摘要： 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（25：75）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：283nm。结果： 龙胆苦苷在0.2403～1.1214μg 范围内呈线性关系（r=1.0000,n=6），平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % （n=9）。结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；龙胆泻肝丸；龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）1.2 试药 龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-201014）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg，分别置25 ml、量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S1和S2；精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg，分别置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S3和S4；精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg，分别置100 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液；精密吸取对照品溶液S2 2 ml，S4 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液，即得。2.2 供试品溶液的制备：取本品，研细，取约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加入甲醇 25 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。4 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量摘要: 目的 建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法 色谱柱为Krom asilC18柱( 4. 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) ; 流动相:甲醇-水( 23:77); 流速1. 0 m l# m in- 1; 柱温: 40e ; 检测波长326 nm。结果 绿原酸进样量在0. 0414~ 0. 828 Lg 范围内线性关系良好( r= 1. 0000, n= 7), 平均加样回收率为99. 01%, RSD为1. 40% ( n = 6)。结论 该方法简便快速, 结果准确, 可用于疏肝片中龙胆苦苷含量的测定。关键词: 舒肝片; 液相色谱法; 龙胆苦苷1.仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪配SPD-M20A二极管阵列检测器，瑞士梅特勒AP205天平（0.01mg）超声波清洗仪（江苏昆山超声仪器厂）色谱柱：Kromasil C18 (5μm×250×4.6mm)流动相：甲醇：水=30：70柱温：302 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 9.86 mg、 7.37 mg，分别置100 ml、50ml量瓶中，加30%乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取2 ml、 1 ml，分制成每1ml含19.72 ug、 14.74 ug的溶液，即得。取本品，研细，取 约0.8克，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。3 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。4. 结果样1 1.9%样2 2.3%样3 2.2%样4 1.8%样5 2.1%5.讨论：1.本文建立了疏肝片中的龙胆苦苷的高效液相测定法的研究。2.本实验过程中比较了不同流动相，最终确定了甲醇和水，此种流动相对物质的分离度较好，基线较平稳。3.为进一步研究奠定了相关基础。
作者】 许仲； 叶胜体； 张妥； 【Author】 Xu Zhong1,Ye Shengti1,Zhang Tuo2(1.Yangjiang Municipal Institute for Drug Control,Yangjiang,Guangdong,China 529500; 2.Yangjiang Municipal Hospital of Chinese Medicine,Yangjiang,Guangdong,China 529500)【机构】 广东省阳江市药品检验所； 广东省阳江市中医医院；【摘要】 目的建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(21∶79)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果龙胆苦苷进样量在20.42～61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制剂的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271646_386529_2379123_3.jpg
作者：付成国; 朱靖平; 白冰; 高红梅; 朱丽佳; 付强; 张崇禧;（吉林修正药业新药开发有限公司; 哈尔滨化工四厂;）摘要：目的建立灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(20︰80);检测波长:272 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果龙胆苦苷在0.32～4.01μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.83%,RSD=0.34%(n=6)。结论本方法简便快捷、可靠性高、分离度较好,可作为灵龙感冒胶囊的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061431_381896_1606903_3.jpg
自峰形前延抑制器发布以来，在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力，超出了最初的设计范围，它不仅有抑制峰形前延的作用，还有稳定保留时间，防止基线漂移，对传统手段无法解决的前延状况（样品已用流动相溶解，传统方案无法解决）仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况，本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究，并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释，原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能，因此更名为“溶剂效应消除器”，并对其硬件进行了升级，原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产，取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号：Solvs-AB。以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱，2020版药典方法，中药龙胆中龙胆苦苷的分析。[img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070833126994_5688_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]
第一次在这里发帖，请求各位高手予以帮助我在做龙胆苦苷的含测，在进标准品时出现这样的情况，不知原因为何故？[em06] [img]http://www.sxzy.com/bbs/attachments/forumid_25/z9Q1DJtbA==_kQ7I9pKzcyAw.jpg[/img][img]http://www.sxzy.com/bbs/attachments/forumid_25/z9Q1DEwbWw=_1UA9BJqSOGVO.jpg[/img]
做龙胆泻肝散的时候，龙胆苦干和黄芩甘不合格，完全是按药典做的，想问一下，导致不合格的原因！是不是由于样品没有处理好[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903052314281402_1665_3511113_3.jpeg[/img]
[font=宋体]【金秋计划】[/font]龙胆苦苷（Gentiopicroside，GPS）是条叶龙胆的主要活性物质，具有广泛的药理活性，包括抗炎、抗氧化等。最近发现龙胆苦苷能有效改善糖尿病小鼠的周围神经病变和视网膜病。此外，作者之前的研究发现GPS显著改善血糖水平并有效抑制炎症以减轻肾脏微血管病变。然而，GPS是否以及如何改善高脂饮食（HFD）诱导的糖脂代谢仍然很大程度上是未知的。2022年6月，中山大学药学院黄河清/刘培庆教授联合广州中医药大学药学院刘中秋团队在Acta Pharm Sin B（IF=14.5）发表题为“Gentiopicroside targets PAQR3 to activate the PI3K/AKT signaling pathway and ameliorate disordered glucose and lipid metabolism”的文章，发现龙胆苦苷（GPS）有效改善肝脏胰岛素抵抗，改善糖脂代谢紊乱。从机制上讲，GPS促进PAQR3和DDB2的互作，促进DDB2介导的PAQR3泛素降解。此外，GPS直接与PAQR3的N端结合，并在空间上抑制PAQR3与P110 α的互作，从而维持PI3K/AKT信号通路。 1、GPS激活PI3K/AKT通路减少脂质合成并增加葡萄糖利用率棕榈酸（PA）可用于诱导肝细胞和骨骼细胞中的胰岛素抵抗。作者发现GPS能增加PA处理的HepG2细胞中葡萄糖利用率，起到与二甲双胍相似的效果。此外，GPS显著降低HepG2细胞中的TG和TC含量，减少脂滴沉积并增加了糖原合成。考虑到PI3K/AKT轴激活对调节葡萄糖和脂质代谢很重要，作者检测发现，PA刺激显著抑制PI3K活性并减少了PIP3的产生，而GPS共处理可恢复PI3K活性并促进PIP3的产生。此外，FOXO1和SREBP-1c是调控胰岛素信号通路中GCK、G6Pase、PEPCK和LDLR等的主要转录因子，GPS有效阻断了PA诱导的HepG2细胞中的FOXO1和SREBP-1c核易位。图片图1 GPS激活PI3K/AKT通路减少脂质合成并增加葡萄糖利用率2、GPS体外抑制PAQR3与P110α互作促进PI3K/AKT通路激活作者使用PI3K的特异性抑制剂LY294002进一步研究GPS 在 PI3K/AKT 轴上的作用，发现在PA处理的HepG2细胞中，与LY294002的预孵育显著逆转了GPS共处理诱导的PI3K、AKT和GSK3 β磷酸化增加。有研究报道PAQR3竞争性地拴住了高尔基体中PI3K的催化亚基（p110α），以抑制 p110α–p85α二聚体的形成，从而负向调节胰岛素信号通路。作者发现GPS处理显著降低了PA处理细胞中高尔基体中PAQR3和p110α的分布。co-IP结果证实GPS处理可逆转PA刺激导致的PAQR3和p110α互作的增加。同时，GPS处理显著增加p110α与p85α互作，表明GPS处理促进了PI3K二聚体的形成。此外，PAQR3过表达显著逆转了GPS处理对减少高尔基体中PAQR3和P110α分布的影响，消除了GPS共处理诱导的PI3K二聚体（P110α–P85α）的形成，也逆转了GPS诱导的PI3K/AKT轴的激活，而PAQR3敲低足以恢复PI3K/AKT轴并改善糖脂代谢标志物表达，而与GPS联合处理没有产生额外的效果。图片图2 GPS抑制PAQR3与P110α互作促进PI3K/AKT通路激活3、GPS通过DDB2介导的PAQR3体外泛素化抑制PAQR3蛋白表达作者接着研究了GPS负调控PAQR3蛋白水平的机制，发现GPS不影响PA处理的HepG2细胞中PAQR3的mRNA水平，半衰期分析显示GPS处理组PAQR3周转率快于未处理组，表明GPS在翻译后水平上调控PAQR3的表达。据报道PAQR3可能被泛素-蛋白酶体途径降解。作者发现在蛋白合成抑制剂CHX存在下，用蛋白酶体抑制剂MG132处理可以阻断HepG2细胞中PAQR3蛋白的降解，而溶酶体抑制剂氯喹CQ不能阻止PAQR3降解，结果阐明了PAQR3降解是由蛋白酶体介导的。此外，作者发现PAQR3可以被多泛素化。DDB2是一种底物受体模块，可决定靶向底物对泛素化的特异性，最近的研究表明，DDB2是PAQR3的转录后调节因子，可促进泛素介导的PAQR3降解。作者通过过表达DDB2验证了DDB2在促进PAQR3泛素化以恢复PI3K激活中的作用。PA刺激下DDB2下调，PAQR3上调，GPS协同处理显著增加DDB2表达，PAQR3表达降低。此外，PA处理细胞中DDB2和PAQR3的共定位降低，而GPS共处理显著增加了DDB2和PAQR3的共定位。Co-IP结果验证了GPS可促进PA处理细胞中DDB2和PAQR3的互作。此外，GPS诱导的PAQR3泛素化在很大程度上受到DDB2-siRNA的抑制。同时，DDB2敲低损害了GPS对促进PA处理的HepG2细胞中P110α和P85α的互作，损害了GPS诱导的PI3K磷酸化。这些结果表明，GPS通过DDB2介导的PAQR3泛素降解抑制PAQR3的表达。图片图3 GPS通过DDB2介导的PAQR3体外泛素化抑制PAQR3蛋白表达4、GPS直接靶向结合PAQR3Co-IP结果表明GPS可抑制PAQR3和P110α的互作，与PAQR3表达的抑制无关，而这种作用是否可归因于GPS和PAQR3的直接结合尚不清楚。作者利用重组PAQR3蛋白通过SPR、MST和TSA证实了GPS与PAQR3蛋白直接互作。分子对接确定GPS复合物与PAQR3的Leu40、Asp42、Glu69、Tyr125和Ser129形成7个关键氢键，以稳定结合构象，这对GPS的抑制活性很重要。蛋白质配体相互作用指纹图谱（PLIF）计算表明，GPS和Glu69之间存在两种强氢键相互作用和强表面接触，表明Glu69可能是GPS的重要结合位点。利用定点诱变构建PAQR3的PAQR3-S129T/Y125F/E69D/D42E/L40G和PAQR3-E69Del突变体，并通过CETSA和SPR发现Glu69的缺失影响GPS和PAQR3结合，表明 Glu69 可能是GPS的重要结合位点。图片图4 GPS直接结合PAQR35、GPS激活糖尿病小鼠的PI3K / AKT信号通路改善糖脂代谢紊乱采用链脲佐菌素（STZ）和高脂饮食（HFD）诱导的糖尿病小鼠确认GPS在体内的效果，发现GPS给药降低了空腹血糖（FBG）水平和糖化血清蛋白（GSP），降低了肝脏重量/体重（LW/BW）的比值，增加了肝糖原的含量，降低了肝组织中的总胆固醇（TC）和甘油三酯（TG）含量。重要的是，GPS在改善葡萄糖和脂质代谢方面与二甲双胍相当。作者进一步观察了糖尿病小鼠肝脏的形态，发现GPS或二甲双胍均明显改善糖尿病小鼠肝组织病理性肝损伤和脂质沉积，增加了LDLR和GCK在肝脏中的分布，恢复STZ-HFD诱导的受损AKT和GSK3β信号转导，改善了肝脏中糖脂代谢标志物的表达，有效阻断FOXO1和SREBP-1c在肝细胞核中的积累。图片图5 GPS激活糖尿病小鼠的PI3K / AKT通路改善糖脂代谢紊乱6、GPS抑制PAQR3在体内的表达促进PI3K的激活体外结果表明GPS诱导的PAQR3抑制介导了PAQR3在胰岛素抵抗中的保护作用，作者进一步在糖尿病小鼠中检测发现糖尿病小鼠肝组织中PAQR3表达上调，PI3K磷酸化下调，GPS治疗逆转该现象。此外，提取肝组织的高尔基体，Western blot显示GPS降低了高尔基体中PAQR3和p110α的表达，降低 PAQR3 和p110α的共定位。Co-IP结果进一步证实，在糖尿病小鼠中，GPS处理后PAQR3与p110α之间增加的互作受到强烈抑制，P110α与P85α之间的相互作用增加，这与体外结果一致。图片图6 GPS抑制PAQR3在体内的表达促进PI3K的激活7、GPS 促进体内DDB2和 PAQR3的互作来促进PAQR3泛素化降解与细胞实验一致，GPS显示对糖尿病小鼠Paqr3的mRNA水平没有影响。此外，PCR结果表明GPS显著提高了糖尿病小鼠Ddb2的mRNA水平，这可能有助于DDB2蛋白表达的上调。免疫荧光显示，GPS处理的肝组织中DDB2和PAQR3的共定位显著增强。Co-IP结果进一步证实，DDB2和PAQR3的结合在糖尿病小鼠中减少，而GPS处理促进了DDB2和PAQR3在糖尿病小鼠肝组织中的互作。此外，肝组织中PAQR3的泛素化水平在糖尿病期间下调，伴随着PAQR3 蛋白的上调。结果表明，GPS增加了DDB2的表达，这可能促进了PAQR3的泛素化和降解。综上所述，GPS通过DDB2介导的PAQR3泛素介导的降解抑制糖尿病小鼠PAQR3的表达。图片图7 GPS促进体内DDB2和 PAQR3的互作来促进PAQR3泛素化降解总结该研究发现龙胆苦苷在棕榈酸（PA）处理的HepG2细胞中减少脂质合成并增加葡萄糖利用，此外，龙胆苦苷改善了链脲佐菌素（STZ）治疗的高脂饮食（HFD）诱导的糖尿病小鼠的糖脂代谢。机制上，龙胆苦苷通过促进DDB2介导的PAQR3泛素化降解来促进PI3K/AKT轴的激活。此外， SPR、MST和TSA的结果表明，GPS直接与PAQR3结合。分子对接和CETSA结果显示GPS直接与PAQR3 NH的氨基酸结合，并在空间上抑制PAQR3与PI3K催化亚基（P110α）的互作以恢复PI3K/AKT信号通路。总之，研究确定了抑制PAQR3表达并直接靶向PAQR3以恢复胰岛素信号通路的天然产物龙胆苦苷，作为治疗糖尿病的潜在候选药物。
【作者】：魏岚【摘要】：本研究以常用中药材龙胆为研究对象，收集了40个不同品种、不同产地的龙胆样品，对其进行质量评价方法研究。 建立了反相高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量，采用Diamonsil ODS色谱柱，以乙腈-水-醋酸(10∶80∶1，v／v)为流动相，对羟基苯甲酸为内标，于270nm处检测。龙胆苦苷的线性范围为12.8～153.6μg·mL~(-1)(r=0.9999)，平均回收率为99.1％(RSD 0.4％)。建立了同时测定龙胆中当药苦苷和当药苷含量的反相高效液相色谱法，以Diamonsil ODS为色谱柱，乙腈-水-醋酸(10∶105∶1，v／v)为流动相，于240nm处检测。当药苦苷和当药苷的线性范围分别为4.0～64μg·mL~(-1)(r=0.9999)，3.2～96μg·mL~(-1)(r=0.9998)；平均回收率分别为97.7％(RSD 1.4％)，97.9％(RSD 1.2％)。结果表明，上述建立的测定方法简便可靠、重复性好，为龙胆的质量评价提供了定量依据。 采用反相高效液相色谱法，对龙胆的甲醇提取物进行了色谱指纹图谱研究。实现了包括龙胆苦苷、当药苦苷和当...【作者单位】：沈阳药科大学【关键词】：龙胆; 高效液相色谱法; 色谱指纹图谱; 化学模式识别; 质量评价;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311357_380877_1838299_3.jpg
【作者】：申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】： 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】： 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】： RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg
龙胆泻肝丸含龙胆草、黄芩、栀子、泽泻、木通、车前子、生地、当归、柴胡、甘草诸药。方中龙胆草上泻肝胆实火，下清下焦湿热，为君药。黄芩、栀子苦寒，有清热燥湿、导热下行之效，为臣药。泽泻、木通、车前子清热利湿，可使湿热从小便而解。生地、当归有滋阴养血之功。柴胡有疏肝解郁和引经之用。甘草调和诸药。龙胆泻肝丸泻肝而不伤肝，利湿而不伤阴，其配伍相辅相成，疗效为医家和患者所称道。该药除用于高血压、急性眼结膜炎、急性中耳炎、急性胆囊炎、急性盆腔炎、尿路感染、外生殖器感染等症的治疗以外，现在也常用于乙型病毒性肝炎及其他一些慢性病的治疗。本文建立了龙胆泻肝丸中三种有效成分含量测定的方法，以期为龙胆泻肝丸质量控制提供依据。1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）超声处理仪（江苏昆山超声仪器厂）1.2 试药 龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号111640-200503）；甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯，水为纯化水。 龙胆泻肝丸市场购买）2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx250mm，5um）；检测波长：240nm；流速：1.0ml.min-1；流动相：甲醇-0.2%磷酸酸；柱温：35℃。 按以下梯度进行洗脱。梯度洗脱时间（分钟）甲醇(A%)0.2%H3PO4(B%)0～25208025～3020～4380～5730～504357 2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S1；精密称取栀子苷对照品 10.07 mg置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S2；精密称取黄芩苷对照品[u
【作者中文名】唐力英; 王祝举; 邬秋萍; 赫炎; 黄璐琦;【作者英文名】TANG Li-ying1; WANG Zhu-ju1; WU Qiu-ping2; HE Yan3; HUANG Lu-qi1（1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiang Xi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China）;【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 江西中医学院; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京; 江西南昌;【摘要】目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131715_383578_2379123_3.jpg
舒肝丸为医院制剂。主要由龙胆、柴胡、黄芩、栀子(炒)、泽泻、木通、车前子(盐炒)、当归(酒炒)、地黄、炙甘草等中药组成。具有清肝胆，利湿热之作用。用于肝胆湿热，头晕目赤，耳鸣耳聋，胁痛口苦，尿赤，湿热带下。为了控制检测指标，我们建立了舒肝丸三种有效成分龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法，以期为完善制剂质量控制提供参考依据。摘要： 目的 建立疏肝丸中龙胆苦苷和栀子苷、黄芩苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（25：75）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：283nm。结果： 龙胆苦苷在0.525～5.25μg范围内呈线性关系（r=0.9998 ,n=6），平均加样回收率为95.6% RSD为1.08% （n=6）。栀子苷在0.635～6.35μg范围内呈线性关系（r=0.9996 ,n=6），平均加样回收率为97.04% RSD为0.58 % （n=6）。黄芩苷在10.658～106.58μg范围内呈线性关系（r=0.9996 ,n=6），平均加样回收率为99.24 % RSD为0.37 % （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于疏肝丸中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；舒肝丸；龙胆苦苷 栀子苷 黄芩苷 1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）1.2 试药 龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110770-201013；0749-200007；110715-201016）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。舒肝丸为医院制剂，批号：20130629 20131102 201402162 方法与结果2.1 色谱条件Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）流动相甲醇和0.2%磷酸（按以下梯度进行洗脱），柱温35℃，流速1.0 mL·min － 1 ，进样量10μL;波长254nm。时间（分钟）流动相（甲醇）流动相（0.2%磷酸）0-252080 25-30 20-4380-5730-50435750-6043 572.2 对照品储备液 精密称取龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷对照品约10mg, 置100ml量瓶中，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1024、1034、1058mg的对照品溶液。2.3 供试品溶液的制备 取本
求助1个标准，谢谢！ 1、BJY 202108 龙胆泻肝丸中马兜铃酸I成分 检查项补充检验方法
龙胆草，原名:[url=https://baike.so.com/doc/1704429-1802107.html]龙胆[/url]，别名:胆草、草龙胆、山龙胆，拉丁文名:Gentiana scabra Bunge. 龙胆科、龙胆属多年生草本，根茎平卧或直立，具多数粗壮、略肉质的须根。枝单生，直立，黄绿色或紫红色，中空，近圆形，具条棱，棱上具乳突，稀光滑。枝下部叶膜质，淡紫红色，鳞片形，先端分离，中部以下连合成筒状抱茎 产内蒙古、黑龙江、吉林、辽宁、贵州，陕西、四川、湖北、湖南、安徽、江苏、浙江、福建、广东、广西。生于山坡草地、路边、河滩、灌丛中、林缘及林下、草甸，海拔400-1700米。在苏联、朝鲜、日本也有分布。
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
问题：金黄利胆胶囊中獐牙菜苦苷的检测使用的是哪款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币吕梁山（ID：shih20j07）ZHAOGUANGXI（ID：ZHAOGUANGXI）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151528_581980_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601151528_581981_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================金黄利胆胶囊中獐牙菜苦苷的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取獐牙菜苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：甲醇 B： 0.02%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min 柱温30 ℃ 检测器UV 240 nm 进样量10 μL 色谱图对照品（流动相溶解）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601150925_581904_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 31.716 1364094 29201 10895.002 0.945 -- *药典要求理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于4000供试品（流动相溶解）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601150925_581905_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 31.988 685087 9880 4897.795 0.919 -- *药典要求理论板数按獐牙菜苦苷峰计算应不低于4000
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 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峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
各位老师！课题急需甘油酮及甘油醛的测定方法。另外急求龙胆苦甙标准品！非常感谢！！！！！
请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？
本人最近在做龙胆苦苷的含量测定，做到一半遇到肩峰问题，基本上所出的峰都有肩峰。请教各位大侠，这种情况怎么解决？拜谢！液相条件 甲醇—水（22：78），柱温：40度，流速：1ml/min图一为样品图二为对照品图三为问题图[em09509]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末黄绿色。茎表皮细胞呈长方形或类方形，气孔[color=var(--weui-LINK)]不定式[i][/i][/color]，副卫细胞5～6个。叶表皮细胞呈波状不规则形，气孔不定式，副卫细胞4～5个。腺毛头部2～8细胞，顶面观呈长圆形，细胞成对并生；柄部4～13细胞，排列成1～2列。非腺毛大多碎断呈纤维样，顶端尖，完整者可达4mm，细胞相接处略膨大似竹节状。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苦蒿素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照品溶液4[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮（5：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[i][/i][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按苦蒿素峰计算应不低于5000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取苦蒿素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含苦蒿素（C[sub]22[/sub]H[sub]32[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.30%。[/font] [font=宋体] [/font]
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体]（1）取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]龙胆苦苷[i][/i][/color]对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶GF[sub]254[/sub]薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体]（2）取栎瘿酸对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液5μl和上述对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（50：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体]不得过9.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过3.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于24.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.1%醋酸溶液（9:91）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取龙胆苦苷对照品、马钱苷酸对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含龙胆苦苷0.5mg、马钱苷酸0.3mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含龙胆苦苷（C[sub]16[/sub]H[sub]20[/sub]O[sub]9[/sub]）和马钱苷酸（C[sub]16[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub]）的总量不得少于2.5%。[/font]
植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱，丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ），齐墩果酸，白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷，金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside（积雪草苷）Astragaloside IV（黄芪甲苷）系列等等。 联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐，请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物：单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱，二十八烷醇，丹皮酚，、丹参酮ⅡA，葛根素，番茄红素、莽草酸、5-HTP（五羟色氨）、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷，鬼臼毒素，冬凌草甲素，熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品，大量供应，包装大小根据您的需要。提取物：葡萄籽提取物（原花青素opc95%）、茶多酚（tp），红景天（甙）提取物，枇杷叶提取物，锯叶棕提取物，葛根提取物等，以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素，甘草酸单铵，异欧前胡素，Vindoline（文多灵），Rosmarinic acid（迷迭香酸），Sailkosaponins D（柴胡皂苷D），Imperatorin(欧前胡素)，Isoimperatorin(异欧前胡素)，Vinblastine sulfate（硫酸长春碱），肉苁蓉苷A，芦荟大黄素,β－谷甾醇，秦皮甲素，Cichoric acid（菊苣酸），Mangiferin（芒果苷），α-Cyperone（α-香附酮），1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素)，Sarsasapogenin(知母皂苷元)，Nitidine Chloride（氯化两面针碱），10-Deacetylbaccatine III，Buddleoside（蒙花苷），Silybin(水飞蓟宾)，6-Gingerol（6-姜酚），Catharanthine（长春质碱），Syringin(紫丁香苷)，人参皂苷Rb3，三七皂苷R1，柴胡皂苷A，五味子丙素,佛手柑内酯，蛇床子素，白花前胡甲素，羽扇豆醇，Praeruptorin A，柴胡皂苷C，白头翁皂苷B4，积雪草苷，豆腐果苷，五味子酯甲，五味子甲素，大黄酸,五味子乙素，五味子醇甲，苍术素, Pseudohypericin（伪金丝桃素）， 苍术素醇,安五脂素，细辛脂素，苦杏仁苷，Polydatin（虎杖苷），3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，大黄素甲醚,薄荷醇，细辛脂素，鬼臼毒素，丁香苷，冬绿苷，豆腐果新苷A，B，C。menisdaurin，3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，表木栓醇，柴胡皂苷D，毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II，对羟基苯甲酸乙酯，白花前胡丙素，桃叶珊瑚甙，胡黄连苦苷I，和厚朴酚，白花前胡丁素，秦皮乙素，没食子酸，芍药甙，补骨脂素，岑酮，白花前胡素E，胡黄连苦苷II，阿魏酸，龙胆苦苷，丹参素钠，水杨苷，木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯，右旋比扣扣灵碱，槐果碱，乌头碱，槐胺碱青藤碱、姜黄素系列，靛玉红，豨莶精醇，异古伦宾 银杏系列（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b）虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐，常春藤皂苷元，木犀草素, 虫草素、EGCG（姜黄素 Curcumin，去甲氧基姜黄素 Curcumin2，去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷，豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇，辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯，吉马酮，雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱，醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1－乙酸基－5－去乙酰基－巴卡亭 I，吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙，二氢丹参酮，Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷，野黄芩苷，乙氧基血根碱，吲哚醇，乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱，白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪，羟基吴茱萸碱，紫草氰苷，新橙皮甙, 橙皮甙，柚皮甙，橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷，胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素，贝母乙素，青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin，格列风内酯、高良姜素，芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱， 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮，番茄红素（90~95%）5-HTP,大黄素、蜕皮激素（20-β-蜕皮甾酮）阿魏酸，黄芪甙，豆蔻明，甘草酸二铵盐，异甘草素，原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA，番茄红素，绿原酸，叶黄素，钩腾碱，水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列，ROSAVIN，五味子醇甲，五味子乙素，扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素，柴胡皂甙A，柴胡皂甙B，银杏内酯A，Ginkgolide A，银杏内酯B，GinkgolideB，去二氢甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素 ，Curcumin2，， 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ，甘草次酸，五味子酯A GomisinA，羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ，白果内酯 Bilobalide，乙酰紫草素Acetylshikonin，苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素，甘草酸单胺盐DENG，枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin，紫草素 Shikonin，咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京，苦杏仁苷，辣椒素，龙胆苦甙，氯化两面针碱，夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷，马兜铃酸，马钱素，马钱子碱，吲哚醇、拟人参皂苷F11，尿囊素，牛蒡子甙，欧前胡素，七叶甙，秋水仙碱，肉桂酸，异土木香内酯、三尖杉宁碱，山姜素，山奈酚，山奈素，麝香草酚，石杉碱甲，酸枣仁皂苷A，酸枣仁皂苷B，乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素，甜菜碱，土大黄甙，乌索酸，五味子醇甲，西贝碱，延胡索乙素，左旋紫草素，对-香豆酸，枸橼酸血根碱、原人参二醇，南蛇藤素，雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷，岩白菜素，千金子二萜醇，豨莶精醇、靛蓝，槐角苷、斑蝥素，羽扇豆醇，右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷，鸢尾苷，8-Gingerol（8-姜酚），10-Gingerol（10-姜酚）等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品（液相色谱hplc）检测条件（参考）。供应标准品，g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货（等）-价格有竞争力，多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货，还有多种的含量与规格。有需要，欢迎你联系。由于种类太多，请您先有邮件和我联系，标明你要的数量等具体要求，我会在最短的时间给你回复，推荐联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565
摘要:目的:研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱,http://www.39kf.com/Txt2Img/iuy87612.png科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法http://www.39kf.com/Txt2Img/ju.png方法：利用HPLC-DAD方法,梯度洗脱,测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为: Kromusil C18分析柱(250mm×4.6 mm D, 5μm) ;柱温40℃;流动相A为10%甲醇-水,流动相B为80%甲醇-水,流动相A梯度洗脱(100%→0%),分析时间32 min, 0-15min A∶B从100%∶0→0∶100% , 15-32min保持在0% A;流速为1.0mL/min;检测波长为260nm。结果: 10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有16http://www.39kf.com/Txt2Img/503.png共有峰,分为3个部分:保留时间0 - 10min,出现1个峰;保留时间10-15 min,出现9个峰,主要特征峰1-7号峰均在此区域,保留时间15-30 min出现5个峰。通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC/MS所得分子量信息, 1 - 7号峰分别鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷;时间15-30 min,出现6个峰。通过峰面积及含量测定结果,确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了不同工艺提取的獐牙菜提取物及獐牙菜药材的HPLC图谱,其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。结论 獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量,确保每批产品的均http://www.39kf.com/Txt2Img/2008-9-13.png性。关键词: 獐牙菜; 总苷; 高效液相色谱; 指纹图谱
色谱图库中怎么没有对照品与测试品的对比图呢？只有一个图，不知道是对照品还是测试品。
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
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