去甲基表鬼臼毒素

【作者】 张晓云； 倪京满； 乔华； 孟庆刚； 王荷；【机构】 兰州大学药学院药剂教研室； 兰州大学第一医院药剂科； 兰州大学药学院药剂教研室 兰州730000； 兰州730000； 兰州730000；【摘要】 采用RP-HPLC法测定鬼臼毒素纳米脂质体的重要质控指标包封率。流动相:甲醇-水=60∶40;色谱柱:D ikm a公司的D iamonsil C18(150×4.6 mm,5μm);紫外检测波长:290 nm;流速:1 m l/m in。回收率为101.1%,RSD=1.94%(n=3)。本测定方法简便、快速,准确度高,可用于鬼臼毒素纳米脂质体的含量测定。 更多还原【关键词】 高效液相色谱； 鬼臼毒素； 纳米脂质体； 包封率；

领导要我开展贝类毒素和甲基睾丸酮的分析方法，我们查不到合适的资料，而且据说液相方法灵敏度不够，我查到一篇测贝类毒素的，用四极杆飞行时间质谱测，我们只有串联四极杆质谱，请高人指点一下。

什么是黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素（Aflatoxins）是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮（香豆素），前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性（其毒性比氰化钾毒性高）及致癌性极强且耐热（B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少），在天然污染的食品中以B1最为多见。　黄曲霉毒素分布　　黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务三一一金边瑞香滴鼻剂中瑞香素含量测定的研究　　v2679780　金银花药材中抗呼吸道病毒感染的黄酮类成分的定量研究九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质的HPLC测定聚氧肟酸酯的制备及其pH敏感性释药性能研究决明降脂片质量标准研究决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究卡托普利延迟起释型缓释片的研制、质量控制及其在Beagle犬内药代动力学研究抗球虫中药复方TF-103指纹图谱的建立抗纤丸的质量标准研究任务三一二克拉霉素分散片溶出度测定方法研究　　v2679780　克拉霉素血药浓度HPLC测定方法和生物等效性研究口腔炎喷雾剂中咖啡酸的含量测定口炎清颗粒指纹图谱研究枯草芽孢杆菌JA脂肽类及挥发性物质抑菌效应的研究苦参素凝胶骨架缓释片的Beagle犬药动学研究辣椒碱提取及其非离子表面活性剂泡囊的研制兰索拉唑肠溶微丸胶囊人体生物等效性研究兰索拉唑及其代谢产物的生物等效性离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量任务三一三离子对高效液相色谱法测定奥替溴铵含量及有关物质　　v2679780　离子对高效液相色谱法测定人血清中盐酸二甲双胍浓度离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析莲芝消炎胶囊质量标准的研究联合应用抗菌药物对兰索拉唑体内外代谢的影响两个品系桑枝化学成分的动态变化研究两性霉素B冻干脂质体的制备及体内外药剂学行为研究两性霉素B阴道泡腾片有关物质液相色谱方法的建立两种格列吡嗪胶囊的人体生物等效性研究任务三一四两种鬼臼毒素制剂中鬼臼毒素含量的测定　　fengmo4668　两种缓释制剂的人体药物动力学研究两种新型喹诺酮衍生物的临床前药代动力学研究辽细辛非挥发性化学成分、质量控制和抗菌活性研究磷酸川芎嗪对硝苯地平药动学的影响及机制探讨硫酸阿米卡星注射液及有关物质的HPLC法分析硫酸多粘菌素E脂质体的制备及含量和包封率的测定硫酸沙丁胺醇脉冲片含量及有关物质的高效液相色谱法芦笋水解氨基酸的测定泸州纳溪GAP基地栀子中4种主要活

紫杉醇2006-11-14 10:24一、 简介1.发展史从植物中寻找有效抗癌成分的历史至少可以追溯到公元前1500年关于纸莎草（papryrus）的研究，但真正对天然产物进行系统的科学研究却是从本世纪 50年代才开始的。50年代，Hartuell及其同事着重研究了抗癌制剂鬼臼毒素（PgdoPhyllotoxin）及其衍生物的应用。同时一系列寻找天然抗肿瘤成分的研究导致了象长春花碱（Vinblastlnc）、长春新碱（Vincristine）及秋水仙碱（Colchicine）等一系列具有代表性的抗癌药物的产生。1971年，Wanj及其同要从欧洲短叶红豆杉中分离得到一种具有细胞毒性的新化合物，命名为紫杉醇(Paclltaxel，现已商品化，其注册名为Taxol)，药理实验证明，它具有广谱抗癌作用，但由于其天然含量极低，故而在当时并未引起人们的注意，直到1977年，HorwitZ博士发现其抗癌机理在于能够与微管蛋白结合，促进微管蛋白聚合装配成微管二聚体，从而抑制细胞中微管的正常生理解聚，使细胞有丝分裂停止在G2期及M期，阻止了癌细胞的快速繁殖，这一机理与上述纺锤体毒性的抗癌药物（如长春新碱与秋水仙碱）的作用机制恰好相反，从而引起随后20多年关于该属植物的广泛研究。

什么是黄曲霉毒素 黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少)，在天然污染的食品中以B1最为多见。 黄曲霉毒素分布 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。 为什么奶粉中会含有黄曲霉毒素 人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物，有两种通过膳食可以摄入：途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入，途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任，副教授何计国(微博)介绍，黄曲霉毒素具有很强的毒性和致癌性。黄曲霉毒素是微生物产生的，不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的，如果牛饲料中存在黄曲霉毒素，牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热，加热到280°都不会被破坏，所以奶粉中只要含有，就不会被去除。紫外线只能少量破坏。 黄曲霉毒素有何危害 黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中，以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。　　食用受黄曲霉毒素污染的食品，会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主，并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿，甚至死亡，死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大，存在范围广，为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生，维护人类健康，世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求：　　我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定，玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤，玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤，大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤，其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤，婴儿代乳食品中不得检出，其他食品可参照以上标准执行；牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定，不得超过0.5微克/公斤。 测定黄曲霉毒素方法有哪些 目前，测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法，GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法，GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外，卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。 食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍，颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉，但如果是粉末状的食物或饲料，则很难通过以上方法清除。 (1) 防霉：控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整，使用化学熏蒸剂，对防止霉菌侵染也有一定作用。 (2) 去毒方法： 挑除霉粒：适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉，变色，破损及皱缩的花生中，挑除后，可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗：适应于大米，因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒：适用于玉米。脱胚法有两种：一是浮选，将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水，搅拌，轻搓，胚部碎片轻而上浮，捞出浮层；二是碾轧法，将玉米碾轧，去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素：适用于食用油.5)其他：如紫外线照射，盐炒法等有一定去毒效果。 (3) 加强食品卫生监测。

白酒中检测黄曲霉毒素，样品处理离心时，有机试剂和白酒都互溶，能不能是他们分层呢

独家解读黄曲霉毒素有何危害2011年12月26日09:36 新浪健康 　　国家质检总局24日公布了近期对200种液体乳产品质量的抽查结果。抽查发现蒙牛、长富纯牛奶两种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准的规定。据称，牛奶中含有黄曲霉毒素，主要是因为奶牛食用了含有黄曲霉毒素的饲料所致。什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素会导致哪些疾病？　　什么是黄曲霉毒素　　黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少，目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种，主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构，后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右，一般烹调加工破坏很少)，在天然污染的食品中以B1最为多见。　　黄曲霉毒素分布　　黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中；在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升， 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中，不溶于己烷、石油醚和乙醚；易被碱或强氧化剂破坏；进入人体后主要经消化道吸收，大部分分布 在肝脏、肾脏，少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中，其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。　　为什么牛奶中会含有黄曲霉毒素　　人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物，有两种通过膳食可以摄入：途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入，途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任，副教授何计国(微博)介绍，此次牛奶中检出的是黄曲霉毒素M，具有很强的毒性和致癌性。据了解，应是饲料受到了污染造成的。但是如果饲料的原料（粮食）保存好的话，污染黄曲霉毒素的概率不会很高。此次事件中的黄曲霉毒素来源于饲料，经过代谢形成。黄曲霉毒素是微生物产生的，不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的，如果牛饲料中存在黄曲霉毒素，牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热，加热到280°都不会被破坏，所以牛奶中只要含有，就不会被去除。紫外线只能少量破坏。　　黄曲霉毒素有何危害　　黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中，以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料，如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油，则有可能造成黄曲霉素超标，对消费者的身体健康造成威胁。　　食用受黄曲霉毒素污染的食品，会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主，并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿，甚至死亡，死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大，存在范围广，为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生，维护人类健康，世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求：　　我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定，玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤，玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤，大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤，其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤，婴儿代乳食品中不得检出，其他食品可参照以上标准执行；牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定，不得超过0.5微克/公斤。　　目前，测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法，GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法，GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外，卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。　　食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍，颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉，但如果是粉末状的食物或饲料，则很难通过以上方法清除。　　(1) 防霉：控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整，使用化学熏蒸剂，对防止霉菌侵染也有一定作用。　　(2) 去毒方法：　　挑除霉粒：适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉，变色，破损及皱缩的花生中，挑除后，可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗：适应于大米，因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒：适用于玉米。脱胚法有两种：一是浮选，将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水，搅拌，轻搓，胚部碎片轻而上浮，捞出浮层；二是碾轧法，将玉米碾轧，去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素：适用于食用油.5)其他：如紫外线照射，盐炒法等有一定去毒效果。　　(3) 加强食品卫生监测。

检验项目原方法标准现方法标准黄曲霉毒素B1婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品按GB 5009.24 其他食品按GB/T 18979-2003GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 本标准代替GB/T5009.22—2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GB/T5009.23—2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339—1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SN/T1664—2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SN/T1101—2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637—1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SN/T1736—2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NY/T1286—2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2测定。第二法为高效液相色谱-柱前衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第三法为高效液相色谱-柱后衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1的测定。第五法为薄层色谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中AFTB1的测定。黄曲霉毒素M1婴幼儿配方食品按GB 5009.24 乳及乳制品按GB 5413.37-2010GB 5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》本标准代替GB5413.37—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 高效液相色谱法-荧光检测法》和SN/T1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2 含量的测定》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1和AFT M2的测定。（不测）第二法为高效液相色谱法,适用范围同第一法。第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1的筛查测定。脱氧雪腐镰刀菌烯醇GB/T 23503-2009GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》本标准代替GB/T5009.111—2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503—2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571—2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法为薄层色谱测定法,第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。展青霉素GB/T 5009.185GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》本标准代替GB/T5009.185—2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650—2008《苹果及山楂制品中展青霉素的测定 高效液相色谱法》、SN/T2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法》和SN/T2534—2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859—2007《饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的测定方法 液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法》中展青霉素部分。第一法为同位素稀释-液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。赭曲霉毒素AGB/T 23502-2009GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》本标准代替GB/T23502—2009《食品中赭曲霉毒素A 的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T25220—2010《粮油检验粮食中赭曲霉毒素A 的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GB/T5009.96—2003《谷物和大豆中赭曲霉毒素A 的测定》、SN/T1746—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A 的检验方法》、SN/T1940—2007《进出口食品中赭曲霉毒素A 的测定方法》和SN0211—1993《出口粮谷中棕曲霉毒素A 的检验方法》。第一法免疫亲和层析净化液相色谱法，适用于谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉中赭曲霉毒素A 的测定；第二法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法，适用于玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒中赭曲霉毒素A 的测定；第三法免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法，适用于玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡中赭曲霉毒素A 的测定；第四法酶联免疫吸附测定法，适用于玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品中赭曲霉毒素A 的测定；第五法薄层色谱测定法，适用于小麦、玉米、大豆中赭曲霉毒素A 的测定。玉米赤霉烯酮GB/T 5009.209GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》本标准代替GB/

高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性，大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求，这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督，一方面可以保护公众的食品安全和健康，另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法，检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物，净化浓缩，C18柱分离后检测器检测，根据检测器的不同，可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质，一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液，尽管早期的方法中经常用到氯仿，但考虑到氯仿对环境的影响，现已基本上被替代；一些新的提取技术，如超临界流体萃取、加压流体萃取（加速流体萃取）被用于黄曲霉毒素的提取，但是超临界流体的提取物常有大量的杂质，而加压流体萃取设备价格昂贵，限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物，给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰，常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品，常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油；传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早，填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等，但由于选择性差，且往往既耗时又浪费溶剂，因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广，而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱（30 mg/3 mL）建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素，结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素；Sobolev使用自制氧化铝柱（200 mg/1.5 mL）用于来净化检测主要农产品（玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果）中的黄曲霉毒素，该方法简单快速，成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强，因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液；Sobolev对于弗罗里硅土柱（130 mg/1.5 mL）净化的的洗脱条件进行了研究，结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强，2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率；该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质，其中花生基质中B1定量限达到0.05 μg/kg；使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性，同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点，可同时实现样品的净化和富集，达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比，而且有机试剂使用量少，因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究；我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法（GB/T 18979-2003）。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能，如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化，谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集；最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素[font=T

本人小白，求助大家关于利用固相萃取配合液相检测真菌毒素的问题固相萃取柱可以同时净化多种真菌毒素成分么？是否可以反复利用，具体如何购买？固相萃取柱和免疫净化柱是一个东西么？

1 神经毒素神经毒素主要包括：鱼腥藻毒素如鱼腥藻毒素-a (Anatoxin-a)、鱼腥藻毒素-a(s) (Anatoxin-a(s))、高类鱼腥藻毒素-a (Homoanatoxin-a)；麻痹性或瘫痪性贝毒素(Paralytic Shellfish Poisoning, PSP)如石房蛤毒素(Saxitoxin)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin)和膝沟藻毒素(Gonyautoxin)等；腹泻性贝毒素(Diarrhetic Shellfish Poisoning, DSP)如大田软海绵酸(Okadaic acid, OA)和鳍藻毒素1-3(Dinophysistoxin, DTX)等；记忆丧失性贝毒素(Amnesic Shellfish Poisoning, ASP)；神经性贝毒素(Neurotoxic Shellfish Poisoning, NSP)及西加鱼毒素(Ciguatera Fish Poisoning, CFP)( 尹伊伟，2000)。鱼腥藻毒素-a是一种低分子质量的生物碱(图1-2)，相对分子质量为165(Hitzfeld B C, 2000-II)。目前发现鱼腥藻、颤藻、束丝藻(Aphanizomenon)、柱孢藻(Cylindrospermum)和微囊藻可以产生鱼腥藻毒素-a。高类鱼腥藻毒素-a (图1-3)是从美丽颤藻(O. formosa)中分离到的一种鱼腥藻毒素-a的同系物，它用丙酰基替代了鱼腥藻毒素-a中C-2上的乙酰基。鱼腥藻毒素-a是神经递质乙酰胆碱的类似物，它可与乙酰胆碱受体结合，但乙酰胆碱酯酶或真核生物中的任何酶均不能降解它。它与乙酰胆碱受体结合后可使肌肉因过度兴奋而痉挛，如果动物的呼吸系统受到影响，动物会因窒息而死亡。鱼腥藻毒素-a(s)是N-羟基鸟嘌呤的单磷酸酯(图1-4)，到目前为止仅从北美洲发现，由水华鱼腥藻(A.flos-aquae)和A.Lemmermannii产生。鱼腥藻毒素-a(s)可以阻止乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的降解，使肌肉因过度兴奋而痉挛(Henriksen P, 1997)。 图1-2 鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-2 Structure of anatoxin-a 图1-3 高类鱼腥藻毒素-a分子结构图Figure 1-3 Structure of homoanatoxin-a 图1-4 鱼腥藻毒素-a(s)分子结构图Figure 1-4 Structure of anatoxin-a(s)麻痹性贝毒素是一类烷基氢化嘌呤化合物，形似三环化合物，是一种非蛋白质毒素。分子结构如图1-5所示。类似于具有两个胍基(guanidyl)的嘌呤核，为非结晶、水溶性、高极性、不挥发的小分子物质，在酸性条件下稳定，碱性条件下发生氧化，毒性消失；毒素遇热稳定，并不被人的消化酶所破坏。其中毒性最强的为STX、neoSTX、GTX1、GTX3和dcSTX(1300Mu• μmol-1)，但其他几种毒素很容易水解成毒性成份。其来源生物均为甲藻，如有毒膝沟藻(Gonyaulax)、亚历山大藻(Alexandrum)和Pyrodinium等。麻痹性贝毒的强度是通过转换成STX的毒性来表达的。这些毒素主要是由海洋中的赤潮藻甲藻产生的，可在贝类中累积进而危害人类。由于这些毒素最早是从摄食有毒藻类的贝类体内发现，故被称作贝毒。在淡水中PSP主要存在于水华束丝藻(Aph. flos-aquae)、卷曲鱼腥藻(A.circinalis)、Lyngbyawollei和C. raciborskii中(Bialojan C, 1988)。麻痹性贝毒素也是到目前为止赤潮藻毒素中分布最广、危害最大的一类，主要包括石房蛤毒素及其四氢呋喃衍生物，发现的有近三十种(表1-1)，由分子结构中R4基团的不同，可分为四类：氨基甲酸酯类、N-磺酰氨甲酰基类、脱氨甲酰基类和脱氧脱氨甲酰基类。其中石房蛤毒素(STX)已被收入《化学武器公约》中禁止化学品的第二类清单。我国也将PSP毒素列为贝类产品的常规检测指标之一。 图1-5 麻痹性贝毒素分子结构图Figure 1-5 Structures of Paralytic Shellfish Poisons (PSPs)麻痹性贝毒是一类神经肌肉麻痹剂，可以作用于细胞膜上的钠通道使之关闭，抑制动作电位的产生，使乙酰胆碱不能释放，从而导致神经麻痹。其毒理作用为阻断细胞钠离子通道，造成神经系统传输障碍而产生麻痹作用。对人体的中毒量为600~5000Mu，致死量为3000~30000Mu，目前尚无对症解毒剂。PSP的毒性为LD50=3.4×10-9。联合国卫生组织规定，100g贝类可食部分的PSP毒力超过80ug(400Mu)时不得食用(丘建文，1991)。海洋生物中，由于贝类对麻痹性贝毒具有极强的抵抗性，因此这种毒素就在贝类体内储存积累，人类或动物食用这些有毒贝类会产生一系列神经麻痹症状，严重的可能致命。由于其对人类健康造成危害，因此成为赤潮毒素中最受关注的一种，许多国家已在贝类生产、贸易过程中，对此毒素制订了严格的监测和管理条例。与贝类相比，鱼类对这种毒素却极为敏感。腹腔注射时，其对鱼类的半致死剂量(LD50)为(4~12)×10-6，口服为(100~750)×10-6，给药后5~15min，鱼类即失去平衡，0~60min就出现死亡。因此，在此类赤潮发生时，常出现鱼类大量死亡现象，欧洲的北海及北美的东北海岸都曾发生因麻痹性贝毒中毒的大规模死鱼事件，死亡的鱼类有玉筋鱼和鲱鱼等。值得注意的是，本来源于藻类的贝毒，许多是通过浮游动物的摄食而传递给鱼类，从而引起鱼类的死亡。因此，麻痹性贝毒对鱼类的危害，既可通过藻细胞本身的胞外分泌物也可通过摄食染毒的其他动物使鱼类中毒。不过由于麻痹性贝毒对鱼类的毒性很高，毒素不会在鱼体内大量残留，中毒死亡鱼体肌肉内的残留毒素含量很低。我国虽未有因麻痹性贝毒中毒而引起鱼类死亡的报道，但已有产生这类毒素的藻类赤潮发生，而且能产生麻痹性贝毒的藻类在我国海域普遍存在，因此，应高度警惕这类赤潮的发生(尹伊伟，王朝晖等，2000)。2 脂多糖内毒素脂多糖内毒素是蓝藻细胞壁的组成部分，由脂A、核心寡糖和O特异多糖组成，其中脂A分子结构式如图1-6所示。目前已从裂须藻(Schizothrix calcicola)，颤藻，鱼腥藻，微囊藻和Anacystis中分离到。蓝藻脂多糖内毒素的脂A与格兰氏阴性细菌的脂多糖不完全相同，种类更多，而且往往含有少量的磷酸。脂多糖内毒素包括细胞毒性生物碱(Alkaloid)、皮肤毒性生物碱和刺激性毒物——脂多糖(Lipopolysaccharides, LPS) (Metcalf J S, 2004)。

黄曲霉毒素B1、赭曲毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON或称呕吐毒素）和T-2毒素谢了先~~~最好能发到我的信箱里：shell@easecentury.com

中国科技网北京11月2日电 据中国农业科学院最新消息，该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队，成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题，研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，用时相当于国外同类产品的一半，检测技术达国际领先水平，同时打破了发达国家的垄断。 黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中，黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍，是砒霜的68倍，致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前，国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法，不仅需大型仪器，而且相关设备价格昂贵（每台几十万元甚至几百万元）。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品，误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生，致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁，而且严重影响农产品和食品出口贸易。 李培武研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株，研制出多个高亲和力抗体，是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。在此基础上，该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱，开发出黄曲毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪等。不仅实现了小型化，低价位（最贵的在5万元以内），而且检测用时仅相当于国外同类产品的一半，灵敏度达0.003纳克，高于国外同类产品的0.01纳克。目前，这些技术成果和产品已应用于花生、玉米、稻米及食用油、调味品、乳制品和饲料等五大类65种农产品和食品检测。（记者 瞿剑） 《科技日报》（2012-11-03 一版）

A型肉毒毒素曾被美容院宣称为“美容除皱神药”。7月底，这种肉毒毒素被医药监管部门列为毒性药品，加强了监控管理。但近日记者发现，大量不明来源的“肉毒毒素”正在悄然流入市场，并风靡于京城大大小小的整形美容机构。　　整形机构依旧大力推广　　被列入毒性药品管理的A型肉毒毒素，从生产到经营理应面临更为严格的控制。然而，记者经过调查发现，众多美容整形机构对于A型肉毒毒素的使用仍然极不规范，存在重大安全隐患。　　9月1日至4日，记者调查发现，在北京多家美容整形机构，注射肉毒毒素除皱仍是主推的项目之一。“除皱针”、“瘦脸针”这两个肉毒毒素的代名词也频频出现在很多美容整形机构的宣传册，依旧被大力推广着。　　9月4日，北京伊美尔长岛医院一位张姓工作人员向记者介绍，该院依旧提供肉毒毒素注射除皱的服务。同日，伊美尔幸福医院的一位李姓工作人员也表示，该院可以进行注射除皱。据称，两院所用的肉毒毒素都是兰州生物制品研究所生产的衡力A型肉毒毒素。此外，北京伊美尚整形机构及一些生活美容机构也称，可以提供肉毒毒素进行除皱，产品依旧为“衡力A型肉毒毒素”。　　“现在正规的综合性医院想要进肉毒毒素都很难，何况是普通的整形美容机构，更别提生活美容机构了”。9月5日，北京市海淀区一家综合性医院皮肤科医生透露，现在肉毒毒素市场混乱，很多假冒产品流入市场。据这位不愿透露姓名的医生介绍，一些整形美容机构的肉毒毒素进货渠道与综合性医院的进货渠道完全不同，因此其货品的质量很值得怀疑。　　9月4日，北京中关村整形医院皮肤科副主任医师苏明山介绍，自7月底以来，A型肉毒毒素的管理就相当严格了，在医院“一人一次处方只能开一针，剂量在100单位，且不能在科室里储存，使用的情况需要每天登记”。　　然而，9月4日，北京伊美尔长岛医院门诊部客服部一位朱姓咨询师表示，伊美尔给顾客注射肉毒毒素时没有什么限制，“任何时间都可以打”。　　货源来历不明　　尽管肉毒毒素的“除皱”功能一直未获国内认证，但是偷偷使用这种药物“去皱”，在国内美容整形界已是公开的秘密。被纳入毒性药品管理后，通过正规渠道供应的肉毒毒素因被严格限制而数量有限。然而，市场上美容整形机构的肉毒毒素供应量并未见少，那些市场上号称的肉毒毒素究竟来自何方？　　9月3日，记者在网络上看到多家提供衡力A型肉毒毒素的卖家，且均称自己的货品为正品，并称向北京多家整形美容机构供货。一位卖家甚至表示，可以向记者提供来自法国的肉毒毒素。记者查询得知，目前经允许在国内上市的肉毒毒素，并无出身法国的。　　此外，很多声称代理A型肉毒毒素产品的卖家也活跃在网络上。4日，记者联系了淘宝上一位名为“浪漫满屋0202”的北京卖家。该卖家表示，所提供的衡力A型肉毒毒素来自于国药控股。　　然而，该卖家的说法并未得到国药控股的印证。9月4日，国药控股北京有限公司一位工作人员介绍，该公司“A型肉毒毒素已经缺货很长一段时间了”，该工作人员还强调，在列入毒性药品管理后，任何单位要进A型肉毒毒素，都必须出示医疗机构经营许可证。而“浪漫满屋0202”却坦诚，自己只是开了一个针灸工作室，并非医疗机构。　　事实上，A型肉毒毒素不仅在药品批发企业出现短缺，生产厂家也对其流入市场进行了严格把控。9月4日，国内唯一一家正规A型肉毒毒素生产单位——兰州生物制品研究所A型肉毒毒素咨询处一位工作人员介绍，需要进货的单位，必须出示医疗机构经营许可证明。“主营科目仅为美容整形的，不会准予采购”。　　根据国家食品药品监督管理局联合卫生部于7月21日发布的《关于将A型肉毒毒素列入毒性药品管理的通知》，A型肉毒毒素生产企业须将A型肉毒毒素年度生产计划、生产情况及指定经销商及时报所在地省级药监部门备案,并将生产企业指定经销商的情况通报药监部门。此外，按照规定，药品批发企业只能将A型肉毒毒素制剂销售给医疗机构，未经指定的药品经营企业不得购销A型肉毒毒素制剂。　　不可用于美容　　即便使用正规渠道获得的A型肉毒毒素，不少美容整形机构却违反国家相关规定，利用肉毒毒素为顾客“除皱”、“瘦脸”。　　9月4日，国家药监局药品安全监管司特殊药品监督处一位工作人员表示，目前在国内上市的肉毒毒素批准的适应证并无“除皱”一项。记者查询得知，目前国内批准上市的两个A型肉毒毒素保妥适和衡力，主要适用于眼脸痉挛、面肌痉挛等成人患者及某些斜视等，并无美容“除皱、瘦脸”项目。　　根据《关于将A型肉毒毒素列入毒性药品管理的通知》，医疗机构医师应当根据A型肉毒毒素药品说明书中的适应证、药理作用等开具处方。　　对此，伊美尔长岛医院的工作人员称，并未获得此通知，并表示医院作为正规的医疗机构，可以使用肉毒毒素进行除皱、瘦脸。至于处方的开具，则由医生来进行“操作”。不过，在伊美尔长岛医院，上述朱姓咨询师在看完记者的脸型，并让记者做出简单的几个动作之后，便作出了记者可以“注射A型肉毒毒素瘦脸”的判断，并称如记者愿意的话，可以安排医生开具处方并进行注射。　　北京市卫生局12320一位工作人员表示，按照国家规定，医疗机构应在适应证范围之内使用A型肉毒毒素，如有违背应按照相关规定进行处罚。　　本报记者 朱瑞娟 实习生 洪丽 付丽红（责任编辑：盛卉）

蔬菜也有天然毒素 出处： 中国食品产业网 作者： 　　 　　　　　春节后，各种新鲜的蔬果纷纷上市，但由此引发的食物中毒事件也频频发生。有些蔬菜和水果本身含有天然毒素，应小心食用。　　1.豆类，如四季豆、红腰豆、白腰豆等　　毒素：植物血球凝集素病发时间：进食后1—3小时内。　　症状：恶心呕吐、腹泻等。红腰豆所含的植物血球凝集素会刺激消化道黏膜，并破坏消化道细胞，降低其吸收养分的能力。如果毒素进入血液，还会破坏红血球及其凝血作用，导致过敏反应。研究发现，煮至80℃未全熟的豆类毒素反而更高，因此必须煮熟煮透后再吃。　　2.竹笋　　毒素：生氰葡萄糖苷　　病发时间：可在数分钟内出现。　　症状：喉道收紧、恶心、呕吐、头痛等，严重者甚至死亡。食用时应将竹笋切成薄片，彻底煮熟。　　3.苹果、杏、梨、樱桃、桃、梅子等水果的种子及果核　　毒素：生氰葡萄糖苷　病发时间：可在数分钟内出现。　　症状：与竹笋相同。此类水果的果肉都没有毒性，果核或种子却含有毒素，儿童最易受影响，吞下后可能中毒，给他们食用时最好去核。　　4.鲜金针　　毒素：秋水仙碱　病发时间：一小时内出现。　　症状：肠胃不适、腹痛、呕吐、腹泻等。秋水仙碱可破坏细胞核及细胞分裂的能力，令细胞死亡。经过食品厂加工处理的金针或干金针都无毒，如以新鲜金针入菜，则要彻底煮熟。　　5.青色、发芽、腐烂的马铃薯　　毒素：茄碱　病发时间：一小时内出现。　　症状：口腔有灼热感、胃痛、恶心、呕吐。　　马铃薯发芽或腐烂时，茄碱含量会大大增加，带苦味，而大部分毒素正存在于青色的部分以及薯皮和薯皮下。茄碱进入体内，会干扰神经细胞之间的传递，并刺激肠胃道黏膜、引发肠胃出血。　　另外还需注意：　　鲜蚕豆：有的人体内缺少某种酶，食用鲜蚕豆后会引起过敏性溶血综合征，即全身乏力、贫血、黄疸、肝肿大、呕吐、发热等，若不及时抢救，会因极度贫血死亡；　　鲜木耳：含有一种光感物质，人食用后会随血液循环分布到人体表皮细胞中，受太阳照射后，会引发日光性皮炎。这种有毒光感物质还易于被咽喉黏膜吸收，导致咽喉水肿；　　腐烂变质的白木耳：它会产生大量的酵米面黄杆菌，食用后胃部会感到不适，严重者可出现中毒性休克。　　未成熟的青西红柿：它含有生物碱，人食用后也会导致中毒。

黄曲霉毒素是天然存在的霉菌产生的一种毒素，已经被证明对人体容易产生癌症，是一类致癌物质。美国联邦政府有关法律规定人类消费食品和奶牛饲料中的黄曲霉毒素含量不能超过20ppb，人类消费的牛奶中的含量不能超过0.5ppb。而其它动物饲料中的含量不能超过300ppb。黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒的代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于谷物、坚果、棉籽以及一些与人类血液，动物饲料相关的产品中。黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物，也是一种强致癌物质。牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素 M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，薄层层析法(TLC)，酶联免疫法（ELISA）等。而使用黄曲霉毒素M1 免疫亲和柱则能够快速而准确的提纯纯化并浓缩样品中黄曲霉毒素M1组分，使得后面的分析更加轻松简单。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和层析柱可选择性吸附样品液中的黄曲霉毒素（B1,B2,G1,G2），从而对黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）样品起到非常针对性的纯化作用，过柱净化后的样品液可直接用于液相进行黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）含量的检测。亲和层析柱与HPLC配合使用可达到快速测定的目的，以改善信噪比，可提高检测方法的准确度。PriboFast黄曲霉毒素总量亲和柱用于定性、定量检测谷物、副食品、酒类等食品和饲料等样本中的黄曲霉毒素总量（B1,B2,G1,G2）时的样品前处理。柱容量：≥200ng 回收率：80-90%可用于快递纯化检测牛奶，奶粉等样本中的黄曲霉毒素M1。

外毒素与内毒素的主要区别： 区别要点 外毒素 内毒素 来源 革兰阳性菌与部分革兰阴性菌 革兰阴性菌存在部位 由活菌分泌到菌外，少数是细菌崩解后释出 细胞壁组分，菌裂解后释出 化学成分 蛋白质 脂多糖 稳定性 60～80℃，30分钟被破坏160℃，2～4小时才被破坏 　　外毒素与内毒素的主要区别：区别要点　　外毒素　　内毒素　　来源　　革兰阳性菌与部分革兰阴性菌　　革兰阴性菌　　存在部位　　由活菌分泌到菌外，少数是细菌崩解后释出　　细胞壁组分，菌裂解后释出　　化学成分　　蛋白质　　脂多糖　　稳定性　　60～80℃，30分钟被破坏　　160℃，2～4小时才被破坏　　作用方式　　与细胞的特异受体结合　　刺激宿主细胞分泌细胞因子、血管活性物质　　毒性作用　　强，对组织器官有选择性毒害效应，引起特殊临床表现　　较弱，各菌的毒性效应大致相同，引起发热、白细胞增多、微循环障碍、休克、DIC等　　抗原性　　强，刺激机体产生抗毒素；甲醛液处理脱毒形成类毒素　　弱，刺激机体产生的中和抗体作用弱；甲醛液处理不形成类毒素

【内容摘要】赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性，制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后，仍然能存留56％的赭曲霉毒素。赭曲霉毒素A是一种与人类健康密切相关的霉菌毒素，是人类可能的致癌剂。除了潜在的遗传毒性和致癌性外，赭曲霉毒素A也是一种具有免疫抑制、神经毒性以及致畸性的物质。赭曲霉毒素最初是从南非的赭曲霉毒株中分离出来的，由赭曲霉(Asper—gillus ochracets)、洋葱曲霉(Aspergillus alliaceus)、鲜绿青霉(PencillilJⅡlviridicatum)、徘徊青霉等代谢产生，包括7种结构类似的化合物，赭曲霉毒素A是其中毒性最强的物质，是自然界中的主要天然污染物。在一些国家的食品中，赭曲霉毒素A的污染率可达2％～30％。该化合物主要表现为肾脏毒性。在巴尔干地方性肾病流行区，6%～18%人群的血液中能检出赭曲霉毒素A。(1)结构与性质赭曲霉毒素是分子结构类似的一组化合物，包括赭曲霉毒素A、B、C、D和a等，其中赭曲霉毒素A是主要的污染物。赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物，溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中，微溶于水。在紫外光下赭曲霉毒素A呈绿色荧光。该化合物相当稳定，在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性，制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后，仍然能存留56％的赭曲霉毒素，赭曲霉毒素的化学结构如图4—2所示。(2)食品中赭曲霉霉素的来源与分布赭曲霉毒素是曲霉属和青霉属的某些菌种产生的二次代谢产物，产毒菌种见表4—2。[color=#075

一、概述随着社会工业化进程的加快，人类在工农业生产及日常生活中，向水体排入大量含氮、磷的污染物，加速了湖泊的富营养化(Eutrophication)，藻类(Algae)由此而获取丰富的营养而大量繁殖。最近的调查表明，亚太地区54%的湖泊富营养化，欧洲、非洲、北美洲和南美洲的比例分别是53%，28%，48%和41%，我国则是60%。在富营养化的淡水水体中，当有适宜的化学物理条件时，水体中的藻类短时间内大量繁殖并聚集的生态异常现象称为水华（Water Blooms, 也称湖靛）；这一现象若发生在海洋里则通常称为赤潮（Red Tide）。淡水水体富营养化危害最大的一个表征是水华的出现，每年夏、秋季节，在一些淡水湖泊均会形成大量水华，致使水质日趋恶化。当水华出现时，水面被厚厚的蓝绿色湖靛所覆盖，甚至在岸边大量堆积。在藻体大量死亡分解的过程中，不但散发恶臭，破坏景观；同时大量消耗水中溶解氧，使鱼类窒息死亡；尤其是藻类能释放生物毒素——藻毒素(Algae Toxins)，这些类次级代谢产物严重危害人类和其他生物的安全。随着富营养化的加剧，藻类水华发生的频率和幅度也增加，有毒水华对水环境的危害和生物安全更日益引起广泛的关注。淡水中蓝绿藻属(Cyanobacteria，Blue-green Algae)分泌产生的蓝藻毒素是目前已经发现的污染范围最广，研究最多的一类藻毒素。其中的微囊藻毒素LR (Microcystin-LR)是目前已知的毒性最强的、急性危害最大的一种淡水蓝藻毒素。由于未及时地检测水质情况的污染变化及采取相应的控制措施，致使这些毒素富集于鱼类或贝类中并通过食物链传递，直接存在于饮用水或娱乐用水中，严重威胁人类的健康，全球已经发生了多起有关藻毒素中毒并引起死亡的事故。近年来淡水藻类污染已成为一个全球性的环境问题。

[color=#222222]饲料中的霉菌毒素[/color][color=#222222]霉菌毒素是霉菌产生的有毒的次级代谢产物，发霉谷物会产生大量的霉菌毒素，好的谷物也可能有霉菌毒素。[/color][color=#222222]按国家饲料卫生标准区分，有6大类毒素：[/color][color=#222222]黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素[/color][color=#222222]、T-2毒素、烟曲霉毒素、赭曲霉毒素。[/color][color=#222222]霉菌毒素危害首先对饲料中的营养物质进行破坏，比如降低饲料代谢能，减少氨基酸和维生素，其次，它会危害瘤胃微生物，影响奶牛瘤胃功能，第三，毒素会在奶中残留，交奶存在拒收的风险。最后，霉菌毒素还会对奶牛本身产生危害，比如黄曲霉毒素会危害奶牛的肝脏，玉米赤霉烯酮会造成奶牛繁殖障碍，呕吐毒素会引起免疫抑制等[/color][color=#222222]那目前有几类检测方法尼?[/color][color=#222222] [/color][color=#222222]胶体金技术 [/color][color=#222222]快速定性[/color][color=#222222]检测条，这次方法应用的比较方法，因为检测成本低、出具结果快、操作方便快速、涉及到的检测仪器较少，但缺点为：此方法只能定性检测，不能准确定量。[/color][color=#222222]荧光技术 快速定量检测卡，这类方法的出现一方面满足用户定量检测的需求，另外一方面操作不复杂，用户会很容易学会、并且出具结果的时间大约为25分钟，是大家可以接受的范围:但此方法存在缺点：涉及到的读数仪、检测试纸条 价格偏贵，提高了用户的检测成本。[/color][color=#222222]霉联免疫吸附测定法 ELISA方法，这类方法需要用户配好酶标仪、与对应的试剂盒，操作步骤相比胶体金技术 [/color][color=#222222]快速定性[/color][color=#222222]检测条、[/color][color=#222222]荧光技术 快速定量检测卡方法 复杂些，但提高了准确度。[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱，此类方法大部分实验室会配置，仪器价格昂贵，并且需要专业的人员操作。[/color][color=#222222]用户要根据自身的检测能力 去选择适合的方法。[/color]

有没有谁买过黄曲霉毒素的标品的啊？怎么一家供应商报的B1价格比其他的高很多，另一家供应商报的B1/B2等的价格都一样的？都是美国进口的

黄曲霉毒素B1柱后衍生法，标曲不出峰什么情况

不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素变化趋势基金项目：安阳市科技攻关项目（2018-78）作者简介：李俊玲（1971-），女，硕士，副主任技师；研究方向：理化检验；Email:lijunlingf@163.com作者单位：河南省安阳市疾病预防控制中心，河南省安阳市自由路1号邮编：455000摘要：目的 为了解在不同环境条件下粮食及其制品真菌毒素含量的变化趋势，为食品安全风险评估、标准制定、修订及跟踪评价提供真菌毒素含量数据。方法 采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定小麦、玉米不同环境条件下 16种真菌毒素含量。结果 小麦低温密闭的储存条件仅对伏马菌素（FB，包括FB1、FB2和FB3）含量有影响，在30天FB含量变化不显著，在90天后显著提高2.1-34.0倍，对脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）含量稳定；小麦干燥通风条件下，16种真菌毒素含量30天无显著性差异，DON在90天时显著下降1.4倍，在其它时间含量变化不显著，180天DON小幅升高至0天水平，FB2在90天和180天分别显著上升6.4倍和11.5倍，FB3在180天显著上升2.1倍；高温高湿条件下3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和FB1在30天，DON、ZEN在90天时均显著降低，分别降低1.2-4.6倍，AFB1在30天、FB2在90天、FB3在180天分别显著升高3.8、11.0和3.9倍；不同粮食状态贮存365天后低温麦粒和低温小麦粉除FB2有显著性差异，DON、ZEN、FB1以及FB3均无显著性差异；不同包装材料真菌毒素密闭低温和干燥贮存时纸袋与塑料袋DON、玉米赤霉烯酮（ZEN）以及FB均无显著差异。玉米及其制品在不同贮存条件对DON和ZEN含量的影响无显著差异性，15-AC在3个贮存条件下都显著升高，在180天和365天黄曲霉毒素B1(AFB1)含量降低，黄曲霉毒素B2(AFB2)含量升高（除在365天低温密闭和干燥通风降低外），FB1、FB2和FB3在3个贮存条件储存180天后含量均下降，至365天又有小幅回升。结论 粮食及其制品中DON含量相对较稳定，小麦FB含量在三个储存条件下均有不同程度的升高，对于已经存在的真菌毒素，三种储存方式下其含量变化趋势不同，应根据不同的粮食种类选择合适的储存条件和储存时间，总体来看真菌毒素稳定存在，因此从源头控制是最好的措施，粮食储存环节也是至关重要的环节。关键词: 粮食；小麦；玉米；储存 ；真菌毒素Trends of mycotoxins in grain and its products under different environmental conditionsLI Junling(Anyang Center for Disease Control and Prevention, Henan Anyang 455000, China)Abstract: Objective In order to understand the changing trend of mycotoxins content in grain and its products under different environmental conditions, and to provide mycotoxins content data for grain safety risk assessment, standard formulation, revision and follow-up evaluation. Methods The contents of 16 mycotoxins in wheat and maize under different environmental conditions were determined by UPLC-MS /MS. Results The contents of Fumonisin (FB, including FB1, FB2 and FB3) in wheat were only affected by the storage conditions under low temperature and airtight storage conditions. FB content was not significantly changed at 30 days, but increased by 2.1-34.0 times at 90 days, especially for the content of deoxynivalenol (DON) was stable. Under dry and ventilated conditions, there was no significant difference in the contents of 16 mycotoxins at 30 days, DON decreased 1.4 times at 90 days, and FB2 increased 6.4 times and 11.5 times at 90 and 180 days, respectively. FB3 increased 2.1 times in 180 days. At high temperature and high humidity, 3-acetyl deoxynivalenol (3-ADon), NIvalenol (NIV) and FB1 significantly decreased at 30 days, DON and ZEN significantly decreased by 1.2-4.6 times at 90 days, respectively. AFB1 at 30 days, FB2 at 90 days and FB3 at 180 days were significantly increased by 3.8, 11.0 and 3.9 times, respectively. There were significant differences between low temperature wheat grains and low temperature wheat flour except FB2, but no significant differences between DON, ZEN, FB1 and FB3. There was no significant difference between paper bag and plastic bag DON, zelalenone (ZEN) and FB when the mycotoxins of different packaging materials were stored in sealed low temperature and dry. There was no significant difference in the effects of maize and its products on DON and ZEN contents under different storage conditions, 15-AC increased significantly under three storage conditions, aflatoxin B1(AFB1) content decreased on 180 days and 365 days, aflatoxin B2(AFB2) content increased (except low temperature airtight and dry ventilation decreased on 365 days). The contents of FB1, FB2 and FB3 decreased after 180 days of storage, and then increased slightly after 365 days. Conclusion DON content in grain and its products is relatively stable, FB content of wheat under the condition of the three storage has the varying degree to rise, to the already existing mycotoxins, three storage mode its content change trend is different, should according to different types of grai to choose the appropriate storage conditions and storage time, overall mycotoxins are stable, So control at source is the best measure, and grain storage is also crucial.Key words: grain Wheat Corn Storage mycotoxin真菌毒素是由真菌产生的具有生物毒性的次级代谢产物。粮食及其制品在生长、收割、贮存、运输及加工中都会暴露或接触到产毒真菌。常见的产毒真菌有曲霉属，青霉属，镰刀菌属，目前已知的真菌毒素多达400多种，广泛存在于世界各地的粮食及其制品中，不仅造成产品品质下降、经济损失，而且对人类健康产生极大地危害。由于霉菌毒素是小分子有机化合物，不是复杂的蛋白质分子，所以在机体中无法产生抗体，也不能免疫，而且其化学性质稳定，各毒素的毒性大小、毒作用机理、毒素作用的器官、系统不尽相同。各种毒素既可引起急性中毒，但更多是长期低剂量摄入引起的慢性中毒，主要表现为肝脏、肾脏、神经系统、生殖系统、消化系统损害和免疫抑制、细胞毒性等。多数真菌毒素同时也是致癌、致畸和致突变的物质，如黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族化合物等都被证明具有较强的致癌性，各真菌毒素之间还可产生协同作用而加强毒性，目前已被联合国粮农组织和世界卫生组织确定为最危险的自然发生食品污染物之一。我国主要粮食受镰刀菌毒素污染较严重，据化学结构不同，镰刀菌毒素分为单端孢霉烯族化合物、玉米赤霉烯酮 、伏马菌素等类型，脱氧雪腐镰刀菌烯醇属于单端孢霉烯族化合物B类化合物。针对以上高毒性真菌毒素和我国的污染情况，为了解粮食及其制品中真菌毒素污染情况,也为监管部门制定政策及国家卫生标准提供理论及数据支持，于2018-2019年连续在收获季节对河南省田间地头新收获的小麦、玉米同时进行16种真菌毒素暴露风险及不同环境条件下变化趋势的研究，16种真菌毒素分别为黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2，伏马菌素(fumonisins,FB)包括FB1、FB2和FB3，脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (deoxynivalenol,DON) 及其乙酰化衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)，雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、杂色曲霉素(sterigmatocytin,ST)、T-2毒素、HT-2毒素。这些毒素也是主要贸易国(地区)食品中重点关注和监控的真菌毒素以及粮食及其制品中常见的易被污染危害人类健康的十几种真菌毒素，以期望为真菌毒素研究提供初步调查和参考。小麦储存是小麦原料向小麦加工制品转变中不可避免的环节。如田间未感染，收获后遇潮湿环境会使毒素增加。储存环境不当会使镰孢菌毒素继续增加。为探讨不同的贮藏环境、贮藏时间、粮食状态以及包装材料对真菌毒素含量的影响。本实验拟将小麦及其制品、玉米及其制品分别储存在高温高湿、低温密封、干燥通风三种常见环境下，在不同储存时间、储存小麦粒和小麦粉以及不同包装材料下，对其真菌毒素含量变化进行研究。1 材料与方法1.1 材料1.%2.%3 样品来源 2019年，在河南省范围内采集小麦和玉米，在主产区采样，采集当地农户当年生产的小麦粒样品和玉米及其制品。采样工作由相关地市级粮食部门承担。采样后我们按照检测要求先测定小麦粒和玉米中16种真菌毒素含量，再选取有代表性的16份样品，模拟在高温高湿、低温密封、干燥通风三种常见环境下，分别对其储存30天、90天、180天和365天（玉米及其制品分别在180天和365天）后的真菌毒素含量进行测定；测定小麦粉分别在两种包装（聚乙烯袋、牛皮纸袋）中真菌毒素的含量；对存放小麦籽粒和小麦粉真菌毒素含量变化等进行深入研究。1.1.2 主要仪器与试剂： TQ-S超高效液相色谱-串联质谱仪(美国Waters)，电子天平(感量0.001g)，高速粉碎机，多位试管涡旋振荡器，漩涡混匀器。Multitoxin 标准物质(QCM7C1)，16种真菌毒素标准品AFB1(L18204A)、AFB2(L18204A)、AFG1(L18204A)、AFG2(L18204A)、DON(L17012M)、3-ADON(L17012M)、15-ADON(L17012M)、NIV(L17012M)、ZEN(L16165M)、OTA(L18304B)、FB1(L18025M)、FB2(L18025M)、FB3(L18415C)、ST(18325S)、T-2毒素(L19302M)和HT-2毒素(L19302M)，以及相应的15种13C同位素内标标准溶液(无15-ADON)均购自美国ROMER；乙腈(CH3CN,色谱纯)。2.%2 方法1.2.1 储存条件高温高湿：通过四分法分别选取样品各500g，放置于恒温培养箱中，温度设为35℃，湿度控制在75%左右。 低温密封：通过四分法分别选取样品各500g，装入干净的自封袋中，密封后，放入4℃冰箱中。干燥通风：通过四分法分别选取样品各500g，用干净的自封袋盛装放于实验室，自封袋敞口以保持空气流通，通过空调将实验室温度控制在20℃上下，湿度50%左右。 1.2.2 真菌毒素检测、质控以及评价和统计方法采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定16种真菌毒素含量，通过全过程空白、平行、加标回收、标准物质对照实验、超标样品及时复测等措施，进行质量控制，保证数据的准确性。AFB1、AFB2、AFG1的检测限均为0.1μg/kg，AFG2为0.5μg/kg，OTA和T-2毒素均为1.0μg/kg，DON、3-ADON、15-ADON、ZEN、ST和HT-2毒素均为5.0μg/kg，FB1、FB2均为0.5μg/kg，FB3为1.2μg/kg，NIV为2.9μg/kg。按照GB2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》进行评价，所测数据全部输入Excel数据库，采用PEMS3.1统计软件进行计量资料统计学分析，来计算集中趋势指标。2 结果与分析2.1 不同储存条件下小麦样品真菌毒素含量测定除表1所列毒素外，其它毒素AFG1、AFG2、T-2、HT-2和ST在三个储存条件下含量均小于检出限，故没统计其变化量。结果见表1。表1 不同储存条件下小麦样品真菌毒素含量测定(μg/kg)储存条件储存时间（天）DON3-AC15-ACNIVZENFB1FB2FB3AFTB1AFTB2OTA低温密封01180.0011.5214.9020.9019.508.890.250.600.120.050.76301457.0011.0016.6017.9021.107.201.621.150.050.050.50901119.004.6816.909.1417.5018.3*8.51*7.44*0.050.050.841801213.0014.1016.6017.0013.3011.2*3.44*2.44*0.220.051.023651110.602.506.361.4515.7020.8*5.14*3.41*0.200.050.61干燥通风01180.0011.5214.9020.9019.508.892.500.600.120.050.76301179.002.509.6125.907.445.372.500.600.240.050.7990830.00*15.9015.901.4517.7011.301.59*0.100.200.051.081801087.0010.205.880.4512.207.752.87*1.28*0.100.050.923651262.3017.0017.801.4524.7021.003.941.760.050.051.90高温高湿01180.0011.5214.9020.9019.508.890.250.600.100.050.76301000.002.5*8.549.6*11.204.58*0.550.600.38*0.100.9090924.003.282.501.457.14*10.102.76*1.150.100.051.03180765.003.145.081.4519.7413.102.502.32*0.050.050.86注：*表示和0天同种污染项目有显著性差异(P0.05)2.1.1小麦低温密闭真菌毒素测定结果与0天相比：低温密闭的储存条件仅对FB有影响，其它真菌毒素随贮存时间的延长会引起含量变化，但无显著差异性。尤其对于DON 在平均值超标的情况下放30天、90天、180天和365天均无显著变化，含量很稳定；小麦在30天FB1、FB2和FB3含量变化均不显著，在90天后均显著提高2.1-34.0倍。低温密闭条件下利于FB的生长。2.1.2小麦干燥通风真菌毒素测定结果和0天比较：16种真菌毒素含量30天无显著性差异，DON在90天时显著下降1.4倍，其它时间含量变化不显著，180天DON也会小幅升高至0天水平。FB2在90天和180天分别显著上升6.4倍和11.5倍，FB3在180天显著上升2.1倍。2.1.3小麦高温高湿真菌毒素测定结果与0天相比：3-AC、NIV和FB1在30天，DON、ZEN在90天时均显著降低，分别降低1.2-4.6倍，AFB1在30天、FB2在90天、FB3在180天分别显著升高3.8、11.0和3.9倍。2.2 不同粮食状态贮存365天测定真菌毒素结果 由表2看出：低温麦粒和低温小麦粉除FB2有显著性差异，DON、ZEN、FB1以及FB3均无显著性差异，其它真菌毒素均未检出。表2 不同包装材料和粮食状态小麦样品真菌毒素含量测定(μg/kg)真菌毒素储存条件包装材料粮食状态纸袋塑料袋小麦粒小麦粉DON低温1154.40 1110.60 404.20 438.39 干燥990.60 1070.29 445.72 571.30 ZEN低温18.61 21.25 4.94 8.61 干燥14.64 20.28 5.12 2.50 FB1低温21.36 20.76 7.84 12.49 干燥14.51 18.62 7.585.18 FB2低温4.82 4.92 0.37 2.49*干燥3.47 3.91 1.57 1.48 FB3低温3.00 2.97 0.60 1.60 干燥2.90 3.12 0.60 0.60 注：*表示小麦粉和小麦粒有显著性差异(P0.05)2.3 不同包装材料真菌毒素结果由表2看出密闭低温和干燥贮存时纸袋与塑料袋DON、ZEN以及FB均无显著差异。2.4 玉米真菌毒素测定结果由表3看出，贮存条件对玉米及其制品DON和ZEN含量的影响无差异性，其它表中所列的毒素在180天内均受低温、干燥和高温等贮存条件的影响，15-AC在3个贮存条件下都显著升高，180天和365天AFB1含量降低，AFB2含量升高（除在365天低温密闭和干燥通风降低外），可能是AFB1转化为AFB2导致其含量升高，FB1、FB2和FB3在3个贮存条件下储存180天后含量均下降，至365天又有小幅回升。其它7种在0天时含量小于检出限，放365天仍小于检出限。表3 不同储存条件下玉米及其制品真菌毒素含量测定(μg/kg)储存条件储存时间（月）ZENDON15-ACAFB1AFB2FB1FB2FB3低温密封0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天90.70222.0028.6*2.160.19*708.00*128.00189.00365天45.00170.0028.1*1.870.051626.60347.00319.70干燥通风0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天107.00208.0024.001.67*0.16*676.00*175.00181.00365天55.70167.0022.901.22*0.051555.00317.80311.20高温高湿0天100.00149.0010.002.440.052604.00475.00435.00180天99.80184.0022.6*0.99*0.11*540.00*145.00*140.20*365天83.90152.5023.8*0.48*0.10*1219.00256.00237.00注：*表示和0天有显著性差异(P0.05)3 讨论国外对粮食中真菌毒素污染调查也表明，真菌毒素检出率高，部分地区超标严重，据联合国粮农组织估算，全球每年约有25%的粮食受到不同程度真菌毒素污染，造成数千亿元损失，严重影响经济、贸易和社会发展。无论是发展中国家，还是美国、加拿大、法国、英国、澳大利亚等发达国家都存在严重的真菌毒素污染问题，粮食及其制品中真菌毒素污染问题是世界各国高度关注的食品安全热点问题。中国是受真菌毒素污染比较严重的国家之一，每年因真菌毒素污染粮油造成的直接经济损失达680亿~850亿元，2010年在西班牙的91份婴儿谷物食品中黄曲霉毒检出率为66%；2010年江淮地区一些省份新收获小麦DON污染严重，封存了170余万吨毒素超标粮食。我们于2016年就对河南省小麦粉及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物进行了监测，共监测生面制品和馒头182份，监测食品包括小麦粉、生湿面制品面条、生干面制品挂面，发酵面制品馒头等，DON检出普遍，检出率为100%，含量范围15.5-4664.0μg/kg，平均检测值575.0μg/kg，P50为331.2μg/kg，有健康风险。共监测面包饼干样品90份，监测食品类别包括烘焙面制品面包、饼干类，DON检出率为100%，总体超标率为8.9%，有健康风险。紧接几年也做了真菌调查，发现DON普遍存在，寻找不含DON空白小麦粉都很难。有时候只凭肉眼是看不出的，像玉米发白部分不一定真菌毒素含量高，但磨成粉后，感官肉眼看不出来的，有可能是含量很高。真菌毒素污染可分为农作物收获前、收获后、储存运输及加工过程的污染，从源头控制是最好的措施。。源头控制好了，粮食储存环节也是至关重要的环节，由于磨粉过程使面粉与镰刀菌充分混合，在贮藏过程中易导致小麦粉的营养物质被真菌利用，从而使DON等真菌毒素大量增加。三个储存条件真菌毒素基本稳定或者个别稍有变化，含量显著升高的真菌毒素在储存条件下适宜真菌存在和毒素稳定，降低可能是发生化学转化，如FB1向FB2和FB3转化，也可能转化为隐蔽型真菌毒素、与蛋白质、淀粉结合或者我们没有监测的毒素项目。FB含量的降低可能不仅是由于高温下发生的美拉德反应使伏马毒素发生了化学降解，还可能是由于FB与其他成分的相互作用而导致毒素结构发生改变。尽管高温处理可降低毒素含量，但大多数可稳定存在，热稳定性较强。所以要想控制真菌毒素的生长，就要保证粮食储存在良好的条件下（水分14%）同时还要控制虫害，产毒菌不适于生长了，可以尽可能地降低有毒真菌的毒性进一步表达。此外，如果粮食已经成熟，应尽快储存在适宜的环境，真菌毒素就不会进一步积累了。小麦收割后和贮存中含水量过高，被霉菌污染发生霉变进而产生毒素也是重要的原因。参考文献： 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