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荧光素钾盐标准品

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荧光素钾盐标准品相关的资讯

  • 原子荧光食品标准助力食品安全体系建立
    近日,国务院食品安全办公室公开发布了《中共中央国务院关于深化改革加强食品安全工作的意见》,在《意见》中提出将要建立最严谨的标准,实施最严格的监管,并明确指出要在2020年初步建立食品安全监管体系。可见在未来的两年时间里,食品标准的制修订将会是我国食品安全的主要内容。随着食品中重金属超标现象的愈加严重,食品中重金属的检测已经成为食品样品检测中的重要部分。在我国,砷、汞等重金属元素的检测主要是应用原子荧光光度计。北京金索坤技术开发有限公司是一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业, 今天金索坤和大家总结一下应用原子荧光光度计检测检测食品的那些标准。原子荧光光度计食品检测相关标准GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食汞及有机汞的测定GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定GB 31604.38-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定SN/T 2888-2011 出口食品接触材料 高分子材料 高密度聚乙烯中锑的测定 原子荧光光谱法SN/T 2900-2011 出口食品接触材料 纸、再生纤维材料 砷的测定 原子荧光光谱法SN/T 3534-2013 搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定 原子荧光法SN/T 3941-2014 食品接触材料 食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法 原子荧光光谱法SN/T 3034-2011 出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定.液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法随着检测技术的提高,将会有更多的食品检测标准添加到食品安全体系的建设中去。作为原子荧光行业的领跑者,北京金索坤技术开发有限公司也会再接再厉,用更加优质高效的原子荧光光度计产品助力我国食品安全体系的建立
  • 我国化妆品中荧光剂检测标准缺失
    手指部分为BB霜检测后显示出的&ldquo 荧光&rdquo   &ldquo 韩国制BB霜黑暗中发荧光,严重可致癌!&rdquo 近日一则吐槽BB霜荧光剂问题的网帖在微信朋友圈中疯传。南都记者带了5款样品到广州市药品检测所检验,有两款BB霜样品果然在荧光灯下发光。那么问题来了,散发荧光的BB霜一定含有荧光剂吗?   检测5款BB霜 两种发荧光   网帖中提到,一位女士脸上涂抹BB霜在夜视灯的照射下,仿若《阿凡达》中的&ldquo 纳美人&rdquo ,满脸蓝光,几乎可以直接参加万圣节派对了。网帖表示,造就如此立体面庞的BB霜,是因为里面有荧光剂,而且不仅BB霜,&ldquo CC&rdquo &ldquo EE&rdquo 霜都是如此。   BB霜是否真的含有荧光剂?记者来到广州市药品检测所,随机使用了5款BB霜进行测试。其中两款采购自韩国,一款原产地法国,还有两款为国产。   检测开始,工作人员将5款BB霜取适量样本放在黑色背景下(背景板已排除无荧光),分别在254nm (nm是纳米,长度单位)或366nm的波长环境下,使用紫外线荧光灯照射。1秒钟后,显示器抓取图片显示,一款韩国BB霜和一款国产BB霜显示有&ldquo 荧光&rdquo 。   问题:发出荧光的可能是防晒剂   &ldquo 别高兴太早!&rdquo 见记者面露喜色,专家反而眉头紧锁,&ldquo BB霜不像面膜,通常还兼顾有防晒功能。所以被紫外线吸收的不一定是荧光,也有可能是防晒剂&rdquo 。只见她拿起&ldquo 中招&rdquo 的两款样品,细细打量。这两款产品外包装上果然标示有&ldquo PA+&rdquo 的符号。而另外三款未发出荧光的产品,两款没有PA+符号,一款为物理防晒产品。   &ldquo 物理防晒与化学防晒产品不同的是,物理防晒剂像一面镜子,太阳照射了之后,它就会反射过去,反射和散射紫外线,从而避免紫外线直接接触皮肤。化学防晒剂则是靠吸收紫外线,使其转化为热量再释放出来,以达到防晒的功效。&rdquo   现状:化妆品荧光剂无检测标准   那么,如何才能确认这两款产品是否真的含有荧光剂呢?记者询问了多家化妆品检测机构,这些机构均表示,可以帮忙检测,但无法认定结果。这是为什么呢?   检测人员表示,检测是一件很严肃的事,必须根据特定的规范。荧光剂虽然是化妆品中不得人为添加的物质,但翻开《化妆品检测国家标准》,却找不到关于荧光剂检测的任何标准。   &ldquo 一定要检测,也只能用目前已有的洗涤剂标准来进行检测。标准不同,检测结果肯定不严谨,也没有法律依据。&rdquo 药检所专家表示,就算能检出,也有可能是原料中本来就带入的,而非人为添加。   荧光剂接触过量或致癌   荧光剂为何物?按照百度百科,荧光增白剂是一种荧光染料,也是一种复杂的有机化合物,顾名思义的效果是增白。广东省皮肤病性病防治中心专家王辉指出,荧光剂不容易被分解,人体内蓄积会产生许多有害作用,大大削弱人体的免疫力。当荧光剂与伤口外的蛋白质结合,会阻碍伤口的愈合 进入血液循环后,会破坏红细胞的细胞膜,引起溶血现象 荧光剂还能使人体细胞出现变异倾向,其毒性累积在肝脏或其它重要器官,如果对荧光剂接触过量,可能成为潜在的致癌因素。
  • 食品安全重于泰山—肉类检测项目、标准有哪些?
    检测简介当前,国内肉品质量安全问题主要有掺假肉、兽药残留以及变质三大类,存在于屠宰、生产及流通全环节。1. 肉类掺假肉类掺假是肉品质把控比较关键的一个环节,市面上一些不法商贩通过往肉里面注水来增加重量, 或者用低廉价格或者品质不好的肉去冒充高品质的肉制品,以牟取暴利。2. 兽药残留针对猪肉、牛肉、羊肉等肉类中的瘦肉精、抗生素等药物残留的快速检测。3. 肉类变质动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。通过检测此类物质可以判断动物性食品是否变质。具体来说《动物性食品中兽药最高残留限量》对所有动物性食品中的兽药残留做出了限量规定,有些还明确了内脏、肌肉组织的不同限量 与肉及肉制品相关的非法添加物质包括硼砂、酸性橙II、孔雀石绿、瘦肉精、敌敌畏等也是检测项目。畜禽肉等肉和肉制品的质量控制关键项目畜禽肉等食用农产品的关键检测项目为水分、兽药残留(如氯霉素)等 肉制品易出现产品质量不合格的重点指标包括:色素、防腐剂,同时应高度关注非法添加物质(如敌敌畏、瘦肉精、硼砂等) 另外,还需谨防其它低价肉假冒掺杂牛羊肉。检测相关肉制品的定义及分类:加工肉制品指代经过盐腌、风干、发酵、烟熏或其他处理、用以提升口感或延长保存时间的任何肉类。大部分加工肉制品含有猪肉或牛肉,但也可能包括其他红肉、禽类、以及动物内脏或血液等肉类副产品,比如热加工香肠 狗、火腿、香肠、牛肉干、肉罐头、肉类冷盘和酱汁等等。肉制品分类:预制肉制品(调理肉制品、腌腊肉制品)、熟肉制品(发酵肉制品、酱卤肉制品、熟肉干制品、熏烧烤肉制品、熏煮香肠火腿制品)检测指标:检测项目发酵肉制品:铅、镉、铬、总砷、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、氯霉素、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌O157:H7等腌腊肉制品:三甲胺氮、过氧化值、铅、镉、铬、总砷、N-二甲基亚硝胺、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、胭脂红、氯霉素等依据标准GB 2726-2016 食品安全国家标准 熟肉制品GB 20799-2016 食品安全国家标准 肉和肉制品经营卫生规范GB/T 31406-2015 肉脯GB/T 31319-2014 风干禽肉制品GB/T 29342-2012 肉制品生产管理规范GB/T 26604-2011 肉制品分类GB/T 23968-2009 肉松GB/T 23586-2009酱卤肉制品GB/T 23969-2009 肉干
  • 盘点与原子荧光光度计相关的食品标准
    在国家高度重视食品安全的今天,原子荧光光度计作为检测食品中砷、汞等重金属元素的主要仪器,被广泛应用在食品检测以及相关标准的制修订中。在近日《中国食品报》发布文章称“我国已初步建立食品安全国家标准体系”。并指出到目前为止,我国已发布4大类、1366项国家食品标准。那么,这些食品标准,有多少是与原子荧光光度计相关的呢?今天,金索坤的小编为您总结与原子荧光光度计相关的国家食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》原子荧光法检测食品中总砷,液相色谱原子荧光联用法检测食品中无机砷;《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》原子荧光法检测食品中总汞,液相色谱原子荧光联用法检测食品中有机汞;《GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定》原子荧光法检测食品中的锑;《GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定》原子荧光法检测食品中的锡;《GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定》原子荧光法检测食品中的硒;《GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法》原子荧光法检测茶叶中的硒;《GB/T 5009.137-2003 食品中锑的测定》原子荧光法检测食品中的锑;《GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定》原子荧光法检测食品中的锗文章中还表示为了完成“到2035年我国食品安全标准水平进入世界前列”的目标,在“十四五”我国还会加大食品标准制修订的,加快标准规划、贯彻食品安全风险分析、开展食品安全标准体系评估、参与全球食品安全治理活动。而这一切都需要原子荧光光度计等食品检测仪器的参与。金索坤专注研究原子荧光光度计的研发以及生产二十余载,推出SK-2003A便捷型原子荧光光度计、SK-乐析测汞型原子荧光光度计等系列原子荧光产品。金索坤还会不断的推陈出新,用更加优质的原子荧光光度计助力我国食品安全标准体系的建立以及食品中重金属检测。 金索坤 SK-乐析 测汞型原子荧光光度计/光谱仪
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 江苏省分析测试协会立项《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》等4项团体标准
    各有关单位:为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》,加快构建国家新型标准体系,积极有效地推进团体标准的制定工作,增加标准的有效供给。根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》《江苏省分析测试协会团体标准管理办法 (2022年修订版)》相关要求,经我会研讨、审查、组织专家评审、常务理事会审议通过,现就《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》《植物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》等4项团体标准进行立项公示,我会将牵头开展此团体标准的制订工作,特此公告。如有单位或个人存在异议,请在公告之日起7日内将意见反馈至我会秘书处。 联系人:周 明;13770810997;jsfxcsxh@163.com附件:1.《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表2.《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表3.《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表 4.《物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表江苏省分析测试协会2024年1月17日1.《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc2.《挂面和方便面中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc3.《食品中赭曲霉毒素A的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc4.《植物油中玉米赤霉烯酮的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》团体标准申请表.doc关于《食品中黄曲霉毒素B1的快速测定 时间分辨荧光免疫层析法》等4项团体标准的立项公告.pdf
  • 智云达农药残留检测仪现身热播大剧《家宴》
    由王刚、颜丙燕、曾黎、高虎等著名演员主演的电视剧《家宴》近期在各大卫视热映。《家宴》以其强大的阵容,紧凑新颖的剧情吸引了大批观众。大米对家人的付出和她事业心、责任感都将人物刻画的深入人心。当电视剧热映至第八集时,冯家菜因故要被检查问题原料时,很多观众都会为大米心里抱不平,厌恶故意刁难之人,同时也有很多观众被质监所带去的那个12分钟就可以进行农药残留检测的ZYD-NB便携式农药残留检测仪吸引住了。因为这个仪器改变了大家以前对实验室农药残留检测的固有印象。 ZYD-NB便携式农药残留快速检测仪是由智云达科技有限公司研发生产,根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测 ,特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用。就和《家宴》当中一样,现在各地的食品检验所已经开始广泛的使用食品检测仪器进行现场检测。这样不仅检验更有效率,不给不法商贩可乘之机,而且操作简便、结果准确。既给质监部门提供了便捷、也是对消费者负责。 质监部门选择ZYD-NB便携式农药残留检测仪是有道理的,它效率高:10个通道可同时测定10个样品;采用微电脑控制,温度和时间可调;并有自动控制和自动报警;采用液晶显示器,显示清晰明了。此外农药残留速测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场速测,餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的农药残留检测等,应用很广泛。 北京智云达科技有限公司一直以来致力于食品快检行业、希望成为行业领导者。除了农残仪,智云达还研发生产了ZYD-TF土壤化肥速测仪、亚硝酸盐速测管、奶无忧三聚氰胺速测卡、ZYD-WSW食品微生物检测箱等等一系列产品。今后我们也会更加努力开发新产品,为质量检测机构提供更先进的仪器,为消费者提供更便捷实惠的家庭装检测产品。以家庭、个人为单位的消费群体已经开始慢慢习惯于利用食品安全检测仪来保证食品安全卫生,我们希望以后也能在您的家宴上看到智云达的身影。
  • 食品及相关产品中毒素检测标准汇总
    本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的毒素检测方面标准汇总:   国家标准:   GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量   GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法   GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法   GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定   GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量   GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法   GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法   GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法   GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法   GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法   GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量   GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验   GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定   GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定   GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定   GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定   GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定   GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定   GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定   GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定   GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定   GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定   GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法   GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法   农业行业标准:   NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法   NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法   水产行业标准:   SC/T 3023-2004 麻痹性贝类毒素的测定 生物法   SC/T 3024-2004 腹泻性贝类毒素的测定 生物法   进出口行业标准:   SN 0277-1993 出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法   SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法   SN 0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法   SN 0352-1995 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法   SN 0637-1997 出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法   SN/T 1040-2002 出口动物毒素(东亚钳蝎毒)检验方法   SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法   SN/T 1569-2005 进出口河豚中河豚毒素检验方法 ELISA法   SN/T 1571-2005 进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法   SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法   SN/T 1573-2005 贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法   SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定   SN/T 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法   SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法   SN/T 1763.1-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第1部分:肉毒毒素   SN/T 1763.2-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第2部分:金黄色葡萄球菌肠毒素B   SN/T 1763.3-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第3部分:蓖麻毒素   SN/T 1771-2006 进出口粮谷中T-2毒素的测定 免疫亲和柱-液相色谱法   SN/T 1773-2006 进出口贝类中麻痹性贝类毒素检测方法 酶联免疫吸附试验法   SN/T 1827-2006 进出口食品中产志贺毒素大肠杆菌检验方法   SN/T 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法   SN/T 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法   SN/T 1996-2007 贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法   SN/T 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法   SN/T 2131.1-2008 进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分:荧光磷酸酶抑制法   SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分:小鼠生物法   SN/T 2357-2009 可疑样品中烟曲霉毒素现场排查检测方法
  • 原子荧光获水质汞等元素测定标准方法采用
    环保部日前发布两项新的国家环境保护标准:《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。   《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后,本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。   《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后,又一种土壤中有机碳的测定方法。   附件:   《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》   《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 药典委:2023国家药品标准提高工作 涉原子荧光联用技术
    近日,经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序,国家药典委员会发布了“关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知”,确定了2023年度国家药品标准提高任务,包含共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准。2023年度国家药品标准提高项目课题目录(通用技术要求)部分内容  其中,理化分析中,由上海市食品药品检验研究院、玉林市食品药品检验检测中心牵头的”2322 汞、砷形态及价态测定法的修订“课题已确定,目的是修订《中国药典》四部 2322 汞、砷形态及价态测定法。在现有砷、汞形态及价态测定法基础上进一步开发更优化色谱条件,细化色谱参数,为提高汞、砷形态及价态分析的耐用性和准确性提供参考。   研究内容:   1. 汞元素形态及价态分析的优化研究。   2. 砷元素形态及价态分析的优化研究。   3. 通过典型海洋、动物类药材中汞、砷形态及价态的分析方法和形态分布规律研究,提出相应品种的合理安全性评价方法和标准。   4. 研究液相色谱-原子荧光光谱联用法测定中药材中汞、砷形态及价态的含量,考察其分离效果、检测灵敏度、抗干扰性和稳定性。   5. 优化液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法的色谱条件,提高方法的耐用性和准确性。   6. 对比与液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法检测结果准确性。  上述中,提到了液相色谱-原子荧光光谱联用法(LC-AFS),该方法是将液相色谱与原子荧光光谱相结合,样品先经过液相色谱分离,分离后的目标化合物在一定条件下以原子荧光进行测定,尤其在As、Hg、Se、Sb等元素的检测方面有很好的应用,并且具有成本低、操作简单易用等特点。近年来,LC-AFS技术已广泛应用于食品安全检测、环境中大气与水样检测、农产品检测等领域。  此次确定“2322 汞、砷形态及价态测定法的修订”,未来在《中国药典》有望看到原子荧光技术极其联用技术。  以下是通知原文:  关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知  各有关单位:  按照国家药典委员会《药品标准制修订研究课题管理办法》(以下简称“管理办法”),经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序,确定了2023年度国家药品标准提高任务。为确保2023年度国家药品标准提高工作顺利开展,现将有关事项通知如下:  一、严格执行管理办法,按照《国家药品标准制修订研究课题合同书》及其附件确定的工作任务、研究目标、考核指标、经费预算,确保工作进度,确保工作质量。  二、起草单位、复核单位和牵头单位按照经费性质分别填报相应的电子版和纸质版合同书,其中,由国家药典委员会拨付课题经费的承担单位填写A类合同,由承担单位自行解决课题经费的填写B类合同。  请自本通知发布之日起十五日内,将电子版合同书按照类别发送至相应处室联系人邮箱。待审核通过并告知你单位后,再请将加盖本单位公章的纸质版合同书按照类别寄送至相应处室。我委签署合同后,将分送至相关单位。  各处室联系人及方式如下:  中药处:赵宇新(010-67079523;zy@chp.org.cn)  化学药品处:  王志军(010-67079559;hybztg@chp.org.cn)  生物制品处:  陈慧毅(010-67079527;chenhuiyi@chp.org.cn)  通则辅料包材处:  朱 冉(010-67079581;chp4@chp.org.cn)  通讯地址:北京市东城区法华南里11号楼(邮编:100061)  国家药典委员会  2023年5月8日
  • 食品包装荧光剂标准国际上属空白
    国家食品安全风险评估中心:食品包装荧光剂标准国际上属空白   针对国际食品包装协会发布的方便面、奶茶等纸容器荧光性物质超标损害健康的消息,日前,国家食品安全风险评估中心就食品用包装用纸适用标准情况作出说明。说明表示,美国食药监局及欧盟对食品包装纸荧光剂无明确限制,而日本、澳大利亚、新加坡等国皆无具体针对食品包装纸的法规。我国是用《食品包装用原纸卫生标准》(GB11680-89)来规范食品包装的。   该说明表示,我国《食品包装用原纸卫生标准》(GB11680-89)明确规定了直接接触食品的原纸中铅、砷、荧光性物质、脱色试验、大肠菌群和致病菌等项目的卫生指标,并制定了配套的检测方法标准《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》(GB/T 5009.78-2003)。食品包装外层材料不适用于《食品包装用原纸卫生标准》(GB11680-89)。   目前,方便面、奶茶等食品用纸杯、纸碗产品一般为双层淋膜产品(如聚乙烯),与食品直接接触的纸材料部分应符合《食品包装用原纸卫生标准》,淋膜材料应符合相应标准。食品包装容器的外层材料应避免和食品直接接触,并采取措施防止荧光物质迁移到食品,避免危害人体健康。   该说明介绍,对于荧光剂的限制,国际上仍属空白。美国食品药品监督管理局(FDA)在联邦法规第21部分第176章列出了食品接触用纸和纸板中允许使用的物质,未对荧光增白剂有限制。美国FDA还经食品接触物质通报程序(FCN)批准了一批可用于纸和纸板的物质,其中包括荧光增白剂。   该说明指出,欧盟无针对食品包装纸的法规,普遍遵循德国联邦风险评估所(BfR)食品接触材料法规第36部分对食品接触用纸的规定。其规定焙烤用纸不得使用着色剂或荧光增白剂,但在着色剂或荧光增白剂不迁移到食品中的情况下,多层纸和纸板中不和食品直接接触的外层用纸可以使用以上物质。欧洲理事会指令规定,仅厨房用毛巾和餐巾纸可以添加荧光增白剂,最大使用量不得超过0.3%,其他食品接触用纸产品应符合德国BfR对食品接触用纸的规定。   日本、澳新等国家无具体针对食品包装纸的法规,仅由食品接触材料通用法规进行管理。
  • 原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷元素
    GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定,将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点,而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准,应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂:氢氧化钠(NaOH)(优级纯)、硼氢化钠或硼氢化钾(NaBH4或KBH4)、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)(优级纯)、硫酸(H2SO4)(优级纯)、高氯酸(HCIO4)(优级纯)、盐酸(HCl)(优级纯)、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L):称取2.0 g氢氧化钠,溶于1 000 mL水中,混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L):称取10.0 g硼氢化钠,溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中,混匀。临用现配(也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠)。3、硫脲溶液(50 g/L):称取50 g硫脲,溶于1 000 mL水中,混匀。4、硫酸溶液(1+9):量取100 mL硫酸,小心倒入水900 ml。中,混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L):称取1.0 g氢氧化钠,溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1):量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中,混匀,冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L):称取150 g硝酸镁,溶于1 000 mL水中,混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。):精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g,加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解,用水定量转入1 000 mL容量瓶中,加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液(1/μg/mL):吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g~2.5 g(精确至0.001 g),液体试样5 g~10 g(精确至0.001 g),置于100 mL锥形瓶中,加硝酸20 mL~40 mL,硫酸1.25 mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解(主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 注意事项:(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 原子荧光新标准来啦!
    原子荧光新标准来啦!《GBT 6324.11-2021有机化工产品试验方法 第11部分:液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法》、《NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法》、《SN∕T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法》、《SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法》等原子荧光光度计相关标准即将在本年度内实施。随着分析仪器相关技术的发展,仪器分析新方法、新技术也在不断创新与完善。原子荧光光度计又名原子荧光光谱仪,由于具有灵敏度高、结构简单、操作方便、经济实用等特点被众多检测实验室应用于砷、汞元素的检测。不过仪器要想广泛的应用,也需要相应完善的分析方法做支持。如今,越来越多的原子荧光相关标准被修订与完善。北京金索坤作为专注研发及生产原子荧光光度计的高新技术企业也一直在积极参与各项标准的制修订工作。其中由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准已经正式实施了,该标准的实施为谷物中镉的检测提供了又一新的方法,也为火焰原子荧光光度计的发展带来新的机遇。火焰原子荧光光度计(F-AFS)是原子荧光光度计系列的新产品。区别于氢化法原子荧光,其原理为:将待测溶液以气动雾化方式直接引入传输室,在传输室中与燃气混匀形成气溶胶,输送至原子化器,使待测元素原子化。原子化后的原子在高性能空心阴极灯激发下,使待测原子实现能级跃迁,在去活化的过程中释放原子荧光,待测原子荧光信号的强度与其浓度成正比,以此为待测元素的定量依据。火焰原子荧光光度计的原理突破了传统氢化法原子荧光只能检测发生氢化反应的元素。拓展了仪器的检测元素范围,所以金、铁、钴、镍等元素也纳入了原子荧光的检测范围。标准的重要性对于仪器的发展不言而喻。北京金索坤会在不断探索研究原子荧光技术的同时,积极参与相关标准的制订,让优质的产品配有最佳的使用方法服务于更多的检测用户。
  • 明日起,这两项原子荧光行业标准正式实施
    明日(2022年6月1日)将有2项原子荧光光谱法相关行业标准正式实施,这两项行业标准均由中华人民共和国海关总署发布,具体标准如下:SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法本标准规定了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法。适用于硫磺中砷含量的测定,测定范围:0.5mg/kg~250mg/kg。SN/T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法本标准规定了氧弹燃烧-原子荧光光谱测定煤中汞含量的方法。适用于煤中汞含量的测定,测定范围:0.020mg/kg~1.00mg/kg。原子荧光光谱法是在原子发射光谱法和原子吸收光谱法的基础上发展起来的一种原子光谱分析方法,原子荧光光谱法可测定As、Hg、Se等十余种元素,具有灵敏度高、重现性好、物理和化学干扰少、线性范围宽和多元素同时测定等优点,是一种性能优良的痕量和超痕量元素分析方法,已广泛应用于环境监测、食品卫生、药品检验、城市给排水、材料科学、地质、冶金、化工和农业等领域。海光公司是商用型蒸气发生原子荧光光度计的诞生地,先后推出20余款不同型号配置的原子荧光产品,经过40余年的锐意进取,海光原子荧光的研发制造技术取得了长足的进步,产品不断升级,在传承中颠覆创新,未来将继续研发可靠的产品为广大客户服务,助力检验检测事业发展。
  • 国家粮食和物资储备局发布《粮油检验 油料油脂中黄曲霉毒素B1的测定 荧光定量快速检测法》等7项行业标准征求意见稿
    各有关单位:我们组织起草的《粮油检验 油料油脂中黄曲霉毒素B1的测定 荧光定量快速检测法》等7项行业标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2024年2月8日。请将意见和建议反馈至全国粮标委油料及油脂分技术委员会(TC270/SC2)秘书处。联系人:田华 13308655730电子邮箱:oilfatbz@163.com附件: 1.《低温压榨花生油》(征求意见稿)文本及编制说明.rar 2.《大豆分离蛋白》(征求意见稿)文本及编制说明.rar 3.《花椒籽》(征求意见稿)文本及编制说明.rar 4.《粮油储藏 食用植物油储藏技术规范》(征求意见稿)文本及编制说明.rar 5.《初榨椰子油原料及生产技术规范》(征求意见稿)文本及编制说明.rar 6.《粮油检验 粮食感官检验辅助图谱 花生》(征求意见稿)文本及编制说明.rar 7.《粮油检验 油料油脂中黄曲霉毒素B1的测定 荧光定量快速检测法》(征求意见稿)文本及编制说明.rar 8.意见反馈表.doc国家粮食和物资储备局标准质量中心 2023年12月7日 (此件公开发布)
  • 北京金索坤请您关注《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布
    近年来,镉大米事件层出不穷,谷物中尤其是大米中的镉元素急需检测。但是现有检测方法如原子吸收石墨炉法样品前处理过程非常长,对于突发事件时检测或者批量样品检测都不能很好满足需求。另外,原子吸收石墨炉仪器的稳定性有待提高,所以很多检测单位选择使用更高端的ICP-MS检测。但是测试成本比较高昂,不是所有实验室都有能力配备这种高端设备。同时,前处理过程依然繁琐复杂。所以为了能够更高效,更快速,更稳定的测试谷物中镉元素,由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草了《谷物中镉的测定稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准,该标准近日正式发布,并将于2018年9月1日起正式实施。 新标准中应用火焰原子荧光光谱仪测试谷物中镉元素简化的前处理过程为称取0.1 g ~ 0.5 g试样(精确至0.001g),置于离心管中,加1%硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后测上清液。相比传统前处理方法需要几十分钟甚至几小时,该方法仅需几分钟。标准中提到的火焰原子荧光光谱仪也称之为高灵敏度快速测镉仪,该款产品是在传统氢化物发生法原子荧光光谱仪的基础上发展起来的。相比使用传统氢化法原子荧光光谱仪以及原子吸收石墨炉检测谷物中镉元素,使用火焰原子荧光光谱仪可以大大简化样品前处理过程,提高检测效率,提高仪器的灵敏度,使得Cd(镉)的检出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL,优于现有其他分析仪器设备。高灵敏度快速测镉仪—火焰原子荧光光谱仪的原理为液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中镉的含量。 火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的仪器特点为使用简易,前处理方法简单仅需5分钟;灵敏度高,镉的检出限小于0.002ng/mL,优于其他设备;稳定性好,测试重复性小于0.6%,保证测试结果的可靠性;测试速度快,实测每个样品约10秒,适用于大量样品检测;使用成本低,测试每个样品约为0.08元,批量测试时更经济。测试速度快:火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪除了灵敏度高,稳定性好的特点以外,测试效率大大提高,测试每个样品从进样到积分整个过程十几秒左右,适用于批量样品的测试。而使用石墨炉原子吸收光谱法测试样品中镉元素需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长。由下面的测试时间对比表可知,石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63秒,ICP-MS需要30秒左右,效率远低于测镉仪。 使用成本低:火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的运行费用却远远低于其他分析仪器。应用测镉仪测试每个样品的成本不到0.1元。由下面成本对比表中的数据可知,测试一个样品,石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰原子荧光法(测镉仪)使用成本的3~7倍。使用ICP-MS的测试成本则会更高。 更多关于火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的分享介绍可以关注金索坤网络讲堂视频。北京金索坤作为市场上唯一一家只专注研发、生产原子荧光光谱仪的高新技术企业,会在原子荧光技术研发的道路上不断探索乾坤,研制出更多具有多快好省的分析仪器服务广大实验室分析检测人员。为国产仪器的发展进步不断添砖加瓦。 金索坤SK-博析原子荧光光谱仪(原子荧光光度计)
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准
    2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品见:2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品   3. 原子荧光分析技术的最新进展   3.1 固体酸技术   在常规实验室分析中,原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸,或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时,需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作,同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15),以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸,具有较好的便携性,安全性高,使用简单,可以大大简化分析过程。 图15 预制固体酸片剂   3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术   与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件,其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱,原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素,前者直接决定了分析信号的有无,后者则决定了分析信号是否稳定可靠。   目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器,其功能主要分为:点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中,且直接与空气接触,加速了其老化过程,最终导致点火失败,致使原子荧光无法正常检测。   新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT),是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理,开发的一种全新的点火和自动控温装置,基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料,可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点:可以无需使用屏蔽气,氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料,具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。   3.3 数字化对光技术   目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上,然后进行目测的形式进行对光,对光结束后需要手动移去对光装置,因此对光的准确度较差,且无法实现对光的自动化和数字化,从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作,根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性,因此长期测量结果的重复性也无法保证。   在光源对光系统的设计上,北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16),通过比较四个光电池的信号强弱,最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时,即完成光源的对光过程,不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置,降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好,可以自动监测及校准光源漂移,在原子荧光分析技术领域,尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。 图16 数字化对光系统 1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器   3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术   介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术,目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。   DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力,如图17所示为线筒式DBD放电结构:主要包括2个同心的石英管(外层:10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层:4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气,确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极,内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电,并形成等离子体放电区域,氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3~7.0 kV,20 kHz)时,腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时,功耗分别为13.5,12.5和44 W,检出限分别为0.04,0.11和0.27 µ g/L。 图17 DBD 原子化器结构纵切面图   邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16~18 W,放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1~5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg,线性范围为91.5~1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%~2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致,表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。   3.5 恒压、恒流进样技术   恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展,采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动,见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力,通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应,有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响,致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测,具有极高的集成度和自动化程度,基本上对气体没有消耗,无需蠕动泵和注射泵等大功率器件,有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等,提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法,可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。 图18 恒压、恒流进样系统   3.6 光致蒸气发生进样技术   王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4,以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂,实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19),解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下,以原子荧光作为检测手段,在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。 图19 光催化蒸气发生进样技术   3.7 电化学蒸气发生进样技术   张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法,用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数,如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料,并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下,镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。   3.8 固体进样技术   王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪,建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入,并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解,不需要任何化学试剂,可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化,对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间,测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。   3.9 VG-AFS可测量元素的扩展   近年来,进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素,扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂,实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同,分为Ⅰ型和Ⅱ型,其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中,Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中,但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL,重复性RSD小于2%,线性范围r大于两个数量级,线性相关系数大于0.998。   4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利   来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明,2012~2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准),其中发明专利10项,仅占总申请数的19.2%,实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准),其中发明专利9项,仅占总授权数的15%,实用新型专利51项。总体来说,代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长,时间上存在一定的滞后性,但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力,尤其是原始创新能力的不足。   国内各原子荧光制造厂商2012~2013年专利的具体情况,见表1。 表1 2012~2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总   5. 2012~2013年发表原子荧光光谱法的应用论文   我国广大分析工作者在近两年里,应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作,来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明,国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量, 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇,两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表,也是每年发表的论文数量较多的两年,说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。   6. 2012~2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准   2012~2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项,主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项,见表2。 表2 2012~2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准   7. 结束语   原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲,自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器,便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力,我国的原子荧光光谱仪器迅速发展,特别是这两年更是突飞猛进,在国际上处于绝对领先的地位。   然而,综观全局不难发现,数量之大却多是一味地模仿,缺少创新和特色无法,走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级,需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展,必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术,突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究,会发现广阔的发展空间。   作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬   梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 天津计量院建立《实时荧光定量PCR仪校准装置》计量标准
    基于实时荧光定量聚合酶链式反应分析(PCR)仪的核酸检测技术是《新型冠状病毒肺炎诊疗方案》中规定的新冠病毒确诊方法。因其操作便捷、相对快速高效、特异性强和较高的准确率,尤其适用于窗口期病例的及时筛查和判定,能有效防控疫情扩散。随着实时荧光定量PCR仪的频繁使用,其温度参数或光学物理参数可能产生偏差,进而影响判定结果。因此,开展实时荧光定量PCR仪全参数的计量溯源至关重要。   天津出现奥密克戎变异株本土确诊病例后,天津计量院高度重视,迅速建立技术团队。建标负责人,天津计量院热工室余松林博士放弃公休日积极组织撰写材料,同时为验证计量标准的准确性获取大量实验数据,与本室专业技术人员王喆赴医院加班加点开展现场实验。经过长期努力,完成了建标材料准备,并及时向上级主管部门提交了建标申请。   《实时荧光定量PCR仪校准装置》计量标准将为医疗机构和第三方核酸检测机构的荧光定量PCR仪计量校准提供技术支持,为坚持“外防输入、内防反弹”总策略和“动态清零”总方针贡献力量。该标准可实现实时荧光定量PCR仪温度参数,如示值误差、均匀度和升、降温速率,以及光学物理参数,如阈值循环数Ct值,溶解温度漂移和溶解温度比等全参数的计量溯源,与基于标准物质的荧光定量PCR仪计量方法相比,避免了后者可能引入的人为误差,提高了标准装置的溯源可信度。
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 新标准或将促进原子荧光环境检测市场增长
    日前,生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》,并将于2023年6月15日正式实施。该标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响?在应用需求的推动下,原子荧光光谱有哪些新的技术和方法?基于此,仪器信息网特别邀请吉天仪器与您一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战!仪器信息网:《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义?吉天仪器:汞是备受全球关注的重要污染物之一,甲基汞和乙基汞毒性高,易形成生物富集。此前对于水体中烷基汞普遍采用巯基棉富集-GC-ECD分析的方法,但前处理方法相对复杂;也有采GC-CVAFS和HPLC-ICP-MS联用仪的检测方法,但因仪器价格昂贵,限制其广泛应用。LC-AFS是在分析仪器行业处于国际领先的国产仪器,陕西地标DB61/T 562-2013和吉林地标DB22/T 2205-2014均采用LC-AFS进行地表水或废水的检测。《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》标准对前处理方法进行优化,适用范围更广,充分发挥AFS检测灵敏度高、操作简便的优势,对于推广先进国产仪器技术有重要的意义。仪器信息网:这项标准的实施,是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响?吉天仪器:这项标准的实施会在一定程度上带来增量,主要集中在环境检测以及具备环境样品检测资质的第三方检测机构。另外,随着国家对污废水排放监控要求的提高,未来重点排污企业可能会有需求。仪器信息网:除了以上标准,近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域,贵单位参与了哪些?目前,还有哪些原子荧光光谱相关的重要标准即将发布或正在制定过程中?吉天仪器:在原子荧光光谱方面,吉天公司一直在积极参与制定和协助验证各类标准。近几年原子荧光技术相关标准,已经不限于单独使用原子荧光光度计,在联用产品,比如液相色谱-原子荧光联用、直接进样-原子荧光联用,也有全新标准的推出。2020年至今发布实施了一系列原子荧光相关的检测标准,其中吉天公司协助北京市疾病预防控制中心制定了《GB5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》,配合中国农业科学研究院制定了《NY/T 3788-2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法》、《NY/T 3789-2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热裂解-原子荧光法》。此外,还有四川省饲料工作总站制定的《GB/T 13081-2022 饲料中总汞的测定》,以及前面提到的《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》等。不仅如此,《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标》、《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》等已在标准审核流程中。仪器信息网:请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些?以及有哪些重要的应用进展?吉天仪器:原子荧光光谱技术在发展初期主要集中在原子荧光光度计本身,比如激发光源稳定性、氢化物发生反应效率、低温原子化技术等方面。后来逐渐开拓出液相色谱的联用技术,满足不同元素形态的分析检测需求;固体进样联用技术,免除繁杂样品前处理过程,为快速现场检测提供可能性。近几年吉天公司推出Kylin系列原子荧光光度计产品,采用全正交立体光路设计,全通道双光束扣漂移技术,进一步提高仪器稳定性,并解决光源波动引入的汞漂移的问题。同时在软件方面满足信息化和网络化要求,实现远程访问和数据共享,支持移动端信息查询。应用方面重点在不同样品中Se、Sn元素形态的测定,以及水质和土壤中汞元素的直接进样方法。仪器信息网:您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况?有哪些市场机会,同时又面临怎样的困境?吉天仪器:原子荧光光谱技术已成为无机重金属元素检测的必要手段,在国内的接受和认可度高,因此市场需求比较平稳。随着ICP和ICP-MS多元素检测技术的推广,给原子荧光市场带来一定困难,但借助于现行标准的支持,且仪器操作简便,使用成本低的优势,在中低端客户群仍是以原子荧光为主体。之前受限于试剂和样品前处理的问题,原子荧光分析仅限于实验室检测。吉天公司力主推进直接进样技术,并着手在在线前处理方面进行探索,预期会在移动和在线检测端带来一定的市场机会。仪器信息网:未来,原子荧光光谱技术该何去何从?基于当前的应用需求,有哪些新技术或者应用方向值得关注?吉天仪器:氢化物发生-原子荧光光谱技术已经日臻成熟,目前覆盖11种元素的检测,但在多元素同测方面仍有不足,需要开发和优化分析方法以减少元素干扰。如前提到的现场原位检测的需求,在线系统联用和直接进样是未来的方向,仪器结构也会倾向于小型化和便携化。对于新技术方面,介质阻挡放电技术(DBD)结构简单,能耗低,可以消除试剂限制,与原子荧光检测相结合值得关注。仪器信息网:未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局?吉天仪器:未来,吉天公司仍会不断投入研发力量,坚持创新,在原子荧光光谱仪产品上进行技术升级,提高产品整体性能,在自动化、智能化、数字化方面改善用户体验;利用全套元素分析解决方案方式,满足客户的不同需求,实现快速、现场、原位检测。(稿件来源:吉天仪器)
  • 国家粮食和物资储备局发布《粮油检测 谷物中赭曲霉毒素A的测定 时间分辨荧光免疫层析快速定量法》等7项行业标准征求意见稿
    各有关单位:我们组织起草的《全谷物与全谷物食品通则》等7项行业标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年10月3日。请将意见和建议反馈至全国粮标委原粮及制品分技术委员会(TC270/SC1)秘书处。联系人:陈园 010-58523656电子邮箱:tc270sc1@ags.ac.cn附件:1.全谷物与全谷物食品通则2.糙米米粉、线(干)3.全麦挂面4.易煮全谷物米5.粮油检验 小麦粉曲奇加工品质试验6.粮油检测 谷物中玉米赤霉烯酮的测定 时间分辨荧光免疫层析快速定量法7.粮油检测 谷物中赭曲霉毒素A的测定 时间分辨荧光免疫层析快速定量法8.意见反馈表国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室2023年8月2日(此件公开发布)
  • 《食品中沙门氏菌实时荧光核酸恒温扩增检测(SAT)方法》等五项CAIA标准发布
    p & nbsp & nbsp 来自中国分析测试协会的消息:2017年4月17日,中国分析测试协会标准化委员会“筛检技术标准化工作组”组织有关专家对中国科学院上海生命科学院营养科学研究所申报的四项CAIA标准,山东荣成出入境检验检疫局综合技术服务中心等三家单位共同申报的一项CAIA标准进行了预审。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 五项标准的起草人根据工作组专家的意见,修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内,委员们在同意五项标准草案的前提下,对标准草案和编制说明提出了修改意见。五项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见,对标准的报批稿进行了修改,形成了五项“CAIA标准”的正式文件,报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。经张玉奎院士审查同意,现将这五项CAIA标准正式发布(发布的五项标准附后)。 /p p br/ /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/6341c16a-dbfc-406f-9808-8278797b84bf.pdf" 食品中沙门氏菌实时荧光核酸恒温扩增检测(SAT)方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/f135c3a7-2018-426a-ae82-cf4cb4b10877.pdf" 食品金黄色葡萄球菌实时荧光核酸恒温扩增检测(SAT)方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/f19ff5eb-a321-45b6-9523-0457c32bf76d.pdf" 食品单核细胞增生李斯特氏菌实时荧光核酸恒温扩增检测(SAT)方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/66b64ad7-7385-4fc8-ab63-0f721cc54451.pdf" 食品副溶血性弧菌实时荧光核酸恒温扩增检测(SAT)方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201707/ueattachment/4bbda0d5-f741-49de-9215-5defa486a5fd.pdf" 清酒 & nbsp 铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf /a /p
  • 宁夏化学分析测试协会立项《植物源性食品中番茄源性成分的检测 实时荧光PCR法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区食品检测研究院申请的《植物源性食品中番茄源性成分的检测 实时荧光PCR法》团体标准,经我会评审符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示9.5.pdf
  • 宝德原子荧光助力环境新标准HJ 1133-2020
    近日,我国生态环境部发布了《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》(HJ 1133-2020)的环境标准,这是我国首次采用氢化物发生原子荧光光谱法测定空气颗粒物中砷、硒、铋、锑,进一步完善了国家生态保护标准体系,扩大了原子荧光光谱仪的应用领域。标准解读本标准的主要技术内容包括样品采集、样品前处理、仪器的校准,方法的准确度、精密度和方法的验证,为该项目的分析方法、技术准则提供了重要依据,确保了分析结果的准确性和可比性,推动了我国环境监测工作的不断发展。其方法原理是通过用滤膜或滤筒采集环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中颗粒物,所采集的样品用混合酸消解处理后,导入原子荧光光谱仪,经过预处理后的溶液在酸性条件和硼氢化钾的还原作用下,生成气态氢化物,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,在特征光的激发下产生原子荧光,在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。 标准还规定了检测不同空气来源时方法的检出限和测定下限(见表1)。 表1 HJ 1133-2020标准方法检出限项目砷硒铋锑 环境空气(ng/m3)方法检出限0.10.40.10.8对应上机液中浓度(μg/L)0.2881.1520.2882.304测定下限0.41.60.43.2对应上机液中浓度(ug/L)1.1524.6081.1529.216无组织排放监控点空气(ng/m3)方法检出限0.41.10.32.4对应上机液中浓度(μg/L)0.3841.0560.2882.304测定下限1.64.41.29.6对应上机液中浓度(μg/L)1.5364.2241.1529.216有组织排放废气(μg/m3)方法检出限0.10.20.10.5对应上机液中浓度(μg/L)0.61.20.63测定下限0.40.80.42.0对应上机液中浓度(μg/L)2.44.82.412宝德BAF系列原子荧光检出限(μg/L)≤0.01≤0.01≤0.01≤0.01 该标准为首次发布,自2020年8月15日起实施。该标准的发布旨在建立健全国家生态保护体系,推动环保事业的可持续发展,为赢得蓝天保卫战打下了坚实的基础。同时,也对原子荧光技术提出了更高要求,加快了原子荧光技术的创新发展,未来原子荧光光谱必将在大气监测行业发挥越来越重要的作用。 宝德原子荧光光谱仪特点宝德原子荧光光谱仪采用倾斜式光学系统,与传统光路相比,降低了杂散光背景,提高了灵敏度,对超低浓度的待测元素依然有很好的响应。拥有可自动切换的双进样系统。实现四元素同时测定,提高了测试效率,非常适合应用于砷(As)、硒(Se)锑(Sb)、铋(Bi)、汞(Hg)等多元素同测。还可升级为液相色谱-原子荧光联用仪,实现对As、Hg、Se、Sb等元素的价态检测。智能化的工作平台,如元素灯免调节、进样针自动探测液面等多功能系统使得工作更简洁轻松。该系列仪器杰出的性能和出色的指标,赢得了专家的肯定与客户认可。未来,宝德BAF系列原子荧光光谱仪将继续助力HJ-1133-2020标准的实施,满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。 图1 宝德原子荧光用户使用现场和部分获奖证书
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱法;第三法:酶联免疫吸附筛查法。第一法:液态乳、酸奶,取样4g。AFM1:0.005/0.015; AFM2:0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪,取样1g。AFM1:0.02/0.05 AFM2:0.02/0.05;第二法:液态乳、酸奶 4g,AFM1 :0.005/0.015;AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g,AFM1:0.02/0.05;AFM2:0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱-柱前衍生法;第三法:高效液相色谱-柱后衍生法;第四法:酶联免疫吸附筛查法;第五法:薄层色谱法第一法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第二法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第三法:B1:0.03/0.1;B2:0.01/0.03;G1:0.03/0.1;G2:0.01/0.03。第四法:B1(谷物、坚果、油脂、调味品样品): 1/3;B1(特殊膳食用食品):0.1/0.3第五法:B1:5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1:0.2/1.0;B2:0.2/1.0;G1:0.3/1.0;G2:0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析(定性)4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5;B2: 0.25;G1: 1.0;G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4;B2: 0.1/0.3;G1:0.5/1.5;G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2:0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量:1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5;AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一:高效液相色谱法;方法二:荧光光度法方法一:B1、B2、G1、G2:0.5。方法二:黄曲霉毒素总量:1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2:1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油:20;其他植物油脂:10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。  表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法:薄层色谱测定法第一法:谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON: 10/20。酒类取样5g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法:谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ,DON:100/200;酒类取样20g,DON:50/100 第三法:DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON:45/150DON-3G:7.5/253-AcDON:12/4015-AcDON:6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮(ZEN)  玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒,妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg,未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个(表3),包括4个LS,3个GB, 1个NY,基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法,适用很多检测样本:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在,玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应,但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg,远小于GB 2761确定的限量值,应用上没太大实际意义,但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用,建议放宽此类标准的检出限,给国内产品更多的市场机会。  表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油;第二法:大豆、油菜籽、食用植物油;第三法:牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法;第二法:荧光光度法;第三法:液相色谱-质谱法第一法:粮食和粮食制品:5/17;酒类:20/66;酱油、醋、酱及酱制品:50/165;大豆、油菜籽、食用植物油:10/33。第二法:10/33。第三法:1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法:薄层色谱法第二法:酶联免疫吸附测定法第一法:500第二法:500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN:6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10  2.4 伏马毒素(FB)  伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素,包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量,但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量,范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求,近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个,包括1个GB和5个行业标准,适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法,是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法,限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。  表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)
  • 粮食真菌毒素检测仪:荧光定量原理守护食品安全
    粮食真菌毒素检测仪采用荧光定量快速检测原理,主要应用于粮油、谷物、饲料等多种领域,对多种真菌毒素进行准确检测,为确保食品安全贡献力量。荧光定量快速检测原理即粮食真菌毒素检测仪通过特定的荧光信号,准确、快速地识别和测量样品中的真菌毒素含量。这项技术具有高效、灵敏度高、操作简便等特点,使得检测过程更加迅速和可靠。核心特性及优势全方位检测:涵盖多种真菌毒素,包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、玉米赤霉烯酮等,实现全面监测。任意样品数量:粮食真菌毒素检测仪允许用户既可单个或少量样本随到随检,也可大量样本同时检测。内置定量标准曲线:在检测过程中无需使用外部标准品进行校准,避免了操作人员与呕吐毒素直接接触的可能,从而提高了操作的安全性。随到随检:检测仪器的便携性使其适用于现场检测,无论是在生产线上、仓库中,还是在野外环境中,都能轻松进行检测操作。多领域应用:适用于粮库、谷物生产企业、饲料厂、畜牧养殖企业、食品加工厂、第三方检测机构等多个行业。应用场景保障粮库质量:对存储的粮食进行定期检测,预防真菌毒素污染。提升饲料质量:对饲料原料进行检测,确保畜牧养殖健康生长。食品生产控制:在食品生产过程中对油脂、面粉等原材料进行检测,确保成品质量。第三方检测服务:为各行业提供真菌毒素检测服务,为食品安全保驾护航。通过使用粮食真菌毒素检测仪,我们能够更全面地了解食品和饲料的安全状况,从而更好地保障我们的健康。
  • 告别“野蛮生长”,荧光定量PCR国家标准将出台
    1983年PCR技术的诞生,打开了分子生物学研究的热潮,划开了生命科学研究的后时代,为生命科学研究和临床检测带来极大便利。在我国,PCR技术开始兴起于上世纪90年代。当时作为新兴技术的PCR曾因为假阳性事件频发,被卫生部命令禁止用于临床诊断,这一禁就是4年。2002年,卫生部医政司发布《临床基因扩增检验实验室管理暂行办法》,宣布对PCR技术的临床应用开始解禁,国内PCR技术迎来大解放!2005年,一批被严格掌握在外企手中的PCR核心专利大规模到期,国内厂商迎来时机。2017年,罗氏最后一批PCR核心专利到期,PCR市场为广大厂商敞开大门。20余年以来,PCR市场发展稳步进行,国内PCR仪器市场以约3%~4%的增速稳定增长。到了2020年,新冠疫情突然爆发,在国家政策要求的常态化疫情防控形势下,PCR市场迎来超级爆发。各路资本争相涌入该细分领域,仪器研发厂商也纷纷涉足PCR和核酸提取领域,市场仍在不断涌入新玩家。据仪器信息网不完全统计,当前国内PCR市场已有超过80家品牌。在当前国内疫情缓和的大背景下,PCR市场的声量和舆论似乎大发消减,后疫情时期的PCR市场是否会回归新冠前“不温不火”的状态?答案是否定的。这个细分行业是精准医疗的重要基础,上半年以来PCR产品推陈出新,荧光定量PCR国标即将发布,有企业IPO上市,还有众多优质资本加码布局PCR黄金赛道。经过2020年的野蛮生长与洗礼,2021年的PCR圈收敛了,但领域前进的脚步无疑更稳健,市场展现出更蓬勃地生命力。拒绝野蛮生长 荧光定量PCR即将迎来国标时代长期以来,实时荧光定量PCR仪被国外品牌所垄断,近年来随着我国科技不断创新,制造水平逐步提升,国产化的实时荧光定量PCR仪开始占领国内市场。现行的行标或国标缺乏一个能对实时荧光定量PCR仪评价的统一标准,不利于行业的发展以及日常检测工作的开展。根据国标委发【2019】40 号文“国家标准化管理委员会关于下达 2019 年第四批国家标准制修订项目计划的通知”,其中项目代号 20194004-T-604 的《实时荧光定量 PCR 仪性能评价通则》为国家标准制定项目。在今年1月份,全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会和分析仪器分技术委员会发布成立“实时荧光定量PCR 仪性能评价通则”国家标准起草工作组的通知,正式开始荧光定量PCR国家标准的制定。为进一步有力推动国产仪器市场化规范的实施,加快国产自主研发仪器的市场推广的健康发展,全国工业过程测量控制和自动化标准委员会分析仪器分技术委员会(TC124/SC6)秘书处于2021年7月10日~14日在苏州组织召开了《实时荧光定量PCR仪性能评价通则》标准工作组第四次会议并邀请多家仪器厂商一同进行了新一轮的实时荧光定量PCR仪性能评价方法验证工作。这是我国第一个关于荧光定量PCR仪性能评价的国家标准,天隆科技、杭州博日、鲲鹏基因,苏州雅睿、上海宏石、百源基因、杭州晶格、安徽皖仪、圣湘生物、安图实验仪器、华大智造、科源电子、谱尼测试等企业参与制定。  该标准的制定,旨在建立实时荧光定量PCR仪性能评价通则,将目前分散于行业标准、地方标准中的有关方法进行整理和验证,对目前缺乏规范的方法进行研制,最终形成针对实时荧光定量PCR仪性能评价的通用方法标准。新品推出、产品获批 医疗市场准入产品又多了几家永诺生物在仪器信息网举办的第四届基因测序网络会议上重磅发布数字PCR新品MicroDrop-20微滴式数字PCR系统。新品具有的优势:基因突变灵敏度0.1%,绝对定量CV永诺生物MicroDrop-20数字PCR系统鲲鹏基因科技有限责任公司自主研发的Archimed X 系列-时间分辨逐孔扫描荧光定量PCR系统成功获得欧盟CE-IVD认证,符合欧盟相关要求和市场准入资格,成功取得进入欧洲等海外市场的“护照”。 Archimed时间分辨荧光定量PCR系统致善生物全自动一体化医用PCR分析系统Sanity2.0,日前获批国家药品监督管理局三类医疗器械注册证。厦门致善一体机Sanity2.0基于实时荧光PCR检测原理,一键启动,即可全自动完成核酸提取、配制反应体系、PCR扩增检测、报告结果。国际上崭露头角的医用PCR一体机企业主要有美国赛沛、生物梅里埃、罗氏等,致善生物此次获批的PCR一体机,是中国内地罕有拥有自主知识产权的全自动一体化医用PCR分析系统,可以说打破了国际头部生物科技公司的技术垄断,填补了国内PCR检测一体机赛道的空白。老牌企业高调露出:博日IPO进行时,天隆科华资本角力近日两家国产老牌的PCR企业相继高调露面,一家是想要上市注入资本力量,另一家是陷入仲裁纷争。博日IPO进行时:6月,杭州博日科技股份有限公司向港交所递交了上市申请,计划在主板挂牌上市,由中金公司担任独家保荐人。博日科技成立于2002年,专注于分子诊断仪器、试剂等产品研发、生产和销售并拓展到分子诊断服务领域。目前博日科技已开发并量产实时荧光定量PCR分析仪、全自动核酸纯化仪、各类PCR检测试剂等多类产品,销售网络遍布全球121个国家和地区。2020年博日营收达12.337亿,国内销量以18.5%的市场份额位居中国PCR设备市场的前列,海外销量排名也非常靠前。天隆要求母公司科华支付105亿投资款:7月中旬,科华生物发布重大仲裁公告。公告涉及西安天隆和苏州天隆创始人彭年才等四位申请人,要求科华生物按照2018年收购天隆的投资协议执行约105亿人民币的剩余投资价款以及约10亿人民币违约金。天隆科技还申请,若科华生物不能支付以上价款,则请求天隆科技股东彭年才、李明等四位申请人以约4.28亿人民币回购西安天隆62%股权,以约3300万人民币回购苏州天隆62%股权。科华生物在收到仲裁通知后,包括西安天隆科技有限公司的股权等会部分财产被法院冻结,而科华生物副总裁李明职务也被董事会解除。受益于相较于其他IVD技术的显著优势、广阔的市场需求及因技术快速迭代升级带来的应用范围拓展及成本下降,以及伴随而来的政策支持,分子诊断市场规模快速增长。作为核心的分子诊断技术,PCR技术也在不断更新迭代,PCR行业迎来全新机遇。仪器信息网网络讲堂将于2021年8月2日-5日举办第四届先进体外诊断技术网络会议(iConference on In-Vitro Diagnosis,iCIVD 2021)。在8.3日的分子诊断专场,将有3位PCR专家带来最热门、前沿的话题讨论。》》》点击此处免费占座
  • 新方法新标准助力原子荧光行业发展
    在第52个标准日来临之际,桂林、包头等地纷纷展开“实施标准化纲要,促进高质量发展”等主题活动。标准是质量的前提和基础,对于行业发展、促进产品升级、推动创新发展有着重要作用,这一点在检测行业同样适用。作为原子荧光行业领跑者的金索坤同样了解标准对于原子荧光行业发展的重要性并且积极与相关单位合作推进与原子荧光相关标准的起草和发布,对于原子荧光行业的发展着积极作用。以北京金索坤技术开发有限公司和中国粮食局科学研究院共同推出快速测镉新方法《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》为例。在这项标准发布之前,检测粮食中的镉大多采用《GB 5009.15-2014》使用石墨炉原子吸收光谱仪或者《GB 5009.268-2016》使用ICP-MS法。上机检测前样品都需要将近两个小时的前处理过程,并且需要微波消解仪和控温电热板等设备,同时消耗大量的硝酸、过氧化氢等试剂。相比之下,《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》测粮食中镉的操作简单的多,只需要经取样、加酸定容、离心、取上清液上机测试。整个过程大约5分钟。与前两种方法相比,火焰原子荧光法提高检测效率。新标准的发布使得检测谷物中镉的检测更加快捷,使火焰原子荧光光谱仪的应用更广泛,有助于原子荧光行业的发展。除此之外,金索坤还与国家地质实验测试中心共同起草了《区城地球化学样品分析方法第35部分:金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》行业标准。在助力地球化学样品分析之时推动火焰原子荧光技术的进一步发展。金索坤还会继续为原子荧光技术的发展探索乾坤,将具有中国自主知识产权的原子荧光光谱仪带到一个新的发展阶段。 金索坤SK-典越 火焰原子荧光光谱仪/光度计
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