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假人参皂苷对照品

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假人参皂苷对照品相关的论坛

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答02.23（已完结）——启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测

    问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1

  • 【求助】人参皂苷Rg1峰面积变小的问题

    各位老师、朋友 我使用waters的仪器检测三七，在换了新批号（110704-200324）的人参皂苷Rg1对照品之后，发现峰面积降了20~30%，进样量和柱子都没换，原来使用的对照品批号是（110704-200323），而检测其他物质都没有发现此种问题。是仪器的问题还是对照品的问题呢？ 色谱条件：流动相是乙腈-0.05%磷酸（20：80），波长203nm。 请各位老师、朋友指教，不胜感谢！

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.21（已完结）——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.21（已完结）——心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测

    问题：心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单：捌道巴拉巴巴巴（ID：v3082413）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）zgx3025（ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20粒，精密称定内容物的重量，混匀，取约2 g，加乙醚约90 mL，加热回流1小时，滤过，滤渣及滤纸挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率20 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减的失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测，均满足药典要求。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

  • 人参皂苷

    我用岛津20A检保健品中的人参皂苷、是梯度洗脱、为什么没主峰呢？

  • 【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    一、实验目的及原理：参照药典中人参皂苷的检测，使用超高效液相色谱，对于人参中7种皂苷成分进行检测，大大提高了检测速度，并拓展了检测的皂苷种类。人参中的皂苷成分通过超声波萃取，高校液相色谱柱进行分离,采用紫外检测器进行检测，外标法定量。二、实验仪器及试剂：仪器：UPLC（waters H-Class），检测器：TUV紫外检测器、超声波仪、超纯水机、离心机、涡旋振荡仪、50ml离心管、20ml胖肚移液管试剂：人参皂苷标准品Rb1、Rb2、Rd、Re、Rf、Rg1购自食品药品检定院， 人参皂苷标准品Rc购自百灵威、乙腈（HPLC）、甲醇（HPLC）三、色谱条件：色谱柱：BEHC18 2.1mm×50 mm×1.7um 柱温：35℃ 样品温度：25℃进样体积：5µL 流速：0.4ml/min 波长：203nm 采样速率：20点/秒流动相配比：时间水乙腈曲线类型08218/1082186185050618.1821862082186四、实验步骤4.1、标准储备溶液配制：称取人参皂苷标准品，用甲醇溶解定容，具体见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241734_399095_1854832_3.jpg4.2、样品处理称取样品约0.4g（精确到0.0001g）于50ml离心管中，加入20.0ml超纯水，涡旋15s，超声波萃取30min，5000转/min离心5min，过0.22um水膜，待测。五、计算5.1样品中人参皂苷浓度的计算： X=C*100/m式中：X——样品中人参皂苷的浓度（mg/g） m——样品称量（g） C——待测溶液中人参皂苷的浓度（ug/mL）六、标准曲线与线性相关系数取标准储备溶液混合，用水稀释至约5、10、20、50、100ug/ml，进行2次平行测定，得到相应的峰面积平均值。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241728_399091_1854832_3.jpg七、样品测定及回收率实验（以6年红参体为样本）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241730_399092_1854832_3.jpg八、对照与样品测定的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241731_399093_1854832_3.jpg九、结果与讨论本实验尝试多个色谱条件， Re、Rg1组分性质非常接近较难分离，选择梯度洗脱的方式加快其他组分的分离，相对于传统液相方法需要至少一个小时的进样时间，UPLC的分离时间在20min，具有较大的优势。

  • 人参皂苷高效液相

    人参皂苷高效液相

    人参皂苷标准品，用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多，有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]

  • 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

    人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷，人参中的活性成分，是一种固醇类化合物，三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路，所以其效能也是复杂的，而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分：如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标（GB/T 22996-2008）和行标（NY/T 1842-2010），本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号：GB/T 22996-2008标准名称：人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法，适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号：NY/T 1842-2010 标准名称：人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意：在GB/T22996-2008中，测定的是6种人参皂苷，而NY/T1842-2010测定的是9种。并且，包含了国标中的6种。

  • 60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位：重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要：建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】关于测定人参、红参、西洋参、三七中的人参皂苷的应用

    【原创大赛】关于测定人参、红参、西洋参、三七中的人参皂苷的应用

    [font='Times New Roman'][font=宋体]五加科人参属中重要的[/font]3[font=宋体]种植物人参、西洋参、三七均为名贵中药材，红参为人参的栽培品经蒸制后的干燥根和根茎。现代药物化学研究表明，四者中主要的有效成分均为皂苷类化合物，迄今为止，从人参中分离得到近百种皂苷单体化合物，从西洋参和三七中也分离得到了数十种人参皂苷。[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]种中药有效成分中含有多个相同的单体皂苷类化合物，但也有其特征的皂苷成分，例如拟人参皂苷[/font][font=Times New Roman]F11[/font][font=宋体]为西洋参特征性成分，三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]为三七特征成分。现代药理作用研究表明，人参皂苷类化合物具有广泛的药理活性，如延缓衰老、提高免疫力、抗肿瘤、益智、抗氧化。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]而人参、红参、西洋参、三七，是《中国药典》[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]2020 [font=宋体]年版中[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以人参皂苷为指标成分进行定性鉴定和含量测定的中药。在含量分析中，需要色谱柱具有特殊的选择性，峰形对称性好、柱效高。[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]人参皂苷[/font]Rg1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]是人参、红参和西洋参中的活性成份，这两个化合物具有非常相似的色谱性能，常规[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱上通常很难实现[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体]的分离度（即基线分离），例如在[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版中，西洋参的含量测定需要柱温[/font][font=Times New Roman]40[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]，在此条件下，常规[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]色谱柱基本不可能分离。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为了更好的满足质量控制要求，我司使用了纳谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]应用于人参、红参、西洋参、三七的检测中，得到了良好的使用效果。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]1[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]人参和红参的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]本次试验以赛默飞[/font][/color][/font][font='Times New Roman']UltiMate3000[font=宋体]高效液相色谱仪为[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采集[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备，[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以水为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]。理论板数按人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]6000[/font][font=宋体]。结果如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]： [/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'] [img=,417,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141515595525_1260_3527267_3.jpg!w417x127.jpg[/img][/font][img=,558,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516167743_8653_3527267_3.png!w558x216.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]人参对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,558,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516308721_7973_3527267_3.png!w558x215.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]人参供试品图谱[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/align][img=,558,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516457742_3429_3527267_3.png!w558x215.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]红参对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,558,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517022737_6042_3527267_3.png!w558x213.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]红参供试品图谱[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱后，样品的峰型良好，人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]分离良好，理论塔板数达到要求。[/font][/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]2[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]西洋参的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]磷酸溶液为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]；柱温[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]。理论板数按人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rb1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]5000[/font][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,266,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517157651_8022_3527267_3.jpg!w266x189.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][img=,642,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517282623_478_3527267_3.png!w642x230.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]西洋参对照品图谱（[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][img=,641,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141520525477_496_3527267_3.png!w641x223.jpg[/img][font=&][color=#333333] [/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]西洋参供试品图谱（[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [font=宋体]在没有[/font]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱的时候，我摸索了[/font][font=Times New Roman]ChromCore[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱的条件，在柱温降至[/font][font=Times New Roman]25[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，也能达到良好的分离效果，如图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,643,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141521257610_3828_3527267_3.png!w643x199.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]西洋参对照品图谱（[/font][font=Times New Roman]25℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/align][img=,643,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141521414095_578_3527267_3.png!w643x205.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]8[font=宋体]西洋参供试品图谱（[/font][font=Times New Roman]25℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]综上[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱在药典要求的柱温[/font][font=Times New Roman]40[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，可以达到分离和柱效的要求，[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 4.6mm×250mm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱在柱温降至[/font][font=Times New Roman]25[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，也可以达到分离和柱效的分析要求。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]3[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三七的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以水为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]。理论板数按三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]4000[/font][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,583,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141522058277_8404_3527267_3.png!w583x182.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]9[font=宋体]三七对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,581,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141522487354_6419_3527267_3.png!w581x183.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]10[font=宋体]三七供试品图谱[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [font=宋体]上述图谱也是采用纳谱分析[/font]ChromCore C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，样品的峰型和分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠。[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]4. [font=宋体]我所了解的纳谱分析色谱柱性能[/font][/color][/font][/b][font='Times New Roman']4.1[font=宋体]． [/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]ChromCore 300 C18[font=宋体]（人参皂苷[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱）性能特点：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.11[font=宋体]．载碳量[/font][font=Times New Roman]8.5%[/font][font=宋体]，对皂苷类化合物特别是对人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]具有特殊的选择性；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.13[font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]300A[/font][font=宋体]的大孔径更耐皂苷类样品污染；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.14[font=宋体]．使用[/font][font=Times New Roman]Unisil[/font][font=宋体]单分散球形硅胶，其粒径大小和颗粒均一性的精确控制达到前所未有的水平。具有：优异的分离效果，传质速度快提升做样效率，极佳的峰对称性，优良的批次间重复性，优秀的碱耐受性。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.2[font=宋体]． [/font][font=Times New Roman]ChromCore C18[/font][font=宋体]（通用柱）性能特点：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.21[font=宋体]．载碳量[/font][font=Times New Roman]14%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]180A[/font][font=宋体]的孔径更适合中药的分离，具有出峰时间快，柱效高，寿命长的特点；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.22[font=宋体]．同样使用单分散球形硅胶，有更多成功的中药应用案例。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]综上所述，[/font]ChromCore 300 C18[font=宋体]（人参皂苷[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱）经过特殊设计，针对人参、红参、西洋参中人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]和三七中的三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]对乙腈敏感、难于分离的特点，采用了独特的技术，实现了[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]人参皂苷[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Rg1[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Re[font=宋体]的高效分离，三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]和人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]的高效分离。是我推荐分析人参、红参、西洋参和三七的最佳选择。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]公司名称：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]安徽益生源药业有限公司[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]个人信息：胡[/font]××[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]老师[/font] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]地址：安徽省亳州市经济开发区亳菊路附近[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 5μm, 4.6×250mm[font=宋体]，序列号：[/font][font=Times New Roman]13538-001103[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm[font=宋体]，序列号：[/font][font=Times New Roman]21538-002485[/font][/color][/font]

  • 人参皂苷检测时间很长

    人参是好东西，人参中的主要成分是人参皂苷，人参皂苷到底有多少种，为什么检测需要那么长时间，一般都得一百多分钟，条件还那么苛刻！

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    人参皂苷C-K抑菌性能的研究[align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：滑莹[/align][b]1引言[/b]此文主要研究人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物技术法和控制菌的检查.本方案计划对该方法在QC实验室进行确认,此确认成功后,证明此方法适用于在实验室运行.[b]2材料与方法2.1 供试品与实验用菌[b]2.1.1供试品[/b][/b]人参皂苷C-K供试品制备:每次称取人参皂苷C-K供试品10g,加稀释剂至200ml溶液,制成供试品溶液1:20,混匀备用.稀释剂为含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤,配置如下:[table][tr][td]酪蛋白胨[/td][td]17.0g[/td][/tr][tr][td]大豆木瓜蛋白酶消化物[/td][td]3.0g[/td][/tr][tr][td]氯化钾[/td][td]5.0g[/td][/tr][tr][td]磷酸氢二钾[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]葡萄糖[/td][td]2.5g[/td][/tr][tr][td]纯化水[/td][td]1L[/td][/tr][/table][b]2.1.2 实验用菌[/b][table][tr][td]试验菌种名称及编号[/td][td]试验菌种批号[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌（Bacillus Subtilis ATCC6633）[/td][td]1(4)-150913[/td][/tr][tr][td]金黄色葡萄球菌（Staphylococcus Aureus ATCC6538）铜绿假单胞菌（Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027）白色念球菌（Candida Albicans ATCC10231）黑曲霉（Aspergillus Brasiliensis ATCC16404）大肠埃希菌（Escherichia Coli ATCC8739）[/td][td]1(4)-1510011(4)-1509271(4)-1510112(4)-1509121(4)-150910[/td][/tr][/table][b]2.1.3 菌液制备[/b]取经30-35℃培养18-24h的金黄色葡萄球菌，枯草芽孢杆菌，铜绿假单胞菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.取经30-35℃培养18-24h的大肠埃希菌的大豆酪蛋白肉汤培养物1ml加9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤100CFU/ml的菌液备用.取经20-25℃培养48h的白色念珠菌的沙氏葡萄糖肉汤培养物，取此溶液1ml加入9mlph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，10倍稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.将黑曲霉菌斜面的新鲜培养物接种至沙氏葡萄糖琼脂斜面培养基上，20-25℃培养7d，使大量的孢子形成.取此斜面培养物，加入含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液4ml洗下孢子，吸出转移至无菌空试管作为原液，取此原液1ml，加入9ml含0.05%吐温80ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，每次以10倍稀释，稀释至≤10000CFU/ml的菌液备用.微生物的稀释度与接种量:见表1[align=center]表1 菌液制备[/align][table][tr][td][table][tr][td][table][tr][td]微生物名称及编号[/td][td]稀释度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]枯草芽孢杆菌（Bacillus Subtilis ATCC6633）金黄色葡萄球菌（Staphylococcus Aureus ATCC6538）铜绿假单胞菌（Pseudomonas Aeruginosa ATCC9027）白色念球菌（Candida Albicans ATCC10231）黑曲霉（Aspergillus Brasiliensis ATCC16404）大肠埃希菌（Escherichia Coli ATCC8739）[/td][td]10-410-410-510-310-210-7[/td][td]10μl10μl10μl10μl10μl10μl[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]对于大肠埃希菌检测,菌液见表2[align=center]表2 大肠埃希菌菌浓[/align][table][tr][td]微生物名称、编号及批号[/td][td]稀释度[/td][td]浓度[/td][td]接种量[/td][/tr][tr][td]大肠埃希菌ATCC8739 1(4)-151112[/td][td]10[sup]-7[/sup][/td][td]74,68[/td][td]1ml[/td][/tr][/table][b][b]2.2 主要培养基[/b][/b][table][tr][td]培养基名称[/td][td]干粉批号及生产厂商[/td][td]配制批号及有效期[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液[/td][td]上海盛思生化科技有限公司[/td][td]150922 2016.06.04[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白琼脂(TSA)[/td][td]2235498,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖琼脂(SDA)[/td][td]3101376,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]沙氏葡萄糖肉汤[/td][td]1039403,BD[/td][td]150718 2016.08.07[/td][/tr][tr][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]1320926,BD[/td][td]150817 2016.09.06[/td][/tr][tr][td]吐温-20(4%)[/td][td]20141225,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]吐温-80(0.05%)[/td][td]20140412,国药集团[/td][td] 有效期: 2016.08.31[/td][/tr][tr][td]Ph7.0无菌氯化钠-蛋白(0.05%吐温-80)[/td][td]自配[/td][td]150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]卵磷脂大豆酪蛋白肉汤(含0.5%卵磷脂,4%吐温-20) [/td][td]20150807, 国药集团自配[/td][td] 有效期: 2016.12.22150113 2016.02.02[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]3134161,BD[/td][td]150114 2016.02.03[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]2271364,BD[/td][td]150121 2016.02.10[/td][/tr][/table][b][b]2.3 主要实验设备[/b][/b][table][tr][td]设备[/td][td]型号和编号[/td][td]生产厂商[/td][/tr][tr][td]二级生物安全柜[/td][td]AC2-3S1[/td][td]ESCO[/td][/tr][tr][td]天平高压蒸汽灭菌器20-25℃培养箱30-35℃培养箱42-44℃培养箱[/td][td]BSA2202S/25#YXQ-LS-100A/2#SPX-250B-Z/09#10#SPX-150/01#06#SPX-150/02#[/td][td]赛多利斯科学仪器公司上海博讯事业有限公司上海博讯事业有限公司上海跃进医疗器械厂上海跃进医疗器械厂[/td][/tr][tr][td]水浴锅[/td][td]2850/11#[/td][td]Thermo[/td][/tr][/table][b]2.4 总需氧菌,霉菌及酵母菌数检测方法验证(直接法)[/b].用1批样品进行3次独立实验.[b]2.4.1 总需氧菌试验组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,接种10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的大豆酪蛋白琼脂(TSA)培养基约20ml，摇匀，水平放置，使凝固，加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的供试组.[b]2.4.2 霉菌及酵母菌试验组[/b]取供试品溶液1ml置无菌平皿中，接种10μl各试验用菌液（白色念球菌、黑曲霉菌）≤10000CFU/ml，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂（SDA）培养基约20ml，摇匀，水平放置，使凝固，于20-25℃倒置培养5d，作为霉菌及酵母菌数的检测方法的供试组.[b]2.4.3 供试品对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d,作为总需氧菌检测方法供试品对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d,作为霉菌及酵母菌数的供试品对照组.[b]2.4.4 菌液组[/b]加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中,平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌、黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的菌液组.加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中, 平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,于20-25℃倒置培养5d. 作为总需氧菌检测方法的菌液组.[b]2.4.5 稀释剂对照组[/b]分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀，水平放置，使凝固，加入枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的培养皿于30-35℃倒置培养3d，加入白色念球菌.黑曲霉菌的培养皿于30-35℃倒置培养5d，作为总需氧菌检测方法的菌液组.分别取稀释剂1ml加入10μl各验证用菌液(白色念球菌、黑曲霉菌) ≤10000CFU/ml置无菌平皿中，平行做2个平皿，分别加入已加热融化并冷却至45℃的沙氏葡萄糖琼脂(SDA)培养基约20ml,摇匀，水平放置，使凝固，于20-25℃倒置培养53d，作为霉菌及酵母菌数检测方法的菌液组.[b]2.4.6 稀释剂阴性对照组[/b]分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的TSA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,30-35℃倒置培养5d, 作为总需氧菌稀释剂阴性对照组.分别取供试品溶液1ml置无菌平皿中,平行作2个平皿,分别加入已加热融化并冷却至45℃的SDA培养基约20ml,摇匀,水平放置,使凝固,20-25℃倒置培养5d, 作为霉菌及酵母菌数的稀释剂阴性对照组.[b]2.4.7 培养[/b]倒置TSA平皿,在30-35℃培养,加枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的平皿不超过72h,加白色念球菌,黑曲霉的平皿不超过120h.倒置SDA平皿,在20-25℃培养,不超过120h.[b][b]2.5控制菌(大肠埃希菌)的方法验证[/b]2.5.1 供试液的制备[/b]每次取上述制备好的1:20供试液备用[b]2.5.2 器具和操作环境[/b]所有的检测操作都要在生物安全柜内进行.在整个操作过程中,操作人员必须穿无菌衣无菌操作.[b]2.5.3 试验组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤,接种1.0ml验证菌液大肠埃希菌≤100CFU,于30-35℃培养18-24h,摇匀,取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.4 供试品对照组[/b]分别将制备的1:20供试液20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤, 于30-35℃培养18-24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养24-48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养24-72h.[b]2.5.5 阴性对照[/b]分别取含0.5%卵磷脂,4%吐温-20的大豆酪蛋白肉汤20ml接种至100ml大豆酪蛋白肉汤培养基中, 于30-35℃培养24h.摇匀, 取1.0ml培养液接种至100ml麦康凯肉汤培养基中,于42-44℃培养48h.摇匀,其培养液再划线接种于麦康凯培养基上,于30-35℃培养2h.[b]3结果与分析[b]3.1 总需氧菌、霉菌及酵母菌实验检测结果[/b][/b]各验证用微生物在TSA培养基上的生长结果记录在表3,各验证用微生物在SDA培养基的生长结果记录在表4.[align=center]表3 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]实验菌[/align][/td][td][align=center]供试品试验组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落（CFU/g）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌[/align][/td][td][align=center]49[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]68[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]72[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌[/align][/td][td][align=center]67[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]78[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌[/align][/td][td][align=center]55[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]64[/align][/td][td][align=center]62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][/table][align=center]表4 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td]实验菌[/td][td][align=center]供试品试验组菌落数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]供试品对照组菌落[/align][align=center]数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]菌液组菌数（CFU/g）[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌落（CFU/g）[/align][/td][/tr][tr][td]白色念球菌[/td][td][align=center]58[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center]59[/align][/td][/tr][tr][td]黑曲霉菌[/td][td][align=center]44[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]52[/align][/td][/tr][/table][b][b]3.2 大肠埃希菌检验结果[/b][/b]检验结果记录于表5.[align=center]表5 大肠埃希菌验证结果[/align][table][tr][td]批号[/td][td]项目[/td][td]培养温度[/td][td]试验组[/td][td]供试品对照组[/td][td]阴性对照[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td=1,3]S151011-M[/td][td]大豆酪蛋白肉汤[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯肉汤[/td][td]42-44℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][tr][td]麦康凯琼脂[/td][td]30-35℃[/td][td]+[/td][td]-[/td][td]-[/td][/tr][/table][b] [/b](阳性结果以“+”表示，阴性结果以“-”表示)[b]3.3 分析[/b]其中总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准：在3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的回收率（回收率=稀释剂对照组的菌落数*100%/菌液组的菌落数）在50%-200%.试验组的菌回收率（回收率=（试验组的菌落数-供试品对照组的菌落数的值）*100%菌液组菌落数）在50%-200%.大肠埃希菌检测方法验证的合格标准：阴性对照均可以检测出，样品及阴性对照均未检测出.阴性结果以“+”表示，阴性结果以“-”表示. 实验证明人参皂苷C-K采用现行版直接法进行微生物计数法和控制菌的检查在实验室可运行.微生物在TSA培养基上的生长结果的检测方法处理结果见表6. 微生物在SDA培养基上的生长结果见表7.[align=center]表6 微生物在TSA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 （%）[/align][/td][td][align=center]试验组回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]枯草芽孢杆菌ATCC6633[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][td][align=center]59.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]金黄色葡萄球菌ATCC6538[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][td][align=center]83.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铜绿假单胞菌ATCC9027[/align][/td][td][align=center]97.4[/align][/td][td][align=center]90.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌 ATCC10231[/align][/td][td][align=center]96.9[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.2[/align][/td][td][align=center]78.8[/align][/td][/tr][/table][align=center]表7 微生物在SDA培养基上的生长结果[/align][table][tr][td][align=center]微生物名称及编号[/align][/td][td][align=center]稀释剂对照组菌回收率 （%）[/align][/td][td][align=center]试验组回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]白色念球菌ATCC10231[/align][/td][td][align=center]98.3[/align][/td][td][align=center]95.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黑曲霉菌ATCC16404[/align][/td][td][align=center]96.3[/align][/td][td][align=center]80.9[/align][/td][/tr][/table][b]3.2.1稀释剂对照组的菌回收率[/b]总需氧菌的稀释剂对照组中，5种挑战菌在TSA培养基上生长的回收率95.6%-97.4%.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在96.3%-98.3%,均符合50-200%的接受标准,说明稀释剂不存在毒性,不会影响菌的生长.[b]3.2.2试验组的菌回收率[/b]试验组(加样)实验平行三次,在人生皂苷C-K样品存在的情况下,铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌、黑曲霉5种挑战菌在TSA培养基上生长回收率为59.5%-94.8%，符合50-200%的接受标准.2种挑战菌在SDA培养基上生长的回收率在80.9%-95.6%,均符合50-200%的接受标准.[b]3.3大肠埃希菌检测方法验证的合格标准[/b]阴性对照均可以检测出，样品及阴性对照均未检测出.[b]3.4小结[/b]总需氧菌、霉菌及酵母菌数检测方法的合格标准,人参皂苷C-K总需氧菌，霉菌及酵母菌用直接法通过验证.总需氧菌及酵母菌计数结果乘以20倍，作为报告结果.

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    45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究

    【作者中文名】赵春芳; 刘金平; 赵岩; 李平亚;【作者英文名】ZHAO Chun-fang1; LIU Jin-ping2; ZHAO Yan2; LI Ping-ya2（1.Pharmaceutical Academy of Jilin University; Changchun 130021; China; 2.Institute of Frontier Medical Science of Jilin University; China）;【作者单位】吉林大学药学院药物分析; 吉林大学再生医学科学研究所; 吉林大学再生医学科学研究所 吉林长春; 吉林长春;【摘要】目的:研究大鼠舌下静脉给药伪人参皂苷GQ后,其在胆汁、粪和尿中的排泄情况。方法:采用高效液相-蒸发光散射色谱(HPLC-ELSD)法测定大鼠胆汁、粪和尿中伪人参皂苷GQ,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24∶7)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,以氮气为载气,压力为303 975 Pa。结果:HPLC-ELSD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合要求。伪人参皂苷GQ大鼠舌下静脉给药后,主要以胆汁排泄为主,占总药量的41.60%;其次为粪排泄,占总药量的9.97%;尿液中仅检出少量伪人参皂苷GQ。结论:大鼠胆汁、粪和尿中主要以伪人参皂苷GQ原形药物排泄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131711_383575_2379123_3.jpg

  • 23.3 人参皂苷Rg_2的排泄试验研究

    【作者】 杨秀伟； 桂方晋； 宋燕； 张尉清； 田建明； 李龙云；【Author】 YANG Xiuwei1,GUI Fangjin1,SONG Yan1,ZHANG Weiqing1,TIAN Jianming2,LI Longyun2 (1.School of Pharmaceutical Sciences,Peking University Health Science Center,Beijing 100191,China;2.Jilin Institute of Chinese Materia Medica,Changchun 130021,China)【机构】 北京大学医学部药学院； 吉林省中医药科学院；【摘要】 目的:研究静脉给予大鼠人参皂苷Rg2后,其在胆汁、粪便和尿液中的排泄。方法:采用反相高效液相色谱(HPLC)-紫外检测器(UVD)法测定大鼠胆汁、粪便和尿液中的人参皂苷Rg2;Dikma Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-4%磷酸水溶液(65∶35)为流动相,检测波长为203 nm。结果:HPLC-UVD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合生物样品分析要求。给大鼠静脉注射人参皂苷Rg2后,5.5 h内胆汁中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的27.2%,24 h内粪便中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的22.6%;尿液中未检出人参皂苷Rg2。结论:静脉给予大鼠人参皂苷Rg2,原形药物主要通过胆汁和粪便途径排出体外。

  • 【应用数据库有奖问答10.17（已完结）】西洋参中人参皂苷的检测，样品前处理步骤是？

    【应用数据库有奖问答10.17（已完结）】西洋参中人参皂苷的检测，样品前处理步骤是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]西洋参中人参皂苷的检测，样品前处理步骤是？[/b]A：标准品溶液：人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）PAEs（注册ID：v2911392）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513425489_3187_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513451756_1050_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：2015药典基质：标准品应用编号：102441色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-861.html]Diamonsil Plus C18-A 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：标准品溶液：人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).色谱条件：色谱柱：Diamonsil 5μm C18 Plus-A 250*4.6mm #99406流动相：A:乙腈 B：0.1%磷酸水流速：1.0 mL/min柱温：40℃进样量：10 uL波长：203nm[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/23.jpg[/img]文章出处：天津应用实验室关键字：西洋参中人参皂苷的检测、2015药典、Diamonsil C18 Plus-A图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/45.jpg[/img]

  • 人参皂苷混合标准品液相实验条件的摸索

    人参皂苷混合标准品液相实验条件的摸索

    [color=#444444]之前用高效液相色谱进行人参皂苷混合标准品的实验，得到图一的色谱图。在该条件下采用相同的流动性条件和色谱条件，结果在时隔十天后再次进样却得到图二的色谱图。求助各位分析液相的大神这是什么原因造成的？该怎么办？[/color][color=#444444]流动相为乙腈-水，柱温35度，流速1ml/min，梯度洗脱：0-5min 16%乙腈，5-10min 16-19%乙腈，10-40min 19乙腈，40-50min 19-22%乙腈，50-70min 22-30%乙腈，70-75min 30-35%乙腈，75-85min 35-40%乙腈，85-90min 40%乙腈，90-95min 40%-16%乙腈，95-100min 16%乙腈。[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906140936558584_2251_1752342_3.png!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906140936583869_9896_1752342_3.png!w690x516.jpg[/img][/color]

  • 人参总皂苷检测方法

    有谁检测过人参总皂苷方法为GB/T 19506-2009 附录B，我们这边检测的结果总是在2%左右，送出去检测对方能达到3.5%，问对方怎么测的，人家就告诉是按国标方法做的，有谁做过，烦请给指导一下，万分感谢，盼回复。

  • 独圣活血片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的分析2010版解决方法

    独圣活血片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的分析2010版药典解决方法独圣活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re的分析本方法来源于2010版药典P940中“独圣活血片”的分析l 前言虽然药典中只要求分析三七皂苷R1和人参皂苷Rg1，但实际上是需要有效分离人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的，因为作为独圣活血片原料的三七中或多或少总会含有Re，如果不将Rg1和Re分开，将会对Rg1的定量产生极大的干扰； l 样品分子结构中文名英文名结构式三七皂苷R1Notoginsenoside R1见附页人参皂苷Rg1Ginsenoside Rg1见附页人参皂苷ReGinsenoside Re见附页 l 样品来源记录

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