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脱氧升麻苷对照品

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  • 【原创大赛】脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定

    【原创大赛】脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定

    脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定 虽然人类的黑色素是皮肤抗紫外线伤害最重要的保障，然而黑色素堆积造成黝黑的皮肤造成了人类美容方面的困扰。黑色素水平的升高也是皮肤疾病，包括黄褐斑，晒斑，和炎症后色素沉着的一大特性。因此，人类越来越渴求一种用于皮肤美容美白兼具治疗作用的产品。酪氨酸是黑色素合成的前体，酪氨酸酶是人皮肤黑素细胞负责酪氨酸转化为黑色素的关键限速酶，通过竞争性抑制剂来降低酪氨酸酶的活性可以降低黑色素在人体黑素细胞内的合成。 经研究许多化合物包括氢醌，熊果苷和脱氧熊果苷能够结合酪氨酸酶的活性位点从而抑制黑色素合成。氢醌是最常规的皮肤增白剂，但其长期应用副作用也较多，包括刺激性皮炎，黑素细胞的破坏，接触性皮炎、褐黄病。熊果苷是熊果植物中一种糖基化的天然的对苯二酚，并且相比氢醌它更安全和较少的细胞毒性，但其在体内研究发现抑制黑色素产生的效率低下，脱氧熊果苷最新被报道是一种新型的皮肤美白剂，具更大的抑制酪氨酸酶活性，并且比对苯二酚和熊果苷更安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302146_530363_2165260_3.jpg 熊果苷吸收到皮肤时在会原位产生氢醌，因此，在较高温度下它有潜在不稳定和由于氧化而易于改变其在制剂中颜色。由于脱氧熊果苷是熊果苷的衍生物，故在一些条件下也存在化合物稳定性的问题，这种稳定性问题会导致其在化妆品及医药产品中应用的问题。所以改善其稳定性是其未来应用的一个需要解决的问题。本实验中我们应用高效液相色谱法来分析其在水溶液中的稳定性。并研究了几个影响其降解的温度。材料与仪器：脱氧熊果苷、氢醌、色谱级甲醇、分析级丙二醇、去离子水；紫外可见分光光度计、安捷伦1100、菲罗门C18反相色谱柱、紫外检测波长280nm、流动相甲醇 - 水（60:40（V / V）、进样量20ul、流速1ml/min。结果与讨论：本实验的目的是探讨脱氧熊果苷在溶液中的热稳定性，所以我们首先确定了其溶解度及水溶液的紫外吸收图谱，其后建立了HPLC方法定量脱氧熊果苷，对熊果苷的热降解动力学进行了分析。脱氧熊果苷水溶液的制备--因为去除了葡萄糖侧链的羟基基团，脱氧熊果苷在室温下难溶于水，故采用丙二醇助溶，可将脱氧熊果苷的溶解度在丙二醇及丁二醇的助溶下达到13％（W / W）。美国食品和药物管理局（FDA）已经确定丙二醇是一种安全的成分可应用在化妆品、食品及药品中；世界卫生组织（WHO）也确定了它是安全可使用的。像水一样应用普遍的丙二醇常作为溶剂或湿润剂应用于化妆品中还有助溶的作用。虽然乙醇也可以起到助溶的作用，但考虑到其对皮肤的刺激性，我们采用了丙二醇作为脱氧熊果苷在水中的助溶剂。脱氧熊果苷的紫外吸收图谱:为确立脱氧熊果苷的紫外吸收情况，采用紫外可见风光光度计收集脱氧熊果苷水溶液的紫外吸收图谱，采用0.05 和 0.1 mM的脱氧熊果苷去离子水溶液（含10%的丙二醇），于石英池中200-400nm下进行测定。结果如下图：显示一个最小的248nm和两个232和283 nm的最大值。吸光度水平随浓度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530364_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530365_2165260_3.jpg标准曲线浓度范围各为12-144mg/升，R2大于0.995。（其中下面为脱氧熊果酸，上面为氢琨）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302148_530366_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.02（已完结）——暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.02（已完结）——暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测

    问题：暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测对照品分析中5-O-甲基维斯阿米醇苷的理论塔板数是？答案：24128.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585734_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585735_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液，即得。2. 供试品：溶液取装量差异项下的本品，研细，取约4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相A：甲醇 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 290 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020958_585675_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.320 311583 8810 12825.336 0.927 -- 2 49.733 341906 7082 24128.072 0.905 21.185 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020959_585676_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.289 39166 1313 16830.923 0.935 -- 2 49.737 62730 1428 25652.736 0.937 22.846 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000

  • 亲，你知道怎么更换脱氧管吗？

    亲，你知道怎么更换脱氧管吗？

    [img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?：瞎编，那个啥，实验室的脱氧管已经全黑报废了，新买的脱氧管刚到，第一次上手我需要注意什么呢？?瞎编：这个换脱氧管的要领就是一个字，要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧，以达到保护色谱柱（和色谱系统，譬如ECD检测器）?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作，可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点，方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的，可以将旧脱氧管连接口断开，充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末，所以当需要连接脱氧管另外一端时，建议先将出气口放空，直到载气将内部的粉尘吹干净，再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑：要非常快?，不是四个字吗？那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮，脱氧管好像颜色变得也不是很厉害，我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢？?瞎编：是否要用脱氧管?，具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱，检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器，那么你就必须要增加脱氧管，否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染，?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑：哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢？?瞎编：。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了，譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净，?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制，使用结束后你没有把阀门关紧，空气回流，那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案，有人曾经做过实验，平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈，所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?：瞎编，文字还是不够生动形象呀，能不能整个?视频带文字的呢？瞎编?：没有问题呀，?请看下面的视频讲解哈。?小黑：瞎编这次忘记开美颜了哦，?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型，我才知道呢。瞎编?：嗯是的，不过视频拍摄过程都是就地取材，也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型，不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示：[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]

  • 【金秋计划】基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的升麻素苷在正常大鼠和牙周炎模型大鼠体内外代谢研究

    防风Saposhnikoviae Radix为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schischk.的干燥根，具有祛风解表、胜湿止痛、止痉的功效[1]。防风含有多种化学成分，主要包括色原酮类、香豆素类、多糖类、挥发油类等[2]，这些成分具有解热、镇痛、抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用[3-6]。升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷为主的色原酮类成分是防风的主要活性物质，具有解热、镇痛、抗炎等多种药理活性[7-10]，其中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷已作为《中国药典》2020年版中防风质量控制的标志物。课题组前期已对5-O-甲基维斯阿米醇苷体内外的代谢进行了全面的研究[11]，但尚未见对升麻素苷的研究报道。有研究表明升麻素苷是防风抗炎作用的主要成分[12]，而防风为《中国药典》2020年版收录的中成药齿痛消炎灵颗粒的君药，齿痛消炎灵颗粒具有治疗牙周炎的作用[13-14]，故本研究采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆-飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）与MetabolitePilot 2.0、PeakView 2.0软件，对升麻素苷在牙周炎模型大鼠和正常大鼠的体内外代谢进行研究，并比较代谢差异，为防风的药效物质基础提供依据。 1 材料 1.1 动物 SPF级雄性SD大鼠，体质量（220±20）g，由河北石家庄伊维沃生物技术有限公司提供，动物生产许可证号SYXK（冀）2020-002。动物于温度（22±2）℃、相对湿度（50±3）%、12 h光照/12 h黑暗循环环境下饲养。动物实验通过河北医科大学动物伦理委员会的伦理审查（批准号DW2019003）。 1.2 药品与试剂 升麻素苷对照品（批号BD121316，质量分数≥98%），购自上海毕得医药科技股份有限公司；升麻素对照品（批号HR1638W2）购自宝鸡市辰光生物科技有限公司；右美沙芬对照品（批号Y03S11W120802，质量分数＞98%）购自上海源叶生物科技股份有限公司；甲醇、乙腈（色谱纯）购自美国Tedia公司；甲酸（色谱纯）购自美国Diamond公司；纯净水购自娃哈哈有限公司。 1.3 仪器 Triple TOF 5600+型高分辨质谱仪（美国AB Sciex公司）；超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统包括CBM20A型控制器、DGU-20A5R型在线脱气模块、LC-30AD型二元梯度高压泵系统、SIL-30AC型自动进样器和CTO-30A型柱温箱（日本岛津公司）；D3024R型高速冷冻离心机（美国SCILOGEX公司）；KQ-5200E型台式超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；十万分之一分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）；MTN-2800D型氮吹仪（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；MX-S型涡旋混匀器[大龙兴创实验仪器（北京）有限公司]；SkyScan 1176型小动物Micro-CT扫描影像系统、NRecon软件、3D重建软件CTvox（德国Bruker公司）。 1.4 数据处理软件 Analyst® TF 1.7软件、MetabolitePilot 2.0软件、PeakView 2.0软件（美国AB Sciex公司）。 2 方法 2.1 溶液的制备 2.1.1对照品溶液的制备 精密称取升麻素苷、升麻素对照品适量，甲醇溶解制成质量浓度为1 mg/mL的贮备液，并用甲醇稀释成质量浓度为100 μg/mL的对照品溶液。 2.1.2内标（IS）溶液的配制 精密称取右美沙芬对照品适量，甲醇溶解制成质量浓度为1 mg/mL的贮备液，临用前用甲醇稀释成质量浓度为2.0 μg/mL的IS溶液。 2.1.3大鼠ig溶液的配制 精密称取升麻素苷对照品600 mg，加入60 mL纯净水，配成质量浓度为10 mg/mL的ig溶液。 2.2 牙周炎模型的建立 大鼠适应性喂养1周，采用吸入式2%～3%异氟烷实施麻醉，麻醉成功后采用0.2 mm正畸结扎丝结扎大鼠上颌左侧第一磨牙牙颈部，诱导实验性牙周炎[15-17]，对侧同名牙作为对照不结扎。手术后，待大鼠全部苏醒，喂其常规鼠粮及水，并定期检查结扎丝牢固程度，整个实验持续8周。 在整个实验过程，注意大鼠精神状态，定期检查牙龈炎症、颜色、水肿、探针是否出血及牙周袋是否形成等。造摸8周后随机抽取牙周炎模型大鼠，处死，取上颌左侧第一磨牙及牙龈组织，同时取其对侧对比，置于4%多聚甲醛固定，常规脱钙，脱水透明，浸蜡包埋，制作切片，常规苏木素-伊红（HE）染色后，于显微镜下观察病理变化。同时采用微型计算机断层成像技术（micro computed tomography，Micro-CT）重建大鼠牙槽骨三维图像，观察牙槽骨吸收情况。 2.3 动物给药及生物样品采集 实验前，将正常大鼠随机分为4组，每组3只，第1组为空白正常胆汁组，第2组为给药正常胆汁组，第3组为空白正常血浆、尿液及粪便组，第4组为给药正常血浆、尿液及粪便组。模型组按与正常组相同的方法随机分为4组。给药前大鼠禁食12 h，自由饮水。根据大鼠体质量，以100 mg/kg的剂量进行ig给药。空白组ig等体积的纯净水溶液。 分别于ig给药后0.167、0.333、0.5、0.75、1、2、4、6、8、12、24 h自眼内眦取血0.3 mL，置肝素化的离心管中，4 ℃、3 500 r/min离心10 min，取上清液获得血浆样品，并将各组不同时间点获得的血浆样品合并，即得空白血浆和含药血浆。ig给药后，收集大鼠0～72 h每4个小时的尿液和粪便样本，并将来自同组大鼠的所有尿液和粪便分别进行混合，即得空白和给药尿液、粪便。ig给药后，通过ip 20%乌拉坦生理盐水溶液（1.5～2.0 g/kg）麻醉，实施胆汁插管引流手术收集0～24 h的胆汁样品，将来自同组大鼠的所有胆汁进行混合，即得空白和给药胆汁。所有样品置于?80 ℃冰箱备用。 分别取正常大鼠及牙周炎模型大鼠新鲜粪便3 g，加入30 mL厌氧培养液[18]，用玻璃棒研碎并搅拌均匀，经医用纱布滤过，即得肠道菌培养液。取肠道菌培养液1 mL，加入100 μL（1.0 mg/mL）升麻素苷溶液，通入氮气置于无氧并充满氮气的厌氧袋中，在提前预热至37 ℃的摇床中孵育12 h，即得肠道菌孵育样品。空白组用100 μL超纯水代替升麻素苷溶液。 2.4 样品前处理 取血浆、尿液、胆汁样品各1 mL，分别加入100 μL的IS溶液（2 μg/mL），混合均匀，加入3倍量甲醇，涡旋5 min，4 ℃、15 000 r/min离心10 min，取上清液。取肠道菌孵育液1 mL、粪便样品0.5 g（加1 mL蒸馏水超声30 min制备成匀浆），分别加入100 μL的IS溶液（2 μg/mL），加入3倍量的醋酸乙酯，涡旋5 min，4 ℃、15 000 r/min离心10 min，收集上层萃取液，重复萃取3次，合并萃取液。将离心后所得的各生物样品上清液置另一清洁离心管中，N2流吹干，200 μL 50%甲醇复溶，涡旋5 min，15 000 r/min离心10 min，取上清液即得。 2.5 检测条件 2.5.1 色谱条件 COSMOCORE C18柱（150 mm×2.1 mm，2.6 μm）；流动相为0.1%甲酸水溶液（A）- 甲醇（B），梯度洗脱：1～3 min，5%～20% B；3～25 min，20%～95% B；25～30 min，95% B。预平衡5 min，柱温40 ℃，体积流量0.3 mL/min，进样量5 μL。 2.5.2 质谱条件 电喷雾离子源（electro-spray ionization，ESI），正离子模式下进行全扫描，参数设置如下：离子源喷雾电压5 500 V；源温度550 ℃；气帘气压力241.325 kPa；雾化气（Gas1）压力379.225 kPa；加热气（Gas2）压力379.225 kPa；解簇电压70 V；碰撞能量40 eV；碰撞能量扩展15 eV。TOF-MS扫描的扫描范围为m/z 100～1 200，积累时间设置为250 ms。每个扫描周期选择8个响应最高的离子进行MS/MS扫描。产物离子扫描范围为m/z 50～1 200，积累时间为100 ms。 2.6 数据处理 正常大鼠和牙周炎模型大鼠ig升麻素苷后，各生物样本的总离子流图见图1。采用以下5个步骤来鉴定和分析升麻素苷在正常大鼠及牙周炎模型大鼠体内外的代谢物：①基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术，在线进行全扫描数据采集，并利用多重质量亏损（MMDF）和动态背景扣除（DBS）设置获得准确的MS/MS质谱信息。②利用Peak View、Metabolite Pilot软件中的多种数据挖掘工具，自动过滤出升麻素苷的可能代谢物。③从准确的质谱数据、母体药物的裂解模式以及相关文献描述代谢物的推断过程。④ClogP值用作区分具有相同分子式和相似质谱数据的代谢物异构体的参数。ClogP值越大，在反相色谱系统中的洗脱时间就越长。⑤根据Peak View软件提供的代谢物的峰面积，用峰面积相对定量法比较代谢物在正常大鼠及牙周炎模型大鼠各生物样品中的含量差异。3 结果 3.1 CT成像 应用Micro-CT扫描、三维图像重建显示，与对照组（图2-B、D）相比，模型组（图2-A、C）牙槽骨吸收明显，同时有水平和垂直向吸收。对大鼠上颌第一、第二磨牙兴趣区域[19]（本实验选取的兴趣区域（region of interest，ROI）为第一、第二磨牙近中牙槽嵴吸收情况）进行测量，对照组牙近中釉牙骨质界（cemento-enamel juction，CEJ）到牙槽嵴顶（alveolar bone crest，ABC）的平均距离为0.394 mm（图2-D），与对照组相比，模型组CEJ到ABC的距离平均增至0.813 mm。分析大鼠CEJ至ABC的垂直距离（图2-A、B），即分别取对照组与模型组样本牙齿颊侧的近中、中央及远中共3个位点的CEJ至ABC的距离，测量统计分析结果显示，与对照组相比，模型组CEJ-ABC距离明显增加（P＜0.05，图2-E）。 图片 3.2 升麻素苷质谱裂解规律分析 升麻素苷（M0，C22H28O11）的保留时间为8.80 min，M0通过重排生成准分子离子峰[M＋H]+m/z469.170 2。母离子m/z 469.170 2失去18（-H2O）、72（-C4H8O）分别形成特征碎片离子m/z 451.173 2、397.125 0。M0通过丢失162（-glu）、234（-glu-C4H8O）分别产生特征碎片离子m/z307.128 6、235.068 0，其中特征碎片离子m/z 235.068 0是特征碎片离子m/z307.128 6通过二氢吡喃环失去C4H8O发生RDA裂解反应产生。通过连续丢失O和C3H6O后，m/z 235.068 0产生碎片离子m/z 219.072 5、161.065 4。苷元离子m/z307.126 8有2种脱水方式（-H2O），分别产生m/z289.116 6的2种结构不同碎片离子，苷元离子在失去水的基础上连续失去2个CH3分别产生m/z274.092 3、259.068 8。通过连续丢失C3H6、CH2、C2H2、CO和O后，m/z 289.116 6产生了一系列碎片离子m/z247.068 1、233.052 3、221.051 7、219.072 5、205.056 3、193.056 0、189.061 1、177.060 6。升麻素苷可能的裂解途径见图3。 3.3 升麻素苷在大鼠体内外代谢物的分析鉴定 采用上述分析策略，共鉴定出30个升麻素苷的代谢物（其中I相代谢物25个、II相代谢物5个）。在健康大鼠中，共发现25个代谢产物（血浆中8个、尿液中17个、粪便中11个、胆汁中19个、体外肠道菌群3个）。在牙周炎模型大鼠中，共发现27个代谢产物（血浆中8个、尿液中18个、粪便中12个、胆汁中22个、体外肠道菌中2个）。升麻素苷原型及30种代谢物的详细信息见表1。 3.3.1 I相代谢物的鉴定 （1）水解（M1）：M1的保留时间为10.14 min，准分子离子为m/z 307.118 0，推测其分子式为C16H18O6。M1的相对分子质量比M0少162（C6H10O5），此外，M1的特征碎片离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、247.061 9、235.059 4、233.044 1、221.043 9、217.050 3、205.049 6、189.055 0、177.054 3、161.059 2均与M0相同，这表明M1在M0基础上发生了糖基化反应。且经过对照品比对，确认M1是M0脱糖产生的水解产物升麻素。 （2）水解-羟基化：M2～M5的保留时间分别为5.98、7.12、7.92、8.65 min，准分子离子峰分别为m/z323.113 4、323.111 2、323.112 8、323.113 0，均比M1多16，表明M2～M5可能为M1的单羟基化产物，推测其是分子式C16H18O7的同分异构体。M2的特征碎片离子m/z323.113 4、305.101 9、275.085 0、263.064 4均比M1的特征碎片离子m/z307.118 0、289.107 4、259.059 5、247.061 9多16，此外M2的特征碎片离子m/z 247.060 2、235.059 4、233.046 2、221.044 1、177.054 9均与M1的特征碎片离子保持一致，尤其特征碎片m/z263.064 4的存在，说明该羟基化反应发生在C-2′位。M3的特征碎片离子m/z 323.111 2、305.109 0、275.055 4均比M1的特征碎片离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.0595多16，且其特征碎片离子m/z 235.031 5、233.035 6、205.072 2、193.050 1均与M1的特征碎片保持一致，说明该羟基化反应可能发生在C-5′位或者C-2′位。M4的特征碎片离子m/z259.060 0、247.060 0、235.060 2、233.044 6、221.044 8、205.048 5、189.054 3、177.054 9、161.060 1与M1具有相同的裂解途径，且根据其特征碎片m/z 305.1015的存在，推测羟基化的位置可能在C-3′位。M5的碎片离子m/z323.113 0、305.102 6与M1相比增加了16，其特征碎片离子m/z 259.061 1、247.060 1、235.060 3、233.043 9、221.044 7、205.050 2、189.054 9、177.054 5均与M1具有相同的裂解途径，尤其特征碎片离子275.054 8的存在，推测M5的羟基化反应可能发生在C-8位上。通过计算ClogP值发现，M2～M5的ClogP值分别为?0.859 1、?0.756 5、?0.364 7、?0.018 9，与保留时间的大小具有一致性，证明了推测的合理性。 （3）水解后失去CH2：M6保留时间为12.85 min，准分子离子峰为m/z293.102 3，推测其分子式为C15H16O6，是在M1的基础上丢失1个CH2。M6主要的二级碎片离子m/z 293.102 3、275.091 6、245.043 7、221.044 8均比M1的碎片离子m/z307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、235.059 4少14，且由于特征碎片m/z 275.091 6、233.044 7的存在，提示反应位点可能在C-5。 （4）水解后失去CH2＋O：M7、M8的保留时间分别为7.19、9.67 min，准分子离子峰分别为m/z 309.096 6、309.097 7，推测其分子式为C15H16O7。与M6相比多了16。因此，代谢物M7、M8被初步鉴定为M6的羟基化产物。M7的特征碎片离子m/z233.026 8、221.029 1、205.031 9均与M6保持一致，且其特征碎片离子m/z309.096 6、291.099 1与M6相比增加了16，提示羟基化的位置发生在侧链上，推测反应位点在C-5′位。M8的特征碎片m/z 233.050 8、221.045 6、177.083 7均与M6的特征碎片离子保持一致，说明M8与M6具有相同的裂解途径，且有特征碎片m/z 249.164 1的存在，说明羟基化的位置在环上，推测反应位点可能在C-8位。此外，根据上述所推结构，计算M7、M8的ClogP值分别为?0.320 8、0.337 1，与出峰时间保持一致，证明了推测的合理性。 （5）水解后去甲基化成羧酸：M9、M10的保留时间分别为7.78、9.30 min，准分子离子峰分别为m/z337.092 9、337.091 9，推测其分子式为C16H16O8。与M1相比多了30，推测M9、M10是M1结构中的1个甲基被氧化成羧酸后得到的代谢产物。根据M1的结构特征推测发生反应的位点可能是与C-5连接的甲氧基及C-5′位的甲基上。M9的特征碎片离子m/z 337.092 9、319.082 3、304.060 0、289.032 9、277.071 1、265.032 2、263.056 3、235.024 3、219.029 1、207.043 8均比M1的特征碎片离子离子m/z 307.118 0、289.107 4、274.085 0、259.059 5、247.061 9、235.059 4、233.044 1、205.049 6、189.055 0、177.054 3多30，因此证明M9氧化位点发生在C-5位连接的甲氧基上。M10在正离子模式下形成的准分子离子峰为m/z 337.091 9，与M1相比多30，其特征碎片离子m/z274.130 1、259.063 0、247.060 7、235.061 7、233.045 8、205.051 7、161.061 8均与M1的特征碎片离子保持一致，说明其氧化位点发生在M1的侧链上而不在环上，故推测反应位点发生在C-5′位。根据以上推测的结构，计算两者的ClogP值分别为?1.233 0、?0.585 6。计算结果与出峰时间顺序保持一致，进一步确证了推测的合理性。 （6）水解后去甲基化成酮：M11保留时间为10.96 min，准分子离子峰为m/z 291.086 3，推测其分子式为C15H14O6。与M1相比少了16，推测在M1的基础上失去了1个甲基进一步将连接在中心碳原子上的羟基氧化成酮。M11的特征碎片离子m/z 291.086 3、273.076 7、258.058 0与M1相比均少16，特征碎片离子m/z 259.062 8、235.096 5、233.044 7、221.041 4、177.052 1与M1保持一致，说明反应发生在侧链上，因此推测反应发生在C-4′位。 （7）水解脱羟基：M12的保留时间为9.83 min，其准分子离子峰m/z 291.122 6，推测其分子式为C16H18O5。与M1相比少了16（O），推测M12在M1的基础上发生了脱羟基反应，M12的特征碎片离子m/z 273.076 0、263.092 2、219.025 6、217.159 5均比M1的特征碎片离子m/z 289.107 4、247.061 9、235.059 4、233.044 1少16，说明脱羟基位发生在C-9位。 （8）水解后失去CH2O：M13的保留时间为8.24 min，其准分子离子峰为m/z277.106 7，推测其分子式为C15H16O5。与M1相比少了30（CH2O），推测M13可能是在M1的基础上丢失甲氧基产生的代谢物。M13的特征碎片离子m/z 259.101 8、217.054 2、205.052 8、181.089 7可能是M1的特征碎片离子m/z289.107 4、247.061 9、235.059 4、221.043 9丢失1个甲氧基产生的，根据M1的结构特点推测丢失位点在C-5位。 （9）水解后脱羟基失去CH2O：M14的保留时间6.48 min，其准分子离子峰为m/z261.112 5，推测其分子式为C15H16O4。与M12相比少了16，与M1相比少了46（M1－O－CH2O），推测M14可能是在M1的基础上先失去羟基又失去甲氧基产生的。M14的特征碎片离子m/z 243.215 1、228.206 8、189.090 3与M1的特征碎片离子m/z 289.107 4、274.085 0、235.059 4相比均少46，且M14的特征碎片离子m/z243.215 1正好比M12的特征碎片离子少16，证明推测合理。 （10）水解脱羟基后被氧化成醛：M15的保留时间为8.23 min，其准分子离子峰为m/z 305.102 4，推测其分子式为C16H16O6。M15的特征碎片离子m/z 287.132 8比M12的特征碎片离子m/z 273.076 0多14，水解后脱羟基位点与M12保持一致。且其特征碎片离子m/z290.071 9、275.054 4、247.058 3、233.044 4可能是在M15的准分子离子m/z 305.102 4的基础上通过连续丢失2个甲基、CO和亚甲基产生的。因此，推测M15是代谢物M12中的1个甲基被氧化成醛产生的。根据母药结构特点，结合π-π共轭体系可能使结构更加稳定的规律，推测氧化反应位点最可能发生在2位的CH3上。 （11）失去C4H8O：M16的保留时间为8.80 min，其准分子离子峰为m/z397.113 6，推测其分子式为C18H20O10。与M0相比少了72，根据其结构特点推测M16可能是M0失去C4H8O所得到的代谢产物，其特征碎片m/z 235.05 51、205.136 9与M0保持一致，且特征碎片m/z72.086 6（-C4H8O）的存在，初步认为推测M16的结构合理。 （12）水解脱羟基后去甲基成羧酸：M17的保留时间为11.08 min，其准分子离子峰为m/z 321.097 4，推测其分子式为C16H16O7。与M9相比少了16，与M1相比多了14，推测M17可能是M1脱羟基后的1个甲基被氧化成羧酸的产物。其特征碎片离子m/z 321.097 4、303.085 9正好比M1的特征碎片离子m/z289.107 4多14，比M9的特征碎片离子m/z 319.082 3少16，特征碎片离子m/z273.039 5比M9的特征碎片离子m/z 289.032 9少16，且其含有特征碎片离子m/z 235.022 7、205.049 6，与M1和M9一致。说明M17与M9结构相似，氧化位点与M9一致。 （13）单羟基化反应：M18～M20的保留时间分别为6.24、6.93、9.00 min，其准分子离子峰分别为m/z 485.166 2、485.166 5、485.164 7，推测其分子式为C22H28O12。与M0相比多了16（O），因此推测他们可能是M0的单羟基化产物。根据母药的结构特点可以看出羟基化反应发生在C-3′、C-5′和C-8位时相对稳定。M18的特征碎片离子m/z247.060 0、235.058 3、233.043 8、205.048 4均与M1的特征碎片离子保持一致，且其特征碎片

  • 请教8-羟基脱氧鸟苷酸的分离萃取方法

    我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！

  • 气相色谱仪使用的频率很低，安装脱氧管的意义大吗？

    我们使用的高纯氮气纯度大于99.999%，高纯氢气的纯度大于99.999%。脱氧管一般是脱去不纯气体中的氧气和水分，而且，安装的过程中要是不小心氧气很可能就会乘虚进入，那样脱氧管很可能就会失效，请问我们用那么高纯度的气体，所用的检测器是FID及ECD，安装的意义大吗？

  • 脱氧管的替代者--脱氧仪

    脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合，特别在毛细管气相色谱系统中，以及在使用TCD或ECD检测器时，为提高色谱柱和检测器使用寿命，使气路稳定地工作和使分析结果更准确，载气的氧含量都要求必须严格控制，最好能控制在0.1PPM以内。目前，常用的脱氧设备是脱氧管，主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型，均在常温下工作，体积小，价格也便宜（基本在千元内，少数千元以上），脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过，客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题：第一，脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，而用于纯氮（99.99％）脱氧不到1瓶，由于脱氧量少，一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管，因此增加了很多繁琐的更换工作。第二，性价比低。尽管脱氧管只有几百元，但每支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，按每支脱氧管最少500元价格计算，脱一瓶高纯氮至少100元。第三，气密性差。由于脱氧量少，因此经常需要更换脱氧管，而脱氧管的更换是一项技术活，每次更换时难免会带入一些空气，但如带入较多的空气，会使脱氧管很快失效，严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状，诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管，脱氧深度可达0.01PPM，而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此，最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷：第一，脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮（99.999％）脱氧至少脱300瓶，用于纯氮（99.99％）脱氧至少脱30瓶，而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二，性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右，按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算，脱一瓶高纯氮至多15元。第三，气密性好。由于脱氧仪脱氧量多，一旦接入气路，几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题，也不用担心对用气仪器有影响。

  • 脱氧管的变化

    脱氧管的变化

    瓦里安气相GC450，自带脱氧管与脱水管，脱氧管与脱水管内绿色脱氧剂变为黑色为失效，看看脱氧管与脱水管内的绿色脱氧剂的变化吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051029_433987_1645480_3.jpg左边为moisture filter(水分过滤器），右边为oxygen filter(氧气过滤器）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433989_1645480_3.jpg这是左边moisture filter(水分过滤器）的大图，全部为绿色，顶部是照相光线问题，不是发黑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433988_1645480_3.jpg这是右边为oxygen filter(氧气过滤器）的大图，可见底部绿色已经变黑，等绿色全部变为黑色，就需要更换脱氧管了，也需要K人民币，国外东西贵呀。

  • 【生活中的分析】食品用脱氧剂到底是啥？

    【生活中的分析】食品用脱氧剂到底是啥？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071014_01_1641558_3.jpg吃完一袋零食，突然对其中的食品用脱氧剂产生兴趣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071029_01_1641558_3.jpg称了一下重量，连外包装只有1.1185g，所以内容物几乎可以肯定小于1g。EDXRFhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_14_1641558_3.jpg找一个液体杯（截面大致相当于一个一元硬币）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_10_1641558_3.jpg一刀下去http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_13_1641558_3.jpg可以看到内容物为红棕色粉末和灰白色颗粒（略显大）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_12_1641558_3.jpg盖上盖子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_07_1641558_3.jpg从下方拍摄，主要想说明，检测时应该尽量让样品覆盖完全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_11_1641558_3.jpg进行无标半定量检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_03_1641558_3.jpg由于样品的组成信息不明，这一步获取的主要是成分信息，可以看出铁和硅是主元素，至此猜测样品中硅可能以二氧化硅形式存在，而铁很可能以单质及氧化物的形式存在。样品完全回收，准备做XRD分析。（这是EDXRF的最大优势之一）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_05_1641558_3.jpg顺便又称了一下包装，至此可以计算出内容物约0.9g。XRDhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_02_1641558_3.jpg样品明显不均匀，所以需要磨一下（请无视并不匹配的研磨杵）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_01_1641558_3.jpg大概磨完是这样的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_04_1641558_3.jpg制完的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_08_1641558_3.jpg嗯，仪器还是帕纳科的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071045_01_1641558_3.jpg这么高的背景也显示出样品可能铁含量很高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_09_1641558_3.jpg这时候对照着EDXRF获取的元素信息缩小检索范围。最后检索出来的物相是：1.Fe2.FeO3.Nacl（存疑）4.SiO2总结：1.仪器分析对样品量的要求不高，EDXRF能实现无损检测（转移时造成的损失可以忽略不计），XRD所使用的试样也不会超过0.2g，而且理论上也能回收；2.EDXRF能给出很可靠的元素信息，但是对于较低含量的钠镁轻元素的效果不会太好（我在空气氛下检测），选用计算模型不同对应含量也不同，本例中我使用的是以氧化物计，这对主要以单质形式存在的铁元素明显不公平，所以含量仅能供参考。3.脱氧剂的主要成分是铁粉，这是为什么厂家提示不能微波的原因。4.之所以有兴趣检测这个是因为我曾经发现食品中的干燥剂（类似包装）居然是彻头彻尾的砂子！仅以此文揭示EDXRF和XRD的应用实例。

  • 【求助】脱氧管求助

    【求助】脱氧管求助

    各位大虾,我没装过脱氧管，现在要装，那位好心人事能教我怎么装不，最好能赐视频一段。不胜感激。

  • 【金秋计划】基于网络药理学探索升麻三萜皂苷对破骨细胞形成分化的影响

    [font=宋体] [font=宋体]升麻为毛茛科植物大三叶升麻[/font][i]Cimicifuga heracleifolia[/i] Kom.[font=宋体]、兴安升麻[/font][i]C. dahurica [/i](Turcz.) Maxim.[font=宋体]或升麻[/font][i]C. foetida [/i]L.[font=宋体]的干燥根茎，含有三萜皂苷、黄酮、生物碱和色酮等化学成分，具有缓解潮热、抗骨质疏松、抗人类免疫缺陷病毒、抗炎、抗糖尿病、抗疟疾和保护血管等多种生物活性[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。同属植物黑升麻[/font][i]C. racemosa[/i] L.[font=宋体]在欧洲广泛应用于防治更年期综合征和骨质疏松症[/font][sup][5][/sup][font=宋体]。有研究表明升麻具有与黑升麻相似的缓解去卵巢大鼠更年期综合征和抗骨质疏松作用，其有效成分为三萜皂苷[/font][sup][6-7][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷能够增加成骨细胞的骨形成[/font][sup][8][/sup][font=宋体]，但其对破骨细胞形成分化和骨吸收的影响及机制尚不清楚。[/font] 破骨细胞为从骨髓巨噬细胞分化的，唯一具有骨吸收功能的细胞。破骨细胞活性增强，骨吸收大于骨形成，骨重建的平衡破坏，导致骨量减少和骨质疏松症的发生[/font][sup][9-10][/sup][font=宋体]。破骨细胞的典型特征为分泌[/font]TRAP[font=宋体]和形成[/font]F-actin[font=宋体]进行骨吸收。[/font]TRAP[font=宋体]是由破骨[/font][font=宋体]细胞分泌的酸性磷酸酶，具有溶解骨矿化基质的作用，是破骨细胞分化成熟的特异性标志酶[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。[/font]F-actin[font=宋体]环是破骨细胞特有的进行骨吸收的细胞骨架蛋白，是破骨细胞附着于骨基质表面的重要结构[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。培养的破骨细胞通过骨吸收，可在共培养的骨片上形成骨吸收陷窝，其数目和面积常用于表征破骨细胞的骨吸收活性。本研究以[/font]RANKL[font=宋体]及[/font]M-CSF[font=宋体]诱导[/font]BMMs[font=宋体]形成的破骨细胞为模型，观察升麻三萜皂苷对破骨细胞形成、分化和骨吸收的作用，结果表明升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇可显著抑制[/font]RANKL[font=宋体]诱导的破骨细胞[/font]TRAP[font=宋体]活性，减少[/font]TRAP[font=宋体]染色阳性的破骨细胞的数目，抑制[/font]F-actin[font=宋体]环的构建，降低破骨细胞在骨片上形成的骨吸收陷窝的数目和面积，显示出了确切的抑制破骨细胞骨吸收的作用。[/font] [font=宋体]破骨细胞由骨髓巨噬细胞分化形成的过程中，受[/font]c-Fos[font=宋体]和[/font]NFATc1[font=宋体]的调控[/font][sup][13][/sup][font=宋体]。[/font]c-Fos[font=宋体]是破骨细胞分化早期所必需的激活蛋白[/font]-1[font=宋体]家族的关键转录因子，可诱导破骨细胞[/font]NFATc1[font=宋体]的表达，调控前破骨细胞最终分化为成熟破骨细胞[/font][sup][14][/sup][font=宋体]。[/font]NFATc1[font=宋体]参与调控破骨细胞特异性基因[/font][i]TRAP[/i][font=宋体]、[/font][i]CTSK[/i][font=宋体]、树突状细胞特异性跨膜蛋白（[/font]dendritic cell-specific transmembrane protein[font=宋体]，[/font][i]DC-STAMP[/i][font=宋体]）和降钙素受体（[/font]calcitonin receptor[font=宋体]，[/font][i]CTR[/i][font=宋体]）等的表达，刺激破骨细胞的形成、分化和骨吸收[/font][sup][15-16][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇能够抑制破骨细胞转录因子[/font]NFATc1[font=宋体]和[/font]C-fos[font=宋体]的表达，抑制破骨细胞的形成分化。[/font]CTSK[font=宋体]是破骨细胞分泌的胶原降解酶，可降解骨基质中的胶原纤维[/font][sup][17][/sup][font=宋体]。[/font]MMP9[font=宋体]也是破骨细胞产生的参与骨基质胶原降解的蛋白酶[/font][sup][18][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇可显著抑制破骨细胞[/font]MMP9[font=宋体]和[/font]CTSK[font=宋体]的表达，进一步明确了其对破骨细胞骨吸收的抑制作用。[/font] [font=宋体]网络药理学是预测中药活性成分作用靶点及机制的重要手段[/font][sup][19-20][/sup][font=宋体]。本研究应用网络药理学预测了升麻三萜皂苷抑制破骨细胞骨吸收的潜在靶点和机制。[/font]KEGG[font=宋体]分析显示升麻三萜皂苷可能通过调控[/font]IL-17[font=宋体]、[/font]TNF-α[font=宋体]、脂质和动脉粥样硬化、[/font]MAPK[font=宋体]信号通路发挥抑制破骨细胞功能的作用。[/font]IL-17[font=宋体]和[/font]TNF-α[font=宋体]通路是机体调节炎症的重要机制[/font][sup][21][/sup][font=宋体]。衰老和雌激素缺失导致炎性细胞因子水平升高，抑制成骨细胞的骨形成，增加破骨细胞的骨吸收，导致骨量减少和骨质疏松症的发生[/font][sup][22][/sup][font=宋体]。升麻三萜皂苷参与[/font]IL-17[font=宋体]和[/font]TNF-α[font=宋体]通路的调控，表明其可能通过抑制炎症发挥抗骨质疏松的作用。[/font] [font=宋体]升麻三萜皂苷也可能参与脂质和动脉粥样硬化通路的调控。骨髓间充质干细胞在向成骨细胞分化的过程中，成脂和成骨分化程序具有竞争性平衡，促进脂肪生成的机制会主动抑制成骨细胞的形成与分化[/font][sup][23][/sup][font=宋体]。骨髓脂肪细胞可通过分泌破骨细胞活化因子促进破骨细胞的形成、分化和骨吸收作用[/font][sup][24][/sup][font=宋体]。绝经后骨质疏松患者存在骨量减少、成骨细胞的数量和功能下降、骨髓脂肪增加等现象，表明脂肪细胞的分化可能会影响成骨细胞或破骨细胞的形成分化[/font][sup][25][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]因此，升麻三萜皂苷也可能通过抑制骨髓基质干细胞向脂肪细胞的分化，增加成骨细胞的骨形成、抑制破骨细胞的骨吸收，发挥抗骨质疏松的作用。[/font] MAPK[font=宋体]是[/font]RANKL/RANK/TRAF6[font=宋体]信号传导下游的一条通路[/font][sup][26][/sup][font=宋体]，[/font]RANKL[font=宋体]与[/font]RANK[font=宋体]的结合导致[/font]MAPK[font=宋体]的[/font]p38[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]和[/font]ERK[font=宋体]磷酸化，诱导破骨细胞的形成分化[/font][sup][27][/sup][font=宋体]。[/font]p38 MAPK-[font=宋体]环磷腺苷效应元件结合蛋白（[/font]adenosinecyclophosphate-response element binding protein[font=宋体]，[/font]CREB[font=宋体]）通路在[/font]RANKL[font=宋体]介导的破骨细胞分化中发挥重要作用，[/font]p38 MAPK[font=宋体]抑制剂可抑制[/font]TNF-α[font=宋体]或[/font]RANKL[font=宋体]，通过[/font]CREB[font=宋体]磷酸化调节[/font]c-Fos[font=宋体]和[/font]NFATc1[font=宋体]的表达，抑制破骨细胞的形成分化[/font][sup][28][/sup][font=宋体]。[/font]p38[font=宋体]可刺激破骨细胞成熟所必需的小眼相关转录因子（[/font]microphthalmia-associated transcription factor[font=宋体]，[/font]MITF[font=宋体]）的下游激活，调控破骨细胞[/font][i]TRAP[/i][font=宋体]和[/font][i]CTSK[/i][font=宋体]的基因表达[/font][sup][29][/sup][font=宋体]和骨吸收。[/font]ERK[font=宋体]激活是成熟破骨细胞存活的关键[/font][sup][30][/sup][font=宋体]，[/font]M-CSF[font=宋体]刺激的[/font]ERK1[font=宋体]和[/font]ERK2[font=宋体]激活，直接磷酸化[/font]MITF[sup][31][/sup][font=宋体]，影响破骨细胞的骨吸收活性。[/font]RANKL[font=宋体]诱导破骨前细胞[/font]ERK[font=宋体]的激活，通过[/font]TRAF6[font=宋体]诱导[/font]MMP9[font=宋体]的表达和活性，调节破骨细胞迁移和骨吸收[/font][sup][32][/sup][font=宋体]。[/font]JNK[font=宋体]的激活参与破骨细胞的分化、融合和骨吸收的调节，也通过[/font]B[font=宋体]淋巴细胞瘤[/font]-2[font=宋体]（[/font]B-cell lymphoma-2[font=宋体]，[/font]Bcl-2[font=宋体]）通路调节破骨细胞的凋亡和自噬[/font][sup][33][/sup][font=宋体]。在破骨细胞融合前阶段阻断[/font]JNK[font=宋体]活性会导致[/font]TRAP[font=宋体]阳性细胞（代表融合前阶段的破骨细胞）逆转为[/font]TRAP[font=宋体]阴性细胞（代表破骨细胞前体）[/font][sup][34][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]本研究发现升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇与[/font]ERK1/ERK2[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]、[/font]p38[font=宋体]均有较好的结合特性，可显著抑制[/font]RANKL[font=宋体]和[/font]M-CSF[font=宋体]诱导[/font]BMMs[font=宋体]分化的破骨细胞[/font]p38[font=宋体]、[/font]JNK[font=宋体]和[/font]ERK[font=宋体]的磷酸化和激活，进一步明确了升麻三萜皂苷通过[/font]MAPK[font=宋体]通路抑制破骨细胞的形成分化和骨吸收的作用机制。[/font] [font=宋体]三萜皂苷是升麻属植物的特征性化学成分，目前已从升麻属多种植物中分离鉴定了[/font]400[font=宋体]余个三萜皂苷类成分，其中[/font]44[font=宋体]个化合物显示出抗骨质疏松、抗肿瘤、抗炎、抗氧化及免疫调节等多种生物活性[/font][sup][35][/sup][font=宋体]。本研究考察了升麻三萜皂苷阿克特素、升麻环氧醇苷、升麻醇抑制破骨细胞骨吸收的作用，并通过网络药理学预测了其作用机制。后续还应该深入研究这些化合物抑制破骨细胞活性的靶点及对成骨细胞的作用及机制，为其临床用于骨质疏松症的防治奠定基础。另外，鉴于升麻属植物含有结构多样的三萜皂苷类成分，应采用现代化学生物学的思路和方法，研究升麻三萜皂苷抗骨质疏松的作用靶点、构效关系及深入的机制，为抗骨质疏松新药的研发提供先导化合物。[/font]

  • 26.8 高效液相色谱法测定鼻炎片中升麻素苷含量

    26.8 高效液相色谱法测定鼻炎片中升麻素苷含量

    【作者】：何巧君，高幼衡，魏志雄【摘要】：目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻炎片中升麻素苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为迪马Diamonsil C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(18∶12∶70);流速为1.0mL/min;检测波长为254nm。结果升麻素苷在0.1888～1.534μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,加样回收率为101.74%,RSD为2.97%。结论该方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。关键词：鼻炎片；升麻素苷；高效液相色谱法【作者单位】： 广州中医药大学中药学院【关键词】：鼻炎片；升麻素苷；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311352_380873_1838299_3.jpg

  • 脱氧管失效确认

    有一种脱氧管，使用玻璃+有机玻璃封装，可清楚的看到脱氧管内脱氧剂的颜色。使用前，脱氧剂为绿色的小颗粒；使用中，脱氧剂由进气端向出气端逐渐变成黑色；失效后，脱氧剂完全变成黑色。

  • 脱氧管是不是失效了

    脱氧管是不是失效了

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041308_508985_2666664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041309_508986_2666664_3.jpg大家帮忙看看我们气质的脱氧管是不是需要更换了，脱氧管型号CP17973

  • 为什么说更换脱氧管是一项技术活

    我们在以前的一篇文章中，提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸，然后谈谈脱氧管的保管。在安装前，要仔细阅读说明书，熟悉安装程序，确定好脱氧管的接入位置，在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备（如脱水、脱碳、脱烃等设备），要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧，脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管，一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管（注意：橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子，造成二次污染，不能用），并将管内的灰尘和油污洗净，吹干，依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装：1，首先要搞清楚脱氧管的气流方向，了解进气端和出气端（注意：有些脱氧管没有方向规定）。2，然后用一根气管与气源连好，并用小气流吹扫气管和减压器内的空气，待把空气排净后再进行下一步操作，注意：该气流要一直保持到整个安装结束。3，待上步把空气排净后，再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开，快速而正确地将气源管路连接到脱氧管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准。4，打开脱氧管出口端的堵头螺帽，同样要快速而正确连接另一根气管管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准，最后，连上用气设备，调试完毕，关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后（根据颜色变化或仪器响应状况），就要拆卸脱氧管，首先，需要打开气路的气流，然后在不停气流的情况下，先打拧开脱氧管出口端，立即用原配堵头密封，再拧开脱氧管入口端，并立即密封好，最后关闭气源。关于脱氧管的保管：1，脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动，以防空气从两端扩散到脱氧管内部，使脱氧管很快失效,2，脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒，保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3，长时间停用时，应使管两端与空气隔绝状态，

  • 奇怪，脱氧过滤器为什么突然变色？

    [b][color=#CC0000]我们用的是瓦里安GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器测农残，高纯氮要连接脱水过滤器和脱氧过滤器。现在用的高纯氮是11月16日更换的，更换后测样正常，两个过滤器也正常，可是11月29日下班时突然发现脱氧过滤器的指示剂已经不是绿色，而是变成黑灰色了。这时我刚进完一针标准品，从谱图上看与以往的一样，没有异常。脱水过滤器美看出颜色变化，可是脱氧过滤器却已经失效。我看了高纯氮瓶，还有9mpa左右，气体充足。气体管路也没有动。[/color][color=#CC0000]为什么脱氧过滤器会突然变色呢？[/color][/b]

  • 【求助】请教GaAs脱氧工艺

    本人长期做II-VI族分子束外延，对III-V族不大了解，因此向各位高手请教：1、GaAs脱氧时衬底真实温度是否在600C附近，如何脱氧？曾听说脱氧过程中需要喷As以防止表面As的挥发，避免形成Ga滴，是否如此？2、如何判断100晶向衬底脱氧结束？是否应该等再构出现才基本可以判断，什么再构，2*3还是3*2？如何计算脱氧时间？我曾经在211晶向的GaAs衬底上脱氧，未喷As，也未出现再构，同样可以外延好的样品，以上两点疑问是否属实，望各位分子束外延高手帮忙解答。

  • 脱水脱氧管长时间不换

    机器GCMS6800，脱水脱氧管多久换一次？如果长时间未换，会导致什么后果？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202191813418077_3554_5182967_3.png[/img]

  • 求购脱氧柱

    求脱氧柱（60-80mesh）,规格：1/8英寸*0.4m。急！！！有知道的还请告知啊，谢谢了。

  • 【求助】关于变色脱氧管的更换。

    请教1、变色脱氧管据说可以再生，具体是怎么操作啊？2、在脱氧管完全变色后还用了ECD,听人说重新更换脱氧管后要进行清洁检测 器，这个又怎么具体操作啊？

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