品,还能够测试医疗袋等成型包装样品,从而能够帮助用户收集更全面的数据。不管是薄膜还是整个包装件,PERMATRAN-C 4/30是一款值得信赖的低至高阻隔材料CO2TR分析仪,非常适合研发和QA/QC过程。PERMATRAN-C 4/30的优点&bull 调制IR传感器提供准确且可重复的CO2TR结果&bull 专为医疗包装设计的可拆卸式测试舱盒,便于样品制备,结果更加一致&bull TruSeal® 技术可实现更可重复的数据&bull 符合ASTM F2476,薄膜和包装件样品均可测试&bull 可选软件插件,可轻松遵守美国食品药品监督管理局21 CFR第11部分评估医疗包装的准确性对病患的生命至关重要。常用的医疗设备,如血液袋或静脉输液袋、药物袋和医疗导管等,无论是储存血液、静脉输液还是其他药物,医药公司和实验室都必须使用最准确的测试方法来记录数据,以获得合规性和批准,MOCON PERMATRAN-C 4/30能够实现医疗行业所需的高质量CO2TR数据收集,并保证包装材料的阻隔性和产品的货架期符合要求。
  • CIOAE2021论在线分析仪器在“碳中和”背景下的创新
    仪器信息网讯 “第十四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(简称:CIOAE 2021)”于2021年12月9日在南京国际展览中心盛大开幕!本届论坛的主题是“高效 优质 低耗 安全 环保”。大会报告今年的一大亮点是多位专家从不同角度探讨了碳中和对在线分析仪器市场的机遇和挑战。会议现场中国仪器仪表学会分析仪器分会曹以刚副理事长主持大会,中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽常务副理事长、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会曾伟秘书长、黄步余主任委员分别致辞。CIOAE2021大会报告围绕碳中和、环境监测、环境治理、石油化工等热门领域中在线分析仪器的发展进行了探讨。碳中和中国科学院合肥物质科学研究院刘建国研究员分析了光谱技术在大气温室气体监测中的应用。围绕碳中和国家可持续发展战略以及全球盘点需要,中国需要突破温室气体浓度监测、排放反演及减排评估等方面的关键技术方法,目前国际上将排放源的监测、地面观测站、航飞的监测以及碳卫星的监测形成不同尺度和不同层面的天地一体化的温室气体核算网络,并将浓度监测结果与数值模型结合,反推全球不同区域的碳源/碳汇。目前,安光所在高分五号上搭载了大气主要温室气体监测仪、在合肥建立了超高分辨总碳柱观测站,是中国唯一TCCON候选站、研发了大气本底温室气体光腔衰荡仪器、开放光路QCL-TDLAS痕量气体监测、海水-大气界面CO2通量的实时测量装备等。为促进碳监测技术发展,安光所建设了陆地碳汇国产监测设备研发校验平台,目前是产出核心装备、高端仪器和技术标准,并促进技术转移转化。西克麦哈克田元元产品高级经理介绍了超声流量计在碳中和发展中的应用。根据欧洲经验,碳交易的价格会随时间上升,而价格足够高的时候,碳排放采用核算法就无法满足需求,需要采用高精度全范围排放计量,而目前CEMS采用皮托管测流速,对流量计算不准确,而超声流量计可以对声道流速整体取样,对流量计量更准确。新能源的大量使用必定需要能源区域间传输,而电解水+现有天然气网络掺氢可以实现能源高效远距离传输是一种很好的解决方案,而超声流量计可以实现天然气计量以及掺氢计量。在二氧化碳捕集、利用和封存中,必定需要CO2的计量,而超声流量计可以实现纯CO2流量计量。江苏舒茨测控Andreas Hester介绍了碳中和将影响的重点工业以及工业气体传感器在这些工业中的应用。环境监测中国环境监测总站张颖研究员介绍了恶臭气体在线监测技术在环境领域的应用。目前,恶臭主要是仪器测定法(用气相色谱仪或分光光度计等测量成分及浓度并换算成恶臭强度)和官能测定法(三点比较式臭袋法)。为促进恶臭的在线监测,中国环境监测总站正在制定恶臭在线连续监测技术规范,其中规定必测项目为氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯和臭气浓度,其他特征污染物可为参考项目。赛默飞刘泽介绍了工业园区VOCs在线监测。Sentinel Pro环境过程质谱仪,可实现VOCs多点动态监测,用于厂区内VOCs泄漏溯源。MiTAP户外VOCs监测系统采用微色谱模块和传感器阵列模块,高度集成化,仪器尺寸仅为120*46*93cm,用于园区厂界特征VOCs监测。VOCs污染监测车,凭借多种VOCs监测手段相结合,进行工业园区VOCs污染排查和监测服务。中国环境监测总站齐文启研究员介绍了我国环境监测现状和发展。我国目前大气监测点位1.4万个,地表水点位3.3万个,土壤8万个,噪声19.5万个,海洋、地下水、辐射等环境质量监测网正在建设中。未来大气监测将加强臭氧和PM2.5协调控制监测,并对PM2.5、9种水溶性无机离子、24种无机元素、有机碳、总碳、多环芳烃等进行手工监测;地表水监测将开展水生生物监测以及水生生物环境DNA监测试点;海洋监测将布设1359个水质,552个沉积物点位,正在进行自动监测点位选址工作中。上海市环境监测中心王向明总工程师介绍了长三角生态绿色一体化发展示范区生态环境监测统一行动展望,为跨行政区进行统一环境监测进行探索和示范。北京市排水集团翟家骥高级工程师介绍了现场应急监测分析方案的确定及监测分析的质量控制。国科瀚海李幼安介绍了烟道贯通式氨逃逸精确监测。环境治理哈希雷斌售前应用经理讲述了哈希两款在工业污水处理中应用的新产品。污泥毒性监测预警方案主要针对工业园区污水成分复杂,容易对污泥造成损害的问题,通过监测活性污泥系统的呼吸速率,间接评估污泥活性,从而判断污泥是否受到毒性物质抑制。BIOTECTOR TOC主要解决的是工业污水含盐量高、悬浮物多、色度高等特性造成的COD测量困难,此款仪器采用了哈希的二级高级氧化技术,加上更粗的管道、耐腐蚀的材质,从而实现对难测量工业污水的TOC测量。一念传感王曜总经理介绍了TDLAS技术在垃圾焚烧发电过程中的应用,包括垃圾储存坑气体安全监测(硫化氢、甲烷、氨气、水)、炉排炉/二燃室燃烧优化(一氧化碳、氧气、甲烷、水)、吸收塔酸性气体检测(氯化氢、氟化氢、二氧化硫)。一念传感的TDLAS技术采用智能光谱分离算法,可实现两种或以上气体同时监测。石油化工恒力石化佟旭介绍了恒力(大连长兴岛)产业园以及所用的在线分析仪。恒力2000万吨/年炼化项目共安装在线分析仪表746套,其中气体分析仪表占57%(主要是氧气等)、液体分析仪表占43%(主要是电导率、pH值等)、环保仪表19台套,共建设分析小屋35间。恒力150万吨/年乙烯项目安装在线仪表591台套,其中气体分析仪表占57%(主要是色谱仪和红外分析仪等)、液体分析仪表占43%(主要是电导率、pH值等)、环保仪表11台套,共建设分析小屋29间,园区内另设4套环境大气监测站。化工仪表的主要用途包括监控工艺流程、监控关键设备、控制、连锁和环境监测。中国石化工程建设公司孙磊副总工程师(黄步余主任委员代)介绍了石油化工在线分析仪发展与智能工厂。石油化工行业正朝着“大型化、炼化一体化、基地化、全产业链”方向发展,从石化企业逐渐向能源企业转型,逐步打造智慧工程,建设智能工厂,从而提高企业竞争力。因此,未来在线分析仪在石油化工行业的应用汇越来越多。潽洛因思王帅帅技术服务经理介绍了COSA9610热值仪在石化行业的应用。除此之外,西门子沈毅产品经理介绍了西门子新升级产品GA700,通过模块化配置、现代通讯方式、即插式测量、所有模块使用公共操作接口、预见性维修等方式,大大提高了仪表的使用和维护水平,可搭载西门子U7、O7、C7等模块。旭海光电陈亮董事长介绍了简波气室在安全和环保方面的应用。优倍电气王林研发总监介绍了功能安全型仪表在分析仪器领域中的应用。重庆科技学院电气工程学院院长唐德东教授介绍了六氟化氢绝缘设备带电检测研究现状与进展。此次论坛还得到了ABB、Sievers、凯隆、雪迪龙、布鲁克、大特气体、普洛斯因、国科瀚海、哈希、春来、舒茨测控、聚光科技、凯爱、迈蒂康、霍普斯、三鸣智、优倍电气、恩伊欧、赛默飞、唯锐、康宁、华天通力、西克麦哈克、西门子、旭海光电、一念传感等120多家厂商的大力支持。
  • 广州大学王家海团队联合香港科技大学邵敏华团队在二维硫化物锂离子电池负极材料研究中取得进展
    研究背景金属相硫化钼(1TMoS2)由于其优异的物理和电化学性能,被认为是锂离子电池中最有前途的阳极材料之一。然而,苛刻的合成条件和低1T相纯度阻碍了1T MoS2的发展。图一 . 高效合成的金属Mg-MoS2 具备优越的电化学性能.为解决这些问题,王家海教授团队联合香港科技大学邵敏华教授合作,在此,设计了一种新的策略来构建通过镁插层实现的高1T相纯MoS2,Mg作为电子供体嵌入MoS2层中与S原子形成八面体配位,并确保高1T相纯度。镁的嵌入有助于锂的储存动力学。通过提高锂离子迁移和导电性,Mg插层MoS2作为阳极材料表现出优异的储锂性能。XRD、XPS和密度泛函理论(DFT)证明了插层Mg与MoS2层中相邻的硫原子形成八面体配位。Mg作为电子供体,确保了高1T相纯度,从而提高了MoS2阳极材料的电子传导率和结构稳定性。结果,Mg插层MoS2在3000次循环后在20A g-1下提供415.7mAh g-1的优异储锂容量和循环性能。原位XRD和XPS表明,Mg插层的1T MoS2在第一次循环后转移到非晶纳米颗粒,这有利于优异的锂储存稳定性。这种用于构建高相纯度1T MoS2的新颖而简单的策略解锁了1T MoS2中强大的锂存储能力,并启发了其在各种应用中的进一步应用。王家海教授和邵敏华教授为共同通讯作者,在国际知名期刊Nano Energy上发表题为“Unlocking Robust Lithium Storage Performance in High 1T-phase Purity MoS2 constructed by Mg Intercalation”的研究工作,陈辅周博士后第一作者,广州大学第一单位。工作亮点寻找高性能锂离子电池电极材料对开发高性能锂离子电池至关重要。金属相二硫化钼(1T MoS2)具有优异的物理和电化学性能,被认为是锂离子电池最有前途的电极材料之一。然而,苛刻的合成条件和较低的1T相纯度阻碍了1T MoS2的发展。因此,开发一种安全高效1T MoS2的合成方法成为研究重点。通过诱发相变可以增强MoS2的电化学性能,提高MoS2的电导率。然而,1T相的亚稳性质使其难以制备,因此寻找新的合成方法已成为开发1T MoS2的一个重要因素。许多实验证明使用碱金属和过渡金属插层进入MoS2层间可以引发1T相相变。插层原子作为电子供体稳定1T相并增大MoS2的层间距,有利于锂离子在MoS2层间快速传输。然而传统的合成插层1T相MoS2方法,如熔融碱金属插层和剥离法,需要在苛刻的反应条件下进行。这些实验条件使得合成过程十分危险,不利于1T MoS2的进一步开发和利用。该工作利用镁钼多氧酸盐作为前驱体,通过一步水热反应制备出镁插层1T相MoS2材料。利用镁钼多氧酸盐本身固有的结构,使得镁原子均匀插层进入MoS2材料层间。镁原子作为电子供体增强了1T MoS2的稳定性,从而提高了1T相在整体MoS2中的比例,增强了MoS2的电学性能和储锂性能。结合材料结构表征和第一性原理计算进一步表明,在MoS2层间的镁原子同周围的硫原子形成八面体配位结构,镁原子作为电子供体保证了1T相MoS2的稳定,同时降低了材料整体的离子迁移势垒,加快材料表面的储锂动力学过程。 图二(左),结构表征Mg-MoS2-3. (a) 扫描电镜图 (b) 透射电镜图 (c,d) 高分辨透射电镜图 (e) 元素分布图 (f) XRD图谱 (g) 拉曼光谱 (h) 镁1s XPS 图谱 (i) 镁2p XPS 图谱图二(右),理论计算和模拟结构 (a) 2H MoS2 结构模拟. (b) Mg插层MoS2八面体配位结构 (c) Mg插层MoS2三棱柱配位结构 (d) 2H MoS2 与 (e) Mg插层MoS2 DOS 图谱 (f) 锂离子扩散势垒 (g,h) Mg 插层MoS2差分电荷密度图文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211285522009715?dgcid=coauthor
  • 二氧化碳检测仪在生活中的作用有哪些?
    二氧化碳检测仪是一种用于测量环境中二氧化碳浓度的设备,它在许多领域都有广泛的应用,那么二氧化碳检测仪在生活中的作用有哪些?下面是逸云天小编的分享。  以下是一些常见的应用场景:  1.室内空气质量监测:可以帮助我们了解室内二氧化碳的浓度,判断空气是否流通,及时采取通风措施,改善室内空气质量。  2.健康监测:高浓度的二氧化碳可能会对人体健康产生影响,通过检测仪可以监测环境中的二氧化碳水平,保障人们的健康。  3.植物生长环境监测:二氧化碳是植物进行光合作用的重要原料,检测仪可以用于监测植物生长环境中的二氧化碳浓度,为合理调整植物生长条件提供依据。  4.节能减排**:了解二氧化碳的排放情况,有助于采取节能措施,减少能源消耗和二氧化碳排放。  5.工业和实验室应用**:在一些工业场所和实验室中,需要对二氧化碳浓度进行监测,以确保工作环境的安全和正常运行。  例如,在一些人员密集的场所,如会议室、教室等,二氧化碳检测仪可以帮助我们及时发现空气流通不畅的问题,并采取相应的措施。此外,对于关注环保和可持续发展的人来说,二氧化碳检测仪也可以作为一种工具,帮助我们更好地了解和管理二氧化碳的排放。  综上所述,相关信息就分享到这里,希望这篇文章能帮助到大家。  我们的标准如下:  一、我们的维修人员都经过专业的培训,提供专业的售后服务。  二、我们的检验设备均按行业标准设备配备。  我们产品的保障说明如下:  用户权益:  一、享有12个月的免费质保期。  二、享有终身售后服务及技术指导。  三、维修时间在备件充足的前提下,24小时内响应,48小时内维护到位。
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准   1、范围   本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。   本标准适用于住宅和办公建筑物。   2、规范性引用文件   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。   GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法   GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法   GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法   GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法   GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法   GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法   GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法   GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法   GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法   GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法   GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法   GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法   GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法   GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准   GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准   GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法   GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法   GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法   GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法   GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法   GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法   5 室内空气质量检验   5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。   5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。   5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。   5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。   5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。   附录 A   (规范性附录)   室内空气采样技术导则   1、范围   本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。   2、选点要求   2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。   2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。   2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。   3、采样时间和频率   采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。   4、采样方法和采样仪器   根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。   5、采样的质量保证措施   5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。   5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。   采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。   5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。   5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。   5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。   6、记录和报告   采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。   附录 B   (规范性附录)   室内空气中各种参数的检验方法 *   污染物 检验方法 来源   (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995   ( 2 ) GB/T 15262-94   (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90   ( 2 ) GB/T 15435-1995   (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法   ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88   ( 2 ) GB/T 18204.23-2000   (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法   ( 2 )气相色谱法   ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000   (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法   纳氏试剂分光光度法   ( 2 )离子选择电极法   ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000   ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93   (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法   ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995   ( 2 ) GB/T 18204.27-2000   (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法   • 酚试剂分光光度法   气相色谱法   ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95   ( 2 ) GB/T 18204.26-2000   ( 3 ) GB/T 15516-95   (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C   ( 2 ) GB 11737-89   ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、   二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93   (10) 苯并 [a] 芘   B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995   (11) 可吸入颗粒   PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997   (12) 总挥发性有机物   TVOC 气相色谱法 附录 D   (13) 细菌总数 撞击法 附录 E   (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F   (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000   (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995   ( 2 ) GB/T 14582-93   * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。   附录 C   (规范性附录)   空气中苯浓度的测定   (毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。   1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。   1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。   2、适用范围   2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。   2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。   3、试剂和材料   3.1 苯:色谱纯。   3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。   4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。   4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。   4.5 具塞刻度试管: 2ml 。   4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。   4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。   5、采样和样品保存   在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。   6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。   6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。   6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。   8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。   附录 D   (规范性附录)   室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法   (热解吸 / 毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”   1.2 原理   选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。   1.3 干扰和排除   采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。   2、适用范围   2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。   2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。   3、试剂和材料   分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。   3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。   3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。   4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。   4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。   色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。   4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。   4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。   5、采样和样品保存   将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。   采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 样品的解吸和浓缩   将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。   表 1 解吸条件   解吸温度 250 ℃ ~325 ℃   解吸时间 5~15min   解吸气流量 30~50ml/min   冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃   冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃   冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg   载气 氦气或高纯氮气   分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择   6.2 色谱分析条件   可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。   6.3 标准曲线的绘制   气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。   液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。   用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。   6.4 样品分析   每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   7.2 TVOC 的计算   ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。   ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。   ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。   ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。   ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。   ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。   ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。   7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算   式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。   8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。   附录 E   (规范性附录)   室内空气中细菌总数检验方法   1、适用范围   本方法适用于室内空气细菌总数测定。   2、定义   撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。   3、仪器和设备   3.1 高压蒸汽灭菌器。   3.2 干热灭菌器。   3.3 恒温培养箱。   3.4 冰箱。   3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。   3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。   3.7 撞击式空气微生物采样器。
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