丙线磷分析标准品

SNT 0351-2009 进出口食品中丙线磷残留量检测方法

求助谁有月饼馅料真假的鉴别标准？内容是通过显微镜的检测判定莲蓉的真假。

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

求 电子版 --SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法(2015-9-1实施)

2011年月饼和月饼馅料生产环节专项抽样检验结果通报中秋佳节即将来临，目前正是月饼产销旺季。为确保群众月饼消费安全，加强月饼和月饼馅料生产环节的监管，省质监局组织对省内部分企业生产的月饼和月饼馅料进行抽样检验。重点检验脂肪、总糖、馅料含量、二氧化硫残留、铝残留量、酸价、过氧化值、总砷、铅、防腐剂、甜味剂、色素、微生物、标签等项目。现将检验情况通报如下：　　一、检验结果　　本次共抽检月饼102批次，内在质量合格101批次，内在质量合格率99.01％；抽检月饼馅料50批次，内在质量合格48批次，内在质量合格率96%。　　二、存在问题及原因　　本次抽检不合格月饼和月饼馅料主要存在菌落总数和标签项目不合格的问题。　　菌落总数是反映食品受微生物污染程度大小的重要指标， GB 7099-2003《糕点、面包卫生标准》中规定菌落总数的指标是≤1500cfu/g，本次抽检发现1批次月饼菌落总数超标；2批次月饼馅料菌落总数超标。造成菌落总数不合格的原因可能是企业生产环境、操作人员卫生、生产工艺、包装容器及产品运输等环节卫生管理把关不严导致产品受细菌污染。　　另有18批次产品标签不合格，主要存在问题为未按照《月饼》（GB 19855-2005）要求，以某种配料作为月饼名称时标示其含量、注明表明产品真实属性的准确名称或豆蓉类月饼应标示何种豆制作的豆蓉（沙）；以及未标注产地等问题。　　三、消费指引　　月饼是在中秋节食用的传统食品，为使消费者度过一个祥和安乐的中秋佳节，我们提醒消费者在购买月饼时应注意以下几点：　　一是选购月饼要尽量到大型商场购买，并选择知名、有信誉的生产厂家的品牌。不宜购买太多，以免过保质期，同时索取并保存好购物凭证，以便保护自身的合法权益，不要在小贩处购买不明来历月饼。　　二看标签。规范食品企业生产的产品包装上应标明品名、厂名、厂址、生产日期、保质期、执行的产品标准、配料表、净含量等。在商场和超市购买时要查看是否有食品生产许可证和加贴QS标志。

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类（国内允许使用的30 多种）和氨基甲酸酯类（国内允许使用的10 多种）的快速检测：采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测，也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用，10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用，10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用，15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用，15 分钟出结果。

新规限制使用27类添加剂冲击月饼卖相和口味　　“今年的月饼怎么看上去都是暗黄色，一点儿不像往年那么鲜亮呢？”离中秋节还有20天时间，正是月饼大量上市的时候，不少细心的消费者发现，今年市场上的月饼似乎变“丑”了。随着新版《食品添加剂使用标准》的实施，27类添加剂在月饼中被限制使用，这让月饼的卖相和口味受到冲击。不过，今年的月饼吃起来会比往年更加安全、健康。 与往年相比，新版《食品添加剂使用标准》的实施，令食品添加剂的使用更为严格，使得今年部分月饼馅料、保质期都有所改变。 据中国焙烤食品糖制品工业协会介绍，6月20日起实施的新版《食品添加剂使用标准》，使包括合成色素、漂白剂、增白剂等在内的27类添加剂被限制使用，另外，水果馅中通过使用添加剂来达到长期保鲜目的的做法，新标准也不再允许。这样一来，月饼“姿色”就不如从前了。“这种变‘丑’实际上是回归了健康”，中国焙烤协会理事长朱念琳表示，虽然不少添加剂被限制使用，但用各种新鲜原料烧制后取而代之，月饼的口感不输以前。 新规还迫使各生产厂家纷纷调整风向标。“我们今年调整了月饼馅料的内容，增加了玫瑰等创新口味月饼的比例”，北京好利来工贸有限公司总经理李晓军表示。此外，各种养生食材月饼占到了相当的比重。如五谷杂粮月饼，紫薯、黑芝麻、绿豆等“养生”馅料月饼……都让月饼的口味更加回归自然。 8月24日上午国家食品质量监督检验中心公布的质量抽检结果显示，北京、天津、广东、上海等地137家月饼企业的137种月饼，合格率为96.4%；月饼馅料100%合格。 质检人员对月饼成品的包装空隙率、苯甲酸、山梨酸、致病菌等项目进行了检测，发现有5种月饼菌落总数超标。另外，近4成产品标签不合格，主要是不标注生产日期、产地、贮存条件等。 8月24日，中品质协(北京)质量信用评估中心也发布月饼质量信用等级为A-，预警颜色为绿色，表明在一定期限内质量信用风险很低，市民可以吃到“放心月饼”。经评估，大三元、北京稻香村、好利来、宫颐府等名牌产品质量合格。 海淀、大兴、丰台、通州等工商部门8月24日开始对月饼产品进行监测。海淀工商人员在法宝西直门超市现场检测了月饼中的二氧化硫含量，大兴工商分局检查了乐购、物美等大型超市，检测月饼样品20个，目前暂未发现不合格月饼。今年月饼三大变化 莲蓉月饼不那么白了 记者随手掰开最常见的白莲蓉月饼，发现白莲蓉的颜色比以前暗了许多。北京稻香村常务副总经理池向东告诉记者，往年制作白莲蓉馅月饼，一般要用改良剂对莲子进行浸泡，而改良剂的主要成分是亚硫酸钠，有漂白作用，会使白莲蓉馅颜色洁白。新版标准中，亚硝酸钠在禁用范围内，生产企业不能再使用它来“漂白”，从而影响了白莲蓉的颜色。“这其实更接近自然和真实的颜色”，池向东称，没有漂白的莲蓉虽然有些泛红，吃起来却更有莲蓉的香味。 水果味月饼品种减少 水果月饼今年品种减少。据介绍，由于除了漂白剂外，新标准对合成色素、防腐剂的使用均有限制，要求水果月饼的多种馅料均不得添加任何合成色素，再加上增加月饼甜味的糖蜜素的使用量也一直受控制，受其影响，各大月饼生产厂家今年几乎都减少了草莓、猕猴桃等水果月饼的生产。 保质期缩短 值得注意的是，新版《食品添加剂使用标准》中防腐剂的使用量也被严格控制，这使得月饼“寿命”缩短不少。今年月饼外包装上显示的保质期大多从原来的90天减少为60天左右。 来源：北京晚报

小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

请问各位大虾，谁有乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线吗？很急，希望各位给我个标准曲线，我第一次用这个方法，不知道标准曲线是什么样的？谢谢

有人分析过食品中有机磷么？是参照什么标准做的

[color=#444444]实验室购买了浓度为100ppm的有机磷农药标准品，溶剂是丙酮。现在我想稀释到1ppm，老板不同意购买色谱级丙酮。可以用分析纯的溶解吗？或者说，可以用色谱级的甲醇溶解吗？[/color]

月饼象征着团圆，是中秋佳节必食之品。中秋佳节来临之际,省质监局为规范月饼市场秩序,使大家吃上安全放心的月饼,渡过一个欢乐、祥和的节日。近期，省质监局专门组织开展了对我省18个省辖市的获得食品生产许可证的月饼及月饼馅料产品生产企业实施了联动监督抽查工作。现将监督抽查的有关情况公告如下：　　一、 总体情况　　本次共抽检月饼及月饼馅料228家企业395批次产品，实物质量符合率为96.9%。其中，抽检213家月饼生产企业366批次产品，实物质量符合率为97%；抽检15家月饼馅料生产企业29批次产品，实物质量符合率为96.6%。　　此次监督抽查产品检验突出了全项检验，检验项目月饼按《产品质量监督抽查实施规范CCGF112.2—2010》实施；月饼馅料按GB/T21270-2007、和该产品《生产许可证实施细则》，以及经备案现行有效的企业标准及企业的明示担保（标签）实施检验。　　抽查结果表明：我省月饼生产企业的产品质量安全可靠，大中型企业实物质量符合率达到100%，并占据一定的市场销售份额；企业落实质量安全主体责任意识明显增强，质监部门的监管能力和服务水平有效提升，食品安全保障能力稳步提高。　　二、抽查发现主要问题　　抽查中发现的主要问题表现在：　　（一）29批次样品标签标识不够规范　　本次抽查发现29批次样品标签标识不规范，主要表现在：一是产品无配料的定量标示；二是个别配料表不规范，没有标注所使用的食品添加剂或者在配料表中未将使用的防腐剂等食品添加剂进行规范标注；三是制造者、经销者的名称、地址和联系方式标注信息不全。不符合原因主要在于企业未认真学习和落实《食品标签标识管理规定》与《预包装食品标签通则》有关规定而造成的。　　（二）6批次样品微生物超标　　本次抽查共发现6批次样品微生物不符合标准要求。其中，霉菌不符合1批次，大肠菌群不符合3批次，细菌总数不符合2批次。菌落总数、霉菌、大肠菌群测定是用来判定月饼被细菌污染的程度及卫生质量，它反映月饼在生产过程中是否符合卫生要求。造成月饼微生物超标主要是在原料、加工场所、包装等食品加工环节质控不严而受到污染，会导致月饼保质期缩短，容易变质。　　（三）4批次样品理化项目不达标　　本次抽查共发现4批次样品理化项目不达标。其中，过氧化值不符合3批次，铝残留量不符合1批次。过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用于说明产品是否因已被氧化而变质。油脂氧化酸败使其过氧化值超标的主要原因是在月饼加工过程中对原料油质量控制把关不严造成的。国家质检总局《关于加强对食品中铝残留量检验的通知》(国质检食监函108号)规定，面制食品中铝残留量不得超过100mg/kg，而该样品的实测值为119mg/kg。反映了个别企业在面粉制品中超范围、超量使用膨松剂硫酸铝钾和硫酸铝铵，造成食品中铝含量超标。　　（四）3批次样品超范围使用食品添加剂　　食品添加剂类不符合包括苯甲酸不符合2批次，安赛蜜不合格1批次。国家标准《食品添加剂使用卫生标准》 GB2760表明，苯甲酸、安赛蜜不属于月饼类产品允许使用的食品添加剂范围。但个别企业为了节约成本，购买较山梨酸钾便宜的苯甲酸作为防腐剂使用造成的，和用安赛蜜代替蔗糖使用到月饼中以降低成本。　　三、采取措施　　针对本次监督抽查中发现的质量问题，省质监局将责成相关省辖市质监局按照《食品安全法》、《产品质量法》等法律法规，对本次抽查中不合格的产品及其生产企业依法处理；分别对监督抽查中18家标签标注不规范企业下达了限期整改通知书，问题企业分别采取了补救修正措施进行了整改；对8家实物质量问题企业下达了责令停产整顿通知书，并纳入“黑名单”予以曝光；对问题产品实施召回，已召回问题产品119公斤。　　下一步，省质监局继续加大对该行业的监管力度，对上述问题企业进行重点跟踪检查，进一步促进月饼行业整体质量水平的不断提高，为消费者创造放心满意的消费环境。　　同时，省质监局提醒消费者选购月饼时，应“一看二闻三品四挑五要”。即：一“看”外观，好的月饼的块型应该大小均匀、周正饱满，注意包装上是否注明厂名、厂址、生产日期、保质期、配料表、馅料含量等必要的标识，以免购买到“三无”产品和快接近保质期的产品；二“闻”气味，新鲜的月饼有月饼特有的香味，如果使用劣质原料制作或存放时间较长的月饼则会闻到一股异味；三“品”月饼质量，新鲜月饼饼皮厚薄均匀，馅料饱满，口感绵软；四“挑”选适合自己口味的月饼品种，慎选“概念”月饼和包装豪华的月饼；五“要”到大型正规商场进行购买，索取并妥善保管购货凭证，以便保护好您的合法权益。　　附件：月饼、月饼馅料产品质量监督抽查问题样品及其企业名单　　河南省质量技术监督局　　2012年9月26日

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24911]【附件】GB 19855-2005《月饼》[/url] 2005年9月5日，国家质检总局和国家标准委发布了《月饼》强制性国家标准。这项标准于2006年6月1日起实施，那么今年中秋节的月饼就会很有新意。而2003年4月起实施的《月饼馅料》、《广式月饼》、《京式月饼》、《苏式月饼》和《月饼类糕点通用技术要求》5项行业标准将废止。 　　强制性国家标准《月饼》(GB19855-2005)是对上述5项行业标准的整合，其所以引人注目，主要是因为这项标准对月饼的包装，确切地说，是对月饼的销售包装作出了强制性规定。这项规定对今年的月饼具有强制约束力。 　　除了包装，《月饼》标准还包括了产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标签标志、运输和贮存等方面内容，这些内容确有值得关注之处。本版解读的目的，就是让读者的关注点从月饼的包装回归到月饼的内在质量上。 　　定义明确 分类简单 　　和5项行业标准相比，国家标准《月饼》首次为月饼下了确切的定义：使用面粉等谷物粉、油、糖或不加糖调制成饼皮，包裹各种馅料，经加工而成在中秋节食用为主的传统节日食品。值得注意的是，标准在引出月饼这一术语时，还给出了月饼的英文名称：Mooncake。 　　这个定义包括了月饼的食品属性和礼品属性。食品属性不难理解，主要反映在谷物粉、油、糖、调制、馅料、食用、食品等用语中；礼品属性主要反映在“在中秋节食用为主的传统节日食品”的描述上。 　　按照行业标准《月饼》，以馅料分类，广式月饼要分为果仁类、肉禽制品类、水产制品类、蓉沙类（包括莲蓉、豆沙和杂蓉类）、椰蓉类、水果类、水果味类、果酱类、蛋黄类9类；京式月饼分为提浆月饼类（包括果仁类和蓉沙类）、自来白月饼类、自来红月饼类、京式大酥皮月饼类（翻毛月饼，包括果仁类和蓉沙类）4类；苏式月饼包括果仁类、肉禽制品类、玫瑰类、椰蓉类、蓉沙类、苔菜类、黑麻类、鲜肉类8类。广式、京式和苏式月饼的分类还各有一个其他类，这就还要加上3类，是指各自上述类别以外的其他的广式、京式和苏式月饼。 　　再按照行业标准《月饼馅料》的分类，月饼的种类达16类之多，其中有的和按馅料分类的名称有对应关系，如莲蓉馅、果仁馅，对应的是莲蓉类和果仁类月饼；有的却难以对应，如水果蓉馅，是对应水果类，还是对应莲蓉或椰蓉类？记者注意到，行业标准《月饼》和《月饼馅料》分别有13个和11个起草单位，只有3个起草单位同时参加了两个标准的起草。也就是说，这两个标准基本上是两班人马起草的，名称上的不对应，是否和各干各的有关？此外，行业标准《月饼类糕点通用技术要求》按加工工艺还将月饼分为烘烤类月饼、熟粉成型类月饼和其他类月饼3类。 　　而国家标准在月饼分类上要简单明了得多。按加工工艺分类与行业标准《月饼类糕点通用技术要求》保持了一致，即烘烤类月饼、熟粉成型类月饼和其他类月饼共3类。我国地方风味特色月饼较多，但目前市场上影响较大的是广式、京式和苏式月饼，国家标准《月饼》和行业标准《月饼》一样，按产地划分为广式、京式和苏式3类。国家标准《月饼》标准还将各地特色月饼列入资料性附录B。主要有以云南地区制作工艺和风味特色为代表的滇式月饼（包括云腿月饼、串饼类月饼），原产于广东潮汕地区潮式月饼，以山西地区制作工艺和风味特色为代表的晋式月饼（又称西法月饼），原产台湾地区的台式桃山皮月饼和原产广东地区的冰皮月饼。虽然在附录中，技术要求也只规定了感官指标和理化指标，但从地方风味特色看，比行业标准丰富得多。不过，明年吃这些月饼时，要注意看标识，看主要原料和辅料、卫生指标和净含量这3项在广式、京式、苏式月饼实施了强制性要求的条款执行的是怎样的标准。 　　国家标准《月饼》按馅料将月饼分为蓉沙类、果仁类、果蔬类、蛋黄类月饼、肉与肉制品月饼、水产制品类月饼等和馅料中添加了其他产品的其他类月饼。将具有类似形态枣泥、椰蓉并入了蓉沙类，水果味类和蔬菜味类因其都是在如冬蓉（记者注，即冬瓜蓉，媒体曾经批评过的假水果）等蔬菜基料中添加少量水果（蔬菜）或香精，故归入果蔬类。据介绍，在目前市场上蓉沙类、果仁类、果蔬类月饼占销售份额的85％以上，其他类月饼虽品种繁多，但比重较小。

新版食品添加剂使用标准实施 月饼保质期缩短 来源: 北京晚报 时间: 2011-08-24“今年的月饼怎么看上去都是暗黄色，一点儿不像往年那么鲜亮呢？”离中秋节还有 20天时间，正是月饼大量上市的时候，不少细心的消费者发现，今年市场上的月饼似乎变“丑”了。随着新版《食品添加剂使用标准》的实施，27 类添加剂在月饼中被限制使用，这让月饼的卖相和口味受到冲击。不过，今年的月饼吃起来会比往年更加安全、健康。 与往年相比，新版《食品添加剂使用标准》的实施，令食品添加剂的使用更为严格，使得今年部分月饼馅料、保质期都有所改变。 自 6 月 20 日起实施的新版《食品添加剂使用标准》使包括合成色素、漂白剂、增白剂等在内的 27类添加剂被限制使用，另外，水果馅中通过使用添加剂来达到长期保鲜目的的做法，新标准也不再允许。这样一来，月饼“姿色”就不如从前了。“这种变‘丑’实际上是回归了健康”，中国焙烤协会专家表示，虽然不少添加剂被限制使用，但用各种新鲜原料烧制后取而代之，月饼的口感不输以前。 新规还迫使各生产厂家纷纷调整风向标。“我们今年调整了月饼馅料的内容，增加了玫瑰等创新口味月饼的比例”，北京一家月饼生产企业的负责人介绍说。此外，各种养生食材月饼占到了相当的比重。如五谷杂粮月饼，紫薯、黑芝麻、绿豆等“养生”馅料月饼„„都让月饼的口味更加回归自然。 值得注意的是，新版《食品添加剂使用标准》中防腐剂的使用量也被严格控制，这使得月饼“寿命”缩短不少。今年月饼外包装上显示的保质期大多从原来的90天减少为60天左右。 今年月饼外包装上标注的添加剂常见的有山梨酸钾、脱氢醋酸钠、枧水等，都是严格遵守了有关规定。山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业；脱氢醋酸钠也是联合国粮农组织和世界卫生组织认可的一种安全型食品防腐剂、保鲜剂；枧水也是常见的广式月饼辅料，可防止月饼发酸、变形，并使月饼容易着色。 此外，新标准对合成色素、漂白剂的使用均有限制，要求水果月饼的多种馅料均不得添加任何合成色素，再加上增加月饼甜味的糖蜜素的使用量也一直受控制，受其影响，各大月饼生产厂家今年几乎都减少了草莓、猕猴桃等水果月饼的生产。

查找环氧氯丙烷的分析方法（水质的）很难达到检出限，标准品不出峰 （试过安捷伦的DB-624，没有找到目标峰）是什么原因？

EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体，但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体，请问大家也遇到这样的问题吗？是如何解决的呢？跪求答案，谢谢！

本人现急需氯亚铂酸钾和二（乙酰丙酮）铂的分析方法或行业标准，那位大虾有相关资料，请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color]，不胜感激！！！！

哪位大侠有《SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法》标准，请给我一份

中秋佳节，月饼是每家每户必备佳肴美食，中秋节吃月饼始于元代，而后制作越发精细，品种更多，大者如圆盘，成为当今社会馈赠的佳品。当前市场上，为了满足每个地方的饮食喜好，其月饼馅料五花八门，种类繁多。馅料分类（一）豆沙馅：生豆沙由白凤豆、海藻糖、山梨糖醇、高麦芽糖粉等制成。（二）果冻类：本身为冬瓜肉或白葡萄煮成，再加凤梨果肉融合煮成，或再加香精、色素调和而成。（三）冰淇淋：一般常见的冰淇淋 此外，还有果酱、蛋黄等多种馅料。营养成分 月饼内馅多采用植物性原料种子，如核桃仁、杏仁、芝麻仁、瓜子、山楂、莲蓉、红小豆、枣泥等，对人体有一定的保健作用。 植物性的种子含不饱和脂肪酸高，以油酸、亚油酸居多，对软化血管防止动脉硬化有益；含矿物质，有利于提高免疫力，预防儿童锌缺乏、缺铁贫血；莲子、红小豆、芝麻含钾很高，置换细胞内钠盐排出，营养心肌、调节血压；从中医角度看，一些原料性温平居多，强心、镇静、安神，一些种子富含维生素E，抗衰老，滋皮肤、乌须发。不过，月饼油多、糖多、以鸭蛋黄为馅的月饼胆固醇高，总体讲是高热量食品，糖尿病患者、肥胖者不宜多吃。糖含量快速检测 在月饼制作过程中对于馅料糖度的BRIX测定，是月饼制作厂家必备的工序，目前市面上比较流行和广泛应用的是日本ATAGO（爱拓）高温折射仪。 日本ATAGO（爱拓）高温折射仪能够快速测定馅料中的糖度，广泛应用于各大糖厂。日本ATAGO（爱拓）测量馅料糖度有几种产品： MASTER-H系列采用了强化棱镜，是全新的具有耐热性的手持式折射仪，具有防水和自动温度补偿功能。适合测量烹煮过程中果酱、豆沙等月饼馅料的样品。通过MASTER-H系列糖度计可精确地控制月饼馅料的起锅时间，保证生产质量和口感。MASTER-93H刻度式手持式糖度计，是唯一可测量到Brix100%的手持式折射仪。广泛应用于食品配料和月饼及糕点制作企业，它具有简便携带，随时检测的特点。而阿贝折射仪NAR-1T SOID是一款适用于固体和半固体样品测量的高精度仪器，对于生产高品质的月饼厂家最合适不过。型号测量范围测量精度最小标度MASTER-93H手持式糖度计Brix 45.0 至 93.0%(自动温度补偿型)Brix ±0.5%Brix 0.5%NAR-1T SOID阿贝折光仪折射指数 (nD)1.3000 至 1.7000糖度(Brix) 0.0 至 95.0%折射指数(nD) ±0.0002糖度(Brix) ±0.1%折射指数 (nD) 0.001糖度(Brix) 0.5%RX-5000α台式折光仪折射指数(nD):1.32700 至 1.58000糖度(Brix):0.00 至 100.00%( 5 至 60°C ATC)折射指数(nD):±0.00004糖度(Brix):±0.03%折射指数(nD):0.00001糖度(Brix):0.01%温度:0.01°C理化指标项目要求纯莲蓉馅莲蓉馅豆蓉馅豆沙馅水果蓉馅水果味馅水豆蓉馅水豆沙馅其他馅料干燥失重,％≤232424242425--[/ali

[sup]我最近做甲胺磷标准曲线，用丙酮配制标准储备液，然后用乙酸乙酯稀释到1、5、10、20、50ppm,结果都没出峰，怎么回事啊，很郁闷。以下是我的配置（6890Ｎ）：8位自动进样器，DB-17的柱子，不分流进样口，FPD检测器。另外跟工程师沟通过，他说让把衬管里的玻璃棉拿掉，我拿掉以后还是不出峰，请各位大侠帮我分析分析。　昨天看到大家的回帖很感动！我再把我的情况说一下．　程序升温：　　　第一阶段：60℃（保持2min），升温速度：10℃/min 　　　第二阶段：200℃（保持0.2min），升温速度2℃/min 第三阶段：250℃　进样口温度：270℃　检测器温度：250℃（方法要求270℃,但仪器只能升到250℃）　另外，在4min左右会出现一溶剂峰．

[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度，所以要先做标准曲线，但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰，目标峰的含量只有60-78%，但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%，现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因，就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧，有什么方法可以解决[/color]

在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中，用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周，体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度（1.0ppm存储于冰箱中）峰面积相差几倍？（检测仪器重复性很好）

[font=&]附件是《GB 23200.33-2016 食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定》定量限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%，如果我用丙酮配成1ppm浓度，应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗？谢谢[em09511]

实验室内标准化学品必须和淋洗液等日常使用的分析纯化学品分开存放吗？你们的实验室都是怎么做的呢？

各位有没有做过丙烯纯度分析的？在做标准曲线的时候那个标准气体怎么买的？求助啊

最近用气相FPD检测器做丙溴磷检测，用DB-1701柱，发现标准溶液出两个峰（标准溶液从农业部标准物质中心买的液体），两个峰离得挺远的，一个约4.0min，一个约8.0min。查NY761-2008可知，丙溴磷出峰位置应该在约8.0min，是不是标样在GC系统上分解了？将标准品用GC-MS分析，发现出三个峰，最后一个峰谱库检索显示是丙溴磷，前两个应该是分解产物。也用LC-MS-MS做过，找到丙溴磷的分子离子峰，但没找到分解产物的，因为没有谱库检索，不知道有没有存在分解产物，不能确定该物质在LC系统上是不是也会分解。不知各位有没有做过这个农药的。因为没有卖固体标准品自行配制，所以无法确定是不是标准溶液已经分解，现在只能怀疑是在GC系统中分解掉了。请各位帮我看看，谢谢。