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盐酸小檗碱对照品

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盐酸小檗碱对照品相关的论坛

  • 【求助】关于盐酸小檗碱中有关物质的检查的问题

    [size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述:[检查]有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)。[/color]我的问题是:最后一句是什么意思?为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较?而不在一张色谱图内比较?如果按上面说,我们的结果是50%以上;而最后的括号中的2.0%是什么意思?[/size]

  • 关于盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱溶解性问题

    求助,配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时,发现其很难溶解,文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸,我试了,也很难溶,超声加热溶解性也不好,有什么办法可以帮助溶解啊?

  • 【讨论】盐酸小檗碱出峰问题

    我最近在做盐酸小檗碱,用新配的标品溶液(甲醇溶解)做液相,主峰前有前沿峰;随后用以前配的标品溶液,采用相同的液相条件,没有出现前沿峰。各位大侠帮我分析下,是什么原因

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.27(已完结)——导赤丸中盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.27(已完结)——导赤丸中盐酸小檗碱的检测

    问题:导赤丸中盐酸小檗碱的检测中:对照品中盐酸小檗碱的理论塔板数是多少?答案:13707.960幸运奖获得者:莫名其妙(ID:moyueqiu)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)999youran(ID:999youran)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。导赤丸中盐酸小檗碱的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271513_575290_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575291_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575292_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575293_1987954_3.jpg样品制备 制备方法1. 对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,水蜜丸研细或大蜜丸剪碎,混匀,取约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25 mL,称定重量,85 ℃水浴中加热回流40 分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99601)流动相乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50:50(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值至4.0)流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271000_575208_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.732 962307 50994 13707.960 1.023 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271000_575209_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.728 1653581 87613 13559.527 1.032 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱,在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测,满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.09(已完结)——万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.09(已完结)——万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

    问题:万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测:对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢?答案:1.033获奖公布:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)梧桐(ID:mengzhou)馨语(ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586411_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586412_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25 mL,称定重量,85℃水浴中加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,上清液滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)流动相乙腈:0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液=50:50 (每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0)流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586373_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.438 4076937 111683 7718.883 1.033 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586374_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.193 6691441 142627 4594.908 1.052 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000

  • 【求助】关于盐酸小檗碱对照品的使用

    所用对照品批号为110713-200911使用前无需任何处理,按含C20H18ClNO4为86.8%计,而我所检测的产品是以C20H18ClNO4.2H2O计,是不是最后结果得以1.097来折算??? http://bbs.sdatc.com/image/post/smile/26.gif

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.16(已完结)——妇科止带片中盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.16(已完结)——妇科止带片中盐酸小檗碱的检测

    问题:妇科止带片中盐酸小檗碱的检测药典要求理论塔板数是多少?答案:*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):dahua1981(ID:dahua1981)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161514_578319_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161514_578320_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科止带片中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含50 ug的溶液。2. 供试品:取本品10片,精密称定,研细,取约0.55 g,精密称定,置100 mL容量瓶中,精密加入流动相80 mL,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,加流动相至刻度,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.025mol/L磷酸二氢钾:0.025mol/L十二烷基硫酸钠=46:27:27流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 265 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161005_578249_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 29.123 2218896 55261 11863.203 1.014 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161005_578250_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 29.360 27289 762 13797.819 1.022 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Inspire C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测,均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.28(已完结)——葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.28(已完结)——葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测

    今天上午公司网络故障,现在才能发帖,今天最后截止时间推迟至下午5点,小伙伴们,快来参与啊~问题:葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测药典要求理论板数按葛根素峰计算是?答案:药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000【活动奖励】幸运奖(2钻石币)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)梧桐(ID:mengzhou)吕梁山(ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579738_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579739_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含葛根素0.15 mg、盐酸小檗碱0.1 mg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)流动相A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器葛根素 UV 250 nm,盐酸小檗碱 UV 348 nm进样量10 μL色谱图对照品分析条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281333_579696_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.727 7149898 133569 7045.368 0.587 -- *药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281334_579697_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 44.730 4689145 255924 145671.986 0.843 -- 流动相稀释(70%流动相B) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281335_579698_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 [align=cen

  • 盐酸小檗碱

    我最近在做盐酸小檗碱的有关物质,我想问问有没有同仁做过?能不能发图谱过来,我怎么能判断我做的是否成功/

  • 38.6 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

    38.6 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

    【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008);【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg

  • 【应用数据库有奖问答 8.28(已完结)】金英胶囊中的盐酸小檗碱的检测的色谱条件是?

    【应用数据库有奖问答 8.28(已完结)】金英胶囊中的盐酸小檗碱的检测的色谱条件是?

    [b]问题:[b][b][b][/b][/b]金英胶囊中的盐酸小檗碱的检测的色谱条件是?[/b]答案:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相: 乙腈:0.05M磷酸二氢钾=18:82流速: 1mL/min柱温: 30℃检测器: 346nm进样量: 10uL=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:栀子花开(注册ID:qzxmsy)吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281515324609_5844_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808281507429721_2227_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103788化合物:盐酸小檗碱色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品:精密称取105℃下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量,加甲醇制成30ppm的溶液。供试品:0.7g样品加溶剂100mL(盐酸:甲醇=1:100),超声处理20min,放冷,加溶剂定容到刻度,摇匀,过滤,取续滤液。色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99903)流动相: 乙腈:0.05M磷酸二氢钾=18:82流速: 1mL/min柱温: 30℃检测器: 346nm进样量: 10uL文章出处:天津应用实验室关键字:金英胶囊、盐酸小檗碱、Diamonsil C18、99903、HPLC摘要:Diamonsil C18检测金英胶囊中盐酸小檗碱。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602272131264.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/05/1483602273649779.jpg[/img]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.25(已完结)——六味香连胶囊中盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.25(已完结)——六味香连胶囊中盐酸小檗碱的检测

    问题:六味香连胶囊中盐酸小檗碱的检测,用到了迪马的哪几款色谱柱?答案:获奖名单为:dahua1981(ID:dahua1981)千层峰(ID:jxyan)dyd3183621(ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512251820_579508_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512251820_579509_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512251820_579510_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512251820_579511_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。六味香连胶囊中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法对照品:盐酸小檗碱(25 μg/mL),用盐酸-甲醇(1:100)将其溶解。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相A:乙腈 B:0.05 M磷酸二氢钾(pH=3.0) A:B=25:75流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512251013_579429_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 33.390 858895 20818 15067.356 1.055 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)、PlatisilODS三款色谱柱,在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测,均满足药典要求。

  • 盐酸小檗碱HPLC

    [color=#444444]今天做的液相色谱测定盐酸小檗碱,流动相是乙腈:磷酸二氢钾(25:75),标样是100ug/ml,为什么不出峰?先是在十三分钟左右出了一次,再重复做就没有峰了,为什么,求大神解答[/color]

  • 59.8 三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定

    59.8 三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定

    【作者】 蔡俊安(河南百年康鑫药业有限公司)【摘要】 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127~2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211757_385121_1609970_3.jpg

  • 盐酸小檗碱含量测定

    在检测产品中盐酸小檗碱的含量(液相法)时发现,半成品与成品之间的结果相差10个点http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif,请教一下哪位高手碰到过这种情况

  • 【原创大赛】【2015药典】导赤丸中盐酸小檗碱的检测

    根据《中华人民共和国药品管理法》,《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》,2015年版)经第十届药典委员会执委会全体会议审议通过,现予发布,自2015年12月1日起实施。  迪马科技严格按照2015版《中国药典》公示的“导赤丸”方法,率先进行了此项目的检测。  该方法使用Diamonsil C18(2)、Platisil ODS两款色谱柱,在同等条件下进行导赤丸检测,均可以达到药典要求。下面以Diamonsil C18(2)检测方案为例,介绍一下导赤丸中盐酸小檗碱的检测方法。商品名称:导赤丸成分:连翘、黄连、栀子(姜炒)、木通、玄参、天花粉、赤芍、大黄、黄芩、滑石。辅料为赋形剂蜂蜜。功能主治:清热泻火,利尿通便。用于火热内盛所致的口舌生疮、咽喉疼痛、心胸烦热、小便短赤、大便秘结。一、样品制备http://statics.xiumi.us/xmi/rc/eCtl/i/8395142875863b1df5e929819c92213c-sz_24252.png二、分析条件http://statics.xiumi.us/xmi/rc/eCtl/i/d884572ab3a565c63ae1c2022b2d949a-sz_14534.png三、样品色谱图1、对照品溶液:http://statics.xiumi.us/xmi/rc/eCtl/i/2b8cc1bfe557b18da31aae1a7085d473-sz_17564.png2015药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000,而Diamonsil C18(2)检测的理论塔板数为13707.960,远远高出药典要求。2、供试品溶液:http://statics.xiumi.us/xmi/rc/eCtl/i/9e3e9b2ba4491a81f4ea838da2c38770-sz_21765.png2015药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000,而Diamonsil C18(2)检测的理论塔板数为13559.527,远远高出药典要求。

  • 60.1 四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

    60.1 四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

    【作者】 彭文; 刘兆雄;【Author】 Peng Wen,Liu Zhaoxiong(Sichuan Deyang Institute for Food and Drug Control,Deyang,Sichuan,China 618000)【机构】 四川省德阳市食品药品检验所;【摘要】 目的同时测定四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2%的三乙胺溶液(用磷酸调节pH=3.0),流动相B为乙腈,二元梯度洗脱,柱温35℃,检测波长263 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱进样量分别在0.112 3~2.246 0μg和0.099 2~1.984μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率黄芩苷为99.24%,盐酸小檗碱为99.88%。结论所用方法结果准确,被测溶液稳定性好,可作为四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201603_384736_2379123_3.jpg

  • 56.6 HPLC法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱的含量

    56.6 HPLC法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱的含量

    作者:罗晶;滕怀凤;施法; (抚顺市药品检验所;辽宁省食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-1%磷酸溶液(48∶52)(每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.01028~0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201420_384714_1606903_3.jpg

  • 芒果苷的盐酸小檗碱盐

    芒果苷与盐酸小檗碱离子键结合成盐,性质不稳定,在液相中应该出现什么峰?是一个两是双峰?我现在流动相用甲醇:水:磷酸,总是在2分钟后至4分钟之间就开始出现两个峰,但是分不开,峰形也不完整。甲醇与水的比例已进行过多种尝试但是峰形还是不理想,这是什么问题?请大师们指教

  • 迪马产品有奖问答2.09(已完结)———葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)

    迪马产品有奖问答2.09(已完结)———葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)馨语(注册ID:huangdm)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)夏天的雪(注册ID:bingwang228)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091525_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18)方法:HPLC基质:药品应用编号:103536化合物:葛根素、盐酸小檗碱固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:1、对照品溶液:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定加适量甲醇制成每1ml含葛根素0.15mg、盐酸小檗碱 0.1mg的混合溶液,即得。 2、样品溶液:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)20ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70 : 30)补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501) 流动相: A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 葛根素UV 250nm,盐酸小檗碱UV 348nm 进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:葛根芩连片、葛根素、盐酸小檗碱、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱,用流动相溶解样品峰形良好。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675742124008.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675747246486.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675752426014.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675755622928.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675758140911.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675761897470.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675765536606.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438675768144758.png

  • 2015年版《中国药典》数据:盐酸小檗碱

    2015年版《中国药典》数据:盐酸小檗碱

    今天将为大家介绍两个使用资生堂色谱柱对盐酸小檗碱进行分析的文献数据,请参考。盐酸小檗碱(Berberine Hydrochloride)分子式:C20H18ClNO4·2H2O 分子量:407.85黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用。临床主要用于肠道感染及菌痢等。还发现本品有抗心律失常的作用。 小檗碱有较强的体内外抗肿瘤活性并能诱导B16细胞分化;同盐酸阿糖胞苷在体外具有协同作用。(一)加味左金丸 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_01_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6mm i.d.×250 mm流动相:乙腈/0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.2%的三乙胺,用磷酸调pH值为3.0)=27/75流 速:1.0mL/min温 度:40℃检 测:UV263nm进样量:10μL*摘自:中国医药指南,2013年5月,第11卷,第14期,401-402 (二)三黄片 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703021026_02_2222981_3.png【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:乙腈/水(每1000ml流动相中含磷酸二氢钾3.4g,十二烷基硫酸钠1.7g)=1/1流 速:1.0mL/min检 测:UV265nm注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中三黄片检测方法一致。*摘自:药物研究,2013年,第7期,26-28

  • 导赤丸中盐酸小檗碱的检测-2015药典

    导赤丸中盐酸小檗碱的检测-2015药典(Platisil C18) 方法:HPLC基质:药品应用编号:103618化合物:盐酸小檗碱固定相:PlatisilODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:1.对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL含 80 μg的溶液,即得。 2.供试品:取重量差异项下的本品,水蜜丸研细或大蜜丸剪碎,混匀,取约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液 25 mL,称定重量,85℃水浴中加热回流 40 分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm(Cat#:99501) 流动相: 乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50:50(每 100 mL中加十二烷基硫酸钠 0.4 g,再以磷酸调节 pH 值为至4.0) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: 345 nm 进样量: 5 μL谱图:data:image/png;base64,R0lGODdhSAJuAXcAACH+GlNvZnR3YXJlOiBNaWNyb3NvZnQgT2ZmaWNlACwAAAAASAJuAYUAAAAAADoAAGYAOpAAZmYAZrY6AAA6ADo6AGY6Ojo6OpA6ZmY6ZrY6kNtNTU1mAABmADpmAGZmZjpoaGhmZmZmZrZmkJBmtv+QOgCQOjqQkDqQkGaMjIyQtpCQ27aQ29uQ2/+2ZgCysrK2///bkDrbkJDbtmbbtrbb25DQ0NDb////tmb/25D//7b//9v///8BAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMBAgMG/8CXcEgsGo/IpHLJbDqf0Kh0Sq1ar9isdsvter/gsHhMLpvP6LR6zW673/C4fE6v2+/4vH7P7/v/gIGCg4SFhoeIiYqLjE8AAESPjxOSlViPTZiNm5ydnp9vmkKYABMvmqKnlauRkK1FqaOuoLS1tre4qw5DqaSmqLOqRrGkq6LFxsG4y8zNzn4ADsmyp7+uvcrCsBzYr6qxz+Hi4+Rn0bzBlZSQkrDZ4JHc2a3w5fb3+PlIxd7UpUvJ2lFDN7AbK30IEyoMZ4kfwVLTogATNtEfu1kCF2rcyBHRMXmvIGKcl+laRl4iKqWwJItkx5cwY8oRCADkw3UEv0mSd9DiqP9drVJKEiqzqNGjcFgObCny4MdjGK0Zy1mJKNKrWLN+cagNytORvChZjVaxIjqXWtOqVWvW4MWCGG1qg/oz51xlJ9fq3Xu1XjeKJnU+4skSqiSgXZGh5cu4cd+MdCd+tevt3JHCix1r3sy5s+fPoEOLHk26tOnTqFOrXs26tevXsGPLnk27tu3buHPrvp15t+/fhnoDH06cj/DiyJPPVM68+Z3jzqNL3zq9uvUy0K9r384kO/fv4EeFH09eiffy6J2fT88e+fr28H+/j08f9/z6+Gffz8/f9f7+AKb2X4AEkjZggQh+dmCCDGq2YIMQ7vVghBRqNWGFGMqkVIYcinb/YYcgbvRhiCQiNGKJKNpzYoosMtTii2mtCOOMtchI442d2IjjjovoyOOPwQEppIlDFtlJCw808AILBjxSAEBGRrmICxgoyQICIwhBwpNJ+Cjll2C0AAEIL2w5xJVZ7gPmmoO4kAGZK3C5JJZdsmknICsEAAKVF7xApZJ13ikoH0hWoieUgybao6KM1hGCMYAG2uikboQwgApFhCDnZZR2uoaYZBaBpqSelkoGqEaM6k49prbKhaZGWIqpmq7WCgYJkCJq665ueMnrr5EAKywXqnI67LFj+I

  • 42.4 黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定

    42.4 黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定

    作者:蒋艳红;耿佳;赵丽红;(石家庄市华新制药厂;河北科技大学;河北省直属机关第二门诊部;)摘要:目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,以Di amons i 1 C_(18)(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在0.043 2~0.864 μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=0.89% (n=6);平均回收率为99.64%,RSD = 0.74%(n=5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131110_383416_1606903_3.jpg

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