妥曲珠利砜标准品

SNT 2318-2009 动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜残留量的检测 高效液相色谱-质谱 质谱法

有木有参加CNAS T0785 鸡肉中地克珠利、妥曲珠利和妥曲珠利砜残留量的测定能力验证的？讨论下怎么做的？我用液相质谱打不出子离子，现在基线很高。做的很不好

拖尾峰是色谱分析中常见的问题，但是又的时候样品比标准品的拖尾更加厉害，请问如何处理？

[align=left][/align]【作者】：崔靖 韩冬梅 徐隆昌 韦薇【题名】：曲妥珠单抗生物类似药质量"相似性评价标准"探讨【期刊】：药学学报【年、卷、期、起止页码】：2021-01-01【全文链接】：10.16438/j.0513-4870.2021-0998

最近在做塑料制品中的18种多环芳烃，5ug/mL浓度（为了确定保留时间所以浓度较高）的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液，出来的谱图无一例外表现出：除了前面3个化合物外，其余15种都拖尾严重，挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来，而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是，我做了中间浓度点的加标实验，样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制，塑料制品用甲苯提取。 也就是说，标准物质在溶剂中拖尾严重，在样液中峰形正常。这是怎么回事？ 我老化了柱子还是如此。望高人指点。

采用液液萃取的方法测三卤甲烷，做出了标准品的曲线，然后用去离子水做了一个加标的，测了发现加标的峰面积比标准品的峰面积大很多，是不是很不正常？这怎么计算回收率？而且萃取不是会有损失，怎么峰面积还变大了？前处理步骤，就是20ml水样加入比色管中，然后加100ppb的标准品，加4ml的甲基叔丁基醚萃取，再加入8g的无水硫酸钠。也做了个空白，发现空白没有这些出峰，峰面积大小可以忽略不计。加标和测标准品的方法是一样的。请高手解答一下

各位专家，我是初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。因出峰拖尾，所以老化柱子数次，每次2-3小时温度分别是240-80-240.色谱柱为毛细管柱，检测器为FPD。再连续走标准品后未出峰，也查不出是何原因，非常困惑请各位专家看看到底是什么原因？谢谢了！[em61]

情况：前一天进样时，很正常 今天，（同样的试剂，同一瓶贮备液，同一种方法），用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进样，前一天的浓度都没出锋，进了一针比平时高100倍浓度的标准品，出现拖尾，找不到原因，请版友们指点

这里有一篇文献是妥曲珠利的检测方法,希望对大家有用

客户在我们这里购买了PTH-氨基酸标准品，但是实验后投诉说很多峰没有出来，我看了一下客户的图谱基本上保留时间短的峰都出来了，保留时间长的峰没有出来。请问这种情况，是标准品出问题的可能性大？还是说色谱柱出问题的可能性大呢？色谱柱性能变差有可能后面的峰都出不来的吗？求解答，谢谢各位

中检所：010－67051524 67017755转219/239北京所：010－66125040河北所：0311－6673174四川所：028－87525503天津所：022-23374067 辽宁所：024-25425073山东所：0531-8320775广东所：020-81847931 http://www.gdyjs.org.cn/wxyd/jj.htm海南所：0898－66222646、66219706、66219772、66218770 http://www.hnyjs.org/江苏所：025-83203019 85291319 86639522 86631803 http://www.jsidc.org/zxfw/cpzs1.asp浙江所：0571-86453171 86457786中药标准品：http://xiehegroup.cn/public_html/page/zjxh_xhqx_zykfzxml.htmhttp://www.cctyi.com/ http://www.chem911.com/htmls/urls/standard.asp进口试剂：http://www.jkchemical.com/home.htm （该公司可以提供USP/BP/JP的对照品）http://218.30.124.40/ 中国生物制品检定所 电话：010-67017755-219（or 239） 中国生物器材网 http://www.bio-equip.com/showequip.asp?page=3&hdivision=902 深圳市同田生化技术有限公司 http://www.tautobiotech.com/ 地址： 深圳市高新技术产业园清华大学研究院B402 邮编： 518057 电话： 0755-26551496　26551407 传真： 0755-26551496-22 E-mail:tauto@szonline.net DELTA天然有机化合物信息中心 http://www.bio-equip.com/show1manufacture.asp?manuid=delta 地址(Addr):安徽省宣城市环城北路15号 (15,North Road Round City,Xuan Cheng Anhui, P.R.China) 邮政编码(Postcode):242000 电话(Tel):0086-563-2719448,3010221 传真(Fax):0086-563-3010221 移动电话(Moblide Telephone):013905630448 联系人:刘建寨 E-mail:xcdelta@mail.ahwhptt.net.cn delta.cn@163.net 上海东方药品科技实业有限公司 http://www.shdfgs.com/default.htm 公司地址：上海市柳州路615号（上海市药品检验所内） （近宜山路 市六人民医院 千鹤宾馆朝北步行200米） 邮 编：200233 电 话：64088372 64702867 传 真：64824369 E-mail ： sopsc@online.sh.cn 天津尖峰天然产物研究开发公司 网站 w1081.greencn.com 主要业务 销售葡萄籽提取物、红景天提取物、白藜芦醇、苹果多酚等30多种植物提取物， 电话：0086-22-26723305，26721040，26737125 传真：0086-22-26721041 联系人 於洪建 电子邮件 yuhjian@yahoo.com.cn 电 话 022-27611915 传 真 022-26721041 城 市 天津市 地 址 天津市邮政信箱165 号 北京华美互利生物化工http://www.huabeibiochem.com/地址：北京市朝阳区国贸16层1632室电话：01086181995 01089124423联系人：郑先生 手机：13911873657 Email: waley188@sohu.com 北京显通时代医药科技发展有限公司http://www.standardherbs.com/product_a.html公司用于从中药材、天然药物中分离得到的天然产物900多种，覆盖了中国药典（2000部）所有品种，同时能够批量提供的标准品达210种通讯地址：北京市海淀区中关村科技园区上地七街一号汇众大厦816室(100085)电话：010-62985150 传真：010-82890911Email：info@standardherbs.com洛阳市高新区陆生天然植物研究所http://www.chem911.com/htmls/urls/standard.asp北京天利生物化工 http://www.huabeibiochem.com/西安天行健天然生物制品集团公司http://www.txjherb.com/ebusiness/GB/index.asp上海中标君达医药科技有限公司http://www.tcm-standard.com/tcms-中药化学成分对照品.htm成都思科华生物技术有限公司http://www.cctyi.com/mainproduct.htm深圳市金杉天然植物药研究所植物药标准品 http://www.jszwy.com/jinshan/zwybzp.htm北京舒伯伟化工仪器公司（多家国外代理，sigma等）http://www.super-chem.com/

近期有个问题比较困扰，不管是气相柱还是液相柱，相同的固定液或填料，做同一个混标标准品，不管是不是在同一品牌仪器做，出峰的先后顺序是否一样？注意这里说的是先后顺序不是保留时间。

最近测了一批样品，步骤是先样品脱盐，然后按照贝克曼的SOP取一定体积（约100ug）处理后进样。标准品是同样的处理方法，检测结果显示标准品的峰高约是样品的一半，峰面积也差不多一半。原因是什么呢？脱盐前的蛋白浓度检测过，样品与标准品基本一致。脱盐后没有再检测，因为样品量比较少，而且用sample buffer置换后溶液比较粘，感觉也不好检测。有没有人遇到过类似的问题呢？要检测纯度，标准品峰低的话可能小峰就积不上，会对样品的判定产生影响

计划做塑化剂，可是不知道去哪里购买16中标准品，请有做这方面的朋友给告知个联系方式和厂家嘛，谢谢！

工程院院士陈君石：中国食品标准就是妥协产物作者：吕宗恕字号:陈君石——访国家食品安全标准审评委员会副主任委员陈君石某种程度上说，没有妥协，就没有办法制定标准。很多道理在全世界行得通，但在中国就行不通。76岁的陈君石又被“骂”了。一周前还躺在病床上的这位中国工程院院士，在蒙牛黄曲霉素超标处于群情激愤时刻，还是忍不住要发言。他通过网络提醒公众，“对于此次事件，公众没有必要惊慌，因为大家不会天天吃到含黄曲霉素的食品。”　此言刚出，网上一片骂声。这已经不是他第一次挨骂了。“阜阳奶粉没有有毒有害物质，它只造成了人体健康的影响”、“我们政府对食品安全的监管力度在全世界绝对是第一”……近年多起食品安全事件中，这个直言不讳的老头屡屡被骂，就连他身边的朋友也有耳闻。不过，在一些人眼中，他的这些话不过是对常识的重申。陈君石]中国食品[/url][5.85 -0.34%]毒理学学科的创始人之一，中国疾控中心营养与食品安全所研究员。他还是国家食品安全风险评估专家委员会主任委员、国家食品安全标准审评委员会副主任委员，此外，他还在国际食品添加剂法典委员会等多家权威机构兼任要职。面对公众和媒体对食品标准一波又一波的“讨伐”，半躺在病床上的陈君石细心回答南方周末记者的每一个问题，他说，“别人有顾忌，但我没有，该讲的还得讲，哪怕有骂名。”　国标不是落后，而是矛盾易见南方周末：您参加了2011年12月初召开的食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，这次会议研究了食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿，可否谈下该规划的出台背景？陈君石：背景很重要。在食品安全法颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家，这种现象只有中国有。就同一食品而言，根据食品卫生法，有食品卫生标准，主管部门是卫生部；根据产品质量法，有产品质量标准，主管部门是国家质检总局；根据研报[/url]]质量安全法，有农产品质量安全标准，主管部门是农业部。这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见，企业苦不堪言。因为不是一个部门制定的，互相不通气，在安全指标这一共同指标上，比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。所以，2009年颁布的食品安全法规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。也就是说，质量的指标不纳入国家食品安全标准体系。从2009年开始，国家开始清理整顿。南方周末：两年多来，这项清理整顿工作进展如何？遵循原则是什么？遇到的最大困扰又是什么？陈君石：按照工作步骤，以标准审评专业委员会、大委员会(指标准制定中的分级统筹)，到卫生部层面，一步一步地推进中。遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧，不过，最后总能通过妥协达成一致意见。南方周末：公众喜欢拿中国食品标准和国外相比，有时会得出“落后”等评价，你如何评价？陈君石：我不认为中国标准是落后的，国与国之间的情况不同，食品标准不尽相同，不能简单、机械化地比较。标准不是越高越好，关键在执行。简单来说，我国的食品标准总体上是适用的。修订前存在多套标准，修订时参照国外标准，兼顾本国国情，这是世界通行做法。南方周末：比如乳品新国标，媒体和公众都说是二十年来的倒退，为什么？陈君石：倒退不是事实。与过去相比，乳品新国标突出与人体健康相关的限量规定以及标准的强制性，其中对餐桌上可见产品的各项指标均有提高。以婴儿配方食品为例，新国标增加了十多项检测内容，有些标准比国际标准还严格。在新国家食品安全标准中一般不包括质量指标，但并不等于标准中不能有质量指标或标准。如根据质量，将产品分成一、二、三级，但与食品安全没有关系，不能说一级就是安全的，二级就不安全，三级就更差劲了。没有妥协，就没有办法制定标准南方周末：乳品新国标出台之前，各方争执不休，这些争执有无依据？陈君石：两年多来，新乳品标准修订至少开了五六十次各种各样的专家会议，还不包括领导阶层的会，争得不亦乐乎。我不理解为什么生鲜乳要规定蛋白质含量。蛋白质多一点少一点跟食品安全有什么关系？一个是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克，一个是2.95克，也就是每百克鲜乳蛋白质含量差0.15克，喝500克牛奶也差不了一克蛋白质。而我们通常一天三餐要吃70克蛋白质，我们讨论这不到一克蛋白质的问题有什么意义？乳品新国标一共公布了66个标准，真正引起广泛争论的只有其中一个标准的两个指标，即生鲜乳标准中的蛋白质含量和菌落总数。就算这两项落后的话，也不能判定我们这个标准就是全世界最落后的标准。还有几百项指标不落后，为什么就没人说呢？南方周末：您的意思是反对者是以点代面，不看整体水平？陈君石：是的。在制定乳品标准过程还有一个争论是要不要制定生鲜乳的标准，我们搞公共卫生的人认为没有必要。因为谁喝生鲜奶？收购时生鲜乳蛋白质含量是每百克鲜乳蛋白质含量2.8克，但最终产品的蛋白质含量多少取决于厂家，厂家根据不同的产品来规定不同的蛋白质含量。南方周末：您怎么看标准制定中的妥协问题？陈君石：某种程度上说，没有妥协，就没有办法制定标准。标准是一个妥协的产物。很多道理在全世界行得通，但在中国就行不通。有的部门、专家同意，可是别的部门、专家就不同意，一定要制定生鲜乳的标准。这个乳品标准来回讨论不知道多少次了，最后只有妥协。南方周末：公众对企业参与标准制定意见也很大，如何来理性对待？陈君石：公众是被媒体误导了。起草某些标准需要企业参与，因为企业不仅最了解生产情况，也是标准的执行者，如果一套标准出台后，超过50%的样品不合格，那这套标准还有何意义？在整个国家食品安全标准的制定过程中，企业只参加起草，并不参与评审和最后的卫生部行政审查。食品安全不可能零风险南方周末：乳品新国标争议未了，即将实施的速冻食品新国标再起波澜，这种争议背后有什么社会背景？陈君石：速冻食品中的金黄色葡萄球菌不是最要命的最厉害的致病菌，沙门氏菌、李斯特氏菌等比它厉害多了，尽管葡萄球菌靠后，但是原有标准规定葡萄球菌不得检出是非常不科学的。什么叫食品安全？食品安全就是讲风险，不得检出在国际上是一个不科学的做法，这次，我更不明白，为什么公众说这个标准倒退了？现在我们的做法是，五个样品允许有一个样品呈阳性，而且还有一定的细菌量，这不是中国人的发明，只不过跟国际接轨而已。南方周末：这是不是说，公众得到的信息容易出现偏差？陈君石：对，这就是我过去讲到的我们食品安全是没有零风险的。你今天来采访我就没风险吗？当然有风险，坐飞机、打出租也有风险。但部分公众没有明白其中的道理，只看到数字的高低，以此来判断倒退与否。南方周末：您认为应该如何避免上述争议的出现？陈君石：一边倒声音出现后，政府应该设有专门部门、人员及专门经费来沟通，这称之为风险交流。这不是信息发布，信息发布仅仅是风险交流的一部分。现在，政府往往反应滞后，透明度不够，话也讲得不够多，因为讲多了怕出毛病。此外，社会还缺少一个风险交流的平台——一个民间的，能专门提供科学知识的平台。其实，中国每年因食品安全事故死的人数并不多，国务院为什么唯独要成立食品安全委员会，而不成立车祸委员会、癌症委员会或心脏病委员会呢？因为食品安全远远不是公共卫生问题，而是社会问题、政治问题，甚至是社会安定团结问题。

测试标准品，进两针，个别峰（比如DEHP,第一针29.978，第二针29.556）出峰时间相差0.4左右，是怎么回事？流动相水，另外一个是乙腈，高压梯度洗脱，柱温30，流速1.2ml/min。

Waters H-class检测脱氧鸟苷标准品，浓度低的标准品反而比浓度高的峰面积大，这是怎么回事呢？

生物柴油的脂肪酸标准品哪里去买啊？生物柴油产品里包括好多酯，什么亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯之类，还有其他好多高级脂肪酸甲酯，这些甲酯的标准品要是单买的话都太贵了，都好几百，做气谱内标又用不了这么多，怎么办？大家都是怎么买的？混标是否便宜？定量着急中，大家帮忙想想办法，谢谢！

最近买了二根新柱，用来做中成药的含量检测，但似乎效果不理想，不单对照品峰有拖尾，样品峰在相应保留时间处有一干扰峰，二峰未分开，这个品种之前用旧柱有分析过，分离还比较好，不知道是不是新柱柱效问题？有没有哪位同仁试过买回来的柱子用不了的？大家帮忙分析一下，如果是新柱的问题，该如何解决，如果不能用是不是要报废了？还有就是能不能找厂家退货．我用的是菲罗门公司的柱子

各位大虾: 小弟挥泪求助,望各位大虾赐教.我用的岛津液相,C18柱,萤光RF-10AXL的检测器,我以前做标准品的时侯,出峰很好,四种标准品峰分离效果也不错,但是前不久突然出现峰高变低,且峰回不到基线就又出现了一些小峰,开始以为是标准品降解了，就又重新配过了标液，还是出现这样的情况。后来我又走了一晚上的甲醇清洗柱子，情况依然是这样。小弟不知道问题何在？请各位高手不吝赐教！多谢！

[color=#444444]安捷伦1200[/color][color=#444444] 流动相：乙腈：1%甲酸水溶液=20:80（v/v）； 流速：1ml/min；柱温30度；检测波长：280nm[/color][color=#444444]杂峰出现在物质峰之前，不干扰物质峰；杂质峰面积随标准品浓度的增加有上升趋势，但非线性；物质峰线性很好R2达0.999以上；标准品：流动相溶解&定容；以流动相为空白无此峰（面积极小）[/color][color=#444444]两种喹诺酮类抗生素标准品皆出现此状况；求指点[/color]

农药残留标准溶液的保存方法通常需要遵循以下原则： 1. 分类保存：根据农药标准品的性质，如易燃、易爆、易挥发、强腐蚀性等，进行分类保存。 2. 低温保存：许多农药标准品对温度敏感，通常建议在低温条件下保存，如4℃或-18℃的冰箱中。这样可以保持其性状稳定，延长保存时间。 3. 避光保存：对于见光易分解的农药标准品，应存放在棕色玻璃瓶中，并置于避光环境中。 4. 密封保存：使用密封容器，如安瓿瓶或带有密封盖的玻璃瓶，以防止挥发或吸湿。 5. 标签标识：在试剂瓶上贴上清晰的标签，标明标准品名称、浓度、配制日期等信息。 6. 专用存放：最好将标准品存放在专用的冰箱或冷柜中，避免与食品或其他化学品混放。 7. 记录和监控：定期检查标准品的状态，并记录存储条件，如温度和湿度。 8. 使用注意事项：使用时要小心，避免污染和交叉污染，使用后应立即封存。 9. 有效期管理：了解标准品的有效期，对于过期或变质的标准品应妥善处理。

头一天标准品出峰很好，第二天早上来跑突然不出峰了，就只换过乙腈，泵压力之前是12.6左右吧，现在变成11左右，且浮动0.5MPa。标准品和样品都变成图一的峰，前一天跑的正常的标准品图在图二，麻烦各位老师帮忙看看是什么原因，刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]实在是状况百出。仪器是岛津 20A，柱子是5um,4.6×250，流速1ml/min，A相是乙酸钠溶液，B相是纯乙腈（65：35）等度洗脱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291441166121_4915_5842445_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291441165630_9806_5842445_3.png[/img]