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甲氧基苄醇标准品

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甲氧基苄醇标准品相关的论坛

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【求助】HPLC 辛二醇、辛氧基甘油的检测方法

    我们是做化妆品的企业,因为产品中有添加辛二醇、辛氧基甘油作为防腐剂,现需要检测其含量。但我们用甲醇加样品溶解后用HPLC测试却没有跑出任何峰出来,想请问一下各位高手:1.这二类物质是否可以用HPLC来检测? 2.是否我们的样品处理方法有问题? 3.对于不出峰的样品,大家是否有其他的一些样品处理方法或测试条件等各方面的建议?? 急!急!!急!!!急!!!!急!!!!![em0705]

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠,有做过甲苄喹啉的吗?标准品用什么试剂溶解的啊?参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺,还是不能完全溶解……

  • 【求助】求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!

  • 【求助】求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质

    求助:以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质:p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号,感激不尽!

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 【求助】GB/T 17830-1999 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法(已经应助)

    标准号: GB/T 17830-1999 中文标题: 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法 英文标题: Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 文摘: 本标准规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。 发布日期: 1999-8-12 实施日期: 2000-2-1 废止日期: 被替代标准: 引用标准: 采用关系: 开本页数: 6 中标分类号: G72 ICS号: ICS 71.100.40 发布单位: 国家质量技术监督局 或者有醇的水溶液中的聚乙二醇20000,10000,6000的测定方法。应助者,我给积分。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(453)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900494-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900493-10-J乙酸乙酯中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 10μg/mL BW900493-100-N甲苯中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 100μg/mL BW900493-100-H乙腈中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,有证书 100μg/mL BW900493-100-A-5PAK甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900493-100-A-10PAK甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)标准品,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900492-100-J乙酸乙酯中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900492-100-H乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900492-100-A-5PAK甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900492-100-A-10PAK甲醇中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900491-100-M二氯甲烷中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100μg/mL BW900491-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100μg/mL BW900491-100-H乙腈中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-N甲苯中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-M二氯甲烷中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100 μg/mL BW900490-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900490-100-H乙腈中3,3-二甲基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900490-1000-J乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品 1000μg/mL BW900489-100-J乙酸乙酯中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900489-100-H乙腈中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900489-100-A-5PAK甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900489-100-A-10PAK甲醇中3,3-二甲氧基联苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900488-100-N甲苯中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100μg/mL BW900488-100-J乙酸乙酯中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标[color

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(400)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901144-1000-L水中二甲胺标准品,有证书 1000ug/ml BW901144-1000-A甲醇中二甲胺标准品,有证书 1000ug/mL BW901143-100-L-5PAK水中氨甲基膦酸标准品,有证书 100ug/mL BW901143-100-L-10PAK水中氨甲基膦酸标准品,有证书 100ug/mL BW901143-100-L水中氨甲基膦酸标准品,有证书 100ug/mL BW901142-1000-L-5PAK水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901142-1000-L-10PAK水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901142-1000-L水中2-乙氧基乙醇(乙二醇单乙醚)标准品,有证书 1000ug/mL BW901141-2000-M二氯甲烷中乙二醇单丁醚(2-丁氧基乙醇)标准品,有证书 2000ug/mL BW901141-1000-LHPLC水中乙二醇单丁醚(2-丁氧基乙醇)溶液标准品 1000ug/mL BW901140-100-N甲苯中莠去通标准品,有证书 100ug/mL BW901139-100-N甲苯中氯甲硫磷标准品,有证书 100ug/mL BW901138-100-N甲苯中绿谷隆标准品,有证书 100ug/mL BW901137-100-N甲苯中螺环菌胺标准品,有证书 100ug/mL BW901136-100-N甲苯中甲基苯噻隆标准品,有证书 100ug/mL BW901135-100-N甲苯中甲磺乐灵标准品,有证书 100ug/mL BW901134-100-N甲苯中甲氟磷标准品,有证书 100ug/mL BW901133-100-N甲苯中甲呋酰胺标准品-甲呋酰苯胺,有证书 100ug/mL BW901132-100-N甲苯中环草隆标准品,有证书 100ug/mL BW901131-100-N甲苯中硅氟唑标准品,有证书 100ug/ml BW901130-100-N甲苯中庚酰草胺标准品,有证书 100ug/mL BW901129-100-N甲苯中咯喹酮标准品-咯嘧酮,有证书 100ug/mL BW901128-100-N甲苯中甲氧丙净标准品,有证书 100ug/mL BW901127-100-N甲苯中氟噻草胺标准品,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(246)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 150882 BYT400008-A标样-甲醇中7种苯系物标准品-7种苯系物,有证书 100ug/mL左右 BW-D00037 11(α)甲氧基柴胡皂苷F,对照品,有报告 98% BW-B00040 L-脯氨酸标准品,有证书 99% BW-B00039 羟苯甲酯纯度标准品,有证书 99.10% BW-B00038 环己烷标准品,有证书 99.70% BW-B00037 环氧丙烷标准品,有证书 99.50% BW-B00036 水杨酸-2-乙基己酯标准品,有证书 99% BW-B00035 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)标准品,有证书 99.70% BW-B00034 邻苯二甲醛标准品,有证书 98.80% BW-B00033 苯并芘标准品,有证书 96.00% BW-B00032 三氯乙酸标准品,有证书 99.00% BW-B00031 1,2-丙二醇标准品,有证书 99.00% BW-B00030 邻苯二甲酸二乙酯标准品,有证书 99.00% BW-B00029 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯标准品,有证书 85.00% BW-B00028 对苯二胺标准品,有证书 99.00% BW-B00027 2-萘酚(羟基萘)标准品,有证书 98.00% BW-B00026 17a-乙炔雌二醇/炔雌醇标准品,有证书 98.00% BW-B00025 雌三醇标准品,有证书 98.50% BW-B00024 1-正丁胺标准品,有证书 99.50% BW-B00023 邻苯二胺标准品,有证书 99.50% BW-B00022 二乙胺标准品,有证书 99.00% BW-B00021 丙醇标准品,有证书 99.50% BW-B00020 邻苯二甲酸二环己酯标准品,有证书 99.00% BW-B00019 对羟基苯甲酸乙酯标准品,有证书 99.00% BW-B00018 2-糠醇标准品,有证书 98.00% BW-B00016 17β

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