最近做五氯苯酚,不论是进标样还是样品,五氯苯酚乙酸酯都是出两个相连的峰,离子峰都是五氯苯酚乙酸酯,老司机指导指导是啥原因这个应该没同分异构吧= =
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
各位大侠: 小弟在做皮革中五氯苯酚含量的测试(GC-MSD做),参考标准DIN EN ISO 17070:2006,里面没有PCP乙酸酯的质谱谱图和TCG乙酸酯质谱谱图,请大侠帮忙给出,紧急,万分感谢!
在此想就大家关于氯苯酚的测试相关问题讨论一下: 1.为什么氯苯酚进行GCMS测试时都要进行乙酸酐的衍生化后上机测试? 2.在建立氯苯酚的方法时为什么大家会直接以氯苯酚的谱图作为标准谱图,而不是以衍生化后的苯酚乙酸酯的谱图作为标准普通,我了解在建立方法时这两者在选择定性、定量的粒子时不会有太大差异,可是这完全是两种不同的物质,你们怎么认为?
在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数
[b]含氯苯酚怎么配置标准曲线,是否需要折算称量系数在用GCMS做含氯苯酚,因为有乙酰化这一步,配置标准曲线称标准物质时是否需要先折算称量系数[/b]
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。
木制品中五氯苯酚(PCP)的标准测定方法 DIN 53313 和 DIN 38407帮帮忙拉,谢谢!
分享四份ISO标准:1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
请教 氯乙酸 苯酚 苯氧乙酸用什么做展开剂?即氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸。
测五氯苯酚的标准 GB/T 18414.1-2006
依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!
有没有人做过食品接触材料竹制品的五氯苯酚SN/T2204-2015,他这个标准曲线就是做单点校正的吗
氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸选什么展开剂?
急问: 请问,大家用标准GB/T 18414.1-2006检测五氯苯酚时,样品测定容体积计算是5ml(加入正己烷的量)还是7ml(加入正己烷家加上乙酸酐的量)?
请问有做木板五氯苯酚的同行或高手吗?我用的是欧标和行标,乙酰化这步产生气泡容易漏液,我将玻璃仪器改为离心管,振荡时还是易漏,有将这步改进比较好的分享下吗?除了行标和目标还有别的标准做五氯苯酚?谢谢
[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]
项目:GB/T 22808-2008皮革和毛皮 化学试验 五氯苯酚含量的测定设备:安捷伦的7890A/5975C的气质联用仪柱温:40℃保持2min,30℃/min升温至260℃,保持6min回收率我看了很久也没看明白怎么算,它是这样说的: 量取100μLPCP标准溶液和100μLTCG标准溶液,置于蒸馏器中,并加入20mL硫酸。用与试样相同的方法处理该溶液,回收率应大于90%。有做这个项目的实验室能否说一下你们是怎么做的,还有分享一下你们做这个项目要注意些什么,有什么要领,还有能否分享一下你们的升温条件,我们的柱子长30m,内径0.32mm,膜厚0.2μm的,小弟刚接触这个项目,什么都不是很懂,麻烦各位大大了,谢谢!另上传一份标准,没有标准的可以看一下,给出你们宝贵的意见,万分感激啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif
各位大侠,有谁做过木材五氯苯酚测试吗?标准要求做五氯苯酚需要用到纯净砂,有谁知道纯净砂是做什么用的吗?在哪里有卖纯净砂的?
我想要五氯苯酚PCP(99/51/EC)的标准,大家知不知道哪里有啊?
一直有点不明白,做皮革中含氯苯酚含氯测定(ISO 17070-2006)的前处理水蒸气蒸馏时,样品中加入20mL(1mol/L)稀硫酸是什么原理,大家一起讨论一下,知道的大侠麻烦指点一下。
皮革及其皮革制品中五氯苯酚的检测摘要: 本文建立了皮革及其皮革制品中痕量五氯苯酚的液相色谱同位素稀释质谱联用的检测方法。以酸化后的乙腈提取皮革及其皮革制品中的残留的五氯苯酚,在ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1 mm, 3.5μm)上,采用乙腈:0.5%乙酸水溶液=75:25(体积比)作为流动相进行分离,结合电喷雾电离ESI离子化技术,在负离子SIM模式下测定,进行质谱定性分析,以13C-五氯苯酚为内标物进行定量,方法的定量限为0.005μg/g,加标回收率为: (91.0~97.7)% ,重复次数n=3时,测定精密度小于5%,以信噪比(S/N)为10计算,五氯苯酚的定量限(LOQ)为0.005μg/g。方法准确、可靠,适用于皮革及其制品中痕量五氯苯酚残留的测定。关键词: 五氯苯酚;液相色谱质谱联用法;13C-五氯苯酚;皮革及其制品The Detection of Pentachlorophenol in Leatherand Leather Products Abstract: With acidified acetonitrifle as extraction,pentachlorophenol in leather and leather products was analyzed by liquidchromatography isotope dilution mass spectrometry in ZORBAX XDB-C18 column (50mm × 2.1 mm, 3.5μm). On chromatography separation step,acetonitrile and 0.5% aqueous solution of acetic acid (75:25, volume ratio) was used as the mobilephase. Combining of electrospray ionization ESI ionization technique, massspectrometry qualitative analysis was determined on the anion SIM mode. Byusing 13C-pentachlorophenolphenol as internal standard, the quantitative limit is 0.005 μg/g, the addingstandard recovery is (91.0 to 97.7)%. Keep the number of repetitions at 3, therelative standard deviation is less than 5%. If the signal-to-noise ratio (S/N)is 10, the limit of quantification (LOQ) of pentachlorophenol is 0.005μg/g. Themethod is accur
最近接到一个样品是五氯苯酚钠。红外图在3653和3571处各有一个尖峰,我就不明白了明明分子中已经没有氢了,这两个峰怎么回出现。我查阅了标准谱图,标准图也有这两个峰,而且其它三氯苯酚钠在相近的位置居然也有这两个峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409101221_513348_2219204_3.jpg
91/173/EEC和1999/51/EC的中文标准(五氯苯酚PCP),不知道谁有没?
[color=#444444]如题:那位朋友做过苯酚和苯氧乙酸的高效液相色谱的分离测定,求方法??我用C18柱,甲醇和水90:10(含1%的磷酸),分离不开,试着跳高水的量,也很难分开,看那个朋友能给个方法?谢谢[/color]
请教各位大虾,有没有DIN 53313 的标准方法,最好是中文的,有的话能不能请给我传一份,我的E-Mail:happyrome@163.com还有做五氯苯酚是不是还有其他什么方法?
请问做过五氯苯酚的同志,乙酸酐哪里可以买到??
这个五氯苯酚的回收率怎么计算的呀。ISO17070标准谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210221649020688_1548_5374650_3.png[/img]
最近需要做木头中含氯苯酚的测定,但是没有相关的参考资料,希望有资料的分享一下万分感谢
我这儿有反应产物,估计里面有铝离子,原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液(10000mg/L) 用蒸馏水稀释成100mg/L,取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺,现在想测定降解工艺的效率,所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量,文献中的检测方法为2,4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100),色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2%冰乙酸水溶液的体积比为77:23,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。但现在我的问题是,产物溶液里有铝离子,我怕会堵塞柱子,想是不是要对水样进行预处理,比如萃取等等,但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少,反应后估计只有1mg左右,担心萃取会不会挥发掉?请各位指教。