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甲基磺草酮标准品

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  • 除草剂:环磺酮 介绍

    环磺酮(tembotrione)是三酮类除草剂的成员之一,属于HPPD抑制类除草剂,由拜耳于2007年研发成功。目前,三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来,HPPD受到抑制后,杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏,3-5天后,杂草出现黄化症状,最终蔓延至整株,杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用,可保护玉米免收紫外线伤害,具有广谱、作用快速的特性,且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比,环磺酮不仅活性更高,而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用,还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外,环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力,且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说,而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初,环磺酮在奥地利获得登记(全球首次登记),截止2013年,环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升,09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元,2010年达到0.95亿美元,2011年达到1.2亿美元,至2013年销售额达到2.1亿美元,销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前,环磺酮仍属于专利保护产品,尚未在中国获得登记,在欧洲和美国的专利号分别为:EP1117639和US6376429,将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954,到期日为2019年9月9日。

  • 【原创大赛】地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》 起草路径记

    [align=center]地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展,政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进,标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程,地方标准的制定工作风生水起,我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向,联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》。起草过程最大特点是时间紧、任务急,而起草小组克服重重困难,基本圆满完成了这项工作,回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家,一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省,其包装的年需求量逐年增加,特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位,仅食品用塑料容器(瓶、桶、壶)类食品包装企业有20家,但大多企业因无相应的国家标准及行业标准,只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐,一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全,有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》(晋政发〔2015〕46号)和《山西省标准化体系建设发展规划(2016-2020年)》(晋政办发〔2016〕122号)文件精神,切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用,山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划,山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 (壶) 》地方标准项目制定申请,特事特办,中心呈报的《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准制定项目很快得到了批准,该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院,协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名,工程师2名,食品专业研究生2名等工程技术人员,山西省质检院包装检验部开展食品包装桶(壶)检验工作已近30年,起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑,具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月,工作组开始着手该标准的起草工作,收集样品,调查研究有关食品用塑料包装桶(壶)的产品种类,产品近几年的检验数据,以及产品在使用过程中存在的一些问题;7月收集整理资料,组织省内项目调研工作,参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习;8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认,确定了本标准的基本内容,制定标准草案,形成了征求意见稿,发放征求意见表,在省局网上进行公示,面向全社会公开征求意见;9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶(壶)》标准的制定,旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶(壶)产品的质量提出基本的要求,为生产企业提供可依据的产品质量标准,规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则:a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶(壶)所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类,制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下,力求技术指标简单、覆盖性能全面,可操作性强,使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶(壶)在食品包装领域已广泛使用多年,因各种原因导致没有统一的标准可依,严重影响了产品的进一步发展和质量的提高,所以本标准的制定以实用性为原则,填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分,主要考虑到新颁布的国家食品安全标准,其主要内容如下:— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括:范围、术语和定义、要求(包括:外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道,目前标准起草已到验收阶段,起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之,《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准的制定,最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展,需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶(壶)的食用质量安全至关重要,容不得半点马虎,我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑,能够为规范食品用塑料包装桶(壶)企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据,发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来,我国的标准化事业必将走向更加辉煌。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(219)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900313-100-A 甲醇中2,4-滴丁酯标准品,有证书 100ug/mL BW900311-100-A 甲醇中噻吩磺隆标准品,有证书 100ug/ml BW900310-100-A 甲醇中氯氟吡氧乙酸溶液标准物质-氟草烟-使他隆,有证书 100ug/ml BW900303-100-A 甲醇中双草醚标准品,有证书 100ug/mL BW900297-100-H 乙腈中烯禾定标准品,有证书 100ug/mL BW900297-100-A 甲醇中稀禾定标准品,有证书 100ug/mL BW900296-100-A 甲醇中异丙隆溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900294-100-A 甲醇中氯磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW900293-100-H 乙腈中胺苯磺隆标准品-甲基胺苯磺隆,有证书 100ug/ml BW900286-100-K 甲基叔丁醚中麦草畏标准品-百草敌,有证书 100mg/L BW900285-100-H 乙腈中二甲四氯标准品,有证书-2甲4氯-MCPA 100ug/ml BW900281-100-BD 正己烷丙酮混合溶剂中绿麦隆标准品,有证书 100ug/mL BW900281-100-A 甲醇中绿麦隆标准品,有证书 100ug/ml BW900280-100-H 乙腈中砜嘧磺隆标准品,有证书 100ug/ml BW900276-100-A 甲醇中禾草灵标准品,有证书 100ug/mL BW900269-100-D 丙酮中精喹禾灵标准品,有证书 100ug/mL BW900269-100-B 正己烷中精喹禾灵标准品,有证书 1000mg/L BW900268-100-H 乙腈中敌椑标准品,有证书 100ug/mL BW900268-100-D 丙酮中敌稗标准品,有证书 100mg/L BW900268-100-A 甲醇中敌稗标准品,有证书 100ug/mL BW900268-1000-D 丙酮中敌稗标准品,有证书 1000ug/mL BW900267-100-B 正己烷中除草醚标准品 100ug/mL BW900267-100-A 甲醇中除草醚标准品,有证书-硝基酚酸 100ug/ml BW900267-1000-F 异辛烷中除草醚标准品,有证书 1000ug/ml BW900264-100-H 乙腈中苯磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW900264-100-A 甲醇中苯磺隆标准品,有证书 100ug/ml BW900259-100-D 丙酮中氟酰胺标准品,有证书 1000mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14[color=#

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。  2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。  - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料'品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(261)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7321 氟乐灵标准品,有证书 98.40% BW7322 特丁津标准品,有证书 98.00% BW7324 丙草胺标准品,有证书 98.00% BW7326 噻吩磺隆标准品,有证书 98.00% BW7331 异恶草松/异恶草酮标准品,有证书 98.00% BW7334 氰氟草酯标准品,有证书 98.00% BW7336 扑草净标准品,有证书 98.00% BW7337 野麦畏标准品,有证书 98.00% BW7338 炔苯酰草胺标准品,有证书 98.00% BW7339 精吡氟禾草灵标准品,有证书 98.00% BW7340 吡唑草胺标准品,有证书 98.00% BW7346 磺草酮标准品,有证书 98.00% BW7350 二氯吡啶酸标准品,有证书 98.00% BW7356 氰草津标准品,有证书 98.00% BW7007 甲基对硫磷标准品(甲基1605),有证书 99.00% BW7027 噻虫啉标准品,有证书 98.00% BW7005 三唑酮标准品,有证书(粉锈宁) 98.00% BW7030 氰戊菊酯标准品,有证书 98.60% BW7001 三环唑标准品,有证书 99.00% BW7004 甲草胺标准品,有证书 98.00% BW7034 福美双标准品,有证书 98.00% BW7068 莠去津标准品,有证书 98.00% BW7123-0.25g 速灭威标准品,有证书 98.00% BW7166-0.25g 双甲脒标准品,有证书 98.00% BW7228-0.25g 丙环唑标准品,有证书 98.00% BW7294-0.25g 精恶唑禾草灵标准品,有证书 97.80%

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(76)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900346-1000-BD 正己烷/丙酮中氟虫腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900344-100-M 二氯甲烷中三氯杀螨醇标准品,有证书 2000mg/L BW900344-100-F 异辛烷中三氯杀螨醇标准品,有证书 100mg/L BW900344-100-D 丙酮中三氯杀螨醇标准品,有证书 100mg/L BW900344-100-A 乙腈中三氯杀螨醇标准品,有证书 100mg/L BW900340-100-A 甲醇中甲基嘧啶磷标准品,有证书-甲基虫螨磷 100 ug/mL BW900339-100-H 乙腈中氰草津标准品,有证书 100ug/mL BW900339-100-D 丙酮中氰草津-赛类斯-草净津 100ug/mL BW900336-100-D 丙酮中解草嗪标准品,有证书 100ug/mL BW900336-100-A 甲醇中解草嗪标准品,有证书-解草酮 100 ug/mL BW900334-100-K 叔丁基甲醚中氯苯胺灵标准品,有证书 100mg/L BW900334-100-H 乙腈中氯苯胺灵标准品,有证书-氯普芬 100ug/mL BW900329-100-A 甲醇中氟吡甲禾灵标准品,有证书 100ug/ml BW900324-100-B 正己烷中氟咯草酮标准品,有证书 100ug/ml BW900321-100-B 正己烷中炔苯酰草胺标准品,有证书 100ug/ml BW900320-100-L 水中敌草快标准品,有证书 100ug/ml BW900320-1000-L 水中敌草快标准品 1000ug/mL BW900319-100-A 甲醇中氰氟草酯标准品,有证书 100 ug/mL BW900318-100-M 二氯甲烷中丙炔氟草胺标准品,有证书 100 ug/mL BW900318-100-D 丙酮中丙炔氟草胺标准品,有证书 100ug/mL BW900313-100-A 甲醇中2,4-滴丁酯标准品,有证书 100 ug/mL BW900311-100-A 甲醇中噻吩磺隆标准品,有证书 100ug/ml BW900303-100-A 甲醇中双草醚标准品,有证书 100ug/mL BW900297-100-H 乙腈中烯禾定标准品,有证书 100 ug/mL BW900297-100-A 甲醇中稀禾定标准品,有证书 100ug/mL BW900294-100-A 甲醇中氯磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW900293-100-H 乙腈中胺苯磺隆标准品-甲基胺苯磺隆,有证书 100ug/ml 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    GC-MS法检测粮油制品中的违禁添加剂二甲基黄和二乙基黄

    2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件,不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料,这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构,被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类,在此次台湾食品安全事件发生之前,偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外,粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此,如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测,在实现化合物有效分离的基础上,提高检测效率,为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄(≥98.5%,Dr.EhrenstorferGmbH)、二乙基黄(≥98.5%,Dr.EhrenstorferGmbH)、乙腈(色谱纯,Merck公司)、氯化钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪:GCMS-QP2010, 日本岛津公司离心机:Centrifuge 5804R,德国Eppendorf公司超声波清洗器:KQ-500B型,昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪:RE-2000A,上海亚荣生化仪器厂分析天平:BS224s,北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪:CM-1000,东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管:上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱:HP-5 MS,色谱条件:柱温: 40 ℃用于1分钟,30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃,保持6min进样口:220 ℃分流方式:不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子(EI)源,电子轰击能量为70eV,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式,溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子:77,105,120,225,二乙基黄选择离子:253,238,148,133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐:称取4g,视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min,加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液,重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干,并以1mL乙腈定容后上机。植物油:称取0.5g油脂,将其放入有油基质玻璃萃取管中,加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心,将上清液上机。油条、饼干:称取4g样品,视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min,加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液,重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干,以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中,涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中,提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性,分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂,通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得,在样品含水的情况下,通常不使用与水混溶的提取溶剂,提取液中会含有大量水分,而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好,但其易提取样品中的大分子物质,提取出的杂质较多,且丙酮不易与水分开,不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时,将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来,杂质较多。乙腈不溶于油,能沉淀蛋白质,且提取的脂肪少,与样品混合匀浆后,虽然提取液中可能有水分,但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高,且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物,低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用,保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物,宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时,其基质简单,由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失,故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态,便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配,有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂,净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明,经过氨基小柱的净化效果略差,低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似,但耗时长,不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取,在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测,除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献,采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚,优化仪器条件时将前面的升温速率提高,并放缓第二段升温速率。进行样品测定时,如满足以下条件则判断样品为阳性结果:1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致,且偏差在±2.5%之内,2、所选择的监测离子均出现,3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中,提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性,分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂,通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得,在样品含水的情况下,通常不使用与水混溶的提取溶剂,提取液中会含有大量水分,而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好,但其易提取样品中的大分子物质,提取出的杂质较多,且丙酮不易与水分开,不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时,将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来,杂质较多。乙腈不溶于油,能沉淀蛋白质,且提取的脂肪少,与样品混合匀浆后,虽然提取液中可能有水分,但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高,且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物,低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用,保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限,二甲基黄的检出限为0.002mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色,实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式:由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质,采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后,将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品,超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见,各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%,平均空白加标回收率为74%-93%,满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(263)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7406 氟啶胺标准品,有证书 99.60% BW7408 2,4-滴异辛酯标准品,有证书 99.20% BW7409 烟嘧磺隆标准品,有证书 98.00% BW7410 特丁净标准品,有证书 98.00% BW7413 高效氟吡甲禾灵标准品,有证书 97.90% BW7414 西玛津标准品,有证书 98.60% BW7415 西草净标准品,有证书 99.60% BW7416 丙草丹纯度标准物质-茵草敌,有证书 98.30% BW7418 吡唑解草酯纯度标准物质-吡咯二酸二乙酯,有证书 95.90% BW7420 苯嗪草酮标准品,有证书 98.10% BW7421 甲基磺草酮纯度标准物质-甲磺草酮,有证书 97.70% BW7422 乙羧氟草醚标准品,有证书 98.20% BW7423 草铵膦标准品,有证书 98.10% BW7424 喔草酯-恶草酸标准品,有证书 98.80% BW7425 环草啶标准品,有证书 99.90% BW7426 吡氟氯禾灵-氟吡禾灵标准品,有证书 98.90% BW7429 炔草酯纯度标准物质-炔草酸,有证书 98.00% BW7427 敌草隆标准品,有证书 98.00% BW7058 二嗪农纯度标准物质-二嗪磷,有证书 97.90% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(52)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW9412-1000 甲醇中对二甲苯标准品,有证书 1000ug/mL BW9411-100 甲醇中二氯乙酸标准品,有证书 100ug/mL BW9370-1000 甲醇中敌瘟磷标准品-克瘟散,有证书 , 1000ug/mL BW9367-100 丙酮中残杀威标准品,有证书 100ug/mL BW9363-100 甲醇中苯胺灵标准品,有证书 100ug/mL BW9359-100 甲醇中乳氟禾草灵标准品,有证书 100ug/ml BW9358-1000 丙酮中久效磷标准品,有证书 1000ug/mL BW9358-100 丙酮中久效磷标准品,有证书 100ug/mL BW9354-1000 甲醇中阿维菌素标准品,有证书 , 1000ug/mL BW9349-100 甲醇中双苯酰草胺标准品-草乃敌,有证书 100ug/mL BW9348-100 正已烷中三氯杀螨砜标准品,有证书 100ug/mL BW9343-100 甲醇中异戊乙净标准品-戊草净,有证书 100ug/mL BW9340-1000 丙酮中甲基嘧啶磷标准品,有证书 1000ug/mL BW9340-100 丙酮中甲基嘧啶磷标准品,有证书 100ug/mL BW9339-100 甲醇中氰草津标准品,有证书 100ug/mL BW9334-100 甲醇中氯苯胺灵标准品,有证书 100ug/mL BW9333-100 三氟啶磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9331-1000 甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 1000ug/mL BW9331-100 甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 100ug/mL BW9330-100 甲醇中甜菜宁标准品,有证书 100ug/mL BW9328-100 甲醇中磺草酮标准品,有证书 100ug/mL BW9319-100 正己烷中氰氟草酯标准品,有证书 100ug/ml BW9318-1000 丙酮中丙炔氟草胺标准品,有证书 1000ug/mL BW9317-1000 二氯甲烷中环丙嘧磺隆标准品,有证书 1000ug/mL BW9317-100 二氯甲烷中环丙嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9316-100 乙腈中甲嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9305-100 乙腈中烟嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【讨论】“食品安全标准”不标准,《草案》太草?(讨论结束)

    [font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定,全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案,广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出,要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道,对消费者的赔偿将提高到10倍。同时,加大处罚力度,对违法案件的处罚,除了援引《刑法》,并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。(4月21日《重庆时报》)[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文,我们可以清楚地发现:它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强,除了高额的赔偿金、处罚金手段,对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引,也不可不谓果决。我们有理由期望,它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是,笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及,第三章的章名也就叫做《食品安全标准》,可是,究竟“食品安全标准”是什么,除了看到一些不具备操作意义的概念,其具体形态我们依然不得而知——很显然,就该《草案》的整体结构而言,如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话,那么,接下来的《食品检验》、《食品生产经营》,以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力,而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实,“食品安全标准制”不标准,一直是国内相关法律的技术性软肋,也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动,比如食品是否含有“苏丹红”,欧盟标准早就有了明确规定,我们的标准却只能“先出事后发布”,标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等,使得食品安全标准不协调、不统一,以至多种标准在市场上形成冲突,让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子,让假冒伪劣商品充斥市场,坑害消费者,消费者维权也显得格外无助。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(465)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900320-100-L水中敌草快标准品,有证书 100ug/ml BW900320-1000-L水中敌草快标准品 1000ug/mL BW900319-100-A甲醇中氰氟草酯标准品,有证书 100 μg/mL BW900318-100-M二氯甲烷中丙炔氟草胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900318-100-D丙酮中丙炔氟草胺标准品,有证书 100ug/mL BW900317-100-M二氯甲烷中环丙嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW900313-100-A甲醇中2,4-滴丁酯标准品,有证书 100 μg/mL BW900311-100-A甲醇中噻吩磺隆标准品,有证书 100ug/ml BW900310-100-A甲醇中氯氟吡氧乙酸溶液标准物质-氟草烟-使他隆,有证书 100ug/ml BW900304-100-H乙腈中甲氧咪草烟标准品,有证书 100ug/ml BW900303-100-A甲醇中双草醚标准品,有证书 100ug/mL BW900297-100-H乙腈中稀禾定标准品,有证书 100 μg/mL BW900297-100-A甲醇中稀禾定标准品,有证书 100ug/mL BW900296-100-A甲醇中异丙隆溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900294-100-A甲醇中氯磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW900293-100-H乙腈中胺苯磺隆标准品-甲基胺苯磺隆,有证书 100ug/ml BW900289-100-A甲醇中α-萘乙酸溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900286-100-K甲基叔丁醚中麦草畏标准品-百草敌,有证书 100mg/L BW900285-100-H乙腈中二甲四氯标准品,有证书-2甲4氯-MCPA 100 μg/mL BW900281-100-BD正己烷丙酮混合溶剂中绿麦隆标准品,有证书 100ug/mL BW900281-100-A甲醇中绿麦隆标准品,有证书 100 μg/mL BW900280-100-H乙腈中砜嘧磺隆标准品,有证书 100 μg/mL BW900276-100-A甲醇中禾草灵标准品,有证书 100ug/mL BW900269-100-D丙酮中精喹禾灵标准品,有证书 100ug/mL BW900269-100-B正己烷中精喹禾灵标准品,有证书 1000mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 柠檬黄检测用标准品。

    我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(218)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900353-100-A 乙丁烯氟灵标准品,有证书 100ug/ml BW900351-100-A 甲醇中氟硫草定标准品,有证书 100ug/ml BW900348-100-A 甲醇中三氯杀螨砜标准品,有证书 100ug/ml BW900346-100-D 丙酮中氟虫腈标准品,有证书-锐劲特 100ug/ml BW900346-100-BD 正己烷/丙酮中氟虫腈标准品,有证书 100ug/mL BW900346-100-BD 正己烷/丙酮中氟虫腈溶液,有证书 100ug/mL BW900346-1000-BD 正己烷/丙酮中氟虫腈标准品,有证书 1000ug/mL BW900344-100-M 二氯甲烷中三氯杀螨醇标准品,有证书 2000mg/L BW900344-100-F 异辛烷中三氯杀螨醇标准品,有证书 100mg/L BW900344-100-D 丙酮中三氯杀螨醇标准品,有证书 100mg/L BW900344-100-A 乙腈中三氯杀螨醇标准品,有证书 100mg/L BW900340-100-A 甲醇中甲基嘧啶磷标准品,有证书-甲基虫螨磷 100ug/ml BW900339-100-H 乙腈中氰草津标准品,有证书 100ug/ml BW900339-100-D 丙酮中氰草津-赛类斯-草净津 100ug/ml BW900336-100-D 丙酮中解草嗪标准品,有证书 100ug/mL BW900336-100-A 甲醇中解草嗪标准品,有证书-解草酮 100ug/ml BW900334-100-K 叔丁基甲醚中氯苯胺灵标准品,有证书 100mg/L BW900334-100-H 乙腈中氯苯胺灵标准品,有证书-氯普芬 100ug/mL BW900329-100-A 甲醇中氟吡甲禾灵标准品,有证书 100ug/ml BW900324-100-B 正己烷中氟咯草酮标准品,有证书 100ug/ml BW900321-100-B 正己烷中炔苯酰草胺标准品,有证书 100ug/ml BW900320-100-L 水中敌草快标准品,有证书 100ug/ml BW900320-1000-L 水中敌草快标准品 1000ug/mL BW900319-100-A 甲醇中氰氟草酯标准品,有证书 100ug/ml BW900318-100-M 二氯甲烷中丙炔氟草胺标准品,有证书 100ug/ml BW900318-100-D 丙酮中丙炔氟草胺标准品,有证书 100ug/mL BW900317-100-M 二氯甲烷中环丙嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14[col

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(110)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW7394 α-硫丹标准品,有证书 99.90% BW7396 β-硫丹标准品,有证书 99.50% BW7397 灭幼脲标准品,有证书 97.70% BW7398 氟丙氧脲标准品,有证书 99.20% BW7399 井冈霉素标准品,有证书 91.80% BW7400 恶霉灵标准品,有证书 99.00% BW7402 醚菌酯-苯氧菌酯标准品,有证书 99.30% BW7404 抑霉唑标准品,有证书 97.70% BW7405 灭菌丹标准品,有证书 98.60% BW7406 氟啶胺标准品,有证书 99.60% BW7408 2,4-滴异辛酯标准品,有证书 99.20% BW7409 烟嘧磺隆标准品,有证书 98.00% BW7410 特丁净标准品,有证书 98.00% BW7413 高效氟吡甲禾灵标准品,有证书 97.90% BW7414 西玛津标准品,有证书 98.60% BW7415 西草净标准品,有证书 99.60% BW7416 丙草丹纯度标准物质-茵草敌,有证书 98.30% BW7418 吡唑解草酯纯度标准物质-吡咯二酸二乙酯,有证书 95.90% BW7420 苯嗪草酮标准品,有证书 98.10% BW7421 甲基磺草酮纯度标准物质-甲磺草酮,有证书 97.70% BW7422 乙羧氟草醚标准品,有证书 98.20% BW7423 草铵膦标准品,有证书 98.10% BW7424 喔草酯-恶草酸标准品,有证书 98.80% BW7425 环草啶标准品,有证书 99.90% BW7426 吡氟氯禾灵-氟吡禾灵标准品,有证书 98.90% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性,长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险,国际癌症研究署(IARC)已将其列为2B等级的致癌物,禁止作为食品添加剂使用。但是,我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法,固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势:迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄,以乙酸乙酯和水为提取液,采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测,方法检出限是0.03μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品(易乳化的样品需加1.0 g氯化钠),加入2 mL水,涡旋混匀,加入5 mL乙酸乙酯,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat.#65914) a活 化:3 mL乙酸乙酯活化;b上 样:c 淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙酸乙酯,弃去流出液(推干小柱);d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;e重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用流动相定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件:色谱柱:Endeavosil C18,100× 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈 A:B=20:804.2质谱条件:电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V (m/z) (m/z) (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

  • 腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案

    腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(384)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW9340-100丙酮中甲基嘧啶磷标准品,有证书 100ug/mL BW9339-100甲醇中氰草津标准品,有证书 100ug/mL BW9334-100甲醇中氯苯胺灵标准品,有证书 100ug/mL BW9333-100三氟啶磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9331-1000甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 1000ug/mL BW9331-100甲醇中二氯吡啶酸标准品,有证书 100ug/mL BW9330-100甲醇中甜菜宁标准品,有证书 100ug/mL BW9328-100甲醇中磺草酮标准品,有证书 100ug/mL BW9319-100正己烷中氰氟草酯标准品,有证书 100ug/ml BW9318-1000丙酮中丙炔氟草胺标准品,有证书 1000ug/mL BW9317-1000二氯甲烷中环丙嘧磺隆标准品,有证书 1000ug/mL BW9316-100乙腈中甲嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9305-100乙腈中烟嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9300-100甲醇中乙氧呋草黄标准品,有证书 100ug/mL BW9291-100乙腈中氯嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9285-100甲醇中二甲四氯标准品,有证书-2甲4氯-(MCPA),有证书 100ug/mL BW9280-100丙酮中砜嘧磺隆标准品,有证书 100ug/mL BW9278-100甲醇中精恶唑禾草灵标准品,有证书 100ug/ml BW9270-100甲醇中莎稗磷标准品-莎薭磷,有证书 100ug/mL BW9259-1000甲醇中氟酰胺标准品-纹枯胺,有证书 1000ug/mL BW9256-100甲醇中粉锈清标准品-苄氯三唑醇,有证书 100ug/mL BW9248-100甲醇中三唑锡标准品,有证书 100ug/mL BW9245-100甲醇中氟硅唑标准品,有证书 100ug/mL BW9231-100水中硫酸链霉素标准品,有证书 100ug/mL BW9230-100甲醇中伊维菌素标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 日本修改异恶唑草酮、甲咪唑烟酸、丁氟消草、腈苯唑等农药部分基准值(2012年)

    下記農薬について、食品中の残留基準を設定・イソキサフルトール(Isoxaflutole,异恶唑草酮,用途:除草剤)・イマザピック(Imazamethapyr,甲基咪草烟; 甲咪唑烟酸,用途:除草剤)※・エタルフルラリン(Ethalfluraline,丁氟消草,用途:除草剤)・フェンブコナゾール(Fenbuconazole,腈苯唑,用途:殺菌剤)・フロニカミド(FLONICAMID,氟啶虫酰胺,用途:殺虫剤)・ぺノキススラム(Penoxsulam,五氟磺草胺,用途:除草剤)・マンジプロパミド(Mandipropamid,双炔酰菌胺,用途:殺菌剤)※今回基準値を設定するイマザピックはイマザピックアンモニウム塩として暫定基準が設定されていたため、イマザピックアンモニウム塩として経過措置を設定しているが、各種試験はイマザピックを用いて実施されていること、海外における基準値はイマザピックの残留量を考慮して設定されていることから、今後は告示においては、イマザピックアンモニウム塩は「イマザピック」とする。・フェンブコナゾール:かき等6食品・フロニカミド:小豆等27食品・ぺノキススラム:ぶどう等5食品・マンジプロパミド:だいこん類(ラディッシュを含む。)の葉等7食品・イソキサフルトール:米(玄米をいう。)等7食品・イマザピック:豚の筋肉等17食品・エタルフルラリン:きゅうり(ガーキンを含む。)等9食品・フロニカミド:羊の筋肉等15食品・イソキサフルトール:とうもろこし等19食品・イマザピック:牛の脂肪等9食品・フェンブコナゾール:みかん等10食品・フロニカミド:クレソン等32食品・マンジプロパミド:はくさい等20食品≪施行・適用期日≫ 平成24年6月14日 ※ただし、下記の農薬等ごとに掲げる食品に係る残留基準値については、  平成24年12月14日から適用。 ◆イソキサフルトール  米、小麦、大麦、ライ麦、とうもろこし、そば、その他の穀類、  その他のスパイス、豚の肝臓、その他の陸棲哺乳類に属する動物の肝臓、  乳、鶏の卵及びその他の家きんの卵 ◆イマザピック  豚の筋肉、豚の脂肪、豚の肝臓、豚の腎臓、豚の食用部分及び乳 ◆エタルフルラリン   きゅうり、かぼちゃ、しろうり、すいか、メロン類果実、まくわうり、  その他のうり科野菜、えだまめ及びべにばなの種子

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(77)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900286-100-K 甲基叔丁醚中麦草畏标准品-百草敌,有证书 100mg/L BW900285-100-H 乙腈中二甲四氯标准品,有证书-2甲4氯-MCPA 100 ug/mL BW900281-100-BD 正己烷丙酮混合溶剂中绿麦隆标准品,有证书 100ug/mL BW900281-100-A 甲醇中绿麦隆标准品,有证书 100 ug/mL BW900280-100-H 乙腈中砜嘧磺隆标准品,有证书 100 ug/mL BW900276-100-A 甲醇中禾草灵标准品,有证书 100ug/mL BW900269-100-B 正己烷中精喹禾灵标准品,有证书 1000mg/L BW900268-100-H 乙腈中敌椑标准品,有证书 100ug/mL BW900268-100-D 丙酮中敌稗标准品,有证书 100mg/L BW900268-100-A 甲醇中敌稗标准品,有证书 100ug/mL BW900267-100-B 正己烷中除草醚标准品 100ug/mL BW900267-100-A 甲醇中除草醚标准品,有证书-硝基酚酸 100 ug/mL BW900267-1000-F 异辛烷中除草醚标准品,有证书 1000ug/mL BW900264-100-A 甲醇中苯磺隆标准品,有证书 100 ug/mL BW900259-100-D 丙酮中氟酰胺标准品,有证书 1000mg/L BW900259-100-A 甲醇中氟酰胺标准品-纹枯胺,有证书 100ug/mL BW900256-100-H 乙腈中粉锈清标准品,有证书-苄氯三唑醇 100 ug/mL BW900253-100-A 甲醇中苯霜灵标准品,有证书 100ug/mL BW900253-1000-A 甲醇中苯霜灵标准品,有证书 1000ug/mL BW900252-100-P 环己烷中苯氧聚酯标准品,有证书-醚菌酯 100mg/L BW900252-100-A 甲醇中醚菌酯标准品,有证书-苯氧菊酯-亚胺菌 100 ug/mL BW900247-100-A 甲醇中仲丁灵标准品,有证书-止芽素-地乐胺 100 ug/mL BW900245-100-D 丙酮中氟硅唑标准品,有证书 100ug/mL BW900245-1000-D 丙酮中氟硅唑标准品,有证书 1000ug/mL BW900243-100-A 甲醇中甲基立枯磷标准品,有证书 100 ug/mL BW900242-100-M 二氯甲烷中六氯苯标准品,有证书 100mg/L BW900242-100-F 异辛烷中六氯苯标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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