各位大侠,小弟想请教一下,如何测定草酸二甲酯中草酸的含量。望知道的兄弟告知。谢谢
我做的草酸二甲酯中测定酸值,但在测定时草酸二甲酯在水中易分解。用乙醇溶解后,用碱滴加测定时用的是氢氧化钾,但时在终点时,过几秒中又变色了,说明氢氧化钾对产品分解,导致酸值偏高,请问哪位高手知道怎么测才能准确呢?
各位大侠,小弟近来遇到一个难题,有什么办法能测定草酸二甲酯的酸度啊。望知道的师傅告知,小弟不胜感激。。。。
请问谁有草酸二甲酯检测方法啊,谢谢
本人想使用PONA柱来分析草酸二甲酯加氢的产物不知道是否可行,产物中主要就是乙二醇,草酸二甲酯,水,乙醇等。如果不行,大家有没有推荐合适的色谱柱。谢谢大家了!
急求草酸二甲酯的检测方法或者有高手给指点一下。谢谢!
[em0801]请教各位师傅:如何分析草酸二甲酯中的水分?
草酸二甲酯可以用液相分析吗?条件是什么啊
苯酚和草酸二甲酯酯交换反应产物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析选自《分析化学》2002 年09 月30 卷09 期谢谢
现在要分离水、乙醇、草酸二乙酯、二甲苯,假设各占1/4的含量,二甲苯不用分离异构体,准备用GDX-401或parapak P/Q作担体,PEG20M作固定液,不知道理论能不能分离?
我直接用正己烷溶解了草酸二甲酯进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],物质不出峰。这是为啥啊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是安捷伦8890色谱柱HP5-ms[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311232009332157_5975_6179205_3.png[/img]
请问磷酸二氢铵、草酸亚铁的国家标准在那里可以找到?
我用液相色谱仪测试甘草酸二钾流动相为30乙睛40水可以出峰但是又拖尾,然后我就加了千分之一的三氟乙酸,然后就不出峰了,我想问一下是不是吸附在柱子上了,不加三氟乙酸又可以出峰,我可不可以在加入了三氟乙酸后调高乙睛的比例就可以了。求助各位大神。
请问草酸亚铁的国家标准或行业标准那里有?
本人最近在做职业卫生草酸的方法验证,参考的标准是GBZ/T 300.114-2017,这个标准采用的色谱柱是阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱和邻苯二甲酸流动相,我们平时做环境中的草酸都是阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱,碳酸钠和碳酸氢钠流动相。大家做职业卫生的草酸的时候具体是怎么操作的?严格按照标准用阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱做?还是用阴离子做,再写一份方法偏离?先谢谢大家了!
求草酸钴产品标准
原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580(负高雅270V灯电流60mA),正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验,发现不是铁氰化钾的质量问题,也不是盐酸含铅(我买过一瓶高纯的进口盐酸,和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。)。我改用酒石酸代替草酸实验(可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验,效果和草酸一样,参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37),证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的,所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾,和美国进口的铁氰化钾比较,铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅,这是没有人提到过的情况。
请教各位大神,样品中含有少量草酸以及草酸二甲酯,用FID检测的时候草酸不出峰,不知道可否用TCD检测出草酸?实验室有FFAP和innowax的柱子,就是不知道具体的检测方法。。希望各位大神指教~
GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?
甘草酸二钾在测硫酸盐时,加入2ml稀盐酸后有絮状沉淀,是什么原因
制剂中按100%甘草酸二钾含量投料,检测含量既能有110%
我合成草酸二乙酯时,需要测量它的纯度,想用液相色谱法,但是查不到流动相是什么,配比是多少等,所以急需大家帮助,希望有牛人指点
高锰酸钾标准溶液用草酸标定的问题?为何滴定时一滴颜色就出现红色,而且几分钟都不褪色,加热才能退去,但是按照国标601上做的。国标上说到终点时才能加热的?说明一下每一步都是按照国标进行的。
本人刚做了TA SDT Q600校准,使用标准品草酸钙做检正实验,第一次图线比较正常,做重复实验时第二个峰由吸热变为放热峰,不知是何原因,请高人指点.
欧盟根据REACH指令起草法规限制富马酸二甲酯来源:WTO检验检疫信息网欧盟委员会近日公布一项法规草案,限制在消费品中使用富马酸二甲酯(DMF)。法规将在草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效。该限制法规也将被收录进REACH法规附件十七条中。富马酸二甲酯一直作为防腐剂在欧盟制造业中使用,直至98/8/EC指令颁布。但是该指令并未限制经DMF处理后的商品进口至欧盟。因此,欧盟采取紧急措施,决定采纳2009/251/EC指令以确保含有DMF的商品不会进入或在欧盟范围内生产。作为临时措施,2009/251/EC指令被扩展为2010/153/EU指令和2011/135/EU指令,在2012年3月15日之前有效。此次,若DMF被添加至REACH法规附件十七中,临时限制将成为永久性限制措施。物质范围要求拟议生效日期富马酸二甲酯(DMF)商品或部件≤0.1mg/kg草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效如有疑问,请致电PONY谱尼测试零七五五二六零五零九零九
富马酸二甲酯 Dimethyl Fumarate 分子式(Formula): C6H8O4 ,CH3OCOCH=CHCOOCH3 分子量(Molecular Weight): 144.13 CAS No.: 624-49-7 质量指标(Specification) 外观(Appearance): 白色结晶或结晶粉末。 含量(Purity): 一级 包装(Package): 25公斤/桶 产地(Orgin): 上海 物化性质(Physical Properties) 1、酯含量:≥99.0%;2、不挥发物:≤0.1%;3、重金属(以Pb计):≤0.002%;4、熔点:101-104℃;5、游离酸:合格 储运(Storeage) 避光、避热、防水、防潮 用途(Useage) 气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。 富马酸二甲酯(DMF)检测 为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务,积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量,避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。 2009年1月29日 欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。 草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。 在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么
草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么?
请问各位大神,有谁做过NY/T1723富马酸二甲酯的测定,根据该标准,方法检出限是0.05mg/kg,也就是要求最低点必须做到10ng/ml,但是相对于液相来说,是不是做不了那么低的点,我只能做到50ng/ml,因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的,所以必须要求能做到检出限,不知道哪位大神做到检出限没有,是怎么做的,求大神解答,谢谢
在一次失效分析的过程中,发现别的实验室在分析我们自己的日常样品中,有比较明显的草酸的结果显示,但是自己内部的测试结果没有很好地显示出来。因为之前没有需要报告草酸这个项目,所以也没有买过草酸的标准溶液。为了研究内部是否可以测试草酸,需要另外购买草酸的标准液(Fig-1)。[align=center] [img=,435,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031011657_3849_2942222_3.jpg!w435x422.jpg[/img][/align] 等草酸标液到了之后,开始配置不同浓度的标液,从低到高开始尝试进样,但是都没有在谱图上发现明显的出峰。到了150ppm仍然没有检测到很明显的峰,这是比较不正常的。在观察谱图时,发现在22分钟左右有一个翘起来的部分,有点像峰(Fig-2)。但是因为之前的程序设定了运行时间都是22分钟,是不是因为运行时间太短,导致草酸的峰还没有出来呢。[align=center] [img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011031471109_959_2942222_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align] 经过更改程序文件,把出峰时间改到26分钟,在22-23分钟左右看到一个非常明显的草酸出峰(Fig-3),果然是之前的运行时间太短了,导致草酸不能够显示出来。[align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032034570_2099_2942222_3.jpg!w690x213.jpg[/img][/align] 为了进一步,进行了草酸的标准曲线验证。在新程序条件运行下,草酸在不同浓度都可以显示出来,可以得到一个非常好标准曲线,R2的值达到0.99以上(Fig-4)。[align=center][img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032193998_3826_2942222_3.jpg!w690x468.jpg[/img][/align][align=center]另外,有继续进行了草酸的回收率实验。把草酸标准溶液加入到正常的7个阴离子溶液中,草酸能够明显检测出来(Fig-5),回收率大概是107%。[/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032369340_1786_2942222_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align] [font=等线]在新程序下运行,发现在日常的产品中也可以明显检测出草酸(Fig-6)。这证明了的确是之前的运行时间太短,导致草酸检测不出来.[/font][align=center][img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011032564960_9557_2942222_3.jpg!w690x502.jpg[/img][/align] 经过这次的草酸寻峰计,还得出了一个教训。在以后研究新的物质时,要提前好好查下相关的文献,因为不同的柱子和淋洗方法都会影响到物质的出峰。如果没有资料可查,需要尝试在尽可能的运行时间去检测,以免有峰遗漏。