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脱水羌活酚对照品

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  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要: 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% (n=6) 脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% (n=6)结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治:清热解毒,凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量,我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定,以期为后续进一步研究奠定基础!关键词:HPLC;清火片;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)),必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品(批号 110797-200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号:110854-200306),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其它试剂均为国产分析纯,蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx150mm,5um); 检测波长:250nm; 流速:1.0ml.min-1; 流动相:甲醇-水(55:45); 柱温:35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液,即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,取约0.5g,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理30min ,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液,制得5个系列不同浓度的对照品溶液,各取10微升依次进样,按上述色谱条件测定峰面积,以对照品峰面积Y为纵坐标,浓度X(mg·mL )为横坐标,绘制标准曲线,结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25~92.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25~142.5μg范围内呈线性关系(r=0.9999 ,n=6),线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复进样6次,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0.5% 和1.4% 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液,分别于0,2,4,8,16,24 h测定,结果表明:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定,RSD分别为1.2% 和1.6% 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份,制成供试品溶液,在上述色谱条件下分别进行HPLC分析,计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1.6%和1.4% 。2.7 回收试验 取同一批清火片,约取0.25g,共计6份,精密称定,按上述色谱条件进样测定,用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片,配制成供试品溶液,在上述色谱条件下进行测定,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量,结果见表。样品编号穿心莲内酯(mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯(mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论(1)分别考察了超声、加热回流等不同提取方式,发现超声和加热回流提取效果差不多,考虑到操作简便,故采用了超声提取的方法。(2)我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱,发现250nm下,甲醇-水系统基线较为平整,且完全达到基线分离。(3)本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,方法简单,快速。(4) 本文对三批样品进行了含量测定,为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱,在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,满足药典要求。

  • 哪位大佬能帮我解答一下谢谢,关于干制品测镉脱水率的换算。

    根据国标2762标准,鱼类制品镉的标准是≤0.1,然后标准前面还有条说明说干制品得计算脱水率;我检测的鱼干恰好属于鱼类制品但由于属于干制品,所以得按计算脱水率以后的标准来判定;按国标≤0.1来判定的话就超标了。问了他们企业得出这个产品的脱水率为56%。然后得计算脱水率以后的标准。有哪位大哥知道能帮我解答一下吗,有时间的话能把计算公式打一下是在感激不尽。谢谢啦

  • 哪位大佬能帮我解答一下谢谢,关于干制品测镉脱水率的换算。

    根据国标2762标准,鱼类制品镉的标准是≤0.1,然后标准前面还有条说明说干制品得计算脱水率;我检测的鱼干恰好属于鱼类制品但由于属于干制品,所以得按计算脱水率以后的标准来判定;按国标≤0.1来判定的话就超标了。问了他们企业得出这个产品的脱水率为56%。然后得计算脱水率以后的标准。有哪位大哥知道能帮我解答一下吗,有时间的话能把计算公式打一下是在感激不尽。谢谢啦

  • 硫酸钠脱水

    请问各位大师,你们用硫酸钠脱水都是怎么操作的?怎么我们用硫酸钠脱水都没效果(我们用的是粉末的无水硫酸钠,直接加到溶液中静置一晚上)

  • 哪位大佬能帮我解答一下谢谢,关于干制品测镉脱水率的换算。

    根据国标2762标准,鱼类制品镉的标准是≤0.1,然后标准前面还有条说明说干制品得计算脱水率;我检测的鱼干恰好属于鱼类制品但由于属于干制品,所以得按计算脱水率以后的标准来判定;按国标≤0.1来判定的话就超标了。问了他们企业得出这个产品的脱水率为56%。然后得计算脱水率以后的标准。有哪位大哥知道能帮我解答一下吗,有时间的话能把计算公式打一下是在感激不尽。谢谢啦

  • 原油脱水脱盐的原理是什么?

    原油脱水脱盐的原理浅析  您清楚脱盐脱水设备的脱水原理吗?如果不知道的话就学习一下吧:  脱盐设备的脱水就是在120-150℃左右温度下,原油中注入不超过占原油量约5%  的净化水将悬浮在油中的盐分溶解,同时注入一定量的破乳剂.  通过混合器的混合进入电脱盐罐,由于破乳剂的作用打破微小液滴外牢固的乳化膜,这些液滴在高压电场的作用下产生诱导偶极或带电荷,使得液滴在电场力的作用下做定向运动,原油中小水滴聚结成大水滴,在油水比重差和电场等因素作用下,水穿过油层落于罐底,罐底的水和溶解在水中的盐通过自动控制连续地自动排出,脱盐后油从罐顶集合管流出,进入脱盐原油换热部分

  • 原油脱水脱盐的原理是什么?

    原油脱水脱盐的原理浅析  您清楚脱盐脱水设备的脱水原理吗?如果不知道的话就学习一下吧:  脱盐设备的脱水就是在120-150℃左右温度下,原油中注入不超过占原油量约5%  的净化水将悬浮在油中的盐分溶解,同时注入一定量的破乳剂.  通过混合器的混合进入电脱盐罐,由于破乳剂的作用打破微小液滴外牢固的乳化膜,这些液滴在高压电场的作用下产生诱导偶极或带电荷,使得液滴在电场力的作用下做定向运动,原油中小水滴聚结成大水滴,在油水比重差和电场等因素作用下,水穿过油层落于罐底,罐底的水和溶解在水中的盐通过自动控制连续地自动排出,脱盐后油从罐顶集合管流出,进入脱盐原油换热部分。

  • 【分享】污泥脱水的意义

    污泥是污水处理厂和污水处理的必然产物。未经恰当处理处置的污泥进入环境后,直接给水体和大气带来二次污染,不但降低了污水处理系统的有效处理能力,而且对生态环境和人类的活动构成了严重的威胁。 在污水处理过程中,产生大量污泥,其数量约占处理水量的0.3%~0.5%左右(含水率约97%)。污水处理厂的全部建设费用中,用于处理污泥的约占20%~50%,甚至占70%。所以污泥处理是污水处理系统的重要组成部分,必须予以充分重视。污泥含有大量的有害有毒物质,如寄生虫卵、重金属等;有用物质如植物营养素、有机物及水分。污泥处理的目的是使污泥减量、稳定、无害化、及综合利用。通常使用的单元工艺过程有:浓缩、稳定、污泥调节、脱水。 污泥经浓缩、消化后尚有约95%~97%的含水量,体积仍很大。为了综合利用和最终处置,需对污泥作脱水处理。脱水的作用是去除存在于污泥颗粒间以及颗粒内的水,从而使液态的污泥的物理性能改变成半固态、理想的脱水应当是最大限度地把水去除,同时污泥的固体颗粒则应当全部保留在脱水后的泥饼上,并要求这种操作所花投资最低。 我国城市污水处理厂污泥处理起步较晚,全国现有污水处理设施中有污泥稳定处理设施的还不到1/4,处理工艺和配套设备较为完善的还不到1/10。污泥处理部分只是简单的进行浓缩脱水外运,其中存在许多问题。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.26(已完结)——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.26(已完结)——清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测:对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少?答案:55.072【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)caishendao(注册ID:caishendao)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱,在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.01(已完结)——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.01(已完结)——清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱?答案:Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品:取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约0.3 g,精密称定,置50 mL量瓶中,加70%甲醇40 mL,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相A:乙腈 B:水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷:UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯:UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子

  • 【原创】如何选购生物组织自动脱水机

    [color=#ff0000][b] [color=#f10b00][size=5]如何选购生物组织自动脱水机[/size][/color][/b][/color][font=宋体][color=#000000] [/color][b][color=#000000] 在医院组建病理科时,生物组织脱水机是必不可少的设备之一,其关键地位仅次于切片机;病理科的工作人员听过很多厂家或代理商对他们的产品的介绍,往往会被五花八门的所谓先进功能所误导,导致选购的脱水机在使用的过程中发生脱水效果不好或经常出现故障,让使用人员苦不堪言。那么,怎么样才能选购一款称心如意的脱水机呢,作为专业的病理仪器制造商,我们为您提供以下几点,供您在选购脱水机提供参考:一、 脱水机的传动方式:脱水机的传动方式的好坏决定了脱水机故障率的高低。目前脱水机的传动方式主要有两种:钢丝传动和齿形带传动。1、钢丝传动--在使用的过程中时间久了,会出现松弛现象,一旦出现钢丝松弛现象就会出现定位不准确,由此出现的现象就是病理界常说的“卡缸”,其结果就会损坏标本组织,标本损坏严重时就会出现医患纠纷。2、齿形带—每个齿形带的齿和带轮之间有大约3-4毫米的间隙,在运动的过程中会产生积累误差,积累误差大于12毫米时就会出现“卡缸”现象,这就是很多脱水机在刚买的时候还可以,后来就故障不断的原因。目前最可靠的传动系统为精密齿轮轴传动和直线导轨传动。这两种传动系统的造价是钢丝传动和齿形带传动的30倍。二、 脱水效果。脱水机的重点作用就是脱水效果,排除试剂纯度的因素,加温的均匀度是决定脱水效果优劣的前提因素之一,加温方式通常采用水浴加温和无水加温,在效果上各有所长,最新应用的加温技术为梯度加温技术,即每个石蜡缸的温度各不相同:第一缸为59度,第二缸为62度,第三缸为65度,就处理效果而言脱水质量得到了很大的提升。三、 标本安全保护。脱水机应该具备标本自动安全保护功能。以避免不必要的医疗纠纷。四、 空气净化。脱水机的环保性能与工作人员的身体健康也是必须考虑的范畴,采用塑料罩子那种环保只是概念上的环保,没有什么作用。建议不考虑塑料罩子的所谓环保脱水机。[/color][/b][/font][color=#000000][font=宋体][b]五、用户量。 有很多销售代表说他们的用户很多,用户很多并不代表质量好,新公司的产品一般质量和性能都比老牌公司好,因为病理产品是成熟技术,老牌公司缺少创新,而新公司为打开市场在技术创新方面比老牌公司做得好,而且价位也比较合理。值得参考!六、售后服务:很多公司在质保期服务做得还是不错的,但是过了保质期就爱理不理的,这让很多客户很头疼!湖北慧达仪器有限公司实行的是:三年全免费保修!三年不定时免费上门保养!VIP客户还可以提供备用机。让广大客户在使用产品时能全程无忧![/b][/font][/color]

  • 【原创大赛】脱水菜中水分的检测

    【原创大赛】脱水菜中水分的检测

    脱水菜中水分的检测【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测水分检测是一项常规的指标检测,最近看见仪器信息网上有一个专题“菜米油盐酱醋茶”的检测,我们实验室有大量的脱水蔬菜,为了响应论坛的号召,我选择脱水蔬菜中水分的检测作为此次检测的项目。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477245_2428063_3.jpg目前水分检测的标准为GB5009.3-2010,属于国家强制性标准。而检验检疫部门所使用的行业标准为SN/T0230.1-93。到目前为止,此标准已经使用了二十年,可谓最老的标准之一啊!水分检测属于常规检测项目,标准不更新,有其合理之处。仪器电热恒温干燥箱(DHG-9245A型,电热恒温鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司)电子分析天平,为万分之一天平,购于瑞士梅特勒托利多公司;铝制金属盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477246_2428063_3.jpg不同脱水菜的加热时间如下:脱水洋葱 50min脱水番茄 90min脱水刀豆 90min红椒粒 60min实验过程将铝盒置于110度的干燥箱中恒重,冷却后称取一定量的样品,根据样品的性质,在105摄氏度干燥箱中的干燥时间也不尽相同,干燥后,取出恒重。根据脱水蔬菜失重来判断脱水菜中水分的含量。相比于国家标准,行业标准更加细化,更容易上手操作,每个样品检测两次,平行样品之间的误差不要超过0.2%。国家标准只是笼统的规定了恒重,但是恒重多长时间,这个没有涉及到。该方法简单易学,容易上手,是目前检测水分很通俗的方法,方法学上称其为直接干燥法。虽然相对简单,但是有效。作为常规的检测监管项目,能够有效的控制产品质量。我们近期做了如下脱水蔬菜http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141446_477247_2428063_3.jpg基本上都是脱水洋葱!我们当地是全国洋葱的主产地啊!

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.14(已完结)——消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题:消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是?答案:ProElut Al-N(4 g/12 mL)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币zgx3025(注册ID:v2844608)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品:取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液,摇匀,即得。2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置中性氧化铝柱(200~300目,4 g,内径为1.5 cm)上,用70%乙醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸至近干,加甲醇使溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL)活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干,甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相甲醇:水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm,脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计

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  • 【求助】40%乙醛怎么脱水。

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  • 【求助】关于样品的脱水问题

    我知道有氢氧化钠,五氧化二磷,钠,分子筛等干燥脱水的方法,但是不清楚每种方法有什么禁忌。我现在有两种东西需要脱水到0.1%以下,当然越低越好了,是异丙醇和3-环己烯甲醛。我不知道应该采用哪种方法较好。请高手给个指点,谢谢。

  • 行业标准原油含水电脱水仪原理

    石油密闭脱水仪适用于原油油性分析时的脱水处理,尤其适用于稠油脱水。作为行业标准分析方法,该系列仪器已在全国各大油田的采油厂、采油计量站、地科院、采油工艺所、炼油厂(电脱盐)、有关科研和教学实验室等石油、石化地质化验部门得到广泛的推广和应用。工作原理含水原油多呈乳化状态,即石油中的水份分散成微小水珠悬浮在石油中,由于石油中含沥青质、胶质、环烷酸等成份,并且很容易被吸附在水珠表面,而形成一层坚韧的乳化膜,阻碍各水珠间的相互吸引聚集,同时,由于水珠极小,所受重力也极小,难以克服石油对它的粘滞阻力,因而自然沉降极为缓慢,致使油水乳化液能长期保持稳定而不分离。电脱法的核心是根据斯托克定律,通过电破乳技术来实现乳化状的油水分离,它利用非均匀的高频脉冲强电场对悬浮在油中的小水珠进行极化,被极化的小水珠在高频电场中剧烈运动,产生内摩擦热,不断克服膜强度与其它被极化小水珠相结合形成大水珠,在重力作用下加速沉降,使油水分离。另外,加入适量的破乳剂,可降低乳化膜强度;提高石油温度,可降低原油的粘滞阻力,从而加快油水分离速度,改善脱水效果

  • 无水硫酸钠脱水有疑问

    大家在旋蒸前用无水硫酸钠对溶剂脱水时有什么好的技巧么?我自己是用的漏斗加滤纸加无水硫酸钠的组合,不过每次都要用溶剂冲洗残余滤纸上的附着物,感觉不方便,是不是有更好的方法或者成品脱水小柱?

  • 盐析剂与脱水剂

    日常使用的盐析剂与脱水剂有哪些?比如氯化钠是盐析剂,脱水剂是Na2SO4,还有哪些?

  • 浓硫酸脱水

    准备做一个核糖(无紫外吸收)甲基化的反应,用浓硫酸脱水的话大概用多少呢,在这种情况下,糖不会被碳化吗?请教有做过的朋友指点,谢谢!

  • 大家来谈谈高氯酸脱水重量法

    今天我想说的是高氯酸脱水重量法在高温脱水的时候,有时候把电炉温度开到最高,在脱水至近干的时候,形成的硅胶状物质会飞溅,溅的烧杯壁上到处都是,还有表面皿上。我们做试样一般都是3个样品以上,做双平行,有时候带个标样一起,有的样品就很平稳,极少数会出现上述情况,请大家帮忙分析下原因。是什么造成的。要说是温度太高的话,我们脱水时电炉就是功率一直开到最大,电炉丝发亮的那种,而且也不是每个样品都会飞溅的~还有就是刚浸取完,洗完坩埚,准备脱水的时候,有些样品很平稳,然后时不时地就“扑”一下,有时候一下扑的就液体就溅出来了,样品就得做废,搞不好连电炉都报废掉,这个问题怎么解决,有时候加根玻璃棒在里面,防止爆沸都不起作用的

  • 脱水脱氧管长时间不换

    机器GCMS6800,脱水脱氧管多久换一次?如果长时间未换,会导致什么后果?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202191813418077_3554_5182967_3.png[/img]

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