氟氰草二酸标准品

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

适用于食品中氟烯草酸的测定。（本实验样品苹果、猪肉、牛奶）参考标准《GB 23200.62-2016 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法》。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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食品中的总酸是指食品中所有最终能释放出氢离子的数量，是一个定数，是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等。GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》于2021年2月22日发布，于2021年8月22日实施。

酸价，是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，一般通过规定正常原料觎得的新鲜纯洁油脂，酸价很低，不超过2～3，食用油脂的酸价不高于5。生活中酸价略有升高不会对人体的健康产生损害，但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。本文参照国家标准GB 5009.229-2016测定标准油品的酸价，本次试验通过标准样品来确定电位滴定法的准确性。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C18 MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。

样品基质：大米。检测目标物：2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵/精喹禾灵。参考方法：GB 23200.4-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量

L-8900全自动氨基酸分析仪是进行氨基酸分离、衍生和检测的全自动化专用分析仪器，广泛用于医药、食品、饲料、农业、育种、医学研究和地质考察等领域。 L-8900全自动氨基酸分析仪是根据柱后衍生原理设计而成，分为水解蛋白分析系统和生理体液分析系统，符合国际标准和国际仲裁标准。L-8900全自动氨基酸分析仪是集日立公司四十年氨基酸分析仪生产技术和专业知识的巅峰之作。为适应氨基酸分析的需要，L-8900采用专为氨基酸分析研制的微量输液泵、检测器、反应柱、分离柱等部件，这些都极大地提高了氨基酸分析的灵敏度、检出限和重复性。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中巯基乙酸进行检测。

2021年11月1日，新的化妆品防腐剂的检测标准正式实施，即《GB/T 39993-2021 化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定》。使用新鲜的超纯水用于化妆品防腐剂的检测，这样更有利于得到稳定的色谱峰图和良好的重现性数据。

草酸是生物体的一种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究发现百多种植物富含草酸，尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高，由于草酸可降低矿质元素的生物利用率，在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石，所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。二聚酸，为无色透明液体，主要用作聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油、润滑油、切削油的添加剂。为了检测草酸二聚酸中的多种重金属含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

适用范围本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法（本实验样品为大米）。

草酸是生物体的一种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究发现百多种植物富含草酸，尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高，由于草酸可降低矿质元素的生物利用率，在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石，所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。二聚酸，为无色透明液体，主要用作聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油、润滑油、切削油的添加剂。为了检测草酸二聚酸中的多种重金属含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

使用草酸检测仪检测水产品中草酸含量的实验通常是为了检测水产品中是否含有过量的草酸，以确保食品安全。以下是一般性的操作步骤，但请务必在进行实验前详细阅读所使用试剂和仪器的操作手册，以确保正确操作。注意：实验中应遵循食品安全操作规范和实验室安全规程，佩戴适当的防护装备。材料与试剂：水产品样品草酸检测仪草酸检测试剂盒（通常包括试剂和标准品）移液枪或注射器实验器材（烧杯、试管、移液枪尖等）实验步骤：样品制备：取一定量的水产品样品，可以使用称量器等准确量取。如果有骨或固体物质，将样品搅拌均匀。试剂准备：根据试剂盒的操作手册，准备所需的草酸检测试剂，可能需要稀释和配制。样品处理：取一部分水产品样品放入试管中。加入适量的草酸检测试剂。反应进行：根据试剂盒的操作手册，将试管中的样品与试剂反应。这可能涉及一系列反应步骤。测量与记录：使用草酸检测仪中提供的测量设备，测量样品的吸光度或其他参数。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

二氧化硫是一种合法的食品添加剂，可以作为“抗氧化剂、漂白剂、防腐剂”使用，因此食品中二氧化硫的检测是非常常见的项目，GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》为主要检测依据。其前处理主要经过加酸、蒸馏、吸收的过程，通过氧化还原滴定和计算得到最终含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸馏过程中往往产生大量泡沫，应用德合创睿DH5360全自动智能一体化蒸馏仪（图1）可以大大缓解样品的起泡现象。

本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。该方法使用非衍生化法，前处理操作简单。生物惰性超高效液相色谱仪可抑制金属吸附，改善峰形，提升灵敏度，降低残留。草甘膦和氨甲基膦酸在2~500 ng/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在92.3%~111.5%之间。该方法定量限为2.5 μg/kg，远低于标准规定的50 μg/kg。

本文详细介绍了使用GC-4100气相色谱仪测定标准活性碳吸附管中四氢噻吩含量的方法。该方法不仅具有良好的重复性，而且准确度高，为相关从业人员提供了实用的参考。

一般柴油发动机的工作条件比汽油机的工作条件恶劣和苛刻，对柴油机油的质量的要求比汽油机油要高的多。首先，柴油发动机采用了复式润滑，即主要摩擦副采用压力法润滑，而个别零件如气缸壁则采用飞溅润滑。飞溅润滑过程中润滑油与空气密切接触，易被氧化。因此复式润滑方式要求使用流动性好，且抗氧化、稳定性好的润滑油。 根据GB11122-2006 柴机油的标准要求，柴机油的倾点的测试是按照标准GB/T3535这个标准来检测的，全自动倾点测定仪SH113C是严格按照GB/T3535这个标准来设计制作的，采用的触摸屏操作，自动倾斜，自动判定结果，自动打印。

我们尝试按照GB5009.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定项下方法，分别使用SP-100-5-ODS-P 4.6 mm i.d.× 250 mm和SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱，对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸混合标准品进行分析。两支色谱柱在国标原条件下均可达到五种物质分离度大于2.5的良好分离结果，且DAISOPAK SP-100-5-ODS-P整体分离结果及脱氢乙酸峰形明显较SUPERIOREX ODS好。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析[，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氟氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

依据关于水质标准的省令规定，按照厚生劳动大臣规定的方法（2003年7月22日厚生劳动省告示第261号［最终修订2020年3月25日厚生劳动省告示第95号］），修订了氰化物离子及氯化氰的检查方法，并于同年4月1日实施。修订了关于附表12中规定的离子色谱仪-柱后吸光光度法的标准溶液制备及标准曲线绘制的项目。过去，氰化物离子和氯化氰的标准溶液是分别制备的。在本次的修订中，允许使用将氰化物离子和氯化氰混合在一起的混合标准溶液进行分析的方法。本文中介绍依据修订内容，使用岛津氰分析系统，对过去的氰化物离子及氯化氰标准溶液以及新批准的混合标准溶液进行分析的案例。