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脱水红霉素标准品

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脱水红霉素标准品相关的论坛

  • 水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

    水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

    之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案,今天看看发现还有忘记上传和版友分享的,今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的,不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了,直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon

  • 依托红霉素

    做依托红霉素中游离红霉素,系统适用性实验,依托红霉素峰难看,或出双头峰,怎么回事?

  • 测红霉素标准曲线都在同一线上...

    如题,我配置了5个红霉素标准品浓度,衍生物是FMOC-Cl, 流动相乙腈:磷酸氢二甲结果HPLC跑出来面积差不多,位置也一样,根本无法算斜率了...配置标品过程没错啊...有谁遇到过这种情况吗?

  • 【求助】红霉素的红外图谱

    红霉素的红外图谱,单纯的样品的图谱,是跟红外谱库的编号167的谱图对得一致的,可是红霉素标准品的谱图却跟谱库的编号167的谱图对得不是很一致。样品跟标准品均经过前处理之后,两个图谱是一致的,可跟谱库的编号167的谱图对得不是很一致。那是要跟标准品图谱比对呢,还是跟标准谱库比对呢?

  • 红霉素、林可霉素

    [color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题,想请教同仁一些关键控制点,首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素,发现不过柱内标跑步出来,林可霉素外标法回收率能做到60%多,请教同仁谢谢![/color]

  • 【求助】检测依托红霉素的同仁们帮忙看看呀,出峰难看着呀

    【求助】检测依托红霉素的同仁们帮忙看看呀,出峰难看着呀

    按照10版药典检测依托红霉素原料项下的游离红霉素,有些情况需要请教一下检测过这个品种的专家们供试品和标准品用乙腈溶解系统适应性用流动相溶解系统适应性是不错的,但是主峰就不行了,谱图就没有重现性,完全按照药典来检测的系统适应性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241337_261743_1606820_3.jpg第一针供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241337_261744_1606820_3.jpg第二针供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011241338_261745_1606820_3.jpg有没有谁做过,大家给我指点一下吧

  • 红霉素、林可霉素

    [color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题,想请教同仁一些关键控制点,首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素,发现不过柱内标跑步出来,林可霉素外标法回收率能做到60%多,请教同仁谢谢![/color]

  • 7694顶空做依托红霉素

    顶空做依托红霉素,按药典中平衡温度90度,平衡时间30分钟,平衡时间指的是加热时间吗?

  • 依托红霉素的检测-Spursil C18(2015药典)

    方法:HPLC基质:药品应用编号:103727化合物:红霉素、依托红霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。 分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:2015药典方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL):乙腈=65:35,用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL 调整后方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。谱图:2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png

  • 【求助】红霉素A组分

    在做红霉素肠溶片这批检品的组分A测定时,我是只做出了一个峰,但不能确定就是组分A啊,在22分钟左右出峰,然后我又继续跑了了100分钟,后面还是没有峰,我是按照05版药典配置的标准品溶液,配置好后室温放置了2个小时,咋就没出现峰呢,各位老师有做过的吗?

  • 【求助】红霉素不出峰

    最近用高效液相(C18色谱柱 250mm * 4.6, 5um)做红霉素标准品时检测不到色谱峰。看文献大多数都用磷酸盐缓冲溶液和乙腈作为流动相,之后用紫外(210nm)检测。目前因为缓冲盐干扰其他组员的检测,所以不得不尝试用纯水(或者加了0.5%醋酸的纯水)和乙腈做流动相。但是奇怪的是进样品后即使用100%乙腈冲一个小时都见不到峰。我可以确定标准品,检测器和色谱仪器没有问题。当然样品浓度也够大。。有没有遇到这种情况的啊??个人感觉是标准品一直留在色谱柱里没出来,但是觉得说不通啊!!晕!!! 希望大家给指点下,先谢了~~~ 【目前手边没有其它C18色谱柱】再补充的详细些。色谱柱为Thermo scientific BDS Hypersil C18,比较新。楼下“老多”说的不是什么流动相都出峰也是我比较关心的。难道红霉素必须得用缓冲盐?

  • 【应用数据库有奖问答10.29(已完结)】依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答10.29(已完结)】依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?

    [b]Q:[b][b][b][/b][/b]依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?[/b]A:82020===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)yy_0324(注册ID:yy_0324)初心(注册ID:m3170710)sdlzkw007(注册ID:sdlzkw007)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508033807_5993_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508056917_3421_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103728化合物:红霉素、依托红霉素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-978.html]Spursil C18 3μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,3μm(Cat#:82020)流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0流速: 1.0 mL/min柱温: 30℃检测器: 195 nm进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667176367405.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667180115015.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667183133458.png[/img]

  • 喝水=吃药?迪马科技水中抗生素检测解决方案

    喝水=吃药?迪马科技水中抗生素检测解决方案

    喝水=吃药?迪马科技水中抗生素检测解决方案http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291605_529885_1987954_3.jpg近日来,关于河流和自来水中“发现大量抗生素”的新闻突然席卷全国媒体,引发了公众对饮水安全的担忧。一些涉嫌污染的制药企业被曝光,人们对水质标准、排污标准的质疑也成为热点。您还在为您喝的水担忧吗?我们迪马科技为您提供全新的水中抗生素的检测解决方案。迪马科技一直致力于为水质检测工作保驾护航,对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于水中抗生素的检测,迪马科技最新推出多种抗生素检测方案,详细信息如下:一、水中磺胺类药物的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测,方法检出限是0.5 μg /L。二、水中氯霉素的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中氯霉素的检测,方法检出限是1.0 μg/L。三、水中喹诺酮类药物的检测(SPE-HPLC方法)适用于水中马波沙星、恩诺沙星、双氟沙星和沙拉沙星的检测,方法检出限是0.5 μg /L。四、水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等14种抗生素的测定(SPE-UHPLC/MS/MS方法)适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等抗生素检测,氯霉素的检出限是0.1 ng /L,磺胺嘧啶的检出限是0.8ng /L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng /L,磺胺吡啶的检出限是0.9ng /L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng /L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng /L,土霉素的检出限是29ng /L,金霉素的检出限是[font='Arial','s

  • 【求助】高效液相法测红霉素含量遇到问题

    在用高效液相法测红霉素含量遇到问题,按照药典方法测,对照、样品中杂质C的峰基本找不到,也许是太小,暂时不管他,测含量时样品和对照主峰随着时间在变化,相差4、5个小时峰面积能差几倍?还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大,标准品溶液是冷藏保存的,我记得抗生素基本都是测效价来定含量的,第一次用高效液相法测,问题不少,有做过这个产品的虫虫没?指点一下,十分感谢![em09512]

  • 水中氯霉素的检测(SPE-HPLC方法)

    水中氯霉素的检测(SPE-HPLC方法)

    据央视报道,全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。其中,珠江广州段受抗生素污染非常严重,脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升,远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。此外,南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素。据专家解释,目前,国家对自来水内的抗生素含量并无专业手段进行检测,现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中也无抗生素指标检测标准,该项指标的检测较为困难。迪马科技一直致力于为水质监测工作保驾护航,对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于抗生素的检测,迪马科技最新推出多种抗生素检测方案,详细信息如下:水中氯霉素的检测1、适用范围本方案适用于水中氯霉素的检测,方法检出限是1.0 μg /L。2、提取(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004) a活 化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;b[/s

  • 红霉素回收率特别低

    过柱淋洗是12ml水,洗脱是9ml甲醇,氮吹到剩一点,回收率做出来只有1%,这是什么原因?标曲里面红霉素没有问题。

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加

  • 红霉素酶联免疫反应试剂盒

    1.概述REAGEN™红霉素酶联免疫反应测试盒是用于检测水/尿/肉/鱼/虾中的红霉素的残留量。该试剂盒特点包括:Ø 高回收率(80-105%),快速(10-40分钟),多种样品低成本提取方法。Ø 高灵敏度(0.5ng/g或ppb),牛奶检测下限(2.5 ppb)。Ø 高重现性。Ø 快速的ELISA检测方法(只需不到2小时)。2.试剂盒原理REAGEN™红霉素酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理,含有红霉素的药物抗原已经包被于微孔板上,在分析时,样品中药物特异性地与抗体相结合。如果药品中有药物存在,它将阻止包被于微孔板上的药物与抗体结合。当与样品药物相结合的药物抗体被洗涤去除后,只剩下与微孔内药物相结合的抗体,与经酶标记物相结合。反应后颜色深度与样品中红霉素的含量成反比。

  • 【求助】红霉素A组分测定

    请问红霉素A组分测定德过程中需要注意哪些事项?怎才能获得很哈很好的峰形和分离度。pH值流动相对分离有没有影响?样品中除红霉素A外还有没有其他较大的峰?

  • 【分享】重要违禁兽药红霉素和氯丙嗪的分子印迹聚合物的制备、表征及在食品安全检测中的应用

    如何开发高效的前处理的材料和方法,提高样品前处理水平,已经成为目前食品分析化学的研究热点之一,由于分子印迹聚合物具有功能预定性、选择特异性、适用范围广等特点,基于分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers, MIPs)的分子印迹固相萃取技术(Molecularly imprinted solid phase extraction, MISPE)已经成为食品安全检测技术发展的新趋势。本论文针对肉用家畜和水产品中应用广泛且危害严重的红霉素和氯丙嗪兽药制备了特异的分子印迹聚合物,对制备的聚合物的结合机理和识别特性进行了深入分析,并最终制备了这两类兽药的分子印迹固相萃取小柱,应用于实际样品中红霉素和氯丙嗪的残留分析。研究获得的主要结果如下:本课题采用本体聚合的分子印迹方法从制备的 6 组红霉素分子印迹聚合物中选取一组特异性较强的聚合物用于后续研究。该组合模板红霉素和单体 MAA(methacrylic acid)的比例为(1:2),交联剂为 EGDMA(ethylene glycol dimethacrylate),采用甲醇/乙腈(2:3, v/v)作为致孔剂,热聚合温度为 60℃。利用扫描电镜观察、孔径分析、热重分析、紫外光谱和红外光谱分析等方法对聚合物的物理特征进行了评价。同时通过对聚合物吸附能力的热力学和动力学特性以及高效液相色谱分析,对聚合物与红霉素之间可能的印迹机理和识别能力进行了研究,证明了制备的聚合物对模板的吸附能力主要来自于低亲和力和高亲和力两类结合位点,并计算出两个结合位点的最大结合量分别为 12.30 mg g1-和 72.09 mg g1-。课题以分子印迹聚合物为固相萃取的填料,制备了红霉素分子印迹固相萃取小柱并对小柱的萃取条件进行了优化。当红霉素分子印迹聚合物固相萃取条件采用的上样缓冲液为 40%甲醇,淋洗液为 2.5 mL80%甲醇,洗脱液为 3mL 的甲醇/PBS (0.5 M) (80:20, v/v)时,固相萃取柱对红霉素的回收率超过 80%,非印迹聚合物固相萃取小柱的回收率则小于 30%。采用优化后的固相萃取的方法,研究了聚合物的选择性,结果显示红霉素分子印迹聚合物对大环内酯类药物具有一定的交叉反应性。说明在印迹反应过程中模板的立体构型对特异性识别的建立起主要作用。试验中将制备的红霉素分子印迹固相萃取小柱用于猪肉样品中红霉素残留的前处理,结果显示经过 MIPs 净化的样品,基质对检测的干扰大大降低,同时极大提高了检测器的灵敏度。在选用的三个加标浓度下,红霉素的回收率都大于 79%。采用红霉素分子印迹固相萃取小柱从水中富集红霉素的实验,同时证明制备的聚合物在自来水中可以高效的富集红霉素。另外,我们制备了氯丙嗪的 MIPs,摸索了不同的合成方法和不同组成成分对产物的选择能力的影响。结果证明,通过本体法制备的聚合物,当使用 MAA 做为单体,模板单体的比例为 1:4,选用 TRIM(Trimethylolpropane trimethacrylate)作为交联剂时,得到的聚合物的选择性最高。试验通过色谱分析试验、红外光谱试验等研究了氯丙嗪与功能单体之间的自组装过程。选择性分析和容量分析的结果表明制备的氯丙嗪分子印迹聚合物相对于非印迹聚合物具有明显的选择性和吸附容量。当使用水溶液作为溶剂时,氯丙嗪分子印迹聚合物的最大特异吸附容量为 10mg mL1-。使用氯丙嗪分子印迹聚合物固相萃取柱对猪尿样品中该药残留的富集和净化相对于商业化的 C18 小柱的效果更明显。

  • 红霉素的液相条件

    有没有在做红霉素液相的大神,最近做红霉素液相一点进展都没有,试了各种液相条件,都没有达到理想的效果,要不然就是不出峰,要不然就是浓度和峰面积不成比例。又跑去分析中心测,最后的结果说在210nm处没有吸收峰。分析中心的用的流动相是:A0.1%的甲酸+10mmol的乙酸铵,B甲醇,以梯度洗提的方式A:B=95:5到5:95.最后在210处没有任何峰了,,问问题可能出在了哪里

  • 【求助】求教红霉素效价检测

    [size=4]请教各位抗生素发酵过程检测的高手,由于我公司现在在转产,即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐,不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低,稀释倍数也就不相同,加入碳酸钾的量也不同,但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml,摇匀,静置,分层后取上层液10ml,再加入HCL溶液10ml,摇匀,静置,分层后取下层溶液5ml,再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后,冷却至室温,利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算,再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价,但是杂质峰比较难分开,而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐,不知道各位高手中有没有做过红霉素的,请教一下各位有没有其他快速的检测方法,能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意!

  • 【求助】红霉素效价检测

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