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甘氨石胆酸标准品

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甘氨石胆酸标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量

    【原创大赛】HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是一篇很久以前写的,压在箱底都长霉了,拿出来晒晒,略作修改,支持分坛团队和化学药分析版。我们对清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量测定进行了研究。1.供试品来源胆酸对照品(中国药品生物制品检定所);猪去氧胆酸对照品(Sigma公司);清开灵含片阴性样品(未加猪去氧胆酸和胆酸)和清开灵含片样品。2.含量测定2.1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪,Alltech ELSD 2000 蒸发光散射检测器,甲醇为色谱纯,水为超纯水。2.2测定法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-**为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃;用蒸发光散射检测器检测,空气流速2.0L/min,漂移管温度110℃,不分流模式;理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于3000,猪去氧胆酸峰与胆酸峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取猪去氧胆酸对照品11.5mg和胆酸对照品10mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理15分钟使溶解,放冷至室温,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法制备两份。标准曲线的制备分别精密量取第一份对照品溶液6μl、10μl、14μl,第二份对照品溶液8μl、12μl,注入液相色谱仪,依法测定猪去氧胆酸和胆酸的峰面积,分别计算各自的回归方程,相关系数均应不得小于0.999。供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,取相当于胆酸

  • 熊去氧胆酸的液相含量测定,对照品怎么有两个峰?

    [color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]

  • CATO独家 | 新型的胆石溶杂质——熊去氧胆酸杂质

    CATO独家 | 新型的胆石溶杂质——熊去氧胆酸杂质

    [font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f],[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用:一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是,[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外,还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用,在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]

  • 20.5 HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

    20.5 HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

    【作者】 赫炎; 张永欣; 赵惠东; 张启伟;【机构】 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京100700; 北京100700;【摘要】 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4~24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231620_379235_2379123_3.jpg

  • 熊去氧胆酸的液相分析

    [color=#444444]查了文献,大多都是用甲醇溶解后进液相色谱,说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候,有甲醇存在于稀释液中,溶液就不稳定,两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

  • 【分享】HPLC法测定熊去氧胆酸含量

    应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm , 250mm×4.6mm,流速为1.0mL/min;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

  • 牛羊胆酸的液相检测方法

    各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸(CA)的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法,万分感谢??

  • 求购 胆碱酒石酸氢盐标准品

    询问下各位,《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方,包括sigma的得到的答复都是试剂级别的,不是标准品。

  • 关于水质氨氮标准品浓度

    标准品:水质氨氮浓度:0.778mg/L安瓿瓶包装20mL问:在证书上面其中有一段为 - 本环境标准品应按以下程序稀释后方可使用:临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。请问其意思是稀释定容250mL才是证书上写的0.778mg/L浓度吗?

  • 【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【生活中的仪器分析】样 品:蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目:草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准:SN/T 1923-2007检测仪器:a.WATERS液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源(可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代)b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程:1.提取及预处理称取2-5g(精确到0.001g)试样于50 mL聚丙烯离心管中,加入100μL内标液,加入20.0 mL水超声提取30min,于10000 r/min离心5min,取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中,加入100μL酸度调节剂(注A),涡旋混匀,15000r/min离心5 min,待净化。注A:酸度调节剂配制方法:纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160+40+13.4(V/V/V)2.固相萃取净化І将PMG-І柱(蓝柱)用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干,将加入酸度调节剂处理的提取液(2)转移到小柱上,用5mL刻度试管收集流出液(1-2滴/秒),用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干,合并流出液,用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9(用1-14pH试纸,根据样品不同约20-50μL),加水定容到3 mL刻度,混匀,待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液(3)于2mL子弹头离心管中,加入200 μL 5%硼砂溶液,边涡旋,边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液(注B),放置10min,加入50 μL甲酸,涡旋混匀,15000 r/min离心5min,吸取上清液准备过PMG-ІІ柱。注B:25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法:称取0.25 gFMOC-Cl,溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG-ІІ柱(红柱)用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干,将上清液过PMG-ІІ柱,用3 mL水淋洗小柱,真空抽干5-10 min,再加入2 mL正己烷淋洗小柱,滴干后真空抽干5 min,最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱(1-2 mL/min)并用5 mL刻度试管收集流出液,45℃,氮气吹至近干,用20%乙腈定容1.0 mL,涡旋混匀,过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱:Waters BEH-C18,1.7 μm,2.1 mm×100 mm;b.流动相:5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱,梯度表见表1; 表1 流动相及梯度 时间(min)流速(mL/min)5mmol/L乙酸铵(%)乙腈(%)00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器:串联四极杆质谱仪;d.柱温:35℃;e.进样量:10 μL。5.2质谱分析条件a)电离源:电喷雾正离子模式;b)毛细管电压:3.50KV;c)源温度:120℃;d)脱溶剂气温度:400℃;e)脱溶剂气流量:700L/h;f)碰撞室压力:2.7í10-3mbar;g)特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间(min)母离子+(m/z)锥孔电压(V)子离子(m/z)碰撞能量(eV)草甘膦1.32392.215*88.02515214.01

  • 水杨酸测氨氮

    请问下,氨氮质控样,写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗?纳氏法质控做着没问题,近期扩水杨酸法测氨氮的方法,质控样描述测定方法的和标准不是很一致,想问问各位这样的质控还合适吗?如果不合适,哪家的质控样适用?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(121)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱;盐酸黄连碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品,有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品,有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】关于牛磺胆酸钠的含量测定

    【求助】关于牛磺胆酸钠的含量测定

    牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈:水(30:70),用15%的磷酸调节PH至3,波长210,ODS柱,不过它规定的理论板数倒比较低,只要求不少于1000!但是用这样的方法检测出来的峰极差,严重拖尾,(色谱图在下面,我手动画的,做出来的图暂时截不上来)大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢?比如磷酸氢二钾,庚烷磺酯钠等?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg

  • 【资料】食品中的毒素

    1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素(1)动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸,但同时也含有胆固醇及胆酸,肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂,其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物,毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸,摄入量小不会中毒,脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。(2)海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼,贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒;(3)河豚毒素:河豚味美而剧毒,多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中,其LD50 为8.7μg/kg体重,人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。(4)贝类毒素:主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素(1)致甲状腺肿大物质:甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘,食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病,其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。(2)生氰糖苷:广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸,如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。(3)消化酶抑制剂:胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂;(4)生物碱糖苷:含氮有机化合物,马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素,大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有:重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素,常见的有:苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺,腌肉中形成的亚硝基胺等。

  • 【分享】食品中的毒素

    1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素(1)动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸,但同时也含有胆固醇及胆酸,肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂,其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物,毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸,摄入量小不会中毒,脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。(2)海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼,贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒;(3)河豚毒素:河豚味美而剧毒,多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中,其LD50 为8.7μg/kg体重,人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。(4)贝类毒素:主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素(1)致甲状腺肿大物质:甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘,食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病,其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。(2)生氰糖苷:广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸,如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。(3)消化酶抑制剂:胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂;(4)生物碱糖苷:含氮有机化合物,马铃薯变绿的地方有龙葵碱。

  • 求助氨氮标准曲线与结果计算问题

    做了标准曲线,以吸光度为横轴,氨氮浓度为竖轴,得公式y=0.0026x,r2是0.9998现在做实验得水样吸光度为1.500,求浓度书上的公式是由上述曲线得氨氮含量m,再代入公式氨氮=m/v 乘以1000所以我的算发是1.5x0.0026÷50x1000=0.078mg/L但是我同学那边的算法是 水样氨氮浓度=(水样吸光度—空白吸光度—截距)÷取样体积÷斜率1.5÷0.0026÷50=11.53,相差倍数很大,求问题出在哪

  • 氨氮标准物质如何使用

    化验室新加一项氨氮的实验,说买氨氮标准物质来配储备溶液,这个该如何稀释啊?样品编号是130636,标准值是500ml/l,请各位专家指点一下!

  • 氨氮标准曲线斜率低

    用的是国际方法配制的氨氮标准溶液 不过是按照100ml的比例来配置的 实际取的氯化铵重量误差的范围估计在千分位 (实验室用的万分之一的电子天平) .用的测定方法是HJ535-2009的纳氏试剂分光光度法 但是最近的不知道如何 氨氮曲线都可以达标 相关系数也是3个9以上 斜率都是0.0063(我原来做的曲线斜率范围在0.0074-0.0077) 。具体的出现误差的地方求教是出在哪儿? 所用的水是用的市面上的桶装纯净水(和前面曲线的不是一家的) 酒石酸加纳和纳氏试剂 都是用的现在的水配制的 但是做了几次斜率都是低了 这是为什么

  • 水杨酸氨氮

    请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法,显色剂水杨酸难溶解(我加热60度也溶解不了)标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用?

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