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羟基腺嘌呤标准品

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  • 【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    【原创大赛】食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告

    [align=center][b]食品中6-苄基腺嘌呤的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23381-2009( 高效液相色谱法)[/b][/align][align=center][b]张霞[/b][/align]一、方法概述1.范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的方法。 本标准适用于果蔬菜(豆芽、黄瓜、番茄、香菇、草莓、橙类)等植物性食品及其制品中6-苄基腺嘌呤的测定。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)3.方法提要 试样经甲醇提取、浓缩并净化后,用高效液相色谱检测,外标法定量。二、仪器与试剂1. 仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1.2 组织捣碎机。1.3离心机:转速不低于4000r/min。1.4超声波清洗仪。1.5旋转蒸发仪。1.6固相萃取装置。1.7电子天平:感量0.1mg。1.8微孔滤膜:0.45μm,有机相。以上仪器符合国标要求。2. 试剂及其配制 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇:色谱纯。2.2冰乙酸。2.3 C[sub]18[/sub]固相萃取柱:6mL,500mg,或相当者,使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化。2.4乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,用适量水溶解,加入1.0mL冰乙酸,加水定容至1000mL。2.5 6-苄基腺嘌呤标准溶液(100.0μg/mL) [color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]来源[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]农业部环境保护科研监测所[/color][color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]货[/color][color=#ff0000]号[/color][color=#ff0000]:[/color][color=#ff0000]SB05-368-2016[/color][color=#ff0000] [/color]三、分析步骤1、标准曲线绘制1.1 标准工作液的配制: 分别吸取适量6-苄基腺嘌呤标准溶液,用甲醇定容至10mL容量瓶中,配制成浓度为0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL系列工作液。2、样品的处理2.1提取:称取经组织捣碎机捣碎的样品约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL甲醇,超声提取15min,以转速不低于4000r/min离心10min,上清液转入50mL梨形瓶中,样品再次用20mL甲醇超声提取15min,离心合并上清液,用旋转蒸发仪(不超过60℃)浓缩至近干,去除甲醇,残液待净化。2.2纯化:将上述2.1残液以2mL/min流速通过预先活化的固相萃取柱,用少量水(约2mL)洗涤梨形瓶,洗液过固相萃取柱,再用5mL水洗涤固相萃取柱,去除杂质后用甲醇洗脱并定容至5.0mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,作为待测液供HPLC分析。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm或相当型号色谱柱。3.2流速:1.0mL/min。3.3柱温:30℃。3.4检测波长:267nm。3.5进样量:10μL。3.6流动相:甲醇 :0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1四、结果处理试样6-苄基腺嘌呤含量按下式进行计算:[table][tr][td=1,2][align=center]X(mg/kg)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×1000[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中6-苄基腺嘌呤含量,单位为毫克每千克(mg/kg) C-由标准曲线计算出样液中6-苄基腺嘌呤的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。1000—换算系数。计算结果保留两位有效数字。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。同时做空白实验。6-苄基腺嘌呤[u]Y=74074.3*X-65.9497 R^2=0.9999959[/u][align=center][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033263735_9846_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][/align]以上结果表明6-苄基腺嘌呤在0.04μg/mL~2.5μg/mL范围内,R[sup]^2[/sup]=0.9999959,6-苄基腺嘌呤浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.25μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出6-苄基腺嘌呤的方法检出限为0.0125mg/kg[color=#ff0000],[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23381-2009的方法检出限0.02mg/kg,故此方法满足条件。六、方法精密度(重复性)对LBF180700282样品分别进行6次加标重复性的测定,测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量(g)[/align][/td][td][align=center]10.0031[/align][/td][td][align=center]10.0016[/align][/td][td][align=center]10.0025[/align][/td][td][align=center]10.0044[/align][/td][td][align=center]10.0027[/align][/td][td][align=center]10.0048[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.650[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.652[/align][/td][td][align=center]0.651[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(mg/kg) [/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td=6,1][align=center]0.33[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.24[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.24%,符合GB/T 23381-2009中给出试样测试结果的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。七、准确度验证(加标回收)对LBF180700282样品加标,取2.5μg/mL的标液0.09mL、0.35mL、0.64mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]6-苄基腺嘌呤[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]6-苄基腺嘌呤含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]平均值(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]10.0236[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]10.0157[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]10.0087[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.042[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]95.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]10.0103[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.163[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.081[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]93.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]10.0189[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.307[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]93.8[/align][/td][/tr][/table] 由上表可以看出6-苄基腺嘌呤测定的加标回收范围在 60%-120% ,RSD值为1.31%符合规定要求。八、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本实验方法符合GB/T 23381-2009的要求。[img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img][img=,595,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242033072325_3650_2904018_3.png!w595x372.jpg[/img]

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • GB5413.40 核苷酸标准品

    求助:GB5413.40 核苷酸标准品中有5种核苷酸的标准品要购买,不知道应该买哪里的。请教各位,能具体告知下购买的品牌和货号吗?胞嘧啶核苷酸 CMP:标准品,C9H14N3O8P,纯度≥99%次黄嘌呤核苷酸 IMP:标准品,C10H13N4O8P,纯度≥99%鸟嘌呤核苷酸 GMP:标准品,C10H14N5O8P,纯度≥99%尿嘧啶核苷酸 UMP:标准品,C9H13N2O9P,纯度≥99%腺嘌呤核苷酸 AMP:标准品,C10H14N5O7P,纯度≥99%

  • 嘌呤这种东西怎么检测?

    看到一些食品中含有多少多少的嘌呤,想知道嘌呤是怎么检测的?哪里可以测啊?或者有没有相关标准?谢谢!

  • 最新化妆品标准目录2011-3-3

    目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签  GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类  QB/T 1684-2006 化妆品检验规则  QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定  GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定  GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法  GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法  GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法  GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定  GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法  QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法  QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅  QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量  QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法  QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法  QB/T 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定  QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定  QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定  QB/T 2470-2000 [/f

  • 请教8-羟基脱氧鸟苷酸的分离萃取方法

    我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸,它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物,在尿中以原形代谢,所以我用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取尿液,下面是处理方法:尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀,上清液以0.2μm微孔滤膜过滤,然后上清液用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取,将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵,C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡,然后,以2ml的尿液上柱,柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗,接下来柱子用6ml去离子水冲洗,8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提,收集洗提液,有机溶剂在纯氮60℃,30分钟下蒸发,最后,样品的体积用水调整到0.5ml,50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留,既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加,而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出,而在洗脱液中含量很低。各位专家,请帮助解决一下!

  • 豆芽食品安全新标准草稿征求意见:“毒豆芽”有望正名

    此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》(草稿)11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到,与现行的产品标准相比,该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”,并将其列为豆芽生产中允许使用的物质,其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托,是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认,将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调,这仅仅是第一轮讨论的结果,接下来还将进行多轮讨论和意见征求,草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定,还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道,“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)名单“按农业投入品管理”,但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称, “豆芽属于豆制品,其制发过程不同于一般农作物的种植活动,生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记,该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用,我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明,其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物,甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月,国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划,并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划,新标准将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻,征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受,就想做一个迂回的——在标准中模糊处理,不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为,新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识,生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说,豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长,这是细胞分裂素的作用范畴;而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质,——两者的功能显然不同。 吴月芳说,从接到卫计委委派修订标准任务后,她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论,此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻,下一轮讨论将在11月15日举行,目前的草稿还会再经过讨论,而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过,才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是,此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻,业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准,将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上,豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示,中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估,结果显示,在黄豆芽上按照低浓度施用2次,3天后其残留最高值为0.14mg/kg,而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室(杭州)2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为,“即使按照最大风险原则进行评估,各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量,风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上,吴月芳认为,虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通,但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难,只有靠主管这些部门的国务院出面,责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上,农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告(2010年11月26日发布)看到,在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中,“绿豆芽,黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份,然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来,我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验,如果能处理好,食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露,相关部委或将做出政策调整,“而这种调整可能会很大。” 不过,调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称,有官员口头表示,有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安,试图核实“政策调整”的相关信息,其表示,将“了解一下(情况)”,但截至发稿,澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬,吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料,并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称,相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究,但因为暂未有结果,暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻,最高法刑庭近日向她口头回复称,“非常重视,正在研究中”。 在她看来,这是一个好的信号,意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而,与中央各部门讨论、研究的态度不同的是,各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷,新的“整治行动”还在继续,更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中(化名)的案子11月3日一审开庭,和他共案被审还有其他15人,芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻, 在2013年下半年,寿光市公安部门曾突查逮捕,并羁押了一批芽农。“据我了解,已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称,代理本案后她曾与法官和检察官沟通,但对方坚持认为,“这就是犯罪,没有缓刑一说,最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说,命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻,他父亲的案件于10月24日一审开庭,尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好,建议判2-3年”。 赵凯说,法院没有当庭宣判,但休庭后有法官劝其父“认罪,不然可能判的更重”。 11月10日,澎湃新闻以关键词“豆芽,有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索,仅2014年9月1日至今,又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索,各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。

  • ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~

    ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~

    ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~键合金刚烷基的ADME色谱柱对极性化合物的保留与分离具有良好表现,因此适用于对代谢产物的分析。目前为止,我们一直是基于对10种标准物质的测定结果对ADME色谱柱特性进行评价的(参照http://bbs.instrument.com.cn/topic/6210561);本次,我们将采用全新的评价体系,以核苷类化合物作为标准物质,分别使用CAPCELL PAK ADME、CAPCELL PAK C18 AQ、CAPCELL PAK C18 MGII、2款他社杂化型ODS色谱柱及1款他社高极性ODS色谱柱(粒径均为5 μm)进行分析,考察各款色谱柱的溶出行为并进行比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_02_2222981_3.png【HPLC conditions】Column size : 2.0 or 2.1 mm i.d. x150 mm Mobile phase : 10 mmol/L HCOONH4 / CH3OH = 95 / 5Flow rate : 0.2 mL/minTemperature : 40 ˚CDetection : UV 254 nmInj. vol. : 1 μLSample dissolved in : H2O(100 ppm each)如图2,键合金刚烷基的CAPCELL PAK ADME色谱柱保留能力最强。根据所得结果计算得到的参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161035_01_2222981_3.png将各款色谱柱对应的尿嘧啶核苷(峰1)、2’-脱氧尿苷(峰2 )、鸟嘌呤核苷(峰3)与2’-脱氧鸟苷(峰5)的分配系数比进行比较,可知与其他C18色谱柱相比,CAPCELL PAK ADME对应参数值最大,说明其对羟基具有优秀的识别能力;同时,将尿嘧啶核苷(峰1)与5-甲基尿苷(峰4)的分离系数比进行比较,可知ADME色谱柱对于甲基也具有适度的识别能力,因此对于疏水性化合物来说,具有与C18[/col

  • 【求助】腺嘌呤如何进行脱氨反应

    本人最近在做关于腺嘌呤去氨基反应,到网上查找到重氮反应可以去氨基,但是做了几次都比较失败,所用的是在腺嘌呤中加入盐酸和亚硝酸钠,在0度左右进行反应,结果是腺嘌呤并没有太大变化,请问有做过腺嘌呤如何去氨基的吗,或者还有什么别的方法能去掉环上的氨基?

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测?谢谢

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗?我们现在做标准曲线,发现4个标准品的峰出峰不是很好,1,4个峰分得很开,各有各的时间段。2,每个峰分得不是太清晰,旁边都有杂峰3,要出第三个峰或者第四峰前,基线下降有高手做过的请指教!国标法是用气相的,但山东省有个标准是用液相,二极管检测器(DB37/T1100-2008),因为有甲乙丙丁四酯,这个标准上图谱是有的,但没指明各个是哪个峰。我怀疑,DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制,我们就用水配制,但样品是用甲醇定容取上清液的,有做过的高手请说一下经验!

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比:透过物体的光强度与入射光强度的比值,符号为T。 3.2光谱透过曲线:透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度:衡量玻璃阻止光线透过的能力,符号为D,数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线:光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线:光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数:浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度,符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00 ̄3.30μm,测量精度为±1%T的红外分光光度计(TJ270-30A)。 5.2稳定精度为±0.5%的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺,量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6 ̄1.0mm的长方形固定光栏一组(2个)。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时,将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面,制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm)的透明试样两个,厚度为0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度为0.1 ̄0.7mm,气炼玻璃厚度为0.8 ̄3.0mm,电熔石英玻璃厚度为1.6 ̄10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范围内。 待测样品为管状时,将待测石英玻璃管切取长35 ̄40mm的管段二段,再分别沿管长方向切 取弦长为8 ̄15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时,在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路,盖上样品室的盖,检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物,记录并调整仪器在2.00 ̄3.30μm范围内的100%基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中,当检测管状样品时,将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上,使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描,记录试样在2.00 ̄3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换,再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上,划出基线,分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算: 1I0 C=96.5──lg──dI 式中:C──试样的羟基含量,ppm; d──试样厚度,cm; I0──2.73μm处基线到零线的距离,mm; I──2.73μm处吸收峰到零线的距离,mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε=80.1L• moL[-1]• cm[-1],根据朗伯-比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录A(参考件)记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 (参考件) 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上,按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位_____送样日期_____试样名称_____试样数量_____ 试验日期_____试验人员_____ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量,ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位_____试样名称_____ 试验人员_____报告日期_____ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量,ppm附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • 食品添加剂剔除33种产品 禁止生产销售和使用

    国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用。 根据卫生部《关于〈食品添加剂 使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》,国家质检总局决定从即日起,各省质量技术监督局不再受理33种产品的食品添加剂生产许可申请,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。 据了解,33种产品涉及对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠。 与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。

  • 食品添加剂剔除33种产品 禁止生产销售和使用

    2011-11-14 9:12 北京日报网络版  国家质检总局日前发布公告,从即日起,禁止对羟基苯甲酸丙酯等33种产品作为食品添加剂生产、销售和使用。  根据卫生部《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》,国家质检总局决定从即日起,各省质量技术监督局不再受理33种产品的食品添加剂生产许可申请,其中包括对羟基苯甲酸丙酯等食品防腐剂、二氧化氯等食品用消毒剂。已批准的生产许可证书,由监管部门撤回并注销,并于今年12月20日前完成。  据了解,33种产品涉及对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠。  与此同时,所有食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,已生产的禁止作为食品添加剂出厂销售。食品生产企业也一律不得使用。

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 【求助】-哪里的农药标准品便宜,请指点

    本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威(以上最好是便宜的标准溶液).越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

  • 寻找标准品

    请问有老师找过cas:3789-75-1 中文名称:3-羟基-N-苯基-4-苯偶氮基-2-萘甲酰胺 这个产品吗?你们购买的试剂或者标准品从哪买的?

  • 6-苄基腺嘌呤方法验证

    做6-苄基腺嘌呤方法验证的时候色谱柱一直平衡不好,流动相用的是甲醇+0.02mol/L乙酸铵(千分之1乙酸),基线一直是这样的,有什么解决办法吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105181351571722_3426_5026084_3.png[/img]

  • 这几种食物才是嘌呤大户

    [align=center][b][/b][/align][align=center][b][b]“嘌呤大户”被揪出!这4种食物才是痛风的祸源,再喜欢也别碰[/b][/b][/align]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之但是如果患者的血尿酸水平居高不下,是不太建议食用含有嘌呤的食物的。所以,如果血尿酸水平比较高的时候,豆制品还是不吃比较好。如果已经患有痛风的人群,应该尽量不要食用含有高嘌呤的食物,以下4种食物,痛风患者不可食用。[align=center][b][b][font=宋体][color=#333333]第一种:啤酒[/color][/font][/b][/b][/align][color=#333333]有的人很喜欢喝酒,开心或者悲伤的时候,都喜欢喝一些酒来释放情绪,但是长期喝酒或者食用含有酒精类的食物,很容易引起痛风的发生。很多人觉得啤酒度数不高,喝点啤酒应该是没事的,如果这样想的话就大错特错了。啤酒是含有嘌呤比较高的饮品,饮用的话很容易引起血尿酸水平的升高,从而导致痛风的发生,或者加重痛风的病情,而如果痛风发作,还会增加患有其他疾病像是高血压,糖尿病的风险。所以,日常生活中,我们尽量少饮酒,痛风患者坚决不要喝啤酒,可以喝一些白开水或者其他不含或者含有嘌呤比较低的饮品来替代。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第二种:动物内脏[/color][/font][/b][color=#333333]正常人吃了动物内脏对于身体不会造成什么不好的影响,但是痛风患者不能食用动物的内脏。因为动物内脏也是一种高嘌呤的食物,吃动物内脏会使得身体代谢紊乱,血尿酸水平升高,从而导致病情的加重。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第三种:海鲜[/color][/font][/b][color=#333333]海鲜也是一种含有嘌呤比较高的食物,食用太多很容易诱发痛风。[/color][color=#333333]有些人在食用海鲜的时候,常常会搭配啤酒一起食用,这样食物中的嘌呤含量就更高了,如果是患有痛风的话,很容易对身体造成影响。[/color][color=#333333]所以,痛风患者像是生蚝、虾、螃蟹等等海鲜也是最好不要吃的,以免病情加重,出现身体不适。[/color][b][font=宋体][color=#333333]第四种:含糖饮料[/color][/font][/b][color=#333333]含糖饮料一般都会加入果糖来使饮料的口感更好,但是果糖在体内代谢之后会产生尿酸。[/color][color=#333333]而且还会导致尿酸的排泄的减少,长期喝果糖饮料,很容易患上痛风,而这种饮料也会加重痛风的症状,所以,日常生活中,不建议痛风患者饮用。以上就是我们关于四种嘌呤含量比较高会导致痛风的食物的介绍了,如果已经患有痛风,这些食物是都不建议食用的。[/color][color=#333333]同时,在日常生活中,痛风患者除了应该控制进食高嘌呤的食物之外,还应该注意饮食的搭配,适当地进行体育锻炼,劳逸结合,坚持进行药物的治疗,控制病情的发展。[/color]随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。[align=center][img]https://p0.ssl.img.360kuai.com/t01684c2d17b385a134.webp[/img][/align]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之前有人说吃“豆制品”会导致痛风症状的加重,但其实虽然豆制品里边确实含有嘌呤,但是所含的并不多。[align=center]根据2021年数据显示,我国患有痛风这种疾病的人有1.466万人,超过了一千万人,而在这部分人群里,男性人群居多。[/align]随着人们生活方式和习惯的改变,更多人患上了痛风这种疾病,而很多人患痛风都是因为吃了大量的含有高嘌呤的食物。之前有人说吃“豆制品”会导致痛风症状的加重,但其实虽然豆制品里边确实含有嘌呤,但是所含的并不多。[img]https://p0.ssl.img.360kuai.com/t01cb0d14d26c0d7a6e.webp[/img]所以,如果患者的血尿酸水平比较稳定,少量地食用一些豆制品并不会对身体造成影响。但是如果患者的血尿酸水平居高不下,是不太建议食用含有嘌呤的食物的。所以,如果血尿酸水平比较高的时候,豆制品还是不吃比较好。如果已经患有痛风的人群,应该尽量不要食用含有高嘌呤的食物,以下4种食物,痛风患者不可食用。

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