伊曲康唑酮标准品

请问大家是如何称取微量的抗生素标准品的：用0.0000g的天枰称取5-10mg能准确吗？还有是能用药勺取药品吗？网上有人说使用药勺可能导致标准品污染

求助：欧盟食物链和动物健康常务委员会制定了含4-甲基二苯甲酮及二苯甲酮的印刷油墨食品包装的最大迁移限量的标准原文，

最近，一些食品生产商为了吸引眼球，打出了“儿童食品”或儿童词的标注，目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示，一些高糖，高热，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品，不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来，食品安全问题的关注，安全，营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国，目前，除三岁的年龄，没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话（卡通）的食物，只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出，高热高糖，目前的数量，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书，标明食品的营养和能量值，等等。如果食品生产主要针对儿童，建议标签，如实反映食品的情况，包括，但不限于原材料，利用营养成分，能量值，敏感材料，提醒，最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择，让孩子们享受一个安全，健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施，引导和鼓励行业内的生产企业，以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识，健康饮食，食品购买前仔细检查食品包装说明，引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

最近，一些食品生产商为了吸引眼球，打出了“儿童食品”或儿童词的标注，目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示，一些高糖，高热，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品，不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来，食品安全问题的关注，安全，营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国，目前，除三岁的年龄，没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话（卡通）的食物，只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出，高热高糖，目前的数量，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书，标明食品的营养和能量值，等等。如果食品生产主要针对儿童，建议标签，如实反映食品的情况，包括，但不限于原材料，利用营养成分，能量值，敏感材料，提醒，最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择，让孩子们享受一个安全，健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施，引导和鼓励行业内的生产企业，以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识，健康饮食，食品购买前仔细检查食品包装说明，引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

帕潘立酮是一种用于治疗精神疾病的药物，主要用于治疗精神分裂症和双相障碍等病症。在药品生产过程中，可能会产生一些杂质，这些杂质可能源自原料药合成步骤中的副反应、储存条件不当或者是制剂过程中的污染等。帕潘立酮的杂质主要包括以下两种：1. 帕潘立酮杂质H 或称帕潘立酮Z-肟（Paliperidone Z-Oxime），CAS号为1388021-47-3，这是帕潘立酮的一个已知工艺杂质或降解产物，需要在质量控制过程中严格监控，确保药品符合安全和质量标准。2. 另一种提及的杂质是6'7'8'9-脱氢帕潘立酮盐酸盐（6,7,8,9-Dehydro Paliperidone Hydrochloride），这是一种帕潘立酮的代谢产物或降解产物，分子式为C23H23FN4O3.2 HCl，分子量为422.46，CAS号为170359-61-2。杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性，因此在药品生产和质控阶段，药企会通过严格的检测方法对杂质进行定量和定性分析，确保药品质量达标。对于患者而言，使用杂质含量低、纯度高的药品有助于减少不良反应的发生风险。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][back=#fdfdfe]CATO标准品提供[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]帕潘立酮杂质的研究，需要采用先进的分离技术和检测手段来检测和鉴定杂质的种类和含量。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，确保产品质量和安全。[/font][/back][/font]

在做钠元素时候（）火焰法，第一次做标准曲线，同浓度的标准A=0.502，等做几个样品后，清洗玩仪器，在做次标准曲线，同浓度标准A=0.612，不知道为什么，同一标准浓度，在试验前后做曲线，吸收值会变化这么大，请高手帮忙解决下？

方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品，可以用丙酮做溶剂稀释吗，要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作，标准里是用二氯甲烷做溶剂

请问糠氨酸标准品哪里有卖？麻烦告知糠氨酸的中英文化学名以及结构式。谢谢！

国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会已于2010月9月2日共同发布两项有关鞋类的国家强制性标准，GB 25038-2010 《胶鞋健康安全技术规范》和GB 25036-2010《布面童胶鞋》，将于今年7月1日正式实施，对胶鞋类产品的健康安全、物理安全方面进行强制性监管。健康安全性能要求：检验部位项目单位限量值A类 *B类 *鞋面、鞋里和内底鞋(纺织材料、合成革、人造革) pH值 -4.0~9.0游离甲醛 mg/kg75150可萃取的重金属 铅 级 32-3* A类：36个月及以下婴幼儿胶鞋 (鞋号不大于170)；B类：除婴幼儿胶鞋以外的胶鞋。 GB 25038-2010《胶鞋健康安全技术规范》适用于以合成革、人造革和纺织材料为帮面材，采用热硫化工艺生产的胶鞋，对危害人体健康安全的化学物质强制规定限量或禁用。GB 25036-2010《布面童胶鞋》主要是针对供14周岁以下 (通常鞋号不大于245) 儿童穿用的布面胶鞋的强制产品标准，标准中除了涵盖GB 25038-2010《胶鞋健康安全技术规范》中提及的有害物质的限量要求，同时也强制规定了可能对儿童或婴儿产生危害的物理机械安全要求以及其他产品相关的要求，如使用要求，标签，号型和包装要求等。儿童物理安全性能要求：检验部位项目限量值A类 **B类 **鞋面、鞋里和内底 断针测试 不应有 全鞋 可触及的锐利边缘 不应有 可触及的锐利尖端 不应有 可拆卸或经可预见的合理滥用测试后脱落的小附件 不应有包装袋 鞋用包装袋厚度 平均厚度应大于或等于0.038mm** A类：36个月及以下婴幼儿布面胶鞋（鞋号不大于170）；B类：其他儿童类布面胶鞋。 《胶鞋健康安全技术规范》和《布面童胶鞋》的强制执行，对企业产品内销是个挑战，尤其是对中小型企业提出了更高的要求，部分企业将面临被洗牌的分险。为了有效应对国家质监部门相关市场监管和执法，企业应及时掌握强制标准，按新标准要求组织安排胶鞋类产品的生产。

关于勘误“抗饥消渴片”药品标准有关内容的函更新日期: 2014年9月26日 下午1:36 各省（自治区、直辖市）食品药品监督管理局：“抗饥消渴片”（标准编号为WS3-B-0280-90-1）为中药增加规格转正品种。经我委核对，该标准中【功能与主治】项下“抗津止渴”应更正为“抗饥止渴”。特此勘误，请及时通知辖区内相关企业遵照执行。国家药典委员会2014年9月26日

“六一”儿童节前后，许多商场的食品专区搞起了促销活动，儿童果汁、儿童饼干、儿童酱油……一些专为儿童推出的食品受到孩子和家长的欢迎。　　面对花样频出、价格不菲的儿童食品，一些家长表示，最关心的还是安全问题。　　“六一”国际儿童节前夕，中国消费者协会针对儿童食品安全问题发布了消费警示。中消协表示，在我国，除3周岁以下婴幼儿必需食品外，尚无有关“儿童食品”的概念和相关食品标准。即使明确标注“儿童”字样或印有儿童头像(卡通)的食品，也只能按普通食品标准进行管理。 　　据了解，国外对儿童食品的标准也没有明确规定。美国曾因各年龄阶段肥胖者的数量均有所增加，而建议禁止美国企业为含糖量过高的儿童食品做广告，以应对日益严重的儿童肥胖问题。韩国拟修订儿童喜爱的食品质量认证标准，只是鼓励企业制造、加工和销售安全、营养均衡的儿童食品。日本曾在地震后制定婴幼儿食品辐射检测标准，但是并没有针对儿童食品的特别措施。讨论：儿童食品往往原材料比较丰富，引入的各种元素也比较多，我们需要采取哪些措施才能保证儿童食品的安全呢？欢迎大家讨论，分享经验，赢取积分奖励。

求问普通试剂可以作为“标准品”进样，用GCMS检测，做标准曲线吗？ 就是说标准品量少价格贵，之后做实验大量用的不会是这种标准品，所以打算买便宜一点的普通试剂。GCMS小白，求各位指教

哪位老师做过异噻唑啉酮项目三种异噻唑啉酮（MI、CMI、BIT）CMI-d3这4种标准品，看到别人的文章里有Sigma，和德国Dr，但CMI和 CMI-d3 这两种 却找不到啊

大家都用的是什么标准的方法？我用的是： 氯霉素：NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗？我是江苏的，呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。

新入行的小白，需要用安捷伦的 GPC 测未知物， 样品浓度在2mg/mL, 有一些可能的物质的普通纯品，不是标准样品，能用来做标曲吗？这种情况下怎么样才能比较准确和正确的测出未知物的分子量啊，麻烦大神们帮忙解答，感激！

需要辉瑞的伏立康唑原料标准，英文的也可以，谢谢

谁能帮我找到美国辉瑞“伏立康唑”原料药的标准？不甚感激！！！

我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%，如果我用丙酮配成1ppm浓度，应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗？谢谢[em09511]

艾曲波帕杂质是一种化学物质，它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂，用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

韩国拟定修改健康或功能食品标准和禁用成分相关法规来源：中国技术性贸易措施网 2009年10月12日，韩国发布通报:韩国食品药物管理局拟定修改健康/功能食品标准规范。本拟定法规制定和增加包括食物纤维在内的32种健康/功能食品吸收成分提示的相关规定。它还制定了卵磷酯、瓜尔胶/瓜尔胶水解物、葡甘露聚糖、阿拉伯树胶及聚葡萄糖内的铅含量规范，增加了瓜尔胶/瓜尔胶水解物及抗麦芽糖糊精的功效要求。此外，准许蜂胶提取物成品制成软胶囊。 韩国食品药物管理局拟定修改健康/功能食品禁用成分相关法规。 本拟定法规扩大健康/功能食品禁用植物成分的范围。本拟定措施还将减肥药、糖尿病药物及其它同类物质纳入健康/功能食品禁用植物成分清单。

如果是你参加能力验证Or计量审核，你的标液会优先考虑那种？是纯的少量的标准品，量大的纯标准品，还是液体的配置好的标准品?我先谈谈我的看法，不知是否会被接受Or正确：1.量大的纯标准品 优点：可以自己称量，然后按照自己的要求配置不同高的浓度，自己操作过程，自己了解标准品过程的影响，自己信心比较的足； 缺点：一般称量比较的少，对天平和环境的要求比较高，如果标准品本身就是液体的，取样不是很方便，而且还会有损失，害怕污染；一些标准品还不知道溶解度是多少，在配置母液的时候，不知道是否溶解完成；自己配置的标准品的时候玻璃器皿很少会经过去活化，玻璃器皿的影响也待确认。 2.液体的配置好的标准品 优点：可以直接用来使用，可以往下配置一系列的标液做标准曲线，使用方便 缺点：一般量比较的少，浓度比较低，只可以把曲线往低的点去配置，不能有高浓度的标准曲线3.纯的少量的标准品 优点：可以一定量的高浓度的点，成本比较的低 缺点：量少，配置的时候对称量的准确度要求比较高，不能配置量大，浓度高的标准液。使用建议： 1.少量的纯标准品和液体的配置好的标准品不能就使用标准品上写的质量和体积，使用称量的重量Or取出的体积，因为由溯源性考量，都只有对标准品的纯度Or浓度可以溯源（有不确定度），而体积和质量都会有一些的偏差； 2.做计量审核的话，尽量去参加的机构那边去采购标液，他的基质会和样品的基本一致，参加能力验证就如现在的6P,PBDE 的，尽量采用Accu的，因为现在大多数做这块的都是使用这个品牌的标液和大多是保持一致，那么结果就会更与大家结果保持接近！纯属个人所想！希望可以有人讨论！

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

CNAS的文件规定标准品要做期间核查，个人认为无机的一些标准品或标准溶液去核查还相对简单些，毕竟可以买到几种不同溯源的标准品。有机的如何去做，有些标准品本来就只有几毫克，有些还不是能买到几家不同公司的产品，并且价格高昂。想请教下各位是如何做标准品的期间核查的，核查的内容是什么（物理状态，是否过期？），频次等。

小弟想请问一下打开后的抗生素标准品该如何存放啊？谢谢大家

有两次检测盐酸二甲双胍缓释片时，ndma含量超标特别大，对比天平记录，发现一种情况是当天在天平室称过ndma标准品，一小时后在同一房间换到了其他天平研磨称量的药粉，还有一种情况是同一房间不同天平称量，时间上有重合，我就怀疑是ndma挥发到天平室空气中，并且可以存在数小时吧。然后我们这的天平室至少还有换气，可能排风速度不是很大吧，因为ndma杂质不大可能是外源污染，那被标准品污染的可能性就很大了，人员操作肯定都没问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取标准品，每次10mg打到容量瓶中，完事东西就都收走了。然后验证了一下：先准备好前几天测过的双胍片，ndma杂质含量极低，然后在天平室，滴了一点ndma标准品到称量纸上，密闭房间半小时后，进屋研磨药片，离心管盖上，加液离心等后续步骤在其他房间操作，检测后发现ndma超标，最大有0.53ppm(6.8号修正，一着急把公式参数用错了，原来写的0.25ppm)，是标准限度值0.048ppm的10倍。第二天在其他天平室将此药粉复测，超标量依然。但若在昨日的天平室里重新研磨药粉，会发现结果是之前测过的正常值。结论不言而喻：ndma标准品挥发到天平室空气中，会存在几小时，会影响接下来的杂质检测（仅试验过盐酸二甲双胍缓释片）。上面的半小时实验做了几批污染值在0.21到0.53ppm，平时称量标准品时速度一般很快，打完[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]就收拾干净了，平时那几次污染值有0.15到0.25ppm左右，称量标准品就这么一会，一小时后在同屋其他天平研磨药粉还被污染，说明挥发扩散速度很快，而且即使有排风也会在空气中持续一定时间。这么看ndma对照品有挥发性，打个比方，1mg的ndma挥发到空气中，充满一个20立方的天平室，则每立方浓度会达到50000ng，要知道国际上规定ndma人体摄入上限是每日500mg二甲双胍有效成分（通常是1片）含96ng ndma，即使挥发量只有0.01mg，也会高达500ng每立方，我估计每次称量标准品挥发量打底也有0.02mg左右，在房间局部位置如天平附近浓度可能更大，检验员在天平室这样的环境中干活和呼吸，即使戴上口罩，也肯定会吸入ndma吧，毕竟ndma分子量只有74，能否过滤过滤多少也未知。ndma检验方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱或液相质谱，采用标准曲线法，我了解本省药监局差不多每周要配制一次标准曲线，不了解他们那里天平室的通风排风条件，要是在通风橱内称量且及时排风可能会好一点，但想必很少有化验室会把十万分之一天平（0.01mg）放在通风橱内使用的吧，担心长期这样下去很难保证人员健康不受影响。提醒各位做好防护，称量标准品时最好把天平移驾通风橱里，带防护服手套眼罩，对照品和样品不用同一台天平，做好个人防护PS. NDMA是什么？不知对复旦投毒案还有印象吗~~~~~算是最近两年FDA和国内制药领悟热门话题吧

目前，儿童铅中毒的诊断和分级主要依照血铅水平： 　　Ⅰ、血铅＜99微克/升，相对安全；　　Ⅱ、血铅100～199微克/升，血红素代谢受影响，神经传导速度下降；　　Ⅲ、血铅200～499微克/升，铁锌钙代谢受影响，出现缺钙、缺锌、血红蛋白合成障碍，可有免疫力低下、学习困难、注意力不集中、智商水平下降或体格生长迟缓等症状；　　Ⅳ、血铅500～699微克/升，可出现性格多变、易激怒、多动症、攻击性行为、运动失调、视力和听力下降、不明原因腹痛、贫血和心律失常等中毒症状；　　Ⅴ、血铅≥700微克/升，可导致肾功能损害、铅性脑病（头痛、惊厥、昏迷等）甚至死亡。　　对于Ⅱ以下铅中毒儿童，以健康教育，环境干预和特殊饮食调衡为主。Ⅱ～Ⅲ必须在医生指导下以国家认定驱铅食品做驱铅治疗，才能使铅中毒儿童尽快康复。Ⅳ～Ⅴ应在于48小时内复查血铅，如获证实，应立即予以驱铅治疗，同时进行染铅原因的追查与干预。　　注：世界发达国家儿童血铅＜60微克/升为相对安全，国际血铅诊断标准≥100微克/升为铅中毒。

【求助】在高频疲劳试验机上做三点弯曲疲劳试验的试验方法或试验标准

物质：磺胺抗生素标准品：甲醇做溶剂样品：无机盐培养基中加入磺胺抗生素之后采样检测（浓度相对高不需要固相萃取富集浓缩）样品预处理：（1）离心-过滤-上机（2）考虑到溶剂效应加入50%甲醇（含甲酸），最终溶剂为含甲酸的甲醇/水1/1，和标准品的溶剂一致但这两种方法测出来的保留时间和标准品的保留时间相差1.5min左右（仪器、流动相等都是不变的）请问是什么原因？有什么解决办法？

最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验，样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下，由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品，称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白，加入4mL硝酸和4mL双氧水，浸泡过夜，然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL，然后直接上机，仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g，多了会暴沸；另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸，尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg，不确定度为0.03，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL，当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0，1，2，5，10ng/mL的曲线，做了好几次没做成；只好改成0，5，10，15，20ng/mL，勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高，只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗？你们遇到低含量的样品是怎么处理的？2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg，不确定度为0.005，用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL，考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0，0.5，1.0，1.5，2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg，不确定度为0.3，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL，考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的，曲线为0，0.02，0.04，0.08，0.10ug/mL，线形相关系数有三个9以上，测定值基本吻合，但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间，试剂空白为0.001~0.002，用这么低的吸光值定量是不是风险很大？4、上机测试的时候总出问题，石墨管换了好几根，老是做不成曲线，怀疑管的质量问题；还有仪器内部有水滴冒出来，摸一摸石墨管两侧的大块（电极？）很冰凉的，不知正常不；另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验，联系不上工程师，明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684，铅、镉、铜的标准值还要低好几倍，特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适？单位还没有的 请各位大下帮我出出主意，感激不尽