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洋蓟素分析标准品

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  • 62.10 食品中三聚氰胺、农药和环境雌激素的色谱分析

    62.10 食品中三聚氰胺、农药和环境雌激素的色谱分析

    作者:张明翠(河北大学)摘要:近年来随着社会的发展,人们对食品卫生安全越来越关注。为强化食品卫生管理,防止食品污染和有害物质对人体的伤害,加强对食品中有毒有害物质的监测十分重要。   本文首先对近几年来国内外食品中三聚氰胺、农药、环境雌激素分析研究进展进行综述,主要对分析检测方法进行论述。第二章,采用高效液相色谱法检测鸭肉中的三聚氰胺。   分别考察了pH值、乙腈比例、离子对试剂的种类及用量等因素对保留和分析的影响,优化了色谱条件。所建立的方法在0.25-40 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.9999。方法检出限0.056 m.G/kg,回收率在81.9%-83.5%之间,相对标准偏差(RSDs)为1.8%、2.5%。第三章,采用基质固相分散处理番茄酱和蜂蜜样品,用高效液相色谱法分别检测其中的氨基甲酸酯农药残留和酚类化合物。考察了分散剂及用量、洗脱剂及洗脱体积对分离效果的影响。番茄酱样品中,速灭威、西维因、抗蚜威、1-萘酚4组分在0.02-20mg/L范围内线性关系良好。方法检出限在0.02—0.03 mg/kg之间。回收率范围97.6%-105.3%,RSDs为2.3%-2.7%;蜂蜜中苯酚、对甲酚、邻甲酚3组分在0.04-16.3 mg/L范围内线性关系良好。方法检出限在0.05—0.06 mg/kg之间。回收率范围86.9%-90.9%,RSDs为2.3%-2.5%。第四章,采用高效液相色谱法测定豆奶粉中的雌激素,样品用石油醚脱去油脂,乙腈做萃取剂,Diamonsil C18柱,55%乙腈-水做流动相,检测波长230nm。在O.02-50 mg/L范围内,线性相关系数均达O.9999,检出限分别为O.01-O.02 mg/kg,回收率范围在85.6%-106.3%,RSDs为2.0%-4.8%。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271046_386335_1606903_3.jpg

  • 【分享】食品及相关产品中的激素检测标准汇总

    现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下:([color=#0021b0]相关附件见1~5楼[/color])1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

  • 【资料】食品等生活中的常见激素

    我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 激素是身体细胞产生的一种化学物质,在体内作为信使传递信息,对机体生理过程起调节作用。激素的量非常少,往往用十亿分之一克作为测量单位。只要一点点激素,我们的身体就会发生神奇的变化。我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 以下汇总食品中易带入的激素,方便检测人员提供预警能力。  [b]  牛、羊、猪等家畜[/b]   在肉牛和奶牛中使用激素,促进牛的生长。包括中国在内的多数国家禁用,但国内有人在互联网上宣称销售此类激素。   性激素:有苯甲酸雌二醇、雌激素、黄体酮、己烷雌酚、雄激素;   牛羊增重剂:有玉米赤霉醇玉米赤酶醇(右环十四酮酚,Zeranol) 商品名为“增肉素”,β-合成激素(β-兴奋剂,β-营养调节例)松果体素(褪黑激素,MLT) ;   促蛋白质合成剂:有生长激素(GH)、免疫GRF、血管活性肠肽(VIP)胆囊收缩素(cholecystokinin,CCK)、多肽激素猪生长激素(PGH)和牛生长激素(BGH)。硫脲嘧啶(Thiouracil) 苯丙酸诺龙与春波龙(去甲雄三烯醇醋酯TBA) 、碘化酪蛋白(Thyroprotein) 、盐酸克伦特罗(“瘦肉精”)。[b]  鸡等家禽[/b]   养鸡业中使用最广泛的添加剂是Roxarsone,能促进鸡的生长,是一种有机砷化物,毒性远远低于无机砷化物,但可能影响体内的激素作用。   在肉食鸡中:PRL、激素瘦素(leptin)、食欲素(orexin)。   在禽蛋中:雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮。[b]  杀虫剂[/b]   类似激素活性。包括:DDT(大多数国家已禁用,但仍有国家在使用,而且这种杀虫剂对人、其他生物和环境具有持久毒性)、林旦(lindane)、硫丹、莠去津以及杀真菌剂代森锰和乙烯菌核利,还有有机磷酸酯类杀虫剂。[b]  虾蟹等甲壳类[/b]   经常添加脱皮激素。[b]  鱼类[/b]   经常添加17 α-甲基睾丸酮。[b]  反季节水果[/b]   常用催熟药物,含有雌激素等。[b]  香水、古龙水(低浓度香水)及化妆品[/b]   今年5月,多伦多的环境卫士组织联合美国加州的化妆品安全运动协会对17种香水进行了检测,检测结果表明共有38种“秘密”成分,包含12种不同的紊乱内分泌的化学成分——平均每种产品中含4种。   报告指出,以哈里贝瑞命名的Halle香水和水亮银光(Quicksilver)还有詹妮弗洛佩兹代言的Glow by JLo,每种都含有7种不同的紊乱内分泌的化学成分,包含6种模仿雌激素的成分和1种于甲状腺效应有关的成分。[b]  婴儿奶瓶等[/b]   奶瓶、罐或其他食品包装中所含的塑料成分具有类似激素的作用。具体有PVC和塑化剂、双酚A等。[b]  化工产品[/b]   许多化工产品或副产品会污染环境,在食物链中积聚,进入人体后会干扰激素的作用,二英、多氯联苯,还有用作阻燃剂的多溴联苯醚等。[b]  黄豆、大豆及豆制品[/b]   含有植物雌激素异黄酮等。[b]  蜂王浆(补品等)[/b]   蜂王浆含有肾上腺素、性激素(雌二醇、睾酮和孕酮三种)。[b]  避孕药[/b]   含有雌激素、孕激素。

  • 食品中激素多残留标准GB/T 21981-2008中的问题谁遇到过

    食品中激素多残留测定标准GB/T 21981-2008中使用了100mL水(即25%甲醇)进行净化,先用ENVI-CARB活性炭柱,但是总是容易堵上,样品溶液过不下来,用泵抽也很难。上质谱后回收也不太好。谁有好的办法?减少甲醇体积?害怕不能完全提取。

  • GC 分析 质控样标准品不准?

    老师同学们有无这样的经历?对已知化合物定量分析,标准品和质控样分别出自不同的厂商,皆在有效期内,定量过程线性良好,RSD合规,但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围?多次尝试无果?这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题?还是分析方法有问题?从哪里入手?类似问题咋解决???

  • 【求助】外标法做激素的标准曲线

    我用液相做激素的标准曲线,配制一系列浓度:1、5、10、50、 100、 200、 500ng/ml,前面低浓度的呈一定的线性关系,但到高浓度200、 500ng/ml峰面积没有明显的增大,不知道是怎么回事,标品配制的应该没有问题。还有重复同一个样品的时候峰面积也会有挺大差别的,这是不是说明液相测定的准确度不高呢?初次做液相遇到这样的问题,请高手指点一下!

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 食品中糖皮质激素检测方法收集

    食品中糖皮质激素检测方法收集

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209191555_391899_2518341_3.jpg食品中的糖皮质激素检测方案收集糖皮质激素对我们人体好多基本都又很高的疗效,但是使用过量或者对正常人来说糖皮质激素使用量过大会对人体造成不良后果。糖皮质激素长期大量应用引起的不良反应 ,物质代谢和水盐代谢紊乱,出现类肾上腺皮质功能亢进综合征,如浮肿、低血钾、高血压、糖尿、皮肤变薄、满月脸、水牛背、向心性肥胖、多毛、痤疮、肌无力和肌萎缩等症状,一般不需特殊治疗,停药后可自行消退。但肌无力恢复慢且不完全。低盐、低糖、高蛋白饮食及加用氯化钾等措施可减轻这些症状。此外,糖皮质激素由于抑制蛋白质的合成,可延缓创伤病人的伤口愈合。在儿童可因抑制生长激素的分泌而造成负氮平衡,使生长发育受到影响。 我们一起来分享一下关于糖皮质激素的检测标准和方法吧。大家可以说说一下几点:1、食品中糖皮质激素的检测标准2、食品中糖皮质激素检测方法3、相关检测结果分享4、食品中糖皮质激素检测所能用到的仪器5、糖皮质激素性质解析,包括对人体有害和对人体有益等方面希望大家多多分享,让大家多认识一下糖皮质对我们生活的影响。

  • 【求助】分析植物激素用什么柱子最好

    各位大虾们,最近我要分析植物叶片中的植物激素,查阅了点文献,发现用HP-1比较多。但是植物激素一般都是极性的,而HP-1是非极性柱,现在有点迷惑了。请问用什么柱子分析植物激素最好?谢谢

  • 【转帖】求购电解铝生产用的氧化铝分析标准样品

    我公司生产电解铝,目前,想购买氧化铝分析用标准样品,哪位能否提供氧化铝标准样品的厂家联系地址和电话,需要有资质!同时生产电解铝的同行,能否将电解铝及主要原辅材料分析用所用标准物质告知(重熔用铝锭、A356合金、6063合金、氧化铝、分子比、氟化铝、预焙阳极、半石墨炭块)?谢谢!

  • 你可知道:95%的塑料制品会析出雌激素类似物

    你可知道:95%的塑料制品会析出雌激素类似物

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207131514_377437_2518341_3.jpg 近日,发表在《环境卫生展望期刊》上的一项研究得出了令人震惊的结论:现实中根本不存在“安全”的塑料制品。美国得克萨斯大学的研究者分别用455个各种类型的塑料容器(包括塑料袋和婴儿奶瓶)进行了测试。所有的塑料制品中都装上了模拟食品,经过微波炉加热、湿热(如蒸煮)和紫外线照射处理后,检测其中析出的化学成分。 结果显示,约95%的塑料制品都会析出类似雌激素的化学物质,其中100%的食品包装和食品保鲜盒以及98%的塑料袋都有雌激素类似物析出。并且即使这些塑料制品没有经过任何处理,只是用它们来盛放各种溶液,也会析出类似雌激素的化学物质。标明不含双酚A的奶瓶和水杯甚至比用聚碳酸酯制成的塑料杯所表现出来的雌激素活性还要高。如果将其暴露在紫外线环境中,比在盐水环境中释放出来的化学毒素更多。 好不容易生个孩子,奶粉钱都还没还清就被奶瓶伤害了,想必论坛里面有好多刚刚为夫为母的朋友吧,可知道我们所用的塑料产品到底有没有雌激素,该怎么样去维护孩子们健康的童年,我也很好奇,这个到底是怎么测出来的,有谁愿意测试一下吗,看看到底是不是真的,怎么样才算是含有雌激素呢?为了给孩子们一个健康的童年,大家行动起来吧!!!!!

  • 糖皮质激素检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明,糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高,还可能降低人体免疫力,因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]:[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩,过硅胶固相萃取柱,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取;牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取,硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋'],用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种:[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋'],[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取,HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种:[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,用乙腈从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质,经HLB固相萃取柱净化,用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋'](包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯)、泼尼松[/font][font='仿宋']龙(包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、氢化可的松(包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋'])、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋'](包括双丙酸脂)[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋'])[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋'](包括醋酸酯)[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取,[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应:微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体,加入特异性抗体([/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体)、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后,特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合,同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合,通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙,然后加入底物显色,用酶标仪测定吸光度,根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散,7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取,水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取,[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种:[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px],[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式,化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低,加入乙腈后容易产生结块,所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质,像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体,具有相同的离子对信息,[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分,因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序,使同分异构体具有良好的分离度,否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大,定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

  • 【化妆品数据】“某某净”性激素加标回收率实验

    【化妆品数据】“某某净”性激素加标回收率实验

    [align=center][b]郁美净性激素加标回收率实验[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]雌三醇等7种性激素组分为2015版《化妆品安全技术规范》规定的禁用组分。本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》雌三醇等7种组分分析中的第一法,使用资生堂 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,对雌三醇等7种组分标准品以及加标实际样品进行检测分析,并对标准曲线以及回收率进行考察。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.雌三醇等7种组分标准曲线的制作[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b]分别称取实验室库存雌激素、雄激素和孕激素标准品,配制成1mL分别含4种雌激素各0.1mg、2种雄激素各30.0μg和1种孕激素30.0μg的混合标准储备溶液。取混合标准储备溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶,用甲醇稀释至刻度,制得混合标准系列溶液。各组分标准曲线如图1至图7所示,线性相关系数均在0.99以上。[/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]HPLC Conditions[/b]色谱柱:CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250mm流动相:甲醇+水(60+40)流 速:1.3 mL / min温 度:30 °C检 测:204nm(雌激素), 245nm(雄激素,孕激素)进样量:5 μL[/align][align=left][/align][align=left][img=,599,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_01_2222981_3.jpg[/img][img=,589,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_02_2222981_3.jpg[/img][img=,586,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_03_2222981_3.jpg[/img][img=,587,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_04_2222981_3.jpg[/img][img=,584,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_05_2222981_3.jpg[/img][img=,591,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_06_2222981_3.jpg[/img][img=,602,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281119_07_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]2.回收率[/b][/align][align=left][b][/b]从客户处得到样品“某某净儿童霜”,因客户反映按照技术规范2.2“膏状、乳状样品”前处理方法,需要使用饱和氯化钠溶液进行振荡溶解,再使用环己烷分三次萃取,最后馏除环己烷并用甲醇溶解,操作过程复杂,加标回收率较低,所以将前处理方法进行调整,具体方法为:称取样品1g于10mL容量瓶,加甲醇稀释至刻度,以10000rpm转速离心10min,取上清液,经0.22μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液,以此样品完成加标回收实验,分别测定样品溶液以及加标样品溶液,如图8和图9所示,各峰可实现基线分离,分离度良好。样品溶液雌激素、雄激素和孕激素均未检出。[/align][align=left][/align][align=left][img=,642,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_01_2222981_3.jpg[/img][img=,656,364]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]对加标样品进行回收率计算,各组分回收率结果如表1所示,雌激素和雄激素回收率在90%-110%左右,孕激素黄体酮回收率为74.64%。[/align][align=left][img=,690,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281120_03_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]3.结论[/b][/align][align=left][b][/b]综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱按照2015版《化妆品安全技术规范》中雌三醇等7种组分分析中的第一法,可得到线性良好的标准曲线,对实际加标样品使用甲醇提取回收,各组分回收率良好。[/align]

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 化妆品里面的激素

    注明"有抗过敏作用"或"敏感性皮肤适用"的一些非正规途径销售的化妆品中往往添加了激素,有皮肤过敏症状的病人用后,初期症状得到了缓解,皮肤细腻了,但一段时间后,过敏症状会重新发作。长期使用含激素的化妆品会导致毛细血管扩张、萎缩,甚至出现多毛、皮炎等症状。同时,激素外用还可能引起人体内激素水平变化,造成内分泌混乱等症状。   "速效"成了不少护肤品吸引消费者的杀手锏,然而速效护肤品往往也可能含有激素成分。因此,如果某种护肤品使用不久就迅速见效,一定要警惕。尤其是号称能立刻消除过敏性皮炎症状的产品,含激素可能性很大。这类护肤品往往都注明"速效美白"、"敏感肌肤适用"、"抗过敏"等字样。   生活中敏感皮肤的人更应慎用速效护肤品,因为快速见效就意味着高风险。敏感皮肤患者要使用非疗效性护肤品,购买护肤品之前,一定要在耳后涂抹一点,做完皮肤测敏试验,证明无过敏症状后再做决定。   目前,市场上所谓健美丰乳霜经有关部门测定,大多含有名为"己烯雌酚"的雌激素,如果大量使用则会抑制自身体内雌激素的分泌,结果弄巧成拙,反而抑制了乳房的发育。

  • 【原创大赛】【生活中的分析】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测

    【原创大赛】【生活中的分析】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测

    【第九届原创】一款化妆品中非法添加糖皮质激素类药物的检测前些天,有一客户说这一款的涂抹的化妆品(百草止痒膏),止痒效果超好,叫我们帮他检测下是否含有非法添加了药物成分,使得其效果真的超好。根据经验,我们初步怀疑其添加了非法的药物成分:外用糖皮质激素类药物。外用糖皮质激素具有消炎、止痒和抑制皮损发作的作用,因不少皮肤病病因不明,病程迁延,常反复发作,故以此作维持治疗,以巩固疗效,防止复发。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608071724_603833_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 扫描方式 全扫描、一级、二级 质量采集范围(M/Z) 100-1000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668616_2166779_3.png标准对照品基本信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715454341_01_2166779_3.png18种糖皮质激素类药物的总离子流图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715503700_01_2166779_3.png样品空白的离子流图及丙酸氯倍他索提取子离子图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080715544132_01_2166779_3.png样品稀释100倍后的总离子流图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716000792_01_2166779_3.png(可见在17.411min出了一个峰)提取17.411min出峰的子离子(丙酸氯倍他索)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716004350_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716005022_01_2166779_3.png1ug/mL丙酸氯倍他索的总离子流图及提取子离子图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716073997_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080716074594_01_2166779_3.png由此可见,该百草止痒膏的使用效果这么好,是因为添加了非法的外用糖皮质激素:丙酸氯倍他索。丙酸氯倍他索在外用糖皮质激素药物中的疗效为超强效。大家也均知道,激素类药物用多了会产生依赖性皮炎的。

  • 化妆品中性激素的液相测定方法

    按照化妆品安全技术规范2015版 2.4性激素测定方法 C18柱,250mm*4.6mm*5μm , 流动相甲醇+水6+4, 7种物质需要近一个小时才能全部出峰,但是标准上只需要15分钟,区别就在于色谱柱填料颗粒直径标准上是10μm。想问问大家有什么看法?

  • 黄曲霉毒素标准品都用什么稀释?

    我刚开始做黄曲霉毒素,刚刚购置了标准品2ppm的,但是用什么稀释呢?按照国标是苯乙腈(98+2)的混合液,还是使用流动相使用的甲醇?稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧?我们实验室目前只有分析纯的,能用吗?

  • 【资料】CAC食品法典(残留限量标准)

    [size=4][font=黑体]CAC前36年(1963-1999)搞了3000多个农药残留限量,500多个添加剂的评估。继而定出食品添加剂的通用标准,近300个农药、兽药、污染物、毒素的评估,继而定出了限量标准,有效地控制了食品的安全卫生质量。工业发达国家在这方面先行一步,各国出于食品安全卫生考虑制、修定各种污染物MRL限量标准/商品组合相当可观,可谓是浩如烟海, 庄教授的那本大全可见一斑。而CIQ工作又必须掌握其动态,至少要能迅速查找出有关限量数据。我今天要说的是由于世界各国出于其政治、经济、技术、贸易背景和需求的不同,特别是在残留物的风险分析评估方面尚未协调统一。所以各国列入残留限量标准的残留物品种,对应的商品(食品)组合及其限量标准都不完全一致,其实质是各国的食品法规不同,对食品中化学物、生物、环境污染等限制不同,一般而言:发达国家残留限量的残留物种类多 发展中国家列入的残留物种类少 与各种食品组合数量大 与各种食品的组合数量少,或是空白 限量规定相对比较严 限量规定相对比较宽当然这是相对而言,不是绝对的,就以发达国家而论,在动物源食品中激素药物残留量问题上,EEC与美、加、澳对立明显;EEC认为激素类药物,甚至内源性激素(雌二醇、双烯雌酚)都应禁用,即不能设置限量标准,但美、加、澳等国认为即便是合成激素(己烯雌酚、已烷雌酚及蛋白同化激素药物)在有控制的良好兽医使用规范GVP前提下,亦可使用,因此应设置相应的限量标准。属CAC争论激烈的问题之一。[/font][/size]

  • 鱼体内源性类固醇激素物质的检测(HPLC-Q/TOF,ABSciex 5600+)

    各位前辈大家好: 初来乍到请多多关照!我最近想做监测鱼体内血清中类固醇激素的实验,实验室的仪器和设备都是很齐全的,我打算用HPLC-Q/TOF去做,先定性后定量。现在有一个问题难倒我了,就是标准品因为我做内源性的激素物质的监测,雄激素、雌激素和孕激素的标准品大多是哺乳动物和人的,我有3点疑惑,请懂的人帮忙指点一下:1、有卖的雌激素、雄激素和孕激素是从鱼体内提取的吗?谁知道请帮我提供一个公司的名称被 2、如果标准品都是从人或者哺乳动物体内提取的,我在用飞行时间质谱做鱼体内监测的时候能够扫描出来吗,比如说标准品是雌二醇是从人体内提取后制成标准品的,那么我监测鱼体内的内源性雌二醇能扫描出来吗,是同一种物质吗,分子结构是否相同呢?我看一些标准中检测过外源性性激素,他们所用的标准品是怎么合成的呢,我用这种标准品能够检测我鱼体内的呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em34.gif(说的有点麻烦,不知道大家看懂没) 3、用过ABSciex家的5600+的仪器的高手们,请问在没有标准品的情况下是否无法进行监测,不用标准品有没有什么软件或者技术能分析出来物质,没有标准品无法进行定量吧!问题很棘手也很多!请大家给予帮助,初来乍到积分很少,努力攒积分吧!谢谢了!

  • 你使用的护肤品中含有不为人知的激素嘛?

    爱美人士,你是否也出现了以下症状:当使用某些牌子的护肤品时,皮肤有光泽,但是一旦停用,皮肤就会出现红痒等情况,再换回原来的牌子,症状消失。你以为选到了好的护肤品品牌,殊不知,该护肤品可能添加有激素。激素是一种药物,国家命令禁止在化妆品添加,即使是微量添加也是违法的。激素可通过皮肤吸收,如果长期使用添加激素的护肤品,将会对身体造成威胁。虽然国家明令禁止护肤品中添加相关激素,但是,还是有一些让人憎恨的无良厂家添加激素。大家来讨论一下激素类的护肤品的危害吧!

  • 【原创】同位素分析的标准物质分类与正确选择

    在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高,各种标准物质的应用越来越多,因此如何正确的选购,合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要,为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容,编写成文,供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质,按规范的国际上公认的名称及定义如下:1. 标准物质(RM) Reference Material:具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值,用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material:附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material:一种具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多,我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类,国际标准物质信息库将其分为8 大类,每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则,我国将标准物质划分为两个等级:1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用,如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价,日常实验室内质量保证及实验室间数据比对,校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平,如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质,根据所用分析仪器,被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质, 选择时应遵循以下原则:1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质,但这并非都能够实现,当找不到类似基体的标准物质时,可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质,如固态、液态或气态;粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求,并且经济合理,切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时,应了解其最小取样量和保质期以及储存方法,确保能够满足实际使用要求。

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【求助】标准品购买

    RT,[color=rgb(0,0,0)][color=rgb(50,52,86)][font=tahoma, 'MS Shell Dlg', Arial, Helvetica, verd]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做抗生素或雌激素类日常的分析检测方法开发,买中国药品检验所的标准品或对照品可以吗?看中文文献中都是用Dr.E或sigma公司的标准品,价格不菲。中检所的网页上标准品目录不显示含量,搜也搜不到,含量不够估计不行吧,,各位大侠给点建议啊![/font][/color][/color]

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 【求助】求助 液相 植物激素分析

    各位前辈,我的导师要求我使用液相分析植物中的激素含量;而本院没有人做过类似的实验,希望走过路过的大侠们,能够执教一下;提供一个好一点的方法。感激不尽,谢谢!

  • 【转帖】《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准公告 2008-05-14

    来源:农业部中华人民共和国农业部公告第1031号  根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定,《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过,我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日起实施。  特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1   动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-1-2008 2   动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱-串联质谱法   农业部1031号公告-2-2008 3   猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   农业部1031号公告-3-2008 4   鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法   农业部1031号公告-4-2008

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