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草质素甲醚对照品

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草质素甲醚对照品相关的资讯

  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 我国化妆品功效标准起草中
    现状:名词混乱 功效标准缺位   众所周知,目前对化妆品划分为普通化妆品和特殊用途化妆品两类,管理方式各有不同,其中育发、染发、烫发、脱毛、美乳、健美、除臭、祛斑、防晒类为特殊化妆品,实施审批制,取得批准文号后方可生产、销售 其他普通化妆品则在各省(区、市)化妆品卫生监管部门做好备案即可。而在《化妆品卫生规范》中,详细规定了化妆品中禁用和限用物质 限用防腐剂、防晒剂和着色剂 规定了化妆品包装的基本要求:规定了最终产品必须使用安全,不得对使用部位产生明显刺激和损伤,且无感染性等众多内容。   “但没有一项规定是针对化妆品的功效的。”北京工商大学化工学院副教授赵华表示,他是皮肤用化妆品功效性评价标准(由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口)的起草人之一。赵华介绍说:“化妆品行业其实已存在若干标准:有针对重金属含量的,有针对原材料的,有针对膏、霜、粉、乳液这些基本形态做出规定的,有针对外包装的……但是,一瓶标注着‘美白霜’的化妆品,是否真的能美白、美白功效如何?谁也不知道。消费者购买之后,即使觉得毫无效果,也没有办法。”   赵华表示,目前惟一一个功效评价标准做得比较好的就是防晒类化妆品,这类产品有个通用的标准:SPF值。所谓SPF值,即防晒系数,表明防晒用品所能发挥的防晒效能的高低。它是根据皮肤的最低红斑剂量来确定的。SPF防晒系数的数值适用于每一个人,其计算方法是:假设紫外线的强度不会因时间改变,一个没有任何防晒措施的人如果待在阳光下20分钟后皮肤会变红,当他采用SPF15的防晒品时,表示可延长15倍的时间,也就是在300分钟后皮肤才会被晒红。另外还有一个指数是PA。PA是1996年日本化妆品工业联合会公布的“UVA防止效果测定法标准”,是目前日系商品中广被采用的标准,防御效果被区分为三级,即PA+、PA++、PA+++,PA+表示有效、PA++表示相当有效、PA+++表示非常有效。   但除此之外,其他化妆品的功效标准都是一片空白。在广告中经常使用的“深度锁水保湿”、“享受时光、点亮青春”、“肌肤寸寸嫩滑”、“28天让你草地变森林”等语句,用含混不清的表述和暗示,刻意地夸大了产品功效。   完善:制定太难 推广尚待时日   “我们联合了中国检验检疫科学院、空军总医院,还有上海家化、欧莱雅等知名企业,研究了4年,目前也只有一项‘保湿化妆品标准’基本成型。”赵华表示,制定化妆品功效标准是一件太复杂的事。   赵华拿出起草的“保湿标准”向记者介绍,保湿功效的检测方法应该是最简单的一种:电容法测定皮肤角质层水分含量。它的原理是基于水和其他物质的介电常数差异显著,按照皮肤含水量的不同,测得的皮肤的电容值不同,其观测参数可代表皮肤水分值。检测时,环境温度应保持22±1℃,湿度保持在50±5%,需选用30名以上的志愿者,受试部位前2~3天不能使用任何产品(化妆品或外用药品)。试验前,受试者需要统一清洁双手前臂内侧,用干的面巾纸擦拭干净。清洁后在受试者双手前臂内侧做好测量区域标记。实验中左右手前臂内侧标记4×4cm2试验区域,同一手臂可同时标记多个区域,区域间隔1cm。测试产品和空白对照均随机分布在左右手臂上。涂抹后分别测量1小时、2小时、4小时受试区域和空白对照区域的皮肤含水量。   “但是,这样的检测方法也受到了各种局限:首先是地域,比如上海和北京,温湿度差距太大,即使是同一个试验者在不同的地点,得出的数据也会相差很大。其次是人体变化,即使是同一个人、同一地点,不同时间段也会测出不同的结果。”赵华介绍,结果的随机性是标准迟迟难以出炉的主要原因。而化妆品的功效其实并不难判定,比如美白产品,可以检测使用前后皮肤的色度和黑色素值是否有变化 抗皱产品,可检测皮肤的纹理度是否变化 育发产品则更简单……   “我们现在只能做这样的事:同类产品比对结果。即同时使用测试品和对照品,进行功效比对,最后出具检测报告。”赵华表示,相关的功效标准正在制定中,最快明年就可以出台。“届时无论是厂家还是消费者,只要有硬件设备,都可以自己利用标准来对化妆品做出评测。”那么,今后的化妆品能否如防晒指数那样,直接标以“保湿指数”、“美白指数”、“抗皱指数”呢?“这是一个理想的结果,意味着对化妆品的产品说明、广告用语做出了严格规范,让消费者对功效一目了然。但是让标准实际用于产品中并得到大众的承认,还需要很长的时间。”赵华说。
  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 【国际前沿】能源草发酵产沼气最新研究进展
    本文针对当前世界能源的利用情况,从能源草的资源收集及培育、原料草种植及收获、原料预处理、微生物接种物类别、发酵条件控制以及气体成分分析等6个方面综述了国内外的研究进展。 随着常规能源的日益枯竭,开发利用新能源无疑是必经出路。能源植物是一种可再生的生物质资源,其中,能源草生物量大并且含有丰富的木质纤维素,通过厌氧发酵将木质纤维素材料转化为热值高的沼气是当前开发生物能源最有前景的方法之一。 1、能源草的资源收集及培育 寻找一种适合厌氧发酵生产沼气的草本能源植物,需要做大量的收集研究工作,还需利用育种和生物技术对目标植物进行改良,以提高生物质能的转化率和改善转化产品的质量。 20世纪80年代,美国和欧洲就已经将多年生草本植物作为能源植物进行系统筛选与研究,培育出了专用型能源草品种,实现了规模化种植和开发利用。1984年,美国启动“能源草研究计划”,集中对35种草本植物进行筛选,获得了18种具有开发利用潜力的能源草。欧洲对大约20种多年生草本植物进行研究,最终选择了芒草(miscanthus sinensis)、虉草(phalaris arundinacea)、柳枝稷(panicum virgatum)和芦竹(arundo donax)4种能源草做更深层次的研究。 我国地域广阔,植物丰富多样、分布广泛,草本能源植物种类繁多,在能源草种质资源收集筛选方面已经开展了大量的研究工作,并取得了重要的研究成果。 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所自“八五”期间开始对国产狼尾草(pennisetum alopecuroicles)种质资源进行收集、鉴定和驯化栽培研究,总共收集到7种47份材料。近10年来,北京草业与环境研究发展中心收集包括柳枝稷、芒草、芦竹、芨芨草(achnatherum splendens)和杂交狼尾草(pennisetum hybrid)等各类能源草资源208份。鄢家俊等通过对四川境内岷江流域、青衣江流域和沱江流域野生斑茅(saccharum arundinaceum)的收集以及其生物学性状的观察,建议将斑茅作为能源植物进行开发利用。 如果能源植物细胞壁含有较高的木质素,将会影响其生物质能的转化效率。常瑞娜等克隆得到了五节芒(miscanthus floridulus)木质素合成的关键酶基因ccoaomt和4cl,这将有助于进一步改良能源植物。芒属能源草转化为生物质能是相对新型的产业,需要育种和生物技术的支撑。对于柳枝稷来说,未来要做的工作就是增加高产杂交种的品种数和使用转基因技术提高产量和纤维素含量。 2、原料草种植及收获 能源草原料是影响产业发展的一大因素,目前很多国家都已经开始大量种植能源草。在爱尔兰超过90%的供农业生产的土地都种上了能源草。美国计划到2030年,多年生能源植物所产生的生物质能将占所有生物可再生能源的35.2%。 能源植物在不同时期收获后,经厌氧发酵产沼气的量不同,主要原因是植物的化学组成随生长时间而变化。lehtomki等研究了收获时期对洋姜(helianthus tuberosus)、梯牧草(phleum pratense)-红三叶(trifolium pratense)混合以及草芦等多种能源植物沼气产量的影响,得出随着能源植物的成熟,大多数植物每吨湿重的沼气产量增加。而massé等研究了柳枝稷和草芦在中夏、晚夏和早秋三个时期收获,厌氧发酵后青贮草料所产生的沼气量变化,得出中夏时收获能源草发酵所产沼气量最高,延迟收获会降低沼气产量。在能源草的整个生长周期中哪些因素影响其沼气产量还需要更深入的研究。 3、原料预处理 由于木质纤维素原料具有较高的结晶度和聚合度,原料转化之前要进行预处理以提高产品的产出率。预处理的作用主要是改变天然纤维的结构,降低纤维素的聚合度和结晶度,破坏木质素、半纤维素的结合层,脱去木质素。预处理的方法主要有物理法、化学法及生物法等。 近年来,有关能源草发酵预处理的研究较多。邹星星等对互花米草(spartina alterniflora)在厌氧发酵前进行蒸汽爆破处理,发酵实验结果表明,随着汽爆压力的增加,累积产气率呈下降趋势。jackowiak等研究了微波预处理的温度与处理时间对柳枝稷厌氧发酵率的影响,发现只有温度对其有明显的影响。frigon等研究了冬夏两季收获的柳枝稷经过温度、声波降解、碱化、高压等预处理后发酵产沼气的情况,最终结论为温度、声波降解、高压对冬季收获的柳枝稷发酵产沼气无明显影响,但能提高夏季收获的柳枝稷发酵产沼气量。李连华等研究了蒸汽加热、超声波及冻融对华南地区多年生王草(pennisetum purpureum× p.americanum)厌氧发酵性能的影响,相比而言,蒸汽加热能够明显降低王草的结晶度,提高沼气产气率。li等采用热处理和微波对杂交狼尾草进行厌氧发酵预处理,结果表明热处理提高了其厌氧发酵的沼气产量,而微波处理却起到了相反的作用。肖正等利用沼液对巨菌草(pennisetum sinese roxb)进行堆沤处理,15天累积产气量为406 ml/ts。 4、微生物接种物类别 由于在厌氧发酵过程中微生物起到了至关重要的作用,而能源草本身所附着的微生物菌群数量较少,所以在进行能源草厌氧发酵产沼气时需要准备大量的接种物。 产甲烷菌在大自然中分布较广,如新鲜的动物粪便、污水处理厂的污泥以及腐败的河泥都能满足能源草发酵产沼气的要求。宋立等比较了羊粪、鸭粪和兔粪的厌氧发酵产沼气潜力,得出鸭粪最好,羊粪次之,兔粪最差。刘德江等设定了3个牛粪发酵浓度梯度(总固体物质含量为6%、8%和10%)来研究其对厌氧发酵产沼气中甲烷和硫化氢含量的影响,结果表明8%为发酵最佳浓度。xie等设定了1∶0、3∶1、 1∶1、1∶3 和0∶1五个猪粪与青贮草混合比,来研究粪草比对厌氧发酵产沼气的影响,结果表明1∶1时沼气中甲烷含量最高。 5、发酵条件控制 厌氧发酵系统的温度、初始ph值以及系统中原料的浓度等因素一直是厌氧发酵产沼气所研究的领域。一般情况下,厌氧发酵反应在较高温度下能够较快地进行,因为此时微生物新陈代谢较快,但高温时反应系统稳定性较差。 刘荣厚等以猪粪为发酵原料,研究了室温、中温(37℃)和高温(52℃)对其厌氧发酵产沼气的影响,结果表明,在发酵初、中期,室温和高温实验组微生物的活性受到影响进而抑制了甲烷化反应,发酵后期高温实验组的日产气量明显高于另两组。朱洪光等设置中温组(35±2)℃和室温组为15~33℃研究互花米草产沼气情况,发现互花米草适合作为生产沼气的原料,中温组日平均产气率为4.58 ml/(g?d),常温组日平均产气率为2.54 ml/(g?d),差别十分明显。赵洪等设定了7个ph值梯度(5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5),分析了ph值对新鲜猪粪厌氧发酵产气量和产气特性的影响,研究发现ph值6.5组启动最快,ph值7.0组和ph值6.5组的总产气量最高,ph值7.0组的甲烷含量最高,得出发酵体系的ph值为6.5~7.0时可促进厌氧发酵的启动,提高沼气的质量。王晓曼以早熟禾(poa annua l.)、佛手瓜(sechium edule)茎叶和番茄(solanum lycopersicum)茎叶为发酵原料,研究了3种原料的产气潜力,得出早熟禾累积产气量最高,影响产气量的主因素排序为接种量发酵浓度碳氮比,影响甲烷含量的主因素排序为接种量碳氮比发酵浓度。 6、气体成分分析 沼气中甲烷及二氧化碳的含量是反映厌氧发酵过程运行状况的重要参数。为使厌氧发酵过程获得最大的生产效率,整个生产过程必须处于最优化的运行参数和环境条件下。目前,沼气成分检测的主要方法有奥氏气体分析方法、气相色谱gc分析方法、热催化元件检测方法和红外检测方法等。 便携红外沼气分析仪 在测量甲烷量程上,热催化元件检测法为0~5%,其余3种的测量量程为0~100%;气体成分分析时,奥氏气体分析方法和气相色谱gc分析方法还可测定二氧化碳和氧气的含量,红外检测方法除了可以测定二氧化碳和氧气的含量外,还可测定硫化氢的含量,而热催化元件检测法则只能测定甲烷的含量;4种分析方法的气体分析时间分别为1 h、30 min、30 s、5 s;总体来看,红外检测方法在各方面优势明显。粗略估算时可以通过观察沼气燃烧的火焰颜色来确定气体中甲烷的含量。 世界能源问题日益突出,迫使各国开发和利用新能源以缓解国内能源的短缺。我国的能源草转化研究工作也在进行,但尚处于起步阶段,仍需研究工作者的继续努力,以及依靠国家政策推广种植能源草,实现能源草转化产业化,为国家能源问题做出贡献。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载请务必注明出处。
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 澳新食品标准局拟修改食品标准法典
    澳新食品标准局(FSANz)对外公布了拟议的澳新食品标准法典(Food Standards Code)修改草案详情,并征求有关团体和个人的评议意见。   新的澳新食品标准法典的修改包括批准一种转基因玉米、用作高强度甜味剂的Steviol(甜菊)以及特殊医疗用食品等。FSANz将会仔细考虑来自各方的评论,任何人都可以申请修改食品标准法典,澳新食品标准局对食品、物质以及食品生产技术进行评估,并进行管理效果分析,确保修改结果有益于社会。   特殊医疗用食品 Proposal P242,初步评定为最后的评估结果。特殊医疗用食品(FSMP)指的是在医生或其他健康专业人士(如营养师,护士)监督下使用的,治疗慢性病患者、残疾人、急性病患者或受伤者的食品。目前,澳新食品标准法典中并没有明确关于FSMP的标准。FSANZ拟议制定一个关于FSMP的标准,并欢迎来自公众的意见。   而对于由转基因抗除草剂玉米DAS-40278-9制成的食品 Application A1042,属于第一次评估。陶氏益农澳大利亚公司正寻求批准由转基因抗除草剂玉米DAS-40278-9制成的食品。FSANZ对该转基因玉米进行了充分的科学评估,以保证人类使用的安全性,目前该评估正在进行中。   对于甜菊糖甙的允许含量 Application 1037的评估:嘉吉公司正在寻求批准提高甜菊糖甙在冰淇淋,水基饮料,酿造软饮料,配方饮料和调味酱油中的最大允许含量。甜菊醇甙是食品产业用作糖替代品的高强度甜味剂。嘉吉公司声称需要提高最大允许含量,为消费者提供更好的口感。   木质素磺酸钙(40-65)作为食品添加剂 Application A1030的评估:帝斯曼营养产品澳大利亚公司已要求批准将木质素磺酸钙(40-65)用作脂溶性维生素(A,D,E和K)和类胡萝卜素的载体制成食品添加剂和营养物质,以帮助这些营养物质融入水基食品。木质素磺酸钙(40-65)帮助不溶于水的维他命和类胡萝卜素均匀分布在水基食品和饮料中。FSANZ正在寻求评议意见,特别是来自食品行业的意见。   对澳新食品标准法典的维护 Proposal P1013的评估:FSANZ还将定期修订澳新食品标准法典,以维护其通用性和透明度。这些修订旨在解决澳新食品标准法典中不一致的地方,拼写错误,语法和印刷错误,遗漏以及需要更新或澄清的项目。
  • 《中国药典》高效液相色谱法测定维生素D的标准草案公示
    近日,国家药典委员完成《中国药典》0722 维生素D测定法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。本标准的修订由广州市药品检验所牵头,江苏省食品药品监督检验研究院、辽宁省药品检验检测院、上海市食品药品检验研究院、厦门市食品药品质量检验研究院、浙江省食品药品检验 研究院、中国食品药品检定研究院参与。一、修订基本思路在课题承担单位按规定的测定条件、实验方法和工作要求协作测定,获得了前维生素D相对于维生素D校正因子(F值)相对准确值的基础上,启动通则“0722 维生素D测定法”的修订,将第一法的“测定法”计算公式修订为加校正因子的外标法,将校正因子数值直接列于公式中。修订未改变原方法原理,仅改变了计算方式。并对第二法到第四法与计算公式相关的部分进行相应修订。原通则中每次试验需要同步操作的“校正因子测定”步骤,在通则修订后不需要每次同步操作,而是改为直接采用获得的校正因子F值。这样不仅避免了每次同步测定带来的偶然误差,提高了测定准确度,而且简化了操作步骤,缩短了分析时间,减少了试剂消耗。二、修订的依据全体承担单位严格按照作业指导书的要求进行协作测定,获得了前维生素D2和前维生素D3在254nm和265nm两个波长下各70个数据的校正因子统计值。同一波长下的前维生素D2和前维生素D3的F值差异不大,为了方便使用,取小数点后两位,前维生素D2和前维生素D3使用相同的F值,即254nm下前维生素D校正因子F值按2.05计,265nm下前维生素D校正因子F值按2.25计。将相应波长下的F值带入公式“维生素D总量=(维生素D峰面积+前维生素D峰面积×F)×f1”计算维生素D总量。 前维生素D校正因子是在严格控制条件下测得的统计值,其准确性能满足维生素D含量测定的需要。此值的获得为简化通则0722维生素D测定法奠定了基础。三、修订的主要内容1. 删去原通则第一法中的“校正因子测定”部分,将“测定法”的计算公式由ci=fiAi1+f₂A₂变更为:ci=(c1/A1)•(Ai1+F•A₂),其中F值为前维生素D相对于维生素D的校正因子,以2.25计。2.25的数值是在265nm下获得的,各论也有可能是采用254nm进行检测的,故进行了说明“如各论项下检测波长为 254nm,F值为2.05”。2.原通则第一、二、三法采用254nm检测,第四法采用265nm检测,本次修订全部统一为维生素D2、D3的最大吸收波长265nm。经比较,在254nm与265nm下系统分离行为一致,系统适用性的要求无需变化,详细参数见附图和附表。3.第一法相应增加供试品溶液的制备、对照品溶液的制备。第一法明确了系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液的进样量。4.第二法删除了“校正因子测定”测定部分,相应增加“对照品溶液制备修订“测定法”文字、修改波长为265nm。5.第三法未做修订。6.第四法删除了“校正因子测定”测定部分,相应增加“对照品溶液制备”、“定位溶液制备”、“系统适用性溶液制备”,修订“测定法”文字。附图附件:0722维生素D测定法公示稿.pdf
  • 福建整治违规添加二甲醚液化气站
    近日,福建省质监部门对不法商贩在液化石油气中违规添加二甲醚进行了打击查处。部分液化石油气充装站在液化石油气中掺混二甲醚,欺诈消费者,涉及省内38家液化石油气充装站。   4月中旬,宁德市质监局在对福安市液化石油气的专项抽检中,在4家液化气充装站查获了25吨掺入二甲醚的不合格液化石油气。三明市质监局执法人员对福建建宁美宁燃气有限公司进行检查时,查获不合格液化石油气23吨,二甲醚含量达37.0%。   经调查,违规添加二甲醚一般发生在液化石油气批发销售环节,部分从事批发业务的大型充装站从生产企业购进或从国外进口液化石油气,之后根据客户的要求,将液化石油气和二甲醚按比例充装到客户的槽罐车中,再运送到各中小型充装站充入气瓶销售。目前,福建市场上每吨二甲醚的售价比液化石油气要便宜2000多元,不法分子正是利用这一差价,谋取不正当利益。   据了解,二甲醚作为一种高效清洁的能源,被广泛用于气雾剂、制冷剂、民用燃料、汽车用燃料、发泡剂及化工原料。但二甲醚具有腐蚀性,在液化石油气中混充二甲醚,会对民用液化石油气钢瓶瓶阀的橡胶密封圈产生腐蚀作用,从而导致气体泄露,产生安全隐患。依据《气瓶安全监察规程》,国家明确禁止气瓶充装单位向民用液化石油气中掺入二甲醚,或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。   福建省质监局在发现这一情况后,立即开展专项检查行动,组织对全省240家液化石油气充装单位进行执法检查,重点查处液化石油气中是否掺混二甲醚问题,共立案查处38家,发现不合格的液化石油气中二甲醚含量平均约18.6%,涉案货值299.24万元,对查实的违法单位全部责令整改。
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 工业和信息化部公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等153项行业标准、8项行业标准外文版和6项推荐性国家标准计划项目的意见
    根据我部标准化工作的总体安排,现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示(见附件1、2、3),截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件4)并反馈至我司,电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。公示时间:2024年4月8日—2024年5月7日联系电话:010-68205241地址:北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编:100804附件:1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划(征求意见稿)2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划(征求意见稿)3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划(征求意见稿)4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下:序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会
  • 关于《中华人民共和国食品安全法(修订草案送审稿)》公开征求意见的通知
    2013年10月10日,国家食品药品监管总局向国务院报送了《中华人民共和国食品安全法(修订草案送审稿)》(以下简称送审稿)。送审稿从落实监管体制改革和政府职能转变成果、强化企业主体责任落实、强化地方政府责任落实、创新监管机制方式、完善食品安全社会共治、严惩重处违法违规行为六个方面对现行法律作了修改、补充,增加了食品网络交易监管制度、食品安全责任强制保险制度、禁止婴幼儿配方食品委托贴牌生产等规定和责任约谈、突击性检查等监管方式。在行政许可设置方面,国家食品药品监管总局经过专项论证,在送审稿中增加规定了食品安全管理人员职业资格和保健食品产品注册两项许可制度。   为了进一步增强立法的公开性和透明度,提高立法质量,国务院法制办公室决定将送审稿及其修订说明、送审稿与现行法律条文对照表全文公布,征求社会各界意见。   有关单位和各界人士可以在2013年11月29日前,通过以下三种方式提出意见:   (一)可登录中央政府门户网站(网址:http://www.gov.cn)、中国政府法制信息网(网址:http://www.chinalaw.gov.cn),国家食品药品监管总局网站(网址:http://www.sda.gov.cn),浏览送审稿及其修订说明、送审稿与现行法律条文对照表全文。   对送审稿的相关意见、建议,请登录中国政府法制信息网(网址:http://www.chinalaw.gov.cn),通过网站首页左侧的《法规规章草案意见征集系统》提出。   (二)通过信函方式将意见寄至:北京市2067信箱(邮政编码:100035),并请在信封上注明“食品安全法修订征求意见”字样。   (三)通过电子邮件方式将意见发送至:spaq@chinalaw.gov.cn。   国务院法制办公室   2013年10月29日   关于《中华人民共和国食品安全法(修订草案送审稿)》的修订说明   一、修订的必要性   2009年《中华人民共和国食品安全法》(以下简称《食品安全法》)颁布实施以来,我国食品安全工作取得积极进展,食品安全形势总体稳中向好,但影响和制约我国食品安全的深层次矛盾和问题尚未得到根本解决,食品安全形势依然严峻。新一届政府改革完善我国食品安全监管体制,着力建立最严格的食品安全监管制度,加快构建食品安全法治秩序,积极推进食品安全社会共治格局,不断提高食品安全保障水平。为深入贯彻党的十八大、十八届二中全会精神,巩固监管体制改革成果,完善监管制度机制,创新监管方式方法,破解食品安全监管难题,有必要对《食品安全法》进行修订。   二、修订过程   国务院已将《食品安全法》修订列入立法计划。国家食品药品监管总局高度重视《食品安全法》修订工作,按照科学立法、民主立法原则,制定工作方案,成立领导小组、工作小组和专家指导组 梳理当前食品安全工作中存在的突出问题,对《食品安全法》实施情况进行了评估 研究借鉴国内外有关食品安全工作的实践和经验 征求各地区、相关部门、行业协会、食品企业以及社会公众意见和建议5000余条 委托有关单位开展课题研究30多项 召开相关座谈会、研讨会近30次 多次进行实地调研,听取基层意见和建议。在此基础上,形成了《食品安全法(修订草案送审稿)》(以下简称《送审稿》),共134条。   三、修订的主要内容   (一)落实监管体制改革和政府职能转变成果。第一,根据国务院机构改革方案,调整了食品安全监管部门的职责,涉及30多个条文。第二,将食品生产、食品流通、餐饮服务三项许可整合为食品生产经营许可(第31条)。第三,强化对食品添加剂流通的监管,将食品添加剂经营纳入许可(第47条)。第四,将小作坊、小食品店、小餐饮店和食品摊贩的监督管理办法授权省级人大常委会或省级人民政府制定(第31条)。   (二)强化企业主体责任落实。第一,明确提出食品生产经营者是“食品安全第一责任人”,应当履行“诚信自律”的义务(第4条)。第二,为强化食品安全管理人员的职业素质,《送审稿》提出,国家建立食品安全管理人员职业资格制度。食品生产经营者应当按照国家有关规定配备专职或者兼职食品安全管理人员(第35条)。第三,为落实食品企业追溯义务,《送审稿》提出,食品生产经营企业应当建立食品追溯管理制度,保证食品可追溯(第39条)。第四,为加强食品网络交易监管,《送审稿》规定了网络食品交易第三方平台提供者应当取得食品生产经营许可,并承担食品安全管理责任 未履行法定义务,侵害消费者合法权益的,应当承担连带责任,并先行赔付(第59条)。第五,为切实保护消费者权益,《送审稿》提出,国家建立食品安全责任强制保险制度。食品生产经营企业应当按照国家有关规定投保食品安全责任强制保险(第65条)。第六,借鉴有关国家食品安全管理制度,《送审稿》提出,食品生产经营者应当建立食品安全自查制度,定期对本单位食品安全状况进行检查并记录。鼓励食品生产经营者聘请食品安全社会专业机构,定期对本单位食品安全管理体系进行评价。食品生产经营者发现存在重大食品安全隐患时,应当及时进行处理,并报告县级以上食品安全监督管理部门(第60条)。第七,为强化对婴幼儿配方食品的严格监管,《送审稿》提出,国家对婴幼儿配方食品实行严格监督管理。食品生产企业生产婴幼儿配方食品应当将生产原料、产品配方及标签等向食品安全监督管理部门备案。不得以委托、贴牌、分装方式生产婴幼儿配方食品(第57条)。第八,为防止市场退出食品回流,《送审稿》提出,食品生产经营企业应当对召回、超过保质期等市场退出的食品采取补救、无害化处理、销毁等措施(第62条)。   (三)强化地方政府责任落实。第一,为进一步强化地方政府食品安全属地管理责任,《送审稿》提出,县级以上地方人民政府应当将食品安全工作纳入当地国民经济和社会发展规划 加强食品安全监督管理能力建设,为食品安全监督管理工作提供保障(第6条) 应当将食品安全监督检查、抽样检验、风险监测、宣传教育、能力建设等经费纳入同级政府财政预算(第93条)。第二,吸纳监察部牵头起草的《国务院关于食品安全责任追究的规定(草案送审稿)》的相关内容,《送审稿》提出,县级以上地方人民政府在食品安全监督管理中未按照规定履行职责,造成不良后果的,依法对直接负责的主管人员和其他直接责任人员给予行政处分(第125条)。   (四)创新监管机制方式。第一,借鉴国外立法经验,《送审稿》提出,食品安全监督管理工作遵循预防为主、风险管理、全程控制、社会共治的原则(第3条)。第二,为贯彻风险管理原则,《送审稿》提出,国家建立食品安全风险分类分级监督管理制度。根据食品安全风险程度确定监督管理的重点、方式、频次等(第91条)。第三,为督促食品生产经营企业和地方政府落实食品安全责任,《送审稿》提出,食品生产经营过程中存在安全隐患,未及时采取措施消除的,食品安全监督管理部门可以对其法定代表人或者主要负责人进行责任约谈。地方人民政府未履行食品安全职责,未及时消除区域性重大食品安全隐患的,上级人民政府可以对其主要负责人进行责任约谈(第99条)。第四,借鉴药品监管经验,增加突击性检查制度。《送审稿》提出,对涉嫌违反食品安全法律法规,可能造成严重危害或重大社会影响的食品生产经营企业,上级食品安全监督管理部门可以对其实施突击性现场检查(第100条)。第五,借鉴《国务院关于加强食品安全工作的决定》,《送审稿》提出,国家建立食品安全有奖举报制度(第101条)。第六,为规范食品安全信息发布工作,《送审稿》提出,新闻媒体应当客观、公正报道食品安全问题(第9条) 任何单位和个人未经授权不得发布依法由食品安全监督管理部门公布的食品安全信息(第103条) 任何单位和个人发布可能对社会或食品产业造成重大影响的食品安全信息,应当事先向食品生产经营企业、行业协会、科研机构、食品安全监督管理部门核实。任何单位和个人不得发布未经核实的食品安全信息,不得编造、散布虚假食品安全信息(第106条)。   (五)完善食品安全社会共治。第一,为加强食品安全风险交流,《送审稿》提出,国家建立食品安全风险交流制度。食品安全监督管理部门、食品安全风险评估机构按照科学、客观、及时、公开的原则,组织开展食品安全风险交流(第19条)。第二,为发挥行业协会作用,保护消费者权益,《送审稿》提出,食品安全国家标准审评委员会应当有食品行业协会、消费者协会的代表(第25条)。第三,为进一步提高公众食品安全意识,提高自我保护能力,《送审稿》提出,国家将食品安全知识纳入国民素质教育,普及食品安全法律、法规以及食品安全标准和知识,开展食品安全公益宣传(第9条)。   (六)严惩重处违法违规行为。第一,为加大对违法违规行为的惩处,《送审稿》将对违法违规结果的惩戒改为对违法违规行为的惩戒(第30条)。第二,在刑事责任方面,完善了行刑衔接机制(第107条)。第三,在行政责任方面,强化对违法违规食品生产经营者、技术机构的处罚。如在财产罚方面,将非法添加等严重危害食品安全的行为罚款额度由原法中五至十倍罚款提高到十五至三十倍(第110条) 在资格罚方面,《送审稿》提出,因食品安全犯罪被判处有期徒刑以上刑罚的,终身不得从事食品生产经营管理工作(第119条)。承担食品安全风险监测、风险评估工作的技术机构、技术人员出具虚假监测、评估报告的,依法对技术机构直接负责的主管人员和技术人员给予撤职或者开除的处分 构成犯罪的,依法追究刑事责任(第120条) 食品检验机构、食品检验人员出具虚假检验报告的,由有关部门没收所收取的检验费用,并处检验费用三至五倍的罚款(第121条)。在人身罚方面,《送审稿》按照审慎的原则补充了行政拘留的处罚(第110条)。第四,在民事责任方面,加大经济惩罚力度。一是规定了最低额赔偿制度。《送审稿》提出,生产不符合食品安全标准的食品或者销售明知是不符合食品安全标准的食品,消费者除要求赔偿损失外,还可以向生产者或者销售者要求支付价款十倍或者损失三倍的赔偿金。赔偿的金额不足一千元的,赔偿一千元(第127条)。二是加大对虚假广告的惩戒力度。《送审稿》提出,明知或者应知食品广告虚假仍设计、制作、发布,使消费者的合法权益受到损害的,广告的设计者、制作者、发布者与食品生产经营者承担连带责任(第63条)。三是加大虚假检验报告或认证结论的惩戒。《送审稿》提出,食品检验机构、认证机构出具虚假检验报告、虚假认证结论,使消费者的合法权益受到损害的,应当承担赔偿责任(第121条、第122条)。四是强化对虚假食品安全信息发布者的民事责任。《送审稿》提出,编造、散布食品安全虚假信息,或者发布未经核实的食品安全信息,使食品生产经营者的合法权益受到损害的,依法承担民事责任(第124条)。 食品安全法修改稿.rar 对照表食品安全法修订稿.rar 修订说明.rar
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • 应用表面增强拉曼技术快速检测食品中虫草素
    拉曼光谱能够不受各种溶剂的影响可靠地提供分子的结构信息。自1928年拉曼散射被Raman发现以来,该散射光线的光谱称为拉曼光谱,拉曼光谱技术因简便、快速、无损样品等特点,成为近年来发展最快、最有潜力的光谱分析技术之一。拉曼光谱技术包括共振拉曼光谱、傅里叶变化拉曼光谱、显微拉曼光谱、表面增强拉曼光谱、激光共聚焦拉曼光谱等。1974年Fleischmann等发现的表面增强拉曼散射使痕量物质检测成为可能,表面增强拉曼光谱技术利用痕量分子吸附于Ag、Au等金属溶胶和电极表面,其拉曼光谱信号可增强104~106,克服了常规拉曼光谱法灵敏度低的缺点。表面增强拉曼光谱技术因其抗荧光干扰、灵敏度更高,获取的信息更多,目前对于表面增强拉曼光谱的研究主要集中在化学、材料分析、艺术品鉴别、医药分析等领域的定性定量分析,同时,拉曼光谱技术在食品、生物、天然产物领域的研究和应用也有广泛的开展,如食品非法添加鉴别、农残兽药的快速检测、有效成分分析等,在食品科学领域得到广泛关注。虫草素是来源于蛹虫草、洋葱、冬虫夏草等植物的核苷类抗生素,具有多种生物活性,如:抗炎、抗肿瘤、促生长、神经保护作用等。近年来表面增强拉曼光谱技术已开始应用于很多功效成分等的检测,但利用表面增强拉曼光谱技术研究食品中功效成分如虫草素等还未见报告。本研究利用拉曼光谱技术建立食用菌中虫草素这一特色功效成分的快速检测技术,期望能够为食品的品质评价、标准建立、产业升级以及深入开发利用提供技术保障。河北省食品检验研究院王一玮、张斌、张岩研究员、张兰天博士等利用表面增强拉曼光谱技术快速检测食品中虫草素。该团队建立并验证了一种表面增强拉曼光谱技术可快速检测食品中虫草素,具有高效快速、节约成本、操作简便等优点。拉曼基底的选择不同的拉曼基底对于其拉曼信号的强度有一定的影响,为了考察未添加拉曼基底、以金纳米胶体为拉曼基底、以银纳米胶体为拉曼基底对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取400 μL的金纳米胶体、银纳米胶体,将虫草素标准溶液的添加量设定为100 μL,然后采集添加不同拉曼基底下的拉曼光谱图。由图1可知金纳米胶体对虫草素的拉曼信号的增强效果要好于银纳米胶体,相比于银纳米胶体,金纳米粒子能够将自由空间中的光子波长集中起来,并聚集在其表面,使金纳米粒子周围具有较强的电磁场效应,进而增强虫草素的拉曼信号。金纳米胶体相比于不添加拉曼基底或添加银纳米胶体具有更好的增强效果,因此选作为最佳基底。图1 不同拉曼基底的虫草素拉曼光谱图A:未添加拉曼基底;B:金纳米胶体;C:银纳米胶体拉曼基底添加量的优化拉曼基底的添加量对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察金纳米胶体的添加量对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取100、200、300、400、500 μL的金纳米胶体,将虫草素标准溶液的添加量设定为100 μL,然后采集不同拉曼基底添加量下的拉曼光谱图。由图2可知,随着金纳米胶体的添加量由100 μL增加到500 μL,质量浓度为1 000 mg/L的虫草素的拉曼光谱信号强度有所增强,但增强效果并不明显。因此在检测时不必添加过多的金纳米胶体,金纳米胶体添加量为200 μL即可。图2 不同拉曼基底添加量对虫草素拉曼光谱图的影响A:拉曼基底添加量为100 μL;B:拉曼基底添加量为200 μL;C:拉曼基底添加量为300 μL;D:拉曼基底添加量为400 μL;E:拉曼基底添加量为500 μL被测样品添加量的优化虫草素标准溶液的添加量对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察浓度为1 000 mg/L的虫草素的添加量对于拉曼光谱信号强度的影响,分别选取0.5、1、5、10、100 μL的虫草素标准溶液,将金纳米胶体基底的添加量设定为200 μL,然后采集不同虫草素溶液添加量下的拉曼光谱图。结果如图3所示,当虫草素标准溶液的添加量从0.5 μL增加到5 μL时,虫草素的拉曼信号强度不断增加,当虫草素标准溶液的添加量超过5 μL时,虫草素的拉曼信号强度降低。产生这一现象的原因可能是由于当虫草素标准溶液的添加量适当增加时,虫草素与金纳米粒子之间的相互作用也会逐渐加强,虫草素晶体在金纳米粒子附近产生了聚集,合适的聚集条件会产生加强的拉曼信号,过多的虫草素标准溶液的添加,可能会将金纳米粒子基底冲散从而影响基底的等离子共振,从而造成拉曼信号的下降。因此虫草素的最佳样品添加量为5 μL。图3 不同样品添加量对虫草素拉曼光谱图的影响A: 样品添加量为 0.5 μL ; B: 样品添加量为 1 μL ; C: 样品添加量为 5 μL ; D: 样品添加量为 10 μL ; E: 样品添加量为 100 μL虫草素检出限的测定根据优化的最佳条件,最终确定了最佳合成和检测条件。取200 μL拉曼基底金纳米溶胶加入检测小瓶,再向检测小瓶中加入5 μL的待测样品,混匀后上机检测。虫草素的质量浓度分别为1、5、10、100 mg/L,测得拉曼光谱图如图4所示。由此看出,虽然虫草素浓度的降低使拉曼信号强度明显的下降、变弱,但是在1 mg/L低浓度下,仍然可以看出虫草素的主要特征峰。由此,虫草素的检出限为1 mg/L。图4 不同浓度的虫草素拉曼光谱图样品预处理方法优化不同样品预处理方法对于其拉曼信号的强度也有一定的影响,为了考察不同样品预处理方法对于拉曼光谱信号强度的影响,分别用水提取法、乙醇提取法、甲醇提取法、三氯甲烷与甲醇混合提取法处理两种蛹虫草样品,然后按最佳条件采集不同样品预处理方法下的拉曼光谱图。结果如图5、6所示,三氯甲烷提取法得到的样品拉曼光谱图强度和峰型均较好。图5 不同预处理得到蛹虫草1号样品的拉曼光谱图A:水提取法;B:乙醇提取法;C:甲醇提取法;D:三氯甲烷与甲醇混合提取法图6 不同预处理得到蛹虫草2号样品的拉曼光谱图SERS定性检测虫草素对质量浓度为100、200、250、500、1 000 mg/L的虫草素标准品待测液采用最佳方法进行检测得到的拉曼光谱图如图7所示,可以看到,不同浓度虫草素标准品均有较好的信号响应且峰形相似,(1 319 ± 3) cm-1、(1 469 ± 3) cm-1处有特征峰。图7 不同浓度虫草素标准品拉曼光谱图SERS检测实际样品中的虫草素以蛹虫草1号、蛹虫草2号为实际样品,按照三氯甲烷提取法进行实际样品的前处理,按最佳条件进行拉曼光谱检测。如图7、8所示,拉曼光谱检测有虫草素的特征峰(1 319、1 469 cm-1),为了验证结果的正确性,进行了高效液相色谱法的验证,如图10、11所示,证实了实际样品中含有虫草素,进一步了验证所建立方法与拉曼基底的实用性,因此此实验方法具有实际应用性。图8 虫草素标准溶液与蛹虫草1号样品的拉曼光谱图A:质量浓度为1 000 mg/L的虫草素标准溶液;B:经三氯甲烷提取法得到的蛹虫草1号样品图9 虫草素标准溶液与蛹虫草2号样品的拉曼光谱图A:质量浓度为1000 mg/L的虫草素标准溶液;B:经三氯甲烷提取法得到的蛹虫草1号样品图10 蛹虫草1号样品的高效液相色谱图图11 蛹虫草2号样品的高效液相色谱图将三氯甲烷提取技术与表面增强拉曼光谱分析法结合,实现从复杂的样品基质中将目标物提取出来,再利用表面增强拉曼光谱对于目标物灵敏和快速检测分析的特性,检测食品中的虫草素并绘制出拉曼光谱图。实验以虫草素作为目标物,金纳米胶体为拉曼基底,对实验条件的优化得到最佳的实验条件为:金纳米胶体最佳添加量为200 μL;虫草素样品添加量为5 μL,最优条件下的虫草素的最低检出限为1 mg/L。将所建立的SERS检测方法对两种蛹虫草实际样品中的虫草素进行了检测,该SERS检测方法都能检出虫草素,且该法操作简便,检测时间短,因此SERS具有很好的实际应用性和应用前景。
  • 【直播报名】《中国药典》(2020年版)四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课预报名
    《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法,包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能,睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出:《中国药典》(2020年版)四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加,报名审核通过录取后,我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播,欢迎大家踊跃报名!课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所(中国广州分析测试中心)主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作,熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器,对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作,熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验,熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作,熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器,对有机样品前处理有较多的实践经验,熟悉检测方法的验证、开发。
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》 等5项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月17日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日
  • 欧盟发布与食品接触的塑料材料和制品法规草案
    欧盟发布了与食品接触的塑料材料和制品法规草案,该拟定法规是一项第(EC)1935/2004号法规框架内的专项措施,它规定了适用于食品接触材料的主要原则和程序。该专项法规将欧盟塑料制品协调框架合并为一个法规。当前这些法规分列在6条指令和8个修改案内,包括塑料基本法规、批准物质名单及塑料迁移测试法规。   此外,它将明确源自(EC)1935/2004号法规有关纳米材料只有经事先批准后才可使用的解释。本法规还批准使用21中新物质。   附件:欧盟“与食品接触的塑料材料和制品法规草案”详细内容
  • 曝光液化气行业潜规则:添加“甲醚”
    “甲醚”很普遍   55个液化气样品中,涉及二甲醚的达17个   近日,广西住房和城乡建设厅会同广西质量技术监督局,公布了在全区液化气掺混二甲醚专项执法检查和现场取样结果。   抽查检测结果显示,55个液化气样品中,合格样品35个,不合格样品20个,其中涉及二甲醚的样品多达17个。这表明,广西燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的现象相当普遍。   这次执法检查发现,二甲醚检查不合格率达到30.9%,在液化气中掺混二甲醚的企业和购买销售掺混二甲醚液化气的企业占被检企业的45%。   另外,执法检查组还发现部分燃气气质存在不合格现象,气质不合格率为16.36%,购买和销售不符合国家标准气源的企业占被检企业的30%。   在专项检查中,广西执法检查组对防城港市联泰石油气有限公司、广西北峰星燃气有限公司进行现场检查时,就发现液化气中含有二甲醚的现象。如今,通过整改,这两家公司的液化气已经合格。   据专家介绍,二甲醚别称甲醚,是一种无色无味,具有较强可燃性的化工原料,也是一种理想的清洁能源。由于二甲醚比液化气便宜,受利益驱动,一些企业便在液化气中掺入二甲醚,再装进钢瓶销售。   健康大威胁   过度吸入二甲醚,产生的有毒物质会导致头昏、恶心、胸闷   据专家介绍,二甲醚是一种新型燃料,但它与液化气混合,会产生有毒物质;过度吸入这些有毒物质,会使人头昏、恶心、胸闷,对健康构成极大的威胁。   此外,二甲醚对橡胶(22445,100.00,0.45%)有特殊要求,输配和灌装都必须使用专用设施和容器。而一般用于装液化气的钢瓶瓶阀橡胶密封圈容易被二甲醚腐蚀,从而降低钢瓶密封性能,容易产生漏气现象。达到一定浓度或遇到火源时,还容易爆炸,存在极大的安全隐患。   专家建议,各地在加大查处液化气中掺混二甲醚销售行为的同时,国家应尽快出台输配和灌装二甲醚的设施和容器标准,以便让二甲醚的使用更加安全。   国家质检总局在近期发布的《关于气瓶充装有关问题的通知》中明确要求,气瓶充装单位应严格执行《气瓶安全监察规程》中气瓶必须专用和不得改装使用的规定,设立专人对气瓶逐只进行充装前、后的检查,保证只充装与气瓶钢印标记一致的介质,不得在民用液化气中掺入二甲醚后充入液化气钢瓶,或在焊接气瓶中擅自加入不明化学添加剂。   专家说,由于违规行为被发现后,处罚的力度不够,而且被查处的几率也很小,所以造成了一些企业和气站违规掺假。建议政府加大打击力度,以彻底消除危害群众安全的隐患。   行业“潜规则”   每吨二甲醚的价格,比液化气至少低2000元   “掺加二甲醚一直是液化气行业的‘潜规则’,其根本原因还是利益在作怪。”有业内人士透露。   据了解,二甲醚的燃烧热值低于液化气,价格也比液化气便宜。目前,广西的液化气价格与二甲醚相比,后者至少比前者每吨约低2000元,掺加二甲醚的牟利空间很大。在商业利益驱使下,一些企业铤而走险,违规掺混。   针对掺混二甲醚的现象,广西住房和城乡建设厅表示,从今年开始,广西所有液化气企业必须向当地燃气行政主管部门提供由法定检验检测机构出具的液化气产品专项检验报告,报告中需含有“二甲醚含量”项目检测内容,以确保广大群众用气安全。一旦发现燃气企业在液化气中掺混二甲醚销售的情况,除责令企业限期整改外,还将依据有关规定进行处罚。凡是拒不整改或限期整改不合格的,当地主管部门可按法定程序缓发、暂扣直至吊销燃气经营许可证,以彻底消除危害群众的安全隐患。   广西质检部门则表示,将进一步加大依法查处力度,采取果断措施遏制燃气企业掺假销售,最大限度地维护群众的合法权益。
  • 广州优瓦预计2014年将超额45%完成预定业绩
    仪器信息网讯 每一届的慕尼黑上海分析生化展都会有一些新的面孔,今年广州优瓦仪器有限公司就是首次亮相。   广州优瓦仪器有限公司此次参会的目的是希望了解行业最新动态和更多的客户需求,以开拓海内外市场,同时推广CATO Research Chemicals Inc.(以下简称CATO)品牌。   据介绍,CATO目前可以为全世界80多个国家和地区的实验室提供上万种标准品,提供的检测标准品涉及环境、食品、农药、无机、纺织品等众多领域。标品种类齐全,包括3000多种高质量的药物与药物杂质、3500多种工业类、2000多种食品安全检测标准品、4000多种天然提取物等。   CATO与各国法规紧密相连,不断推出满足新法规需求的对照品,比如加州65法规更新后的新增有害物质对照品REACH等。此外,CATO还可根据用户要求定制不同组分和不同浓度的标液,最多可达到90种组分的混合标液,现有常规混标达800种,能满足各行业实验的要求。   在业绩方面,广州优瓦表示,基于上半年的销售数据,2014年的销售任务将会超额完成。据介绍,&ldquo 广州优瓦2014年上半年已完成全年度80%的任务额,预计整年度将超额45%完成预定业绩。&rdquo   对于未来的规划,广州优瓦表示将建立完善的网络下单系统,提高整体服务质素,同时将建立完善的客户分析系统,从客户订单周期,产品属性,产品推荐,客户关注点等展开详细分析和系统自动匹配功能,此项工作预计2015年年初完成。 产品展示
  • 全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗
    全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗,全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照,这在动物实验以及实验室方法研究中常采用,以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时,为确保检测结果的准确性和可靠性,通常需要进行空白对照。具体来说,空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括:评估仪器性能:通过空白对照,可以评估仪器在无任何农药残留的情况下,其测量值是否稳定,是否符合预期,从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差:在检测过程中,可能会存在各种误差,如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照,可以及时发现并校正这些误差,提高检测结果的准确性。设定阈值:空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照,可以确定在无任何农药残留的情况下,仪器的测量值范围,从而设定合理的阳性阈值。此外,一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能,可以自动进行空白对照操作,并将结果保存于系统中,方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述,全自动农药残留检测仪需要做空白对照,以确保检测结果的准确性和可靠性。
  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • 科普作家瘦驼:“荧光蘑菇”实验够科学吗?
    近日一则小学生的调查发现市面上大多数蘑菇被荧光增白剂污染的消息引发了公众对食品安全的再一次关注。荧光蘑菇确有其事?用检测荧光有无的方法认定蘑菇是否受到荧光增白剂污染是否可行?拿到了张皓同学的这篇名为《荧光增白剂在食用菌中存在情况的调查与研究》的论文后,我试着以“学长”的身份对其进行一下解读。   其实,早在奸商出现之前,“荧光”蘑菇已经在这个星球的阴暗角落生长了。目前已知的“荧光”蘑菇有近70种。它们像萤火虫一样能在夏夜发出幽幽的绿光。别以为这些“荧光”蘑菇都特别稀奇,蜜环菌就能发光——它有个更知名的俗称“榛蘑”。如果说蜜环菌只是幽暗的小烛火,那么另一种广泛分布的蘑菇简直就是灯塔。鳞皮扇菇是北半球森林里常见的菌类,在条件合适的情况下它发出的光非常之亮。这些“荧光”蘑菇跟萤火虫一样,是拥有生物发光能力的物种。好好的蘑菇为什么要发光?科学家推测,可能是为了吸引昆虫前来帮助它们扩散孢子,也有可能是为了吸引那些夜间活动的蘑菇害虫天敌,招来敌人的敌人。   张皓论文中提及的荧光是一种物理现象,一些物质在受到光(入射光)的照射后,迅速发出通常比入射光波长更长的光(出射光)。这个过程不涉及分子层面的变化,一旦入射光消失,出射光马上也就消失了。   “荧光增白剂”就是印染和造纸行业普遍使用的一种荧光物质,它在紫外线的照射下能发射出蓝色的光,让纸或者织物看上去更鲜亮。自然界里,荧光物质比比皆是。叶绿素就能吸收蓝光产生红色的荧光 人的乳汁、鼻涕、尿液甚至精液,在紫外线照射下会产生银白色的荧光,《CSI》爱好者对此应该不陌生。   那么蘑菇中是否会含有荧光物质呢?答案是肯定的。蘑菇内部普遍存在的木质素就是荧光物质。在紫外线的激发下,它会产生蓝绿色荧光。所以,从理论上说,仅用紫外线照射蘑菇,还不足以判断蘑菇是否被荧光增白剂污染的。从科学实验的角度来说,这篇论文的最大问题就在于缺乏“阴性对照”,也就是用同样的实验方法检验确实未受荧光增白剂污染的蘑菇,以作为实验数据的标杆。   这么说来,那些蘑菇就不存在被进行荧光增白剂处理的可能了吗?其实,这种可能性仍旧不能排除。蘑菇富含包括木质素在内的多酚类物质,同时蘑菇内部又存在多酚氧化酶,因此这些多酚类物质很容易在多酚氧化酶的催化下被氧化,产生一种褐色的物质,影响卖相。在食品工业中对付蘑菇酶促褐变的常见方法是用亚硫酸盐或者半胱氨酸溶液浸泡,而这些方法都不能长时间让鲜蘑保持白嫩。用荧光增白剂的确可以让蘑菇保持鲜亮的时间更长。数年来,类似的报道确实屡见于媒体。   最后,我想引用食品专栏作家云无心在自己的微博上对此事的一段评论:“从食品管理的角度来说,用不着从技术上追究荧光增白剂是否有害。只需要知道国家标准是否有把荧光增白用于蘑菇的规定就可以了。如果没有,那就是不可以的。另一方面,即使某种东西被允许用于食品中,也必须是专为食品生产的而且用法用量符合规定。”
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