竹节香附素对照品

[size=15px][font=宋体][color=black]免疫抑制性肿瘤微环境（[/color][/font][font=&][color=black]immunosuppressive tumor microenvironment, ITME[/color][/font][font=宋体][color=black]）的存在是导致当前肿瘤免疫治疗效果不佳的主要原因之一，诱导肿瘤细胞发生免疫原性细胞死亡（[/color][/font][font=&][color=black]immunogenic cell death[/color][/font][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=&][color=black]ICD[/color][/font][font=宋体][color=black]）已成为改善[/color][/font][font=&][color=black]ITME[/color][/font][font=宋体][color=black]的有效策略。竹节香附素[/color][/font][font=&][color=black]A[/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font=&][color=black]Raddeanin A[/color][/font][font=宋体][color=black]，[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]）是中药竹节香附中天然的三萜皂苷，对肝癌、卵巢癌、肺癌等均具有良好的抗肿瘤活性，然而目前[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]的抗癌作用机制尚未明确，特别是在抗肿瘤免疫方面。 [/color][/font][/size][size=15px][b][font=宋体][color=red]竹节香附素[/color][/font][font=&][color=red]A[/color][/font][font=宋体][color=red]可直接靶向反式激活应答[/color][/font][font=&][color=red]DNA[/color][/font][font=宋体][color=red]结合蛋白[/color][/font][font=&][color=red]-43[/color][/font][font=宋体][color=red]（[/color][/font][font=&][color=red]transactive responsive DNA-binding protein 43, TDP-43[/color][/font][font=宋体][color=red]），激活[/color][/font][font=&][color=red]mtDNA-cGAS/STING[/color][/font][font=宋体][color=red]通路诱导肿瘤细胞发生免疫原性细胞死亡，促进树突状细胞依赖性[/color][/font][font=&][color=red]CD8+ T[/color][/font][font=宋体][color=red]细胞的激活[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]，从而为临床上肿瘤的免疫治疗提供了新思路。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [align=center] [/align][size=15px][b][font=&][color=#4472c4]1[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、筛选确定竹节香附素[/color][/font][font=&][color=#4472c4]A[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]是潜在[/color][/font][font=&][color=#4472c4]ICD[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]诱导剂[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size][size=15px][font=&][color=black]HMGB1[/color][/font][font=宋体][color=black]是公认的[/color][/font][font=&][color=black]ICD[/color][/font][font=宋体][color=black]标志物之一，为了确定可能诱导肿瘤细胞死亡和增强[/color][/font][font=&][color=black]T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞反应的新化合物，作者通过建立了[/color][/font][font=&][color=black]HMGB1-Gluc[/color][/font][font=宋体][color=black]报告基因筛选模型，结合三种细胞共培养体系（小鼠[/color][/font][font=&][color=black]B16-OVA[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞、小鼠骨髓来源的树突状细胞[/color][/font][font=&][color=black]BMDCs[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]CD8+ T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞杂交瘤细胞[/color][/font][font=&][color=black]B3Z[/color][/font][font=宋体][color=black]），从天然生物活性小分子化合物库（[/color][/font][font=&][color=black]2569[/color][/font][font=宋体][color=black]种天然产物）中发现竹节香附素[/color][/font][font=&][color=black]A[/color][/font][font=宋体][color=black]表现出良好的诱导[/color][/font][font=&][color=black]ICD[/color][/font][font=宋体][color=black]和激活[/color][/font][font=&][color=black]T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞的活性。此外，[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]能显著提高共培养的[/color][/font][font=&][color=black]CD8+ T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞分泌的[/color][/font][font=&][color=black]IL-2[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]IFN-γ[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font=&][color=black]GZMB[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]TNF-α[/color][/font][font=宋体][color=black]水平，促进[/color][/font][font=&][color=black]BMDCs[/color][/font][font=宋体][color=black]成熟，增强其抗原呈递功能，在小鼠体内诱导产生免疫记忆效应[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size][align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align][size=15px][font=宋体][color=black][/color][/font] [font=宋体][color=black][/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size][size=15px][b][font=&][color=#4472c4]2[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、竹节香附素[/color][/font][font=&][color=#4472c4]A[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]处理的肿瘤细胞促进树突状细胞介导的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]T[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]细胞活化[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体][color=black]接下来，作者确定了[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]处理的肿瘤细胞激活[/color][/font][font=&][color=black]T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞和[/color][/font][font=&][color=black]DC[/color][/font][font=宋体][color=black]的能力。结果显示在与[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]预处理的肿瘤细胞共培养的[/color][/font][font=&][color=black]B3Z T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞中，[/color][/font][font=&][color=black]T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞来源的[/color][/font][font=&][color=black]IL-2[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]IFN-γ[/color][/font][font=宋体][color=black]的上清液水平显著上调，同时伴随着[/color][/font][font=&][color=black]T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞活化标志物[/color][/font][font=&][color=black]CD69[/color][/font][font=宋体][color=black]的表达水平升高。由于[/color][/font][font=&][color=black]DC[/color][/font][font=宋体][color=black]在肿瘤抗原与[/color][/font][font=&][color=black]T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞的交叉呈递中起着关键作用，作者发现[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]处理的肿瘤细胞显著增加了[/color][/font][font=&][color=black] BMDC[/color][/font][font=宋体][color=black]上激活标志物的表面表达。数据表明[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]治疗的肿瘤细胞促进[/color][/font][font=&][color=black]DCs[/color][/font][font=宋体][color=black]成熟和随后的[/color][/font][font=&][color=black]CD8 T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞活化（[/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black][/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size][size=15px][b][font=&][color=#4472c4]3[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、竹节香附素[/color][/font][font=&][color=#4472c4]A[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]通过激活抗肿瘤免疫抑制肿瘤生长[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体][color=black]接着，作者通过体内研究发现，[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]抑制[/color][/font][font=&][color=black]MC38[/color][/font][font=宋体][color=black]荷瘤小鼠肿瘤大小和肿瘤重量。此外，肿瘤浸润淋巴细胞（[/color][/font][font=&][color=black]TIL[/color][/font][font=宋体][color=black]）谱分析显示，[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]显著升高肿瘤浸润性[/color][/font][font=&][color=black] CD8 T [/color][/font][font=宋体][color=black]细胞和[/color][/font][font=&][color=black] CD103 CD11 DC[/color][/font][font=宋体][color=black]的数量。同时，[/color][/font][font=&][color=black] RA[/color][/font][font=宋体][color=black]增加肿瘤微环境（[/color][/font][font=&][color=black]TME[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]）中[/color][/font][font=&][color=black]CD8 T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞效应分子[/color][/font][font=&][color=black]GZMB[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]IFN-γ[/color][/font][font=宋体][color=black]的水平，这意味着[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]增强了体内有效[/color][/font][font=&][color=black]T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞的活化。而在[/color][/font][font=&][color=black]T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞功能缺陷的[/color][/font][font=&][color=black]BALB / c[/color][/font][font=宋体][color=black]裸鼠中，[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]未能抑制[/color][/font][font=&][color=black]MC38[/color][/font][font=宋体][color=black]的肿瘤生长，通过细胞色素[/color][/font][font=&][color=black]c[/color][/font][font=宋体][color=black]（[/color][/font][font=&][color=black]Cyt c[/color][/font][font=宋体][color=black]）耗尽了[/color][/font][font=&][color=black]DC[/color][/font][font=宋体][color=black]消除了[/color][/font][font=&][color=black] RA [/color][/font][font=宋体][color=black]对[/color][/font][font=&][color=black] MC38[/color][/font][font=宋体][color=black]肿瘤生长的抑制，表明抗原呈递对[/color][/font][font=&][color=black] RA [/color][/font][font=宋体][color=black]介导的抗肿瘤作用至关重要，[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]可以通过[/color][/font][font=&][color=black]DCs[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]CD8 T[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞依赖性方式抑制肿瘤生长[/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black][/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size][size=15px][b][font=&][color=#4472c4]4[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、竹节香附素[/color][/font][font=&][color=#4472c4]A[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]触发[/color][/font][font=&][color=#4472c4]cGAS/STING[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]依赖性[/color][/font][font=&][color=#4472c4]NF-κB[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]和[/color][/font][font=&][color=#4472c4]I[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]型[/color][/font][font=&][color=#4472c4]IFN[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]信号激活[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size][size=15px][font=宋体][color=black]为了研究[/color][/font][font=&][color=black]RA[/color][/font][font=宋体][color=black]如何诱导肿瘤细胞[/color][/font][font=&][color=black]ICD[/color][/font][font=宋体][color=black]，作者开展了[/color][/font][font=&][color=black]RNA-seq[/color][/font][font=宋体][color=black]，发现[/color][

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末浅棕色。分泌细胞类圆形，直径35[/font][font=&]～[/font][font=宋体]72[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，内含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]个细胞作放射状环列。表皮细胞多角形，常带有下皮纤维和[color=var(--weui-LINK)]厚壁细胞[i][/i][/color]。下皮纤维成束，深棕色或红棕色，直径7[/font][font=&]～[/font][font=宋体]22[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁厚。厚壁细胞类方形、类圆形或形状不规则，壁稍厚，纹孔明显。[color=var(--weui-LINK)]石细胞[i][/i][/color]少数，类方形、类圆形或类多角形，壁较厚。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加乙醚5ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取[color=var(--weui-LINK)]α[/color][color=var(--weui-LINK)]-[/color][color=var(--weui-LINK)]香附酮[i][/i][/color]对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font][font=&]GF[sub]254[/sub][/font][font=宋体]薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（80:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以[color=var(--weui-LINK)]二硝基苯肼[i][/i][/color]试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 挥发油[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font]

哪里可以买到符合USP标准的维生素C对照品？有USP证书的。

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

请问老师配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

请问配苍术素对照品时，用甲醇为什么溶解不了，一直有悬浮的颗粒

安谱提供氯氟醚菊酯对照品： CDAA-CRM352271-250mg 氯氟醚菊酯，99% CAS:352271-52-4主要用于蚊香中氯氟醚菊酯含量的检测

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？

[em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5278五味子酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5350龙脑（天然龙脑）对照品，有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品，有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品，有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5317刺五加皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品，有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

[b]问题：[b][b][b][/b][/b]葛根素的检测，对照品的理论塔板数是？[/b]答案：=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103695化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品：精密称取葛根素对照品适量，用30%的乙醇溶解稀释至30μg/mL。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相： 甲醇：0.1%磷酸=25.4：74.6流速： 0.9 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 250 nm进样量： 10.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：葛根素、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测葛根素。图谱：[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/10/14/1444801757132111.png[/img]

做青霉素发酵液的HPLC检测时，所用的对照品到底应该是什么？我买的是青霉素G钾盐，到底能不能用来做青霉素G的对照品，另外我看到网上卖的青霉素G的标准品是Benzathine penicillin tetrahydrate，难道是苄青霉素？青霉素G和钾盐在反相色谱上的保留行为是一样的还是有差异的？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5317刺五加皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品，有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品，有报告HPLC≥98%BW5366蝙蝠葛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5050马钱子碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5123马钱苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5194莪术醇(姜黄醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW5102钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5088异钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5367吉马酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5255芝麻林素对照品，有报告HPLC≥98%BW5054桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5368荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5369异荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5370紫云英苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5371对叶百部碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5372仙茅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5099柯因对照品，有报告HPLC≥98%BW5636麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5743盐酸莱克多巴胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5744苍术苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5746番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5747番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5630盐酸小檗胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5456可可碱对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

以药厂所用对照品来说，尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品，中国药品生物制品检定所购买不到，那么你去哪里买呢？如果购买了，此类厂家的资质怎么确认呢？[em09511]

仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5294 獐牙菜苦苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5295 反式肉桂醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5296 朝藿定B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5297 朝藿定C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5298 洛伐他汀对照品，有报告 HPLC≥98% BW5299 芒柄花黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5300 拟人参皂苷F11对照品，有报告 HPLC≥98% BW5301 人参皂苷Rb1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5302 人参皂苷Rb2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5303 人参皂苷Rb3对照品，有报告 HPLC≥98% BW5304 人参皂苷Rg1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5305 人参皂苷Rg2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5306 人参皂苷Rg3对照品，有报告 HPLC≥98% BW5307 人参皂苷Rh1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5308 人参皂苷Rh2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5309 哈帕卜宁碱，对照品，有报告对照品，有报告 HPLC≥98% BW5310 人参皂苷Rc对照品，有报告 HPLC≥98% BW5311 人参皂苷Rf对照品，有报告 HPLC≥98% BW5312 拟人参皂苷RT5对照品，有报告 HPLC≥98% BW5313 原人参二醇对照品，有报告 HPLC≥95% BW5314 原人参三醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5315 人参二醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5316 人参三醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5317 刺五加皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5318 刺五加甙E;刺五加苷E对照品，有报告 HPLC≥98% BW5319 竹节香附素A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5320 龙胆酸甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

请问各位大神，高效液相测得给一个峰出峰时间与对照品[color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

[size=4]1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2005年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。 2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。 3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。 4.对照品（标准品）标定的技术要求： 4.1.创新药物 应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。 ●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。 ●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。 标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。 标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。 ●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。 ●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。 ●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。 ●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。 4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行。 ●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。[/size]

大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

本报讯 （刘 焱 杨 玮 吕 杰）为适应当前食品安全监督检测工作的需要，帮助广大食品检测人员正确理解和使用GB/T 5009-2003《食品卫生检验方法 理化部分》，在卫生部、国家标准委支持下，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所组织全国部分省市食品检验领域的专家编写了《食品卫生检验方法（理化部分）注解（上、下）》，并已由中国标准出版社出版。 本书以GB/T 5009-2003《食品卫生检验方法 理化部分》为基础，针对标准检验方法所列项目的检验目的、意义、被测物质的来源及本底值、卫生学意义等多方面做了介绍；对标准方法中各检验方法的原理、反应机制和化学反应式、操作步骤等问题及注意事项做了较为详细的注解；同时在参考大量文献和专著的基础上，介绍了一些有参考价值的国际先进分析技术和方法。 全书共12章、203节，分上、下两册出版。上册包括第一章至第六章，内容涉及总则以及一般成分的分析、金属及微量元素、农药残留、兽药残留、霉菌毒素的分析；下册包括第七章至第十二章，内容涉及食品添加剂、食品包装材料、污染物及其他有害物质、食品中营养素、保健食品中功效成分、各种食品卫生标准的分析。

大家好，中检所的维生素A对照品大家有用过的吗？检出几个峰呢，我们买回来后一直保存于冰箱中，直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用，我们做的是三个峰，但是省所的老师说是两个峰，大家有用过的吗，给我讲讲呗！谢谢了

问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？