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乙酸乙烯酯标准品

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  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    哪位大侠有这些标准:SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 【求助】乙酸乙烯酯标准

    SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法

  • 【资料】中华人民共和国国家标准 GB 11175-89 聚乙酸乙烯酯乳液试验方法

    10.4 水溶物含量试验10.4.1 原理 所制备的薄膜经水浸泡,其可溶于水的物质从薄膜中溶解于水中,以此薄膜质量与浸水前薄膜质量的百分比表示试样耐水程度。10.4.2 仪器和装置 a. 恒温水浴; b. 分析天平:感量0.1 mg; c. 干燥器:用硅胶作干燥剂。10.4.3 试验步骤 准确称量10.3中制备的薄膜(玻璃载片的质量是制备薄膜前准确称量过的),将其置于30~0.5 ℃的水浴中(水浴的水为蒸馏水),浸泡24 h,取出晾干,再置于干燥器中放置24h后准确称量。10.4.4 试验结果计算 C=[(m[2]-m[1])/(m[0]-m[1])]×100 (3)式中:m[0]——浸水前原薄膜试样总质量,g;m[1]——载薄膜的玻璃片的质量,g;m[2]——溶水后薄膜试样的总质量,g;C——水溶物含量,%。 试验结果取两位有效数字。10.4.5 试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果; c.如经水浸泡,薄膜发生乳化分散现象(即薄膜中含有的乳化剂或分散剂溶水后,使薄膜中聚合物再乳化再分散现象)也应注明。11 稳定性试验方法11.1 冻融稳定性11.1.1 方法提要 把试样在水的冰点下冻结,破坏聚合物乳液颗粒的水合层,然后在规定的条件下融化,检查样品是否能恢复乳液状态。11.1.2 仪器和装置 a.容器:为高密度聚乙烯塑料瓶,有盖,高70 mm、内径40 mm、壁厚2 mm的瓶子; b.低温箱:温度控制在-10±0.5 ℃; c.天平:感量0.5 g; d.恒温水浴; e.玻璃棒:直径8 mm左右、长200 mm左右; f.玻璃温度计:2支,一支为-50~0 ℃,精度1 ℃;一支为0~100 ℃,精度0.5 ℃。11.1.3 试验步骤11.1.3.1 冻结 用塑料瓶称取约50 g试样,盖好盖子,放到温度为-1010.5 ℃的低温箱中,冻结16h。11.1.3.2 融化 取出冻结的试样,放到温度控制为30±0.5 ℃的水浴中,融化1 h后,用玻璃棒搅动试样。11.1.3.3 高温融化 若经融化后的试样粘度增大失去流动性,或用玻璃棒搅不动,需在60±0.5 ℃的水浴中继续融化11.1.4 试验结果 按下列情况判断: a. 按11.1.3.1和11.1.3.2条规定进行,如试样无变化,或粘度稍有增大者,则冻融稳定性合格; b. 若按11.1.3.2条的规定进行试验的试样,不能恢复原状态,冻融稳定性不合格。 c. 需按11.1.3.3条的规定进行试验的试样或能融化,仍不失乳液的使用价值;或虽能融化而呈渣状,失去使用价值;或最终不能融化,完全破乳;以上各种现象均视为不合格。11.1.5试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果及融化、高温融化后的现象; c.试验中观察到的特殊现象。11.2 高温稳定性11.2.1 方法提要 试样在高温下放置,造成聚合物乳液颗粒融结,然后冷却到室温,观察试样外观变化情况。11.2.2 仪器和装置 a.容器、天平、玻璃棒应符合11.1.2条中a.、c.、e.的规定。 b.恒温干燥箱。11.2.3 试验步骤11.2.3.1 高温放置 用塑料瓶称取约50 g试样,盖好盖子,放入温度为60 ℃的恒温箱中,持续放置120 h。11.2.3.2 冷却 把试样从恒温箱中取出,室温下冷却3 h,然后用玻璃棒搅拌。11.2.3.3 外观试验 按4.3条的规定进行。11.2.4试验结果 根据4.3条的外观标准表征试样的高温稳定性,用合格或不合格表示。11.2.5试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果; c.试验中观察到的现象。11.3 稀释稳定性11.3.1 方法提要 把试样稀释,降低聚乙酸乙烯酯乳液保护胶体浓度,试验乳液颗粒在重力场作用下沉淀的程度。11.3.2 仪器和装置 a.试管:平底,具塞,容积30 mL,刻度精度0.1 mL,由底部至30 mL刻度处的高度为20 cm; b.天平:感量0.5 g。11.3.3 试验步骤 取一定量试样于试管中,加水稀释到30 mL使其蒸发剩余物为2.5%~3.5%,盖塞后,上下摇动均匀,放置72 h后测定上层澄清液容积,试管底部沉淀物的容积。11.3.4 试验结果计算 U=(V[1]/30)×100 (4)P=(V[2]/30)×100 (5)式中:V[1]——上层澄清液容积,mL;V[2]——沉淀物容积,mL;U——上层清液容积比,%;P——沉淀物容积比,%。 计算结果取整数位。11.3.5 试验报告 a.试样规格、批号和生产、取样及试验时间; b.试验结果; c.试验中观察到的现象。12 残存单体试验方法12.1 试验原理 根据乙酸乙烯酯与溴素可进行加成反应的机理,以试样所消耗标准溴液量计算残存乙酸乙烯酯的含量,反应式为: CH[3]COOCH=CH[2]+Br[2] —→ CH[3]COOCHBr+CH[2]Br 12.2 试剂 溴—溴化钾标准溶液:c(Br[2]/2)=0.15 mol/L,按附录A制备。12.3 仪器和装置12.3.1 锥形瓶:150或200 mL,具塞,薄壁。12.3.2 滴定装置:25 mL棕色滴定管,滴定架。12.3.3 天平:感量0.1 g。12.4 试验步骤` 准确称取10.0 g试样于锥形瓶内,加25 mL水稀释试样,以溴—溴化钾标准溶液滴定,直至呈微黄色且颜色不消失,记下消耗溶液的体积(每次试验时,需重新标定溶液)。12.5 试验结果计算 残存单体(%)=(V• c×0.043/m)×100 (6)式中:V——试样消耗溴—溴化钾标准溶液体积,mL;c——溴—溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;m——试样总质量,s; 0.043——与1.00 mL溴—溴化钾标准滴定溶液[c(Br[2]/2)=0.15 mol/L]相当的,以克表示的乙酸乙烯酯的质量,g。平均试验的两个滴定值绝对误差不得超过o.1 mL。试验结果以算术平均值表示,取一位有效数字12.6 试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.标准溶液浓度; c.试样消耗标准溶液的体积,mL; d.试验结果。13 粒径试验方法13.1 方法提要 利用显微镜观察样品微观下的状态,目测颗粒的平均直径。13.2仪器和设备13.2.1 显微镜:放大倍数不低于1 000倍。13.2.2 载物片:7.5 cm×2.5 cm;盖玻璃:2cm×2cm。13.2.3 天平:感量1 g。13.2.4 烧杯:100 mL。13.2.5 玻璃棒:直径约8 mm、长约200 mm。13.3 试验步骤13.3.1 制备蒸发剩余物为1%的试样 称取一定量试样,加适量水稀释后,使其蒸发剩余物为1%,用玻璃棒搅匀。13.3.2 测粒径 用玻璃棒沾一滴制备好的试样于载物片上,把盖玻片盖在试样上,不使气泡产生,放在显微镜下观察,目测50个以上的粒子直径,确定其平均直径。13.4 试验结果 平均粒径取一位有效数字。13.5 试验报告 a.试样的规格、批号和生产、取样及试验日期; b.试验结果及放大倍数; c.试验中能观察到的特殊现象,如单个粒子的聚集体。 附 录 A 溴—溴化钾[c(Br[2]/2)=0.15 mol/L)标准溶液制备方法 (补充件) A1 配制 称取60 g溴化钾(分析纯)及3.3 mL溴(分析纯)溶于100 mL蒸馏水中,再稀释至1 000 mL。 A2 标定 移取20.00 mL上述溴—溴化钾溶液,置于200 mL碘量瓶中,加入15%碘化钾水溶液10 mL,密封后于20—25 ℃下在暗处放置5 min,用浓度c(Na[2]S[2]O[3])=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的颜色极浅时,加入1%淀粉指示剂1 mL,继续滴定至蓝色消失。 A5 计算 溴标准溶液浓度按式(A1)计算c=0.005V (A1)式中:c——溴标准溶液浓度,mol/L;V——消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。 附加说明: 本标准由上海橡胶制品研究所归口。 本标准由天津市有机化i实验厂负责起草。 本标准主要起草人何乃谦、苏蕴诚、王明堂。 本标准参照采用日本工业标准JISK 6828—1977(80)《聚醋酸乙烯酯乳液试验方法》。 中华人民共和国化学工业部1989—03—10批准 1 990—01—01实施 ---------中国电子胶水论坛

  • 【求助】乙酸乙烯酯的异常问题

    工业用乙酸乙烯酯(单体)发现变黄,发臭,用蒸馏法提纯无效,请教各位大侠是什么原因造成的?(已排除外部原因或储槽问题污染)怎么处理才能恢复正常?

  • 顶空—气质联用法测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]目前,国内卷烟生产中使用的胶粘剂大多是一种热塑性白乳胶,以乙酸乙烯酯为主要原料在分散介质中经乳液聚合而成,受生产原料、操作工艺以及储存环境的影响,都会造成胶体中残留有未聚合的乙酸乙烯酯单体。乙酸乙烯酯是一种无色易燃液体,挥发性强,对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性,长时间接触有麻醉作用,国际癌症研究会已将其列为[/font]2B类致癌物质,乙酸乙烯酯单体的存在既不利于乳液的稳定性,又会影响产品的感官质量与吸食安全,因此,分析和监控烟用白乳胶中乙酸乙烯酯残留量就显得尤为重要。乙酸乙烯酯常用的测定方法主要有红外光谱法、碘量法、热重法、裂解法、水解-返滴定法、皂化电位滴定法等,受其精密度和准确度的影响,以上方法已不能满足现代分析的需要。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作为一种新兴的,有效检测挥发性有机化合物的方法见诸报道。顶空分析最大的优点就是不需要对样品进行复杂的与处理,而直接取其顶空气体进行分析,不用担心样品中不挥发组分对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的影响,测定过程简便、快速;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FID检测相比,具备定性功能,对样品中存在的干扰具有良好的选择性,检出限较FID低,能满足痕量分析的需要。鉴于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测的优势,本实验对YC/[/font][url=https://www.antpedia.com/standard/1496651916.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]T267[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]-2008烟用白乳胶乙酸乙烯酯的测定方法中分流比做了改进,运用[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行测定,以达到好的线性关系及精确的结果。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.实验部分 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1仪器和试剂 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]TRACE ISQ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](Thermo,USA)、自动顶空仪(DANI HSS86.50)、N,N-二甲基甲酰胺(AR,国药集团化学试剂有限责任公司)、乙酸乙烯酯(AR,国药集团化学试剂有限责任公司) [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在[/font][font=微软雅黑]50mL容量瓶中加入乙酸乙烯酯约0.02g,准确称量(精确至0.0001g),以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第1级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  取第[/font][font=微软雅黑]1级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第2级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  取第[/font][font=微软雅黑]2级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第3级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  取第[/font][font=微软雅黑]3级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第4级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  取第[/font][font=微软雅黑]4级标准溶液20.00mL,加入50mL容量瓶中,以N,N-二甲基甲酰胺定容,定为第5级标准溶液。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  标准溶液宜置于冰箱中([/font][font=微软雅黑]-18℃)保存,有效期六个月。取用时放置于常温下,达到常温后方可使用。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3分析条件 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.1静态顶空条件 样品环:3.0mL;样品平衡温度:80℃;样品环温度:100℃;传输线温度:120℃; [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  样品平衡时间:低速振荡[/font][font=微软雅黑]30.0min:加压时间:0.20min:充气时间:0.20min:样品环平衡时间:0.05min: [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  进样时间:[/font][font=微软雅黑]1.00min。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.3.2GC/MS条件色谱柱:vocol(60m×0.32mm×1.8μm);载气:高纯氦气,纯度≥99.999%;进样口温度:150℃:流速:1.0mL/min(恒流模式);分流比:60:1;程序升温:初始温度100℃,保持8.00min,以15℃/min的速率升至180℃,保持10.00min:质谱条件:传输线温度200℃,离子源温度230℃,溶剂延迟5.0min:测定方式:选择离子监视方式(SIM),m/z 43,86。采用比较保留时间,待测组分特征离子,各定性离子丰度比进行定性,以特征离子进行定量分析。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.4标准工作曲线绘制 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  分别取[/font][font=微软雅黑]1级-5级标准溶液1000μL加入顶空瓶中,迅速密封瓶口,进行顶空-GC/MS分析。以乙酸乙烯酯的定量离子峰面积Y为纵坐标,其相应浓度X为横坐标,建立工作曲线,计算回归方程(强制过原点)。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.5试样测定 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  称取[/font][font=微软雅黑]0.1g(精确至0.0001g)试样于顶空瓶中,加入1000μLN,N二甲基甲酰胺,迅速密封瓶口,进行顶空-GC/M8分析。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.结果与讨论 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.1工作曲线 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  分别对五级标准溶液进行选择离子扫描,并绘制标准工作曲线。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.2方法的检测限、回收率 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在已知乙酸乙烯酯含量的白乳胶样品中加入[/font][font=微软雅黑]10μg/mL的乙酸乙烯酯,采用顶空-GC/MS法测定相应的乙酸乙烯酯含量,平行六次,根据测定结果集乙酸乙烯酯添加量,计算方法的回收率。结果(表1)显示,乙酸乙烯酯的回收率为106%,表明本方法的准确性较高;乙酸乙烯酯的相对标准偏差(RSD)为3.3%,说明此方法的重复性较好。以3倍信噪比(S/N)计算该方法的检测限为0.08mg/kg。 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.结论 [/font][/font][font=Arial][color=#808080][/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  利用静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯含量,测定结果工作曲线线性回归方程和相关系数为:[/font][font=微软雅黑]Y=1.33577e+0.06X,R2=1.000。该方法弥补了GC-氢火焰离子化检测器(FID)灵敏度不高、检测限高的缺陷,具有重复性好、准确性高、快速灵敏等特点,适用于实验室研究、企业质量控制、质检机构等的分析检测。 [/font][/font]

  • 乙酸乙烯酯热解析法

    请教下为啥我前后两次做乙酸乙烯酯会出现不同的情况。一次能正常出峰,一个区却什么都没有。仪器条件之类的包括柱子都是一样的。[img]file:///C:\Users\姜法斌\AppData\Roaming\Tencent\Users\850408798\TIM\WinTemp\RichOle\{$6K@3}B@N0_}{`[9`EY)IA.png[/img]

  • 【分享】乙酸乙酯标准

    我也发一个标准. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81486]乙酸乙酯标准[/url]

  • 乙酸乙酯标品在气质中不出峰是啥情况

    各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

  • 浸润剂反应车间内无组织排放的乙酸和丙酮废气污染物排放标准是多少?

    有一家大型玻璃纤维拉丝和纺丝公司。拉丝车间主要污染物为给化纤丝上油的浸润剂。浸润剂的成分主成为聚酯树脂、环氧树脂、聚乙酸乙烯酯等乳液,各种表面活性剂和硅烷偶联剂等,均为乳白色水溶性化学试剂。浸润剂主要在配制反应釜中制备,配制好后输入贮罐,贮罐再输入到循环罐,循环罐再输入到每个炉台的单丝涂油器,在整个过程中都会有丙酮和乙酸的挥发。那么,我们国家有没有排放丙酮和乙酸的国家标准?排放限值(以ug/m3或mg/m3为单位)是多少?这家企业有了丙酮和乙酸的监测外,还要监测非甲烷总烃或VOCs吗?

  • 工作场所空气乙酸乙酯,乙酸丙酯现行的标准是什么?

    工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 是作废了吧?它被 工作场所空气有毒物质测定 第122部分:甲酸甲酯和甲酸乙酯和工作场所空气有毒物质测定 第126部分:硫酸二甲酯和三甲苯磷酸酯 部分代替。那么 原先 [url=http://www.stdbuy.cn/Standard/StdInfo.aspx?ca=99VLGLHxWzU=]GBZ/T 160.63-2007[/url] 中的乙酸乙酯 乙酸丙酯 现行的标准是什么?

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