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二氟拉松双醋酸酯

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  • 泡椒凤爪用工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误
    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。   【事发】   包装标注出工业防腐剂   近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。   赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用 它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。   泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。   在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。   而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。   【释疑】   “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”   工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。   唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。   另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。   随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。   “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。   【回应】   标注有误纷纷更换包装   “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。   “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。   此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。来源:今日早报
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 海关总署发布《进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定》等37项行业标准
    现发布《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准(目录见附件)。被代替标准《化妆品中生育酚及α—生育酚醋酸酯的检测方法 高效液相色谱法》(SN/T 1496—2004)自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录.xls海关总署2023年12月29日附件 《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录序号标准编号标准名称替代标准号实施日期1SN/T 5665—2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范2024-7-12SN/T 1496—2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定SN/T 1496—20042024-7-13SN/T 5326.4—2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分:分子生物学方法2024-7-14SN/T 5487—2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范2024-7-15SN/T 5562.1—2023海关实验室数字化管理规范 第1部分:总则2024-7-16SN/T 5562.2—2023海关实验室数字化管理规范 第2部分:组织管理2024-7-17SN/T 5562.3—2023海关实验室数字化管理规范 第3部分:数据管理2024-7-18SN/T 5562.4—2023海关实验室数字化管理规范 第4部分:架构管理2024-7-19SN/T 5562.5—2023海关实验室数字化管理规范 第5部分:数据控制和信息管理2024-7-110SN/T 5562.6—2023海关实验室数字化管理规范 第6部分:数据分析管理2024-7-111SN/T 5562.7—2023海关实验室数字化管理规范 第7部分:服务方管理2024-7-112SN/T 5562.8—2023海关实验室数字化管理规范 第8部分:安全管理2024-7-113SN/T 5570—2023进出口铁合金归类化验2024-7-114SN/T 5574—2023进口油品固体废物属性鉴别规程2024-7-115SN/T 5619.1—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分:通则2024-7-116SN/T 5619.2—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分:防护口罩2024-7-117SN/T 5619.3—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分:儿童口罩2024-7-118SN/T 5619.4—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分:防护服2024-7-119SN/T 5619.5—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分:一次性隔离衣2024-7-120SN/T 5619.6—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分:手套2024-7-121SN/T 5619.7—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分:防护帽2024-7-122SN/T 5619.8—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分:无纺布2024-7-123SN/T 5644.1—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则2024-7-124SN/T 5644.2—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分:孔雀石绿和结晶紫2024-7-125SN/T 5644.3—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分:恩诺沙星和环丙沙星2024-7-126SN/T 5644.4—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分:多菌灵2024-7-127SN/T 5644.5—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵2024-7-128SN/T 5644.6—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分:腈菌唑2024-7-129SN/T 5644.7—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱2024-7-130SN/T 5644.8—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷2024-7-131SN/T 5644.9—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分:地虫硫磷2024-7-132SN/T 5644.10—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷2024-7-133SN/T 5668—2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范2024-7-134SN/T 5681—2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2024-7-135SN/T 5706—2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验2024-7-136SN/T 5742—2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法2024-7-137SN/T 5754—2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸2024-7-1
  • 日本制修订食品添加剂醋酸钙和异丙醇的相关标准
    2013年12月4日,日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号:部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括:   1. 省令:   根据食品卫生法第10条规定,在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。   2. 告示:   (1)根据食品卫生法第11条第1项的规定,设定醋酸钙的成分规格。   (2)根据食品卫生法第11条第1项的规定,修订异丙醇的成分规格和使用标准。   该修订自发布之日起实施。
  • 江苏醋酸纤维素工程技术研究中心引进徕卡显微镜
    2008年11月24日,工程技术中心投入30万元人民币,引进德国徕卡Leica仪器公司DM2500P型偏光显微镜正式投入使用。   DM 2500P 技术参数   1. 偏光专用三目镜筒,可0/100% 50/50% 100/0%三档分光   2. 目镜:10X/22mm视域   3. 一套透反共用物镜:其中 1.25X的NA≧0.04 2.5X的NA≧0.07 5X的NA≧0.12 10X的NA≧0.25 20X的NA≧0.50 50X的NA≧0.75 100X的NA≧0.90 100X油镜的NA≧1.25   4. 可调中的360度旋转载物台,带2个微分尺,精度0.1度   5. 三级同轴(粗、中、细) 调焦旋纽,最小精度1um   6. 可双向调中孔位的物镜转盘,5孔位   7. 配180度旋转带刻度偏光检偏镜、圆偏光观察的四分之一波长补偿片、目镜测微尺、测微标尺   8. 透射光路包括:偏光专用聚光镜、暗场环、起偏器、全波长补偿片、四分之一波长补偿片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W透射光灯箱   9. 反射光路包括:反射光光路架、带全波长补偿片起偏器、日光转换滤片、蓝色滤片、绿色滤片、灰度片、100W反射光灯箱   DM 2500P 主要特点   1. 无限远光学校正系统,图像清晰,高反差   2. 内置透反射卤素灯电源,透反射照明都是12V-100W,透、反射光转换方便,可加配荧光光源,荧光与卤素灯转换时不用拆换灯箱   3. 物镜透反共用,反射光、透射光观察转换时不用换物镜,省时省力   4. 检偏镜可180度旋转   5. 360度旋转专业偏光载物台,带2个微分尺,可加配带XY移动尺样品夹,移动样品夹有0,1mm,0.2mm0.3mm,0.5mm,1.0mm,2.0mm五档步距,调焦旋钮的扭力可调,物台高度限位可调整   7. 特有保护锁设计,使更换样品后无需重新调焦,实现样品与物镜双重保护   8. 调节工具可放在镜体上方便随时取用   9. 聚光镜架调中后,即便卸掉反光镜,调中位置也不改变   10. 各种滤片都经过防热处理   11. 专利的热补偿焦距稳定技术,即双金属片反向膨胀抵消技术,抵消机体由于长时间热效应带来的调焦面移动   江苏省醋酸纤维素工程技术研究中心(简称工程技术中心)依托南通醋酸纤维有限公司。工程技术中心的建立将进一步提升中国在醋酸纤维素领域的研发和自主创新能力,确保中国醋纤工业在日趋激烈的国际市场竞争中不断发展壮大。   工程技术中心大楼于2005年11月17日正式破土动工,2006年12月12日竣工并通过整体验收,2007年1月8日正式启用。工程技术中心占地总面积33000平方米,中心大楼建筑面积4000平方米,两层建筑加辅楼,分试验区和办公区两部分,试验区主要包括仪器分析实验室、烟气测试分析室、综合实验室、滤棒成型研究室、醋片小试室、丝束试验室、木浆粕研究室、油剂试验室。办公区主要包括:情报资料室、办公室、会议室、报告厅等,并预留部分面积作为发展之用。同时建成国内唯一的丝束中试和醋片中试线。   摘自南通醋酸纤维素工程技术研究中心网站
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  • 首批仿制药质量和疗效一致性评价机构名单公布
    为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作,根据《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》(国办发〔2016〕8号)的有关要求,国家食品药品监督管理总局提出《承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单》,现予发布。承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单 序号2016年第106号药品通用名称承担单位公告附件品种目录序号122双氯芬酸钠肠溶片北京市药品检验所2139环孢素软胶囊北京市药品检验所3161氟哌啶醇片北京市药品检验所4201双氯芬酸钠缓释胶囊北京市药品检验所5231双氯芬酸钠缓释片北京市药品检验所6246复方炔诺酮片北京市药品检验所7247复方左炔诺孕酮片北京市药品检验所8255双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅰ)北京市药品检验所9256双氯芬酸钠缓释片(Ⅰ)北京市药品检验所10274环孢素胶囊北京市药品检验所11278炔雌醇片北京市药品检验所12280双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅲ)北京市药品检验所13281双氯芬酸钠缓释片(Ⅴ)北京市药品检验所1412对乙酰氨基酚片天津市药品检验所1534盐酸氯丙嗪片天津市药品检验所1654联苯双酯片天津市药品检验所1757盐酸普萘洛尔片天津市药品检验所1885氢化可的松片天津市药品检验所19113盐酸地尔硫?片天津市药品检验所20156甲睾酮片天津市药品检验所21162联苯双酯滴丸天津市药品检验所22238盐酸帕罗西汀片天津市药品检验所23262对乙酰氨基酚颗粒天津市药品检验所24268醋酸氢化可的松片天津市药品检验所2523双嘧达莫片河北省药品检验研究院2626枸橼酸喷托维林片河北省药品检验研究院2746盐酸克林霉素胶囊河北省药品检验研究院28115阿莫西林克拉维酸钾片河北省药品检验研究院29127苯磺酸氨氯地平片河北省药品检验研究院30140马来酸依那普利片河北省药品检验研究院31198马来酸氨氯地平片河北省药品检验研究院32212阿莫西林克拉维酸钾颗粒河北省药品检验研究院33244阿莫西林克拉维酸钾片(7:1)河北省药品检验研究院34264阿莫西林克拉维酸钾片(4:1)河北省药品检验研究院35283盐酸克林霉素片河北省药品检验研究院361复方磺胺甲噁唑片山西省食品药品检验所3739盐酸环丙沙星片山西省食品药品检验所3844葡萄糖酸钙片山西省食品药品检验所3950氢氯噻嗪片山西省食品药品检验所4082盐酸环丙沙星胶囊山西省食品药品检验所41130醋酸甲羟孕酮片山西省食品药品检验所42146盐酸苯海索片山西省食品药品检验所43170柳氮磺吡啶肠溶片山西省食品药品检验所44266醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所45267醋酸甲羟孕酮胶囊山西省食品药品检验所46270复方醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所4736醋酸地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所4860呋喃妥因肠溶片内蒙古自治区食品药品检验所4974呋塞米片内蒙古自治区食品药品检验所50184地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所5179盐酸金刚烷胺片辽宁省药品检验检测院5281氟康唑胶囊辽宁省药品检验检测院53109吲达帕胺片辽宁省药品检验检测院54137氟康唑片辽宁省药品检验检测院55142枸橼酸他莫昔芬片辽宁省药品检验检测院56210吲达帕胺缓释片239盐酸坦洛新(盐酸坦索罗辛)缓释胶囊辽宁省药品检验检测院602盐酸小檗碱片上海市食品药品检验所77118己烯雌酚片上海市食品药品检验所
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
  • 2013仿制药质量一致性评价方法研究单位公布
    近日,国家食品药品监督管理总局在其网站上发布通知,公布了2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务承担单位及品种名单,详情如下:   国家食品药品监督管理总局办公厅关于2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务的通知   食药监办药化管[2013]38号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),中国食品药品检定研究院:   根据《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》(国食药监注〔2013〕34号)要求,现将2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务作出安排(见附件),并就有关要求通知如下:   一、各省级药品监督管理部门要加强宣传,广泛动员,引导有关各方积极参与到该项工作中。要加强领导,组织本辖区药品检验机构及相关药品生产企业学习有关文件,明确各方职责。及时将研究任务传达给本辖区相关药品检验机构,划拨专项经费,加强组织协调,做好各项保障,督促药品检验机构按时完成任务。   二、相关药品检验机构要确定机构负责人负责此项工作,安排业务能力强的骨干承担具体任务。遵从《仿制药质量一致性评价工作方案》确定的原则,参照相关技术指导原则,结合同品种的国家药品标准提高工作和国家药品评价性抽验工作,做好评价方法的研究。建立与国外被仿制药生产企业及国内药品生产企业的沟通渠道,收集市售样品,以达到或接近国际先进水平为目标,制定评价方法,按时报送中国食品药品检定研究院。   三、中国食品药品检定研究院要建立仿制药质量一致性评价工作信息专栏,建立沟通平台,发布有关信息,引导和规范药品生产企业开展研究,保证评价工作的公开、透明。加强对相关药品检验机构的组织协调和技术指导,完善相关技术指导原则,组织专家委员会对重大技术问题进行把关。建立药品生产企业参与方法学研究的机制,调动企业提升药品质量的积极性。   四、相关药品生产企业要充分认识该项工作的重要意义,增强主体意识和责任意识,主动与药品检验机构联系,积极参与方法研究并给予大力支持配合。   五、方法学研究工作任务量大,技术要求高,时间期限紧,相关部门要密切配合,抓紧推进。工作中遇到困难和问题要及时报告。   联系人:牛剑钊(中国食品药品检定研究院化学药品检定所,电话:010-67095681)、余欢(国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司,电话:010-88330755)。   附件:2013年度仿制药质量一致性评价品种名单和方法研究承担单位汇总表 序号 品种名单 方法研究承担单位 1 缬沙坦胶囊 中国食品药品检定研究院 2 艾司唑仑片 中国食品药品检定研究院 3 利巴韦林胶囊 中国食品药品检定研究院 4 多潘立酮片 中国食品药品检定研究院 5 普伐他汀钠片 中国食品药品检定研究院 6 头孢克肟胶囊 中国食品药品检定研究院 7 双氯芬酸钠肠溶片* 北京市药品检验所 8 左炔诺孕酮片 北京市药品检验所 9 氟哌啶醇片 北京市药品检验所 10 卡托普利片* 上海市食品药品检验所 11 盐酸氨溴索片* 上海市食品药品检验所 12 司他夫定胶囊 上海市食品药品检验所 13 拉米夫定片 上海市食品药品检验所 14 盐酸氯丙嗪片 天津市药品检验所 15 氢化可的松片 天津市药品检验所 16 盐酸胺碘酮片 重庆市药品检验所 17 奈韦拉平片* 安徽省食品药品检验所 18 喹硫平片 安徽省食品药品检验所19 阿卡波糖片 安徽省食品药品检验所 20 阿奇霉素片* 大连市食品药品检验所 21 格列吡嗪片* 大连市食品药品检验所 22 别嘌醇片 大连市食品药品检验所 23 地高辛片 福建省药品检验所 24 齐多夫定胶囊福建省药品检验所 25 异烟肼片 甘肃省食品药品检验所 26 头孢呋辛酯片* 广东省食品药品检验所 27 阿莫西林胶囊 广东省食品药品检验所 28 法莫替丁片 广东省食品药品检验所 29 硫酸茚地那韦胶囊 广西壮族自治区食品药品检验所 30 盐酸二甲双胍片 广州市药品检验所 31 阿立哌唑片 贵州省食品药品检验所 32 氨茶碱片 海南省药品检验所 33 马来酸依那普利片* 河北省食品药品检验院 34 盐酸克林霉素胶囊 河北省食品药品检验院 35 苯磺酸氨氯地平片 河北省食品药品检验院 36 白消安片 河南省食品药品检验所 37 盐酸维拉帕米片 黑龙江省食品药品检验检测所 38 地西泮片 湖北省食品药品监督检验研究院 39 尼莫地平片* 湖南省食品药品检验研究院 40 醋酸泼尼松片 湖南省食品药品检验研究院 41 吡嗪酰胺片 吉林省食品药品检验所 42 硝酸异山梨酯片 吉林省食品药品检验所 43 酒石酸美托洛尔* 江苏省食品药品检验所 44 利福平片 江苏省食品药品检验所 45 利福平胶囊 江苏省食品药品检验所 46 奥美拉唑肠溶胶囊 江苏省食品药品检验所 47 盐酸异丙嗪片 江西省食品药品检验所48 奋乃静片 江西省食品药品检验所 49 吲达帕胺片* 辽宁省食品药品检验所 50 氟康唑片 辽宁省食品药品检验所 51 地塞米松片 内蒙古自治区食品药品检验所 52 呋塞米片 内蒙古自治区食品药品检验所 53 阿苯达唑片 宁夏回族自治区药品检验所 54 乙酰唑胺片 青岛市药品检验所 55 氯雷他定片 厦门市药品检验所 56 阿司匹林肠溶片* 山东省食品药品检验所 57 卡马西平片 山东省食品药品检验所 58 辛伐他汀片* 四川省食品药品检验所 59 克拉霉素片 四川省食品药品检验所 60 盐酸环丙沙星片* 山西省食品药品检验所 61 醋酸甲羟孕酮片 山西省食品药品检验所 62 氢氯噻嗪片 山西省食品药品检验所 63 醋酸甲地孕酮片 山西省食品药品检验所 64 布洛芬片 陕西省食品药品检验所 65 利培酮片 陕西省食品药品检验所 66 盐酸贝那普利片 深圳市药品检验所 67 阿替洛尔片 武汉市食品药品监督检验所 68 利巴韦林片 新疆维吾尔自治区食品药品检验所 69 氨苯砜片 云南省食品药品检验所 70 盐酸特拉唑嗪片* 浙江省食品药品检验所 71 盐酸普罗帕酮片* 浙江省食品药品检验所 72 盐酸雷尼替丁胶囊 浙江省食品药品检验所 73 盐酸雷尼替丁片 浙江省食品药品检验所 74 氯吡格雷片 浙江省食品药品检验所 75 克林霉素磷酸酯胶囊 浙江省食品药品检验所 注:品种名单后标注*的为2012年试点品种,请于2013年7月31日前上报;其余品种请于2013年9月30日前上报。   国家食品药品监督管理总局办公厅   2013年7月11日
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 中检院征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见
    2016年3月24日,中检院发布通知,公开征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见。  方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用乙腈从分散液中提取氟轻松,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质,经固相萃取小柱净化,用超高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测,采用保留时间和特征离子对丰度比定性,以待测物质相对应离子峰面积定量,以标准曲线法计算含量。  糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一种激素,可以在短时间内产生强大的抗炎和抑制免疫反应,可以使皮肤的毛细血管强烈收缩,临床表现出的效果就是祛痘、祛红、美白等。然而激素的作用治标不治本,并且会抑制肌肤的新陈代谢,久而久之会导致皮肤萎缩、变薄、毛细血管扩张、色素斑、炎性丘疹等典型的激素依赖性皮炎症状。我国已明确规定面膜类化妆品中严禁添加各种糖皮质激素,但仍有部分面膜类化妆品生产企业为追求经济利益,不顾消费者的健康安全,在生产过程中违法添加这类禁用物质。  目前,面膜类化妆品中糖皮质激素的检测方法为GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》,检测成分不包括氟轻松。氟轻松作为糖皮质激素在欧洲药典中有收载,经SFDA数据库查询,我国仅批准上市“醋酸氟轻松”,未批准“氟轻松”上市。部分面膜类化妆品生产企业为规避检查,利用标准的盲点,在其产品中添加氟轻松,危害消费者的健康。因此,建立面膜类化妆品中氟轻松的检测方法具有紧迫性和现实意义。本标准的制定宗旨是为面膜类化妆品中氟轻松的测定提供准确的实验方法,有力的支撑未来市场面膜类化妆品的监管,为面膜类化妆品中氟轻松的监测和风险评估提供参考依据。
  • 95%山西陈醋为醋精勾兑拷问国标之失
    有苯甲酸钠就不是老陈醋   8月6日,山西金醋生物科技公司总裁、山西醋产业协会副会长王建忠透露,人们平常喝的醋基本都是勾兑的。他表示:“勾兑醋还分两种,一种是冰醋酸勾兑的,一种是加苯甲酸钠防腐的添加剂,放添加剂的占了95%,不添加任何防腐剂、纯酿的6度老陈醋,占市场份额不到5%,不过冰醋酸勾兑占多少这个不好说。”   王建忠认为,价格很便宜的那些醋,在生产企业就被稀释了,但稀释了怕坏,老陈醋低于6度就长毛。为了防腐,添防腐剂。不仅山西,全国都这样,全加了防腐剂。   中国每年消费约330万吨的食用醋,大约有3000多家生产企业,多而散的局面导致监管较为困难。业内人士指出,在通胀压力下,醋的价格并不能任意调整,使得一些企业铤而走险,通过勾兑,缓解成本压力。勾兑醋大行其道,直至统治整个食用醋市场。   还有一个很重要的原因是,国家允许所谓的调味醋生产,并且制定了国家标准。2000年,我国出台的配制食醋国家标准规定,配制食醋必须是指以酿造食醋为主体,与食用冰醋酸、食品添加剂混合配制而成的调味醋。标准同时强调,企业在生产配制醋时不得使用工业冰醋酸。但因利益驱使,这一禁令并没有多少限制效果。   食用醋添加剂缺乏国家标准   目前,市场上更多的稀释后老陈醋,更准确地说是配置醋。按国家标准,配制醋必须有50%的成分为纯粮酿造,另外50%可以添加食品添加剂,比如冰醋酸、水等。但问题的关键是,标准并未规定包括防腐剂在内的食品添加剂的使用量。   王建忠认为,醋精本身不含营养成分,勾兑比例掌握不好的话,还会对人体造成伤害。国家目前虽有所谓配制食醋的标准,规定企业在生产配制食醋时不得使用工业冰醋酸。但尚无手段检测出勾兑的是不是工业级冰醋酸,以及勾兑比例是否合乎标准。冰醋酸分为食品级的冰醋酸和工业级的冰醋酸,但是兑入食醋中的是食品级冰醋酸还是工业级冰醋酸目前还检测不了。   王建忠还表示,现行标准对食品添加剂使用量的规定很模糊。他说:“为加大产量,它(陈醋)添加了食品添加剂。就这个问题,山西没有标准,全国也没有标准。通过全国市场来看山西,它不单是山西的事。全国醋行业都在醋里添加食品添加剂。它(食品添加剂)究竟对人体的伤害有多大?国家有关部门应该有依据。换句话说,从中央到地方,应该尽快公布(标准)。”   95%山西陈醋为醋精勾兑拷问国标之失   勾兑醋“现身江湖”,与质检品质低下、食品监管缺失自然脱不了干系,但将责任全部归咎于此似有不公。一来,食用醋企业很分散,监管难度本身不小 二来,国家允许勾兑醋生产销售,违法的边界只是勾兑比例是否超标,以及勾兑醋精是否工业级冰醋酸,但是这些尚无手段检测出,自然也就无从监管。所以,勾兑醋大行其道,首先需要拷问还应该是配制食醋国家标准。相比此前被聚焦多时的全球最低奶业标准,配制食醋、配制酱油等调味品国家标准,实在很有一比。   人没了,发展就毫无意义;某种意义上说,食品安全也是国家安全。难以理解的是,在并非没有更好替代品的前提下,为什么要允许配制酱油、配制食醋这样的怪东西合法存在?这些纯化学物质,除了能提供一些类似的调味口感之外,并不具有任何营养价值,相反却只要监管跟不上,就必然损害公众健康。在酿造酱油、酿造食醋历史悠久技术发达的前提下,反而允许厂商改而利用化学物质简单调配出化学调味品,这难道不是一种极大的倒退吗?   倒退也便罢了,只要监管得当,保障消费者知情权,杜绝厂商欺诈行为,那消费者至少还可以用脚投票 可真实的情况是,国家标准虽然煞有介事地规定醋精添加比例不得高于50%、不得使用工业级冰醋酸等,检测技术却完全跟不上,有规定等于没规定。在根本无法有效检测出醋精添加比例以及是否工业级冰醋酸的情况下,急着推出配制食醋国家标准,无疑是对公众健康的极大不负责任。道理很简单,除非你能够并且确保对配制食醋进行有效监管,否则根本就不该给勾兑醋大开合法之门,公众生命健康是不容儿戏的。   勾兑醋在市场中畅行无阻,绝不是一个正常的市场竞争结果,而是劣质国标与劣质监管合力之下典型的“劣币驱逐良币”。制定该标准的中国调味品协会,没有理由更没有权力代替公众,在用化学品配制出类似酿造的味觉与忍受化学品危害生命健康之间做出“要味道不要命”的选择。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm) 图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式) 图4 4号杂质特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm) 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 山西紫林醋厂:一位27岁女质检员的醋艺人生
    众所周知,醋是人们居家必备的调味品,而山西的醋又具有其不可代替的特色文化,每一瓶醋的生产制作都要经历诸多工 序,而质检工作是这些工序的重中之重,这个环节不光关系到山西醋的声誉,更关系到老百姓的食醋安全。质检&ldquo 把关人&rdquo 担负着沉甸甸的责任,在这个最枯燥、繁 琐,最需要耐心的岗位上,有些年轻人正用自己的平凡与踏实描摹着不一样的青春。 朱璐璐,山西临汾人,厂里同事都叫她璐璐,一个安静甜美的女孩儿,1988年出生,毕业于山西农业大学,是山西紫林醋厂一名工作了四年的产品质检员。山西新闻网记者找到她时,她正在醋酸发酵车间,一进车间,一股浓烈的醋酸味扑面而来,记者顿时鼻子发酸,两眼生泪。稍适应后,记者看到了一脸淡定的朱璐璐正在小心取样。 [ 转自铁血社区 http://bbs.tiexue.net/post_8612790_1.html/ ] 作为一名质检人员,每日的理化检测是最基本的工作之一,通过对半成品和成品的各项理化指标进行严格准确的检测,确保每一瓶醋都符合标准。 初入醋酸发酵车间,一股强烈的醋酸味扑面而来,眼睛顿时像受了什么刺激似的让人直掉眼泪,璐璐说她每天都要在这里取样,早已习惯。醋酸发酵是制醋过程中的关键工序之一,只有好的醋醅才能酿出好醋,为保证醋的品质稳定每天都会对醋酸发酵阶段的醋醅进行过程监控和检测管理。 [ 转自铁血社区 http://www.tiexue.net/ ] 朱璐璐在显微镜下观察醋的基本形态。卫生指标是确保食品安全的关键性指标,每一批成品都将进行严格的检测。 朱璐璐拿好取回的样品,准备进行下一项检查,每天的工作都在不断重复中度过。 想要做好醋,先要做好酒精发酵。酒精发酵是酿醋初期的发酵工序,酒精发酵的好坏,直接影响到下一步醋酸发酵的优劣。 [ 转自铁血社区 http://bbs.tiexue.net/ ] 朱璐璐一天中的大部分时间都会在化验室度过,这里各种类型的醋味汇聚让人鼻子发酸,有时她会按摩按摩鼻子,放松一下。 朱璐璐来到淋醋间抽取样本,在制醋师傅淋完醋后,要对半成品醋取样化验,第一时间验证产品是否符合标准要求,对不合格的要进行重新回淋。 在每天的忙碌中,朱璐璐与同为质检员的郑龙由于工作原因更是多了一份默契,久而久之,一段浪漫的爱情故事在醋厂上演。 [ 转自铁血社区 http://bbs.tiexue.net/post_8612790_1.html/ ] 去年10月,郑龙正式走进她的生活,小两口形影不离,一起上下班,一起探讨工作,一起畅想未来,为枯燥的生活增添了乐趣。 一天的工作忙完,天色已晚,小两口来到食堂边吃饭,边叽叽喳喳地聊起了天。性格开朗的璐璐突然夹起饭菜就往郑龙嘴里塞,逗得两人哈哈大笑,食堂瞬间填满了她们年轻的张扬。 在谈及生活状态时,朱璐璐表示很满意,她说单位条件非常好,吃饭、住宿、娱乐都在这里,基本上不怎么花钱,每个月的工资也很丰厚,对于初入社会不久的他们增加了不少的信心。 [ 转自铁血社区 http://www.tiexue.net/ ] 晚饭后,小两口在职工娱乐室打起了台球。璐璐说,天暖了他们会去篮球场投投篮儿,天儿冷了就打打台球,体育活动是甩去疲惫的最佳良药。 一天[/b]的辛勤劳动后,小两口回到温暖的&ldquo 小窝&rdquo 看看电视、聊聊天。 &ldquo 一般企业反对办公室恋情,而我们紫林不但不反对,还特别支持,这不我俩去年结婚,单位还给我们准备了小公寓式寝室&rdquo 。朱璐璐谈及单位时脸上露出了骄傲的笑容。 [ 转自铁血社区 http://bbs.tiexue.net/ ] 这就是朱璐璐,一位走在质检一线的醋品&ldquo 把关人&rdquo 。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 果醋饮料保健康? 尚无检测标准
    “欧洲规定果醋商品应标明其成分,因此可以根据标明的成分来看果醋的营养价值。然而在国内,虽然这类商品上也会标明其成分,但是由于没有相关规定,很多厂家都不能如实标明。”   在如今的各大超市中,售卖饮料的货架上出现了越来越多果醋饮料的身影。“美容”、“减肥”、“健康”、“时尚”则是果醋饮料的宣传重点。25岁的王女士每次逛超市,都会买几瓶果醋饮料。“醋本身就对身体有好处,果醋饮料味道更好,听说这东西在国外特别流行。”王女士说。   在北京市朝阳区某大型超市里,记者看到饮料区有三种果醋饮料出售,在货架上和其他饮料如果汁、凉茶等摆放在一起。“与其他饮料相比,果醋饮料的价位还是比较高的。”超市的一位促销员告诉记者。   在这家超市销售的果醋饮料中,最贵的是汇源公司生产的“果汁醋”,200ml售价5.8元,只有苹果味一种 华邦的“果味醋爽”,750ml售价4.59元,口味比较多,有菠萝、苹果、山楂、柠檬四种选择 华邦还有另一种果醋饮料“果醋爽”,450ml售价3.6元,只有苹果和山楂两种口味。   记者发现,这些果醋饮料的配料标识各不相同,汇源的“果汁醋”瓶身上标明其原料有纯净水、发酵苹果醋、苹果浓缩汁、食品添加剂 华邦的“果味醋爽”以山楂果醋饮料为例,其原料有水、山楂原醋、山楂浓缩汁、柠檬酸等 而华邦另一种果醋饮料的原料中除了有水、山楂原醋、山楂浓缩汁等,还明显标出含有木糖醇。   促销员说,现在注重健康饮食的人越来越多,虽然果醋饮料比普通饮料稍贵,但是销售情况还是非常好的。记者在饮料区观察了半个小时,在这期间,有四位顾客曾挑选果醋饮料,其中两位顾客最后各自购买了一瓶果醋饮料。   西北农林科技大学食品科学与工程学院教授李志西告诉《北京科技报》,水果产业是我国农业的第三大支柱。但是目前,我国水果产业的加工能力不高,大多数水果都是拿来直接销售的。受到消费能力、仓储能力的限制,每年都出现部分地区水果大量腐烂的情况,造成资源的严重浪费。如果利用这些水果进行深加工,不仅解决了淡季水果销售难的问题,而且还使水果的附加值在很大程度上得到提高。这其中,把水果加工成果醋就是如今一大热门产业。   “不过,目前我国果醋饮料行业发展非常不健康,整个市场鱼龙混杂,假冒伪劣产品横行。”李志西说。   真正的果醋饮料,应该以水果为原料,榨汁后进行一定的调配,再经过两次发酵(酒精发酵、醋酸发酵)后,添加甜味剂、柠檬酸、乳酸钙等辅料调配而成。“但是,国内不少企业,甚至包括一些大品牌,很少真正销售发酵型的果醋饮料,大多都是勾兑出来的。” 华南理工大学食品与生物工程学院教授郑建仙说。   郑建仙指出,发酵型的果醋饮料是最好的,但是生产时间比较长,一般需要3到6个月的发酵时间。而勾兑型的果醋饮料生产工序更简单,因此大大缩短了生产时间,且至少可以降低一半以上的生产成本。目前,勾兑的方法有两种,一是果汁加米醋,二是果汁加冰醋酸。   “如果勾兑用的米醋和冰醋酸是符合食品工业要求的原料,一般对人体没有危害。但也谈不上有什么营养。但是,现在有一些不良企业,使用工业冰醋酸或者试剂冰醋酸,那就有问题了。因为工业上使用的冰醋酸有一些杂质,其中里面的重金属含量可能会超标,此外,它还可能含有一些其它微量的有害物质。另外,很多冰醋酸是人工合成的,并不是发酵出来的,所以在合成过程中,还会含有未知副产物,一般很难保证这些副产物的安全性。”郑建仙说。   云南农业大学食品科技学院副教授龚加顺告诉记者,发酵型的果醋饮料和勾兑型的果醋饮料一般可以通过产品的配料表来区分:如果配料表上写有“果汁、醋酸或米醋”,那就是勾兑的 如果是写“果醋、发酵”,就是发酵的。但事实上,现在一些商家会将配料表写得含糊其词,因此,仅仅依靠这个方法,无法完全辨别。   “普通消费者,很难单从视觉上分辨出不同果醋饮料之间的区别,有经验的消费者也只能通过它的香味来区分,通常来讲,勾兑型的果醋饮料,其食醋的味道比较突出 发酵型的果醋饮料,其水果味和香味闻起来相对比较协调,不会一闻起来就有醋酸的刺鼻感,但是喝起来还是有醋酸的味道,而且水果(果汁)通过发酵和储存后,香味比较‘纯’、‘醇’”龚加顺说。   早在上个世纪90年代,果醋饮料就已风靡了欧美、日本等发达国家,除了其独特的味道之外,其中最重要的一个原因在于营养价值高,且有多种保健功能。   西北农林科技大学的一位专家介绍,在日本的自然食品商店和百货公司的货架上,陈列着各种名醋,是以健康食品的姿态呈现的。目前,日本仅保健醋就有100种,自1980年起,日本开始执行农林省标准,随之米醋、苹果醋等高档醋的需求量剧增,同时以鹿儿岛地方醋——黑醋为代表的保健醋异军突起,并以较高的价格闯入市场。根据对日本主要的14家酿造公司的调查,1979年到1983年间,特殊食醋类产量增加约6倍,销售额增加约7倍。近年来,日本食醋工业不断推陈出新,各厂家都在竞相开发绿色食品醋、大自然醋、健身醋等。   专家告诉记者,日本相关研究表明,果醋的营养成分丰富,内含十种以上的有机酸和人体必需的多种氨基酸,人类活动能源所需的各种碳水化合物,外源性生理活性物质维生素、无机盐、微量元素等。这种以果代粮通过微生物发酵的方法,带来粮食发酵中缺乏的钾、锌离子,它可以调节人体钾钠平衡,对心血管起到保护作用。   李志西说,早在1998年,我国就已经开始出现果醋饮料,但是一直没有受到消费者的关注,直到2003年“非典”过后,人们的保健意识迅速加强,果醋饮料作为一种公认的保健饮品,进入到消费者的视线中。当时,在全国范围内刮起了一场果醋饮料的“旋风”。麦金利、久久龄、养生堂、紫晨醋爽等产品先后大举进攻北京市场,甚至北京当地的调味料企业和田宽也推出了果醋,有媒体评价,多个企业营造了一个果醋饮料消费空前高涨的气氛。   据中投顾问发布的《2009-2012年中国软饮料行业投资分析及前景预测报告》显示,我国果醋饮料拥有惊人的市场潜力,未来几年,我国果醋饮料有望维持每年数倍的高速增长。2010年,我国果醋市场规模有望达到20亿,2012年市场规模有望突破50亿。   不过,我国市场上销售的果醋饮料,在宣传保健功能上都存在夸大其词、误导消费者的嫌疑。   有的商家称,果醋具有美容养颜的效果。对此,郑建仙说,目前还没有明确的研究可以证明果醋饮料的美容效果。可以肯定的是果醋没有抗皱纹的效果,皱纹是由于胶原蛋白的流失和肌肉纤维的分解等组织上的变化而产生的,果醋的成分无非是酸、糖、盐等成分,这些物质没有抗皱纹的作用,除此之外,果醋也没有很多人认为的祛斑作用,果醋中没有发现特殊功能的微量成分。   “勾兑出来的果醋饮料,其营养成分都在果汁上了,但如果使用的果汁也是假的,那就没有一丁点保健作用了。即使使用非常好的果汁来勾兑果醋,其保健作用还是不如真正发酵出来的果醋。”郑建仙说。   “欧洲规定果醋商品应标明其成分,因此可以根据标明的成分来看果醋的营养价值。然而在国内,虽然这类商品上也会标明其成分,但是由于没有相关规定,很多厂家都不能如实标明。” 北京广安门医院食疗营养部主任王宜说。   专家表示,由于我国还没有果醋饮料的国家标准,特别是对果醋饮料原料没有统一的规定,这使得我国果醋饮料行业目前非常不规范。   由于缺乏国标,果醋饮料的准入门槛低,全国出现了近千家果醋饮料的生产企业,有媒体报道,2009年,短短几个月,广东就出现了20多个果醋品牌,但是这些企业大多没有自己的研发团队,缺少专门的生产基地和技术装备,只是通过贴牌、“山寨”知名品牌或者依赖零散餐饮渠道的方式获得短期利益。   果醋饮料市场正不断扩大,与此同时,商标和专利的侵权案也日益增多。前不久,果醋饮料行业就发生了一起专利侵权案,由于产品外观设计包装专利遭到侵权,目前市面上畅销的“华生堂”苹果醋饮料,将2家苹果醋生产厂商同时告上法庭。   正是在这种背景下,去年10月,中国食品工业标准化技术委员会饮料分委会起草发布了果醋国标的征求意见稿。征求意见稿明文规定,果醋饮料须用经发酵制成的果醋制成,产品标识名称应由“发酵型”、“ 水果名称”和“醋饮料”三部分组成。例如,以苹果或苹果汁为主要原料发酵制成的果醋饮料应命名为“发酵型苹果醋饮料”。   对于正在制定的国标,龚加顺教授说,最关键的是一定要清楚地定义什么是真正的果醋饮料,避免一些厂家打“擦边球”。国标征求意见稿中明确的定义是“以水果或其果汁(浆)为主要原料经发酵制成的果醋,再添加不同的辅料,经加工制成的饮料”,龚加顺教授认为这个定义还是有模糊的地方:发酵有固态发酵和液态发酵,因此发酵二字还应该更加准确。   此外,果醋和果醋饮料也是不同的,对二者的区别也应该有所强调。果醋是指直接用水果发酵而成的,而果醋饮料则是以果醋为主要的原料加上其他的糖类或其他食品添加剂调制成的。虽然可以加入维生素C以减缓其氧化并增加其营养价值,还可以加入一些木糖醇或矿物质等等来达到宣传的目的。但是,最根本的是,要强调一些重要的指标,固形物,酸度以及真正的醋酸含量。   另外,果醋国标还有一个非常重要的作用,就是保证果醋的安全,主要包括两个方面:微生物和重金属含量。添加剂的使用必须符合国家标准。此外,保证无有害微生物要控制好发酵条件,做好无菌包装。   果醋饮料的国标征求意见稿虽然已经公示,但是至今还没有正式定稿。业内人士分析,目前全国上千家果醋企业,可能就有上千种企业标准,每家企业都希望国家能够按照他们企业自身的标准来制定国标。这直接导致征求意见稿发布后,每家企业都提出了与自身生产工艺相吻合的修改意见,果醋企业之间的利益博弈造成国标迟迟未出炉。   李志西说,国标一旦出台,果醋行业中的一些非法行为必将有所收敛,但是,企业的自律也不容忽视。果醋饮料市场目前正在发生改变,以往品牌过多、追求低价的市场情况正向品牌化、追求高品质的方向过渡。在这个过程中,果醋饮料的生产企业只有不断提高产品的质量,加强自身品牌的建设,才能在未来市场竞争中取胜。目前全国上千家果醋企业,可能就有上千种企业标准,每家企业都希望国家能够按照他们企业自身的标准来制定国标。这直接导致征求意见稿发布后,每家企业都提出了与自身生产工艺相吻合的修改意见,果醋企业之间的利益博弈造成国标迟迟未出炉。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 食品中双乙酸钠含量研究等课题通过鉴定
    近日,由山东潍坊市质检所承担的“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”和“纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”两项国家质检总局立项课题通过专家的鉴定。与会专家一致认为这两项项目各项技术经济指标均达到了任务书规定的要求,整体技术居国内领先水平。   据悉,“食品中双乙酸钠含量检验方法的研究”在国内首次建立了采用高效液相色谱测定食品中双乙酸钠含量的方法。同时,研究建立了硝酸镧试法对醋酸根离子进行定性鉴别、醋酸铀锌酰试法对钠离子进行定性鉴别和等离子体发射光谱法对钠离子含量进行定量分析的方法,最终形成了科学、快速、准确的系列检验方法,填补了国内食品中双乙酸钠含量检验方法的空白。   “纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)气相色谱/质谱测定方法的研究”对保护我国纺织品消费安全、应对贸易壁垒、提升国内纺织服装企业国际竞争力、丰富我国纺织品实验室测试方法、提高国内实验室检测能力具有重要意义,整体技术居国内领先水平。
  • 睿科推出针对水和牛奶中双酚A检测的整体解决方案
    双酚 A(Bisphenol A,缩写为BPA),是一种重要的常见有机化工原料,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。研究显示双酚A 为一种内分泌干扰素,扰乱内分泌,影响胚胎健康发育,对婴儿发育、免疫力有影响,造成儿童性早熟,患上多动症,甚至致癌等。 世界各国和地区针对双酚A的相关法案 美国:2011年1月26日,美国众议院议员提出禁止在所有食品和饮料容器中使用双酚A的法案。该法案由FDA 进行监管,提供一年免责期,以给予制造商充分的时间寻找其的替代物。 欧盟:从2011年3月1日起,禁止在欧盟境内生产含双酚A成分婴儿奶瓶,并从2011年6月1日起,禁止将含双酚A 成分婴儿奶瓶投放市场或进口。修改2002/72/EC关于BPA允许迁移量不得高于3mg/kg的规定,要求所有塑料类食品接触材料中,BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。 中国:我国的卫生标准GB 13116-91和GB 14942-94规定碳酸酯树脂和成型品中酚(蒸馏水,回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg。 日本:《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5mg/kg。 睿科仪器推出双酚A检测方法 目前,双酚A检测方法有气质联用法,高效液相色谱法和串联四极杆液质联用法。睿科仪器(厦门)有限公司利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了奶制品和水中双酚A的检测方法。 1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析奶制品中的双酚A酯 适用范围:液态奶和婴儿奶粉 分析过程:取3g加3毫升水(浓缩液态奶)或6g(奶粉)样品,用10mL乙腈分两次萃取,过 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱进行净化, 然后气质联用检测。 固相萃取流程: 活化:12mL 甲醇、12mL 水 淋洗:6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O 洗脱:6.5 mL 50 % CAN 结果: 双酚A levels (ng/g) 回收率(%) RSD % 2.5 (n=8) 94 2.820.0 (n=5) 94 3.9 8.0 (n=8) 85 2.7 2.利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中的双酚A 适用基底:环境水样和饮用水 样品准备:用100mM 的醋酸溶液将100mL 水样调至pH 7 以下。加入内标。 注:双酚A 的pKa 值约为9.5。 固相萃取流程: 1. 活化:3mL 甲醇,3 mL 去离子水,1mL 100mM 的醋酸溶液; 2. 上样:将水样加入 SPE 柱中,流速控制在5mL/min; 3. 淋洗:5 mL 去离子水,抽干; 4. 洗脱:5 mL 甲醇。 使用GC/MS 检测: 1. 在40℃下氮气吹干甲醇洗出液; 2. 加入 50&mu L 乙酸乙酯溶解; 3. 加入 50&mu L 的MTBSTFA 或BSTFA 试剂进行衍生化,涡旋混匀; 4. 70℃下加热20-30min; 5. 冷却后 GC 进样分析。 仪器条件: 色谱柱:HP-5MS,30m,0.25 mm ID,0.50&mu m df(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷) 进样器温度:250℃ 柱温程序:起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min 进样量:2&mu L Reeko Auto SPE-06 自动固相萃取系统 更多信息请联系: 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编:361004 联系人:游经理电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 关于睿科 睿科仪器(厦门)有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员,配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师,为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。
  • Agela Venusil AA HPLC法测定"皮革奶"中羟脯氨酸
    方法摘要: Venusil AA 氨基酸分析的原理为目前广泛使用的PITC(异硫氰酸苯酯)衍生法。经过简化后的衍生方法有很多优点:方便、快速;衍生物单一、稳定,-20℃可贮存数月;采用Venusil AA 柱分析时间短;结果准确;试剂、副产物、溶剂等多种干扰因素可通过快速萃取去除;紫外检测(254nm)灵敏度高。样品:取某品牌牛奶0.5g,按照博纳艾杰尔氨基酸分析方法包进行水解衍生,并取混合氨基酸标准溶液(准确量取氨基酸标准溶液1.0 mL,置于5mL容量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度)加内标正亮氨酸,然后进行衍生。(异硫氰酸苯酯为衍生剂)色谱柱:Agela Venusil AA,4.6×250mm,5µ m,100Å (订货号:VA952505-K)流动相:A:称取15.2g无水醋酸钠,加水1850mL,溶解后用冰醋酸调pH至6.5,然后加乙腈140mL,混匀,用0.45µ m滤膜过滤。B:80%(V/V)乙腈溶液 时间 流动相A 0 0 2 0 15 10 25 30 33 45 33.1 100 39 100 39.1 0 45 0 流速:1.0mL/min进样体积:10μL温度:40℃波长:254nm Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸混和标准品图谱 (6.50min为羟脯氨酸) Agela Venusil AA HPLC法测定牛奶中羟脯氨酸图谱(6.51min为羟脯氨酸) 技术咨询请拨打18622038116
  • 探索寡核苷酸杂质分离|Shim-pack Scepter Claris液相色谱柱
    探索寡核苷酸杂质分离 Shim-pack Scepter Claris色谱柱具有治疗潜力的核酸和mRNA疫苗在制药工业成为新的增长点。其中寡核苷酸发展迅猛,寡核苷酸是由20到60个碱基组成的单链或双链核酸片段。包括反义寡核苷酸(ASOs)、小干扰RNA (siRNA)、microRNA以及适配体。在生物化学、分子生物学和遗传学中有着广泛的应用。寡核苷酸由于细胞外稳定性低,溶剂被核酸酶解,同时难以进入细胞等因素的影响发展缓慢,近些年,由于核酸修饰(磷酸骨架,碱基以及糖环的修饰)以及递送介质(脂质体等)等相关技术的突破,使其成为继小分子药物、抗体蛋白质药物之后,出现的一类新模式药物,是近年药物开发的热点之一。寡核苷酸的结构决定了它极性非常强,在常规的反相色谱柱上很难保留,可以使用HILIC模式、离子交换模式或者借助于离了对试剂在反相柱上实现保留,不同分离模式各自有自己的局限性。IP-RP作为其中最常用的一种,应用范围最广,今天我们从方法开发的角度一探究竟。Part 1方法初筛不同离子对试剂的选择对于物质的保留差异较大。此次分析的样品是20个碱基的寡核苷酸,优先选择TEA作为离子对试剂,后期因为涉及进质谱进行质量确认,所以加入了100mmol的HFIP增加灵敏度。采用不同比例的有机相、结合不同浓度的缓冲盐浓度,优化色谱方法,得到24张色谱图,叠加如下文图1所示。整体色谱柱峰形优异,惰性化柱管对于因柱管导致的峰形拖尾等问题,改善明显。从②⑤⑧可以看出,随着离子对试剂浓度的增加,保留提升,分离得到进一步的改善。HFIP浓度以及有机相的比例会影响基线,200mmol/L的HFIP中有100%纯乙腈流动相会引起基线的抬升,比如⑬ , ⑯ , ⑲ 和㉒ 的实验结果。对比结果⑧和结果⑳ ,可以看出HFIP的提升,对于分离展现出不同的效果。此外,在一些文章中也提到需要在流动相中加入一定比例的HFIP,这样使得TEA的溶解度变小, 因而TEA更容易绑缚在固定相上形成更稳定的离子对试剂层 。这促使离子相互作用的分离机制非常显著,尤其针对于硫代寡核苷酸。从②③的实验结果可以看出,不同的有机试剂含量对于杂质分离展现不同的选择性。不同流动相HFIP和TEA中的浓度、以及有机溶剂乙腈与甲醇的混合比例对FLP和FLP相关杂质分离影响较大。最终,通过矩阵设计,考察分离效果,结果表明实验条件⑤的分离效果最佳,采用的流动相条件为:100mM HFIP 10mM TEA/ACN 50%_MeOH 50%。Part 2方法优化文献中提到升高的柱温通常减小峰宽,从而一定程度上改善了杂质分离,因此也是主要的一个影响因素。Scepter Claris C18色谱柱采用杂化硅胶,不仅具有杂化硅胶可以耐受高柱温的特性,而且Scepter Claris色谱柱采用生物惰性涂层,相比于其他柱管的惰性化程度,惰性更优,峰形改善更明显。所以,进一步优化如图3所示,柱温65℃的峰展宽更弱,峰形更窄。完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/NIT32ALeXXVa0t17JJ66uw 采用岛津Nexera XS inert 系统,配套岛津全新卓越惰性杂化硅胶色谱柱——Shim-pack Scepter Claris C18,从流动相比例、梯度、柱温等方面优化方法,避免了不锈钢柱管吸附导致的峰形问题,有效实现寡核苷酸的分离分析。结合LabSolutions MD可实现整个工作流程优化自动化,包括生成分析进度表、如自动峰值跟踪具体的数据处理功能、色谱的评价值和设计空间等,有效提升方法开发的效率。立即询价产品目录《岛津Shim-pack Scepter系列液相色谱柱》点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 海能LC7000检测奶粉中的双氰胺的方案
    双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛,是生产三聚氰胺的原料,也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。   此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥,目的是控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   双氰胺属于低毒类化工品,其半数致死量(小鼠,经口)4000mg/kg,空气中最高容许浓度5mg/m³   1 实验   1.1 仪器   仪器:Hanon-LC7000高效液相色谱仪,离心机,超声波清洗机,涡旋振荡器,离心机、万分之一天平。   1.2 色谱条件   色谱柱:Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm   流动相:A:10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈 A:B=10:90   检测波长:218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收)   进样量:10ul   柱温:30℃   流速:1ml/min   1.3 试剂和标样   双氰胺标准品, Venusil HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯),实验用水为超纯水   1.4 样品制备   样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。   1.4.1 样品预处理:提取、净化   奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后,再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v),将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min),将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前,样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。   1.5 标准品制备、线性关系和定量限   精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液   分别量取一定量的标准贮备液,用乙腈稀释,配置成浓度为0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml,5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液,按照上述色谱条件,依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标建立工作曲线,得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ,相关系数为 R=0.9997   定量限为:0.1ug/ml   1.6 结果和讨论   1.6.1 色谱条件的优化   双氰胺是一种亲水化合物,在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂,例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值,但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性,可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺,既得到了良好的保留,也实现了很好的分离度。   1.6.2 结果图例   A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性   上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图,可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性   B:2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱   上图可见,谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰,与其他干扰峰的分离状况良好   1.6.3 结果和讨论   本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相,双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱,使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)
  • 具有负泊松比与负膨胀系数的新型双负超材料
    负泊松比材料在受到压缩载荷时横向收缩,负热膨胀系数材料在受热时发生收缩现象。而负泊松比和负热膨胀系数相结合的新型超材料为材料的特殊需求提供了进一步的可能性。香港城市大学深圳研究院介绍了一种具有负泊松比与负热膨胀系数的双负超材料(Extreme Mechanics Letters, 2019)。这种新型超材料基于传统的星型内凹结构。为了提高该结构的负泊松比,研究者分别在结构和排列方式上进行了创新。这种结构和排列上的创新使得超材料在受到外界力/位移载荷时呈现出内凹变形机制,从而表现出负泊松比。图1(a), (b)新构型超材料的结构以及(c), (d)两种不同的排列方式。为了得到负热膨胀系数,在一个结构中引入了两种热膨胀系数不同的材料(图1a)。蓝色的杆的热膨胀系数较小,而红色的杆热膨胀系数较大。研究者用大量的数值模拟对新构型超材料的负热膨胀系数进行了验证。在加热时红色的杆因为需要伸长的更多而使得垂直方向蓝色的杆发生弯曲,从而减小了整个结构所占有的空间,表现出负的热膨胀系数(图2)。图2新构型超材料受热变形图。为了验证该超材料的负泊松比行为,研究者们采用摩方P130 打印机对材料进行了制备。并用试验和数值仿真相结合的方法对其负泊松比行为进行了验证,两者吻合的较好。由于材料打印的尺寸在微米级别,这也为材料在声学、光学等方面的应用提供了可能性。图3新构型超材料电镜观测图以及受力变形图。该研究工作发表于Extreme Mechanics Letters,香港城市大学深圳研究院陆洋老师为通讯作者。摩方nanoArch® P130打印的轻质高强结构材料,最小杆径8 μm。深圳摩方材料科技有限公司持续助力香港城市大学深圳研究院在超材料领域的研究及应用,其自主研发的nanoArch® P130 3D打印机精度高达2微米。除上述研究工作中的超材料应用外,另一重要的应用是轻质高强力学超材料,具有超轻质量和超高强度。其优异的力学性能得益于其中的微晶格结构,如上图所示,这些微晶格结构非常复杂,使用传统的二维制造技术无法加工制作,而摩方的微尺度3D打印技术则可以快速高效加工出这种复杂三维微结构,且具有极高的打印分辨率(图中微点阵结构,最小杆径8 μm)。BMF nanoArch® P130打印系统
  • Nat Neurosci:清华大学时松海团队揭示乳酸代谢调控大脑新皮层发育的关键机制
    2022年6月20日,清华大学时松海课题组在 Nature Neuroscience 期刊在线发表了题为:Metabolic lactate production coordinates vasculature development and progenitor behavior in the developing mouse neocortex(乳酸代谢调控小鼠大脑新皮层血管生长和神经前体细胞行为)的研究论文。该研究揭示了大脑新皮层发育过程中的早期增殖型放射状胶质前体细胞(Radial glia progenitor,RGP)具有更强的糖酵解代谢能力并大量合成和分泌乳酸,进而调节血管生长及其自身增殖分裂特性。大脑新皮层是神经系统的最高级中枢,理解大脑新皮层的发育组装及工作机制是脑科学乃至整个自然科学的终极目标之一。研究大脑新皮层的发育及其调控机制有助于更好地理解其细胞组成和结构特性,进而推动生理功能和运行工作机制的认知,同时对相关疾病的诊断治疗有着至关重要的意义。大脑新皮层是进化的末期产物,其发育是一个高度复杂且受到多种因素的共同调节的生物学过程,这也为系统性研究其内在机制带来了诸多挑战。为此该研究从细胞最为基本特征—细胞代谢的角度出发,揭示了细胞代谢方式及相关产物在调控大脑新皮层发育过程中的关键作用和机制,为更好的理解大脑皮层发育机制提供了重要的理论补充。放射状胶质前体细胞(RGP)是大脑发育最为关键的一种神经前体细胞,其分裂产生大脑皮层几乎所有的神经元和胶质细胞。在小鼠发育早期(E10.5-E11.5),大脑新皮层中几乎没有血管生长,此时 RGP 以对称分裂进行增殖。伴随着血管的生长,RGP 也随之改变其分裂方式,以不对称分裂进行神经细胞产生。基于单细胞代谢状态分析,该研究首先发现大脑新皮层发育过程中,随着 RGP 谱系发生过程的进行,RGP 及其子代细胞具有不同的代谢状态,并呈现出不同的代谢特征。在此基础上,结合基因表达分析、细胞代谢类型分析以及碳代谢流分析多方面研究,进一步发现进行对称分裂的增殖型 RGP 具有更强的糖酵解代谢能力,并大量合成和分泌乳酸,而进行不对称分裂的分化型 RGP 具有更强的氧化磷酸化代谢能力,并积累高浓度的乙酰辅酶A。图1: 单细胞代谢状态分析揭示神经细胞代谢特征为深入探讨细胞代谢方式与大脑新皮层发育的相互关系,研究团队考察了具有强糖酵解代谢能力的增殖型 RGP 对早期大脑新皮层发育的影响,发现当抑制增殖型 RGP 的乳酸合成或分泌,导致大脑新皮层中乳酸浓度降低,血管生长出现缺陷。进一步分析发现,乳酸可以通过调节趋化因子配体 CXCL1 的表达来调节血管内皮细胞的迁移和增殖。此外,研究团队发现抑制增殖型 RGP 的乳酸合成代谢会系统性改变其基因表达谱并重塑细胞代谢方式,导致 RGP 过早分化。为探讨这一内在机制,研究者发现与分化型 RGP 相比,增殖型 RGP 呈现出更长的线粒体形态,抑制或阻断乳酸合成或分泌都会导致线粒体长度大幅度缩短,进而导致 RGP 分化。该结果表明增殖型 RGP 通过加强乳酸合成来影响线粒体形态,进而保持其对称分裂增殖特性。图2: 乳酸合成代谢调控早期大脑新皮层发育清华大学生命科学学院时松海教授为本文通讯作者,清华大学生命科学学院2017级博士董晓翔为本文第一作者。清华大学生命科学学院张强强博士和马健博士、清华大学生命科学学院博士研究生于翔宇和王玎,以及美国达特茅斯学院本科生马嘉明为本文共同作者。该研究得到了清华大学实验动物中心和生物医学测试中心的大力协助和支持。该研究获得了国家自然科学基金委创新群体基金、国家科技部脑科学与类脑研究基金、北京市教育委员会卓越青年科学家计划、北京市科技委员会科技计划、北京生物结构前沿研究中心、生命科学联合中心和北京脑科学与类脑研究中心的资助。
  • 行业标准“难产” 抑制果醋行业发展
    随着天气渐热,饮料销售又将迎来旺季。记者走访市场发现,与种类繁多的茶饮料、碳酸饮料、乳饮料、谷物饮料相比,被称为“第四代功能性饮料”的果醋饮料却销售遇冷,厦门市果醋产量严重下降。业内人士认为,欠缺国家行业标准导致果醋产品良莠混杂,难以打动消费者。   果醋被误认为米醋或酒   记者在家乐福等超市看到,多数超市只有两三个品牌的果醋在销售,品种也极为单一,每瓶售价从10元到30多元不等。包装颇为精美,不少产品使用酒或香水才用的磨砂玻璃瓶。在一些中小型超市,当记者询问:有无果醋时,售货员径直将记者带到了酒类柜台或米醋柜台。   “销售情况很不好,一年卖不到1万元。”某品牌果醋经营者告诉记者,一些市民误以为果醋只是“米醋加果汁”,认为自己回家倒些米醋加入果汁就行了,并且担心醋喝多了对胃不好。只有少数白领知道果醋的保健效果,选择果醋饮料。此外,厦门也有个别西餐厅将果醋饮料当成餐前开胃饮料提供给消费者。   在酒楼工作的叶先生告诉记者,在他们酒楼,果醋一般都卖到25元、30元一瓶。“自己掏腰包吃饭的很少有人点,一般点果醋的都是公款消费,再有就是年轻人图个新鲜。”   果醋质量良莠不齐   “2006年,果醋曾在北方兴起,后来由于醋饮市场几乎被山寨、杂牌、食醋香精勾兑的产品充满,消费者对其质量失去信心。直到去年初,汇源集团请来陈佩斯、朱时茂担当果醋产品代言人,果醋才又引起关注。”在厦门经营金柑果醋业务的东和兴贸易有限公司总经理吴先生说。   据介绍,真正的果醋是纯果汁酿成果酒,再酿成果醋,等于是经过两次酿造、两次发酵而成,需时一般在 3~6 个月,个别产品甚至需时一年。如此长时间的酿造,成本必然较高,然而一些企业为缩短生产时间,压缩成本,便以果汁加食醋勾兑来冒充果醋。一些杂牌模仿一些成熟品牌的包装形式,给消费者造成视觉混乱 一些投机商将生产和保质日期印在瓶盖上,每次只是更换瓶盖,就可以将过期产品拿出来长期卖。   也就是说,市面上至少存在三种果醋:100%原汁果醋 将原汁果醋结合其他果汁进行调配的“勾兑型”果醋 以果汁加米醋形成,实际上只是“带醋味的果汁饮料”。然而,由于没有相应的标准,它们都披上了“果醋”的外衣,消费者无从区别。   吴先生称,“经过两次酿造的纯果醋,醋酸含量在1%,符合国际标准,不会伤害身体。而以米醋加果汁勾兑的‘合成型’果醋,醋酸含量往往过高,难免伤害身体。这也是果醋难以被消费者认可的重要原因。”   利益之争致行业标准“难产”   业内人士认为,果醋业要迅速发展的核心和关键,就是要尽快拿出果醋产品的标准、国家标准,包括怎样打假,检测方法的确定等,以此规范和推进果醋饮料的发展。   “例如,目前多数勾兑型果醋,可定位于中低端市场 而纯正酿造型果醋,可面向高端人群。通过一些指标,将产品的档次区分开来。这样,纯正酿造型果醋或许还有活下去的空间。”百味果相关负责人如是表示。   2008年底,全国食品工业标准化技术委员会饮料分委会曾发布了《果醋饮料》国家标准征求意见稿,意欲规范行业。该标准规定,果醋饮料应该用经发酵制成的果醋调制,禁止用未发酵的柠檬酸、苹果酸、酒石酸、醋酸作为辅料调制果醋饮料。产品标志上,名称应由“发酵型”、“水果名称”和“醋饮料”三部分组成。   业内人士曾表示,这一标准将于2009年底执行,但如今,这一标准因几家大型果醋饮料生产企业之间的利益博弈而变得遥遥无期。“几家企业的生产工艺、规范大相径庭,各家都希望国标更接近自己的工艺,实际上就是利用制定国标的手段将竞争对手逼出局,达到独霸果醋饮料市场的目的。”
  • 陈醋勾兑门曝醋业国标漏洞 检测难区分是否酿造
    近日,山西省醋产业协会副会长王建忠在接受媒体采访时说,市面上的山西陈醋95%为勾兑醋,且大多添加防腐剂,这一说法引起了各界广泛关注。   一名顾客在超市对比挑选山西老陈醋。   针对国内市场食醋安全的争论,多位食品专家表示,勾兑醋是以酿造食醋为主体,只要按标准添加,不存在安全问题。   有专家表示,目前的检测手段很难区分酿造醋和勾兑醋,现行的国家标准还不够完善,亟须建立合理的醋业新国标。   酿造醋营养价值更大   勾兑醋和酿造醋有何区别?   1 释疑   鲁绯博士是北京一家食品研究所的研究员,多年来一直对中国传统发酵食醋进行研究。   鲁绯介绍,按照国家标准,食用醋共分为两种,一种是酿造醋,一种是勾兑醋。勾兑醋是以酿造食醋为主体,与食品添加剂等混合配制而成的调味食醋。其中,酿造食醋的比例不得少于50%。前者酿造的时间长,工序复杂,满足不了市场需求,才出现了勾兑醋。但国家对勾兑醋也是有要求的,其中酿造醋的含量不得低于50%。   酿造醋中除了含有醋酸,还含有乳酸等多种有机酸以及原料中带入的一些营养成分及其降解产生的营养成分,口感柔和。而勾兑醋中乳酸等有机酸营养成分含量少,酸烈一些。   中国农业大学食品科学与营养工程学院教授籍保平表示,有的老陈醋要用半年时间发酵,而勾兑醋就是简单勾兑,工艺相差很多,成本也低很多。   按标准生产可放心吃   2 释疑   勾兑醋能不能食用?   鲁绯表示,很多消费者觉得“勾兑”的就是不好的,其实,这是一个误解,一些传统发酵食品,例如酱油、食醋、白酒,在生产过程中,为保证产品质量的统一,勾兑只是一道正常的工序。   鲁绯说,因为勾兑醋中不完全是酿造醋,所以涉及保质期问题,必然要添加防腐剂,但只要严格按照国家标准要求添加,不超量不超范围使用,就不存在安全问题。   鲁绯透露,目前实际上不管是勾兑醋,还是酿造醋,不加防腐剂的醋很难找到,因此,“有没有苯甲酸钠并不是判断是否为酿造醋的标准”。   籍保平表示,勾兑是正常的方法,勾兑醋完全可以食用,国家也有针对勾兑醋的相关标准。   鲁绯表示,目前确有一些厂家用冰醋酸直接勾兑食用醋,这不符合我国对勾兑醋生产的规定,工业冰醋酸不是食品原料,属于非法添加剂,对人体肯定有安全危害。   鲁绯说,消费者最好在大超市购买正规厂家的知名产品,现在对食品安全监控越来越严,企业越大,相对来说,产品质量越有保证。   尚无明确标准可鉴别   释疑   勾兑醋和酿造醋好区分吗?   据鲁绯介绍,国家标准没有办法对酿造醋和勾兑醋进行很好地区分。因此,“山西陈醋勾兑门”其实暴露出了醋业国家标准存在漏洞。   他们曾与北京市食品安全监控中心一起,从大超市、农贸市场购买了各种食用醋,进行过检测方法的研究和调研,希望能找到判定酿造醋和勾兑醋的方法,但是很难把两者区别开来。   但根据他们的检测,一些厂家担心消费者对勾兑醋有抵制情绪,因此在勾兑醋的产品上也标称为酿造醋。   今年5月底,中国调味品协会组织了勾兑醋产品标准修订的研讨会,有关部门、检测单位等曾经召开过一个食用醋的标准讨论会,有人提出了区分方法,但是,由于方法还很不成熟,数据也不完善,检测成本也高,还有待要把如何检测、如何区别加到标准里,但由于检测成本太高,未能如愿。   鲁绯表示,这需要政府加大投入,产、学、研与检测单位等一起合作,建立新的合适的标准。   籍保平表示,其实,是勾兑醋还是酿造醋本身不是很严重的问题,但商家必须做到让百姓明明白白消费,国家相关部门可以设计相关的产品说明标签,贴在醋包装上,便于消费者区分酿造醋和勾兑醋。   ■反应王建忠   “陈醋95%为勾兑”属误读   “这是采访我的记者对行业不熟悉,对我讲的话的一种误读误报”,昨天,王建忠接受本报记者电话采访时称:当时我也不是以“山西醋产业协会副会长”身份接受采访的,而是以“山西金醋生物科技有限公司董事长”身份受访的 更为重要的是,媒体所报道的内容根本不是我表达的意思,我的意思是山西95%以上的醋是添加了国家允许添加的食品添加剂苯甲酸钠。   据报道称:王建忠介绍,勾兑醋还分两种,一种是冰醋酸勾兑的,一种是加苯甲酸钠防腐的,放添加剂的占了95%,不添加任何防腐剂,纯酿的6度老陈醋,几乎就不多,其占市场份额不到5%。   “使用冰醋酸勾兑醋是不允许的,目前在山西境内没有发现用此勾兑的”,王建忠称,“山西老陈醋”由于其特殊的工艺,不需要加任何防腐剂,久放不腐,这是山西老陈醋的根本。但是“山西醋”或者“山西陈醋”则并非如此,由于它们达不到“山西老陈醋”的相关生产标准,其达不到一定的酸度,就容易变质,因此需要添加苯甲酸钠用以防腐,而按规定,这在产品的外包装上是要求对添加的防腐剂成分进行标注的。   “而且添加该防腐剂在全国各大醋厂具有普遍性”,王建忠这样强调:未添加防腐剂的山西老陈醋在市场上的份额也就5%左右。另外,市场上打着山西醋旗号的产品有的并非山西制造。   ■市场调查   多家超市80%陈醋含防腐剂   80%陈醋含防腐剂   发酵醋价格更高些“习惯吃山西陈醋”   本报记者走访了北京多家超市,就市场上售卖的食用醋进行了调查。   以家乐福超市创益佳店为例,陈醋品牌包括:千年井山西陈醋、七秀泉陈醋、东湖陈醋、水塔陈醋、恒顺、龙门、老才臣、小二黑等12种品牌。除东湖陈醋五年陈酿500ml(玻璃瓶)、恒顺优质香醋550ml(玻璃瓶)标明无食品添加剂之外,其他的品牌均含有食品添加剂苯甲酸钠(一种防腐剂)。除了老才臣产自北京、紫林陈醋产自浙江杭州外,其他所有品牌陈醋均产自山西。   记者在华联超市西直门店看到,货架上的12种醋类品牌中,有8个品牌明确标明含有苯甲酸钠,还有2种品牌标明含有添加剂山梨酸钾(一种防腐剂)。其中北京老才臣、北京宽牌、江苏恒顺、江苏镇江陈醋未标明含有苯甲酸钠。   乐天玛特超市崇文门店内,货架上摆放的15种醋类品牌中,有12个品牌的醋类产品在食品添加剂中明确标识有苯甲酸钠,占到了总数的80%,其中有7个产自山西的品牌,均含有苯甲酸钠。   调查显示,北京市面上销售的陈醋中,约80%含防腐剂,其中多为苯甲酸钠。   发酵醋价格更高些   记者调查发现,陈醋中是否添加苯甲酸钠对陈醋的价格有一定影响。   以山西太原东湖牌陈醋为例,500ml的东湖五年陈酿没有食品添加剂,售价为14.5元,而标明含有食品添加剂的东湖陈醋800ml装仅售价7.5 元,360ml装仅售1.4元。同样,550ml恒顺优质香醋,不含食品添加剂,售价6.7元,而添加了苯甲酸钠的恒顺陈醋,800ml仅售5.9元。   “习惯吃山西陈醋”   记者观察到,山西陈醋颇受消费者欢迎,不少消费者反复对比千年井陈醋和东湖陈醋,并选择其中一种放入购物车内。   大部分消费者表示,在选购食用醋时,最注重的是陈醋的酿造年数,单纯从几年陈酿上来选择,倾向于选择酿造年数最久的陈醋。当被问及是否会去观察醋的成分时,年轻消费者均表示没有这个习惯,而有极少部分的老年人表示,会观察是否含有添加剂。同时,几乎没有消费者知道“陈醋多数为勾兑”一事。   ■表态   责令王建忠辞去副会长   山西老陈醋均酿造生产   山西醋产业协会:   “协会方面已责令王建忠辞去副会长之职”,山西醋产业协会会长曹文杰昨天接受记者采访时表示,8月6日,协会组织省酿醋骨干企业开会,与会负责人一致对王建忠严重不负责任的言论表示强烈的谴责。   据介绍,协会方面发表了严正声明,声明称:山西省所产的山西老陈醋、山西陈醋全部是纯粮酿造,根本不存在醋精勾兑 山西食醋企业全部能按标准组织生产,不存在多加防腐剂的情况 因王建忠不负责任的言论和行为已经严重损害了协会的声誉,严重侵犯了我省食醋生产企业的名誉,协会保留对其提起诉讼追究法律责任的权利。   山西质监中心:   8月6日,山西省食品质量监督检验中心发布信息称:山西所产老陈醋产品安全可靠,不存在超范围、超限量滥用防腐剂现象,可以放心食用。   山西当地媒体引述山西质监局负责人的话表示:山西省内获证企业冠以“山西老陈醋”标识的均为酿造生产,目前国内市场上标注“山西陈醋”或“山西老陈醋”字样的食醋产品,并不全是山西企业生产的。
  • 百灵威聚焦奶粉中雌激素检测相关产品
    &ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者,与权威机构共同开发g家标准中指定标准品(对照品)。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中,百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询!
  • 元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量测定
    元胡止痛片,为理气剂,由延胡索和白芷组成,为临床常用经方,具有理气,活血,止痛之功效。主气滞血瘀所致的胃痛,胁痛,头痛及痛经。 方中延胡索辛散温通,既善于活血祛瘀,又能行气止痛,为本方之君药。白芷辛散温通,长于祛风散寒,燥湿止痛,为本方之臣药,助延胡索活血行气止痛。全方合用,共奏理气,活血,止痛之功。中国药典2020版一部中,对元胡止痛片中延胡索和白芷的含量测定分别进行了规定,文中按中国药典的方法,用月旭Ultimate® LP-C18进行测定,符合药典要求,能满足检测需求。 01 色谱条件醋延胡索中延胡索乙素的测定流动相配置0.6%冰醋酸溶液:取水1000ml,加入冰醋酸6ml,用三乙胺调节pH至6.0,抽滤,用冰醋酸/三乙胺将pH调至6.0,摇匀,超声脱气,即得。谱图和数据延胡索乙素对照品溶液图02 色谱条件白芷中欧前胡素的测定 色谱柱:月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈/水=47/53(在线混合);检测波长:300nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μL。谱图和数据欧前胡素照品溶液图结论使用月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm),在该色谱条件下进行测定,可以达到检测需求,可用于元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量检测。
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