补骨脂甲素对照品

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

[size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰，刘荔荔，李玲，吴玉田摘要目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，并研究其影响因素。方法：用改性的超临界C02萃取中药补骨脂，超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1mm×3μm氨基柱，流动相为含5％甲醇的CO2，柱温40℃，柱头压27．6MPa，UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下．流动相对组分的洗脱和选择性影响最大，柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96．9％(RSD=1．8％)，异补骨脂素的回收率为95．I％(RSD=I．6％)。培论：与超临界流体萃取法联用，本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法；补骨脂素；异补骨脂素；超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂：补骨脂药材由上海长海医院提供，并由本院生药教研室李彬鉴定；补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所；SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司；蒽(内标物)和氯仿为分析纯；甲醇为HPLC级。 仪器：SFX 2-10萃取器，model 100DX／DM 注射泵，泵控制器． MWD检测器(ISCO．USA)，eppendof CH．30色谱柱加热器。 SFE条件：萃取溶剂为CO2，加入氯仿0．06 ml作改性剂，压力为38．5 MPa，温度为70℃：，静态萃取1 min，动态萃取7ml，限流管温度80℃，甲醇作吸收溶剂。 SFC条件：用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm，A1ltech，USA)，流动相为含5％甲醇的CO2．柱头压27．6 MPa，柱温4O℃ ，进样量为0．5， 流速为0．10ml/min，采用50cm×15μm石英毛细管作限流管，检测器AUFS 0．05，247 nm检测。结果与讨论1 固定相／流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱，一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱，几乎没有分离效果，所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上．用纯C02作流动相时，补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱；而在高浓度改性剂时，因两者结构较相似，几乎同时洗脱。本实验用5％ 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20．7～ 34．5 MPa压力范围和3O～6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短；随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下．补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6．37，5．00和4．00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液：补骨脂素0．423mg/ml，异补骨脂素0．17mg/ml，蒽1．343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25，50．100．200，400和600μl于10m1量瓶中，加入内标溶液5Oμl，定容，进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归．得回归方程。 补骨脂素：Y=23．49X+1．37×10-4，r =0．999； 异补骨脂素：Y：20．04X+0．016．r =0．999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150．250和350μl，加入酸洗硅藻土50mg，挥干溶剂．按SFE条件萃取；甲醇吸收液再加入内标溶液50μl，定容、稀释，各进祥3次，按SFC步骤渊定，计算上述3种浓度的回收率，补骨脂素的回收率为96．9％( r=9．RSD=1．8％)；异补骨脂素的回收率为95．1％ ( r=9，RSD：1．6％ )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎．过1OO目筛．精密称取粉末50mg按上述条件萃取；在甲醇吸收液中加入适量内标液，稀释后每份溶液进样3次．按上述色谱条件测定，代入标准曲线，得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0．77％．0．70％ ；0．86％ ．0．82％ ：0．65％ ，0．53％ 。 以上结果表明：流动相组成是影响分离的最重要因素，加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用，SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

[b][size=16px]药用补骨脂[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]《药性论》：“主男子腰疼，膝冷囊湿，逐诸冷痹顽，止小便利，腹中冷。”《本草纲目》：“治肾泄，通命门，暖丹田，敛精神。”《本草求真》：“能敛神明，使心包之火与命门之火相通，因而元阳坚固，骨髓充实。”《本草经疏》：“能暖水脏，阴中生阳，壮火益土之要药也。”[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]补骨脂单用有效，也常与杜仲、核桃仁、熟地黄、五味子、菟丝子等药材同用，以增强补肾壮阳、固精缩尿的效果。[/size][size=16px][/size][size=16px]如用于治疗由肾阳不足引起的阳痿遗泄、尿频、遗尿等症，常配伍仙灵脾、菟丝子等同用。治虚冷泄泻，常与肉豆蔻等同用。肾气不足，摄纳无权，引起喘促，补骨脂温肾而纳气平喘，常与胡桃肉配伍以治虚寒气喘。[/size]

[em06] 如题菲罗门柱250*4.6，1.0ml/min，246nm 其中对照品浓度为：补14.32ug/ml，异补10.064ug/mlyy000021 对照品 柱温35度 进样20ul 两峰分离度 2.41 补塔板数4023 甲醇:水(43:57)yy000022 对照品 35度 进样20ul 两峰分离度 2.37 补塔板数4015 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000024 对照品 40度 进样5ul 两峰分离度 3.19 补塔板数8117 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000025 中药复方制剂的醇提液 35度 进样10ul 两峰分离度 3.13 补塔板数7415 甲醇:1%醋酸(43:57)

化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法

对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含2ug的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取0.5g，精密称定，置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。问题1、对照品溶液制备的过程中，补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品是称好放同一量瓶中溶解稀释更好，还是分别配好呢？2、这个供试品的制备中，精密称定后，“置研钵中，加硅藻土2g，研匀，转移至具塞锥形瓶中”，我觉得这个精密称定后，加硅藻土置研钵中研匀会造成样品的损失吧，你再怎么倒也倒不干净吧。。。。我是直接称好放入锥形瓶中，再加2g硅藻土进去，拿个玻璃棒搅一下，不知道这样可不可以？？？

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？

大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5278五味子酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5350龙脑（天然龙脑）对照品，有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品，有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5317刺五加皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品，有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5193双去氧基姜黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5648白杨素对照品，有报告HPLC≥98%BW5277五味子酯乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5278五味子酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5350龙脑（天然龙脑）对照品，有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品，有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

大家好，中检所的维生素A对照品大家有用过的吗？检出几个峰呢，我们买回来后一直保存于冰箱中，直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用，我们做的是三个峰，但是省所的老师说是两个峰，大家有用过的吗，给我讲讲呗！谢谢了

关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

[b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [font=宋体]色谱条件与系统适用性实验：以苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.5%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm，流速为1.0ml/min。理论板数按地骨皮乙素峰计算应不低于5000。[/font] [table][tr][td=1,1,187] [font=宋体]时间（分钟）[/font][/td][td=1,1,180] [font=宋体]流动相A(%)[/font][/td][td=1,1,162] [font=宋体]流动相B(%)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,187] [font=宋体]0→3[/font][/td][td=1,1,180] [font=宋体]10[/font][/td][td=1,1,162] [font=宋体]90[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,187] [font=宋体]3→10[/font][/td][td=1,1,180] [font=宋体]10→12[/font][/td][td=1,1,162] [font=宋体]90→88[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,187] [font=宋体]10→20[/font][/td][td=1,1,180] [font=宋体]12→14[/font][/td][td=1,1,162] [font=宋体]88→86[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,187] [font=宋体]20→35[/font][/td][td=1,1,180] [font=宋体]14→15[/font][/td][td=1,1,162] [font=宋体]86→85[/font][/td][/tr][/table] [font=宋体]对照品溶液的制备：取地骨皮甲素、地骨皮乙素对照品适量，精密称定，加甲醇-0.5%乙酸溶液（1：1）溶液分别制成每1ml含地骨皮甲素0.1mg、地骨皮乙素0.5mg的溶液，作为对照品溶液。[/font] [font=宋体]供试品溶液的制备：取本品1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-0.5%乙酸溶液（1：1）溶液50ml，密塞，称定重量，超声提取30分钟，放冷，用甲醇-0.5%乙酸溶液（1：1）溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [font=宋体]测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含地骨皮甲素（C[sub]28[/sub]H[sub]42[/sub]N[sub]4[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.20%，地骨皮乙素（C[sub]28[/sub]H[sub]42[/sub]N[sub]4[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于1.00%。[/font] [b][size=16px][b][color=#ff0000]地骨皮中浸出物测定方法[/color][/b][/size] [font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体][size=16px][color=#000000]照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于6.0%。[/color][/size][/font]

什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

请问老师配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

请问配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5348 续随二萜醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5349 千金子二萜醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5350 龙脑（天然龙脑）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5351 5-羟甲基糠醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5352 刺芒柄花素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5353 百秋李醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5354 去氢木香内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5355 补骨脂素; 制斑素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5356 异补骨脂素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5357 肉桂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5359 肉桂醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5360 果糖对照品，有报告 HPLC≥98% BW5361 新芒果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5362 DL-薄荷醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5363 酪醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5365 滨蒿內酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5366 蝙蝠葛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5367 吉马酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5368 荭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5369 异荭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5370 紫云英苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5371 对叶百部碱对照品，有报告 HPLC≥96% BW5372 仙茅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5374 白花前胡甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5375 白花前胡丙素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5376 10-脱乙酰巴卡丁III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5378 白当归素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5379 异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5380 异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5381 麦冬皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5382 巴西苏木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5383 丁溴酸东莨菪碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5384 薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5385 二氢丹参酮Ⅰ对照品，有报告 HPLC≥98% BW5386 莫诺苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5387 20(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5388 商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5389 白当归脑对照品，有报告 HPLC≥98% BW5390 新橙皮苷二氢查尔酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5391 马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5392 仙鹤草酚B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5393 升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5394 牡荆素鼠李糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5395 牡荆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5396 人参皂苷F4对照品，有报告 HPLC≥98% BW5397 知母皂苷BII对照品，有报告 HPLC≥98% BW5399 蔓荆子黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5400 王不留行黄酮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5401 原苏木素B; 原巴西苏木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5402 硫酸长春新碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5403 乌药醚内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5404 漆黄素；非瑟酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5407 芦荟苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5408 白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

请问下大家，对照品配制你们是一次同时配两个浓度，做一下校正因子，还是和以前没用完的校正啊?一般两个对照品的RSD应该控制在多少？

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

[color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]