化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围 本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。 本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要 样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。
[size=4][b] 小卢推荐：一种标定二级对照品的方法[/b][/size]对照品作为实验室（制药行业）一种常用的、重要的试剂，根据其类型，可分为：一级对照品，即为从中国药品生物制品检定所（简称：中检所）购买后直接使用的对照品；二级对照品，由一级对照品标定原料药得到的对照品。由于一级对照品的规格小、价格高、购买周期长的缺点，对于实验室对照品用量大的企业来说，使用二级对照品成了实验室的首选。现在，我就介绍一种标定二级对照品的方法，供大家参考一下。[b]第一，选定样品[/b]一般来说，选择自己生产的原料药价格便宜，不需要外购，且取用方便，是我们的首选。如果我们的生产工艺不好、稳定相差，最好选择外购知名企业的原料药。但要注意，要选择作为对照品的原料药一定是相对其他批次各检验项目都比较好的同一批原料药。[b]第二，标定方法[/b]现以高效液相测定法检测含量为例，来表述其测定方法。由于要严格保证所标定原料药的含量，因此采用3人、3份样品的方法进行测定，即：每个人称取2份对照品、3份样品进行测定；共有3人进行测定。如果有条件，3个人可以选择3台不同的液相色谱仪进行实验。在这里要求2份对照品共进样5针，计算校正因子，并求RSD应小于0.5%，3份样品各进1针，求平均值。方法和要求如下表：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182733_1622024_3.jpg[/img]按照表格内容，由3人得到的3个不同的含量，最后求得均值，即得样品（二级对照品）的含量，并要求3者的RSD≤1%。[b]第三，分装[/b]使用抗生素瓶分装，装量按照每次使用量（如60mg，则装入80-100mg即可）为标准，即使每个抗生素瓶中的对照品只使用一次。这样既能避免对照品被污染，又能使其少吸潮。如果为了节省抗生素瓶，采用大装量，即一瓶中的对照品可以使用多次，那么，建议在使用3-6次后就报废本瓶对照品。因为每次打开瓶口称取对照品都是对该瓶对照品的一次污染，尤其是空气中水分对它的影响，这样会是对照品的含量发生变化，原来的标定也就失去了意义。分装环境：建议在层流罩下进行，严格控制温湿度（建议温湿度：18-24℃，45-65%）。封口步骤：分装后，用橡胶盖盖紧，再用封口膜封好后，用铝盖压实即可。[b]第四，制定有效期[/b]一般比较稳定的样品制定2年，不是很稳定的样品制定1年。但是这个有效期不能超过该样品本身法定的有效期。[b]第五，贴签[/b]制定好了有效期就可以把样品（二级对照品）的标签贴上去了，标签格式如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911090939_182734_1622024_3.jpg[/img][b]第六，储存[/b]不管原来样品法定的存储温度是多少，都建议保存的温度最好在2-10°，即冰箱中的冷藏温度。根据资料研究，2°是药品的最佳保存温度，因为这个温度下药品的降解速度最慢。[b]第七，复核[/b]我们制定了有效期后，并不是就完成了所有的工作。我们要在有效期的一半时，对二级对照品进行复核，检验方法同本法中第二步骤，所取样品则是从原标定的二级对照品中抽取。如果复核结果没有变化，则继续使用；如果复核结果发生了变化，那就按照复核的含量，从新贴签标示。通过以上7步就完成了对照品的标定工作，大家有什么看法可以回帖说明，我们共同讨论！[em09505][em09505]（全文完！）
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW6232通关藤苷X对照品，有报告HPLC≥98%BW5024大车前苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5475山奈苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5133欧前胡素对照品，有报告HPLC≥98%BW5135莱苞迪甙A对照品，有报告HPLC≥98%BW5138秦皮素对照品，有报告HPLC≥98%BW56381-咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW51481,3-二咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW51491,5-二咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5150盐酸巴马汀（黄藤素，棕榈碱）对照品，有报告HPLC≥98%BW5156异甘草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5162芦荟大黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5166白藜芦醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5171灵芝酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5172隐丹参酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5177黄芪总皂苷对照品，有报告UV≥98%BW5178黄芪皂苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5179黄芪皂苷II对照品，有报告HPLC≥98%BW5180黄芪皂苷III对照品，有报告HPLC≥98%BW5183络塞琳对照品，有报告HPLC≥98%BW5184络塞维对照品，有报告HPLC≥98%BW5185络缌对照品，有报告HPLC≥98%BW5186络塞定对照品，有报告HPLC≥98%BW5202盐酸氨基葡萄糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5206雷公藤内酯甲;雷公藤酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5210青蒿素对照品，有报告HPLC≥96%BW5214盐酸育亨宾;17alpha-羟基育亨烷-16alpha-羧酸甲酯盐酸盐对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法
样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？
仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？
如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品） 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2023年02月09日 09点00分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：明月-YC2022-042-2-1项目名称：宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目（第二次）（第二包：标准物质、对照品）采购方式：公开招标预算金额：400000.00 元最高限价：400000.00采购需求：[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算（人民币）[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金（标准品、对照品）[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品横切面：最外层为表皮，外被厚角质层，或为木栓层。皮层散有纤维和[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]。中柱鞘纤维束新月形，其内侧常为2～5列石细胞，并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽，可见锥形或分枝状石细胞；韧皮部细胞大多颓废，有的散有1～3个纤维。木质部导管单个散在或数个切向连接。髓细胞壁稍厚，纹孔明显。薄壁细胞含淀粉粒和草酸钙针晶。[/font] [font=宋体] [/font][font=宋体]粉末黄褐色或灰褐色。表皮细胞黄色或黄棕色，断面观类圆形或矩圆形，直径24～78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，被有角质层。石细胞淡黄色或黄色，类方形、梭形、椭圆形或不规则形，壁较厚，孔沟明显。皮层纤维微黄色或黄色，直径27～70[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁极厚，胞腔狭窄。草酸钙针晶细小，存在于薄壁细胞中。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末2g，加乙醇25ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]青藤碱[i][/i][/color]对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2： 4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过6.0% （通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲液（0.005mol/L磷酸氢二钠溶液，以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0，再以1%三乙胺调节pH值至9.0）（55：45）为[color=var(--weui-LINK)]流动相[i][/i][/color]；检测波长为262nm。理论板数按青藤碱峰计算应不低于1500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取青藤碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含青藤碱（C[sub]19[/sub]H[sub]23[/sub]NO[sub]4[/sub]）不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5098细叶远志皂苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5510山奈素对照品，有报告HPLC≥98%BW5105苯唑西林对照品，有报告HPLC≥98%BW5108柴胡皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5109柴胡皂苷B1对照品，有报告HPLC≥98%BW5111柴胡皂苷B2对照品，有报告HPLC≥98%BW5106氯唑西林对照品，有报告HPLC≥98%BW5129羟基红花黄色素A，-20度对照品，有报告易氧化只能作定性用BW5074贝母辛对照品，有报告HPLC≥98%BW5076香蒲新苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5077哈巴俄苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5078哈巴苷对照品，有报告HPLC≥98%BW6232通关藤苷X对照品，有报告HPLC≥98%BW5024大车前苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5475山奈苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5133欧前胡素对照品，有报告HPLC≥98%BW5135莱苞迪甙A对照品，有报告HPLC≥98%BW5138秦皮素对照品，有报告HPLC≥98%BW56381-咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW51481,3-二咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW51491,5-二咖啡酰奎宁酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5150盐酸巴马汀（黄藤素，棕榈碱）对照品，有报告HPLC≥98%BW5156异甘草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5162芦荟大黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5166白藜芦醇对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml
[color=black][b]藤青泡腾片提取工艺研究[/b][/color]藤青泡腾片是以闽产药食资源为基础制成的复方制剂，处方由藤茶、青果、葛花、甘草[font=times new roman]4[/font]味药材组成，具有调节血脂，保护化学性肝损伤的作用。传统中药煎煮繁琐，携带不便，气味较苦，将其制成泡腾片，携带、服用方便，崩解速度快，提高其生物利用度、临床疗效。本处方中各味药的主要有效成份为黄酮，水溶性较好，且二氢杨梅素等在热水中的溶解度大，因此采用水为提取溶液进行加热提取，成本低、实验条件简单。采用正交试验的方法考察各因素对总黄酮、浸膏得率的影响，获得最佳提取工艺。1.1[font=宋体][b]仪器与试药[/b][/font]（1）实验仪器[font=times new roman] [/font][table][tr][td]电子分析天平[font=times new roman]XS105[/font][/td][td]METTLER TOLEDO[/td][/tr][tr][td]电子调温电热套[font=times new roman]98-1-B[/font]型[/td][td]天津市泰斯特仪器有限公司[/td][/tr][tr][td]电热恒温水浴锅[font=times new roman]HWS24[/font][/td][td]上海一恒科学仪器有限公司[/td][/tr][tr][td]常压恒温干燥箱[font=times new roman]XMTD-822[/font][/td][td]上海精宏实验设备有限公司[/td][/tr][tr][td]紫外分光光度计[font=times new roman]UV9100[/font][/td][td]北京瑞利分析仪器公司[/td][/tr][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（[font=times new roman]200 μL[/font]、[font=times new roman]1000 μL[/font]）[/td][td]GILSON[/td][/tr][/table]（2）实验试药葛花[font=times new roman] [/font]产地：安徽[font=times new roman] [/font]北京三和药业有限公司[font=times new roman] [/font]藤茶（产地：广西）、青果（产地：广东）、甘草（产地：甘肃）[table][tr][td]芦丁对照品[/td][td]批号：[font=times new roman]100080-20708[/font]中国[font=宋体]食品[/font]药品[font=宋体]检[/font]定[font=宋体]研究院[/font][/td][/tr][tr][td]甲醇[font=times new roman] (AR)[/font][/td][td]国药集团化学试剂有限公司[/td][/tr][tr][td]亚硝酸钠[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海联试化工试剂有限公司[/td][/tr][tr][td]硝酸铝[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海展云化工有限公司[/td][/tr][tr][td]氢氧化钠[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海联试化工试剂有限公司[/td][/tr][/table] [font=times new roman][size=13px]1.2 [/size][/font][size=13px]泡腾片提取工艺条件的研究[/size]1.2.1[font=宋体][b]正交试验筛选[/b][/font]称取藤茶、葛花、青果、甘草各[font=times new roman]0.5[/font]倍处方量为[font=times new roman]1[/font]份，共[font=times new roman]9[/font]份，以加水量（[font=times new roman]A[/font]），提取时间（[font=times new roman]B[/font]），提取次数（[font=times new roman]C[/font]）为考察因素，按表[font=times new roman]1[/font]的因素水平进行[font=times new roman]L9[/font][font=times new roman][size=21px]([/size][/font][font=times new roman]3[/font][font=times new roman]4[/font][font=times new roman][size=21px])[/size][/font]正交试验，根据总黄酮含量、浸膏得率进行评价，考察最佳提取工艺条件。1.2.1.1[font=宋体][b]水提取液浸膏得率的测定[/b][/font]吸取1.2.1项下提取的每份药液[font=times new roman]15 ml[/font]，转移到干燥蒸发皿内，置于水浴锅内蒸发水份至流浸膏后，放入烘箱于[font=times new roman]100[/font]℃烘干到恒重，称重，记录结果并计算，结果见表[font=times new roman]2[/font]1.2.1.2[font=宋体][b]水提取液总黄酮的含量测定[/b][/font]对照品溶液的制备：称芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释至每1 ml含[font=times new roman]0.2 mg[/font]的芦丁溶液，制得对照品溶液。供试品溶液的制备：取上述[font=times new roman]9[/font]份提取物各[font=times new roman]1[/font] [font=times new roman]ml[/font]，于[font=times new roman]50[/font] [font=times new roman]ml[/font]容量瓶中，并用水稀释至刻度。芦丁对照品标准曲线制备：精密吸取芦丁对照品溶液[font=times new roman]0.0[/font]，[font=times new roman]1.0[/font]，[font=times new roman]2.0[/font]，[font=times new roman]3.0[/font]，[font=times new roman]4.0[/font]，[font=times new roman]5.0[/font]，[font=times new roman]6.0[/font] [font=times new roman]ml[/font]，分别置[font=times new roman]25 ml[/font]（[font=times new roman]V[/font][font=times new roman]3[/font]）量瓶中，加水至[font=times new roman]6 ml[/font]，加入1 ml的[font=times new roman]5%[/font] NaNO2，混匀，放置[font=times new roman]6min[/font]，往容量瓶里加入1 ml的[font=times new roman]10%A[/font]l[font=times new roman](NO[/font][font=times new roman]3[/font][font=times new roman])[/font][font=times new roman]3[/font]，混匀后静置[font=times new roman]6min[/font]，加入[font=times new roman]10[/font] ml NaOH试液，混匀，加蒸馏水至刻度，混匀，静置[font=times new roman]15[/font]分钟，以[font=times new roman]0.0 ml[/font]对照品溶液制备的溶剂为空白对照，在[font=times new roman]510nm[/font]波长下测定各组的吸光度值。以吸光度为纵坐标[font=times new roman]([/font][font=times new roman][i]A[/i][/font][font=times new roman])[/font]，浓度为横坐标（[font=times new roman]mg/ml[/font]），绘制标准曲线，结果见图[font=times new roman]1[/font]。样品测定：吸取待测溶液[font=times new roman]10 ml[/font]（[font=times new roman]V[/font][font=times new roman]2[/font]）于[font=times new roman]25 ml[/font]容量瓶中，照芦丁对照品标准曲线制备自“加入[font=times new roman]1 ml[/font]的[font=times new roman]5%[/font] NaNO2”起，在波长[font=times new roman]510nm[/font]下测定样品的吸光度，（[font=times new roman][i]X[/i][/font]）。根据标准曲线求出样品中总黄酮的含量[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009212136303003_5694_2166779_3.png[/img][color=black]结果计算：[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]X—[/color][font=宋体][color=black]试样中总黄酮百分含量，以芦丁[/color][/font][color=black](C[/color][color=black]27[/color][color=black]H[/color][color=black]30[/color][color=black]O[/color][color=black]16[/color][color=black])[/color][font=宋体][color=black]计， [/color][/font][color=black]g/100g[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]）；[/color][/font][color=black]C—[/color][font=宋体][color=black]标准曲线上读出供试品溶液中总黄酮的浓度，[/color][/font][color=black]mg/ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]1[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]试样定容体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]2[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]吸取供试液体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]3[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]显色定容体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black]M—[/color][font=宋体][color=black]试样取样量，[/color][/font][color=black]g(ml)[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black]结果见表[/color][font=times new roman][color=black]2[/color][/font][color=black]，表[/color][font=times new roman][color=black]3. [/color][/font][font=times new roman][color=red] [/color][/font][align=center]表[font=times new roman]1 [/font]提取正交试验因素水平表[/align][table][tr][td=1,2][align=center]水平[/align][/td][td=3,1][align=center]因素[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[font=宋体]加水量[/font]([font=宋体]倍[/font])[/align][/td][td][align=center]B[font=宋体]提取时间[/font](h)[/align][/td][td][align=center]C[font=宋体]提取次数[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]注：以[font=times new roman]D[/font]因素为误差项[color=black]图[/color][font=times new roman][color=black]1[/color][/font][color=black]芦丁标准品标准曲线 [/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009212136306476_9524_2166779_3.png[/img][size=16px] [/size][/align]采用加权平均法对浸膏得率、总黄酮含量进行综合评估，由于含量对泡腾片疗效的影响较大，因此，分别给予浸膏得率、总黄酮含量[font=times new roman]40%[/font]、[font=times new roman]60%[/font]的权重进行分配。浸膏的率越高，患者最终单次的给药量越多，较低较好，以最低得率[font=times new roman]19.808%[/font]为最高得分，而总黄酮为主要有效成份，宜越高越好，故以[font=times new roman]1.969[/font]为最高得分。以序号[font=times new roman]1[/font]为例计算综合评分：[font=times new roman](19.808/19.808)*0.4+(0.796/1.969)*0.6=0.643[/font]，同理，可求得其余各综合评分，结果见表[font=times new roman]2.[/font] 表[font=times new roman]2[/font]提取正交试验结果（[font=times new roman][i]n[/i][/font][font=times new roman]=9[/font]）[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][td][align=center]D[/align][/td][td][align=center]浸膏得率[font=times new roman](%)[/font][/align][/td][td][align=center]总黄酮含量[font=times new roman](g)[/font][/align][/td][td][align=center]综合评分[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]19.808 [/align][/td][td][align=center]0.796 [/align][/td][td][align=center]0.643 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]29.159 [/align][/td][td][align=center]1.109 [/align][/td][td][align=center]0.610 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]34.835 [/align][/td][td][align=center]1.499 [/align][/td][td][align=center]0.684 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]33.656 [/align][/td][td][align=center]1.490 [/align][/td][td][align=center]0.689 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]37.467 [/align][/td][td][align=center]1.854 [/align][/td][td][align=center]0.776 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]23.851 [/align][/td][td][align=center]0.978 [/align][/td][td][align=center]0.630 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]40.161 [/align][/td][td][align=center]1.969 [/align][/td][td][align=center]0.797 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]26.402 [/align][/td][td][align=center]1.099 [/align][/td][td][align=center]0.635 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]34.196 [/align][/td][td][align=center]1.544 [/align][/td][td][align=center]0.702 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]K1[/align][/td][td][align=center]1.94 [/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]1.91 [/align][/td][td][align=center]2.12 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]K2 [/align][/td][td][align=center]2.10 [/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][td][align=center]2.04 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]K3[/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]2.26 [/align][/td][td][align=center]2.01 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]0.07 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][align=center]表[font=times new roman]3[/font]提取正交试验方差分析[/align][table][tr][td][align=center]方差来源[/align][/td][td][align=center]离差平方和[/align][/td][td][align=center]自由度[/align][/td][td][align=center]F[font=宋体]值[/font][/align][/td][td][align=center]均方[/align][/td][td][align=center]显著性[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加水量[/align][/td][td][align=center]0.007349[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3.2139[/align][/td][td][align=center]0.003675[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]提取时间[/align][/td][td][align=center]0.002731[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.1945[/align][/td][td][align=center]0.001366[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]提取次数[/align][/td][td][align=center]0.02189[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]9.5733[/align][/td][td][align=center]0.01095[/align][/td][td][align=center]**[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]误差[/align][/td][td][align=center]0.002287[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0000 [/align][/td][td][align=center]0.001143[/align][/td][td] [/td][/tr][/table]由表[font=times new roman]3[/font]可知，根据水提取液中总黄酮含量与浸膏得率进行评估，各因素对结果的影响大小：提取次数[font=times new roman][/font]加水量[font=times new roman][/font]提取时间，即主要影响因素是提取次数，其次是加水量，提取时间影响最小。以实验结果为参考，结合实际生产情况，最终确定提取工艺为：加水[font=times new roman]20[/font]倍量，每次提取[font=times new roman]0.5h[/font]，提取[font=times new roman]3[/font]次。1.2.2[font=宋体][b]提取正交验证实验[/b][/font]根据以上所选最佳提取工艺条件，加水[font=times new roman]20[/font]倍量，每次提取[font=times new roman]0.5h[/font]，提取[font=times new roman]3[/font]次，平行[font=times new roman]3[/font]份，对水提取液的浸膏得率与总黄酮含量进行测定，按[font=times new roman]1.2.1.2[/font]项下的方法计算综合评分后，求平均得分，结果见表[font=times new roman]4.[/font][align=center]表[font=times new roman]4[/font]提取正交实验验证结果（[font=times new roman][i]n[/i][/font][font=times new roman]=3[/font]）[/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]浸膏得率(%)[/align][/td][td][align=center]总黄酮含量(g)[/align][/td][td][align=center]综合评分[/align][/td][td][align=center]平均得分[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]37.3[/align][/td][td][align=center]2.036[/align][/td][td][align=center]0.833[/align][/td][td=1,3][align=center]0.830[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td][align=center]2.038[/align][/td][td][align=center]0.829[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]37.4[/align][/td][td][align=center]2.021[/align][/td][td][align=center]0.828[/align][/td][/tr][/table]由表[font=times new roman]4[/font]可知，[font=times new roman]3[/font]份平行实验最终的平均得分为[font=times new roman]0.830[/font]，接近于正交设计中的[font=times new roman]A3B1C3[/font]综合评分，且评分最高，有良好的重复性和较高的准确率，所筛选的提取工艺条件基本稳定，可作为藤青泡腾片的提取方法。小结与讨论在提取工艺的探讨过程中，用正交试验的方法研究加水量、提取时间、提取次数对药液浸膏得率和总黄酮含量的影响，获得最适提取条件为：[font=times new roman]20[/font]倍量水，提取[font=times new roman]3[/font]次，每次提取[font=times new roman]0.5h[/font]。试验中发现，青果为橄榄的干燥果实，本处方中用量较少，为方便称取，同时提高没食子酸等有效成份的提取率，宜先将其进行粉碎；藤茶、葛花密度小，提取过程中浮于水面，应将其充分润湿，使其浸没于水中，以免影响各成份的提取率；若直接加热煎煮，提取过程中水分蒸发严重，实验结果重现性差，宜采用冷凝回流的方法进行提取。
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5125 芍药苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5126 延胡索乙素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5127 异鼠李素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5128 斑蝥素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5129 羟基红花黄色素A，-20度对照品，有报告 易氧化只能作定性用 BW5130 橄榄苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5131 鼠尾草酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5132 染料木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5133 欧前胡素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5134 远志皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5135 莱苞迪甙A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5136 野黄芩苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5137 黄芩素;黄芩苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5138 秦皮素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5139 秦皮甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5140 秦皮乙素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5141 绿原酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5142 新绿原酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5143 隐绿原酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5144 异绿原酸A （3,5-二咖啡酰奎宁酸 ）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5145 异绿原酸B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5146 异绿原酸C（4,5-二咖啡酰奎宁酸）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5148 1,3-二咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5149 1,5-二咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5150 盐酸巴马汀（黄藤素，棕榈碱）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5151 橙皮素对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素
今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？
中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。
【作者】 李燕； 刘新；【Author】 LI Yan,et al (Department of Natural Medicinal Chemistry,College of Pharmacy,Chongqing Medical University)【机构】 重庆医科大学药学院天然药物化学教研室药物重庆市高校工程研究中心；【摘要】 目的:建立RP-HPLC法测定雷公藤外用凝胶中雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm),检测波长为220nm,流动相为甲醇∶水(46∶54),流速1ml/min,柱温为室温。结果:在10.24～51.20μg/ml间,雷公藤甲素的浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),方法回收率为98.3%,RSD为0.23%(n=5)。结论:此方法准确、简便,可用于雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量测定。 更多还原【Abstract】 Objective:To develop an HPLC method for the assay of the content of triptolide in triptolide gel. Methods:The content of triptolide was measured by HPLC on Diamonsil C18 column(250mm×4.6mm i.d,5μm)using methanol-water(46∶54,v/v)as mobile phase,at a flow rate of 1.0ml/min. The UV detection was set at 220nm. Results:The calibration curve was proved to be linear in the range of 10.24~51.20μg/ml with a regression coeficient of 0.999 7. The average recovery of the method was 98.3%;RSD was 0.23%(n=5).... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 雷公藤甲素； 凝胶； 【Key words】 HPLC； Triptolide； Gel； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061038_381720_2352694_3.jpg
大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。
哪里可以买到符合USP标准的维生素C对照品？有USP证书的。
[em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]
开始是这样的，新配制的流动相（氯化钾和磷酸二氢钾混合液，PH 6.5）,流速是0.8ml/min 新柱子，对照品为什么会变呢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403251443_494159_2793190_3.jpg
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙) Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc
问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？
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