白屈菜默碱对照品

摘要采用简单、快速的微波辅助萃取-毛细管电泳的方法对白屈菜属植物中的8种异喹啉类生物碱进行测定，并对毛细管电泳和微波萃取关几个关键参数进行优化。采用500mM的tris-磷酸缓冲液（pH2.5）和等体积的甲醇混合后加入2mM的羟丙基-β-环糊精做为缓冲液，可在9min内完全分离8种异喹啉类生物碱。微波萃取的**条件是采用体积比为90:10:0.5甲醇-水-盐酸作溶剂在60℃下萃取5min，这种萃取方法比常规的回流萃取或者超声波萃取的萃取效率有了显著的提高。所有生物碱的工作曲线相关系数均大于0.9994，方法精密度小于4.11%，加标回收率为98%-103.9%。优化后的方法对从全国14各地区取的白屈菜属植物进行测定，都取得了良好的结果。与之前报道过的方法相比，该方法在总的分析时间和溶剂使用上都有显著地减少。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm, 5μ m)流动相:乙腈-1%三乙胺水溶液(26:74)柱温: 40℃检测波长269 nm流速1.0 mL/min进样量10μ L此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μ m)

色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm, 2.2μ m)流动相:甲醇：1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0) 32 : 68柱温70℃检测波长269nm流速1.2ml/min进样量4μ L

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

1.丹参酮IIA本实验尝试使用SPOLAR、MG、MGII、UG120等四款C18色谱柱，按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末及丹参酮IIA对照品进行分析。其中，SPOLAR色谱柱能得到最好分离效果，如图1、2所示，样品中丹参酮IIA峰与其峰前杂质能得到良好分离，分离度为2.15，理论塔板数为13870；对照品丹参酮IIA峰理论塔板数也达到13228，均超过药典要求的2000，完全符合药典要求。2.丹酚酸B按照药典方法对客户提供的丹参药材粉末和丹酚酸B对照品进行分析，由于该流动相条件中含1%甲酸，酸性较强，因此我们使用了采用耐强酸色谱柱CAPCELL PAK C18 ACR，如图3、4所示，样品中丹酚酸B峰与其峰前后杂质均得到良好分离，分离度分别为2.84与2.06，理论塔板数为6519；因为丹酚酸B对照品出现裂峰，怀疑可能已经变质，所以未给出该结果，但其保留时间能与样品分析结果相对应，可定位丹酚酸B峰位置。样品中丹酚酸B峰理论塔板数超过药典要求的2000，该色谱柱能够符合药典要求。

本实验采用Gemini C18，（3μm，4.6×150mm）色谱柱与Kinetex Biphenyl（5 μm；4.6×250 mm）串联，对他克莫司及两种杂质进行测试，实验结果表明，两根色谱柱串联后，主成分与两种杂质均实现了良好分离。

本应用文章参考GB 23200.8-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂蔬菜水果样品基质中对多种农残方案高灵敏度的前处理和检测分析方法。蔬菜水果样品使用乙腈进行均质提取，经盐析、离心后，取上清液，经石墨化碳黑与氨基柱串接固相萃取净化，用甲苯+乙腈（1+3）洗脱农药以及相关化学品，洗脱后经过溶剂交换，供GC/MS检测，以环氧七氯为内标，采用内标法定量。

分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量

【有关物质】避光操作。取含量测定项下细粉适量（约相当于尼莫地平10mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min（3000r/min），取上清液作为供试品溶液；另取杂质I对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含20ug的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。【含量测定】避光操作。取本品20片（糖衣片应除去包衣），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼莫地平10mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15min使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min（3000r/min），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，测定。

在食品接触材料领域，全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现FPAS尤其是PFOA和PFOS广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOA和PFOS所带来的食品安全问题日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求酚A的净化，且效果良好。

850.40检测离子对，且对照品溶液及市售药材中阿胶特征肽的信噪比均远远大于3:1。该方法满足《中国药典》2020年版要求，可实现阿胶药材的快速、准确、灵敏的定性定量分析。

风味剥离”是指产品的风味受到包装材料的干扰，即“串味”。“迁移”是指有害化合物从包装转移到食品中。这两种情况都是不可取的，会导致产品产生异味或变味。为了评估或确定迁移的可能性，可以直接使用直接热萃取（DTE）分析包装材料。将少量样品（通常为10-50 mg）置于空的热脱附管中，然后在惰性气体流下加热，以释放样品中的挥发性和半挥发性化合物（如防腐剂，食品添加剂，风味组分等）。在冷阱里捕获分析物，然后用GC/MS测定。使用配置了热脱附单元（TDU2）和冷进样系统（CIS 4）PTV型入口的Gerstel哲斯泰多功能全自动样品前处理平台（MPS）对三种不同品牌的奶油夹心巧克力，曲奇，奶酪夹心饼干和橡皮糖的包装进行直接热萃取分析。

全氟和多氟烷基物质（PFAS）是指至少含有一个全氟化碳原子的有机化合物（即至少含有一个-CF2-或-CF3-脂肪链结构单元）。PFAS可赋予产品防油、防水、防污和防泥污、耐化学品性和耐高温性、降低表面摩擦、获得表面活性，因此它被大量应用于食品接触材料领域，例如不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现PFAS尤其是全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOS和PFOA所带来的食品安全日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用HPSE Ultra快速溶剂萃取仪和SPE-1000全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求。关键词HPSE Ultra SPE-1000 食品接触材料 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸 GB31604.35-2020

以下是使用食品安全分析仪检测预制菜食品添加剂的一般实验操作步骤：样品准备：a. 选择代表性的预制菜样品，并记录样品的来源和相关信息。b. 根据实验要求，将预制菜样品进行处理，如切碎、研磨或混合。c. 将处理后的预制菜样品按照实验要求进行分装，并标记好每个样品的唯一编号。

本方法基于德国ZEK01-08方法对样品进行前处理，采用ThermoFisher公司全新一代三重四级杆质谱TSQ8000测定食品包装材料中16种多环芳烃类物质残留，样品前处理简单，操作方便。仪器具有选择性好，线性范围宽，灵敏度高等优点。同时TSQ8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在2、10、20 ug/L三个添加水平下，回收率范围均为85-115%，10 ug/L浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为1.58-3.43%。该方法最低定量限为1μ g/L，完全可以满足欧盟及美国对食品包装材料中16种PAHs的检测要求。

以菜豆为试材，以未处理菜豆为对照组，研究超声波(频率：40 k HZ，功率：240 W)，酸性电生功能水[(p H：2.5± 0.3，ACC(有效氯浓度)：(99.3± 3.2)mg/kg，ORP(氧化还原电位)：(1130± 5)m V)]，超声波结合酸性电生功能水(AEW)处理对菜豆贮藏品质的影响。

自原子力显微镜发明以来，原子力显微镜通过在纳米尺度上提供精确、可靠、无损的成像，在材料科学和元件工程中产生了革命性的影响。原子力显微镜被广泛用于纳米技术应用当中，像生物医学可植入驱动器、电池超薄阴极材料、光电探测器和存储器和逻辑电路开关。随着元件尺寸的不断缩小，材料的局部特性测量方式方法在提供精确的纳米尺度测量方面已经变得更加有效。局部的机械性能如粘附性和弹性模量是决定这些元件的可靠性和所含性能的关键参数。现有的原子力显微镜是基于纳米机械方法被引入测量机械性能，例如包括力体积谱和纳米压痕。 然而，其中一些技术相当耗时间，有些则具有破坏性，不能满足某些特定应用的高产量监测。 图1展示了Park Systems开发的原子力显微镜PinPoint纳米机械模式。Park Systems专利的PINPOINT技术比传统的力体积谱技术至少快两个数量级，这可以使用户在短时间内能够同时获取材料的定量力学特性和高分辨率形貌图。在操作过程中，探针针尖以接近-缩回的方式移动，确保两者间不会形成摩擦，消除了探针和样品间的持续接触所产生的侧向力，保持了针尖和样品间的良好状态，进而理想的测量软性或硬性样品，如硬盘和生物样品。在图像中的每一点获取力-距离曲线，用于计算被测样品的机械特性。在数据收集期间，XY 扫描器停止，并控制接触时间以给扫描器足够时间去获取精确和准确的数据。在本实验中，成功地定量了具有不同模量范围的4种不同材料。各试验所得结果均接近所测材料的标称值，证明了PinPoint模式在力学特性的定量方面所具备的优越性。此外，它又同时获得了高分辨率图像，显示了样品的表面特征。

阿莫西林有关物质检测一、实验方法 Cometro高效液相色谱系统； 色谱柱：Comasil C18 250*4.6mm，5μm； 波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 样品：阿莫西林原料样品（约2mg/ml），对照品（20μg/ml）； 进样量：20μl 流动相：A 磷酸盐（pH=5）-乙腈=99:1； B 磷酸盐（pH=5）-乙腈=80:20。 梯度洗脱时间/min流动相A/%流动相B/% 0.00 92 815.00928 40.00 0 10055.000100 56.00 92 870.00928二、实验结果1、阿莫西林样品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)12.787946461110.00000 2 5.142 27245 9917 13.4913437.08024450115328.24395 阿莫西林 11.223 4690129 8036 10.83894417.26882531199510.68492 5 25.923 13824 160765 19.46456627.47078571614745.81389 7 30.797 10138 315697 13.50415831.830153393725634.83051 9 33.063 4103 206428 4.936511034.923201423596407.09890 11 37.430 3251 64676 6.101471239.79230501088574.40964 梯度假峰 41.345 8157 266135 3.86885梯度假峰46.2103161520574113.36384 梯度假峰 58.990 38043 61357 18.792752、阿莫西林对照品Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)阿莫西林12.74853226120320.00000 梯度假峰 41.603 6591 367607 78.05457梯度假峰46.4172467924544914.82780 梯度假峰 58.977 48226 57297 18.466543、梯度空白Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP)梯度假峰41.51365603523790.00000 梯度假峰 46.323 24802 236337 14.55634梯度假峰58.977428665680018.45865三、结论 1、第一张图关注8个杂质小峰，第二张图关注12min处的大峰。由第三张图我们可以判断41min，46min，58min处的峰为梯度假峰，因此不予考虑，其次根据药典规定“供试品溶液任何小于对照溶液主峰面积0.05倍（53226*0.05=2613.3）的峰可忽略不计”，实验者已经在积分的时候忽略。 2、根据有关物质的二条规定我们逐条分析： 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积； 分析：对照品的主峰面积为53226，杂质1-12均小于它，此点合格。 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的三倍。 分析：对照品主峰面积的三倍为159678，杂质1-12峰面积和为147116，此点合格。 3、此样品符合10版药典阿莫西林有关物质相关标准。

内标溶液:称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷振摇使溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液,摇匀,即得。对照品溶液:称取α -生育酚对照品15mg,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至0.0mL,密塞,振摇使溶解,即得。供试样溶液:称取试样适量,准确至0.02mg,置棕色量瓶中,加内标溶液稀释至10.0mL,振摇使溶解,即得约含d-α -生育酚1.5mg/mL的溶液。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取（SPE）食品中多种有机磷农药残留及测定的方法。采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药，经石墨碳固相小柱净化萃取后，用气相色谱-火焰光度检测法直接测定，加标回收率在72.0%～107%之间，RSD为6.2%～12.7%，最低检出限可达0.001mg/kg。

药包材是指药品生产企业生产的药品和医疗机构配制制剂所使用的直接接触药品的包装材料和容器，在药物制剂安全性和有效性等方面起着重要作用。《国家药包材标准》和已列入《中国药典》的《药包材通用要求指导原则》（通则9621）和《药用玻璃材料和容器指导原则》（通则9622）的颁布实施，为提升我国药包材质量、有效控制药品安全性提供坚实保障。珀金埃尔默以其完整、优质的色谱、质谱、光谱和材料表征产品线和多样化检测手段，为各类药包材的分析检测提供完善解决方案。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

多环芳烃（PAHs）是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物，是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一类致癌物质，由于这些化合物的致癌和致辞畸性，对PAHs痕量分析成为一个重要课题。食品中的PAHs污染有不同的来源，食品中的PAHs污染有不同的来源，主要是环境、食品加工过程和来自包装材料的污染。本方法利用超声萃取方式将食品包装材料如PE保鲜膜萃取后再使用GCMS进行检测。

本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的测定方法。不同食品模拟物条件下配制的校准曲线线性关系良好，相关系数R均大于0.999。取最低点的标准溶液连续进样6针，峰面积RSD %均小于3.7 %。该方法准确、可靠，可以应用于食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的检测。

本应用文章参考GB 23200.8-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂蔬菜水果样品基质中对多种农残方案高灵敏度的前处理和检测分析方法。蔬菜水果样品使用乙腈进行均质提取，经盐析、离心后，取上清液，经石墨化碳黑与氨基柱串接固相萃取净化，用甲苯+乙腈（1+3）洗脱农药以及相关化学品，洗脱后经过溶剂交换，供GC/MS检测，以环氧七氯为内标，采用内标法定量。