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氟虫胺分析标准品

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氟虫胺分析标准品相关的论坛

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)与2014版进行相应的对比分析,供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 高效液相色谱分析生物胺标准品结果

    高效液相色谱分析生物胺标准品结果

    [color=#444444]用高效液相色谱分析生物胺标准品,梯度,温度,衍生方法等条件都用的一样。流动相是乙腈和超纯水。怎么跑出来的图差别这么大。求助大家,谢谢。两张图不一个时间[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035452605_6441_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035471785_2554_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 【食品热点数据】氟虫腈的LC-MS分析

    【食品热点数据】氟虫腈的LC-MS分析

    [align=center][b]氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广,对害虫以胃毒作用为主,兼有触杀和一定的内吸作用。氟虫腈对环境极其不友好,因此我国规定自2009年10月1日起禁用氟虫腈。[/align][align=left][img=,115,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121450_01_2222981_3.gif[/img][/align][align=left]混入氟虫腈的“毒鸡蛋”事件已经席卷世界40个国家,除了欧洲的20多个国家外,美国、俄罗斯、南非等地也出现了“毒鸡蛋”。在此,资生堂公司针对罪魁祸首的“氟虫腈”检测,也提出了自己的解决方案。为了实现氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]快速高灵敏度检测,我们首先选用了具有高柱效,高响应的核壳型C[sub]18[/sub]柱CAPCELL CORE C[sub]18[/sub] S2.7来进行分析,并且就色谱柱长对检测灵敏度的影响进行了考察。作为流动相条件,我们选用了具有良好洗脱能力,无需配制的乙腈-水体系,在高速梯度条件下,实现了氟虫腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]快速分析。如图1-3所示,分别使用内径为2.1 mm,柱长为20 mm、50 mm和150 mm的三款CORE C[sub]18[/sub] S2.7柱对100 ppb的氟虫腈标准溶液进行分析。其中,对于柱长较短的20 mm和50 mm柱,我们将流速从200 μL/min提高至500 μL/min,大大缩短了分析时间,均在1 min以内就实现了氟虫腈的良好洗脱。对各款色谱柱上氟虫腈色谱峰的信噪比进行比较,我们发现使用50 mm柱长的CORE C[sub]18[/sub]柱能够得到最高的信噪比(见表1)。因此,我们使用该柱对标准系列溶液进行分析,得到如图4所示的标准曲线,在2.5 ppb到25 ppb的浓度范围内,使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub] S2.7 2.1 mm i.d. ×50 mm的反相柱,在QTRAP 5500检测系统下,能够得到良好的线性(R[sup]2[/sup]=0.9983)。[/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121456_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:20 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][align=center][img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:50 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_03_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:150 mm)分析氟虫腈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]谱图[/align][img=,459,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_06_2222981_3.jpg[/img][align=left][/align][align=center]表1 各柱长所对应的保留时间和信噪比[/align][align=center][img=,439,157]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_04_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,489,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709121451_05_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 使用CAPCELL CORE C[sub]18[/sub](柱长:50 mm)分析氟虫腈的标准曲线[/align]

  • 【求助】三乙醇胺(分析纯)质量标准(企业标准)(已应助)

    自“齐二药”事件以来,药监部门对药品原辅料把关日趋严格,要求原辅料全检。三乙醇胺(分析纯)是一种常用的乳化剂,质量标准一直查不到,后来才知道是企业自定标准,问企业索取,说是内部机密文件,不愿意提供。想我们为保证人民用药安全多此一举,做原来根本不做的检验项目,原料生产厂家竟然不愿意配合,真是可气!也许我们医院制剂是小客户,不值得一提吧。不得已只好到网上求助各位专业人士了!多谢大家支持!

  • 气相分析乙二胺的标准

    本人需要TS-Amine-011A标准的具体内容如果能够提供乙二胺纯度的其它气相色谱分析方法也可以,谢谢最后顺便求一下乙二胺水分的分析方法,什么方法都可以,不一定非得是气相的,拜谢!~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 【求助】有人做过氟虫胺的分析吗?

    用什么方法好呢,我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做胶饵中氟虫胺含量,数值不稳,求助原因。我们用正十六烷做内标。甲醇,丙酮,乙酸乙酯做溶剂都试过。

  • 关于分析一种有机物的标准品和内标物

    目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg

  • 【分享】婴幼儿辅食营养补充品有了国家标准

    适用于6个月龄至36个月龄婴幼儿辅食中添加的辅食营养补充品国家标准,已由卫生部、中国国家标准化管理委员会联合发布,已于3月1日正式实施。这是我国首次颁布婴幼儿辅食营养补充品通用标准,也是世界上首个婴幼儿辅食营养补充品通用标准。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=138613]GB/T22570-2008 辅食营养补充品通用标准 [/url]

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【资料】-我国香蕉、苹果农药残留标准与国外标准的比较分析

    [b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍,方佳,梁伟红,董定超[/i] 1 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国,水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末,起步较晚。经过20余年的努力,取得了可喜的成绩,截至到1999年9月底,我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准,涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005),将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量,其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定;溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定;乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量;多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外,对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外,在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》(GB18406.2-2001)强制性国家标准中,也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准,直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项,涉及农药33种。其中杀虫剂23种,杀菌剂8种,除草剂1种,植物生长调节剂1种。 2 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,简称CAC)是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织,成立于1962年,至今已拥有163个成员国。到目前为止,CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种(类)水果及其产出品的最大农药残留限量,涉及农药100余种,其中有24种农药对香蕉作了专门规定(其中除草剂2种,杀虫剂9种,杀菌剂12种,杀螨剂1种)。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种,杀虫剂73种,杀菌剂49种,杀螨剂9种,熏蒸剂2种,植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规(CFR)第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量,涵盖农药47种,有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中,包括除草剂10种,杀虫剂11种,杀菌剂23种,杀螨剂1种,熏蒸剂1种,植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种,杀虫剂40种,杀菌剂27种,植物生长调节剂2种,薰蒸剂2种,杀螨剂4种。 3 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析3.1 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项,涉及33种农药,CAC 香蕉农药残留指标24项,涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比,有6种农药与 CAC都有限量要求,其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种,占我国香蕉指标的12.1%,占 CAC指标的16.7%;比 CAC 严的有克百威1种;比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有,有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

  • 食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 编制说明

    食品安全地方标准  食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法  编制说明

    食品安全地方标准 :食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法编制说明[b]一、工作简况(一)任务来源与项目编号、起草单位、主要起草人[/b]本检测方法标准的制订工作,是受广西壮族自治区卫生和计划生育委员会委托,由广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责研制,项目编号为2018004。标准主要起草单位为广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。主要起草人为:****。(二)简要起草过程广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心接受制订任务后,成立由实验室专业技术人员组成的研制小组,全面负责标准的研制计划和工作安排。成员由正高1人,副高5人,博士、工程师4人共10人组成。制订本标准主要依据《中华人民共和国标准化法》,GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》,GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分:试验方法标准》和GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》等标准或规范。制标小组为做好标准的制定工作,广泛收集国内外有关的检测技术资料、检测标准、限量指标,以及相关的法律、法规,召开了有关座谈会,听取各方建议。在研制过程中,遵循科学性、实用性和前瞻性等原则,尊重客观规律,融合科学理论和标准化方法。考虑到我国食品卫生标准分析方法应逐步与国际接轨,以及分析方法应有较强的可操作性的要求,确定了标准制定的关键环节,对本项目作了以下主要制订:(1)确定了检测项目为氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈(2)限定了检测方法为高效液相色谱-串联质谱法;(3)根据食品安全法和标准制订的要求,规定检测对象和标准验证范围为卫生部发布的国家实施市场准入管理的28大类食品中畜禽肉及副产品、水产品、水果、蔬菜、鲜蛋、粮谷类及豆类等食品。二、与我国、我区有关法律法规和其他标准情况的关系新制地方标准与相关法律、法规及相关标准协调一致,没有冲突。氟虫腈及其代谢物的相关检测方法标准见表2。第一,新制地方标准的检测项目更全面。新制地方标准不仅对食品中氟虫腈原药残留量进行测定,还对食品中氟虫腈代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈的残留量进行测定,符合GB 2763-2016对氟虫腈的定义(定义中包含氟虫腈的代谢物)。而相关的其他检测标准SN/T 1982-2007、NY/T 1379-2007和SN/T 4039-2014均只检测食品中的氟虫腈原药残留量。第二,新制地方标准的检测范围更宽。新制地方标准不仅适用于蔬菜、水果、粮谷类食品,还适用于畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋以及茶叶等食品。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018均仅适用于禽蛋及蛋制品。第三,新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度更优。新制地方标准的灵敏度、准确度和精密度等相关指标不仅满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中的规定,同时也满足欧盟指令SANTE 11945 -2015《Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed》中的相关要求。第四,新制地方标准采用优化的QuEChERS前处理净化方法,相对于其他国家标准或行业标准采用的固相萃取或液液萃取的前处理净化方法,QuEChERS方法具有快速、方便、高效、经济和安全等特点。[img=,690,502]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902061027187646_1901_2166779_3.png!w690x502.jpg[/img]三、与国外、国内有关法律、法规和标准情况的说明国家标准“GB 2763-2016食品中农药最大残留限量”将氟虫腈残留定义为氟虫腈、氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)和氟虫腈亚砜(MB45950)的残留之和,以氟虫腈表示。该标准规定了谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品的最大残留限量为0.02 mg/kg (玉米为0.1 mg/kg除外),并规定了相应的检测方法:谷物、油料和油脂、蔬菜参照SN/T 1982-2007,水果、糖料和食用菌参照NY/T 1379-2007。其中SN/T 1982-2007采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,检测范围为菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油,检出限为0.002 mg/kg;NY/T 1379-2007 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,检测范围为蔬菜,检出限为0.01 mg/kg。此外,检验检疫行业标准SN/T 4039-2014采用液相色谱-质谱/质谱法,检测范围为苹果、菠菜、圆葱,检出限为0.01 mg/kg。这3个检测标准均没有涉及到检测食品中氟虫腈的3种代谢物。由此可见:我国目前仅对谷物、油料和油脂、蔬菜、水果、糖料和食用菌6类食品中的氟虫腈残留制定了最高限量,对畜禽产品和水产品均没有相关要求;目前只有检测食品中氟虫腈原药残留量的标准方法,而没有针对食品中氟虫腈代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜的检测标准;现有的3个检测方法标准的适用范围较局限。而即将实施的国家标准GB 23200.115-2018及行业标准SN/T 5094-2018和SN/T 5095-2018虽然均对食品中氟虫腈原药及其3种代谢物残留量进行了测定,但其检测范围均局限于禽蛋及其制品。欧盟法规“动植物源性食品和饲料中农药残留最高限量(EC No3965/2005)”中对氟虫腈的定义同样包含氟虫腈的砜化代谢物即氟甲腈(MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)和氟虫腈亚砜(MB45950)。2014年10月欧盟出台法规(EU) No1127-2014,在EC No3965/ 2005规定的基础上对水果、蔬菜、畜禽产品和水产品等食品和饲料中氟虫腈的最高残留量进行了修订,如下:Fruit vegetables, Cereals, Nuts, Seeds, Rhizome, Tea, Coffee, Herbal, Infusions and Cocoa均为0.005 mg/kg;Potatoes, Flowering brassica, Leek or Brussels sprouts 均为0.01 mg/kg Onions or Shallots为0.02 mg/kg;Tropical root and Tuber vegetables为0.05 mg/kg。相对于国家限量标准GB 276-2016,欧盟对氟虫腈的限量要求更加全面和细化,而且相应的检测标准均涉及到氟虫腈及其代谢物的检测。

  • 【资料】食品安全现场快速检测分析方法标准汇总

    食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。

  • 【求助】分析纯氟硅酸钠的标准

    请教各位大哥大姐:我现在急需寻找 氟硅酸钠作为分析纯化学试剂的标准,我找了很多地方,都只找到工业级氟硅酸钠的标准,有分析纯氟硅酸钠标准的大哥大姐提供下,万分感谢!~

  • 食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    食品中氯虫苯甲酰胺的检测

    近年来,农产品中杀虫剂的残留及毒性问题,一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂,属于微毒农药,我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法:(1) 采用乙腈提取,ProElut AL-N固相萃取柱净化;(2) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;(3) 准确定性定量,定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案,敬请参考![align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL,准确称取氯虫苯甲酰胺,用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL,吸取适量储备液1000 μg/mL,用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品,加入10 mL乙腈,振荡2 min,依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁(鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁),振荡2 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈,振荡2 min,6000 rpm离心2 min,合并两次上清液;(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入2.5 mL乙酸乙酯,超声溶解,再加入2.5 mL正己烷,混匀,待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化: 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷,弃去流出液;(2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;(3)淋 洗: 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液,弃去流出液;(4)洗 脱: 加入10 mL乙酸乙酯,收集流出液;(5)重新溶解: 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干,加入1 mL乙腈,混匀,上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 μm[b](Cat.# 99503)[/b]流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃ 检测器:UV 265 nm流动相:乙腈:水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法(大部分现货)[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵,无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶(棕色/螺纹)[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫(已经组装)[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

  • 【讨论】一乙胺的分析方法

    我是位新手! 最近要分析一乙胺的行量,去标准研究所查得化工标准HG/T 2719-95,里面的仪器条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是使用的填充柱,TCD检测器,但目前所在单位是毛细管柱,FID检测器。不符合条件(说明:70%规格的一乙胺的大部分杂质为水,其余杂质为无机氨,二乙胺,三乙胺,乙醇,乙腈,但各含量都小于等于0.10,用FID检测器检测样品水是不出峰的。) 后用0.10mol/l的HCL标准溶液滴定,70%规格的样品结果检测出来为74.59%,相差较大,用HCL来分析,杂质无机氨,二乙胺,三乙胺都会和HCL产生化学反应。 不知道大家有什么好办法? 谢谢!

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 样品和标准品使用不同的溶剂对分析结果有影响吗?

    液相分析时,样品和标准品使用的溶剂不同,对测试结果影响大么?想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中,而标准品是溶解在PBS(磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution),这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗?其实,问题的关键就是溶剂不同,由于没做实验去验证,所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

  • 氟虫双酰胺的测定

    大家好: 我在测定食品中的氟虫双酰胺,使用液质来测定的,氟虫双酰胺的分子量是682,查找方法文献给出的是700的母离子(加NH4峰),但是我在优化时只有705(加Na峰),683(加H峰)和700(加NH4峰)的峰都没有,请问这是什么情况?为什么会出现这种现象?

  • 食品安全综合分析仪主要标准是什么

    食品安全综合分析仪主要标准是什么

    [size=16px]  食品安全综合分析仪主要标准是什么  食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面:  检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。  检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。  农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。  国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。  仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。  综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

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