求NY 1500.63.6-2009标准求多杀菌素这是新发的标准，谁帮忙下啊
近期英国、德国、荷兰分别收到要求修订作物中多杀菌素（spinosad）最大残留限量的申请，3国依据相关规定起草了相关评估报告，并提交至欧盟食品安全局，欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)理由163020香蕉0.022修订数据充分,按照修订值摄入后无风险
食品伙伴网讯 近期英国、德国、荷兰分别收到要求修订作物中多杀菌素（spinosad）最大残留限量的申请，3国依据相关规定起草了相关评估报告，并提交至欧盟食品安全局，欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定： 商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)理由163020香蕉0.022修订数据充分,按照修订值摄入后无风险213080萝卜0.020.3256040欧芹1060
群友提问: 各位老师，检测阿维菌素的流动相一般甲醇 乙睛 一般配比多少出峰时间比较短，我做30分钟才出峰大家有谁知道呢？
阿维菌素在过C18小柱时，小柱先用5ml甲醇5ml水活化了，将提取液过柱子，很多杂质都过滤了，但是，接着用5ml水冲洗，最后用5ml甲醇洗脱，接洗脱液，氮吹。甲醇洗脱又把色素等都洗下来了。。。色素多的蔬菜，这样上机检测不会影响柱效？？？？??
小弟在做伊维菌素的含量测定时，出现了很多杂峰，其中有一个竟然和主峰差不多高，标准品也是同样结果，小弟在做之前，系统已经用甲醇冲了两天了，配流动相及待测液的试剂及水也都是过滤过的，可不知怎么会有那么多杂峰，请各位大侠赐教[em57]
各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量：0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?
测定伊维菌素主含量时用什么流动相？用甲醇，水还是甲醇，乙腈，草酸？比例是多少？谢谢
我根据GB/T22968的方法，阿维菌素选用离子对：871.7/565.2，871.7/229.3，负离子模式，流动相甲醇和水，但是相应非常小，1ppm只有10的2次方。然后自己优化一下，选用离子对：895.6/327.4,895.6/449.3，正离子模式，流动相0.1%的甲酸乙酸铵和乙腈，相应有所提高，但不明显。请问各位大神解答一下该怎么做？
阿维菌素的离子对及电压值是多少？用的是GB23200.121方法做前处理，就是Q包法。用甲醇、芹菜基质来配阿维菌素标液0.2ug/mL，出峰很不好，甚至不出峰，请问它的离子对及电压值是多少？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]AB4500，流动相是纯水加0.02%甲酸加1mM甲酸铵，有机相是纯甲醇。
用商务部的那个液相方法做阿维菌素，紫外检测,245nm，C18柱子，甲醇90+水10，进0.5ug/ml和5ug/ml均不出峰，后来换了甲醇+乙腈+水=40+20+40，依然不出峰，我又按照做山梨酸本甲酸的方法进了一针山梨酸本甲酸出峰效果很好，阿维菌素的标液也是刚配制的，第一次做，求教经验，有什么需要改动的条件
各位大侠帮我：液相做阿维菌素分析，用C18柱，标准液出现好多杂峰，且不能分开，标准品为进口货，换了三根不同的柱子，流动相用过甲醇：水，乙腈：水，甲醇：乙腈：水，用过各个不同的浓度配比，峰分开后，峰型展宽太大，进样时又分不开了，还是效果不好。哪位做过，能否提供一个好的办法，谢谢！
酒石酸泰乐菌素血清样品中与空白样品相比，酒石酸泰乐菌素目标峰与血清中的峰相连，改了流速，柱子也换了，比例改了一点但是还是分离不出。用的条件乙腈：甲醇：磷酸二氢铵 50：35：15光：290nm流速：0.6ml/min柱温：30色谱柱：C18 250x4.6
标准溶液的配制称取阿维菌素标样0.05g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；称取哒螨灵标样0.06g（精确至0.0002g），置于100ml容量瓶中，吸取4ml阿维菌素标样溶液于哒螨灵标样瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。试样溶液的配制称取含哒螨灵0.06g的试样(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。想来想去都头晕了，像以上我的想法是100ml/4ml =25倍 但总觉得不对！请各位解答下怎么算！
如题，阿维菌素是农药重要的原药之一，有精粉型和油膏型！精粉一般比较好检测，而油膏型的无论原药或产品都不太好办，对柱子伤害也大，我们现在用246波长，甲醇+水=80+20，流速1.0,做出结果总是偏高!大家都用什么分析条件呢?
我在做多粘菌素，想了解一下这个多粘芽孢杆菌，大家给些资料啊，^_^！[em61]
以前测水果蔬菜中阿维菌素含量，前处理我都是按照农业部的方法：乙腈提取，分层，浓缩，过氨基柱净化，过滤膜用液相测，回收率还不错。这次领导要求按照GB 23200.19-2016（SN/T 2114-2008）标准中的前处理方法处理，觉着做的一塌糊涂，回收率基本不能看，不知道哪里出问题了。标准中是取20g样品，用丙酮提取，全部浓缩至剩2ml左右，过C18小柱净化。问题如下：标准中用丙酮提取，最后浓缩至约2ml待净化。蔬菜水果含水量比较高，浓缩到最后丙酮被回收了，剩的2ml基本是水，阿维菌素极性小，应该不大溶于水，易溶于水的上小柱净化了，阿维菌素应该还留在回收瓶里了吧？我过净化小柱的时候，第一份的2ml上了小柱后，接着用6ml的水分2次先洗回收瓶，再转移至小柱上用6ml甲醇洗脱（标准方法上要求先用5ml的水洗脱，再用5ml的甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液。），回收瓶里还剩好多黏黏的脂溶性残渣成分，也有一部分残渣转移到小柱上，导致小柱被堵，只能加压洗脱。第二份以及后面的加标我就都将它们过水系滤膜再上小柱。最后的结果不理想。不知道哪位高手按照GB 23200.19-2016做过蔬菜水果中阿维菌素的前处理，按照这个标准中的方法做前处理应该注意哪些方面？（还是说标准中用5ml甲醇洗脱的时候先用甲醇洗一下回收瓶再转移至净化小柱上洗脱？）
[font=宋体]【[b]含量测定[/b]】 [b]白僵菌素 [/b]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适应性试验：[/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（80:20）为流动相，检测波长为215nm，理论板数按白僵菌素峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备：[/font][/b][font=宋体]取白僵菌素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备：[/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法：[/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl，供试品溶液10~20μl，注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含白僵菌素（C[sub]45[/sub]H[sub]57[/sub]N[sub]3[/sub]O[sub]9[/sub]）不得少于0.035%。[/font]
我做液相分析，阿维菌素标准品用甲醇溶解效果很不好，请问用什么溶剂溶解？谢谢！！
各位大虾!小弟在这里稽首了！我们的阿维菌素的样品，用外标校准只有97%左右的纯度，因为我们只有液相色谱，用245纳米波长检测，没有其它的杂质峰出现，我们怀疑是否杂质在245纳米没有没有吸收峰。所以希望能用液质联用进一步分析！不知道有没有哪位使用液质的大虾能帮个忙！我们现在分析的色谱条件：流动相：甲醇：乙腈：水=38:38:24流速：1.0ML/min柱子：C18 150*4.6进样量：5微升如果有哪位朋友能帮忙，我们愿意付出一部银子感谢！联系电话13933178831
问题:各位老师，阿维菌素在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms上跑的怎么样，应该怎么优化啊? 流动相 A是水，0.05醋酸和0.05的醋酸胺，b是0.05的醋酸甲醇。 回复1: 你换成甲酸水试试，直接用0.1甲酸水，纯甲醇， 阿维菌素可以优化两种母离子。这个参数不太容易降解，回复2:阿维菌素是负离子吧，纯水和甲醇就行.我用的一个牛奶中阿维菌素伊维菌素的GB/T，负离子没有加钠，也没有加氨，就是标准上的。我做的挺好，信噪比还不错，我的是赛默飞的机器
问题:各位老师，阿维菌素在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms上跑的怎么样，应该怎么优化啊？流动相 A是水，0.05醋酸和0.05的醋酸胺，b是0.05的醋酸甲醇。回复1:你换成甲酸水试试，直接用0.1甲酸水，纯甲醇，阿维菌素可以优化两种母离子。阿维菌素可以优化两种母离子。这个参数不太容易降解回复2:我用的一个牛奶中阿维菌素伊维菌素的GB/T，负离子没有加钠，也没有加氨，就是标准上的。我做的效果还不错，你可以试试。信噪比还不错。我的是赛默飞的机器大家有什么看法？
一、背景1.1莫能菌素﹝Monensin﹞是聚醚类离子载体抗生素，是一种[url=http://baike.baidu.com/subview/138504/138504.htm][color=windowtext]反刍动物[/color][/url]中运用较广泛的饲料添加剂；原为[url=http://baike.baidu.com/subview/150635/150635.htm][color=windowtext]链霉菌[/color][/url]所分泌的一种物质，具有控制[url=http://baike.baidu.com/subview/39929/39929.htm][color=windowtext]瘤胃[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/subview/3852509/3852509.htm][color=windowtext]挥发性脂肪酸[/color][/url]比例，减少瘤胃中蛋白质的降解，降低饲料干物质消耗，改善营养物质利用率和提高动物能量利用率等作用。1.2莫能菌素为百盛客户对肉类原料中兽药残留的监控项目，为了应对客户要求，满足实验室检测要求，对莫能菌素进行新项目技术开发。盐霉素为原有分析项目，此次技术开发对盐霉素前处理及仪器分析条件重新优化，与莫能菌素合并同为聚醚类抗生素检测检测方法。[img=,490,100]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141014_01_3081717_3.png[/img]二、前处理流程2.1提取称取（2.00±0.02）g样品，加入10mL乙腈混匀，再加入3.00g无水硫酸钠，震荡混匀，超声提取10min；离心取上清液于50mL离心管中，残渣加入5mL乙腈重复提取，合并两次上清液，定容至20mL，加入5mL乙腈饱和正己烷，震荡离心。2.2净化取下层（乙腈层）5mL于圆底烧瓶中，旋转蒸发至1mL，氮气吹干。普通肉类基质：圆底烧瓶中加入1mL乙腈超声溶解。内脏类基质：圆底烧瓶中加入3mL甲醇+水（1+1）超声溶解，过Waters HLB柱（waters oasis HLB 6cc/200mg依次用5mL甲醇 5mL水活化），用5mL水淋洗，5mL甲醇洗脱于100mL圆底烧瓶中，40℃减压蒸干，加入1mL乙腈超声溶解。三、仪器分析条件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS8050）3.1质谱参数：离子源ESI源 Nebulizing Gas Flow: 3 L/min HeatingGas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃；DLTemperature 250 ℃；Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=595][tr][td=1,2]化合物名称[/td][td=1,2]Precursor m/z[/td][td]Product[/td][td]Dwell Time[/td][td]Q1 Pre[/td][td=1,2]CE[/td][td]Q3 Pre[/td][/tr][tr][td]m/z[/td][td](msec)[/td][td]Bias(V)[/td][td]Bias(V) 1[/td][/tr][tr][td=1,3]莫能菌素[/td][td]688.6[/td][td]635.50*[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-18[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]461.35[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-26[/td][td]-30[/td][/tr][tr][td]688.6[/td][td]617.5[/td][td]100[/td][td]-26[/td][td]-24[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td=1,3]盐霉素[/td][td]773.1[/td][td]431.20*[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-28[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]531.35[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-46[/td][td]-36[/td][/tr][tr][td]773.1[/td][td]413.2[/td][td]100[/td][td]-28[/td][td]-53[/td][td]-27[/td][/tr][/table]3.2液相参数： 流动相组成：A: 0.1%甲酸 B: 乙腈；流速：0.35Ml/min；A -10% B -90%恒流分析；进样量：2uL；色谱柱型号：ODS-III 1.6μm四、实验结果及分析4.1线性配制盐霉素、莫能菌素混标（稀释溶剂：乙腈），0.1ug/kg、1ug/kg、5ug/kg、10ug/kg、20ug/kg五个浓度点，仪器分析线性如下：[img=,490,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141016_02_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141017_01_3081717_3.png[/img]以上实验中，盐霉素、莫能菌素标准曲线R[sup]2[/sup]均大于0.99，各浓度点精密度良好；仪器分析标准品线性、稳定性符合实验要求。4.2选择性选取牛肉样品进行空白、添加回收实验，实验谱图如下：[img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_01_3081717_3.png[/img][img=,490,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141019_02_3081717_3.png[/img]4.3真度对空白牛肉进行前处理，采用空白样品萃取液与溶剂稀释统一标准品标准品，同一浓度下两者峰面积比值的百分比作为真度评价参数，实验结果及谱图如下： [table=386][tr][td]基质类型[/td][td]化合物名称[/td][td]基质稀释标准品[/td][td]溶剂稀释标准品[/td][td]真度（%）[/td][/tr][tr][td=1,2]牛肉[/td][td]盐霉素[/td][td]116,440[/td][td]107,537[/td][td]106.4%[/td][/tr][tr][td]莫能菌素[/td][td]9,845[/td][td]13,312[/td][td]74.0%[/td][/tr][/table]以上实验中牛肉基质对盐霉素无明显基质效应，对莫能菌素产生一定的基质效应，基质效应在70%左右，在可接受范围之内，日常分析准确定量可以做spiked校正。6实验总结本次试验，从前处理、仪器分析、实验分析的真度、精密度、准确度等多项参数验证了此方法的适用性及准确性，可初步满足试验要求，后续继续多基体验证。
请问大家有没有看过英国的那份苯并咪唑类杀菌剂的液相检测方法：BS EN 14333-1:2004。我按照此方法进行试验，只有色谱柱和标准上的不一样，但也是C18柱，为什么多菌灵不出峰呢？流动相是纯甲醇：磷酸盐缓冲液（PH=7）=7：3，流速0.75mL，柱温40度。不知有没有哪位老师有解决的方案，或是其他有价值的文献，还请赐教！谢谢^^
阿维菌素测定时，标准品要求阿维菌素B1a大于87%，那在配制储备液时，需不需要折算纯度？还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%，没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a，而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。
话说为了应对市场需求，需要进行硫酸粘杆菌素的检测方法的开发，查找标准方法，大致浏览下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，基本资源有满足，开始工作。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif[/img]1.化合物性质及结构先介绍下硫酸粘杆菌素，分子结构图如下：[img=,200,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030927_01_3246897_3.gif[/img]分子式：2(C[sub]52[/sub]H[sub]98[/sub]N[sub]16[/sub]O[sub]13[/sub]).5(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])，分子量：2801.27，纯度80.1%，PH3-7.5范围内稳定，为硫酸粘杆菌素A和硫酸粘杆菌素B的混合物。2. 配制标样。用十万分之一的天平，称取硫酸粘杆菌素10.20mg至10mL容量瓶中，用换算成硫酸粘杆菌素浓度C=2=1347.98mg/L,用体积比V[sub]1[/sub]+V[sub]2[/sub]=1+4的0.1甲酸乙腈溶液溶解，并配置成10mg/L工作液。3. 仪器方法建立。3.1质谱条件3.1.1寻找母离子硫酸粘杆菌素是由氨基酸缩合而成的碱性多肽类抗生素，在一级质谱中易与多个H +结合成多电荷正离子,初步选定流动相A1+B2=3+7，接双通，流速0.2mL/min,进浓度为5.0mg/L的标准品1μL，初始Fragment为100,用MS2 SCAN正模式扫描，得到ESI正离子模式全扫描质谱图如图所示，硫酸粘杆菌素的三电荷离子[sup]3 +[/sup]响应最高，，进而确定它们的母离子(m /z) 分别为390. 5、385. 8。[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030929_01_3246897_3.png[/img]3.1.2优化Fragment电压将扫描模式该为MS2 SIM模式，将得到的Precursor Ion输入，驻留时间Dwell设为20，Fragment从1v-200V范围设置，在其他仪器条件不变的情况下进样，得到不同Fragment下的响应强度图，初步选定其Fragment在100V左右，进一步在100左右细化Fragment，最终选定硫酸粘杆菌素A和B的Fragment为110V。[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030930_02_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030931_01_3246897_3.png[/img]3.1.3 ProductIon和CE优化将扫描模式选为Product Ion模式，将390.5和385.8作为Precursor Ion，MS2 From 100，MS2 To 400（包含母离子），Fragment选定优化好的110V，碰撞能按照CE=左右寻找，得到子离子，选定包含国标的离子，并得到大致CE范围，将扫描模式选为MRM模式，在得到的初步CE左右，进一步优化得到最佳的CE值。[align=center][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030932_01_3246897_3.png[/img][/align]综上，得到硫酸粘杆菌素的质谱条件，如下表： [b]表 1 目标化合物的质谱分析条件[/b][table=745][tr][td=1,2]No.[/td][td=1,2]中文名称[/td][td=1,2]英文名称[/td][td=1,2]CAS[/td][td]前体[/td][td]产物[/td][td]去簇电压[/td][td=1,2]碰撞能[/td][td]加速电压[/td][/tr][tr][td]离子[/td][td]离子[/td][td](V)[/td][td](V)[/td][/tr][tr][td=1,3]1[/td][td=1,3]硫酸粘杆菌素A[/td][td=1,3]Ceftriaxone Sodium[/td][td=1,3]1264-72-8[/td][td=1,3]390.5[/td][td] 384.7*[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]378.8[/td][td]110[/td][td]8[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]100.9[/td][td]110[/td][td]20[/td][td]4[/td][/tr][tr][td=1,3]2[/td][td=1,3]硫酸粘杆菌素B[/td][td=1,3]Ceftriaxone Sodium[/td][td=1,3]1264-72-8[/td][td=1,3]385.8[/td][td] 380.0*[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]373.9[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]100.9[/td][td]110[/td][td]20[/td][td]4[/td][/tr][/table][color=#231F20]注：[/color][color=#231F20]* [/color][color=#231F20]为定量离子。[/color][color=#231f20]3.2 流动相条件液相条件的寻找，首先确定流动相，在双通的用乙腈+0.1%甲酸水=7+3、乙腈+0.1%甲酸水=5+5、乙腈+0.1%甲酸水=3+7 3种比例条件下看峰型和响应的大小，选定乙腈+0.1%甲酸水=7+3时出峰最好，然后乙腈+0.1%甲酸水=7+3、乙腈+0.1%甲酸水5mmol/L乙酸铵=7+3、0.1%甲酸乙腈+0.1%甲酸水=7+3，出峰强度和峰型与乙腈+0.1%甲酸水=7+3基本一样，确定硫酸粘杆菌素在流动相比例乙腈+0.1%甲酸水=7+3时出峰最佳，先接色谱柱，笔者试验Agilent EclipsePlus C18 RRHD 1.8μm2.1*100mm，Waters HSS T3 1.8μm，Agilent XDB-C18 1.8μm，最终发现Agilent XDB-C18 1.8μm，对目标化合物分离效果及峰型最好。[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030935_01_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030935_03_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]4.用建立好的仪器方法配置标曲硫酸粘杆菌素 St50μg/L, 100μg/L,200μg/L,400μg/L,600μg/L.[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030937_01_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030937_02_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]4.前处理条件 4.1.化合物分析粘杆菌素为多肽类抗生素，含有多个氨基，极性很强，易溶于水，微溶于甲醇等有机溶液，PH3-7.5范围内稳定，可用HLB和阳离子交换柱进行净化。[/color][color=#231f20]4.2试验方法[/color][color=#231f20]4.2.1 前期试验[/color][color=#231f20] 通过国标方法及文献资料，选择4%三氯乙酸+4%乙酸铅， 10%三氯乙酸：乙腈=3:7溶液作为提取溶剂， 提取离心后 ，用正己烷净化 ，过500mgHLB ，3mL水淋洗，3mL5%甲醇/水淋洗，6mL甲醇洗脱 35℃旋转蒸干或者N[sub]2[/sub]吹干上机分析，加标小瓶中理论值100μg/L，全程试剂空白，猪肉未知样品，及加标回收，均一样大，sp100μg/L有明显的基质干扰，单纯的标准品35℃旋转蒸干或者N[sub]2[/sub]吹干上机分析，无回收。4.2.2前期试验分析与总结：a.最终进样不能吹干或旋干，选择N[sub]2[/sub]（35℃以下）吹至1mL以下；b.HLB洗脱接受后，溶液较浑浊，说明HLB净化效果不佳；c.提取液4%三氯乙酸+4%乙酸铅较其他两种浑浊；d.分析化合物有多个氨基可选择离子交换柱， WCX柱。[/color][color=#231f20]4.2.2 再次试验[/color][color=#231f20]称样5.0g--- 添加标准品1mg/L×100μL[/color][color=#231f20]---加入10%三氯乙酸：乙腈=3:7 15mL----充分混匀，超声20min，离心 [color=#231f20]----[/color]上清液倒入新离心管[/color][color=#231f20][color=#231f20]----[/color] 残渣继续用10%三氯乙酸：乙腈=3:7 10mL提取一遍[/color][color=#231f20][color=#231f20]----[/color]合并上清液，用氨水调PH=7[color=#231f20]----[/color] 加入10mL乙腈饱和的正己烷，充分混匀，离心 [color=#231f20]----[/color]弃去正己烷层，下层过WCX（200mg,6cc），甲醇水平衡[/color][color=#231f20] ----5mL水淋洗 ----5mL甲醇淋洗----6mL甲酸：甲醇=1:4洗脱，接收[color=#231f20]----[/color]用N2在40℃下吹至1mL左右，用水定容至2mL，过0.22μm滤膜。[/color][color=#231f20]线性范围：25μg/L，50μg/L,100μg/L,150μg/L,200μg/L基质标曲。得到如下谱图：[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030947_02_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030947_03_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]回收率在70%左右。[/color][color=#231f20]综上：对于硫酸粘杆菌素，提取试剂用酸性，选用离子交换柱比HLB柱净化干净，定容之前溶液勿吹干（多次失败得出）。以上，是本人做硫酸粘杆菌素仪器方法开发时的一些经验和体会，希望能给大家带来帮助，也希望大家能多提提意见，共同进步，谢谢大家。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][align=center][/align]
兽药之硫酸粘杆菌素高效液相色谱法检测 硫酸粘杆菌素由多粘杆菌产生，对革兰氏阴性菌有很强的抗菌作用，治疗革兰氏阴性菌（大肠埃希菌等）引起的肠道疾病效果明显，常用作饲料添加剂。对绿脓杆菌感染（败血症、尿路感染、烧伤或外伤创面感染）也有很好的效果。用于饲料添加剂还有明显促生长作用，和磺胺嘧啶合用效果更好。 本品也有很多副作用，内服很少吸收，本品吸收后，对肾脏和神经系统均有明显毒性。使用时剂量过大或疗程过长，以及注射给药和肾功能不全时均有中毒危险。 所以这种东西对于某些症状疗效较好，但也得谨慎使用。检测某些产品中硫酸粘杆菌素的含量就显得尤为重要。下面我们就重点看看高效液相色谱法检测某饲料中硫酸粘杆菌素吧。实验部分原理 取适量该粉末样品加10%甲醇溶解超声提取，经进样器进入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算（外标法）。仪器及试剂1．仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器）、分析天平、超声振荡器、溶剂过滤器2．试剂：甲醇、乙腈（均为色谱纯），纯净水，硼砂溶液样品处理 提取方法：取饲料样品适量，充分粉碎后过0.45mm孔径筛后，装入磨口瓶中备用。准确称取上一步处理过的饲料样品5g，加入150ml 10%的甲醇水溶液，超声波提取20min。将提取液全部转移到1000ml鸡心瓶中，70℃旋转蒸发器蒸至近干，用去离子水溶解并定容至1ml，0.45um有机微孔滤膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5um检测波长：215nm流动相：乙腈：PH6.0的硼砂缓冲液=70:30（V：V）流速：1.0mL/min进样量：10ul柱温：室温目标物：硫酸粘杆菌素B，硫酸粘杆菌素A标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191339_518984_2498430_3.png标准品，三次平行进样交错叠加色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191339_518985_2498430_3.png样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191340_518986_2498430_3.png样品，三次平行进样交错叠加色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191340_518987_2498430_3.png以下是定性、定量数据：序号保留时间(min)峰面积(μAu*s)标样-1113.5331262989 228.7671306312 标样-21[td=1
[align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长，延长食品的货架期，在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素，简称Natamycin，主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂；通常以烯醇式结构存在，是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌，抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i]，分子中有1个酸性基团和1个碱性基团，几乎不溶于水和大部分有机溶剂，较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构，纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4～7范围内，同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂，几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合，形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性，引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏，进一步使细胞死亡。李东等研究表明，纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg，对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg，对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明，纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力，最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素，简称Nisin，是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i]，其由34个氨基酸残基组成，是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄，只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定，尤其当PH＜2.0时可耐受121℃灭菌而不失活；当PH在中性和碱性时，灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关，随着PH的下降，其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好，特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜，形成孔状结构，打破细胞内外平衡，导致细胞死亡；也可以抑制肽聚糖的合成，使细胞壁合成受阻，从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时，乳酸链球菌素浓度高于10μｇ/mL，对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小，且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现，将蛋黄馅中添加15ｇ/kg的乳酸链球菌素和100ｍｇ/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的，且用300ｍｇ/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中，很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长，且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用，发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果，而3种防腐剂按比例复配，可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02：0.0065时，其抑菌效果与山梨酸钾相当，可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]
各位大侠好，小弟最近在做阿维菌素荧光测定法的方法开发。用同一个样品进多次样，发现后面的数据伊维菌素的峰编低而阿维菌素变高了，两个含量的和一样，是不是因为伊维菌素变成了阿维菌素？有什么方法可以避免吗？
各位大侠好，小弟最近在做阿维菌素荧光测定法的方法开发。用同一个样品进多次样，发现后面的数据伊维菌素的峰编低而阿维菌素变高了，两个含量的和一样，是不是因为伊维菌素变成了阿维菌素？有什么方法可以避免吗？
我要推广仪器
下载APP
齐二药走出的杀手——亮菌甲素注射液追踪
食品中真菌毒素检测方案
酒类品质安全检测与产地溯源
和泰甄选，品牌回馈，1元购纯水机再赢和泰纯水家用机！
超级细菌检测
饮用水中抗生素检测
ICP-OES：“主力军”的未来该何去何从
锂电检测技术系列专题之元素分析、水分检测
默克超级品牌日探索纯水、分析、微生物事业
CHINA LAB 2017