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乙醇纯度标准物质

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乙醇纯度标准物质相关的资讯

  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style=" text-indent: 2em " 中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical& nbsp Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title=" 1-1.png" alt=" 1-1.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 阿尔兹海默症(Alzheimer& #39 s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title=" 1-2.png" alt=" 1-2.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-size: 14px " 基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px " /span /p p strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 学者简介: /span /strong /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者 /span /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任 /span /p
  • 《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布
    近日,由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布,这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后,取得的又一项标准成果。   据悉,乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料,成功地攻克了乌索酸提取工艺难关,达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用,将科技成果尽快转化为国家标准,宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作,并最终取得成功。   此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度,推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动,争夺技术标准的话语权。
  • 中国纤维素乙醇技术标准正在制定
    全球最大的工业酶制剂生产商诺维信全球执行副总裁托马斯那奇昨日透露,中国国家标准委已经通过行业协会推进纤维素乙醇技术标准的制定。这无疑是加速中国纤维素乙醇商业化运营的一大利好消息。   那奇昨日在京面对媒体时介绍说,目前中国每年有7亿吨农业废弃物,其中2亿吨将用于纤维素乙醇的制造,若以1/5-1/4的转化比率来讲,中国将具备4000万-5000万吨的产能,但目前中国生物质能源却还处在“襁褓”阶段。专家则指出,2011年第三季度诺维信与中粮和中石化两大央企巨头在华合作运营的乙醇示范工厂能否展示足够商业化可行性才是关键,而标准的建立对大规模的投产更有推动作用和行业意义。
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。   一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。   日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。   这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。   国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。   首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。   据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。   DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。   泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。   中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • 能谱知识学堂:乙醇红外光谱图测试会用到哪些红外附件?
    天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究,使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试,最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述,保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图,以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体,一般是95%的酒精度,里面含有5%的及其他物质,在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄,厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池,乙醇专用硒化锌密封池。其优点是:可以反复长久使用。缺点是:波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1,透过率稍低,在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量,对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷,会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果,而不是为了上交图谱的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是:可以反复长久使用,而且完全可以测试出乙醇的特征峰,因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1,透过率高,在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是:波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1,所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图,国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试,那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户,一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适,其优点是:波长范围符合药典规定4000-400cm-1,透过率高,大于90%,不会损失仪器能量,图谱完全符合国家标准。缺点是:溴化钾窗片容易潮解,对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片,增加了使用成本。延伸阅读:红外光谱仪测试样品送检要求?为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。
  • 广西标准化协会批准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准, 现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日
  • 珀金埃尔默发布黄金纯度检测解决方案:《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》
    每当我们谈论起黄金,首先想到的是什么?千足金,18K,24K,纸黄金,那群曾经买遍全球的“中国大妈”,还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外,其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一,被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中,不同用途要求使用的黄金纯度不同,美国材料实验协会(ASTM)为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”,规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio® ICP-OES检测黄金纯度》,按照ASTM B562-95标准规定,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析黄金纯度。之所以选用Avio® ICP-OES,是基于其以下几个优势:Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中优异的稳定性,能够长时间分析复杂基体样品,几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间,分析速度快欲了解详情,请扫描二维码,获取资料《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料
  • 欧盟拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令
    2010年2月23日,欧盟发布通报,拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既:E 961。
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 【和泰纯水知识集锦】第4期-纯水的种类及分级标准
    目前,纯水的种类可分为以下几种等级:纯水、蒸馏水、去离子水、实验室I、II、III级纯水和超纯水。一、纯水纯水是一种总称,它可经由单一弱碱性阴离子交换树脂、反渗透或单次蒸馏制成。目前基本都用反渗透法制得,纯化水平低,通常电导率在1-50μs/cm之间,如果要获得极高纯度的高纯水或超纯水,还是需通过去除电解质(可溶性无机物)的混床、EDI等方法。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和清洗机用水。常用制水仪有和泰Smart-RO或Medium-RO系列等多款纯水系统。二、蒸馏水利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使H2O在100℃汽化,并随之使水蒸气部分冷凝分离而得的水,能去除自来水内大部分的污染物,但挥发性的杂质无法去除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的,但储存后细菌易繁殖。蒸一次的叫单蒸水、二次的叫重蒸水、三次的叫三蒸水。单蒸水的电阻率约0.2 MΩ.cm、双蒸水的电阻率约1.5MΩ.cm、三次蒸馏水的电阻率约3-4 MΩ.cm。常用制水仪有和泰Basic-Q系列纯水系统。三、去离子水顾名思义就是去掉了水中的除H+氢离子、OH-氢氧根离子外的其他由电解质(可溶性无机物)溶于水中电离所产生的全部离子,即去掉溶于水中的电解质(可溶性无机物)物质。去离子水中仍然存在不能电离的非电解质(可溶性的有机物),比如乙醇、热源,以及相对较高的细菌污染水平,所以去离子水一般不能用作注射用水,但能满足大多数需求,如清洗、制备分析标准样、制备试剂和稀释样品等。目前主要通过RO膜(反渗透法)和混床树脂(离子交换法)来把水中的离子除掉。由于电解质(可溶性无机物)溶于水中电离所产生的离子能增大水的导电能力,去离子水的纯度自然用电导率或电阻率来衡量,其电导率通常在1.0-0.1μs/cm之间。常用制水仪有和泰Eco-Q、Maser-Q、Medium-Q系列等多款纯水系统。四、实验室III级纯水电导率≤5.0μs/cm,PH:5-7。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱、清洗机用水、制备试剂等。一般由单次蒸馏或双级反渗透方法制备。常用制水仪有和泰Smart-Q、Maser-RRO、Medium-R系列等多款纯水系统。五、实验室II级纯水电导率Maser-Q、Eco-Q、Medium-Q系列等多款纯水系统。七、超纯水这种级别的纯水在电阻率、有机物含量、颗粒和细菌含量方面接近理论上的纯度极限,通过离子交换、RO膜或蒸馏手段预纯化,再经过核子级离子交换精纯化得到超纯水。通常超纯水的电阻率可达18.2MΩ.cm ,TOC、Master Touch-S、Medium Edi-S系列【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • 标准解读︱GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》(以下称旧标准),并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OML-TS-90国际酒精度表,扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围:修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔:修订了密度瓶法的适用范围;修订了酒精计法的原理及部分内容:修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容:修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中重要的检测项目,是评价饮料酒质量的关键指标。那么,新标准与旧标准比较,主要有哪些变化呢?修改标准名称旧标准名称:《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为:《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准:适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准:适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准:适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外)。新标准:适用于酒(除啤酒外)和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称:数字密度计法新标准名称:U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围:啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围:酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整,而不再要求100mL的取样量,调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正,新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围,填补了检测范围的空白,避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围:0.00—70.00 %vol ,91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围:0.00—100.00 %vol乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志,2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总,对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订,最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施,能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求,有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化,从而推动万亿酒类产业的高质量发展。
  • 车用汽油与乙醇汽油两项国家标准修订
    全国石油化工燃料和润滑油委员会近期进行了两项燃料油标准的制修订,来满足不断严格的机动车排放要求。鉴于车用汽油燃料的相关主要技术指标包括:硫含量、烯烃含量和芳烃含量、蒸气压、锰含量以及苯含量,这些修订主要包括这些方面。   1、GB18351—2004《车用乙醇汽油》的修订:   《车用乙醇汽油》发布于2005年。2005年5月国家环保局发布了GB18352.3—2005“轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)”国家标准,并于2008年7月在全国范围实施。为了提高车用乙醇汽油的质量水平,使之能够满足国家第三阶段的排放法规的要求,对GB18351—2004《车用乙醇汽油》进行修订。与GB18351—2004《车用乙醇汽油》相比主要技术参数有如下变化:   将夏季蒸气压限值由“不大于74kPa”修改为“不大于72kPa”   将硫含量限值由“质量分数不大于0.05%”修改为“质量分数不大于0.015%” 仲裁试验方法修改为“人间人 间 人SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》”。   将苯含量的限值由“体积分数不大于2.5%”修改为“体积分数不大于1.0%”   将烯烃的含量指标限值由“体积分数不大于35%”修改为“体积分数不大于30%”‘   将锰的含量指标限值由“不大于0.018g/L”修改为“不大于0.016g/L”。   2、GB17930—2006《车用汽油》的修订:   对GB17930—2006《车用汽油》的修订依据是在国内开展的“满足国家第四阶段排放要求的清洁燃油组成与排放关系研究”工作的基础上,借鉴国外车用汽油质量升级的发展趋势以及欧洲在实施第四阶段排放要求时对车用汽油的技术要求,考虑到我国环保的要求和炼油工业的实际情况,根据国家标准管理委员会“关于下达2007年第六批制修订国家标准项目计划的通知”对现行GB17930—2006《车用汽油》标准中的某些指标进行适当修订。与GB17930—2006《车用汽油》相比主要技术参数有如下变化:   汽油中的硫含量修改为:不大于50mg/kg   汽油中的烯烃含量修改为:体积分数不大于25%   汽油的夏季蒸发压修改为:不大于70kPa   汽油中的锰含量修改为:不大于0.014g/L。   3、GB17930《车用汽油》修订值的简要分析   硫含量是50mg/kg。考虑到全球降硫的发展趋势,借鉴欧盟在执行欧Ⅳ阶段排放要求对汽油中硫含量的要求,在标准修订中,建议将第Ⅳ阶段的车用汽油的硫含量控制为不大于50mg/kg。汽油中的硫含量测定方法可以采用SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、GB/T11140《石油产品硫含量的测定X射线光谱法》和SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》方法。在测定结果又异议时,以SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》测定结果为准。   鉴于目前我国炼油装置的实际情况和汽油消费市场的需求,建议在第Ⅳ阶段的车用汽油中分别控制烯烃和芳烃体积分数不高于25%和40%。考虑到97号汽油生产的实际要求,对于97号汽油允许在烯烃和芳烃总含量控制不变的前提下,控制芳烃含量最大值为42%。北京车用汽油标准中的烯烃含量体积分数不大于25%,烯烃和和芳烃总的含量体积分数不大于60%。   修订中汽油的夏季蒸发压为不大于70kPa。北京车用汽油标准中夏季蒸气压为不大于65 kPa。鉴于目前我国炼油装置的实际情况和消费市场对汽油辛烷值的需求状况,在标准修订中,建议将第Ⅳ阶段的车用汽油中锰含量控制为不大于0.014 g/L,相信随着炼油装置的改造以及新型炼油企业的建成,汽油中的锰含量会逐渐降低。北京现行的DB11/238—2007《车用汽油》标准中锰含量为不大于0.006g/L。
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。 英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol, 化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇, 分子式:C19H24N2O4 分子量:344.17 结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号:CDBO-1100726 中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品 规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL 价格请询。 欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 卫计委拟批准纯度99.99%金箔用于白酒
    金箔酒(图片来源:网络)   行业协会称需要了解添加原因和目的   古代文学作品中时有吞金情节的描写,如今,纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂,就此我国开始征求意见。对此,行业协会和专家的态度并不积极。   卫计委   征求意见将金箔用于白酒   记者昨天注意到,国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》,函件称,经审核,拟批准金箔为食品添加剂新品种,现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见,时间截止到2月20日。   该函件中显示,允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒,最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上,函件中提到,将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化,使其均匀分散成小分子,再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。   至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处,函件只字未提。   行业协会   要调查添加的理由和目的   &ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示,&ldquo 但是我还没想明白,白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示,食品添加剂能否获得审批,应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒,添加金箔没有任何意义和技术必要性。   &ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品,是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨,如果没有明显的技术必要性,那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示,卫计委发布这种征求意见函,估计是有关方面提出了相关申请,&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么,其目的又是什么。&rdquo   市场   白酒添加金箔涨身价   其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜,平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者,他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒,&ldquo 都是些地方品牌,但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元,而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo   赵先生说,销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能,因为金箔不溶于酒,喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇,&ldquo 金光闪闪,很有面子,但是其实口感也没什么区别&rdquo 。   记者了解到,去年就有媒体报道称,在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售,这种白酒加入了真金打压而成的金箔,叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ,一套礼盒3999元,厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称,这些金都是处理过的,都能吃,此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的,排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。   专家说法   人体必要元素并不包括金   据了解,原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ,其中明确表示,金箔既不是酒类食品的生产原料,也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示,我国对食品添加剂采取许可管理,食品中使用金箔肯定是违规的。   中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,从营养学的角度看,目前已确定人体必要的元素有20多种,但肯定不包括金。   算金账   一瓶酒添金箔成本2块多   某大型黄金生产商相关负责人告诉记者,按现在制金工艺,0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过,那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克,而目前99.99%黄金原料价格也就200多元,也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。
  • 乙醇溶液 800 mg/L 标准品促销
    货号:CDGG-020202-59 产品描述:乙醇溶液 800 mg/L 标准品 英文:Ethanol Solution 规格:800mg/L于HPLC水,10x1ml CAS# :64-17-5 应用:《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522&mdash 2004 醉酒驾车的测试) 该规定指出,饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml,小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。 原价:400.00元 优惠价:320.00元 促销时间:2012-2-20至2012-04-20 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》正式征求意见
    10月22日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号),正式对《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》公开征求意见。   该标准修订任务来源于国家卫生健康委员会委托修订的食品安全国家标准项目,适用于酒中乙醇浓度的测定。其中,第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度(酒精度)的测定;第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度(酒精度)的测定。  本次修订主要技术内容有以下变化:   1、标准修订充分考虑饮料酒行业发展,主要参照OIML-ITS-90国际酒精度表,扩展了GB 5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量(酒精度)对照表(20 ℃)和附录B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇含量(酒精度)换算表的范围;   修订了附录B中90%vol以上温度和酒精度的间隔;   修订了密度瓶法的适用范围;   修订了酒精计法的原理及部分内容;   修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容;   修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。   对修订的方法进行了系统研究,并开展实验室间方法验证。   2、密度瓶法,范围增加了食用酒精。   3、酒精计法,对其部分内容进行了规范整理,使其更简单明了。   4、气相色谱法,范围从适用于葡萄酒、果酒、啤酒修改为无醇啤酒。   5、U型振荡管数字密度计法,测试范围从适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加扩展为食用酒精和酒。 按照通知要求,反馈意见需于2021年11月20日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交。 相关报道:食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求《食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品》等34项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函(食标秘发〔2021〕12号)日期:2021-10-28
  • 中石化汽油再曝质量门 或因甲醇代乙醇
    中石化再一次陷入汽油“质量门”,不过,这次“受害者”由香港车主变为河南车主。   昨日,中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示,中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称,目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。   各方等待抽样检验报告   据报道,2010年3月中下旬开始,河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”:轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况,重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动,最严重的会出现一些零件损坏的情况。   对此,《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。   中石化办公厅有关负责人士说:”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决,具体情况要问中石化河南安阳分公司,由他们具体负责处理,中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来,到时会对外公布。”   “对不起,我只是一个负责加油的员工,关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。   安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示,4月1日起,当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油,上批油已经停止销售了。4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明,表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。   中石化河南石油分公司目前也声明表示,已组成调查组,在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上,责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验,同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督,最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题,其将对有关责任人问责。   甲醇代替乙醇所导致?   一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前,无法确定事故的最终原因。不过,他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。   国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知,要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食,而且发酵乙醇价格高。上述专家说,国内乙醇限产,没那么多已乙醇添加,一些加油站为了追求利润,甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向,特别是在山西、河南地区。   与乙醇汽油相比,甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右,而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。   据专业人士介绍,甲醇汽油M15标准,是汽油里面加入15%左右的甲醇,以及一定量的添加剂,以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前,只有山西省在全面推广甲醇汽油。
  • 河南省计量协会发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》标准
    各有关单位:依据《团体标准管理规定》和《河南省计量协会团体标准管理办法》的相关规定,经协会组织专家审定通过,现批准发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》(T/HNJX 0006-2023)为本协会团体标准。自2023年8月17日起实施,现予以公告。 河南省计量协会2023年7月17日附件:关于发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》团体标准的公告.pdf
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • iCMR 2017特邀报告:有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术
    p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img title=" 黄挺.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg" / /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 黄挺 研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国计量科学研究院 /strong /p p & nbsp /p p strong   报告摘要: /strong /p p   准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振(qNMR)是对有机化合物纯度定值的重要手段,广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。 /p p   对于纯度较低或者分子量大于500的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。 /p p   (1)扣减杂质的直接qNMR法:应用于缬氨酸的纯度测定,结果的日内RSD=0.050%,八个月的日间RSD=0.071%,为当时文献报告中最高精度。[1] /p p   (2)氢氘交换qNMR法:应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比,qNMR操作简单,分析时间更短(3天降为1小时),CV小(从0.93%降为0.36%)。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1] /p p   (3)采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振(HPLC-qNMR):使用非氘代溶剂(CH3CN和H2O)作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度,排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰,与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2] /p p   (4)纯化样品的qNMR与HPLC测定法:测定了人C肽(hCP)的纯度,结果与传统方法一致,首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3] /p p   (5)内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振(ISRC-HPLC-qNMR)方法:使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明,即使杂质的NMR峰与主成分不分离,甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离,该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4] /p p   这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响,将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。 /p p   strong  致谢: /strong /p p   国家自然科学基金(21275134),国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。 /p p    strong 参考文献: /strong /p p   1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014) /p p   2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016) /p p   3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6] /p p   4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017) /p p & nbsp /p p strong   报告人简介: /strong /p p   黄挺,中国计量科学研究院研究员,2001年于中山大学化学院获得学士学位;2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备,打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究,实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法,支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法,实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇,其中SCI论文22篇。 /p p    strong 报名地址: /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p p & nbsp /p
  • 色谱分离技术制造高纯度益生元
    日前,广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元,各项技术指标均达到国际领先水平。   在国内率先采用色谱分离技术,成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产,在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功,标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通,不仅填补了中国益生元产业的技术空白,还打破了国外的垄断局面,替代进口产品满足国内市场需求,大大推动我国益生元行业的发展进程,同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。   量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上,通过自主创新,投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统,生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制,生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行,最大化减少人员接触产品,更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环,而且产量高、能耗低,绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比,不仅简化了操作工序,缩短了生产时间,还保证了产品的品质,确保与国际先进水平同步。今年11月,工程主工艺系统设备安装完毕,经过1个多月的系统调试,工艺装置全部达到设计要求。12月,工厂全部工艺流程打通,投料试产,日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。   量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功,对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。
  • 315曝光:猪肉中喹乙醇,屹尧科技轻松帮您测
    央视315晚会上,一些饲料企业采用偷梁换柱的手法在饲料中非法添加各种违禁药品,“速肥肽”、“日长3斤”等常用饲料中,最主要的秘密配方就是喹乙醇,它具有促进动物生长的作用,而人食用带有喹乙醇的肉品后,会对抗生素产生耐药性,致癌、致畸、甚至基因突变! 喹乙醇虽然在欧洲和美国已经禁止作为饲料添加剂使用,但在我国并不是禁用药物,只不过有限制条件,它可以用于体重35kg以下的猪,且添加量是0.1%(有效成分),而我们目前存在的现象是它被广泛用于除猪以外的动物,且添加量远远超过法律规定的最大量。 屹尧科技根据《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,结合EXTRA全自动固相萃取仪,建立了检测猪肉中喹乙醇代谢标识物-MQCA残留量的ASPE-HPLC/MS/MS法。猪肉中添加1ng的MQCA标准物质,样品处理后进行ASPE净化。 HPLC/MS/MS检测显示:喹乙醇代谢标识物-MQCA在0.5-10.0 ng/kg范围内,线性关系良好,回收率为113%。
  • 周大生、中国黄金等贵金属纯度不足 是否足金问XRF
    p style=" margin: 0px 0px 10px padding: 0px text-align: left background: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em line-height: 1.5em " 黄金作为硬通货,不仅可以作为金融市场的投资理财产品,同时在首饰、工业制造中有着广泛的应用,我国是全球黄金大国,黄金产量连续十二年领跑全球。近一年的金价走势非常喜人,可真实的黄金却让人生忧。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 245px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1de7f49f-3fc6-4d7c-8fd8-7033ca0e8a0c.jpg" title=" 微信截图_20190814115619.png" alt=" 微信截图_20190814115619.png" width=" 316" height=" 245" / /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 近日,甘肃省市场监督管理局发布《甘肃省市场监督管理局关于甘肃省2019年第2批工业产品质量省级监督抽查结果通报》,抽查了45家经销企业的50 批& nbsp 次贵金属首饰及制品。 /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 结果表明,抽查样品中合格27批次,14批次产品名称或标识不规范,不合格9批次,产品质量抽查合格率82%。不合格9批次产品中,主要是质量偏差、贵金属纯度项目不符合标准要求。 strong 值得注意的是,周大生、中国黄金、中国珠宝、中国金店等知名品牌上榜。 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8d9f9a5d-86f4-4957-9844-b59b15dedce3.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" / /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 甘肃省市场监督管理局按照《2019年甘肃省贵金属首饰及制品产品质量监督抽查实施细则》(第二批工业产品)及相关产品标准要求,主要对产品名称、质量偏差、贵金属纯度、颜色、透明度、光泽、放大检查、折射率、双折射率、光性特征、多色性、荧光观察、密度、红外光谱分析、紫外光谱分析、摩氏硬度、标识等项目指标进行了检验。 strong 抽查结果显示,多个产品名称带“足金”二字的金饰并不“足金”。 /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 科普时间:黄金的国家质量标准是什么 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 国家标准“GB11887-8P”规定:含金量不小于990‰为足金,含金量不小于999‰为千足金。同时对K金的纯度也作了规定,其中8K的含金量不小于333‰,18K的含金量不小于750‰,24K的含金量不小于999‰。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 目前市场上销售的黄金饰品,分为足金和K金饰品,根据国家标准GB11887中的规定,常见的几种黄金首饰含量为: br/   24K——目前国际黄金价格市场偶见标有24K黄金饰品,根据国家标准,24K金含量理论值应为百分之百,金无赤足,因此严格的讲,24K是不存在的,销售中标有24K金是不正确的,不符合国家标准。 br/   千足金——含量为99.9%,俗称三个9。 br/   足金——含量为99.0%,以上,俗称二个9。 br/   18K——含量为75.0%,K金的颜色有多种,通常有黄、红、白色之分。其中白色K金,实际上是黄金与镍、锌、铜等元素的合金。它不是通常所说的白金饰品。白金是指贵金属铂(Pt)。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 黄金检测仪器:能散型XRF是担当 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 怎么知道足不足金?看色泽?听声音?掂重量?还是把刚买的金项链放在火上烤一烤观察颜色变化?这些大概都是19世纪的做法了。专业的验金方法还是需要依据行业标准,利用科学的仪器和技术手段进行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 百度百科中对对黄金检测仪的解释: strong 黄金检测仪是一种利用能量散射型X射线荧光分析技术(XRF)的智能化无损检测仪器,能准确的检测出黄金、铂金、钯金、K金、K白金等饰品中各种元素含量。 /strong /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " X射线荧光(XRF),顾名思义,利用了X射线和荧光技术,当原级X射线照射在待测样品上,产生的次级X射线叫X射线荧光,通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素,但是在实际应用中,一般有效的元素测量范围为从铍(Be)到铀(U)的90余种元素。XRF详解见 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190619/487247.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《XRF知多少》 /span /a /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 事实上,除了XRF外,黄金的检测用仪器其他仪器。 /strong 目前黄金检测标准多为推荐标准。在GB/T& nbsp 17363.2-2009& nbsp 黄金制品金含量无损测定方法中,规定使用的仪器为电子探针(或X射线荧光仪、二次离子质谱), GB/T& nbsp 17362-2008& nbsp 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法中规定的配置为扫描电镜上的X射线能谱仪(XPS),对黄金制品化学成分进行无损定量分析。此外,也有公司利用黄金密度属性测定黄金的含量,相关仪器有黄金纯度测试仪。 /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 黄金检测仪器一览 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " strong 能散型XRF /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/eff86828-4586-45c4-b8e4-324a40e544bb.jpg" title=" 微信截图_20190814171513.png" alt=" 微信截图_20190814171513.png" / /p p style=" margin: 0px 0px 10px padding: 0px background: rgb(255, 255, 255) line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 其他仪器 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1ab8b034-756c-4ade-96b5-6f49894c83e5.jpg" title=" 啊啊啊.png" alt=" 啊啊啊.png" / /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 金融市场上,黄金是传说中的“保值神器”,现实生活中,则是我国广大群众尤其是“中国大妈”们喜爱的饰品和收藏品,今曝出中国黄金市场的不合格,值得黄金制品生产企业对质量控制的认真考量。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 附:部分黄金检测相关标准 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " GB/T& nbsp 9288& nbsp 金合金首饰& nbsp 金含量的测定& nbsp 灰吹法 br/   GB/T& nbsp 34167-2017& nbsp 黄金矿业术语 br/   GB/T& nbsp 25933-2010& nbsp 高纯金 br/   GB/T& nbsp 17363.2-2009& nbsp 黄金制品金含量无损测定方法& nbsp 第2部分:综合测定方法 br/   GB/T& nbsp 17363.1-2009& nbsp 黄金制品金含量无损测定方法& nbsp 第1部分:电子探针微分析法 br/   GB/T& nbsp 17362-2008& nbsp 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法 br/   GB/T& nbsp 17723-1999& nbsp 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法 br/   GB/T& nbsp 17362-1998& nbsp 黄金饰品的扫描电镜X射线& nbsp 能谱分析方法 br/   GB/T& nbsp 17364-1998& nbsp 黄金制品中金含量的无损定量分析方法 /span /p
  • 世界最高纯度无机试剂:杰帝贝柯ULTREX II产品系列
    J.T.Baker,百年历史创造传奇品质,继1970s年代与NASA(美国宇航局)联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后,J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件,推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质,适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法(GFAA)痕量元素分析。 ULTREX II产品经过分析,高达65种痕量元素在ppt范围,技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品,每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。 J.T.Baker超高纯无机产品包含:ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂,ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂,另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液,及多元素等离子标准溶液产品,以及适合EPA合同实验室计划(CLP)的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST(美国标准技术研究院)。 关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT® 法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • 干货分享~卡巴氧、喹乙醇及代谢物前处理方法
    喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂,它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物,即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多(肼多司)、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明,喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤,破坏细胞抗氧化作用系统,可以引起细胞自由基的产生,导致细胞DNA发生氧化性损伤,还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧,由于其对人体危害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是,这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用,其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后,能够在短时间内代谢成十多种产物,研究表明,3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物,喹噁啉-2-羧酸(QCA)是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物,且该产物在动物体内滞留时间较长,因其含量与总残留关系稳定,所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物,将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 20746-2006,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)应用范围:牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理:卡巴氧:用乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧,提取液经正己烷脱脂后,旋转蒸发至干,残渣用甲酸(0.1 %)+甲醇(19+1)溶液溶解。样液供液质测定,内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA:用甲酸溶液消化试样,使组织中天然存在的酶失活,然后加入蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液质测定,内标法定量。 前处理仪器:固相萃取装置;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10 μL~100 μL和100 μL~1000 μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(测量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4 ℃);玻璃离心管(15 mL)。检测仪器:HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎,均质,分出0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入5 g中性氧化铝,加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充分混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一干净的50 mL离心管,加入10 mL正己烷到管中,振荡2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中,加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2 μm滤膜后,供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中振摇1 h;先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于(47±3)℃振荡水浴中酶解16 h~18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10 ℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液全部流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液分别淋洗,真空抽干15 min,然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去全部淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4)同位素内标进行回收率的校正,也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。
  • 北京第三代半导体产业技术创新战略联盟对《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》等2项团体标准征求意见
    各CASA成员单位:由赛迈科先进材料股份有限公司牵头起草的标准T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》、T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》已形成征求意见稿,为保证标准的科学性、先进性和适用性,现面向CASA成员单位征求意见。 T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》规定了采用辉光放电质谱法测定等静压石墨构件纯度的方法,包括术语和定义、试验原理、试验环境、仪器设备、试剂与材料、试样、试验步骤、试验结果及试验报告。本文件适用于单个杂质元素含量范围为0.01mg/kg~5mg/kg的碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度的测定,所述构件包括碳化硅单晶生长炉中的加热器、坩埚、籽晶托等内部构件。碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件,以及碳化硅外延生长用石墨基材的纯度测定可参考本文件。 T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》描述了碳化硅单晶生长用等静压石墨的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本文件适用于纯度要求达到5N5(质量分数99.9995%)以上的碳化硅单晶生长用或碳化硅粉体合成用等静压石墨,包括碳化硅单晶生长用加热器、坩埚、籽晶托等内部构件,以及碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件。 请于2024年8月24日前填写《CASA标准文件征求意见表》反馈至联盟秘书处。TCASAS 036 碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法 辉光放电质谱法-征求意见稿.pdfCASA标准征求意见表 .docxTCASAS 048碳化硅单晶生长用等静压石墨-征求意见稿.pdf
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
  • 乙醇汽油锰超标98% 未能环保反成故障
    最近,在河南新乡、安阳等地的多家汽车4S店内排满了等待维修的同样病因的故障汽车:发动机声音刺耳,部分部件被腐蚀,车辆抖动,排气管喷出红色浑浊液体,严重的会出现死火现象,很多车主怀疑汽车出现问题是与中石化乙醇汽油有关。   罪魁祸首   河南省是乙醇汽油示范推广省份,从去年12月1日起采取了封闭式的推广办法,市面上乙醇汽油的市场占有率超过95%。安阳市市面上出售的主要是燃料乙醇掺混量为10%的的乙醇汽油加入到93号标准汽油中做混合,其价格也较北京地区低――4月14日前为每升6.28元,涨价后则是每升6.53元。但此次的乙醇汽油却和以往青色透明的乙醇汽油并不相同,这些汽油呈红色。   然而,问题出现在产品升级过程中:4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台发表了公开声明,表示在国II乙醇汽油向国III乙醇汽油过渡期间,公司向汽油中添加了环保添加剂,现在车辆出现的问题是过渡期间的正常现象。据了解,环保添加剂中含有锰,其主要功效在于降低油耗、减少污染,能提高汽油的辛烷值。   在北京现代总部的检验结果表明:送检的样本汽油中锰含量大幅超标,锰含量超过9.8%,根据中石化石科院起草并通过的国家《乙醇汽油标准》,锰含量应在0.018克/升以内。这意味着该乙醇汽油的含锰量是正常含量的98倍,严重超标的锰造成发动机内活塞连杆、活塞环等部件的严重腐蚀。   理赔之路   问题出现后,中石化的善后工作也相继展开,有报道称4月18日的周末,又一批因在中石化加油站加油导致车辆出现故障的车主们上门理赔。但由于这批车主没有加油凭证,中石化需要花更多的时间去甄别情况。   中石化给出的解决方案是,保修期外需自费的车辆,由安阳分公司指定的厂家处理。清理后将根据清洗前清箱数量或最后一次加油数量免费补油。这样持加油卡加油的车主能够得到第一批顺利理赔。但有车主表示,理赔并没有一个统一的可执行的标准,甚至连免费补油的单据也是一张并不严谨的盖章手写纸条。   而没有加油凭证的车主的理赔之路则要复杂得多,他们首先需要先通过中石化的甄别,否则可能一分钱补偿都拿不到。另外,由于零部件受到腐蚀,这些车辆的后续补偿依然是一个问题。目前,中石化对此尚无统一的认定程序。   出现问题的汽车涉及到了一汽大众、北京现代、上海大众、奇瑞汽车、东风日产、上汽通用、广汽本田和东风本田等多个品牌。报修的问题汽车大部分是开了1万公里以内的新车,但汽车的润滑系统被破坏,导致气门声音发响、一些发动机的部分部件如活塞环、活塞连杆也生锈了。为进一步确定是否是乙醇汽油惹的祸,一汽大众新乡4S店已将油品送往长春再做化验。   据了解,光是维修每笔费用约为1000元,这还不包括车辆部件损坏带来的损失。
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