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黑果茜草萜对照品

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  • 【原创大赛】茜草检测中流动相的问题研究

    【原创大赛】茜草检测中流动相的问题研究

    实验过程中参照标准进行,往往不能按照标准重复出来,根据药典标准要求对茜草含量进行分析,发现流动相的比例不太适应本实验室,对其进行方法摸索。1材料茜草药材(送检样);甲醇(分析纯),浓盐酸,三乙胺,磷酸;[color=#333333]大叶茜草素,羟基茜草素[/color][color=#333333]对照品(均购自中检院)[/color]。[color=#333333]2 [/color][color=#333333]仪器与设备[/color][color=#333333]岛津液相[/color][color=#333333]LC-20AT[/color][color=#333333](带紫外检测器及自动进样器);色谱柱安捷伦[/color][color=#333333]Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)[/color][color=#333333];超声波清洗仪([/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]);[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗器械仪器有限公司)。3 实验过程(按照2015年版中国药典一部 茜草项下含量测定操作) 取本品粉末(过二号筛)约0. 5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸(4 : 1)混合溶液20ml溶解,置水浴中加热水解3 0分钟,立即冷却,加入三乙胺3ml,混匀,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(25 : 50 :25)为流动相;检测波长为250nm。4 流动相条件[color=#333333](1)[/color]按照药典流动相条件[color=#333333]甲醇:乙腈:0.2%磷酸溶液(25:50:25),发现样品10min之前杂质较多,羟基茜草素受杂质干扰严重,调有机相比例但是依然不能完全分开,我们更换色谱柱,效果不佳。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181039432269_1092_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]药典标准流动相比例等度条件下的标准品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181041183621_4282_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]药典标准流动相比例等度条件下的样品色谱图[/color][/color][/align][color=#333333](2)[/color][color=#333333]配成单相混合溶液也是羟基茜草素分离度不好。[/color][color=#333333](3)[/color][color=#333333]本实验室液相二元泵的多一些,我们为了减少流动相配比误差,将流动相条件改为两相走梯度洗脱,发现茜草中两种有效成分可以得到很好的分离,并且不受其他物质的干扰。乙腈与0.2%磷酸水梯度0min-40min [color=#333333]乙腈[/color]40%升至80%,40min-50min 80%乙腈。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181051229011_3007_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]乙腈和0.2%磷酸水梯度洗脱标样色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181051448461_9667_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center]乙腈和0.2%磷酸水梯度洗脱样品色谱图[/align][align=left] 检测中药的过程中发现大部分药材基质比较复杂,完全按照药典的比例不一定能有效分离,做研究的过程中,会对条件进行优化,以保证数据的准确性与可靠性![/align]

  • 茜草含量处理

    请问茜草含量方法中药典规定下的水浴水解具体怎么操作?是要回流吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208281116087303_9982_5361118_3.png[/img]

  • 【“仪”起享奥运】不同炮制时间茜草炭的色度值与特征图谱的相关性研究

    [size=16px][font=Arial, &][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 考察茜草炭炮制过程中饮片色度值与超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(UPLC)特征图谱的相关性。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 采用UPLC建立茜草及茜草炭的特征图谱,并采用分光测色仪测定其色度值:明暗度值(L*)、红绿色值(a*)、黄蓝色值(b*),对茜草炭炮制过程中饮片色度值与特征图谱进行相关性分析。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 随着炮制时间的延长,茜草炭较茜草饮片特征图谱的相似度逐渐降低 异茜草素、6-羟基甲基异茜草素单位峰面积先增大后减小,其余共有峰单位峰面积均呈减小趋势 L*、a*、b*值整体上逐渐减小,而△E*逐渐增大。L*、a*、b*值分别与羟基茜草素、6-羟基甲基异茜草素、茜草素呈极显著正相关。主成分分析共提取2个主成分,累积方差贡献率为88.292%。聚类分析结果显示,炮制0~6 min的样品聚为一类,炮制8~34 min的样品聚为二类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,6-羟基甲基异茜草素、异茜草素、a*、b*是茜草炭饮片炮制过程中发生质量变化的主要指标。 [/color][/font][font=Arial, &][color=#333333]结论[/color][/font][font=Arial, &][color=#333333] 不同炮制时间茜草炭饮片的色度值与UPLC特征图谱密切相关,可为茜草炭饮片炮制的在线监控和质量评价提供较全面的判断依据。[/color][/font][/size]

  • 【“仪”起享奥运】中药材茜子的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品根横切面:木栓细胞6~12列,含棕色物。栓内层薄壁细胞有的含红棕色颗粒。韧皮部细胞较小。形成层不甚明显。木质部占根的主要部分,全部木化,射线不明显。薄壁细胞含草酸钙针晶束。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.2g,加乙醚5ml,振摇数分钟,滤过,滤液加氢氧化钠试液1ml,振摇,静置使分层,水层显红色;醚层无色,置紫外光灯(365nm)下观察,显天蓝色荧光。[/font] [font=宋体](3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取茜草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取大叶茜草素对照品,加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水 分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(25:50:25)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按大叶茜草素、羟基茜草素峰计算均应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取大叶茜草素对照品、羟基茜草素对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大叶茜草素0.1mg、含羟基茜草素40[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,密塞,称定重量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸干,残渣加甲醇-25%盐酸(4:1)混合溶液20ml溶解,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,加入三乙胺3ml,混匀,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]与供试品溶液20[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含大叶茜草素([/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]15[/sub]O[sub]4[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.40%,羟基茜草素([/font][font=&]C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]5[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.10%。[/font] [font=宋体] [/font]

  • 【求助】黑果花楸提取物中花青素

    求助于:黑果花楸提取物中花青素的质量, 已经尝试3次,没有办法重复!各位老师,版友, 请大家帮忙看看方法是否对头?谢谢提供建议.********************************************************黑果花楸提取物中花青素的质量检测标准操作规程[性状] 本品日光下目视为深紫色或红棕色粉末。[含量测定] 对照品溶液的制备:精密称取花青素对照品2.5mg,置10ml容量瓶中,加甲醇溶解,稀释并定容,摇匀。标准曲线的制备:精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,加甲醇补充至1ml,加2%硫酸铁胺酸性溶液(2g硫酸铁胺用2mol/L盐酸溶液定容到100ml)0.2ml、6ml正丁醇酸性溶液(95ml正丁醇与5ml盐酸定容100ml),摇匀后于95℃水浴加热40分钟,取出,立即用冷水冷却,于550nm处测定,以相应试剂为空白。照分光光度法(Q/SJ8824.3.M2-2003),以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法:精密称取样品25mg左右用甲醇溶解定容至100ml 容量瓶中,过滤后,吸取续滤液1ml置具塞试管中,加2%硫酸铁胺酸性溶液0.2ml、6ml正丁醇酸性溶液,摇匀后于95℃水浴加热40分钟,取出,立即用冷水冷却,于550nm处测定,空白同步。 本品以干燥品计算,含花青素应不低于标示量。计算公式:T%=(A*K+X)/Wt*100公式说明: “A”表示供试品的吸收度值;“K”表示标准曲线方程中的系数;“X”表示标准曲线方程中的常数项;“Wt”表示供试品的质量。

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰????

  • 具有染发功效的中草药种类

    人类利用天然植物进行染发已有数千年历史。古代埃及人、罗马人、中国人和印度人,很早就用过植物(汁)色素染发。尤其在中医药专著中,记载有大量的具有染发功效的中草药。研究表明,许多植物类中药(或成分)确有“乌发”功效,尽管目前其成效并不太理想,但仍普遍受到重视。原因是中草药毒性低,使用安全,其发展前景令人看好。 据国内外相关资料表明,以下一些常用的中草药(成分)具有染发功效,值得进一步深入研究: 1.风仙花 又名指甲花,其主要成分是2-羟基-1,4-萘醌,另含有一种靛蓝的成分,合起来可产生黑色染料。是目前国外用得最多的染发原料之一。 2.苏木 内含苏木红或苏木素,在金属离子参与下,可用作氧化型染发剂,颜色随金属离子不同可呈棕、黄、黑、红多种,不刺激头皮,着色牢。 3.升麻 从北升麻中得到的异阿魏酸,加入护发素中,能促进毛发髓质和皮质中的黑色素颗粒的生成。 4.茜草 主要含茜草素、茜草色素等,以茜草素含量最高。茜草素可直接作发用染料(赤褐色),也可用作无刺激性的氧化发用染料助剂,使色泽柔和、持久。 5.何首乌 内含蒽醌类化合物属于一种有机染料,有较好的着色功效。 6.五味子 含挥发油、黏液质、有机酸等成分。对毛发根部细胞有活化作用,使白发变黑。 7.旱莲草(墨旱莲) 全草含挥发油、鞣质、皂苷、烟碱、维生素A样物质及怀德内酯成分,有黑发作用。 8.姜黄 从姜黄中提取的姜黄素,在碱性条件时染色为鲜红色,酸性时为黄色,生成铁盐时为褐色。可作黄色染发。

  • 黑氧化铁铅盐

    2010版药典新增了原辅料黑氧化铁铅盐的原吸检查项:铅盐 取本品2.5g,置100ml具塞锥形瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液35ml,搅拌1小时,滤过,滤渣用0.1mol/L盐酸溶液洗涤,合并滤液与洗液于50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D),在217.0nm的波长处测定吸光度。另取标准铅溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液5ml,加水稀释至刻度,摇匀,同法测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液(0.001%)。请问里面的标准铅是多少浓度的?我直接拿的是1000μg/ml配的,今天用TAS-990做了一下,标准溶液吸光度是2.156,供试品是0.031,这样算出来好像不行啊?

  • 【分享】韩国通报WTO化妆品标签和广告指南草案

    CW消息,韩国食品与药品管理局(Korea Food and Drug Administration)4月13日向世贸组织通报其提议的化妆品标签和广告指南草案,WTO将在今年7月1日通过该指南草案。指南涵盖了新化妆品的容器、包装、产品说明书标签规范以及现有和新化妆品广告规范要求,其中就包括禁止使用和认可的广告宣传声明。指南的实施日期还未达成一致。根据韩国通报,化妆品行业需要时间准备应对即将生效的韩国化妆品法(South Korea’s Cosmetics Law)修正案,这部修正案为韩国引入一项“广告属实政策(Advertising Substantiation Policy)”。修正案正在韩国国民大会接受审议。

  • 【转帖】中药化学对照品研究指导原则及验收标准

    [table][tr][td][size=3]中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容,也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究,应用现代分离、分析手段制备化学对照品,并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法,为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标,特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准,供专题承担单位和研究人员参照执行。   一、目的及意义   中药材是中药研究与开发的基础,历来倍受重视。目前,中药材的生产、采收、饮片加工及质量评价有待进一步完善与规范,在中药现代化、国际化进程中,首先必须从中药材的质量抓起。中药化学对照品的研究对中药材及中成药质量标准建立至关重要。中药化学对照品研究专题的设置目的是通过现代科学方法,制备并提供能够满足科研和生产中所需的中药化学对照品,进而为建立具有中医药特点的中药材质量标准规范体系及开展中药现代化研究提供技术保障。制定科学规范的中药材质量标准对于确立我国传统医药大国的主导地位、促进中药进入国际市场并争取更多的市场份额,具有十分重要的战略意义。   二、指导原则   随着科学技术的发展,在现阶段中药研究水平基础上,对中药材的有效成分或指标性成分进行研究,参考现代医药研究的国际规范,吸收各国传统医药应用和管理经验,完善和建立符合中医药特点的中药材质量标准体系。   1. 制定中药材质量标准,首先必须以中医药理论为基础,充分考虑中医药的特点。中医临床用药注重整体观点,这不仅是中医药几千年来的用药习惯,也是中医药区别与西医药的重要方面。大量临床验证及药理实验均证明,单一成分或组分与单味药的作用往往是不能等同的,这是因为中药材所含成分复杂,其药效可能是各成分的综合作用。因此,仅用某一成分作为指标,来衡量该药材的质量,不能体现其内在品质。因此,建立主产区药材的指纹图谱,并在建立单指标成分含量测定基础上,探讨多指标成分综合评价体系是非常必要的。   2.固定药材的植物来源,多植物来源的药材分别进行研究,制定能反映其内在质量的规范标准。   3.应在国家法定标准的基础上参考国际上有关草药质量控制方法,建立科学、可控的中药材质量标准。   三、研究内容   应用现代色谱及分析手段,对中药材的化学成分进行提取、分离、结构测定,确定其有效成分或指标性成分,制备中药化学对照品。在来源、形状、鉴别、检查、浸出物、有效成分或指标性成分及定性定量分析、主产地药材指纹图谱、重金属含量及农药残留量检测等方面进行规范化研究,参照现行中国药典制定其质量标准。   ㈠、中药化学对照品研究内容   1.对中药材的化学成分及药理作用进行文献调研。   2.通过对所选品种的化学成分及药理研究,确定该药材的有效成分,无法确定有效成分的,可选用指标性成分。   3.对照品的制备工艺研究,包括可以较大量提取、分离该对照品的方法及相应条件和详细的工艺流程研究。   4.对照品结构、性质研究:   (1) 中英文名称,分子式,结构式  (2) 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据。  (3) 薄层色谱鉴别:包括所用色谱条件、显色条件、Rf值及彩色照片。  (4) 结构测定:对已知化合物,其数据及图谱与文献值或图谱一致;如不一致,按未知物标准处理。未知物要求提供足以确证其结构的化学及物理学数据(IR、UV、 NMR、MS等)。  (5) 纯度及其检查方法。  (6) 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。   (7) 初步稳定性:根据化合物的理化性质,确定储藏条件。  ㈡、中药材质量标准的研究内容  1.对药材的资源、生产及市场情况进行考察,尽量提供植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况,尽量选择道地药材品种进行研究。  2.对药材样品进行基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。  4.主产地药材指纹图谱研究:研究主产地药材指纹图谱,优先选择色谱法,对不同产地商品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。  5.中药材鉴别方法研究:鉴别方法的研究包括经验、显微、理化及色谱鉴别。以有效成分或指标成分/对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。  6.重金属和农药残留物的监测方法及分析:用现代化分析技术进行重金属和农药残留物的检测分析。并参照如下标准执行:重金属总量≤200mg/kg;铅(Pb)≤5.0g/kg;镉(Cd)≤0.3mg/kg; 汞(Hg)≤0.2 mg/kg; 铜(Cu)≤20.0mg/kg ;砷(As)≤2.0 mg/kg。农药残留量 六六六(BHC)≤0.1mg/kg ;DDT≤0.1mg/kg;五氯硝基苯(PCNB)≤0.1mg/kg;艾氏剂(Aldrin)≤0.02mg/kg。  7.毒剧成分应制定限量范围。  8.制定中药材质量标准草案及起草说明。  四、中药化学对照品研究技术要求及验收指标   1.提供国内外对该药材的有效成分或化学成分的详细研究情况报告。  2.提供该药材的植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况。  3.药材样品的基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。  4.选择、确定对照品的实验依据。  5.要求提供有效成分或指标性成分下列数据:  ⑴ 中英文名称,分子式,结构式;  ⑵ 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据;  ⑶ 中药化学对照品的提取制备工艺流程:提供标准品的详细提取、分离及纯化方法及收率;  ⑷ 薄层色谱检查,包括所用吸附剂、溶剂系统、显色剂及Rf值,提供彩色照片;  ⑸ 纯度及其检查方法:纯度检查可依所用的色谱类型,如为薄层色谱法、点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量,选择三个以上溶剂系统展开,并提供彩色照片;  ⑹ 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。提供含量测定用的对照品纯度应在98%以上,供鉴别用的对照品纯度应在95%以上;  ⑺ 初步稳定性:根据其稳定性确定储藏条件;  6.鉴别方法:以有效成分或指标成分或对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。  7.药材中有效成分或指标性成分的含量测定方法:要求优先考虑高效液相色谱法等目前较常用方法。可按新药研究中有关含量测定要求进行。  8.药材中毒剧成分的限量范围及依据。  9.主产区药材指纹图谱:优先选择色谱法。对不同产地至少10批样品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。  10. 重金属和农药残留物的检测分析及结果。  11.参照现行药典制定的中药材质量标准草案。  12.提供中药化学对照品的量及其长期计划:  (1) 项目完成时,提供纯度达98%以上标准品原则上不少于500mg,纯度达95%以上标准品原则上不少于1000mg;  (2) 项目验收后应能继续提供相关 中药化学对照品服务。  五、验收办法及验收标准   在进行中药材质量标准及标准品研究中,为加强项目管理成立中药材质量标准及标准品研究专家组,全程指导并定期检查研究进展,并召开有关研讨会交流经验,以保证课题的顺利进行。  1.专题研究结束后,由科技部生命科学技术发展中心组织专家组统一验收。  2.专题承担单位按技术要求提供完整的书面研究报告,并提供下列资料:  (1) 有关中药化学对照品的详细资料及图谱。  (2) 中药材质量标准草案及其起草说明。  3. 按要求将标准品提交科技部生命科学技术发展中心。  4. 经费使用情况报告:国拨经费使用情况及除国家拨款外,地方、部门、承担单位有否配套资金投入;经费使用是否合理。[/size][/td][/tr][/table]

  • 请教对照品正常,样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm,温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 本品按干燥品计算,含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10%。

  • 【原创】【应用数据库有奖问答12.17(已完结)】四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测,供试品溶液的前处理步骤是?

    【原创】【应用数据库有奖问答12.17(已完结)】四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测,供试品溶液的前处理步骤是?

    [b]Q:四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测,供试品溶液的前处理步骤是?A:供试品溶液:取本品装量差异项下的内容物3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);莫名其妙(注册ID:moyueqiu)999youran(注册ID:999youran)yy_0324(注册ID:yy_0324)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171515416757_7540_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812171516149100_7965_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103534化合物:甘草苷、甘草酸铵色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品溶液:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml分别含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。2、供试品溶液:取本品装量差异项下的内容物3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503)流动相: A:乙腈 B:0.05%磷酸溶液流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 237 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:四君子颗粒、甘草苷、甘草酸铵、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671548996616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671551486259.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438671554462333.png[/img]

  • 每天三个小分享:关于白花蛇舌草

    白花蛇舌草【别名】蛇舌草、矮脚白花蛇利草、蛇舌癀、目目生珠草、节节结蕊草、鹩哥利、千打捶、羊须草、蛇总管、鹤舌草、细叶柳子、甲猛草、蛇针草、白花十字草、尖刀草、珠仔草、定经草、小叶锅巴草、南地珠、散草、竹叶草、奶沙尔、铁沙尔【来源】药材基源:为双子叶植物药茜草科植物白花蛇舌草的带根全草。采收和储藏:夏、秋采收,晒干或鲜用。【原形态】一生生披散草本,高15-50cm。根细长,分枝,白以。茎略带方形或扁圆柱形,光滑无毛,从基部发出多分枝。叶对生;无柄;叶片线形至线状披针形,长1-3.5cm,宽1-3mm,先端急尖,上面光滑,下面有时稍粗糙,侧脉不明显;托叶膜质,基部合生成鞘状,长1-2mm,先端芒尖。花单生或成对生于叶腋,常具短而咯粗的花梗,稀无梗;萼简球形,4裂,裂片长圆状披针形,长1.5-2mm,边缘具睫毛;花冠白色,漏斗形,长3.5-4mm,先端4深裂,裂片卵状长圆形,长约2mm,秃净;雄蕊4,着生于冠简喉部,与花冠裂片互生,花丝扁,花药卵形,背着,2室,纵裂;子房下位,2室。柱头2浅裂呈半球形。蒴果扁球形,直径2-2.5mm,室背开裂,花萼宿存。种子棕黄色,细小,且3个棱角。花期7-9月,果期8-10月。【生境分布】生态环境:生于潮湿的田边、沟边、路旁和草地。资源分布:分布于我国东南至西南部各地。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 黑果酿酒方法?

    黑果酿酒方法? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 于江深????秋季,选择成熟的黑果,自己酿制黑果酒,乐趣很多.可按以下步骤:????1、黑果的分选:选择适宜酿酒的成熟黑果,摘除干粒、病害粒和受污染的黑果粒。????2、黑果的破碎:黑果摘粒除梗,并把黑果粒破碎,做到皮破籽不破,装入刷洗干净的容器(自酿可用盆、缸等不锈钢、塑料、陶瓷等容器,铁容器不行)。????3、自酿可利用黑果皮上的酵母,也可加入活性干酵母(按说明使用量和方法加入即可)。????4、加入酵母(或不加入酵母)后,每天要搅拌二次,上面的皮进入汁液中。并控制温度在16—25℃为宜。????5、黑果糖度低,必须在发酵时补加砂糖。(视黑果和成熟度加入糖,一般每10斤黑果加入1.8斤--2斤白砂糖,用黑果汁化开,加入白砂糖后使黑果浆的含糖量达到200-230克/升左右。)????6、发酵在控温16—25℃,每天搅拌二次的条件下,开口发酵6—10天。尝汁黑果基本不甜了,分离汁与皮渣。皮渣挤压出汁混入分离汁中,皮渣扔掉。????7、分离汁装入洗刷干净的小容器中(容器要求同上),盖上盖,留点空隙。放置低温、阴凉处(温度最好在20℃以下)。????8、静止一个月汁与底子(沉淀的酵母泥、果胶等物质分离),底子扔掉。汁即是16—25℃黑果原酒。????9、黑果原酒尽量装满容器,放置低温、阴凉处。自酿最好加一层杂味小的高度白酒压盖,防止黑果原酒变质。????10、黑果原酒最好进行一次冷冻处理,自酿黑果酒可以省略。这时可以根据自己的口味,不加任何物质或加适量冰糖、加白砂糖饮用。????????在自酿黑果酒中也可根据个人爱好加饮料、冰块或白酒调和饮用。美味不可多用呀!

  • 实验室标准品、对照品,这几个问题要搞清!

    [align=center][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]实验室标准品、对照品,这几个问题要搞清![/color][/font][/b][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]来源:分析圈[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]对照品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]标准品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]还是感觉不甚明了?是否标准品只用于生物方面?是否化学方面只能称对照品?标准品有什么要求?对照品有什么要求?[/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]1[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]在国际上标准物质和标准样品英文名称均为[b]“[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]Reference Materials[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]”[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white],由[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]ISO/REMCO[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]组织负责这一工作。[b]中国的计量系统将“[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]Reference Materials[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]”称为“标准物质”[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white],多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,多以效价单位[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](U)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]表示。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、对照品[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]它是国家药品标准不可分割的组成部分。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]对照品与标准品混用问题?[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]将对照品或标准品用于不是其标定方法的含量测定,是药品检验中经常出现但未引起重视的重大问题。尽管同一批对照品不同标定方法的含量有很好的相关性,但并不完全相同,有时差别会很大。如,英国[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]Glaxo[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]公司提供的头孢呋肟酯对照品,[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]HPLC[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]标定为[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]96.9%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white],供含量测定用;[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]UV[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]为[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]98.8%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white],供溶出度测定。虽然,中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定的分析方法,由于:[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white][b](1)[/b][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]卫生部提供的对照品使用说明书不够详尽,大多无对照品质量要求及标定方法;[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](2)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对对照品或标准品的正确使用缺乏认识;[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](3)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]日常科研中极难找到相应的对照品;[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](4)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]中国药典正文中也常存在对照品混用的问题,如常将含量测定用的标准品或对照品用于溶出度检查,而含量测定方法与溶出度分析方法又不同,故极易引起混用。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准品、对照品、标准溶液管理制度[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]目的:[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]建立其配制贮存与使用管理制度,确保检测数据准确无误。[b]适用范围:[/b]适用于检验室的规范管理。[b]职责:[/b]标准品、对照品的采购、贮存、配制、保管及使用者负责,[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]QC[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]负责人负总责。[b]内容:[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]①对照品:用于鉴别、检查、含量测定或校正,检定仪器性能的标准物质。②标准品:用于中药材、中药饮片的含量测定的标准物质。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※由制剂室主任指定专人向中国食品药品检定研究院购买,由专人统一管理。管理员收到对照品、标准品后,应先填写《对照品采购、使用登记台账》,[b]台账包括:名称、批号、数量、购进日期、贮存条件、货柜号、使用时间、使用人、复核人、用途等内容。[/b][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对照品、标准品应按照其说明书上的存放条件进行贮存,需干燥保存的放入干燥器中,阴凉保存的应保存在阴凉处,冷处保存的放入冰箱冷藏室并保持温度在[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]~[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]8[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]℃,[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]-20[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]℃以下保存的对准品应存放在冰箱冷冻室。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]所有对照品,只能由对照品管理员进行发放使用,使用人领用时应进行使用登记,开瓶后的对照品应由开瓶人填写《开瓶标签》,内容包括:品名、批号、开瓶日期、有效期至、开瓶人。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对照品开瓶后有效期为:[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]年。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]4[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准滴定液[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]应由药检负责人配制、标定,定期[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]个月后复标,并填写《滴定液配制台帐》、《滴定液标定、复标记录》,记录应是原始数据。若贮存期发现混浊、沉淀、变色等异常情况,应及时处理,滴定液的使用应由专人发放,领用人应填写《滴定液使用台帐》,并注明用途。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]、配制质量要求:[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]配制不需标定的标准液可采用分析纯物质进行配制,配制好后应填写《标准溶液配制台帐》其配制用水应为符合药典要求的纯化水。标定标准滴定液必须使用基准物质。[b]为防其存放后可能吸潮,标定前应干燥至恒重。[/b][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、滴定液的标定和复标:[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]滴定液配制、标定方法按药典执行。一般由一人标定,第二人复标,标定须作平行标定,并不得少于[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]次,且其结果的相对偏差不得超过[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]。标定和复标二结果的相对偏差不得超[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.15%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white],否则重标,如标定和复标误差符合要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]复标合格的滴定液及配制好的标准溶液,须贴上标签,写明品名、浓度,配制日期、标定日期、温度、标定人、复标人、使用效期等。[b]滴定液应定期复标,其使用期限一般为[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]个月。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]超过期限不得使用。滴定液与标准液应按《中国药典》要求贮存,对光易变化的滴定液、标准液应贮于棕色瓶中,瓶口捆扎塑膜防潮、防污染,由专人保管。超过使用期限的标准液及滴定液,保管员不得发放,使用人员不得使用。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]7[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]、标准品保存小妙招:[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]保存方法便是冷冻干燥法:冷冻干燥对它的浓度和免疫活性无明显的影响,是目前最常用的保存方法。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]冷冻干燥制品在低温下,可在较长的时间内保持稳定哦!应用冷冻干燥制品时,复溶体积的准确度十分重要![/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]建议:[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]在标准品中加入一定量的防腐剂,可减少对细菌污染的影响。密闭真空保存或充入惰性气体等方法也可以增加稳定性。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※目前为止最常用的方法是:[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]在其中加入少量的防腐剂[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]([/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]如,[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]叠氮钠或[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]硫柳汞[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white])[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white],冷冻干燥后密封,并在低温下保存。[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※提醒注意:[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]一旦复溶后应放低温保存,并不得反复冻溶!复溶后有效期明显缩短,一般不超过[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]~[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]8[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]周,有些物质可能更短。[/back][/color][/font][/align]

  • 新版17025(草稿)中英文对照 无需积分

    新版17025(草稿)中英文对照[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 上个帖子失误了 更新一下

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(5)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A  Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平  Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A  Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B  Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(3)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII  Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A  Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林  Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B  Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸  Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶  Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺  Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺  Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪  Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖  Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)  Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A  Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc

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    据英国食品安全局官方网站消息,澳大利亚The Chia Company公司已请求该局批准将芡欧鼠尾草籽(chia seed)用于烘焙制品、谷物早餐以及水果、坚果、种子的混合食品。按照欧盟新型食品法规,该公司的相关产品已获得批准,法规要求该公司面包制品中鼠尾草籽的含量不得超过5%。芡欧鼠尾草是一种夏播一年生草本植物,隶属于薄荷科。该植物已在几个拉美国家与澳大利亚进行商业化种植,然而由于其在欧盟并无重大消费历史,因此应被纳入新型食品。附:新型食品是指1997年5月前在欧盟市场无重大消费历史的食品或食品配料。任何一种新型食品在获准进入欧盟市场之前,都必须经过严格的食用安全性评估。在英国,负责开展该项评估工作的部门为新型食品咨询委员会(ACNFP),ACNFP是英国食品标准局所指定的一个独立的科学机构

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    2007年10月31日,国务院召开常务会议,讨论并原则通过《中华人民共和国食品安全法(草案)》。就该草案的制定,本报记者独家专访了参与起草的专家,请看——   ●强化生产经营者第一责任人的责任 ●建立食品安全风险检测和评估制度 修改食品卫生法,还是制定食品安全法?曾经,这是个引起很多争论的话题。 如今,随着“国务院常务会议讨论并原则通过食品安全法草案”消息公布,方向已定。 民以食为天。食品安全法草案自然牵动着公众神经,吸引着人们的眼球。 那么,食品安全法到底应包含哪些方面的内容?这部新法能对目前食品安全状况形成法律保障吗? 在法律起草的过程中,全国许多在食品安全领域有名的专家学者都参与其中。他们对食品安全的观点,也许可以让公众对食品安全法有更高的期待。

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