氟邻苯二酚标准品

邻苯二甲酸酯常见于增塑剂或塑化剂，其对人体的危害程度和环境传播能力可见一斑。随着(EU)2015/863指令的到来，加上媒体对增塑剂的宣传，一时间使老百姓对增塑剂谈虎色变。由于生产工业的高潮迭起，在以全球加工制造业为代表，大量使用的邻苯二甲酸酯目前已成为全球最普遍的污染物之一。 本次实验使用标准物质NMIJ CRM 8152-a（氯乙烯中的邻苯二甲酸酯）重复测量10次，体现其中受RoHS 2.0法令限制的邻苯二甲酸酯含量及判定情况，以平均值，误差，相对标准偏差等反映数据的重复性。

鲜奶与奶粉中的增塑剂，主要源于挤奶器、存放容器、传输管路、包装材料的释放。本方案参考标准《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，将鲜奶、奶粉经过溶剂萃取，提取上清液，使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪检测邻苯二甲酸酯DBP、DEHP、DINP的含量。根据保留时间、特征离子定性，外标法定量。本方法适用于鲜奶、奶粉及奶粉生产过程中软连接和奶粉内衬袋等中邻苯二甲酸酯检测。

邻苯二甲酸酯类化合物作为增塑剂被广泛应用于塑料制品生产中，大多数食品采用塑料制 品进行包装，由于存在一定的迁移风险，因此针对这类物质的检测对于保障食品安全十分必要。 本文参考食品安全国家标准 GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定，采用 GC/MS 外标 法，对标样和样品进行测定。

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二丁酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二丁酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二丁酯的含量进行测定。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二乙酯 的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二乙酯 等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二乙酯 的含量进行测定。

方法原理： 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经固相萃取小柱净化，运用GC-MS分析测定。本方法适用于含有油脂食品中23种邻苯二甲酸酯检测。 目前我国现行的有关塑化剂邻苯二甲酸酯的测定标准，在检测项目、检测适用范围、检测准确性及检测方法等方面仍存在差异，对于塑化剂的检测，通常要使用不同的标准才能完成全面的检测工作。 迪马科技在目前欧盟、国标方法的基础上，重新整合，建立了油脂性食品中23种邻苯二甲酸酯的检测方法，可帮助广大分析工作者对食品中添加塑化剂进行更加全面的检测，节约成本，提高工作效率。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，对食品接触材料及制品中的多种邻苯二甲酸酯类化合物的含量进行测定。在0.020~10 μg/mL浓度范围内，各化合物标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。取浓度为1.0 μg/mL的混合标准溶液，连续进样6次，各化合物峰面积相对标准偏差（RSD%）均在10%以下，重复性良好。本方法可为食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯的测定提供参考。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二戊酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二戊酯等17种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二戊酯的含量进行测定。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二异丁酯 的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二异丁酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二异丁酯的含量进行测定。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二甲酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二甲酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二甲酯的含量进行测定。

赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪的操作简便，应对地球化学土壤样品6种邻苯二甲酸酯类不仅快速，而且准确度高，重现性良好，能够完全满足各种复杂的分析需求。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，对食品接触材料及制品中的多种邻苯二甲酸酯类化合物的迁移量进行测定。在0.020~10 μg/mL浓度范围内，各化合物标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上。取浓度为1.0 μg/mL的混合标准溶液，连续进样6次，各化合物峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在10%以下，重复性良好。本方法可为食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯迁移量的测定提供参考。

本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中邻苯二甲酸二（4-甲基-2 戊基）酯等塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中邻苯二甲酸二己酯等塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用。消费品安全委员会已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

二氧化硫是一种合法的食品添加剂，可以作为“抗氧化剂、漂白剂、防腐剂”使用，因此食品中二氧化硫的检测是非常常见的项目，GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》为主要检测依据。其前处理主要经过加酸、蒸馏、吸收的过程，通过氧化还原滴定和计算得到最终含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸馏过程中往往产生大量泡沫，应用德合创睿DH5360全自动智能一体化蒸馏仪（图1）可以大大缓解样品的起泡现象。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

建立了食品接触用聚苯乙烯（PS）塑料中11种挥发性有机物（1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯、丙苯和苯乙烯）含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明：食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎，样品粒度小于1mm，经120℃，40min静态顶空后，采用氢火焰离子检测器（FID）、内标法定量，可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内，相关系数均大于0.999，方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg；加标平均回收率在92.7%～102.8%之间，相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确，适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

国内已出台相应气相质谱仪标准用于分析塑化剂《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，但是由于随着人们研究的深入，由原有的22种塑化剂扩大到800多种，单单依靠气相质谱法难以满足日渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。本文中将详细介绍采用ABSCIEX API 4000 LC-MS/MS检测22种塑化剂，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000、API 5500以及QTRAP 5500同样适用与该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度完全可满足塑化剂法规要求；AB SCIEX API 4000可精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中塑化剂；

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调，引发恶性肿瘤，并容易造成畸形儿等严重危害。因此，在针对饮用水，玩具，包装材料和食品等的相关国家标准中，都对此类化合物的含量和检测方法有明确的规定.根据相关国家标准，邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。PerkinElmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪，为食品，药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus 系列气质联用仪具有使用维护方便，快速分析，最宽质量范围，最高灵敏度，稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性，同时强大的SIFI（全扫描和选择离子扫描同时采集）又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

2021年11月1日，新的化妆品防腐剂的检测标准正式实施，即《GB/T 39993-2021 化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定》。使用新鲜的超纯水用于化妆品防腐剂的检测，这样更有利于得到稳定的色谱峰图和良好的重现性数据。

在2分钟内即可完成食品和饮料中邻苯二甲酸酯的定性筛查，从而提高了样品通量和实验室效率，样品制备过程非常简单，即使是复杂的食品样品基质也无需使用额外的提取技术，可检测出法规限定浓度的邻苯二甲酸酯。

国内已出台相应气相质谱仪标准用于分析塑化剂《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，但是由于随着人们研究的深入，由原有的22种塑化剂扩大到800多种，单单依靠气相质谱法难以满足日渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。本文中将详细介绍采用ABSCIEX API 4000 LC-MS/MS检测22种塑化剂，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000、API 5500以及QTRAP 5500同样适用与该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度完全可满足塑化剂法规要求；AB SCIEX API 4000可精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中塑化剂；

国内已出台相应气相质谱仪标准用于分析塑化剂《GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，但是由于随着人们研究的深入，由原有的22种塑化剂扩大到800多种，单单依靠气相质谱法难以满足日渐扩大的塑化剂范围，所以国家各相关部门正在酝酿新液相色谱法来覆盖更多的塑化剂检测。本文中将详细介绍采用ABSCIEX API 4000 LC-MS/MS检测22种塑化剂，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000、API 5500以及QTRAP 5500同样适用与该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度完全可满足塑化剂法规要求；AB SCIEX API 4000可精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中塑化剂；