刚果红分析标准品

[color=#444444]想问一下，刚果红染料在色谱分析时最常用的色谱条件是什么？常用的流动相是乙酸铵水溶液和乙腈，比例和pH条件常用的是什么？可以不用梯度洗脱吗？[/color]

最近新开好多项目，刚果红项目一直不行～母离子和子离子等质谱条件能找到，但走液相方法的时候就不行，用乙酸铵和乙腈走着走着就矮胖矮胖，毛刺很多。走的好一点的峰尖还有一点小毛刺，换水和甲醇基本就一个从开始到结束的那种大山峰。用的water C18柱，真的不懂这个方法怎么调，网上的资料很少有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质法的，搞不懂它有什么特征，所以请教一下各位大神，走过路过看一眼，看了不吃亏也不上当～

总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。1、 原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2、 试剂 2.1、1+1盐酸溶液。2.2、1+1氨水。2.3、刚果红试纸。2.4、10%盐酸羟胺溶液。2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。2.6、铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。3、 仪器3.1、分光光度计4、 分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，pH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL，用1+1氨水调节pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加一滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。5、 分析结果的计算水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算： X=A/V×1000式中：A----从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克； V----水样体积，毫升。6、注释 6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2、分析步骤中溶液的pH控制也可以采用加2mL2moL/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL22%醋酸溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应中心绘制标准曲线。7、允许差 水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。8、结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。

有的检验方法里提到“当显色剂更换后要重做标准曲线”这一条。有人理解是配好的显色剂过期了，更换了，标准曲线就要重做。而有的人理解是配显色剂的试剂（盒装试剂）完全用完了，再买新的试剂，标准曲线需要重做。到底哪个对？如果是前者，如果显色剂只有一天的有效期，那标准曲线岂不是每天都得重做一次？我们在做啤酒中总高级醇含量（分光光度法），其中的显色剂就只有一天的有效期。类似情况还有刚果红法测β葡聚糖，做标准曲线的β葡聚糖标准试剂非常贵，一小瓶0.5g就要几百块，这样做下去成本也太高了。大家对这种情况是怎么处理的？

方法：邻菲罗啉分光光度法。请帮我看一下1、第三步中的定量转移大约要转多少毫升 1、定量转移后的质量梯度如何计算，是不是可以用第一步的质量梯度？标准曲线的绘制 步骤:(1)依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL;(2)再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温;(3)定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.

钢铁中B的化学分析 0.5-1G试样，置于150ML烧杯+10ML王水，加热溶后+水致50ML+热50-60度，移入盛有12G氢氧化钠的塑料杯中，摇后冷，移入100容量瓶中水至刻度，干过滤于塑料杯，取50-75ML于400烧杯中，加盐酸（1+1）至刚果红试纸呈蓝色，过量数滴（呈黄色有CR+6），加10%亚硫酸钠还原）然后加固体碳酸钙至过量，煮沸，过滤少量水洗，滤液加热至50ML，冷，加2滴对硝基酚0.2%指示剂，呈黄色，用0.1N盐酸滴至无色，然后加20ML甘油，加2-3滴酚酞0.1%，以0.1N氢氧化钠标准溶液滴至红色，过量0.5ML,记下A数，再用0.1N盐酸标准溶液滴定由红色突变黄色为终点，B 数（带试剂空白） B%=（ A-BXC)XNX0.01082X100/G公式中C；每ML0.1N盐酸相当于0.1N氢氧化钠之ML数， N；氢氧化钠0.1N， G；试样重量 克

方法：邻菲罗啉分光光度法。请帮我看一下1、第三步中的定量转移大约要转多少毫升 1、定量转移后的质量梯度如何计算，是不是还是用第一步的质量梯度？标准曲线的绘制 步骤:(1)依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL;(2)再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温;(3)定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

苏丹红事件深思：实施食品安全规范标准刻不容缓 　　自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来，政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动，从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品，再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分，越来越多的食品企业受到牵连，涉红食品召回浪潮此起彼伏，消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识，“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源，发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?　　苏丹红等食品安全事件一再表明，食品安全问题发生于食品，披露于检验，但源自食品的生产和流通过程，相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。　　党和政府对食品安全问题极为关注，在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下，国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1－2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施（中央电视台新闻联播已做报道），是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。　　《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义，经专家审定，该标准达到国际先进水平，填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP（危害分析与关键控制点）体系为核心，融入了管理体系要素，结合我国国情并注重与国际接轨，对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求，其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题。　　苏丹红事件表明，仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题，国家在食品中禁用的工业原料有数千种，不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系，在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中，对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制，将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点，要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价，针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划，并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防，从可操作性和现实性出发，在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。　　广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年，并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分，一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久，专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康，任何赔偿都不能挽回健康损失，重要的是，不能再让食品安全问题轻易发生了，对此，全社会都应负起责任，政府和食品企业更是责任重大。现在，国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准，在食品企业贯彻实施这一标准，建立、运行和验证有效的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。　　食品安全问题是复杂的，解决食品安全问题就更加复杂，但我们应该有信心，在政府有力的监管和推动下，经过食品行业的不懈努力，食品安全状况的明显改善一定会实现。（人民网北京4月27日讯）　　相关资料：食品安全管理体系介绍　　1．食品安全管理体系　　食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系，是食品安全管理原则应用的结果。　　HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系，是HACCP原理应用的结果。　　食品安全管理体系包含了HACCP体系，并以HACCP体系为核心。　　2．食品安全管理原则　　食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则，包括了HACCP原理。继HACCP原理之后，食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。　　在中国国家质检总局（AQSIQ）2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下：　　原则1 以消费者食用安全为关注焦点　　原则2 实现管理承诺和全员参与　　原则3 建立食品卫生基础　　原则4 应用HACCP原理　　原则5 针对特定产品和特定危害　　原则6 依靠科学证据　　原则7 采用过程方法　　原则8 实施系统化和可追溯性管理　　原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通　　原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进　　在国际食品法典委员会（CAC）1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下：　　原理1 进行危害分析　　原理2 确定关键控制点　　原理3 确定关键限值　　原理4 建立关键控制点的监控系统　　原理5 建立纠偏行动计划　　原理6 建立验证程序　　原理7 建立文件和记录保持系统　　3．《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容　　前言　　引言　　0.1 总则　　0.2 食品安全管理原则　　0.3 HACCP原理　　0.4 与GB/T19001的关系　　0.5 与其他管理体系的关系　　1 范围　　2 规范性引用文件　　3 术语和定义　　4 食品安全管理体系　　4.1 总要求　　4.2 文件要求　　4.2.1 总则　　4.2.2 食品安全手册　　4.2.3 文件控制　　4.2.4 记录控制　　5 管理职责　　5.1 管理承诺　　5.2 以消费者食用安全为关注焦点　　5.3 食品安全方针　　5.4 策划　　5.4.1 食品安全目标　　5.4.2 食品安全管理体系策划　　5.5 职责、权限与沟通　　5.5.1 职责和权限　　5.5.2 HACCP小组组长　　5.5.3 内部沟通　　5.5.4 外部沟通　　5.6 管理评审　　5.6.1 总则　　5.6.2 评审输入　　5.6.3 评审输出　　6 食品卫生管理　　6.1 总则　　6.2 卫生条件的确定　　6.3 HACCP前提计划的制定与实施　　6.3.1 总则　　6.3.2 SSOP计划　　6.3.3 人力资源保障计划　　6.3.4 基础设施保障维护计划　　6.3.5 原辅料采购卫生保障计划　　6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划　　6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划　　6.3.8 其他基础性HACCP前提计划　　6.3.9 产品类别性HACCP前提计划　　6.4 资源提供　　7 安全产品实现与保障　　7.1 总则　　7.2 与安全产品有关的要求的确定　　7.3 危害分析的预备步骤　　7.3.1 HACCP小组的组成　　7.3.2 产品特性和销售方式的描述　　7.3.3 预期用途和消费群体的确定　　7.3.4 流程图的制定与确认　　7.3.5 特定环境因素的识别　　7.4 危害分析的基本步骤　　7.4.1 危害识别　　7.4.2 危害评估　　7.4.3 控制措施的制定　　7.4.4 危害分析报告　　7.5 HACCP计划的制定与实施　　7.5.1 总则　　7.5.2 关键控制点的确定　　7.5.3 关键限值的确定　　7.5.4 关键控制点的监控　　7.5.5 关键控制点的纠偏行动　　7.5.6 HACCP计划运行的验证　　7.5.7 HACCP计划运行的记录　　7.6 监视和测量设备的控制　　7.7 不安全产品处置　　7.8 消费者食用安全的监视与评价　　7.9 HACCP后续计划的制定与实施　　7.9.1 总则　　7.9.2 预警反应计划　　7.9.3 产品召回计划　　7.9.4 应急预案　　7.10 危害可追溯性记录系统　　8 验证、分析和改进　　8.1 总则　　8.2 验证　　8.2.1 内部审核　　8.2.2 过程的监视、测量和确认　　8.2.3 产品的监视、测量和确认　　8.3 信息分析　　8.4 更新　　8.5 改进　　8.5.1 持续改进　　8.5.2 纠正措施

不懂又来请教各位老师：1、国标5009.168中，总脂肪和总脂肪酸计算公式不同，检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法？某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法？2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法？若用外标法，也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得？标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品，还要选用脂肪酸甘油三酯标准品？最后不也是要甲酯化吗？4、外标法中在制备试样测定液时，大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气？5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”，若在未知试样组分情况下，只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】，仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品，测出来试样还含有B、C成分，而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量，那么怎么计算占比？需要制备B、C成分的标准测定液重新分析？6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗？标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧？7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗？求总脂肪酸占比的也是？8、二十碳四烯酸是花生四烯酸？[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸（十四烷酸）总量占总脂肪酸的比值”这一项目，一大串怎么做方法验证？月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开？[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的？染色？[/font]

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？

随着标准的更新，GB 5009.35-2016中将诱惑红剔除出了该检测方法，而现行有效的GB 5009.141-2016中采用纸色谱进行分离，分光光度法进行定量，对比两个方法，前处理的原理相近，检测手段发生了改变，因此，有几点疑惑想和各位老师探讨一下：（1）纸色谱与液相色谱相比，有哪些优缺点；（2）液相色谱测定诱惑红有哪些不足之处；（3）您会继续使用液相法测定诱惑红，还是采用新标准中的纸色谱进行分离，分光光度法进行测定。[color=#3f5e09][b]SN/T 1743-2006 食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法 该标准目前还是现行有效的[/b][/color]

如题,急需检测苏丹红的方法和标准品

近日，国家食药监总局发出通知，向社会征集豆制品中碱性嫩黄的测定等十种涉及食品中非法添加物、掺假鉴别方法，其中包括了掺假 阿胶、保健食品中掺假蜂蜜等的鉴别。征集通知要求，申报的检验方法应当具备前期科研基础，开展过相关的实验室内验证或实验室间比对等工作。申报单位应当为相关领域的检验机构、科研机构、教育机构、学术团体或行业协会，具有相关工作经验，能够提供相应保障条件，确保按时、保质完成方法起草工作。申请人可于3月15日之前提出申报。表：食药总局征集的十种食品补充检验方法目录序号检验方法名称1豆制品中碱性嫩黄的测定2豆制品中王金黄的测定3茶叶中美术绿的测定4调味品中玫瑰红B的测定5肉制品中刚果红的测定6食品中吗啡、可待因、罂粟碱等物质的测定7饮料、茶叶及相关制品中添加解热镇痛类物质的测定8饮料、茶叶及相关制品中添加抗风湿类物质的测定9食品中掺假阿胶鉴别10保健食品中掺假蜂胶鉴别

标准粘度油刚过期，做的结果不能用，那么一大堆太浪费了，该怎么处理好呢，有什么建议

苏丹红分析国标生效 中国色谱网(2006-11-6 9:19:45) 2005年3月29日，大连产品质量监督检验所食品检验中心开发的食品中苏丹红染料检测方法——高效液相色谱法，正式被国家质检总局和国家标准化管理委员会联合确定为苏丹红检测法首个国家标准，该标准于3月29日晚生效。今年2月，英国食品标准管理局宣布收回受到苏丹红污染的食品，2月23日，国家质检总局发出紧急通知，要求各地质检部门加强对含有苏丹红（一号）食品的检验监管工作。虽然有欧盟的检测方法做借鉴，但其成本高，时间紧，对操作人员要求很高，根本不可能在短期内实现全国普及。 　 2月24日，市质检所食品检验中心“临危授命”，立刻组织人员对检测方法进行攻关，开展专项研究工作。大连设计了3套试验方案，没想到第一种方案就获得成功，率先在全国攻破了苏丹红检测的难题，而这个过程只用了一周时间。3月初，大连就已经开始在全国办班培训。 　 今年50岁的高级检验师潘炜担当了此次攻克苏丹红检测难题的“主攻手”。 　 大连攻克苏丹红检测难关后，立刻向相关部门进行申报。经国家标准化管理委员会组织有关部门参考国外标准，对其进行反复验证和比对，经北京、上海、广东等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。3月29日晚，国家质检总局和国家标准委批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法》为国家标准。 　 据市质检所工作人员介绍，由大连研制的这套标准规定了苏丹红系列染料的测定方法，适用于食品中苏丹红染料的检测，使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成。标准的制订充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等方面的不足。按照这种方法，全国大部分拥有液相色谱分析仪的质检所都可以准确完成检测任务。

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分食品分类系统进行了调整，为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解，食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理，仅供行业人士参考，对比分析具体结果： 1、对比过程中发现如下问题：和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳，但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类：01.01.02 灭菌乳，同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳，同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料（旧标准中的分类号为14.07）、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类：将旧标准中03.02雪糕类删除，在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09，合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂，在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类：04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳（全脂、部分脱脂、脱脂）、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇（乳母）配方食品、13.05.02 运动营养食品（运动饮料除外）。 5、修改了如下食品分类名称：01.0 乳及乳制品（13.0 特殊营养用食品涉及品种除外）修改为乳及乳制品（13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外）。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳（全脂、部分脱脂、脱脂），包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉）和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类（北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐）修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法（如腌渍的果仁）修改为其他加工的坚果与籽类（如腌渍的果仁）。

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

老师同学们有无这样的经历？对已知化合物定量分析，标准品和质控样分别出自不同的厂商，皆在有效期内，定量过程线性良好，RSD合规，但是多种化合物合成的质控样一直有一个化合物无法进入合理区间范围？多次尝试无果？这个时候考虑标准品有问题还是指控样有问题？还是分析方法有问题？从哪里入手？类似问题咋解决？？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

求购 质谱分析的蛋白标准品，MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的，如有请联系我。直接给我这个留言就可以，谢谢！

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[size=5]超临界流体色谱分析番茄红素[/size] 来源: 作者:齐国鹏,赵锁奇摘 要：以超临界C02作为流动相，在压力15.0～20.0MPa，温度25～50％，携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0～30％和0～20％的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律，确定了最佳的分离条件。对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析，考察了重复性及平行性。结果表明：在优化条件下，番茄红索的保留时间在3min以内，定量结果的重复性与平行性好。关键词：超临界流体色谱，番茄红素1 引 言番茄红素属于类胡萝卜素的一种，广泛分布于番茄、西瓜、葡萄等各种植物体中，作为多烯芳香烃，番茄红素是很强的抗氧化剂，可以消除血管中的自由基，淬灭单线态氧，对于抑制癌症有一定的效果。近年来，对番茄红素的分析方法的研究也日益增多。常用的方法是HPLC、TLC和紫外分光光度法等。这些方法各有特点，HPLC准确度较高，但有机溶剂耗费多；TLC设备要求不高，但分析时间长、精密度差；紫外分光光度法比较简单，但由于p．胡萝卜素等的干扰，容易产生较大的误差。利用超临界流体色谱分析胡萝卜素已有报道，LesellierE列和Aubert 利用超临界流体色谱对α-胡萝卜素和β-胡萝卜素进行了分析。但采用超临界流体色谱专门分析番茄红素还未见报道。超临界流体具有高的扩散性和较强的溶解能力，有机溶剂用量少，操作温度低等优点，本文通过考察色谱柱温度、超临界流体的压力、超临界流体的组成及携带剂浓度等因素对番茄红素分离的影响，为研究番茄红素建立一种有力的分析分离方法。2 实验部分2．1 仪器与试剂本实验室自行组装的超临界流体色谱仪，包括：两台ISCO 260DM 型注射泵输送二氧化碳，一台ISCO100DM型注射泵输送携带剂，三台泵由一台控制器控制，可以准确控制柱前压和携带剂的流量；冷冻机(重庆四达实验仪器厂)冷冻二氧化碳到一6℃；恒温箱(海安石油仪器厂)；TSP-100高压UV-VIS检测器(美国TSP公司)；Rhendyne 7125形六通进样阀配20μL定量管等部分。二氧化碳(北京氦普北分气体工业有限公司，纯度99.99％)；无水乙醇(北京化工厂，分析纯)；正己烷(北京化工厂，分析纯)。2．2 样品及处理样品包括：番茄红素标准品，β-胡萝卜素，室温下放置半个月后的氧化的番茄红素标准品，加入β-胡萝卜素的氧化番茄红素标准品；超临界丙烷萃取番茄产品，萃取的番茄原料，萃余物。将上述样品分别称取适量溶于正己烷中。2．3 色谱条件Spherisorb Ctg色谱柱(中国科学院大连化学物理研究所，尺寸：250mm×4.5mm，10μm填料)；流动相为二氧化碳-乙醇，二氧化碳-正己烷；检测波长：472nm；进样量：20μL；温度、压力、流动相流速及组成以下说明。3 结果与讨论3．1 番茄红素的定性分析本实验所用的番茄红素的样品为超临界丙烷萃取番茄产品，其中主要的杂质为β-胡萝卜素，同时由于番茄红素易于氧化，所以对番茄红素、番茄红素氧化物、胡萝卜素进行了定性分析。在相同的色谱条件下，分别注入番茄红素标准液、氧化后的番茄红素标准溶液、加入β-胡萝卜素的番茄红素标准溶液。结果如图可看出，番茄红素及其氧化物，β-胡萝卜素的保留时间随极性的减小而增加。3．2 最佳条件的确定为了保证番茄红素的定量准确，通过考察压力、温度、流动相组成及浓度对番茄红素与其氧化物分离的影响，确定了番茄红素分离的最佳条件。3．2．1 柱前压的影响 改变柱前压，当柱前压由17.0MPa增加到20.0MPa时，番茄红素及其氧化物的容量因子逐渐减少，两者的保留时间都缩短，但番茄红素与其氧化物可以实现分离。3．2．2 柱后压的影响 当柱前压、温度及携带剂流速不变，将柱后压由15MPa增加到19MPa，番茄红素与其氧化物的容量因子均减小，但番茄红素与其氧化物的相对保留值随柱后压的增加而减小，分离度也有减小的趋势。3．2．3 温度的影响 容量因子随温度增加的变化趋势如图看出，随温度升高，番茄红素与其氧化物的容量因子降低。番茄红素与其氧化物的相对保留值在室温时最大。由图也可看出，分析温度较低时，番茄红素与其氧化物的保留时间较长，但分离度较大，所以，分离的温度可选择室温。3．2．4 携带剂的影响 当乙醇浓度由5％增加到8％时，番茄红素容量因子减小很快，当浓度增大到16％时，番茄红素与其氧化物的相对保留值减小，乙醇合适的浓度为8％～10％。若以正己烷做携带剂，变化趋势与乙醇相同，番茄红素与其氧化物的相对保留值与乙醇作为携带剂时的值相差不大，大约1.2。但在相同的浓度下，正己烷做携带剂分离番茄红素的容量因子比乙醇小。3．3 番茄红素的定量分析3．3．1 绘制番茄红素的标准工作曲线配制一系列浓度的番茄红素标准溶液，分别取20μL的上述标准溶液进色谱，并根据浓度．峰面积作标准曲线，标准曲线方程为Y =一0.049+7.42×0.0000001X(Y的单位为g／L)，拟合度为0.9990，线性关系较好。线性范围：3～240mg／L。3．3．2 超临界萃取番茄红素样品色谱图 选好适当的色谱分离条件，取20μL番茄红素产品的正己烷溶液进色谱，将产品中番茄红素的峰面积代入标准曲线，即可求出溶液中番茄红素的浓度，并求出产品中的番茄红素含量。3．3．3 精密度及平行性测定 分别称取适量的同一批番茄产品、原料、萃余物各2份，溶于10mL的正己烷中。取各份上述溶液平行测定4次，结果列入表可以看出，测量结果的相对标准偏差均在6％以内，具有良好的精密度，且结果的平行性也很好。结合含量及总量进行物料恒算可以看出，原料中的番茄红素总量与产品及萃余物中番茄红素的总量较吻合，得到的结果可靠、准确。4 结 论(1)使用超临界流体色谱，在C18色谱柱上定性分析番茄红素，可通过改变温度、压力、携带剂浓度来改善分离条件。本研究确定的优化条件为柱前压20.0 MPa，柱压降在3.0～4.0MPa，分离的温度选择室温，携带剂浓度在8％～10％。番茄红素的保留时间大约3min，分析时间短于HPLC。(2)超临界流体色谱定量番茄红素，相对标准偏差在6％以内，结果的重复性和平行性较好。References1 Cheng Jian(成坚)，Zeng Qingxiao(曾庆孝)．Food and Fermentation lndustr／ez(食品与发酵工业)，1999，26(2)：75～782 Wang Qiang(王强)，Han Yashan(韩雅珊)，Dai Yunqing(戴蕴青)．Chinese J．Chromatogr．(色谱)，1997，15(6)：534～535

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