喹喔啉甲醛标准品

GBT21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法

1　主题内容与适用范围　　本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。　　本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2　引用标准　　GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3　最大残留限量标准　　喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标，mg/kg　　大米 ≤ 0.2　　蔬菜 ≤ 0.2　　柑桔 ≤ 0.54　检验方法　　按GB/T 14929.6 执行。________________________________________　　附加说明：　　本标准由卫生部卫生监督司提出。　　本标准由浙江省医学科学院负责起草。　　本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

美国近日修订木制品中甲醛限量标准近日，美国加州空气资源委员会基于甲醛可能对人体健康产生严重损伤甚至致癌的风险性，提出一项对空气中有毒物质采取控制措施的新法案。该法案将木制品中的甲醛限量由以前的0.2~0.3PPM降低至0.08~0.2PPM，明显严于欧盟制定的E1标准，尤其是对硬质多层板中的甲醛限量要求为0.08PPM，比欧盟E1标准要求的限量降低了42.86%。 青岛作为山东重要的木制家具及木制品生产基地，2007年出口额达到3.9亿美元，其中出口美国的木制品占22.7％，对青岛外经贸发展做出了积极贡献。由于我国目前出口美国木制家具使用的原辅材料基本符合E2标准（我国现行的国家标准），而E2标准的甲醛限量远远高于美国新木制品甲醛限量标准，因此新限量标准的采用将会导致我国出口美国木制家具及木制品产生大量不合格，给木制家具及木制品出口生产加工企业造成巨大经济损失。对此，青岛检验检疫局建议，出口企业应及时跟踪掌握国外制定的各种新法规，同时，根据木制产品的制造和运输周期，各出口企业提前做好应对准备，从现在开始就应采购符合新标准的原辅材料或替代品，有针对性地对新材料和成品进行甲醛检测，以确保到达美国的木制品及木制家具符合新标准的要求。 信息来源：中国建材网

哪位朋友知道欧盟水产食品中氟喹诺酮标准啊？谢谢！

2010年7月7日，美国总统奥巴马正式签署了《复合木制品甲醛标准法案》。这项旨在保护消费者免受复合木制品中化学黏合剂危害的法案，确定了在全美销售和批发的刨花板、中纤板、硬木胶合板等木制品的甲醛释放限量的相关要求，其中规定的甲醛释放限量较原限量要求大幅提高。该法案已于2011年1月3日正式生效，并于今后两年内逐步实施。 美国环保署须于2013年1月1日前颁布规例，以确保产品符合上述建议中的释放标准，并须与美国海关边境保护局及其他合适的联邦政府部门协调合作，在同年7月1日前修订现行进口规例，以确保进口产品符合释放标准。届时进口木制品将全部按照新法案之规定进行检验。这必将对我国的复合木制品出口企业造成较大的负面影响。 一、法案的制定基础 美国《复合木制品甲醛标准法案》以加利福尼亚州现行相关法例为基础。美国加州空气资源管理委员会（CARB）曾于2007年制定并于2008年4月通过《降低复合木制品甲醛排放的有毒物质空气传播控制措施》，要求自2009年1月1日起对在该州出售使用的硬木胶合板、刨花板以及中密度纤维板等的甲醛排放量限定要求分别由原来的0.2ppm降低为0.08ppm(胶合板)、0.3ppm降低为0.18ppm（刨花板）、0.3ppm降低为0.21ppm（中密度纤维板）等，并计划在下阶段进一步降低上述制品的甲醛排放标准。在此基础上美国家居用品联盟的官员们与美国加州空气资源管理委员会合作7年多的时间制定出这项《复合木制品甲醛标准法案》。其针对在美国供应、销售或制造的硬木胶合板、中密度纤维板及碎料板等复合木制品，确立了全国甲醛释放标准。法案要求全美的家具零售商和供应商采用类似加州法律规定的甲醛标准，要求产品要具备供应链各个环节的详细文件，以证明该产品释放的气体不会超过规定的限度。

请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。

进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

现在我们单位正在做木制品甲醛释放量检测，上面领导给了个标准ASTM D 5582-00，我是看过来看过去啊，总算是大体上看明白了，但是问题就来了，我看了看限量要求，美国要求是=0.2ppm或者=0.3ppm的，但是我用变色酸法得到的单位是mg/L啊，怎么换算啊！另外EN717-3的限量是多少呢？

[em0808] 我新作的甲醛标准曲线 GB/T 16129-1995请大侠们帮忙看一下为什么我的标准曲线做成了这个样子？可能是哪个步骤出现了问题？[IMG]http://p15.freep.cn/p.aspx?u=v20_p15_p_0805270858327841_0.jpg[/IMG]

目前甲醛检测尚无卫生部出台的国标方法，只有农业部的行业标准方法，而且两个方法都是强制执行，用的显色剂不同。这确实让有些人无所适从，不过间苯三酚方法简单些，而且费用也比较便宜。市场上还有不少可以用于检测甲醛的快速方法，有检测盒，也有检测管之类的。NY 5172-2002 无公害食品 水发水产品(甲醛的乙酰丙酮法)NY 5073-2001 无公害食品水产品中有毒有害物质限量（间苯三酚法）

喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

求2-甲基丁醛、3-氯丙烯、邻氯苯甲醛的标准

求助草甘膦FAO标准的中文版，主要是甲醛测定，谢谢了！

[em0812] 我是地板企业的,要测地板的甲醛释放量,所以要做甲醛标准曲线,但是在绘制甲醛标准曲线时,总是绘制不对,各位大侠给出出主意吧?问题如下:1.我可以保证配制溶液没有错误,在溶液滴定也没有错误,溶液的浓度也滴定计算正确2.在做平行实验时,并且用分光光度计测平行实验溶液的吸光值时,最后绘制的直线总是在27.8,而正确的肯定在11~13之间,不知道哪里出了问题啊?我把我的实验方法以附件发出来吧,大家看一下!谢谢各位啦! [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=84883]甲醛实验步骤方法[/url]

恶喹酸标准品用什么溶解啊？我们用的甲醇，都没溶！如果用氢氧化钠助溶还能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测吗？

恶喹酸标准品用什么溶解啊？我们用的甲醇，都没溶！看网上说加氢氧化钠，但是以后怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测呢？

喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等，我国目前使用很多，但大多检测母体，样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物，不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等，我目前做了一些工作，可以和大家交流交流。

加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究摘要化学分析工作中，两个变量之间的关系普通采用最小二乘法建立标准曲线，如果分析测定的变量范围宽，在低浓度区域则分析结果的相对误差较大，本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性，并以DB35/T638-2005乙酰丙酮法测豆制品中游离甲醛为应用实例，介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用。关键词 加权最小乘法；标准曲线；权重因子；游离甲醛Weighted Least SquaresMethod to Establish Formaldehyde Content in Bean Products Analysis of Standard CurveZheng Jin-wen (Nanping Product Quality Inspection Institute, Fujian Nanping， 353000)AbstractIn chemical analysis, therelationship between the two variables, ordinary least squares method isadopted to establish the standard curve, if the analysis determination ofvariable scope wide, in low concentration region are the results of theanalysis of relative error is larger, this paper mainly discusses with theweighted least squares method to establish the superiority of the standardcurve, and acetyl acetone method DB35/T638 free formaldehyde in bean productsas an example, this paper introduces the principle of weighted least squaresmethod, calculation formula and weighting factor in low concentration bymeasuring relative error of the function. Keywords weighted least square; Standard curve;Weighting factor; Free formaldehyde 1 前言在豆制品制品的分析工作中，对其游离甲醛的含量进行定量分析一般是采用标准曲线法进行数据处理，通过对系列浓度的甲醛标准溶液依DB35/T638-2005 进行吸光度的测定，得到吸光度（Xi）与浓度（Yi）的对应数据，再运用最小二乘法进行回归运算，得到线性回归标准曲线方程。然而，在实际工作中，由于豆制品制品中游离甲醛含量变化大，需检测的浓度范围宽，若使用最小二乘法建立的回归标准曲线，会导致低浓度所得结果的相对误差较大。为解决这一问题，本文以豆制品制品中游离甲醛分析方法为例，讨论了加权最小二乘法在建立标准曲线（线性方程）中的应用。2 实验所得的相关原始数据依DB35/T638标准对系列已知浓度的游离甲醛浓度进行吸光度的测定，所得的相关数据见表1。

我按国标GB/T16129-1995 来做甲醛标准工作曲线 相关系数老是0.99达不到3个9 郁闷 1.仪器没问题2.操作没问题3.玻璃器皿洗干净4.态度很认真5.偶尔比色管在振荡时会漏6.发现空白值太高了 A=0.076 可是吸收液以前才0.028 现在升高啦 吸收液是保存在棕色瓶中 不至于去吸收甲醛吧7.不过 我发现我在润洗 移液器的吸头 是反复吹洗 然后估计会不会混入实验室空气中的甲醛 8.咳 为什么 我的相关吸收达不到啊 苍天月明猪有泪

请问哪位大侠有台湾纺织品甲醛标准 CNS 14940-2005 《纺织制品中游离甲醛之限量及可迁移性荧光物质》？！急求在线等！谢谢！

求助：在哪能买到环丙烯酸（又叫锦葵酸）标准品。

甲醛测试中，你是购买有证标准品还是自配标准溶液标定呢，两者会有系统偏差吗？补充：关键讨论会不会有系统误差，国标是采用标定方式，严格说来，买有证标准溶液直接使用，其实属于偏离。

GB 9690-2009 食品容器、包装材料用三聚氰胺－甲醛成型品卫生标准将在九月份实施了， 有没有朋友有此标准， 谢谢！

最近看了些甲醛检测的国家标准和进出口的标准，例如皮革毛皮中甲醛的检测、木制玩具中甲醛的检测、纺织品中甲醛的检测、食品中甲醛的检测，同样是用二硝基苯酚进行衍生，然后利用C18柱检测，将几个标准分别做了一下，线性都没问题。但每个标准采用的检测波长略有差异，从350-360不等，而衍生液的配制方法、衍生条件也各不相同，对此大家怎么看？有没有哪位老师关注过这几个标准的优劣？

请教一下各位做人造板中甲醛释放量的，那个甲醛的斜率有没有标准的标准的，我一直做到40-43之间，相关线性参数达到3个九，那个空白溶液怎么配置，做甲醛盲样的话怎么计算。