哥纳香三醇对照品

本人现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测硬脂酸镁，为什么对照品溶液中有很多杂峰，我用的正庚烷是色谱纯级别的，还有到最后计算是用不到对照品的浓度，那为什么还要进对照品？请各位老师指点

有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

液相色谱一个序列连续进样对照品6+2，样品2+2，面积都很稳定，对照理论板数1W+，但是样品理论板数只有2000+，序列最后补进的对照也是1W+，而且面积依然很稳定。请问这是什么原因，已经换过好几个品牌型号的柱子，换过三个有机项甲醇的品牌，自测重复性也很正常，仪器厂家工程师来检查过，设备没问题，实在没办法了！怀疑是样品问题，但是这个样品我们已经做了很多年了，以前都没有这个问题。就只有近半年出现仪器，e2695流动相，甲醇水25:75色谱柱，用过赛默飞 的ods c18、bds c18、迪马的diamonsil plus c18等等。

各位老师：乙醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测挥发性物质时，进对照品a出来的峰拖尾还分不开是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012387514_2300_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012529407_1811_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012539217_9202_3926493_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906041012593807_5993_3926493_3.jpeg[/img]

三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。

本人刚上手气相，想请教一下:气相的对照品是不是不能用普通的化学试剂的，而是要买对照品试剂的，就像苯的话就要苯对照品而不是化学纯的或是优级纯的化学试剂

我不小心那错了试剂,对照品用甲醇溶解,我拿了分析纯溶解,是否会影响结果?

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

高效液相色谱仪对照品的纯度要求是多少?

药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

其余的色谱条件相同，如何确定混合对照品的最佳检测波长？我拿甲醇溶解的对照品，因为在低紫外有吸收，结果出现一个倒峰，那是不是一定要换溶剂呢？换成流动相的话，流动相的比例现在还不确定，那又怎么溶解呢？

问题: 各位老师，有人做过北豆根的含量测定吗？对照品蝙蝠葛苏林碱用甲醇很难溶，试了用流动相也几乎不溶，请问有什么好建议吗

在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。

中检所提供的乙醇对照品乙醇浓度是多少？

做一个甾体皂苷的含量测定，已经做第4次了，问题始终没解决，遂请教。具体要求如下：色谱条件要求：C8的柱子；流动相是乙腈-水（30:70）；检测波长210nm。样品处理：取一定量，加75%乙醇超声10分钟，放冷，补足减失重量，滤过，即可。 对照品也是用75%乙醇溶解。测试经过如下：有同一厂家同一品种不同批号两批样品，用C8的柱子做，计算了下，含量合格，但峰实在太难看。怕峰形太差影响结果的准确性，但只有一根这C8的柱子，只好换根C18的柱子，调整流动相试试；峰形很好，进了一针其中一批的样品，计算了也合格，就编个序列继续做下去了。第四天才发现另一批不合格，只好第五天返工。第二次，问题出现了。返工时，同样的仪器，色谱柱，色谱条件，用原来配的对照品溶液，重新处理样品，不合格的那一批还是不合格，结果比上次测的还低一点，合格的那批也不合格了。又另配了对照品溶液，与之前配的浓度相差不大，但峰面积小多了。但是之前配的对照品峰面积反而变大了，估计是因为流动相微调，把之前没分开的小峰分开了，不至于斜着积分的原因吧。怀疑过对照品峰面积小，是不是冷冻（对照品要求冷冻保存哈）后没放至室温，直接称，导致称不准。样品怀疑过的原因 A:是不是不合格那一批取样量大了，浓度高了，导致过饱和，未全溶 B：样品是不是未混匀，取样代表性不够 C：超声时间，功率是不是有问题，是不是超声发热导致样品降解（对照品要冷冻保存嘛）E：是不是第二次配的溶样溶剂有问题第三次做，更蹊跷了。之前怀疑的样品的原因都排除了。减少，增加取样量；混匀样品；超声不同时间，用不同超声设备（不同功率）；超声中换水，防止温度升高，水浴上回流处理样品；重配75%乙醇几次，用无水乙醇配也试了，还换用甲醇，样品溶液居然都没有目标峰。但之前两次配的对照品溶液峰高变化不大，高的还是高，低的还是低。第四次，就是今天。又重配了对照品溶液，换甲醇（色谱纯）溶解，居然对照品也没峰了，用75%乙醇溶解也是。之前配的对照品峰高还是老样子。将第一次配的对照品溶液跟这次提取的测不到目标峰的样品溶液混合，也能出目标峰。这根柱子换走另一个对照品测试，峰好得很。再换另一根柱，走样品和对照品，还是老样子，之前能出的还出，出不了的还是还是出不了。总结：一共配了三次对照品，浓度差异不大，但峰面积在变小，第三次就没了。样品也是，第一次合格的，第二次提取也不合格了，以后干脆目标峰也不出了。 分析：应该不是目标物不稳定的原因，因为第一次配的对照品，隔了一周，峰高依然变化不大，更何况新配的对照品溶液。 几次都是我操作，对照品溶液都超声助溶过，应该也是溶了的。而且用紫外扫过，稀释后吸收值会降低，虽然最大吸收波长在约205nm。其实用甲醇比用75%乙醇溶解要好些，几乎振摇就能溶，用75%乙醇必须稍超声一下。[/fo

请教各位：在乙醇的气相色谱检验中，对照品溶液制备用到的试剂：甲醇、乙醛、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇。这些试剂必须用国家标准品吗？还是能用色谱纯的试剂代替，如果能代替使用，需不需要做相关对比试验，又该怎么进行这些对比试验？谢谢各位大神解答。。。。

各位前辈，我用液相检测一个产品的含量（外标法），暂时没有买对照品，纯度是99.5%，那么含量大概会是多少？是不是产品的纯度越高，含量就越高？

其实我想这么做的原因就是想节约点成本，因为做西青果药材的，对照品没食子酸用50%甲醇溶解，样品也是用50%甲醇溶解，地榆这个药材也是没食子酸，但是浓度稍微低点，我就想用做西青果的对照稀释一下就好，免得再次称对照，地榆药材是用水处理的，药典上写着是称没食子酸适量，用水溶解，现在里面有甲醇，会影响准确性吗？

问下：吸取的对照品无水甲醇、乙醛、乙缩醛是专门的对照品吗？还有用到的50μl、100μl、150μl取样管是微量进样器吗？

第一批对照品，溶剂甲醇， 有一个分解第二批 ，溶剂石油醚，有三个分解第三批 ，溶剂苯+甲醇，有一个分解上述分解均出现在滴滴涕这组当中，OP-DDT,PP-DDT,还有DDE，想请问，会否是仪器方面的原因造成的？？？（安捷伦6890，之前系统性不好，后来更换衬管，洗针等，好转。）

请问各位大神，高效液相测得给一个峰出峰时间与对照品[color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

正在做一个6类化药，对照品中检院有提供；为了省钱，在中检院购买了一支对照品（100mg ）,用来标定购买的原料药（GMP厂家提供）作为工作对照品；标定方法：按原料药质量标准全检，HPLC外标法标定含量（没做结构鉴定）； 已经使用工作对照品做完了含量和溶出度的方法验证；问题来了： 1.在中检院可以提供对照品的情况下，可以使用自己标定的工作对照品么？（CDE审评三部张哲峰的文章：“不应使用其他来源者”，这话的意思是必须在中检院购买？）； 2.如果可以使用工作对照品，那么，这样简单标定就可以使用了么？ 3.如果不能使用工作对照品，那现在的情况下怎么补救？ 请各位指教，谢谢！

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

液相色谱检测，产品主峰峰纯度达不到要求，购买的中检所和EP对照品主峰纯度也不行。

请教各位前辈，我看到标准品和对照品的定义不同“——[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E6%A0%87%E5%87%86%E7%89%A9%E8%B4%A8]药品标准物质[/url]是国家药品标准的物质基础，它是用来检查药品质量的一种特殊的专用量具；是测量药品质量的[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9F%BA%E5%87%86]基准[/url]；也是作为校正[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%8B%E8%AF%95%E4%BB%AA%E5%99%A8]测试仪器[/url]与方法的物质标准。在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E7%9B%91%E7%9D%A3%E7%AE%A1%E7%90%86]药品监督管理[/url]部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系是用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。[color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。例如，当用微生物法测定[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%A4%B4%E5%AD%A2%E5%85%8B%E7%BD%97]头孢克罗[/url][color=#333333]效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。”[/color][color=#333333]这一大段文字看了还是不甚明白，这样说来，标准品的要求更严格，应该都很贵的，我看一个检测方法还有类似文献的时候，都说用物质A的标准品3.0g，配制标准品溶液~~~~~感觉用量太大了。[/color]那我现在用液相做物质A的含量检测时，外标法，这个时候用标准品还是对照品呢？购买试剂的时候，看到纯度97%的某化合物，这个可用用来液相含量检测吗？我感觉特别混乱了，谢谢各位了

如题，我平时把对照品用甲醇配好用完之后，剩余的放在冰箱里面，有人说这是安全隐患，你怎么看？最近实验室出了一点事故，人心惶惶啊。什么都是安全隐患了！

[align=center][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]实验室标准品、对照品，这几个问题要搞清！[/color][/font][/b][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]来源：分析圈[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]对照品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]标准品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]还是感觉不甚明了？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？[/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]1[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准品[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]在国际上标准物质和标准样品英文名称均为[b]“[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]Reference Materials[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]”[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，由[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]ISO/REMCO[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]组织负责这一工作。[b]中国的计量系统将“[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]Reference Materials[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]”称为“标准物质”[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，多指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，多以效价单位[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](U)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]表示。在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、对照品[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]它是国家药品标准不可分割的组成部分。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]对照品与标准品混用问题？[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]将对照品或标准品用于不是其标定方法的含量测定，是药品检验中经常出现但未引起重视的重大问题。尽管同一批对照品不同标定方法的含量有很好的相关性，但并不完全相同，有时差别会很大。如，英国[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]Glaxo[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]公司提供的头孢呋肟酯对照品，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]HPLC[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]标定为[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]96.9%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，供含量测定用；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]UV[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]为[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]98.8%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，供溶出度测定。虽然，中国药典凡例明确规定卫生部所发对照品仅用于正文中所规定的分析方法，由于：[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white][b](1)[/b][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]卫生部提供的对照品使用说明书不够详尽，大多无对照品质量要求及标定方法；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](2)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对对照品或标准品的正确使用缺乏认识；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](3)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]日常科研中极难找到相应的对照品；[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white](4)[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]中国药典正文中也常存在对照品混用的问题，如常将含量测定用的标准品或对照品用于溶出度检查，而含量测定方法与溶出度分析方法又不同，故极易引起混用。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准品、对照品、标准溶液管理制度[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]目的：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]建立其配制贮存与使用管理制度，确保检测数据准确无误。[b]适用范围：[/b]适用于检验室的规范管理。[b]职责：[/b]标准品、对照品的采购、贮存、配制、保管及使用者负责，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]QC[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]负责人负总责。[b]内容：[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]①对照品：用于鉴别、检查、含量测定或校正，检定仪器性能的标准物质。②标准品：用于中药材、中药饮片的含量测定的标准物质。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※由制剂室主任指定专人向中国食品药品检定研究院购买，由专人统一管理。管理员收到对照品、标准品后，应先填写《对照品采购、使用登记台账》，[b]台账包括：名称、批号、数量、购进日期、贮存条件、货柜号、使用时间、使用人、复核人、用途等内容。[/b][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对照品、标准品应按照其说明书上的存放条件进行贮存，需干燥保存的放入干燥器中，阴凉保存的应保存在阴凉处，冷处保存的放入冰箱冷藏室并保持温度在[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]2[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]8[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]℃，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]-20[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]℃以下保存的对准品应存放在冰箱冷冻室。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]所有对照品，只能由对照品管理员进行发放使用，使用人领用时应进行使用登记，开瓶后的对照品应由开瓶人填写《开瓶标签》，内容包括：品名、批号、开瓶日期、有效期至、开瓶人。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]对照品开瓶后有效期为：[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]年。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]4[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、标准滴定液[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]应由药检负责人配制、标定，定期[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]个月后复标，并填写《滴定液配制台帐》、《滴定液标定、复标记录》，记录应是原始数据。若贮存期发现混浊、沉淀、变色等异常情况，应及时处理，滴定液的使用应由专人发放，领用人应填写《滴定液使用台帐》，并注明用途。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]、配制质量要求：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]配制不需标定的标准液可采用分析纯物质进行配制，配制好后应填写《标准溶液配制台帐》其配制用水应为符合药典要求的纯化水。标定标准滴定液必须使用基准物质。[b]为防其存放后可能吸潮，标定前应干燥至恒重。[/b][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]、滴定液的标定和复标：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]滴定液配制、标定方法按药典执行。一般由一人标定，第二人复标，标定须作平行标定，并不得少于[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]次，且其结果的相对偏差不得超过[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]。标定和复标二结果的相对偏差不得超[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.15%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，否则重标，如标定和复标误差符合要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]复标合格的滴定液及配制好的标准溶液，须贴上标签，写明品名、浓度，配制日期、标定日期、温度、标定人、复标人、使用效期等。[b]滴定液应定期复标，其使用期限一般为[/b][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]3[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]个月。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]超过期限不得使用。滴定液与标准液应按《中国药典》要求贮存，对光易变化的滴定液、标准液应贮于棕色瓶中，瓶口捆扎塑膜防潮、防污染，由专人保管。超过使用期限的标准液及滴定液，保管员不得发放，使用人员不得使用。[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='&][color=black][back=white]7[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]、标准品保存小妙招：[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]保存方法便是冷冻干燥法：冷冻干燥对它的浓度和免疫活性无明显的影响，是目前最常用的保存方法。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]冷冻干燥制品在低温下，可在较长的时间内保持稳定哦！应用冷冻干燥制品时，复溶体积的准确度十分重要！[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#021EAA][back=white]建议：[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=#FF4C00][back=white]在标准品中加入一定量的防腐剂，可减少对细菌污染的影响。密闭真空保存或充入惰性气体等方法也可以增加稳定性。[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※目前为止最常用的方法是：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]在其中加入少量的防腐剂[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]([/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]如，[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]叠氮钠或[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]0.1%[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]硫柳汞[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white])[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]，冷冻干燥后密封，并在低温下保存。[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white][/back][/color][/font][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]※提醒注意：[/back][/color][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]一旦复溶后应放低温保存，并不得反复冻溶！复溶后有效期明显缩短，一般不超过[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]6[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]～[/back][/color][/font][font='&][color=black][back=white]8[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]周，有些物质可能更短。[/back][/color][/font][/align]

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc