[em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!
2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...
邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-
在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚,回收率很低(前者回收率小于50%,后者回收率小于20%),调整pH值也效果不大。请帮分析下原因,如是否跟两个氨基的位置有关系?把这两种物质分别用甲醇配置成溶液,密封,放置一段时间后,溶液浓度会降低,尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多,请帮分析下原因。同样情况也出现在1,4-苯二胺中。
2,4-二氨基苯,2,4-二氨基苯酚,2,4-二氨基苯甲醚三者液谱出峰顺序?
本人做实验,内容为2,4-二氨基苯甲醚的选择性酰化,产物可能为2位酰化物、4位酰化物根双酰化物,现需要用液相色谱仪分析,waters 的机器, C18柱子,请教流动相该如何选择?
哪位同学能提供一下苯甲醚的质量标准及检测方法,国内外标准、行标均可,谢谢。
[color=#444444]欲用色谱定量分析[/color][color=Red]氯化锌溶液中苯甲醚和苯酚[/color][color=#444444],不知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],各位能不能给出点主意啊,比如说用什么样的柱子,流动相,还有样品需要什么样的前处理等等?还有对羟基苯甲醚和对苯二酚怎么分析[/color]
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
葡萄酒及软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的测定方法是ISO标准方法采用固相微萃取利用气相色谱ECD检测的方法不知道是否用版友做过这方面的检测??做的结果总是忽忽悠悠的,方法不够成熟,感觉固相微萃取这一步没有做好!!希望大家能给点建议!
求助ISO 20752-2007 软木塞 测定可释放的2.4.6-三氯苯甲醚(TCA)(Cork stoppers -- Determination of releasable 2, 4, 6-trichloroanisol (TCA))的标准。谢谢大家!
RT:10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目,药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子,不知道有没有同行采用热电的柱子做过?有的话帮忙发一张图谱看看,谢谢!QQ:342832185
毛细管柱:Rtx-5MS,载气:N2,我做的物质是苯甲醚,SCAN出现峰拖尾现象,另外做过几种物质都没有峰拖尾的现象,大家分析下是什么原因?有什么办法可以解决!是不是柱子的原因,我需要换柱子吗?
点击查看FDA声明原文 FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。 FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。 FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。 国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。 中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。 上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。 此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。 其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。 走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。 大量非处方药含对乙酰氨基酚 不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。 事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。 搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。 沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。 根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。 该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。 FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。 小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛) 对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。 作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。 此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。 在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。 若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。
如题,双氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成什么呢?(已知氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成a-甲氧基三氯苯甲醚)
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联动技术(GCMS)检测葡萄酒微量成分(浓度水平nl/公升)的情况下,检测目标为酒体中的2-4-6三氯苯甲醚。在进行样品萃取时,使用以下哪种萃取方法,能获得更精确的结果?
最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]
复方对乙酰氨基酚片含测中咖啡因的含量,滴定时,老是偏高,怎么回事哦
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究谭广山 ,王本杰,郭瑞臣(山东大学齐鲁医院临床药理研究所,山东济南250012;1.聊城市人民医院,山东聊城252000)摘要:目的 建立HPLC法测人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并进行药代动力学研究。方法 血浆样品采用液-液萃取法取,UltimateTM XB—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;流动相为乙腈:水(1O:9O,V/V),流速:1.0mL·min;检测波长237nm。结果 对乙酰氨基酚血药质量浓度在0.025~25μg·mL-1 内的线性关系良好(r=O.9989),血浆中低、中、高3种浓度(0.05,5,2Oμg·mL-1)的相对回收率在92.9%~92.1%之间;日内RSD≤5.77 %,日间RSD ≤4.24% 。结论本法操作简便、准确、灵敏,适用于乙酰氨基酚的药动学研究。关键词:对乙酰氨基酚 氨酚氢可酮片 药代动力学 HPLC中图分类号:R969.1 文献标识码:A 文章编号:1672—7738(2007)08—0496—03HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究
求助:最近要检测5-氨基乙酰丙酸(固体)含量,可是找不到药典中的检测方法,希望高手帮忙,没有药典,有企业标准也行谢谢找了一篇国标,测尿液中的5-氨基乙酰丙酸,不知道用来测定固体的含量可不可靠,有没有可信度谢谢
2010版的对乙酰氨基酚中 对氨基酚的检测,大家都用的哪家的柱子呢?
想请教一下大家,对酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加里对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么,很郁闷请大家指教!!
我的实验需要从氨基酸底物中鉴定N-乙酰氨基酸的生成和生成的量,有那位高手知道用什么柱子和那一种洗脱液处理吗?是否有更简单的办法?比如类似茚三酮的显色方法吗?万分感谢你的回答.谢谢
请问,有谁用NH2P柱做过N-乙酰氨基葡萄糖的液相检测,N-乙酰氨基葡萄糖在紫外处有没有吸收啊?一定要用示差检测器才可以吗?
请大神指教,有没有N-乙酰氨基葡萄糖[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测的方法啊,实在不知道从何下手
求助:请问谁知道乙酰氨基丙二酸二乙酯(医药中间体)测定方法,液相或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],或者其他的方法也行,急需,谢谢,我的邮箱是yangxy12345@163.com