麻枫树酚酮对照品

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

中药对照品，和以前用同样的方法，柱子，仪器设备，出峰时间提前了10分钟，是对照品快过期了吗？对照品大概3个月

[size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

做苦参药材液相，前五针对照品很好，峰面积基本差不多，最后回T的峰面积相比大了3000多，想问是对照品配制有问题吗?但是之前为啥是好的，走完供试品后回T的峰面积就变大了，会是对照品配制有问题吗?

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

对照品的峰型出现这种现象是样品过载吗

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

进样对照品的理论塔板数大约10000，但样品中主峰的的理论塔板数才900，你怎么看?

如何检测石油醚，乙酸甲酯和丙酮？？？石油醚本身就有几个峰，要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛？哪个好一些？DB-WAX柱子？进样口、柱温、检测器温度如何？？谢谢

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5975 癸酸乙酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5976 鼠李素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5977 梭砂贝母酮碱，新贝甲素，对照品，有报告对照品，有报告 HPLC≥98% BW5980 芥子碱硫氰酸盐，对照品，有报告对照品，有报告 HPLC≥98% BW5981 马鞭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5982 薄荷呋喃对照品，有报告 HPLC≥98% BW5983 西伯利亚远志糖A5对照品，有报告 HPLC≥98% BW5984 百里酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5986 西伯利亚远志糖A6对照品，有报告 HPLC≥98% BW5987 丙戊茶碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5988 苦鬼臼毒素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5990 橙花叔醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5991 褪黑素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5992 脱氢表雄甾酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5993 三氯生对照品，有报告 HPLC≥98% BW5994 三氯卡班对照品，有报告 HPLC≥98% BW5995 曲酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5996 阿德福韦酯 99.87%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5998 缬草三酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW6008 五味子酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW6009 远志皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW6010 藤黄酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW6011 雷酚内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW6012 构树碱A对照品，有报告 HPLC≥98% BW6013 3β-乙酰氧基-7,25-甘遂二烯-24(R)-醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW6014 麻枫树酚酮B对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

大家好，请教一个问题： 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的，允许的合理范围是多少？请赐教，谢谢！色谱柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速：1.0ml/min 进样量：1.0μL检测器：μECD Tdec=300℃升温程序：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟进样方式：不分流 Tinj=230℃对照品纯度： 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ （应不低于1×105。）1、对照品储备液的制备： 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）定容至刻度，分别制成5μg/mL的溶液，即得。2、混合对照品储备液的制备： 精密量取上述各对照品储备液1mL，置20mL量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释至刻度，摇匀，制成250μg/L的溶液，即得。3、混合对照品溶液的制备：精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释到刻度，制成每10μg/L的农残混标溶液，即得。

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

对照品不出峰，为什么？新买的

在对中药牛膝进行分析时，对照品不出峰

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

同样的进样量，同样的浓度，为什么对照品峰出现前沿，而样品却相安无事呢？ 而且不是进样量过载造成的

我们方法使用的是主成分自身对照法，1ml供试品溶液定容至100ml，既为对照品溶液。但最近图谱对照品溶液主峰面积仅为供试品溶液主峰面积的1/200。和理论值差了50%。换人，换1ml移液管多次尝试面积还是只有理论值的50%。请教会不会和我的方法设置有问题，一个月前还是正常值。流速和压力过大会不会有影响？谢谢～～

对照品4个，第2（延胡索乙素）、3（盐酸小檗碱）个色谱峰前出现了小峰，不知道什么原因引起的，之前用相同色谱条件跑过，也没有小峰出现，现在连续进了五针都是主峰前有小峰。请各位帮我分析分析！流动相是0.1%的磷酸水：乙腈，对照品用甲醇溶解。色谱条件如图[img=,690,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044560750_5451_5351399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044563666_9373_5351399_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044551717_7304_5351399_3.png[/img][img=,690,618]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211180044568830_7416_5351399_3.png[/img]

我是做中药检验的，以前用的对照品溶液都经0.45滤膜过滤后使用，还做过某两种对照品溶液的测试，峰面积差异不大。但最近我使用黄芩苷对照品时发现检品含量总是很高，反复测试才找到原因，过滤后对照品的峰面积为：3249725.000，没过滤的对照品峰面积为：4933873.000，差异很大，不知道各位朋友使用对照品溶液时是否也经过0.45滤膜过滤？有没有文件规定对照品溶液能否过滤？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW6053三七总皂苷对照品，有报告HPLC≥98%BW6049氯化木兰花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW6050金合欢素;刺槐素对照品，有报告HPLC≥98%BW605910-去乙酰紫杉醇;7-表-去乙酰基紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW6060紫檀芪对照品，有报告HPLC≥98%BW6052正丁基苯酞;丁基酞内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW6012构树碱A对照品，有报告HPLC≥98%BW6082罗汉果皂苷V对照品，有报告HPLC≥98%BW6019多被银莲花皂苷R8对照品，有报告HPLC≥98%BW6018虎掌草皂甙D对照品，有报告HPLC≥98%BW6010藤黄酸对照品，有报告HPLC≥98%BW6016苍耳亭对照品，有报告HPLC≥98%BW6014麻枫树酚酮B对照品，有报告HPLC≥98%BW6009远志皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW6017粗茎乌头碱甲对照品，有报告HPLC≥98%BW6011雷酚内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW60133β-乙酰氧基-7,25-甘遂二烯-24(R)-醇对照品，有报告HPLC≥98%BW60323,6-二芥子酰基蔗糖对照品，有报告HPLC≥98%BW6039延胡索甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW6041野黄芩素(金黄紫碱)对照品，有报告HPLC≥98%BW6040芫花素对照品，有报告HPLC≥98%BW6031华蟾毒精（蟾酥）对照品，有报告HPLC≥98%BW6055澳洲茄胺;澳州茄胺对照品，有报告HPLC≥98%BW6026附子灵对照品，有报告HPLC≥98%BW6028路路通酸（白桦脂酮酸）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

各位老师好，本人今天做回收率实验时，走对照品很正常，走样品也很正常（样品里检测不到目标峰），可是只要把对照品加到样品里峰就不正常了（如加LOQ浓度的对照品的峰面积比100%浓度的对照品的峰面积还大），这是为什么呢？对照品未过滤，样品未过滤，只是加标的回收率样品过滤了，是滤膜的影响吗？

[color=#444444]本人在做格列喹酮原料药中环己胺残留的方法，对照品溶液环己胺的峰很好，但是在加样溶液中没有环己胺的峰。具体方法：使用DMSO做溶剂，顶空平衡温度80℃，平衡时间40min，624毛细管柱，柱温60℃保持1分钟，以5℃/min速率升到130℃，保持2分钟，然后30℃/min升到200℃。进样口温度230℃，检测器温度230℃。想问下大家知道怎么回事？怎么解决吗？[/color]

我的对照品溶液动不动就不出峰了，我尝试了更换缓冲液，冲洗柱子，还是没有，但是重复进之后，某一针开始就正常了 这种情况不是第一次，请问各位这是怎么回事呢

这两个峰会是同一个峰嘛？大一点的峰是对照品的峰，小一点的是样品里面的峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208230706257805_2557_5288397_3.png[/img]

问题: 请问对照品出峰，供试品没有峰，会是设备有问题吗？[抱拳][抱拳]回复: 在供试品后再走一针对照品，如果对照品正常出峰可排除仪器条件，反之可能是色谱条件或者仪器的问题

各位前辈，小妹有个问题请教，我用的是安捷伦的高效液相色谱仪，最近做黄柏中盐酸小檗碱的含量测定，347nm，对照品不出峰，样品也就前四分钟内有点杂质峰。很奇怪，以前做的都很正常，这次流动相，对照品以及样品的处理方法都没有变。怀疑是流动相得原因，所以让同事帮忙复检，结果也一样。怀疑是柱子的原因，换了三根柱子，一根做的都有峰，但是个很奇怪的肩峰，另外两根都无峰。又怀疑是检测器的原因，但用它做其他的品种都很好。很是纳闷。想问一下各位前辈在工作中有没有遇到过这种类似的问题，最后是怎么解决的。感激不尽！[em09508]

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