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七叶树皂苷对照品

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七叶树皂苷对照品相关的资讯

  • 前沿 | 安捷伦质谱助力七叶树药效成分研究,揭示七叶皂苷和七叶素生物合成进化机制
    2023 年 10 月,陈士林团队在《自然-通讯》(Nature Communications) 发表“Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis”的文章,作者采用多组学研究策略和质谱技术揭示了天然药物七叶皂苷和七叶素特异性合成的分子机制,并在大肠杆菌中实现了七叶素的绿色生物合成。研究背景现代植物化学和药理学的研究证明,草药中特异性积累的有效成分是其发挥药效的物质基础,七叶树属植物是一种温带北半球的多年生树木,该属植物由于分别含有药用活性成分七叶皂苷和七叶素被广泛应用于临床。七叶皂苷(玉蕊醇型三萜皂苷)制剂已经在临床中以口服、静脉注射和局部涂抹的方式广泛使用,用于治疗慢性静脉功能不全、水肿和痔疮等疾病。七叶素(香豆素类成分),也被称为 6,7- 二羟基香豆素 -6-O- 葡萄糖苷,与地高辛一起被广泛用作常见的眼药水七叶洋地黄双苷滴眼液的原料,以缓解眼疲劳、眼痛和干眼等症状。然而,目前对于这两种有效成分的合成、调控和转运机制的分子遗传学研究还相对薄弱。研究结果此次发表的研究通过空间代谢组揭示七叶皂苷在七叶树属植物娑罗子的子叶中特异性积累,解析了中华七叶树高质量基因组,并通过代谢组学、转录组学以及合成生物学技术等方法,成功解析七叶皂苷生物合成途径中关键的环化、氧化、酰基化和葡萄糖醛酸化等催化步骤。同时,课题组通过全被子植物基因组层面共线性研究发现该类三萜代谢基因簇的招募和进化模式,更好地理解了玉蕊醇型三萜类化合物在无患子目植物中的形成机制。针对七叶素的合成途径,研究团队根据关键基因在基因组中存在的拷贝数目及表达模式,筛选和验证了合成过程中关键基因的功能,在大肠杆菌中重建了七叶素的生物合成途径并完成了七叶素的绿色合成。研究结论本文以具有重要药用价值的七叶树为研究对象,综合运用基因组、转录组、代谢组、空间代谢组以及合成生物学等多种技术手段,揭示了七叶树中高价值代谢物七叶皂苷和七叶素的生物合成及进化过程。其意义在于,一方面为推动这些活性化合物的生物合成研究进展以促进其生产应用提供了良好的基础,另一方面为其他药用树木代谢物相关研究提供了良好的研究范式。专家团队此次发表的论文的共同第一作者为中国中医科学院中药研究所孙伟、尹青岗、万会花、高冉冉,共同通讯作者是中国中医科学院/成都中医药大学陈士林、北京化工大学孙新晓、东北林业大学徐志超。本草基因组学团队负责人陈士林院士 2022 年组织发布了千种本草基因组研究计划,在《创新》(The Innovation)、《自然-植物》(Nature Plants)、《分子植物》(Molecular Plant)、《自然-通讯》(Nature Communications) 等国际著名刊物发表了一系列的草药基因组学研究成果,极大地推动了学术界从分子遗传学层面理解中草药中有效成分的合成、转运、积累和调控,助力天然产物药物的绿色生物合成以及高含量药效成分品种的精准选育。参考文献:[1] Sun W, Yin Q, Wan H, et al. Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis[J]. Nature communications, 2023, 14(1): 6470.
  • ASD | 利用高光谱反射率预测温带落叶阔叶树木的叶片性状
    ASD | 利用高光谱反射率预测温带落叶阔叶树木的叶片性状:通用模型可适用于整个生长季节吗?追踪生长季和地理区域中叶片性状的变化是理解陆地生态系统功能的关键。野外光谱法是原位监测叶片功能性状的有力工具,在农业、林业和生态学中都有许多应用,例如,叶片光谱已用于表征许多叶片理化特性,预测倍体水平,估计叶龄,甚至可以预测入侵植物对凋落物分解的影响。但目前尚不清楚是否可以开发通用统计模型来根据光谱信息预测性状,或是否需要根据条件变化进行重新校准。特别是,生长季多个叶片性状同时变化,是否可以从高光谱数据成功预测这些时间变化是一个悬而未决的问题。基于此,为了填补研究空白,在本研究中,一组国际研究团队利用标准实验室方法(包括光捕获和生长:N(%),δ15N(‰),δ13C(‰),叶绿素,可溶性C(%)和叶片含水量(LWC);防御和结构:每单位面积的叶片质量(LMA g m-2)、总C(%)、半纤维素(%)、纤维素(%)、木质素(%)、总酚类(mg g-1)和单宁(mg g-1);岩石衍生营养素:P(%)、K(%)、Ca(%)、Mg(%)、Fe(μg g-1)、Mn(μg g-1)、Zn(μg g-1)和B(μg g-1))和叶片光谱(利用光谱范围为350-2500 nm的ASD FieldSpec 3进行测量,在350-1000 nm,采样间隔为1.4 nm,在1000-2500 nm,采样间隔为2 nm)追踪了整个生长季的变化,研究了温带落叶树木多种叶片性状和光谱特性之间的联系。旨在回答以下问题:(1)常见物种叶片的理化性状在生长季如何变化?(2)叶片反射率在生长季如何变化?(3)生长季叶片理化性状和光谱之间是否存在可预测的关系,从而使叶片光谱能够不受时间限制地远程追踪森林生态系统功能的变化?然后评估叶片光谱是否可以在季节效应的影响下稳定地捕获叶片性状,为通过机载和星载传感器的高光谱成像进行大尺度叶片性状调查奠定基础。【结果】理化性状和光谱在整个生长季变化很大,虽然6月和9月之间收获的成熟叶片变化较小。重要的是,叶片光谱可以准确预测大多数叶片性状的季节性变化,成熟叶片的预测精度通常较高。然而,对于一些性状,PLSR估算模型因物种而异,单一PLSR模型不能用于物种水平的准确预测。8个落叶树种叶片光谱及其变异性(平均反射率(a)和变异系数(b))的季节模式。2017 年 5 -10 月,不同季节对英国剑桥Madingley林地21种叶片性状全/特定光谱数据最佳PLSR性能的影响。2017 年 5-10 月,不同物种对英国剑桥Madingley林地21种叶片性状全/特定光谱数据最佳PLSR性能的影响。【结论】叶片光谱可成功预测整个生长季多种功能性叶片性状,为机载和星载成像光谱技术监测和绘制温带森林植物功能多样性奠定了一定基础。请点击下方链接,阅读原文:https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650309890&idx=1&sn=9bddcb74cbb31a26c18ad6aee87f4344&chksm=bee1a9fd899620ebd02f200799a9370626a1d8b6fee07375ad2580b562fa8ad686a495393775&token=1524960455&lang=zh_CN#rd
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 液质联用法在皂苷体内代谢产物分析中的研究
    p 皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一,药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学,药理学,生物学,医学,生物信息学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分,体内过程,配伍规律,作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理;将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切,安全性高,有效成分清楚,作用机理明确,质量可控,剂型先进,服用方便的现代中药;同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化。 /p p   采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析,为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术,它不需要分析物之间实现完全的色谱分离,其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。 /p p   中草药及其方剂成分复杂,HPLC与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品,而大多数中药化学成分的对照品很难获得,而对于体内中药药物分析,一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。 /p p   HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体,,并能够给出被测组分的分子量信息,通过多级串联质谱分析,还可以得出被测物质的结构信息。 /p p   1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析 /p p   建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相,流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。 /p p   该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1,最低定量限为2.500 ng· m L-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1,每日1次,连续用药5 d后,达峰时间为2 h,半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099,和RAUC=0.965± 0.181,两者均接近1。 /p p   该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。 /p p   2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析 /p p   采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量,并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL· min~(-1),以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1,给药后于不同时间点采血,经固相萃取法处理后,采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好,方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg,AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大,符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。 /p p   也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇,人参醇),这是一种快速检测中药的方法,对于控制人参的质量很有帮助。 /p p   建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体,随着现代色谱联用技术的发展,体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单,一般不要求水解或衍生化处理,运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作,而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。 /p p /p
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 文献解读丨低浓度脑暴露不会阻碍三七总皂苷的神经保护作用
    本文由中国药科大学药物代谢与药代动力学重点实验室天然药物国家重点实验室所作,发表于DRUG METABOLISM AND DISPOSITION (2018)46:53–65。 胃肠道和中枢神经系统之间的双向沟通途径,称为“肠-脑轴”,其与脑损伤的治疗越来越相关。尽管血浆和大脑暴露浓度水平极低,三七总皂苷提取物(PNE)仍是预防和治疗心脑血管缺血性疾病的常用药物。迄今为止,PNE神经保护作用的潜在机制在很大程度上仍然未知。本文通过研究PNE对胃肠微生物群落和γ-氨基丁酸(GABA)受体的调节,系统地探明了PNE的神经保护作用。 结果表明,PNE预处理对大鼠局灶性脑缺血/再灌注(I/R)损伤有显著的神经保护作用,但对无菌大鼠的保护作用减弱。PNE预处理可显著防止I/R手术引起的长双歧杆菌(Bifidobacterium longum, B.L.)下调,B.L.定植也可发挥神经保护作用。更重要的是,PNE和B.L.均可上调I/R大鼠海马GABA受体的表达,同时给予GABA-B受体拮抗剂可显著减弱PNE和B.L.的神经保护作用。上述研究表明,PNE的神经保护作用可能主要归因于其对肠道菌群的调节,口服PNE也可通过上调GABA-B受体用于I/R损伤的治疗。使用仪器:岛津LCMS-8050 图1 正常、I/R模型和I/R + PNE大鼠(n = 6/组)的TTC染色脑冠状切片(A)、梗死体积(B)和神经功能缺损评分(C)。PGF、PGF + I/R模型和PGF + I/R + PNE大鼠(n = 6/组)的TTC染色脑冠状切片(D)、梗死体积(E)和神经功能缺损评分(F)。大鼠海马中IL-1b水平(*P,0.05,**P,0.01 vs对照组,#P,0.05 vs I/R组,# P,0.01 vs I/R组) (G),大鼠海马中IL-6水平(**P,0.01 vs对照组,#P,0.05 vs PGF+I/R组,# P,0.01 vs I/R组) (H)和大鼠海马中BDNF水平(*P,0.05 vs对照组,# P,0.05 vs I/R组) (I) (n = 6/组) 图2 B.L.的神经保护作用(n = 6/组)。(A) TTC染色的脑冠状切片、(B)梗死体积、(C) 神经功能缺损评分、(D) IL-1b、(E) IL-6、 (F) TNF-a、 (G) BDNF (*P,与对照组比较0.05,# P,与I/R组比较0.05) 图3 Western blotting检测PNE和B.L对GABA-B受体(R1、R2)表达的影响(n = 6/组)。(A) GABA-B R1、GABA-B R2、GAPDH对应的蛋白带 (B) GABA-B R1蛋白表达的灰度分析 (C) GABA-B R2蛋白表达的灰度分析。(*P, 0.05 vs对照组,#P, 0.05 vs I/R组,##P, 0.01 vs I/R组) 图4 GABA-B受体拮抗剂对PNE疗效的影响(n = 6/组)。(A) TTC染色的大脑冠状面、(B)大鼠大脑梗死体积、(C)大鼠神经功能缺损评分、(D) IL-1b水平、(E) IL-6水平、(F) TNF-α水平(* P, 0.05) 因此,本研究结果表明,I/R手术改变了肠道菌群,下调了B.L的数量,B.L水平的下降导致GABA受体表达的下调。PNE预处理后可在一定程度上预防肠道菌群I/R相关的变化,显著提高B.L的相对丰度。B.L水平的升高可上调大鼠海马GABA-A和GABA-B受体的表达,而GABA-B受体的上调在缺血性脑损伤中起保护作用。据我们所知,这是首篇阐明PNE涉及肠道微生物群的大脑保护作用的报告。值得注意的是,B.L在PNE通过上调GABA-B受体治疗脑I/R中起着关键作用。 文献题目《Low Cerebral Exposure Cannot Hinder the Neuroprotective Effects of Panax Notoginsenosides》 使用仪器岛津LCMS-8050 作者Haofeng Li, Jingcheng Xiao, Xinuo Li, Huimin Chen, Dian Kang, Yuhao Shao, Boyu Shen,Zhangpei Zhu, Xiaoxi Yin, Lin Xie, Guangji Wang, and Yan Liang Key Laboratory of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, tate Key Laboratory of Natural Medicines, China Pharmaceutical University, Nanjing, China
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 2024年8月份有241份标准将实施 ——多项食品安全标准密集发布为食品保驾护航
    2024年8月份有241份标准将实施——多项食品安全标准密集发布为食品保驾护航随着8月的到来,一批新的国家标准、行业标准及地方标准开始实施,涵盖了多个领域,包括农林牧渔食品、环境保护、医药卫生、石油天然气、冶金矿产、化工塑料、轻工纺织、电力半导体、机械车辆等多个领域。这些新标准的实施将进一步推动相关行业的规范化发展,提升产品质量和安全水平。其中,食品安全国家标准占据相当大的比重,涵盖了食品添加剂、营养强化剂、微生物检验等多个方面。环境保护领域的标准聚焦于土地复垦、生态修复、碳循环监测等热点话题。医药卫生方面发布了包括车辆驾驶人员血液酒精含量阈值在内的重要准。此外,本次发布的标准还包括多项与新兴技术相关的内容,如柔性显示器件、纳米材料、燃料电池电动汽车等。值得注意的是绿色制造、数字化治理等领域也有多项标准出台,反映了当前产业发展的趋势。另外还有大量的计量检定规程实施,这为仪器校准提供了依据。这些新标准的实施将对相关行业的规范化发展和技术进步起到重要推动作用,有利于提高产品质量和服务水平,促进经济社会可持续发展。具体2024年8月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓校准规范标准(33份)JJF 633-2024气体容积式流量计 JJF 738-2024出租汽车计价器检定装置 JJF 959-2024光时域反射计 JJF 976-2024透射式烟度计 JJF 1029-2024电子探针定量分析用标准物质研制(生产)技术要求 JJF 1184-2024热电偶检定炉温度场测试技术规范 JJF 2091-2024X、γ辐射个人剂量当量 Hp(10)监测仪型 式评价 大纲 JJF 2092-2024射频与微波衰减器校准规范 JJF 2093-2024高加速寿命和应力筛选试验 系统校准规范 JJF 2094-2024行星式 水泥胶砂搅拌机 校准规范 JJF 2095-2024压力数据采集仪校准规范 JJF 2096-2024软包装件密封性试验仪 校准规范 JJF 2097-2024骨导助听器电声特性校准规范JJF 2098-2024高声强定向声源测试技术规范JJF 2099-2024光学接触角测量仪校准规范 JJF 2100-2024色温表校准规范 JJF 2101-2024血液辐照仪校准规范 JJF 2102-2024X 射线安全检查计算机断层成像装置(CT)校准规范 JJF 2103-2024原子时 标标准 技术要求 JJF 2104-2024海水溶解氧测量仪校准规范 JJF 2105-2024海水温盐测量仪校准规范 JJF 2106-2024基于导航卫星的陆地定向系统校准规范 JJF 2107-2024OIML 证书指定实验室通用规则 JJF 2108-2024OIML 证书试验附加要求 OIML R46(有功电能表) JJF 2109-2024标准物质定值技术要求 有机同位素稀释质谱法 JJF 2110-2024稳定同位素标准物质研制 (生产)技术要求 JJG 633-2024气体容积式流量计检定规程 JJG 643-2024标准表法流量标准装置检定规程 JJG 738-2024出租汽车计价器检定装置 检定规程 JJG 959-2024光时域反射计检定规程 JJG 976-2024透射式烟度计检定规程 JJG 2075-2024电容计量器具检定系统表 JJG 2076-2024电感计量器具检定系统表 农林牧渔食品标准(81份)GB 1886.96-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 松香季戊四醇酯 GB 1886.98-2024食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇(又名4-β-D 吡喃 半乳糖-D-山梨醇) GB 1886.104-2024食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄 GB 1886.174-2024食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂 GB 1886.227-2024食品安全国家标准 食品添加剂 吗 啉 脂肪酸 盐果蜡 GB 1886.256-2024食品安全国家标准 食品添加剂 甲基纤维素 GB 1886.374-2024食品安全国家标准 食品添加剂 纤维素 GB 1886.375-2024食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙 GB 1886.376-2024食品安全国家标准 食品添加剂 5- 戊基 -3H-呋喃-2-酮 GB 1886.377-2024食品安全国家标准 食品添加剂 爱 德万甜 GB 1886.378-2024食品安全国家标准 食品添加剂 茶黄素 GB 1886.379-2024食品安全国家标准 食品添加剂 皂树皮提取物 GB 1886.380-2024食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸钠 GB 1886.381-2024食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸铁 GB 1903.65-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法) GB 1903.66-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法) GB 1903.67-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲 萘醌 (维生素K1) GB 1903.68-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵 GB 1903.69-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸尿苷 GB 1903.70-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁 GB 1903.71-2024食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄 醇 GB 4789.4-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.17-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉与肉制品采样和 检样 处理 GB 4789.18-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 乳与乳制品采样和 检样 处理 GB 4789.19-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 蛋与蛋制品采样和 检样 处理 GB 4789.20-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 水产品及其制品采样和 检样 处理 GB 4789.22-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 调味品采样和 检样 处理 GB 4789.23-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 豆制品采样和 检样 处理 GB 4789.24-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 糖果、巧克力和代可可脂巧克力及其制品、可可制品采样和 检样 处理 GB 4789.25-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 酒类、饮料、冷冻饮品采样和 检样 处理 GB 4789.28-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 培养基和试剂的质量要求 GB 4789.33-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 粮食制品采样和 检样 处理 GB 4789.40-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌 检验 GB 4789.46-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 生鲜果 蔬 及其制品、食用菌制品、坚果 与籽类食品 采样和 检样 处理 GB 4789.47-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 食用油脂制品采样和 检样 处理 GB 4789.48-2024食品安全国家标准 食品微生物学检验 蜂产品采样和 检样 处理 GB 4789.49-2024食品安全国家标准食品 微生物学检验 产志贺 毒素大肠埃希氏菌检验 GB 5009.2-2024食品安全国家标准 食品相对密度的测定 GB 5009.11-2024食品安全国家标准 食品中 总砷及无机 砷的测定 GB 5009.138-2024食品安全国家标准 食品中镍的测定 GB 5009.191-2024食品安全国家标准食品 中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定 GB 5009.205-2024食品安全国家标准食品 中二噁英及其类似物毒性当量的测定 GB 5009.299-2024食品安全国家标准食品 中乳铁蛋白的测定 GB/T 51461-2024农业工程术语标准 DB63/T 2299-2024 高海拔城镇针叶树种养护规范 DB63/T 2298-2024 草 畜平衡 核算及评价技术 DB63/T 2297-2024 蕨麻良种繁育技术规范DB63/T 2296-2024 黄 帚橐 吾防治技术规范 DB5306/T 132-2024柑橘实蝇为害调查及为害程度评价规程 DB41/T 613-2024 地理标志产品 淮阳黄花菜 DB41/T 2675-2024 月季苗木质量分级规程 DB41/T 2674-2024 芝麻种质资源表型性状精准鉴定技术规程 DB41/T 2673-2024 牛至栽培技术规程 DB41/T 2672-2024 白花蛇舌草栽培技术规程 DB14/T 3022—2024 地方习用对照药材制备通用技术要求 DB14/T 3021—2024 中药材产地加工技术规程 射干 DB14/T 3020—2024 中药材产地加工技术规程 小秦艽 DB14/T 3019—2024 中药材产地加工技术规程 苦参 DB14/T 3018—2024 中药材产地加工技术规程 北苍术 DB14/T 3017—2024 中药材产地加工技术规程 药用山楂 DB14/T 3016—2024 中药材产地加工技术规程 山桃仁 DB5227/T 130-2024 病死畜禽及病害畜禽产品收运 贮 技术规范 DB44/T 2516—2024 猪牛鸡生理、生产与环境数据采集技术规范 DB35/T 2176-2024 海峡两岸共通 中式插花技艺通用要求 DB35/T 2182-2024 茶园栽培管理技术农事导则
  • Resonon | Pika L高光谱成像在亚热带阔叶森林单木分割和树种分类上的应用
    了解亚热带森林树种的准确信息对于森林可持续管理、生态系统服务评估、生物多样性监测以及生态环境保护至关重要。因此,亟待快速有效的方法对单个树种进行分类。传统的树种地面调查费事、费力、成本高,难以大面积实施。而遥感可以获取较大区域的特征信息。许多遥感数据,如超高分辨率RGB、机载高光谱和雷达数据,已广泛应用于单木分割和树种分类。然而以往都是利用其中一种或两种类型的数据进行研究,综合这三种遥感数据进行树种分类的研究十分有限。基于此,为填补研究空白, 研究者们于2019年8月在中国南方深圳的亚热带阔叶林聚龙山公园(114°23′28′′E,22°43′50′′N)基于UAV LiDAR,高光谱(Resonon Pika L高光谱成像仪)、超高分辨率RGB数据以及地面数据进行单个树种的分类。作者首次开发了watershed-spectral-textural-controlled normalized cut(WST-Ncut)算法进行单木分割。然后整合UAV LiDAR(提取结构特征),高光谱(提取光谱特征)和超高分辨率RGB数据(提取纹理特征)进行分类。最后通过总体精度(OA)和kappa系数(k)评估分类精度。主要研究目标为:(1)评估所提出的WST-Ncut算法在亚热带阔叶森林进行单木分割的准确性;(2)与单独使用这些数据相比,评估UAV LiDAR,高光谱和超高分辨率RGB数据相融合进行亚热带阔叶树种分类的有效性和改进以及(3)探索单木分割的准确性和树种数量对树种分类精度的影响。研究区位置【结果】18个树种在383-1020 nm波长下的反射率平均值和±标准差。18个树种在383-1020 nm波长下的平均光谱反射率。七种特征组合得到的树种分布图使用所有特征时获得的总体分类精度与树种数量之间的关系。【结论】在本研究中,作者利用UAV LiDAR,高光谱和超高分辨率RGB数据在亚热带阔叶森林树木尺度上进行18个树种的分类。作者首次提出了watershed-spectral-textural-controlled normalized cut(WST-Ncut)算法来描述单木。结果表明,WST-Ncut算法适合描述亚热带阔叶森林单木(Recall=0.95,Precision=0.86,F-score=0.90),可以减少过度分割。LiDAR获取的垂直结构特征,高光谱获取的光谱特征以及超高分辨率RGB数据获取的纹理特征在树种分类上相互补充。分类结果表明这三个数据集相结合可以有效区分18个树种,获得最高的分类精度(总体精度=91.8%,Kappa=0.910),比单独利用光谱特征,结构特征和纹理特征分别高10.2%,13.6%和19.0%。此外,结果表明,单木分割越好,树种分类越准确,树种数量增加将会导致分类精度下降。
  • 南方医科大学研究团队成果:人参皂苷Rg1通过调节肠道菌群、色氨酸代谢和血清素能系统功能减轻吗啡依赖
    南方医科大学研究团队发表相关论文,英文题目:GinsenosideRg1 mitigates morphine dependence via regulation of gut microbiota,tryptophan metabolism, and serotonergic system function。中文题目:人参皂苷Rg1通过调节肠道菌群、色氨酸代谢和血清素能系统功能减轻吗啡依赖研究背景吗啡依赖是一种毁灭性的神经精神疾病,可能与肠道菌群失调密切相关。人参皂苷Rg1(Rg1)是从人参根中提取的活性成分,对神经系统具有潜在的保健作用。然而,它在物质使用障碍中的作用仍不清楚。该文探索了Rg1在对抗吗啡依赖中的潜在调节作用。研究结果1.人参皂甙 Rg1 抑制吗啡诱导的小鼠的条件位置偏好(CPP)调理训练后各组小鼠体重略有增加,但是未观察到显著差异(图1C)。使用Smart3.0软件在15分钟内跟踪小鼠头部并记录它们的轨迹和停留时间。对照组和其他组之间的轨迹或CPP分数没有显着差异。在吗啡注射后在白室中花费的时间与基线相比以及在盐水处理后在白室中花费的时间显着增加(图1C,D),表明吗啡成功诱导CPP在实验小鼠中。MRH和MRL组与模型组相比,MRL和MRH小鼠在药物配对隔室的停留时间和轨迹显着减少。然而,在单独用人参皂甙Rg1治疗的小鼠中,没有观察到CPP评分和活动途径的变化。2.人参皂甙Rg1改善CPP小鼠肠道菌群失调阿片类药物成瘾通常与肠道菌群失调有关。为了进一步探索Rg1介导的抗成瘾机制,对粪便进行了16S rRNA 基因扩增子测序,以评估有或没有Rg1处理的CPP小鼠肠道微生物群的组成。维恩图显示了对照组和其他组小鼠共有476个OTU(图2A)。然而,对照组有1108个OTU,M组有1304个,MM组有19个,MRL组有548个,MRH组有1702个,CR组有195个。这些数据暗示了吗啡治疗诱导的肠道微生物群紊乱和人参皂苷Rg1给药后的部分恢复。值得注意的是,使用Chao1指数进行的α多样性分析显示,Rg1阻止了吗啡引起的细菌丰富度下降(图2B);然而,各组之间的香农指数没有差异(图2C)。通过Bray-Curtis主坐标分析(PCoA)研究肠道菌群的整体结构表明,吗啡组的细菌组成发生了变化,与对照组不同,表明肠道菌群失调吗啡处理诱导了微生物群(图2D)。然而,MRL、MRH、MM和CR组显示了四种不同的细菌组成簇。值得注意的是,MRL中的微生物群与MRH组中的微生物群更紧密地聚集在一起。我们在门水平上进一步分析了每组的肠道细菌组成。人参皂甙Rg1显着增加吗啡诱导的拟杆菌门和厚壁菌门相对丰度的降低(图2E),并显着降低吗啡诱导的蓝藻和变形杆菌的相对丰度增加。在家族水平上的进一步分析显示,吗啡处理导致随着叶绿体和线粒体的增加,拟杆菌属、Sutterellaceae和Tannerellaceae的相对丰度急剧下降。在MRL和MRH组中,吗啡诱导的丰度变化不同程度地逆转(图2F,G)。此外,Kruskal-WallisH检验用于评估指定组之间在物种水平上的差异的显着性,并观察到15个优势物种(图2H)。考虑到报告显示吗啡依赖模型中拟杆菌属的丰度低于对照,我们专注于拟杆菌属物种B.vulgatus、B.xylanisolvens和B.acidifaciens。吗啡显着降低了B.acidifaciens、B.vulgatus和B.xylanisolvens 的丰度。值得注意的是,B.vulgatus的相对丰度在Rg1给药后显着增加(图2I)。除了16SrRNA 测序外,我们还用B.vulgatus特异性引物进行了定量PCR,证实吗啡显着降低了丰度,人参皂苷Rg1处理后丰度显着增加(图2J)。图片图片图23.人参皂甙 Rg1抑制肠道微生物群衍生的水平和CPP小鼠血清色氨酸代谢物在药物依赖期间,肠道代谢谱发生变化,宿主代谢途径可能发生改变。我们假设人参皂苷Rg1可能通过肠道微生物发酵过程中产生的代谢物影响CPP。基于这一理论,我们使用非靶向代谢组学来识别可能在小鼠血清和肠道中改变的关键代谢物和代谢途径。MRL组和MRH组对吗啡诱导的CPP的疗效没有观察到统计学差异;然而,行为分析数据显示,MRH组的疗效优于MRL组。因此,我们选择MRH组作为非靶向代谢组学分析的代表性药物干预组。在血清和粪便中分别鉴定出1955和559种代谢物。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型分别在血清和粪便中的CONTROL、MODEL和MRH组中显示出显着的聚类分离(图3A、G)。热图分析显示,CPP导致代谢物发生显着变化,小鼠粪便和血清中共有177种代谢物(96种上调和81种下调)和69种代谢物(44种上调和25种下调)分别显着改变(图3D和J)。此外,对代谢物途径的分析表明,与对照组相比,CPP小鼠的以下途径发生了显着变化:色氨酸、α-亚麻酸、甘油磷脂、精氨酸和脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸代谢。值得注意的是,色氨酸代谢受到粪便和血清中吗啡的显着影响(图3B和H)。将MRH与MODEL组进行比较,在人参皂苷Rg1处理后,粪便和血清中的195种代谢物(94种上调和101种下调)和115种代谢物(60种上调和55种下调)分别显着改变(图3E和K)。代谢组学图显示色氨酸代谢受到Rg1补充的显着影响(图3C和I)。色氨酸代谢在微生物组-肠-脑轴中起关键作用。在这种情况下,我们专注于色氨酸代谢相关的代谢物。具体而言,色氨酸代谢相关代谢物的热图分析表明,参与色氨酸代谢的四种主要中间代谢物L-色氨酸、吲哚、N' -甲酰基犬尿氨酸和血清素是对吗啡的反应最显着增加的代谢物,它们的水平在Rg1处理后,粪便或血清中的含量降低。具体来说,我们发现与模型组相比,Rg1处理的肠道色氨酸和血浆血清素水平下调(图3F和L)。4.人参皂甙 Rg1 改善 CPP 小鼠海马 5-羟色胺能系统的变化血清色氨酸浓度会影响大脑的血清素系统。我们推测宿主色氨酸代谢物的变化可能与CPP小鼠的海马血清素能系统和其他神经递质有关。为了验证这一假设,使用酶联免疫吸附法检测海马和外周血清中谷氨酸、多巴胺、γ-GABA和5-HT的表达水平。在海马中,相对于对照组,CPP小鼠表现出显着升高的多巴胺水平和降低的γ-GABA水平(图4C)。然而,组间谷氨酸和血清素的浓度没有差异(图4A)。与M组相比,MRH组海马中GABA含量增加。此外,在MRL和MRH小鼠中观察到多巴胺水平显着下降。注射吗啡后血清中血清素和多巴胺水平升高,γ-GABA水平降低。所有CPP诱导的变化都被Rg1处理逆转(图4B、D、S2B)。为了进一步探索Rg1介导的抗成瘾机制,我们使用qPCR检测了小鼠海马中奖赏相关基因mRNA的相对转录水平,包括脑源性神经营养因子(BDNF)、神经营养酪氨酸激酶受体2型(TrkB)和血清素受体。与Rg1治疗组的转录水平相比,吗啡组中5-羟色胺受体(5-HTR1B和5-HTR2A)、BDNF和TrkB的转录水平因人参皂苷Rg1给药而下调(图4E、F)。这些数据表明人参皂甙Rg1可能通过抑制血清素系统来改善吗啡依赖。5.肠道微生物组的调控影响人参皂甙 Rg1 对吗啡诱导的小鼠 CPP 的抑制作用为了研究肠道菌群失调对吗啡诱导的小鼠行为的影响,我们在进行吗啡依赖性CPP训练之前,给BALB/cSPF 小鼠施用了不可吸收的抗菌剂或无菌水的混合物7天,然后进行CPP测试(图5A)。ATM治疗后各组小鼠体重下降,调理训练后略有增加;然而,各组之间没有观察到差异(图5B)。ABX与对照组相比,同时给予多种抗生素后,所有抗生素治疗小鼠在药箱中的停留时间均增加。此外,与ABX组相比,AM组在药物配对隔室中的停留时间明显增加。令人惊讶的是,小鼠在AMRL、AMRH和AMM组的药物配对隔室中的停留时间与AM组没有显着差异(图5D)。我们在鼠标头部轨迹中观察到相同的现象(图5C)。为了评估抗生素暴露后小鼠肠道微生物群发生的变化,通过16SrRNA 基因测序测定了粪便细菌组成。抗生素治疗极大地改变了微生物组并减少了细菌负荷(图5E)。为了研究肠道菌群失调对吗啡诱导的小鼠行为的影响,我们使用了维恩图显示了对照组和其他抗生素治疗小鼠共享的476个OTU;然而,1606个OTU是对照组独有的,48-68个OTU是其他六个抗生素治疗组独有的。随后用抗生素混合物治疗导致肠道微生物群显着消耗,细菌多样性显着降低。PCoA显示抗生素治疗的小鼠与对照小鼠相比具有显着不同的微生物群落(图5F)。但ABX、AM、AMRL、AMRH、AMM和AR组的细菌多样性没有显着变化,说明抗生素治疗根除大部分共生菌,吗啡和人参皂苷Rg1治疗后没有显着变化.我们在ABX小鼠的粪便中发现了几种细菌门,这些细菌门相对于对照组的粪便发生了改变(图5G)。优势门不同,伴随着Proteobacteria的丰度显着增加,而Verrucomicrobiota、Cyanobacteria、Firmicutes和Deferribacterota的丰度在抗生素处理后下降。然而,用抗生素治疗小鼠并没有改变拟杆菌的相对丰度,尽管抗生素治疗耗尽了肠道微生物组成。最后,我们用B.vulgatus特异性引物进行了定量PCR,并证实与对照组相比,抗生素治疗组的细菌显着减少了数百至数千倍(图5H)。此外,吗啡和人参皂甙Rg1并没有改变B.vulgatus对抗生素的反应。6.肠道微生物组的消耗影响色氨酸代谢并抑制 Rg1 诱导的基因表达接下来检测了抗生素混合物治疗对吗啡诱导的CPP小鼠代谢物和代谢途径的影响。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型显示,在粪便中的代谢物方面,对照组和ABX组之间的簇显着分离(图6A)。值得注意的是,抗生素治疗后ABX、AM和AMRH组之间没有明显的代谢物聚集。我们专注于色氨酸代谢途径,并观察到参与色氨酸代谢的代谢物被ATM显着改变。然而,在ABX、AM和AMRH中未观察到显着变化。因此,这些数据表明抗生素治疗强烈降低了粪便中色氨酸代谢物的水平(图6C),并且由吗啡和Rg1引起的代谢改变被消除。此外,在血清中,PLS-DA结果显示四组(对照组、ABX、AM和AMRH)的代谢物谱不同(图6B)。ATM显着改变了色氨酸代谢物。值得注意的是,与 ABX小鼠相比,注射吗啡的小鼠的代谢物发生了相当大的变化。具体而言,与 AM组相比,色氨酸代谢物在Rg1处理后没有显示出显着变化(图6D)。我们发现 Rg1治疗组和模型组在ABX治疗后肠道色氨酸和血浆血清素水平没有差异(图6E和F)。随后,我们发现微生物组消耗抵消了 Rg1在CPP小鼠海马体中诱导的变化(图6G-L)。Rg1治疗未能逆转5-HT、多巴胺、5-HTR1B/5-HTR2A 和BDNF-TrkB信号通路。7.B.vulgatus 协同增强人参皂苷 Rg1 抑制吗啡诱导的小鼠 CPP因为肠道B.vulgatus 减少和增加与吗啡诱导的CPP增加和Rg1降低CPP一致,并且在抗生素处理的小鼠中消除了人参皂苷Rg1对CPP的改善,我们探讨了B.vulgatus 是否在吗啡中起作用依赖。作为典型的拟杆菌属物种,普通拟杆菌是小鼠肠道中的主要细菌物种,我们试图确定普通拟杆菌是否会影响CPP进展。我们首先使用抗生素治疗来消耗肠道微生物群,然后再用B.vulgatus 定植。在吗啡诱导的CPP小鼠模型中检查B.vulgatus 对吗啡成瘾的影响(图7A)。抗生素治疗或B.vulgatus 移植没有显着改变体重(图7B)。单独使用B.vulgatus (AMBV) 进行灌胃显着降低了白框中的停留时间和轨迹百分比,而吗啡则增加了该百分比(图7C、7D)。值得注意的是,与B.vulgatus 和人参皂苷Rg1(AMBVR)共同治疗的小鼠在药物配对隔室中的停留时间和轨迹百分比显着降低。这些数据清楚地表明AMBVR在抑制CPP方面比AMBV取得了更好的功效。值得注意的是,在我们的研究中,用“吗啡”微生物组(AMF)进行肠道再定殖并没有诱导CPP行为。8.B.vulgatus 可以改变肠道微生物组成小鼠粪便样本的16SrRNA 基因测序揭示了用活的B.vulgatus灌胃肠道微生物群组成的变化。拟杆菌门的相对丰度从AM组的不到20%增加到AMBV组的40%和AMBVR组的60%(图7E)。定量PCR证实,与对照组相比,AMBV和AMBVR组灌胃后肠道中的细菌显着过度生长数百至数万倍(图7F)。这些数据表明,人参皂甙Rg1提高了CPP小鼠中普通双歧杆菌的丰度。9.B.vulgatus 改变了肠道微生物群衍生和宿主色氨酸代谢物对小鼠的粪便和血清进行了代谢组学分析。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示AM、AMBV和AMBVR组之间完全分离(图8A和D)。热图分析显示,仅用B.vulgatus灌胃导致CPP小鼠代谢物发生显着变化,粪便中有332种代谢物(211种上调和121种下调),血清中有82种代谢物(58种上调和24种下调)。我们对具有已知KEGGID 的332和82种显着不同的代谢物进行了KEGG途径富集分析,并分别鉴定了14和11种富含色氨酸代谢的代谢物。同时,将AMBVR与AM组进行比较,粪便中的313种代谢物(237种上调和76种下调)和血清中的82种代谢物(44种上调和38种下调)在与普通芽孢杆菌和人参皂甙Rg1共同处理后显着改变。在粪便中发现了13种代谢物,血清中发现了11种代谢物富集到色氨酸代谢,AMBV和AMBVR都改变了肠道微生物群衍生和宿主色氨酸代谢。我们随后检查了粪便和血清中由AMBV和AMBVR改变的色氨酸代谢物的相对丰度(图8B,C)。用B.vulgatus 灌胃下调色氨酸和血清素水平(图8E-I和9B)。10.B.vulgatus 协同增强人参皂甙-Rg1 诱导的吗啡诱导的海马 5-羟色胺能变化的抑制作用最后,为了证实人参皂甙Rg1通过影响肠道微生物群衍生的色氨酸代谢-血清素途径来减轻吗啡依赖,我们测定了海马和血清中5-HT、多巴胺和GABA的水平。CPP小鼠中血清素和多巴胺的血浆浓度较低,而GABA的血浆浓度高于单独用普通双歧杆菌灌胃或与Rg1共同治疗的小鼠(图9A-D)。值得注意的是,AMBVR小鼠的海马5-HT浓度显着低于AM小鼠。qPCR进一步证实了血清素受体和BDNF-TrkB的mRNA水平升高。我们观察到5-HTR1B、5-HTR2A和BDNF-TrkB的表达被B.vulgatus 定植和Rg1处理有效抑制(图9E、F)。研究结论该研究表明人参皂苷Rg1对吗啡依赖的改善作用与肠道微生物群有关。此外,我们发现微生物组的消耗和拟杆菌的补充可以影响吗啡依赖性并影响Rg1的功效,伴随着色氨酸代谢和5-羟色胺的变化。该研究结果提供了一个新的框架来理解中药通过肠道微生物群-色氨酸代谢和血清素能系统拮抗吗啡成瘾的机制,可能会带来新的诊断和治疗策略。
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • 树医叶建仁:让松材线虫病检测变得如此简单
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/012b3d42-f7a2-4dba-9536-0b3ca6af1363.jpg" title=" NewsDataAction-3.jpeg" / /p p style=" text-align: center " 叶建仁在实验室。王新年摄 /p p   他让松材线虫病检测变得像用傻瓜相机一样简单 /p p   叶建仁的脸庞因常年在野外林地风吹日晒而显得黝黑,只有身上的白大褂和儒雅的气质,让人觉得他像一位“医生”。 /p p   采访叶建仁并不是件容易的事:他平均一个月出差3到5趟,刚从东北林场回来,又被聘为黄山防治病虫害的首席技术专家,还没顾得上歇息,又扎进了实验室。在各种仪器操作声中,他一边注视着手中的玻璃器皿,一边指导他的学生观察和记录变化,里面是团队成员采集回来的线虫样本。 /p p   strong  40年间不忘树医的职责使命 /strong /p p   “我国是世界上森林病虫害发生率最高的国家,身为一名‘树医生’,使命不敢忘!”在南京林业大学林学院实验室,面对三获国家科技进步奖的荣誉,叶建仁这样说。 /p p   松树是我国种植最广泛、最常见的树木之一。然而,在过去数十年间,松材线虫病一直危害着广袤松林,其防控成了世界性难题。 /p p   1978年,叶建仁考入南京林业大学前身——南京林产工业学院。大学毕业后,他考上本校森林病理学专业的研究生,师从李传道教授。 /p p   “在幅员辽阔的国土上,数百种树木都有不同的特征性质,各种病害原因各不相同。”叶建仁解释,我国的森林覆盖率从新中国成立初期的8.6%发展到当前的21.66%,人工林面积比例很高,但也导致树种单一、树龄单一、生物多样性脆弱,一旦出现病虫害就容易流行。 /p p   40年间,叶建仁不忘“树医生”的职责使命,他在广阔森林种下的梦想种子开花结果,见证并亲历着我国森林病理学逐渐赶超的过程。 /p p    strong 培育基因库,检测技术从无到有 /strong /p p   “以前,山上栽满了郁郁葱葱的松树,但却因为一场突如其来的病虫害而大片枯死。如今一到冬天,新栽的落叶树木再也没有了昔日的绿意。”叶建仁指着窗外的紫金山,遗憾地说。 /p p   那是1982年,南京中山陵一些松树得了松材线虫病。感染上这种病症,松树的水分输导系统就会被摧毁,两个月内便不治而亡。 /p p   “这种病害发源地在美国,但当地松树在长期物竞天择、基因改良中相安无事。”叶建仁告诉记者,30多年来,这种外来有害生物已蔓延至全国近20个省份300多个市县。如果不加以干预,九成以上的松树将会受到感染,林业将遭受严重打击,甚至威胁到国土生态安全。 /p p   雪上加霜的是,当时没有对病害的有效检测手段。有些地方只能用肉眼观察,不乏难以辨别的。很多情况下,对从疫区来的木材制品的检疫只能是形同虚设。 /p p   “找到松材线虫有别于其他虫的基因序列,在检测时就可以准确高效。但这项工作要比想象中艰难得多。”叶建仁解释说,为培育出世界上最大的松材线虫活虫基因库,他和队员频繁地深入各个疫区,采集到300多个虫株,随后反复开展试验,直到找出特异性基因片段。 /p p   叶建仁相信,做研究要经得起坐冷板凳。从2000年开始,他带领团队历时6年,终于研制出了关键防控技术——松材线虫病分子检测鉴定技术,结束了检测基本靠形态学肉眼判断的历史,并获得2008年度国家科技进步二等奖。 /p p   strong  让一线工人也能轻松分辨松材线虫 /strong /p p   “我们不可能要求一线的工人像实验室里的博士那样,完成一整套实验。”基因序列的检测手段,由于需要较高的学术性和技术含量,在基层应用上碰到了许多困难。叶建仁琢磨,能不能有一种技术,像傻瓜相机一样简单,只要按下快门,就可以拍摄出好照片? /p p   2009年,叶建仁着手开始新一轮攻关,他与科技公司合作,将检测鉴定技术升级改良为“松材线虫专项自动化检测系统”,时间也从原来的9到25小时缩短为2小时,让现场检验成为可能。两年后,他和团队又研发出松材线虫恒温检测技术,检测仪器成本也从30万元降到1万元以内。 /p p   记者在现场看到,一个只有文具盒大小的仪器,却有着神奇功能:如果检测结果是该病,就会出现两道红线,即便是没有专业知识的人员也能轻松分辨。 /p p   “就像检测牛奶抗生素那样直观简单,在县里也能用起来啦!”一位基层工作人员坦言,这项革新使松材线虫病变得可防可控,大大降低了潜在损失。 /p p   目前,这项技术已在全国18个省份推广,并建立了70多个检测鉴定中心,松材线虫病扩散速度得以大幅降低。今年初,叶建仁主持完成的科研成果“中国松材线虫病流行动态与防控新技术”获2017年度国家科技进步二等奖。 /p p   叶建仁还将很多精力放在教书育人上。这些年,他培养出140多名硕、博研究生,并坚持给本科生上课:“希望更多的有志青年投身到森林病虫害研究中,为生态保护贡献一份力量。” /p
  • 【新旧对照】GB 29921-2021《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》
    致病菌是常见的致病性微生物,能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计,我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。  《食品安全法》规定,食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前,我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项,标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。 为控制食品中致病菌污染,预防微生物性食源性疾病发生,同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定,国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》(GB29921-2013,以下简称GB29921)。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过,于2013年12月26日发布,自2014年7月1日正式实施。  GB29921属于通用标准,适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题,在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多,因此相关部门于2017年1月正式启动修订,2019年12月公开征求意见,现GB 29921-2021于2021年9月7日发布,2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至,这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持,话不所说,我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求(1)食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求,食品类别由11类增加到13类。(2)肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(3)水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求(4)即食蛋制品无变化(5)粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品(含焙烤类)、熟制带馅(料)面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。(6)即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10,不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g(ml)(7)巧克力类及可可制品无变化(8)即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求,并在备注中限定仅用于牛肉制品,即食生肉制品、发酵肉制品。详细的标准全文如下图:
  • 2023年9月份有167项标准将实施 食品标准超50%
    2023年9月份有167项标准将实施我们通过国家标准信息平台查询到,在2023年9月份将有167项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施,具体数量明细如下:在9月份新实施的标准中,与食品相关的标准有85个,占据了51%,紧随其后的领域为医药卫生、环境保护。医药卫生领域标准23个,主要为行业标准,包括医疗器械产品标准、医疗用品标准及各种规范类标准。环境保护领域标准16个,主要涉及土壤、废水、废气等。在9月份新实施的标准中,包含了多品类科学仪器,如:离子色谱仪、原子吸收光谱 仪、辉光放电质谱 仪、电感耦合等离子体发射光谱法等。具体2023年9月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(85个)LS/T 6145-2023 粮油检验 粮食中铅的测定 胶体金快速定量法 LS/T 6144-2023 粮油检验 粮食中镉的测定 胶体金快速定量法 LS/T 6143-2023 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素 B1 的测定 时间分辨荧光免疫层析定量法 LS/T 6142-2023 粮食真菌毒素快 速检测方法性能评价 LS/T 6141-2023 粮油检验 大米水浸裂纹粒的测定 LS/T 3273-2023 米皮 LS/T 3272-2023 面皮 LS/T 3271-2023 蒸谷米 LS/T 1805-2023 粮食数据采集技术规范 政策性粮食收购 LS/T 1232-2023 粮油储藏 简易仓囤储粮通风技术规程 LS/T 1231-2023 稻米加工技术规程 DB4104/T 129-2023 郏县饸饹面烹饪技艺 DB12/T 1225-2023 茄果类蔬菜秸秆好氧堆肥技术规程 DB12/T 1224-2023 叶菜类蔬菜尾菜饲料 化技术规程 DB12/T 1223-2023 菜地烟粉 虱 信息素诱捕防控技术规程 DB12/T 1222-2023 梨园主要病虫害绿色防控技术规程 DB12/T 1221-2023 日光温室草莓生产技术规程 DB43/T 1588.37-2023 小吃湘菜 第 37 部分:栖凤渡鱼粉 DB43/T 2650-2023 低温粮仓通用技术要求 DB43/T 2649-2023 食品接触材料及制品 1- 己烯迁移量的测定 DB43/T 2648-2023 一次性竹质餐具(刀、叉、匙)通用技术要求 DB43/T 2645-2023 油茶农业气象观测规范 DB14/T 2793—2023 南方红豆 杉 播种育苗技术规程 DB14/T 2792—2023 文冠果育苗造林技术规程 DB14/T 2791—2023 金黑杨 扦插育苗技术规程 DB14/T 2790—2023 香椿播种育苗技术规程 DB14/T 2789—2023 白桦播种育苗技术规程 DB14/T 2788—2023 栎类轻 基质无纺布容器育苗技术规程 DB14/T 2787—2023 平欧杂种榛 弓形压条育苗技术规程 DB14/T 2786—2023 油松母树林营建技术规程 DB14/T 2785—2023 主要造林针叶树种容器苗质量分级 DB14/T 2784—2023 主要造林树种采种技术规程 DB14/T 2783—2023 草地围栏建设技术规程 DB14/T 2782—2023 通道绿化抚育技术规程 DB14/T 2781—2023 天然 辽东栎林大径材培育技术规程 DB14/T 2780—2023 秸秆容器苗边坡绿化技术规范 DB14/T 2779—2023 营造林工程监理规范 DB14/T 2778—2023 黄土丘陵区水土保持林营造技术规程 DB14/T 2777—2023 植树造林种草技术规范 DB14/T 2776—2023 森林康养基地 导引指南 DB14/T 2775—2023 林业技术推广实训基地建设规范DB14/T 2774—2023 堆肥法处理绿化废弃物技术规程 DB14/T 2773—2023 常见落叶行道树修剪规范 DB14/T 2772—2023 晋北风沙 源治理 技术规程 DB14/T 2771—2023 沙化土地修复治理技术规程 DB14/T 2770—2023 常绿针叶树养护技术规程 DB4115/T 086-2023 茶树花加工技术规程 DB50/T 1442-2023 合川黑猪品种鉴别和种猪等级评定 DB50/T 1441-2023 中蜂生产性 能测定技术规范 DB50/T 1440-2023 中蜂 介 王技术规范 DB50/T 1439-2023 中蜂蜂群 转场技术规范 DB50/T 1438-2023 中蜂蜂群 扩繁技术规范 DB50/T 1437-2023 中蜂蜂蜜 溯源管理规范 DB50/T 1436-2023 丘陵地区油菜飞播生产技术规程 DB50/T 1435-2023 郎氏十 框箱继箱生产中蜂成熟蜜 技术规范 DB50/T 1434-2023 桑叶 茶加工 技术规程 DB50/T 1433-2023 桑葚 酱 加工技术规程 DB43/T 2641-2023 稻谷低温储藏技术规范 DB43/T 2640-2023 储备粮油 扦样技术 规范 DB43/T 2636-2023 即食鱼 豆腐加工技术规程 DB 4407/T 101-2023 潭碧冬瓜生产技术规程 DB41/T 974-2023 地理标志产品 内黄大枣 DB41/T 456-2023 丹参生产技术规程 DB41/T 455-2023 连翘生产技术规程 DB41/T 325-2023 南湾鳙鱼 DB41/T 2434-2023 老龄牡丹复壮技术规程 DB41/T 2423-2023 蜡梅 造型苗木生产技术规程 DB41/T 2422-2023 蜡梅 多干大苗培育技术规程 DB41/T 2421-2023 淫羊藿 ( 箭叶淫羊藿 )加工技术规程 DB41/T 2420-2023 丹参烘干储存技术规程 DB41/T 2419-2023 桑稚蚕颗粒人工饲料共育技术规程 DB41/T 2417-2023 烟田滴灌施肥一体化技术规程 DB41/T 2416-2023 高标准农田智慧灌溉技术规程 DB41/T 2415-2023 高标准农田建设项目验收规程 DB4112/T 315—2023 灵绿麦 1 号生产技术规程 DB4112/T 314—2023 旱作夏芝麻生产技术规程 DB4112/T 313—2023 果园再植障碍防控技术规程 DB31/T 645-2023 上海果品等级 葡萄 DB31/T 1406-2023 农用地现状分类 DB3601/T 7—2023 大塘清明酒生产工艺规范 GB/T 42679-2023 农业废弃物资源化利用 生物质资源综合利用 GB/T 42550-2023 农业废弃物资源化利用 农业生产资料包装废弃物处置和回收利用 GB/T 42546-2023 农业废弃物资源化利用 农产品加工废弃物再生利用 GB 23350-2021 限制商品过度包装要求 食品和化妆品 GB/T 42778-2023 无土草毯 环境环保标准(16个)GB/T 18916.6-2023 取水定额 第 6 部分:啤酒 GB/T 18916.12-2023 取水定额 第 12 部分:氧化铝 GB/T 18916.7-2023 取水定额 第 7 部分:酒精 GB/T 18916.16-2023 取水定额 第 16 部分 : 电解铝 GB/T 42642 -2023 海洋底栖动物种群生态修复监测和效果评估技术指南 GB/T 42643-2023 海底沉积物声学特性原位调查规范 GB/T 33233-2023 节水型企业 电解铝行业 GB/T 42637-2023 大洋多金属硫化物资源调查规范 DB5301/T 91-2023 城镇排水系统溢流污染控制技术指南 DB12/T 1228-2023 农村生活污水设施运行检查技术规范 DB12/T 1226-2023 农药包装废弃物回收处理技术规程 DB14/T 2769—2023 表面流人 工湿地治理煤矿废水工程 技术规范 DB31/T 310016-2023 工业园区挥发性有机物传感器法网格化监测技术规范 DB31/T 310015-2023 环境空气气态污染物( SO2 、 NO2 、 NO 、 O3 、 CO )传感器法自动监测系统技术要求及检测方法 DB31/T 310014-2023 固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法 DB43/T 2 637-2023 土壤中总镉的测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法 医药卫生标准(23个)YY/T 0493-2022 牙科学 弹性体印模材料 YY/T 0321.3-2022 一次性使用麻醉用过滤器 YY/T 1872-2022 负压引流海绵 YY/T 1864-2022 脊柱内固定系统及手术器械的人因设计要求与测评方法 YY/T 1858-2022 人工智能医疗器械 肺部影像辅助分析软件 算法性能测试方法 YY/T 1854-2022 聚氯乙烯医疗器械中偏苯三酸三辛酯( TOTM )溶出量测试方法 YY/T 1852-2022 人类辅助生殖技术用医疗器械 培养用 液中铵离子 的测定 YY/T 1851-2022 用于增材制造 的医用纯钽粉末 YY/T 1842.6-2022 医疗器械 医用贮液容器输送系统用连接件 第 6 部分:神经应用 YY/T 1833.3-2022人工智能医疗器械 质量要求和评价 第 3 部分:数据标注通用要求 YY/T 1829-2022 牙科学 牙本质小管封堵效果体外评价方 法 YY/T 0772.4-2022 外科植入物 超高分子量聚乙烯 第 4 部分:氧 化指数 测试方法 YY/T 0334-2022 硅橡胶外科植入物通用要求 YY/T 0325-2022 一次性使用无菌导尿管 YY/T 1790-2021 纤维蛋白 / 纤维蛋白原降解产物测定试剂盒(胶乳免疫比浊法) YY/T 1780-2021 医用个人防护系统 SB/T 11234-2023 商场消毒操作指南 DB52/T 1744-2023 学校和托幼机构传染病报告及疫情处置管理规范 DB52/T 1742-2023 农村集中式供水单位卫生管理规范 DB4112/T 317—2023 畜牧兽医技能竞赛 兽医化验员现场技能操作规范 DB4112/T 316—2023 畜牧兽医技能竞赛 兽医 防治员 现场技能操作规范 DB31/T 713-2023 零售药店服务规范 DB31/T 12-2023 化妆品皮肤病评判技术规范 石油天然气标准(11个)GB/T 42440-2023 页岩气 工厂化压裂用水输送系统技术要求 GB/T 35212.4-2023 天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第 4 部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成 GB/T 39139.2-2023 页岩气 环境保护 第 2 部分:生产作业环境保护推荐作法 GB/T 11060.2-2023 天然气 含硫化合物的测定 第 2 部分:用亚甲蓝法测定硫化氢含量 GB/T 11060.13-2023 天然气 含硫化合物的测定 第 13 部分:用紫外吸收法测定硫化氢含量 GB/T 11060.1-2023 天然气 含硫化合物的测定 第 1 部分:用碘量法测定硫化氢含量 GB/T 11060.12-2023 天然气 含硫化合物的测定 第 12 部分:用激光吸收光谱法测定硫化氢含量 GB/T 35210.1-2023 页岩甲烷等温吸附 / 解吸量的测定 第 1 部分:静态容积法 GB/T 34533-2023 页岩孔隙度、渗透率和饱和度测定 GB/T 6683.3-2023 石油及相关产品 测 量方法与结果精密度 第 3 部分:试验方法已发布精密度数据的监测和验证 GB/T 17476-2023 润滑油和基础油中多种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 冶金矿产标准(6个)GB/T 42439-2023 锑 矿石化学物相分析方法 锑华、辉锑矿和 锑酸 盐中 锑 含量的测定 GB/T 25283-2023 矿产资源综合勘查评价规范 MT/T 1198-2023 煤矿井下人员位置监测系统使用与管理规范 GB/T 42518-2023 锗酸铋 (BGO) 晶体 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法 DB41/T 2430-2023 煤炭勘查阶段煤层气试井钻杆地层测试技术规程 DB43/T 2635-2023 大口径 凃 塑复合钢管通用技术要求 电力半导体标准(12个)GB/T 15879.604-2023 半导体器件的机械标准化 第 6-4 部分:表面安装半导体器件封装外形图绘制的一般规则 焊球阵列 ( BGA )封装的尺寸测量方法 GB/T 42706.5-2023 电子元器件 半导体器件长期贮存 第 5 部分:芯片和 晶圆 GB/T 42706.2-2023 电子元器件 半导体器件长期贮存 第 2 部分:退化机理 GB/T 42709.5-2023 半导体器件 微电子机械器件 第 5 部分:射频 MEMS 开关 GB/T 42706.1-2023 电子元器件 半导体器件长期贮存 第 1 部分:总则 GB/T 19749.4-2023 耦合电容器及电容分压器 第 4 部分:直流或交流单相电容分压器
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
  • GB 30871-2022《危险化学品企业特殊作业安全规范》新旧对比
    3月15日国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)发布2022年第3号公告,批准发布《危险化学品企业特殊作业安全规范》(GB 30871-2022)(文末有正式版下载) 。作为国家强制性标准, 新规范将于2022年10月1日起正式实施 ,代替当前现行的《化学品生产单位特殊作业安全规范》(GB 30871-2014)。特殊作业环节一直是危险化学品企业安全管理的难点和事故高发环节。《化学品生产单位特殊作业安全规范》(GB 30871-2014)自2015年实施以来,有效防范和遏制了企业在特殊作业环节发生的事故,但在标准执行过程中也暴露出部分现行标准条款约束力度不强,企业对标准的认知存在一些偏差和误区,对作业风险的管控措施仍需完善等问题。修订后的标准技术要求由原来的部分条款强制调整为全文条款强制,适用范围调整为生产、经营(带储存)危险化学品的企业和化工及医药企业,明确了上述企业在其生产区域内进行特殊作业应执行标准的相关要求。主要修改内容:一.扩大了界定范围——由原来仅适用于化学品生产单位设备检修中动火、进入受限空间、盲板抽堵、高处作业、吊装、临时用电、动土、断路的安全要求。扩大到化学品生产单位生产过程中。——明确增加了化学品生产单位储罐切水、液化烃充装以及风险较大的设备检维修作业参照执行。其他行业的相似作业可参照执行二.在规范性引用文件中增加了技术标准增加的技术标准如下:GB 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序GB 26557 吊笼有垂直导向的人货两用施工升降机GB/T 29510 个体防护装备配备基本要求GB 50484 石油化工建设工程施工安全技术规范GB 50493 石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范GB 51210 建筑施工脚手架安全技术统一标准GB 6441 企业职工伤亡事故分类JJG693可燃气体检测报警器JJG915一氧化碳检测报警器检定规程JJG551二氧化硫气体检测仪检定规程JJG695硫化氢气体检测仪检定规程三.增加了术语定义——引入了 “能量隔离”的概念。——增加了 “固定动火区”的定义及管理要求。四.细化整合了管理内容——突出了监护人的职责,规定了监护人需佩戴明显标识,持培训合格证上岗要求。——调整了动火作业分级的叫法,将原文件中的动火作业分级由“特殊、一级、二级”修正为“特级、一级、二级”,以保持分类统一。——为避免重复,整合了八大作业的通用性要求至基本要求中。——细化了交叉作业定总协调人,统一管理、协调作业、可靠的隔离等具体内容。——修正了特级动火的划分范围,将“在运行状态下的火灾爆炸危险场所生产装置设备、管道、 储 罐、容器等部位上进行的动火作业(包括带压不置换动火作业);运行中的重大危险源罐区防火堤内 动火作业”划为特级动火,进一步明确了动火作业中应采取的隔离易燃、可燃介质的安全措施。——规定了动火作业中断30分钟要重新检测的要求。——提出了特级作业和受限空间内作业需连续检测气体浓度的要求。——扩大受限空间作业范围,只要是“封闭、半封闭、通风不良”均为受限空间作业。——调整了受限空间作业氧气浓度氧含量为 19.5%~21%的要求。——增加了当一处受限空间内存在动火作业时,该处受限空间内严禁安排涂刷等其他作业活动。——规定了在化工危险场所动土时,遇有埋设的易燃易爆、有毒有害介质管线、窨井等可能散发易爆、中毒、窒息危险时,执行受限空间作业相关规定。——调整了挖出的泥土应堆放在距坑、槽、井、沟边沿至少 1m 处,堆土高度不得大于 1.5m。——增加了在运行的生产装置、罐区和具有火灾爆炸危险场所内接临时电源,临时用电时间严禁超过所提供服务的特殊作业的有效时间。——增加了在可燃、易爆粉尘环境下进行特殊作业的安全要求。新旧版条款对照正式扫描版本:GB 30871-2022《危险化学品企业特殊作业安全规范》(正式标准版)正式可编辑版本:GB 30871-2022 危险化学品企业特殊作业安全规范
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 喝酒也可以不伤肝?中国科学家发现酒精伤肝机制
    p style=" text-align: left text-indent: 2em " 春节假期刚刚结束,和亲朋好友团聚时,除了摄入太多大鱼大肉,你是不是也喝了很多酒? /p p style=" text-indent: 2em " 喝酒伤肝已经成为众人皆知的事实。大量过往研究告诉我们,长期大量饮酒可以导致从脂肪变性、酒精性肝炎、脂肪肝到肝癌等多种肝脏损伤。在全球范围内,酒精性肝损伤已经成为一项不容忽视的致死因素。根据世卫组织于2014年发布的《酒精与健康全球状况报告》,饮酒导致超过300万人死亡,占全世界总死亡人数的5.9%。在我国,随着近20多年来人们生活方式的改变,加之过半的中国人存在酒精代谢酶缺陷,酒精性肝病的发病率也在逐年攀升。 /p p style=" text-align: center " img alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/uepic/98f98306-dd17-4158-90b8-e22fd6c8319d.jpg" / br/ /p p style=" text-indent: 2em " 酒精主要通过两条途径损伤肝脏:干扰肝脏正常的脂质代谢,使得过量甘油三酯在肝脏中堆积;此外,酒精的摄入导致氧化应激,继而造成肝脏细胞凋亡及炎症。但在过去30多年间,对于酒精性肝病的治疗手段却长期停滞不前。其中的重要原因,细胞抵御酒精损伤的分子机制始终难以破解,因此缺乏靶向控制药物。 /p p style=" text-indent: 2em " 在此前的研究中,一种由分子伴侣介导的自噬(chaperone-mediated autophagy,CMA)过程引起了人们的注意。CMA对维持细胞内部环境的稳定起到重要作用,CMA障碍被认为可能是肝脏代谢失调的重要诱因。如能保证CMA过程的正常进行,将有可能为缓解酒精性肝损伤打开新思路。 /p p style=" text-indent: 2em " 在近期发表于国际著名肝脏学杂志《肝脏病学杂志》(Journal of Hepatology)的一篇论文中,复旦大学沈晓燕教授带领的团队在这一问题上实现重要突破。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究团队将目标锁定在一种名为“分选连接蛋白10”(SNX10)的蛋白分子上。研究团队分别选用敲除了SNX10的小鼠,以及正常的野生型小鼠进行对照实验。为了验证SNX10对肝脏代谢的影响,他们用含酒精的液体饲料分别喂养两组小鼠。4周后,研究人员发现对照组小鼠的体重出现明显下降,而敲除了SNX10的小鼠体重保持稳定;相比于野生型小鼠,敲除了SNX10的小鼠血清、肝脏内的甘油三酯、胆固醇浓度明显更低。这些结果共同证实了,SNX10确实是酒精导致脂质代谢失调过程中的重要一环。 /p p style=" text-align: center " & nbsp span style=" color: rgb(153, 153, 153) " img alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/uepic/1034a52d-c987-4ebe-add0-7599d9ecda29.jpg" / br/ /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(153, 153, 153) " 在用含酒精饲料喂养后,野生型小鼠(红色)与敲除SNX10的小鼠(蓝色)的体重变化图。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 对氧化应激及炎症指标的检测也表明,SNX10的敲除显著减轻了酒精过量引起的肝脏氧化应激和炎症。 /p p style=" text-align: center " img alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/uepic/650da4ba-a8aa-4c45-8277-2d991079cae0.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(153, 153, 153) " 含酒精的饮食使对照组小鼠的丙二醛(氧化应激指标)浓度上升(右侧白色),而实验组小鼠的丙二醛含量基本不变(右侧黑色)。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 由此可见,SNX10分子的缺失对小鼠肝脏起到全方位的保护作用,那么SNX10是通过什么机制影响肝脏健康的? /p p style=" text-indent: 2em " 沈晓燕团队通过进一步研究找到了答案。文章开头提到,CMA是保证肝脏正常代谢的重要因素,而自噬发生的场所正是溶酶体。当溶酶体大量降解,肝脏代谢自然也受到影响。研究人员发现,在敲除SNX10的小鼠体内,细胞溶酶体LAMP-2A的浓度明显高于对照组,这是因为SNX10的敲除抑制了组织蛋白酶A的活性,从而抑制了溶酶体LAMP-2A的降解、促进CMA过程。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(153, 153, 153) " img alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/uepic/12698d47-b1dc-4b02-a3f5-436a3e7dc1fd.jpg" / br/ /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(153, 153, 153) " 两组小鼠溶酶体LAMP-2A含量的变化曲线。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 这项研究的重要意义在于,它首次揭示了SNX10在酒精性肝损伤中的作用,并且可能为靶向治疗酒精性肝损伤的药物的诞生指明了方向。 /p p style=" text-indent: 2em " 但必须要指出的是,目前我们距离该类药物的真正问世依旧很遥远。即使酒精性肝损伤能够在将来得到有效的治疗,这并不意味着大家可以放宽心大量饮酒——酒精对人体的危害可不只是对肝脏的损伤。此前的研究已经发现,酒精还会对干细胞造成不可逆损伤,增加患多种癌症的风险;最近的《柳叶刀》子刊也将饮酒与痴呆症联系在一起,并认为饮酒是导致痴呆症的最重要因素。因此,今后再上酒桌时,还是要好好斟酌一番。 /p
  • 2021“制造基础技术与关键部件”重点专项预评审专家名单公布
    根据“制造基础技术与关键部件”重点专项评审工作安排,中心于2021年6月4-10日组织开展了“制造基础技术与关键部件”重点专项2021年度项目预评审。此次评审采用网络评审方式,涉及5个指南方向,评审专家共3组22人,统一从国家科技专家库中抽取产生。根据《国家重点研发计划管理暂行办法》(国科发资〔2017〕152号)的文件精神,现将评审专家名单予以公布。评审分组A:指南方向 1.5齿轮传动系统多维信息感知及智能运维 (青年科学家项目)序号专家姓名所在单位1刘春时沈阳机床(集团)有限责任公司2宋轶民天津大学3程永亮中国铁建重工集团股份有限公司4王禹林南京理工大学5陈信琦中国电子科技集团公司第四十九研究所6王晓力北京理工大学评审分组B:指南方向 1.6基于二维材料的柔性应变传感器阵列 (青年科学家项目)序号专家姓名所在单位1陈寿面上海集成电路研发中心有限公司2李青中国计量大学3查钢强西北工业大学4王惟彪中国科学院长春光学精密机械与物理研究所5许高斌合肥工业大学6伞海生厦门大学7董文飞中国科学院苏州生物医学工程技术研究所 评审分组C:指南方向 1.7 高灵敏磁电阻传感器(青年科学家项目)1.11工业测控高精度硅基压力传感器关键技术2.2 动力电池组控制安全传感器开发及示范应用序号专家姓名所在单位1李斌中国科学院上海技术物理研究所2苏岩南京理工大学3桑胜波太原理工大学4叶树亮中国计量大学5李加东中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所6费峻涛河海大学7徐大诚苏州大学8孟凡利东北大学9褚金奎大连理工大学专业机构:工业和信息化部产业发展促进中心中心申诉电话:010-68207746工业和信息化部产业发展促进中心2021-06-15
  • 文献解读丨利用DHB-GO复合基质提高MALDI-TOF MS分析中药皂苷的性能
    本文为中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室所作,发表于JOURNAL OF MASS SPECTROMETRY (2019)10.1002/jms.4385。 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI‐TOF MS)是一种出色的分析技术,可以通过简单的样品预处理快速分析各种分子。MALDI‐TOF质谱的性能在很大程度上取决于基质的类型,新型MALDI基质的开发引起了人们的广泛关注。本研究以人参皂苷Rb1、Re和三七皂苷R1为模型皂苷,寻找更合适的MALDI基质。 在本研究的开始阶段,发现2,5‐二羟基苯甲酸(DHB)在四种传统的MALDI基质中为皂苷分析提供了最高的强度,然而DHB与分析物的非均相共结晶使信号采集有些“不稳定”。氧化石墨烯(graphene oxide, GO)由于其单层结构和良好的分散性,被认为是改善DHB结晶均匀性的辅助基质,从而提高皂苷分析的shot-to-shot和spot-to-spot重现性。令人满意的精度进一步证明了微量氧化石墨烯(0.1 μg/spot)可以大大降低真空条件下氧化石墨烯从MALDI靶板脱离造成仪器污染的风险。更重要的是,DHB-GO复合基质能显著提高皂苷标准曲线的灵敏度和线性。最后,利用大鼠血浆开展了复杂生物样品中Rb1的检测,证明其可快速适用于大鼠药代动力学研究。这不仅为DHB‐GO在中药皂素分析中的应用开辟了新领域,也为开发复合基质提高MALDI质谱性能提供了新思路。 使用仪器:岛津MALDI‐TOF/TOF MS 图1 氧化石墨烯(GO)对2,5 -二羟基苯甲酸(DHB)结晶和灵敏度的影响。A, 分别在5 - 0.01、5 - 0.02、5 - 0.05、5 - 0.1、5 - 0.2和5 - 0.5 mg/ml浓度下DHB - GO复合基质的光学图像 B, 使用一系列的DHB - GO浓度(5 - 0.01,5 - 0.02,5 - 0.05,5 - 0.1,5 - 0.2和5 - 0.5 mg/ml)在MALDI - TOF MS上测定三七皂苷的信号强度;C, 使用DHB (5mg/ml,蓝线)、GO (0.1mg/ml,黑线)和DHB - GO (5 - 0.1mg/ml,红线)基质生成的Rb1、Re和R1的代表性质谱[颜色图可在wileyonlinelibrary.com上查看]图2 在一个点内的随机位置(n = 7)采集的人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和三七皂苷R1的质谱图谱。A:Rb1, B: Re, C:R1, 以2,5 -二羟基苯甲酸(DHB)为基质;D:Rb1, E: Re, F:R1, 以DHB‐氧化石墨烯(GO) 为基质;[彩色图可在wileyonlinelibrary.com上查看] 图3 MALDI-TOF MS测定的人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和三七皂苷R1的标准曲线,以A:2,5-二羟基苯甲酸(DHB)和B:DHB-氧化石墨烯(GO)为基质[彩色图可在wileyonlinelibrary.com查看] 一般来说,MALDI-MS的性能在很大程度上取决于基质的类型,并且最近提出的使用不同基质是改善解吸/电离过程和质谱质量的有效方法。在本研究开始时,发现DHB比其他常规基质对皂苷具有更高的灵敏度,然而DHB在MALDI靶板上的非均相共结晶使得自动化质谱信号采集有些“不稳定”。于是,我们致力于开发更合适的皂苷MALDI基质。 氧化石墨烯GO是一种碳材料,已被证明有助于DHB在亲水表面上形成均匀的晶体层,并改善质量峰强度的区域差异。我们推测氧化石墨烯具有高度的水分散性和强缺陷效应,这使得其能够均匀地吸附分布在其表面的分析物和基质。不出所料,MALDI-TOF质谱分析皂苷在shot-to-shot和spot-to-spot重现性方面取得了显著改善。精度的提高进一步表明,微量氧化石墨烯(0.1 μg/spot)可以大大降低真空条件下氧化石墨烯从MALDI靶板脱离造成仪器污染的风险。氧化石墨烯中π共轭结构的强吸收可以使其获得较强激光吸收,从而有助于化学基质电离,提高光谱质量。此外,灵敏度和线性也大大提高。 文献题目《The improved performance of MALDI-TOF MS on the analysis of herbal saponins by using DHB-GO composite matrix》使用仪器岛津MALDI‐TOF/TOF MS 作者Zhangpei Zhu,Jiajia Shen,Yangfan Xu,Huimin Guo,Dian Kang,Tengjie Yu,He Wang,Wenshuo Xu,Guangji Wang,Yan Liang 声 明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。
  • 解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定
    五氯酚(PCP)通常以其钠盐(NaPCP)的形式存在,即五氯酚钠,可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触,可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日,五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单,标准要求不得检出,所以,对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准,样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取,使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩,复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下,回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值小于5%。本方案回收率高,精密度好,能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱(60mg/3mL)3.试剂甲醇(色谱纯)甲酸(色谱纯)乙腈(色谱纯)浓氨水(分析纯)乙腈-水溶液(7+3):准确量取70mL乙腈和 30mL水,混合摇匀。5%氨水-乙腈-水溶液:准确量取 5 mL 浓氨水,转移入100mL容量瓶,用乙腈-水溶液(7+3)定容至刻度,混合均匀。5%氨水甲醇溶液:量取5mL浓氨水,转移入 100 mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。8%甲酸甲醇溶液:量取8mL甲酸,转移入100mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。2%甲酸甲醇水溶液:取25mL 8%甲酸甲醇溶液,转移入100mL容量瓶,用水定容至刻度,混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中,加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液,旋涡混合1 min,超声提取5min,于4℃、10000 r/min条件下离心5min,收集上清液于上样管中,待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱,将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中,以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱,弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2%甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子,弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后,用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用试管收集,于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL,用水定容至2mL,混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤,供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验取2g牛奶样品,加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6),添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样,加入适量标准品,配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。
  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
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