蝇毒磷分析标准品

有人分析过食品中有机磷么？是参照什么标准做的

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类（国内允许使用的30 多种）和氨基甲酸酯类（国内允许使用的10 多种）的快速检测：采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测，也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用，20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用，10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用，10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用，15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用，15 分钟出结果。

实验室内标准化学品必须和淋洗液等日常使用的分析纯化学品分开存放吗？你们的实验室都是怎么做的呢？

因为刚入行，不太懂，敢问客位大侠，甲胺磷高纯度标准品是什么？规格单位一般是什么？一般价钱是在多少？谢谢各位了

Talin?索马甜提取自非洲竹竽（Thaumatococcus Daniellii），现已正式被批准列入中国食品国家标准，继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后，我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验，Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂，于食品饮料具有口感改良作用，同时可掩盖不良口感，此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带，其果实称为西非竹竽（Thaumatococcus Daniellii），此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作，此次得到中国卫生部官方批准并公布，着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准，为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类，加工坚果与籽类，焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通，因其可使口感更圆润，甜味更丰满；对于餐桌甜味剂，由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白，加之其热量极低，可谓是更健康的选择。

来了一批磷铁，需要分析磷铁中的硅、锰、磷、碳、硫，但是没有分析标准，请各位帮帮忙。谢了！

药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。　　1．准确度　　该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。　　2．线性　　线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。　　3．精密度　　1）重复性　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。　　2）中间精密度　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。　　4．专属性　　可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。　　5．检测限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。　　6．定量限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。　　7．耐用性　　分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。　　8、系统适应性　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。　　9．溶液稳定性　　按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。　　可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。

我刚开始做黄曲霉毒素，刚刚购置了标准品2ppm的，但是用什么稀释呢？按照国标是苯乙腈（98+2）的混合液，还是使用流动相使用的甲醇？稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧？我们实验室目前只有分析纯的，能用吗？

检测实验室分析项目结果准确度判定标准的建立 实验室对公司原辅料采购、生产环节监控、出厂产品的产品质量控制等起着举足轻重的作用，而且出具科学准确的产品检验数据，建立完善的产品测量结果评判标准，将对公司强大品牌战略和树立公司的良好形象有着强有力的推动作用。为了能确保本实验室对产品所检数据的准确度，进而提高分析项目检测结果对产品符合性的评判水平。现对实验室现有分析项目结果对产品符合性判定标准的搭建如下： 一、目的 通过实验室现有分析项目的检测结果对产品符合性判定标准的建立，可以让实验室对产品符合性的判定有据可依，有章可循，同时也保证实验室检测数据的科学、准确和可靠，提高实验室的整体检测能力，增强检测人员的检测水平和意识，最终实现实验室分析测试技术与科研人才的引进来和公司产品的走出去战略。 二、内容建立实验室现有分析项目结果的评判标准，本文的思路如下：确保实验室测量数据的准确性、可靠性和科学性；建立科学完善的测量结果符合性判定标准，具体内容如下所述： 、确保测定结果的准确度和科学性 对于实验室来说，实验数据的质量是试验出来的，实验中的每一个因素、每一个过程以及实验数据的每次修约都对实验结果有贡献。若要使实验数据具有准确性、科学性、可靠性，就必须具备以下四个条件：一是实验过程控制——保证实验的每一个过程都可控；二是测量准确度的确定；三是测量不确定度的评估；四是测量系统控制——利用统计学进行分析。 1. 实验过程控制为了确保实验室对实验过程的全方位监控，特制作实验室送检样品的实验质量控制简易流程图如图1所示。 （1）试验方案的控制file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif 图1. 实验室实验质量控制流程图方法确认：现今常规理化检测、生化检测、农药残留检测以及微生物检测等所采用的检验方法基本上均是目前国内通用的相关标准方法，而且是实验室受控的标准方法。技术主管经定期跟踪检查标准方法，确保实验室使用的标准方法现行有效和快速更新，最终使实验室与国家或社会的同行业检验机构保持同步。 对于首次采用的标准方法，在应用于样品检测前已对该方法的各项技术参数进行验证，通过实验室内部内审小组评审及实验室负责人审核批准、可控的检测方法。且针对验证发现标准方法中未尽详述，但会影响检测结果的关键点（因素），会将详细操作步骤或相关注意事项编写在作业指导书内，以作为检测方法作业指导书的补充。而实验室内部的方法，都是参阅大量国内外研究现状和文献来设计技术路线，经过对方法的各项技术参数不断的进行大量反复研究试验而得。作业指导书含有详细的操作步骤和注意事项，其经书面申请，实验室内部内审小组评审通过，负责人审核批准后方能成为的实验室内部受控检验方法。仪器设备：根据实验室现有分析项目的需要，按照实验室受控检测方法的要求，配置其方法中所规定的，或者是同等条件下相当的仪器设备和器具，且都能满足量程匹配，并能达到测试所需要的灵敏度和准确度。实验室的仪器设备和器具都由法定计量机构或者是授权的计量部门按时进行检定（校准），并有签发的检定（溯源）证书。另外，实验室的仪器和器具都有日常使用登记记录和实验室内部设有质量主管按时进行期间核查，这样就可使其完全处于合格和受控状态。标品及相关试剂：实验室的标准物质都可进行量值溯源，具有生产厂商提供的有效证明（合格证书）、有效期、浓度（或百分含量）、物质的不确定度等相关信息。对于实验室使用的常规试剂及药品，在其进行采购时均参照本实验室所使用的受控方法的要求，并进行各个试剂或药品供应商的统计跟踪。当须使用新一批采购的试剂或是药品时，实验室内部会有新旧两种试剂的对比验证试验，从而确保其检验实验处于实验室的合理受控范围之内。在使用过程中，质量主管或药品管理专员将定期的对其药品及相关试剂进行期间检查，验证其稳定性、未受污染以及是否在保质期内。实验室还配备有药品管理专员，对标品的接收、储存、使用、核查、处理等都有一系列严格的管理运作程序，这样就可使其完全处于合格和受控状态。检验人员：针对检测实验室，高职、大专、本科、硕士等比较科学合理的学历梯度人员，且有应用化学、环境工程等覆盖多个学科专业，对实验室的创新、探索等更有益。实验室有一批素质好、经验丰富、检测技术过硬的分析测试人员。所有分析项目的检验员都是经过实验室内部专人培训，人员的检测技术通过实验室内审小组进行评估、审核、考察合格之后，经报实验室负责人同意审批后方可聘用为实验室的分析项目检验员。同时，为了与时俱进，达到国内、外的检测机构的检验水平，实验室每年都有选派具有潜能的人员赴外培训，扩大视野，增长见识，提高自身技术素质和检验水平。从而确保实验室向外出具的数据具有可靠性、科学性、准确性。环境控制：实验室内应安装有空调、温湿度计监测器、排风系统等来控制室内使其有稳定的检测环境。实验室配有一系列完善的环境监控记录体系，以便实验室进行跟踪、审查和监控，确保其处于实验检测方法所需的环境条件。⑵样品控制对于送检样品，实验室设有样品管理专员，对其送检的样品进行审核，通过向客户的详细了解并记录相应检验信息和样品信息，经实验室技术主管进行审核，结合本实验室现有的检测资质及条件，决定是否接收送检样品，最后由实验室负责人审批签字生效。对于已接收的样品，样品管理专员将采用一系列的样品管理措施进行样品检验的编号、发放和储存，以确保样品性质的稳定性。若需要进行样品制备的样品，实验室将采用国家现行标准或客户要求方法进行制样。除了样品制备应严格按照检测标准规定或客户要求的方法进行外，对于已经检测过的样品，样品的处置也是检验工作的重要组成部分，样品管理员应使样品保持原始样品的特性，提高后续检测工作的准确性。⑶实验控制为了真正杜绝检验员弄虚作假，虚谎伪造实验数据，本实验室专设有对检验过程实行监督的监督员和建立样品不定期的抽查复检制度。监督：实验室专设了两名实验监督员，不定期的对检验员的检验过程实施严格的控制和监督。复检：为了证实检验结果的准确度，本实验室将进行已检储存（不超过一个月）样品不定期的抽查复检。⑷检验的及时性对于实验室已接收的样品，部门办公室或者样品管理专员将快速下发检验通知单（检验通知单应注明检验项目、检验人、检验完成日期等详细信息），督促检验员及时检测。⑸数据处理控制针对实验室出具的数据，实验原始记录数据通过结合实验室检测项目的检测标准方法及《GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定》方法来进行处理，这样即可使实验室的数据处理严格规范，有法可依，有规章可循，进而确保本实验室出具的报告数据合理、科学。⑹数据控制检验报告单出具的检验数据和检验原始记录数据是实验室执行数据控制与审核的关键。为了使实验数据的准确、无误，原始记录数据与出具报告单的检验数据一致，实验室采用了检验数据的统计审核、检验报告单的技术主管审核和实验室负责人审批等一系列多次审核程序。2. 测量的准确度准确度是用来描述测量结果质量的关键因素之一。准确度可通过标准物质验证、加标回收率、精密度、灵敏度、专一性以及实验室间的比对等指标来衡量。⑴标准物质验证：实验室通过购买一个中间浓度具有生产厂商提供的有效证明（合格证书）、有效期、浓度（或百分含量）等相关详细信息的标品来与现行的标准曲线中的相对应点进行比对验证；或者重新制作标准曲线。以评估实验室的检测能力及水平⑵加标回收率：标品添加回收率注1的试验，通过在样品前处理的过程中向内添加其测量的线性范围内的，与待测样品中存在的分析物质浓度范围想接近的标准物质的量。一般设高、中、低3个浓度梯度，然后将其相等浓度的标品、有添加标品的样品、同等条件下处理的样品同时进行测量，每个浓度重复测量3～12次，通过测量得出的数据计算标品添加回收率。其计算公式为：file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif式中： C加—表示加标样品的浓度，单位； C样—表示样品的浓度，单位；

化验分析硅石标准品，怎样测铝的含量，标准品如何处理？

在做食品接触材料试验时，按照GB／T 5009．69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下：准确称取新蒸182℃～184℃馏程的苯酚约1 g，溶于水中移入1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃～184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃～184℃蒸馏下得到的苯酚吗？在蒸馏过程中应注意一些什么问题？用什么样的蒸馏装置较合适？2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗？就是苯酚标准溶液基体是水，不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗？对实验结果会不会与有影响？

在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5，供试品主峰的理论塔板数应取耐用性试验不同厂家或不同批号的同类色谱柱的平均值的100%-120%。

[color=#444444]实验室购买了浓度为100ppm的有机磷农药标准品，溶剂是丙酮。现在我想稀释到1ppm，老板不同意购买色谱级丙酮。可以用分析纯的溶解吗？或者说，可以用色谱级的甲醇溶解吗？[/color]

[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度，所以要先做标准曲线，但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰，目标峰的含量只有60-78%，但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%，现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因，就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧，有什么方法可以解决[/color]

这句话怎么翻译更好呢？这样可以吗？"未添加分析保护剂的标准品色谱图" The chromatogram of the standard　without Analyte protectants谢谢！

[font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]韭菜、芹菜中毒死蜱残留分析标准物质，现征集[/font][font=仿宋_GB2312]15家定值实验室。[/font][/font][font=仿宋_GB2312]1.样品：[/font][font=仿宋_GB2312]韭菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312]，[/font][font=仿宋_GB2312]每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10[/font][font=仿宋_GB2312]g。[/font][font=仿宋_GB2312]芹菜中毒死蜱[/font][font=仿宋_GB2312]残留分析标准物质[/font][font=仿宋_GB2312]，每瓶[/font][font=仿宋_GB2312]10g。免费邮寄。每种标准3瓶，一共9瓶标准物质。[/font][font=仿宋_GB2312]2.检测方法：NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定、GB23200.113-2018食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法、[/font][font=仿宋_GB2312][/font][font=仿宋_GB2312]GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]—质谱联用法[/font][font=仿宋_GB2312]3.数据反馈日期：8月底[/font][font=仿宋_GB2312]此次发放的基体标准物质可做实验室质控样品用，所做的检测过程可写原创、拍视频等，希望大家报名参加。报名链接：[font=Roboto, &][color=#990000][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg][b]http://instrument-vip.mikecrm.com/9qEHZXg[/b][/url][/color][/font][/font]

根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，同时需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认最终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。

上周测试焦磷酸钠和三聚磷酸钠，同事问我计算结果的时候，考不考虑标准品的纯度，这问题真不好回答。我计算的时候重没考虑过标准的纯度，大家有换算纯度再计算的么？

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？

核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分食品分类系统进行了调整，为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解，食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理，仅供行业人士参考，对比分析具体结果： 1、对比过程中发现如下问题：和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳，但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类：01.01.02 灭菌乳，同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳，同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料（旧标准中的分类号为14.07）、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类：将旧标准中03.02雪糕类删除，在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09，合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂，在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类：04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳（全脂、部分脱脂、脱脂）、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇（乳母）配方食品、13.05.02 运动营养食品（运动饮料除外）。 5、修改了如下食品分类名称：01.0 乳及乳制品（13.0 特殊营养用食品涉及品种除外）修改为乳及乳制品（13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外）。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳（全脂、部分脱脂、脱脂），包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉）和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类（北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐）修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法（如腌渍的果仁）修改为其他加工的坚果与籽类（如腌渍的果仁）。

各位好： 现公司需要分析棕榈胆磷，买了西格玛的混旋标准品。从COA上看他们是用气相做的纯度，可是这东西难以汽化，我们至今未找到合适的GC分析方法。另外，我们还需要对其进行手性拆分，四大金刚都用过了，没有取得任何效果。希望得到大家的意见，谢谢！

我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%，如果我用丙酮配成1ppm浓度，应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗？谢谢[em09511]

药品分析中标准品和对照品有什么区别？

药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。　　需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中的其他成分（如防腐剂等）的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等的测试方法也应作必要验证。　　验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。　　方法验证内容如下。一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。　　1．含量测定方法的准确度　　原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。　　如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。　　2．杂质定量测定的准确度　　可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。　　3．数据要求　　在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。　　（意见3：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收率试验的样品浓度应设定于含量100％的±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。）二、精密度　　精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。　　在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。　　含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。　　1．重复性　　在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进行测定。或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。　　2．中间精密度　　为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。　　3．重现性　　当分析方法将被法定标准采用，应进行重现性试验，例如，建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。　　4．数据要求　　均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。三、专属性　　专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。　　1．鉴别反应　　应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应（不呈正反应？）。2．含量测定和杂质测定　　色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置。色谱法中的分离度应符合要求。　　在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质能否得到分离。　　在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质检查应比对检出的杂质个数，必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。四、检测限　　检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法，均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下。　　1．非仪器分析目视法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。　　2．信噪比法　　用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。　　3．数据要求　　应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。五、定量限　　定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。　　常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。六、线性　　线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。　　应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。　　数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。（意见4：“线性”、“范围”中，如测定方法用于溶出（释放）曲线考察时，是否规定样品浓度的范围应涵盖整条曲线。）七、范围　　范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。　　范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%～120%；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70%～130%，根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，范围可适当放宽；溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%，如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的＋20%；杂质测定，研究时，范围应根据初步实测，拟订为规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时进行，用百分归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度（或上限）的＋20%。八、耐用性　　耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样口和检测器温度等。　　经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。 附表 检验项目和验证内容 项目 鉴别 杂质测定 含量测定及溶出量测定 内容 定量 限度 准确度 － ＋ － ＋ 精密度 － － － ＋ 重复性 － ＋ － ＋ 中间精密度－ ＋① － ＋① 专属性② ＋ ＋ ＋ ＋ 检测限 － －③ ＋ － 定量限 － ＋ － － 线性 － ＋ － ＋ 范围 － ＋ － ＋ 耐用性 ＋ ＋ ＋ ＋ ① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。 ② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。 ③ 视具体情况予以验证。

化学分析实验室标准物质的使用和管理摘要：分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题，对如何正确使用和管理标准物质，保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词：化学分析；标准物质；使用；管理引言标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质，有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值，标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1．1 标准物质的分级化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种)，二级标准物质1122种 ，它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1．2 标准物质的用途 1．2．1 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 1．2．2 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 1．2．3 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用 标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J，在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。2．1 有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久，而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化，如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的，即便是严格按说明书配置和使用，制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况，注意收集相关信息积累经验。 2．2 不确定度不确定度是被测量之值的分散性，不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同，其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平，标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度，如标准物质与分析样品基体之间有差异时；当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时，可以选用不确定度较大的标准物质，以降低分析成本。2．3 溯源性溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。 中国实验室国家认可委员会( JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时，只要有可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准，如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样；还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准)，如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状，固体与液体，基体不完全匹配等，虽然标准物质的溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要，如用回收率考察某一分析方法的准确性时。 3 标准物质的管理lS0／IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验室需有参考标准的校准计划和程序；须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质；须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查，以保证其校准状态的置信度。3．1 验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收：检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求；检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证，如与已有的标准物质进行比对，测试已知结果的样品等。3．2 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。3．2．1 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括：核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。 3．2．2 核查方法核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从本实验室实际条件出发，根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块，每两年须送相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对；与其他实验室间比对；采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查；测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3．2．3 核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的，如用于发射光谱分析的标钢样块，可在购进时进行检查，以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3．2．4 核查结果期间核查应是有计划的质量活动，核查结果应形成核查报告，核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。3．3 监督 对标准物质的管理工作实施有效的监督，是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题，并对这些问题给出了各种解决方案。