草酸二甲酯标准品

适用于食品中氟烯草酸的测定。（本实验样品苹果、猪肉、牛奶）参考标准《GB 23200.62-2016 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法》。

草酸是生物体的一种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究发现百多种植物富含草酸，尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高，由于草酸可降低矿质元素的生物利用率，在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石，所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。二聚酸，为无色透明液体，主要用作聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油、润滑油、切削油的添加剂。为了检测草酸二聚酸中的多种重金属含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

草酸是生物体的一种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究发现百多种植物富含草酸，尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高，由于草酸可降低矿质元素的生物利用率，在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石，所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。二聚酸，为无色透明液体，主要用作聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油、润滑油、切削油的添加剂。为了检测草酸二聚酸中的多种重金属含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

使用草酸检测仪检测水产品中草酸含量的实验通常是为了检测水产品中是否含有过量的草酸，以确保食品安全。以下是一般性的操作步骤，但请务必在进行实验前详细阅读所使用试剂和仪器的操作手册，以确保正确操作。注意：实验中应遵循食品安全操作规范和实验室安全规程，佩戴适当的防护装备。材料与试剂：水产品样品草酸检测仪草酸检测试剂盒（通常包括试剂和标准品）移液枪或注射器实验器材（烧杯、试管、移液枪尖等）实验步骤：样品制备：取一定量的水产品样品，可以使用称量器等准确量取。如果有骨或固体物质，将样品搅拌均匀。试剂准备：根据试剂盒的操作手册，准备所需的草酸检测试剂，可能需要稀释和配制。样品处理：取一部分水产品样品放入试管中。加入适量的草酸检测试剂。反应进行：根据试剂盒的操作手册，将试管中的样品与试剂反应。这可能涉及一系列反应步骤。测量与记录：使用草酸检测仪中提供的测量设备，测量样品的吸光度或其他参数。

目前生产乙醛酸的工艺有乙二醛HNO3氧化法、马来酸(顺丁烯二酸)O3氧化法以及草酸电解还原法。乙二醛HNO3氧化法优点在于工艺成熟，乙二醛反应程度高。由于HNO3腐蚀设备，加之氮氧化物污染环境，影响操作工的身体健康，该方法应用空间较小。马来酸O3氧化法是一种新型的乙醛酸生产工艺，逐渐受到人们的关注。由于O3具有较强的氧化性以及该反应较高的选择性，马来酸反应较为完全且无副产物生成。但大规模生产O3较为困难，且需要后续使用Zn粉还原，使该方法成本较高。草酸电解还原法是一种成本低廉的方法，使用草酸为原料，阴极电解还原得到乙醛酸，缺点是草酸不能完全反应，影响产品乙醛酸的纯度。上述几种有机酸虽然适用于液相色谱柱分离，紫外方式检测，但液相色谱柱对分析物选择性较差，而离子色谱法分离上述有机酸可将一价的乙醛酸先洗出，而后将二价的马来酸和草酸洗出。而且可以通过改变淋洗液的组成及浓度实现保留时间及选择性的改变。因此采用离子色谱法分析。

该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求，适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好，相关系数在0.999以上，0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好，样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明，本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。

使用草酸检测仪检测冰鲜海鲜中的草酸含量的实验操作步骤一般包括以下步骤：准备工作：确保实验环境干净整洁，准备好实验所需的设备和试剂，如草酸检测仪、比色皿、标准草酸溶液等。校准仪器：按照草酸检测仪的使用说明书，对仪器进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。

在该LC应用数据中，在研究了使用常规HPLC系统从甘草粉提取物中分离甘草酸之后，将报道使用放大的半制备HPLC的分离。关键词：分析HPLC，半制备HPLC，甘草，甘草酸，营养品，天然药物

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

土壤中有效钼的含量是土壤普查的主要指标之一，本文参考青海省地方标准DB 63/T 1825-2020《土壤中有效钼的测定 草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030系列建立了草酸-草酸铵体系浸提测定土壤中有效态钼含量的方法。该方法优化了前处理过程，将滤液直接上机测试，缩短了前处理时间，操作简单。

HPLC作为快速有效的分析方法，广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对甘草酸和甘草次酸的分析数据进行的汇总。

依照客户提供的国家药品标准方法，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d. × 250mm，CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d. × 250mm和SPOLAR C18 S5 4.6mm i.d. × 250mm三款色谱柱进行异甘草酸镁检查项下有关物质试验。

土壤中有效钼的含量是土壤普查的主要指标之一，本文参考行业标准《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2012），使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了草酸-草酸铵体系浸提测定土壤中有效态钼含量的方法。结果表明，该方法检出限低，测试重复性好，分析结果准确性高，满足土壤有效态钼含量的测定要求。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

甘草作为一种常用中药，已被人们接受和使用，具有解毒，抗炎，镇咳，抗肿瘤，抗溃疡，抗菌等作用，其中甘草酸是甘草中最主要的活性成分，有较强的增加人体免疫功能作用，是很好的药品，市场需求量大。 汇通色谱提供一种中压制备液相色谱纯化甘草酸的方法。适宜于药品生产高纯度甘草酸，解决大孔吸附树脂得到产品纯度不高，应用范围小等问题。

该方法具有简单、准确、快速和溶剂消耗少等特点，可用于甘草样品中甘草苷和甘草酸成分的快速检测。建立了野生甘草样品中的甘草苷和甘草酸同时测定的方法，在14 min内完成甘草样品分析，较传统HPLC方法大大缩短了分析时间。甘草苷在10~80 μ g/mL，甘草酸在100~800 μ g/mL范围内线性良好，校准曲线线性相关系数r在0.999以上，且精密度和回收率实验结果良好。该方法具有分析时间短，结果准确的特点，可为甘草中甘草苷和甘草酸含量的快速测定提供参考。

本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯，大大简化前处理流程。同时实验结果表明：该方法线性良好；对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间，平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间，表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。

草酸电解还原法是草酸经电解还原制得乙醛酸，其阳极反应为电解水，阴极仅起一辅助电极作用，该法工艺简单，无污染，原料价廉。为了随时监测反应的进行。需要对乙醛酸的含量进行测定，由于反应液中不仅有乙醛酸甲酸还有为反应的草酸，目前很多方法难以同时检测，根据物质的特性，本文用离子色谱开发一种快速而准确的方法来检测，这对乙醛酸的合成过程的具有重要的指导意义。

1.痕量元素分析2.基体干扰正交橄榄石结构的磷酸铁锂（LFP）型锂离子电池因其不含贵重元素、原料廉价、资源极其丰富等成本因素，而得到广泛研究与应用。磷酸铁锂的生产工艺可采用碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料按化学计量比充分混匀后，在惰性气氛中低温预分解，再经高温焙烧，研磨制得。原材料草酸亚铁，具有来源广泛，价格低廉等优点。因合成过程中需大量使用该原料，所以草酸亚铁中杂质元素的含量，对产出的电池阳极材料的品质具有很大影响，故检测其中杂质元素的含量具有实际应用价值。同时该材料含有大量铁元素，而铁元素在光谱中拥有大量谱线，对于其中杂质元素的分析须选择合理的分析波长。本文采用盐酸消解样品，通过ICP-5000直接测定了草酸亚铁中9种杂质金属元素的含量。

建立离子色谱抑制电导法同时测定甲酸乙醛酸草酸含量。方法：采用sh-ac-1阴离子分离柱，1.5碳酸钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量20μl，可在35min内分离三种阴离子。结果三种物质浓度0-1000μg/L范围内时，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在 0．9980以上。检出限分别为甲酸根：4.5μg/L；乙醛酸根：10.5μg/L；草酸根：40.5μg/L；加标回收率在98.5%—100.8%之间。离子色谱法灵敏、准确、选择性高，可用于甲酸乙醛酸草酸的测定。

适用范围适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

本文使用岛津临床质谱用LCMS-8050 CL联用建立了人体血浆中草酸含量测定的方法。考察了方法的线性、准确度、精密度、回收率；结果显示该方法线性范围宽，标准曲线相关系数均大于0.994，方法准确度及精密度均可满足临床日常检验需求。该方法操作简捷、特异性好、灵敏度高、分析速度快，可以为考察人血浆草酸含量与肾脏疾病相关性的临床研究提供参考。

本文建立了一种使用岛津临床质谱LCMS-8045CL测定人尿液中香草扁桃酸、高香草酸和肌酐的定量分析方法，使用同位素内标、标准样品及基质加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围VMA： 0.5~100 μg/mL，HVA：0.8~160 μg/mL，Cr:15~3000 μg/mL，满足临床参考区间要求，标准曲线相关系数均大于0.9999，质控品准确度偏差均在-3.0%~13.7%，精密度RSD均11.2%，该方法采用柱后补偿技术，能显著提高分析结果的稳定性和待测物灵敏度，尿肌酐的联合检测方便了肌酐校正法的计算，可满足临床24小时尿液和随机尿液样本的检验需求。该方法分析速度快，单针分析时间：5分钟，灵敏度高，专属性强，前处理简单，可为相关从业人员提供参考。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二甲酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二甲酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二甲酯的含量进行测定。

纺织品样品经乙酸乙酯超声提取，用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪，对纺织品中的富马酸二甲酯进行了定性和定量分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，平均加标回收率为87.7％，其定量限为0.01 mg/kg，完全能够满足欧盟草案规定的0.1 mg/kg限量的检测要求。

摘要: 采用毛细管电泳分离莽草酸及其对映体。试验了缓冲溶液的种类、浓度、p H 值、分离电压、进样时间、添加剂对分离的影响。结果表明: 以30mmol L - 1 三(羟甲基) 氨基甲烷230 mmol L - 1 H3BO3 (p H 8. 6) 缓冲体系,在波长214 nm ,分离电压为15 kV ,进样时间为10 s的条件下,实现了对莽草酸及其对映体的分离。关键词: 高效毛细管电泳 莽草酸 对映体 分离

本文建立了用液相色谱测定甘草中甘草苷和甘草酸的分析方法，前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高，完全满足检测要求。

本文通过瑞士万通离子色谱仪，建立离子色谱直接测定尿草酸、枸橼酸的方法，评价此方法在实验室和临床研究中的价值.........此法简单、准确而且快速，适于实验室及临床尿草酸、枸橼酸分析。节略来自 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.