二嗪磷分析标准品

[font=&]附件是《GB 23200.33-2016 食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定》定量限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中，用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周，体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度（1.0ppm存储于冰箱中）峰面积相差几倍？（检测仪器重复性很好）

大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？

有人分析过食品中有机磷么？是参照什么标准做的

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

各位大神，怎么配制邻苯二甲酸盐标准品？我想配个8p，就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶，

1.1 有机磷农药——二嗪农概述【1，2】 表1 二嗪农简述名称 二嗪农结构式 分子式 C12H21O3N2PS分子量 304.34性状 纯品为无色油状液体。工业品为苍白色到暗棕色油状液体，纯度95％以上。室温下在水中的溶解度为40 mg/L ，可与乙醇、丙酮、二甲苯混溶，亦可溶于石油。在水与稀酸性溶液中能缓慢水解，在碱性溶液中水解速度于对硫磷相同。二嗪农在120 ℃以上分解，易氧化。在贮藏中，微量的水能促进二嗪农水解，变成高毒的四乙基-硫代焦磷酸脂。能和大多数农药混用，但不能与含铜杀菌剂混用。毒性 小鼠经口LD5080～135 mg/kg。日本稻米、大豆、果实、茶、蔬菜允许残留量0.1 ppm。作用方式 触杀、胃毒和熏蒸作用，无内吸作用 1.2有机磷农药的分析现状随着人们生活水平的逐步提高，人们对环保和健康意识日益增强，其分析测定工作也受到人们的日益关注，出现了不少行之有效的鉴别和分析检测方法。下面将就简单综述下这一方面的研究现状。农药残留分析步骤一般包括样品的采集和保存、农药的提取和浓缩、试样的净化、农药的定性定量分析。1.2.1 样品的采集与保存【3】样品的采集与保存是分析的前提条件。对于农药残留分析这样的痕量、超微量技术，条件稍有改变或操作上稍有不同就会造成测定数据的很大差异，所以试样采集的标准化是获得准确数据的基础。采集样品总的要求是随机性和代表性，因此应尽可能采集不同的样品或相当数量的试样。采样时手、容器和工具必须彻底清洗，以免污染样品；还应避免在小区边缘取样，因为喷雾漂移或重叠会污染边缘。有的对照区如用别的药剂处理要注明，并研究是否会干扰测定结果。新鲜蔬菜和果实应在采摘后立即进行分析，如果保存则必须按以下条件：10天之内在0～5 ℃，10天以上在-10 ～ -20 ℃冷冻保存；谷类及干饲料等可在0～5 ℃长期保存。不论那种情况都要密封在聚乙烯袋里，以免干燥。由于农药在动植物体内及环境中可能代谢降解，必须注明从取样到分析的间隔天数。1.2.2 样品的提取和浓缩【4】样品提取总的要求是尽可能完全地提取出所含农药成分，而尽量少地提取出干扰物质。首先涉及的就是提取溶剂的选择。根据“相似相溶原理”，应选择与待测农药极性相近的溶剂。要求提取剂不能与样品发生作用，毒性低。对极性小的农药，可以用非极性溶剂来提取，也可用混合溶剂来提取；对含水量较高的样品，如蔬菜、水果等，宜用极性溶剂。常用的提取剂有丙酮、石油醚、甲醇、苯、乙酸乙酯、环己烷、二氯甲烷和三氯甲烷等。如用80%甲醇水溶液来提取其果中的多效唑[5]、用二氯甲烷提取柑橘中的有机磷农药[6]。提取农药的方法很多，除了浸渍、漂洗法，匀浆、捣碎法，消化法，索氏提取法和机械振荡法（MSE）等传统方法外，还有以下几种高效的方法：（1） 液-液萃取：液-液提取的方法一般用在水中有机磷农药的提取。有机磷农药的极性一般较大，范围也较广泛。一般选用己烷或石油醚进行分配提取，也可以加入盐来防止乳浊液的形成。振摇后，接着进行分离、蒸发，再预浓缩，然后用正己烷定容，最后用GC-FPD测定。其中，为达到灵敏度的要求，往往预浓集的步骤是必不可少的。但是，一般液-液萃取使用的样品量在1 L以下，这使得许多待测有机磷农药的预浓集不够充分。另外，对于大体积样品（如120 L）可使用Goulden大体积萃取器。（2）液-固萃取[7]：此法适用于提取土壤、沉积物等固体样品中的有机磷农药，经典的方法为索氏提取。在索氏提取之前，样品要进行一些预处理。土壤样品需要风干或磨成粉末，植物或食物样需要切碎、研磨。提取一般使用甲醇、二氯甲烷、丙酮以及甲醇+二氯甲烷和丙酮+正己烷混合溶剂。Meikle【6】和Christie用丙酮淋洗含有14C－Nellite土柱并通过索氏法用氯仿反复提取16个小时之后，评价了水的提取效果。通过反复提取，没有发现更多的农药。在平衡166天和203天后，14C标记农药的回收率分别是72％和100％。利用这个系统，作者自称能完全回收所提出的几种Nellite衍生物。当然我们还可以直接将样品与上述的有机溶剂或热水使用机械振摇器进行振荡提取。提取液经过滤、干燥和溶剂蒸发后，进行色谱测定。（3）固相微萃取： 固相微萃取（SPME）是八十年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等人开发研制的一种非溶剂的分析萃取技术，其萃取原理与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]类似。SPME已成功的应用于固态、液态和气态样品中各类极性或非极性有机物的分离提取过程中。农药是环境中存在的一大类污染物，组分繁多，样品处理步骤复杂。应用SPME-GC方法对土壤、水、和生物体内有机磷农药的分析，检出限在ng/g～pg/g ，RSD小于30％，线性范围在103～105数量级。Boyd－Boland等[8]对水中60种农药（其中20种是有机磷农药）通过SPME-GC方法进行同时测定，并对PDMS和PA萃取涂层进行对比。

仪器安捷伦7890A，色谱柱DB-1701P，30*0.25*0.32mm，程序升温100℃（0.5min），15℃/min，升到180℃，20℃/min，升到270℃（15min），不分流进样，进样口250，检测器250，流速3ml/min，结果出来的图谱特丁硫磷和二嗪磷完全重叠在10.656，请教给位老师可以帮我分析一下原因。谢谢！

[font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质，现征集[/font][font=仿宋_GB2312]15家定值实验室。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]1.样品：[/font][font=仿宋_GB2312]韭菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312]，[/font][font=仿宋_GB2312]每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10[/font][font=仿宋_GB2312]g。[/font][font=仿宋_GB2312]芹菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312]，每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10g。免费邮寄。每种标准3瓶，一共9瓶标准物质。[/font][font=仿宋_GB2312]2.检测方法：NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定、GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法、[/font][font=仿宋_GB2312][/font][font=仿宋_GB2312]GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用法[/font][font=仿宋_GB2312]3.数据反馈日期：8月底[/font][font=仿宋_GB2312]此次发放的基体标准物质可做实验室质控样品用，所做的检测过程可写原创、拍视频等，希望大家报名参加。报名链接：[font=Roboto, &][color=#990000][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg][b]http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg[/b][/url][/color][/font][/font]

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的？这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗？有没有现成的混标储备液可以购买？（10项邻苯，包括：DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。）

实验室内标准化学品必须和淋洗液等日常使用的分析纯化学品分开存放吗？你们的实验室都是怎么做的呢？

哪里有邻苯二甲酸酯类带证标准品，就是有含量的样品啊。

在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品，发现很多，先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP)于二氯甲烷，1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP，DIBP)于二氯甲烷，1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP，BBP，DEP，DMP，DBP，DNOP） 标准品2000mg/L于己烷，1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯）1000mg/L于异辛烷，1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标（GB/T20388-2006 纺织品，13组份） 标准品1000 mg/L于正己烷， 4 x 1 ml（DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP）CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）1000mg/L于正己烷，1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标（甲醇溶液）1000mg/L于甲醇，1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷，DINP，DIDP 10000mg/L，1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》（包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯，及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式： ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） DNP 和DINP 的解读： ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（DNP 单峰）； ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）, 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）, 邻苯二甲酸二癸酯（DIDP），其中主要成分是DINP。 推荐标准品： http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

如题，需要做纺织品邻苯二甲酸酯的含量，购买标准品哪家好？貌似都是买的德国Dr的，还有别的品牌么？

配制邻苯二甲酸酯类标准品时，购买的标准品是纯品，但是也是液体的，100mg，配制的时候，一次全部清洗到100ml棕色容量瓶中，标准品溶液的浓度是多少？是1mg/ml吗？还是要用减量法称量一下具体的含量。谢谢！我用正己烷溶解定容的，保存的时候直接放在-10°的冰箱冷冻室保存，可以吗？说什么的都有，如果是称量的话，这样也不好吧，做邻苯二甲酸盐的来说说吧

大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 （DEHP）标准品（CAS号117-81-7）， 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS号27554-26-3），不知道各位大侠遇到过类似的情况没？

食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类（国内允许使用的30 多种）和氨基甲酸酯类（国内允许使用的10 多种）的快速检测：采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测，也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用，10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用，10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用，15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用，15 分钟出结果。

来了一批磷铁，需要分析磷铁中的硅、锰、磷、碳、硫，但是没有分析标准，请各位帮帮忙。谢了！

加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究摘要化学分析工作中，两个变量之间的关系普通采用最小二乘法建立标准曲线，如果分析测定的变量范围宽，在低浓度区域则分析结果的相对误差较大，本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性，并以DB35/T638-2005乙酰丙酮法测豆制品中游离甲醛为应用实例，介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用。关键词 加权最小乘法；标准曲线；权重因子；游离甲醛Weighted Least SquaresMethod to Establish Formaldehyde Content in Bean Products Analysis of Standard CurveZheng Jin-wen (Nanping Product Quality Inspection Institute, Fujian Nanping， 353000)AbstractIn chemical analysis, therelationship between the two variables, ordinary least squares method isadopted to establish the standard curve, if the analysis determination ofvariable scope wide, in low concentration region are the results of theanalysis of relative error is larger, this paper mainly discusses with theweighted least squares method to establish the superiority of the standardcurve, and acetyl acetone method DB35/T638 free formaldehyde in bean productsas an example, this paper introduces the principle of weighted least squaresmethod, calculation formula and weighting factor in low concentration bymeasuring relative error of the function. Keywords weighted least square; Standard curve;Weighting factor; Free formaldehyde 1 前言在豆制品制品的分析工作中，对其游离甲醛的含量进行定量分析一般是采用标准曲线法进行数据处理，通过对系列浓度的甲醛标准溶液依DB35/T638-2005 进行吸光度的测定，得到吸光度（Xi）与浓度（Yi）的对应数据，再运用最小二乘法进行回归运算，得到线性回归标准曲线方程。然而，在实际工作中，由于豆制品制品中游离甲醛含量变化大，需检测的浓度范围宽，若使用最小二乘法建立的回归标准曲线，会导致低浓度所得结果的相对误差较大。为解决这一问题，本文以豆制品制品中游离甲醛分析方法为例，讨论了加权最小二乘法在建立标准曲线（线性方程）中的应用。2 实验所得的相关原始数据依DB35/T638标准对系列已知浓度的游离甲醛浓度进行吸光度的测定，所得的相关数据见表1。

欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)，将于2007年1月16日起开始执行。该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准，并取代欧盟以前实施的临时措施。 根据新标准要求，DEHP（邻苯二甲酸二己酯）、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）和BBP（邻苯二甲酸苯基丁酯）将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC材料中使用。相应的DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）、DIDP（邻苯二甲酸二异癸酯）和DNOP（邻苯二甲酸二辛酯）也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用。上述6种成分的含量不得超过0.1%。所涉产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。目前，欧盟委员会正在形成一个指导性文件，以便在2007年1月开始执行新标准之前，各成员国有明确的方法对玩具和其他可能会被放入口中的儿童物品进行鉴定。 该项新的指导标准明确包括所有涉及用于儿童身体的任何一种产品，如睡眠、娱乐、穿着、保健、饮食等使用的物品，而且这些物品所含成分的评估标准将延续4年，即到2010年1月16日，将对积累的科学数据进行分析和修订。 欧盟新标准将使我国儿童用品出口面临新挑战。检验检疫部门提醒我国相关生产和出口企业，关注此标准对我国出口儿童用品的影响，积极采取应对措施，避免在向欧盟出口的儿童用品中含有以上违禁成分。

[em0811] 最近实验室开展了邻苯二甲酸酯类的测定，标准品是液体的，要配成1000mg/l的，请问用什么方法配才不会引起很大的误差。就是在测量这一块，有没有经验？ 一般都配成多少毫升的呀？

EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体，但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体，请问大家也遇到这样的问题吗？是如何解决的呢？跪求答案，谢谢！

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？

《我国与CAC关于食品中污染物限量标准的对比分析》摘要：对比分析我国与国际食品法典委员会(CAC)关于食品中污染物限量标准的异同。从标准涉及的污染物种类、具体食品种类和限量值3个层面逐级对比。结果表明,我国标准涉及的污染物种类为42种,CAC标准为29种,二者相同的污染物种类为12种;我国标准涉及的食品种类和具体数量多于CAC,其中有7类食品为我国单独规定限量,我国污染物限量指标的总数为748个,远远多于CAC的174个;在可比指标范围内,我国有61个限量指标值与CAC相同,26个限量指标值严于CAC,64个限量指标值宽于CAC。我国污染物限量标准中有57%的可比指标值已达到或超过CAC标准的要求,与CAC的一致性程度较低。

用户如果购买了氯唑青霉素钠水合物(氯唑西林钠，邻氯青霉素钠) 标准品，进行定性分析时没有问题，但是里面没有明确是一水化合物还是二水化合物等，只是 氯唑青霉素钠xH2O，如题，这个标准品配成溶液后如何进行定量分析？