草灭平甲酯标准品

[align=center][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的检测[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]前言[/size][/font]2,4-滴和灭草松为常用除草剂，容易经雨水流进河流并稳定存在一段时间。2,4-滴，属于中等毒类，能吸入，摄入或经皮肤吸收对皮肤有害，对眼睛、皮肤有刺激作用，反复接触对肝、心脏有损害作用，能引起惊厥。灭草松，属于低毒类，对眼睛和呼吸道有刺激作用。国家标准《GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标》规定了2,4-滴和灭草松的检测方法；采用乙酸乙酯液液萃取，衍生后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测。其操作步骤繁琐，衍生条件较为苛刻，影响结果的重现性。本实验方法利用Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水样中的2,4-滴和灭草松进行富集净化，使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测，此方法操作简单，重现性好，准确度高，适用于水中2,4-滴和灭草松的检测。[font='times new roman'][size=16px]关键词[/size][/font]Sepaths UP-6；2,4-滴；灭草松；GB/T 5750.9[font='times new roman'][size=16px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备及试剂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器设备[/size][/font]1.1.1 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统；[align=left]1.1.2 LC600二元高压梯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]； [/align][align=left]1.1.3 萃取柱：LabTech HLB 500mg/ 6mL；[/align][align=left]1.1.4 ET浓缩仪。[/align][font='times new roman'][size=16px]1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂[/size][/font]1.2.1 超纯水；1.2.2 甲醇（色谱纯 FISHER Chemical）；1.2.3 磷酸（分析纯）；1.2.4 2,4-滴标准储备液：1000ug/mL，国家标准物质；1.2.5 灭草松标准储备液：100ug/mL， 国家标准物质；1.2.6 混合标准工作液；精确吸取100uL 2,4-滴标准储备液(1.2.4)和1mL 灭草松标准储备液(1.2.5)到10mL定容瓶中，用甲醇稀释至刻度。标准工作液浓度为10ug/mL。[font='times new roman'][size=16px]2、实验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.1 样品准备[/size][/font] 取洁净水样200mL ，加入1ml甲醇（1.2.2）。[font='times new roman'][size=16px]2.2 固相萃取[/size][/font] 按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，运行方法对2.1中准备的样品进行固相萃取。收集到的萃取液，将收集液置于ET浓缩仪中，于45℃下，氮吹浓缩至0.5mL，再用甲醇定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948302137_1491_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]水中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的固相萃取方法[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标样品处理[/size][/font]在2.1样品准备过程中，加入50μL混合标准工作液（1.2.6），混匀后，再按2.2的步骤对加标样品进行处理。样品的加标浓度为2.5μg/L。[font='times new roman'][size=16px]2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/size][/font]色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；流动相：0.1%磷酸水溶液（V:V）：0.1%磷酸甲醇（V:V）=3:7；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：230nm；柱温：35[font='宋体']℃[/font]；进样量：20μL。[font='times new roman'][size=16px]3、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font]图2为2,4-滴和灭草松标准品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948307674_8180_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 2,4-滴和灭草松标准品色谱图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]RT: [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]灭草松：4.592[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2,4-滴:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6.43[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]min[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品色谱图[/size][/font][align=left]图3为空白样品色谱图。[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948308973_4485_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]（未检出2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-滴和灭草松）[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.3加标样品色谱图[/size][/font]图4为加标样品色谱图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210100948309920_1853_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图 4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]图[/size][/font][/align]3.4 加标回收率与精密度 表1为本次实验加标回收率和精密度。[align=center][font='times new roman'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]序号[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]化合物[/size][/align][/td][td=7,1][align=center][size=13px]回收率%[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px]R[/size][size=13px]SD[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均值[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]灭草松[/size][/align][/td][td][align=center]96.4[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]86.0[/align][/td][td][align=center]81.9[/align][/td][td][align=center]85.8[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]88.7[/align][/td][td][align=center]5.4%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=14px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]2,4-滴[/size][/align][/td][td][align=center]93.3[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.8[/align][/td][td][align=center]81.8[/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]87.5[/align][/td][td][align=center]4.2%[/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法使用 Sepaths UP-6 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中2,4-滴和灭草松进行了富集萃取，并使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。其中灭草松回收率为81.9%~96.4%，RSD值为5.4%；[size=14px]2,4-滴回收率为81.8%[/size]~93.3%，RSD值为4.2%。综上所述本方法满足了标准要求同时，实现了全自动过程，提高了整体实验效率。[font='times new roman'][size=16px]参考标准[/size][/font]1、GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法—农药指标[align=right][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][/align]

中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:（1）太子参：同正文。 （2）玄参：同正文。 （3）黄芪：同正文。（4）黄精：同正文。 （5）绞股蓝：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）僵蚕：同正文。 （8）忍冬藤：同正文。 （9）白芍：同正文。（10）生地黄：同正文。 （11）木瓜：同正文。 二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 中风合剂 Zhongfeng Heji【处方】 太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g 白芍120g 生地150g 木瓜120g【制法】以上十一味，用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。【性状】 本品为棕褐色液体，味微苦、甜。【鉴别】 处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：黄芪、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。（1）系方中黄芪的定性鉴别。方法：取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10:20:11:5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标，列入正文，结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后，曾用氨试液洗涤去除杂质，但除杂效果不理想，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点干扰大；换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后，获得了理想的薄层色谱条件。[img=,615,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111719106767_9782_2166779_3.png!w615x587.jpg[/img]（2）[b]系方中白芍的定性鉴别[/b]方法：取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各lOμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文，结果见图2。[img=,532,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111726009164_2317_2166779_3.png!w532x474.jpg[/img]【含量测定】白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的作用。本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风合剂质量的目的。（一）方法照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C23H28O11）的不得少于0.62mg/ml。（二）方法学考察1 仪器与试药戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0ml• min-1；柱温：30℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。2.2 提取方法的选择 在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。[img=,657,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734262932_4772_2166779_3.png!w657x535.jpg[/img][img=,690,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111734293626_404_2166779_3.png!w690x539.jpg[/img]2.5 空白试验 取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别按2.1色谱条件测定，结果见图4。[img=,584,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741164206_471_2166779_3.png!w584x548.jpg[/img][img=,585,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741208226_1968_2166779_3.png!w585x401.jpg[/img][img=,622,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741249466_42_2166779_3.png!w622x365.jpg[/img][img=,631,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741303576_9190_2166779_3.png!w631x418.jpg[/img][img=,665,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741352346_3359_2166779_3.png!w665x427.jpg[/img][img=,615,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908111741599546_7982_2166779_3.png!w615x310.jpg[/img]本品含芍药苷（C23H28O11）不得少于0.62mg/ml。【功能与主治】 益气养阴、活血通络。用于中风恢复期，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。【用法与用量】 口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。【规 格】 100ml/瓶。【贮 藏】 密封。【有效期】2年。

关于2014年第一批香料产品食品安全国家标准草案征求意见的函各有关单位：　　按照国家卫生和计划生育委员会下达的香料产品食品安全国家标准制定计划的要求，由多家单位完成了“食品添加剂 橙皮素”等36个食品安全国家标准草案。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2014年5月10日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。　　秘书处联络信息：　　地址：上海市南宁路480号　　邮编：200232　　电话：021-64087272转3010分机　　电话或传真：021-54483431　　联系人：徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com 36个香料食品安全国家标准目录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403180831_493506_1060664_3.jpg

[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。