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异甜橙黄酮对照品

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异甜橙黄酮对照品相关的论坛

  • 甜橙分外美

    这里甜橙分外美。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201170420271905_9463_1642069_3.png[/img]

  • 喷雾干燥法制备耐高温型微胶囊化甜橙油

    [font=微软雅黑][size=10.5000pt]喷雾干燥法制备香精香料微胶囊应用最为广泛的一种方法，利用喷雾干燥法制备的微胶囊化香精或香料在保存期间内不容易被氧化，香料物质挥发性下降，产品的货架期延长。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]微胶囊化香精或香料产品的质量和性能在很大程度上取决于产品壁材的选用，壁材的理化性质决定了产品的表现。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]香精或天然香料物质中含有大量的易挥发性物质和不饱和物质，这些物质在高温处理过程中，挥发损失增加，不饱和物质会发生热降解或氧化降解，从而降低了产品的香[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]因此，在一些需要经高温加工食品的加香过程中，应该提高香精产品的耐高温性能，否则香精产品的用量会显著增加，提高了食品的成本；[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]另一方面，在高温的作用下，香精的香料通常都是采用油质香精来提高产品的耐温性，取得了一定的效果，但还有很大的提高空间。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]从提高香料物质的耐高温性能角度出发，选择具有不同理化性质的壁材物质来包覆甜橙油，制备耐高温微胶囊化甜橙油。[/size][/font]

  • 橙子与橘子的区别

    桔子：桔，为芸香科植物福桔或朱桔等多种桔类的成熟果实。种类很多，有八布桔、金钱桔、甜桔、酸桔、宫川、新津桔、尾张桔、温州桔、四川桔等品种。果实较小，常为扁圆形，皮色橙红、朱红或橙黄。果皮薄而宽松，海绵层薄，质韧，容易剥离，囊瓣7至11个。味甜或酸，种子呈尖细状，不耐贮藏。 橙子：指芸香科,柑桔亚科,柑桔族,柑桔亚族以下的一群植物。品种有锦橙、脐橙等。常见的主要指甜橙。中育7号甜橙”是中国农科院柑桔研究所选育的无核、优质、丰产、耐贮、鲜食、加工（制汁）兼用的甜橙新品种。果实呈圆形或长圆形，表皮光滑，较薄，包囊紧密，不易剥离。肉酸甜适度，富有香气。 食性区别 橙子是世界四大名果之一，品种较多，以脐橙最为多见。 橙又名"黄果"、"金环"，分酸、甜两种。饱食饮宴后，饮一杯酸橙汁，可解油腻，消积食，并有止渴醒酒等妙用。其果肉酸甜适度，富有香气。 橙子性味酸凉，具有行气化痰，健脾温胃，助消化，增食欲等药用功效。在发达国家，苹果汁或橙汁是每餐必备的上等饮品。 桔子是人们生活中习以为常的果品，既是极好的美食佳果，又对人体健康有着很多有益之处。桔子中含有丰富的维生素C和尼克酸等，它们有降低人体中血脂和胆固醇的作用，所以，冠心病、血脂高的人多吃桔子很有好处。 桔子中含有大量糖分，吃1千克桔子能产生1400卡热量。当过多吃桔子后产生的大量热量不能及时转化为脂肪贮存，人体活动的需求又消耗不掉时，就会造成体内热量供过于求的状况，引起肌体功能的紊乱而出现舌干燥、咽喉痛、便秘等现象，也就是人们常说的"多吃桔子会上火"。还有，吃桔子过多，对儿童的口腔、牙齿、胃粘膜也有危害。小儿若过量食用桔子，所产生的热量即不能转化为脂肪贮存在体内，又不能及时消耗掉，便会由积聚引起“上火”，表现为口腔炎、牙周炎、咽喉炎和便秘等。 橙子富含多种有机酸、维生素，可调节人体新陈代谢，尤其对老年人及心血管病患者十分有益。橙皮中含有果酸，可促进食欲，对胃酸不足的人可帮助消化。橙子中的纤维素可帮助通便并降低胆固醇。橙子中含丰富的维生素C，有防癌作用。 橘子味甘酸、性温，入肺、胃经；具有开胃理气，止渴润肺的功效；主治胸隔结气、呕逆少食、胃阴不足、口中干渴、肺热咳嗽及饮酒过度。橘子营养也十分丰富，1个橘子就几乎满足人体每天所需的维生素C含量。并且橘子中含有170余种植物化合物和60余种黄酮类化合物，其中的大多数物质均是天然抗氧化剂。橘子中丰富的营养成分有降血脂、抗动脉粥样硬化等作用，对于预防心血管疾病的发生大有益处。橘汁中含有一种名为“诺米林”的物质，具有抑制和杀死癌细胞的能力，对胃癌有预防作用。

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

  • 熬夜族多吃橙黄色蔬果美颜护肤

    人类不是夜行动物，熬夜违反了生物规律，损伤健康是必然。那么对于这类人群，在饮食上有什么小窍门可以帮助美颜护肤呢？　　护视力多吃橙黄色蔬果　　橙黄色的蔬菜和水果是熬夜族必备佳品。因为这些蔬果富含类胡萝卜素。比如胡萝卜、南瓜、橙子、橘子等。常常熬夜不利于肝脏的解毒功能，蔬菜中的叶绿素可以起到排毒的作用，水果中的叶黄素和花青素则对改善视力有帮助。熬夜的人更容易出现上火、牙龈发炎的症状，多吃橙黄色蔬果可以有效缓解这种情况。 保肝护心补充B族维生素　 B族维生素是一类水溶性维生素，不但极易流失且人体无法自造，必须不断地从外界补充。它们能维护大脑的正常血液循环，提高记忆力，对缓解压力有重要作用。B族维生素是推动体内新陈代谢，把糖类、脂肪等转化成热量时不可缺少的物质。富含维生素B的食物有花生、核桃、绿叶蔬菜、牛奶、动物肝脏、牛肉等等。　　多喝水保养皮肤　　在熬夜的时候最需要补充的就是水分，最好是温白开水。人体组织液含水量达72%，成年人体内含水量为58%-67%。当人体水分减少时，会出现皮肤干燥，皮脂腺分泌减少从而使皮肤失去弹性，甚至出现皱纹。为了保证水分的摄入，熬夜时至少要补充1000毫升左右的水分。建议皮肤干燥的女生熬夜时应及时在脸上喷些爽肤水，或者涂抹保湿乳液。

  • 【“仪”起享奥运】快速鉴定陈皮化学成分的高分辨质谱分析方法

    [size=18px] 不同提取溶剂（50%甲醇、70%甲醇和纯甲醇）和不同超声提取时间（30、40、50 min）对陈皮提取成分的影响，结果显示，70%甲醇提取液总离子流图的色谱峰较多，基线噪音较低，不同超声时间无明显差异，因此选择70%甲醇超声提取40 min做为提取方法。 为了分离陈皮中所含的多种黄酮类物质及黄酮类同分异构体，对比3种不同色谱柱（Agilent Poroshell 120 EC-C 18 （100 mm×3.0 mm，2.7 μm）；Agilent Poroshell 120 PFP （100 mm×2.1 mm，2.7 μm）；Aglient Poroshell 120 SB C 18 （150 mm×3.0 mm，2.7 μm），结果显示采用Aglient Poroshell 120 SB C 18色谱柱分离理想，更有利于多羟基化合物的分离。 采用HPLC-Q-TOF-MS分析不同产地陈皮中的难挥发性化学成分，从中鉴定出了29个主要化学成分，主要包括多甲氧基黄酮及黄酮苷2类化合物。PCA、OPLS-DA分析与聚类分析结果表明，广西与湖南陈皮化学成分差异不明显，但与新会陈皮存在显著差异。甜橙黄酮、辛弗林、羟基-四甲氧基黄酮、柚皮苷、枸橘苷、柠檬苦素、橘皮素、六甲氧基黄酮、羟基六甲氧基黄酮等成分可作为新会陈皮的道地药材与其他产地的差异标志性成分。利用差异成分建立的新会陈皮产地鉴别模型可准确实现新会陈皮的鉴别，准确度大于94.4%。[font=Arial, &][/font][/size]

  • 【求助】大黄薄层只有4个橙黄色斑点

    各位老师： 问一下为什么大黄薄层只出了4个橙黄色斑点呢，最上面两个斑点有，但中间三个就只有两个，寻求老师帮助，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 天秤室之设计及要求

    一间精密分析实验室之天秤室, 除了对环境(温湿度)要求作出控制, 以及天秤桌之防震要求外, 请问还有没有其它要求需要注意呢

  • 【求助】原子吸收iCE3300，火焰呈橙黄色，还有黑烟。

    赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]iCE3300，气体模块之前进水了，赛默飞工程师判断是气体模块损坏，要更换，现在点燃是橙黄色的火焰，还带有黑烟，应该是乙炔和空气的比例不对，想问下有人会维修吗？

  • 2015年版《中国药典》数据：小儿至宝丸-橙皮苷

    2015年版《中国药典》数据：小儿至宝丸-橙皮苷

    药品名称：橙皮苷外文名称：HesperidinCAS号：520-26-3溶解性：易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。植物来源：芸香科柑桔属植物甜橙、柠檬。以下为使用资生堂色谱柱对橙皮苷检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151447_02_2222981_3.jpgA. 供试品溶液 B. 对照品溶液【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈/甲醇=74/14/12流 速 : 1.0mL/min温 度 : 25 °C检 测 : UV284nm进样量：10μL注：文献中液相方法与《中国药典（2015）》中小儿至宝丸项下橙皮苷分析方法一致。如图，对照品溶液有较好峰形，供试品溶液中的橙皮苷峰能与其他杂质峰获得较好分离，分离度大于1.50。

  • 液体对照品称取

    想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

  • 赛多利斯天秤

    请问各位大侠，这台赛多利斯天秤，每次校正完后或称完样后归零，过一会它就有g重，最高都到0.0070g了，有谁知道怎么处理吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702061120_01_3029573_3.jpg

  • 【讨论】这样的对照品怎样称取？

    [size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

  • 有一天然产物样品(黄酮类)

    有一天然产物样品(黄酮类)，怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]定性？（没有标准品）谢谢！

  • 每天三个小分享：关于橙叶

    橙叶【英文名】Leaf of Sweet Orange【来源】药材基源：为芸香科植物甜橙Citrus sinensis （L.）Osbeck的叶。拉丁植物动物矿物名：Citrus sinensis （L.）Osbeck采收和储藏：全年均可采收，鲜用。【原形态】甜橙 常绿小乔木，高3-8m。树冠圆形，分枝多，无毛，有刺或无刺，幼技有棱角。叶互生，单身复叶；叶柄长0.6-2cm，叶翼狭窄，宽2-3mm，顶端有关节；叶片质较厚，椭圆形或卵圆形，长6-12cm，宽2.3-5.5cm，先端短尖或渐尖，微凹，基部阔楔形或圆形，波状全绿，或有不明显的波状锯齿，有半透明油腺点。花1至数朵簇生叶腋，白色，有柄； 花萼3-5裂，裂片三角形；花瓣5，舌形，长约1.5cm，宽约7mm，向外反卷；雄蕊19-28，花丝下部连合成5-12束，雌蕊1，子房近球形，10-13室，柱头头状，花柱细，不脱落。柑果扁圆形或近球形，直径6-9cm，橙黄色或橙红色，果皮较厚，不易剥离，瓤囊8-13，果汁黄色，味甜。种子楔状卵形，表面平滑。花期4月，果熟期11-12月。【生境分布】生态环境：栽培于丘陵、低山地带和江河湖泊的沿岸。资源分布：江苏、浙江、江西、福建、台湾、湖北、湖南、广东、广西、四川、贵州、云南等地均有栽培。【化学成份】叶含挥发油，主要成分为芳樟醇（linalool），柠檬醛（citral），柠檬烯（limonene）等。【性味】辛；苦；性平【归经】肝经【功能主治】散瘀止痛。主疮疡肿痛【用法用量】外用：适量，捣敷。

  • 【原创大赛】红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究

    【原创大赛】红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究

    红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究 亚硝酸盐具有一定的毒性，是食品添加剂中急性毒性最强的物质之一。一方面是大剂量的亚硝酸盐进人人体内会造成中毒，另一方面，部分亚硝酸盐在一定条件下会转化为亚硝胺，而亚硝胺是一种致癌物质。亚硝酸盐进人血液后与人体中的血红蛋白结合，使正常的血红蛋白变形，失去携氧能力，导致人体组织缺氧，还会对血管产生扩张作用。一般地，口服亚硝酸盐10min至3h后，可出现头晕、头痛、乏力、胸闷、气短、心悸、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状;严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭，甚至死亡。另外亚硝酸盐能够透过胎盘进人胎儿体内，6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，对胎儿有致畸的作用。 红花苜蓿是一种在在欧洲和亚洲的草地中常见的多年生野生植物，现在已经被移植到北美来种植。在分枝的茎末端生长的红花被认为是其医疗价值的来源，通常会被晒干用作医疗使用。红花苜蓿是很多有价值的营养素的来源，包括钙、铬、镁、烟碱酸、磷、钾、硫胺素和维生素C。红花苜蓿还被认为是异黄酮（一种作用类似雌激素的水溶性化学成分，存在于很多植物中）的最丰富来源之一。 近年来,随着对自由基研究的深入,人体中的活性氧和自由基被认为是引发衰老、癌变和细胞损伤的重要原因。筛选新的能够清除自由基的抗氧化天然药物成为研究热点,因此,对异黄酮抗氧化作用的研究逐渐引起广大学者的重视。 本试验旨在探讨红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用，,为防癌抗癌及充分利用这一天然资源提供有益的实验依据。材料与方法主要仪器：电热恒温水浴锅微量紫外分光光度循环水真空泵万分之一分析天平主要试剂： 葡萄糖，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠，α-萘胺，pH=3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲液，苯酚，浓硫酸，冰醋酸，以上均为分析纯。红花苜蓿蒸馏水2实验方法主要试剂的配制; 葡萄糖贮备液：精密称取葡萄糖对照品100.0mg，用蒸馏水溶解并定容至100mL。 0.4%对氨基苯磺酸：精密称取对氨基苯磺酸400.0mg溶于100mL 30%醋酸溶液中。 0.1%α-萘胺：精密称取250.1mgα-萘胺溶解于250mL30%醋酸溶液中。100mg/kg亚硝酸钠溶液：精密称取50.2mg亚硝酸钠溶于500mL水中。 pH=3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲液：用适量的柠檬酸钠、盐酸、蒸馏水并用酸度计测pH值配溶液500mL。5%苯酚试剂:精密称取10.0000g,加蒸馏水190g溶解，置棕色瓶中密闭保存。红花苜蓿总黄酮的提取称取干燥的红花苜蓿用石油醚浸泡24h,以除去色素和脂溶性杂质，倾出石油醚，药渣中75%乙醇浸泡30分钟,超声提取30分钟，过滤，收集提取液，浓缩干燥得总黄酮。 2.3[font=

  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮，并测定其含量，初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂，索氏提取法提取黄酮，分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%；三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大，无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量：水平根最高，主根和侧根次之，茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草（Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li）是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种，也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草（G. uralensis）更恶劣，因而更加耐干旱、耐盐碱，而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究，根据细胞染色体组型分析与形态数值分析，都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近，但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导，产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知：一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种，肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物，肯定有特殊性。为此，我们拟从应用开发的角度，提取无腺毛甘草中黄酮类化合物，对其进行含量测定，并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律，为进一步研究其化学组成和结构打下基础，并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器：紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司），索氏提取器（自治区化玻站提供），烘干箱（湖北省黄石医疗器材厂），电光分析天平（上海棱光技术有限公司），精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品：两年生、三年生的无腺毛甘草（石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供）。2.1.3实验试剂：柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所），10%的氢氧化钾溶液，甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中，加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中，提取两次，提取液合并，用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml，加入5ml甲醇，再加入10%KOH溶液2.5ml，室温放置5min，用甲醇稀释至50ml[

  • 黄酮化合物分析

    黄芩中黄芩苷的测定色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 250 x 4.6mm样品前处理：取在60 ℃下减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml含60 ug的溶液，作为对照品溶液。取本品中粉约0.3 g，精密称定，加70%乙醇40 ml，加热回流4小时，放冷，滤过，滤液置100 ml量瓶中，用70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，既得。色谱条件：检测器： UV 280 nm流动相： 甲醇：水：磷酸=47：53：0.2流速： 1.0 mL/min柱温： 40 ℃进样量： 10 μL图例：黄芩苷http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/huangqinduizhao.gif甜菊甙的检测样品前处理：制备方法： 取样品适量（50-100mg），7:3的水乙腈溶解，定容到50ml，即得。色谱条件：分析条件色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相： 0.01 M磷酸二氢钠:乙腈=68:32流 速： 1.0 mL/min柱 温： 40 ℃检测器： UV 210 nm进样量： 5 μLhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/tianjudai.PNG 银杏叶提取物中的黄酮甙色谱条件：色谱柱：PLATISIL（铂金）ODS 5um, 250 x 4.6mm流动相：甲醇/ 0.5% 磷酸溶液=57/43流速：1.0mL/min检测：UV=360nm柱温：室温化合物：1. 槲皮素2. 山奈素3. 异鼠李素http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(15).jpg 黄苓苷色谱条件：色谱柱：PLATISIL（铂金）ODS 5um, 150 x 4.6mm流动相：甲醇/ 水/ 磷酸=47/53/0.2流速：1.0mL/min检测：UV=277nm柱温：室温1. 黄苓苷http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(14).jpg

  • 每配一次样品和对照品溶液，峰就小一次，至消失

    做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

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