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甲基吡咯烷对照品

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甲基吡咯烷对照品相关的资讯

  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定聚乙烯基吡咯烷酮的k值
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色,且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n,再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:溶剂:纯水,无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入纯水,软件中启动测试任务待结束,测的溶剂时间T0。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到*g,溶解在**ml溶剂中,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml,溶解条件:常温搅拌。样品粘度的测定:加入**ml样品,测量样品时间**,计算粘度结果粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 赋能创“芯”| 把控化学品中超痕量金属元素污染,应对极致检测需求!
    随着半导体制程线宽已达纳米时代,细微的污染都可能改变半导体的性质,湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS(单杆、三重四极杆到高分辨)的全产品线解决方案,适用于不同制程的痕量污染物检测需求,确保 QA/QC 一致性,助力提升良率!► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中,包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇甲醚醋酸脂(PGMEA)、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥,在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大;NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶,并且能溶解大部分的有机和无机化合物,具有良好稳定性,被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测,遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质,此外,还可以提供创新R&D检测方案,准确地对杂质进行鉴定和监测,可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制,以及不同批次产品间的组分差异,助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战,高挥发性增加了等离子体负载,导致炬焰收缩而熄火,炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性,甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取,对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高,对于其中要求的杂质限量值越来越低,样品前处理步骤往往会有引入污染的风险,尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器,对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配,并结合高效Peltier雾化室制冷模块,在雾化室连接管上接入高纯度氧气,与样品气溶胶混合后导入离子体,加氧消除积碳保持进样稳定性,即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰,可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速,可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例:电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)电子级NMP在半导体产业用途广泛,可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当,沸点202℃其在室温下挥发性低,粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时,其基体效应相对于异丙醇要强,将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化,结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中,采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS,将ICPMS雾化室制冷至-5℃,减少有机溶剂进样量,50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时,碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰,如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+,¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+,¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+,以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等,方法中采用冷等离子体模式,可有效降低C、 N、Ar等电离,同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式,提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式,Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下,可适合于直接进样测定有机溶剂,冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰,结合TQ氨气和氧气反应模式,在一次测定中可稳定切换各种测定模式,提高易用性和分析效率,可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求,并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,助力半导体材料国产化乘风破浪! 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》,或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 出口欧盟食品接触塑料材料及制品需高度关注新法规
    2011年12月10日,欧盟官方公报公布了(EU) No 1282/2011号法规,修订了关于食品接触塑料材料及制品的(EU)No 10/2011号法规。新法规指出,对于2012年1月之前符合现有法规获准上市销售的塑料材料及制品而言,如果不符合该项最新法规规定,仍可在2013年1月1日之前上市销售,相关库存产品可以售完为止。该法规自其在欧盟官方公报公布20天后生效。2012年1月25日,欧盟食品安全局(EFSA)又发表了食品接触塑料制品的新法规的细节说明,即塑料实施措施,对法规进行了进一步的补充说明。   须引起高度关注的是在新法规中,三聚氰胺的特定迁移限量(Specific migration limit, SML)由原来的30mg/kg减少到2.5mg/kg。此外,根据EFSA的意见,2,4-双(2,4-二甲基苯基)- 6-(2-羟基-4-正辛氧基苯基)- 1,3,5-三嗪的SML由0.05mg/kg修订为5mg/kg N-甲基吡咯烷酮的SML设定为60 mg/kg。此外,法规还修改了部分欧盟清单中已授权物质的限制和规范。   食品接触类塑料制品是宁波地区重要的出口消费产品。据统计,2011年宁波地区检验检疫出口食品用包装容器、食品用具已突破2.2万批,货值突破3.96亿美元,其中塑料制品占有相当大的比重,欧盟地区为重要的出口市场。近年来,欧盟相继出台了一系列法规条例,不断提高进口食品接触材料的门槛,面对日趋严厉的贸易壁垒和管控要求,国内相关产品生产企业应当引起高度关注,在产品检测和原辅材料把关上投入更多的精力和成本。   鉴于此,检验检疫部门提醒相关食品接触塑料制品生产企业:一是要及时了解和掌握新法规的相关条款要求,对欧盟法规的限定项目和限量保持高度敏感,提高风险意识,避免由此带来的损失 二是要规范管理,建立可靠的原辅料供应渠道,尤其是以三聚氰胺-甲醛树脂(密胺塑料)为原辅料的生产企业,应高度重视新法规中对三聚氰胺可迁移限量从严要求的限制,警惕由此带来的质量安全问题 三是要加强与检验检疫部门的联系,密切关注政府部门发布的预警信息,提早防范,不断提高自身产品的品质,提升“中国制造”的品牌形象。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 中国化学试剂工业协会印发2023年第二批中国化学试剂工业协会团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等14项团体标准项目
    各有关单位: 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法(2021 年修订版)》(中试协字〔2021〕 63 号)的要求,现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划,在标准制定过程中加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题,请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式:联系人:朱传俊电话:18526778029中试协团标办公室邮箱:hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf
  • 瑞士万通参加2011年华东区药物分析学术交流会
    十月泉城,景色宜人。2011年10月18日~20日,山东省食品药品检验所与山东省药学会于泉城济南珍珠泉宾馆举办&ldquo 2011年药品标准提高研讨会暨华东区药物分析学术交流会&rdquo 。瑞士万通(中国)有限公司有幸参会,并做了&ldquo Metrohm仪器在药品分析的新技术及新应用&rdquo 的学术报告。 报告中,瑞士万通市场部的高级工程师胡清介绍公司最新的药片水分分析的全自动解决方案,并详细讲解了中药材及其饮片中二氧化硫的测定方法及瑞士万通离子色谱技术在药物分析中的应用。 会议现场气氛热烈,会后众多客户前来咨询。 瑞士万通市场部工程师介绍公司的新技术与新应用 会议期间,瑞士万通工作人员将万通离子色谱在药物领域中的各种应用与现场参会人员进行了交流。而瑞士万通《离子色谱在药典中的应用》应用报告专辑也非常受药物检测人员的欢迎。该报告详细介绍了药物检测中的N-甲基吡咯烷、葡萄糖胺等热点物质的离子色谱检测方法。 获取应用专辑请发邮件至:info@metrohm.com.cn 关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 纺织品有害物质检验有新规定
    近日,国际环保纺织协会在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求。为让企业有充足的时间调整、规范生产,新的规定特别允许生产企业有一段过渡调整期,其确切的生效日期为2013年4月1日。   据介绍,测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展方向,新发现的有毒物质以及相关的新法规要求,集中考虑了REACH法规的要求。其中,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺有害物质。新的检验标准将这两种化学物质列入“溶剂残留物”的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。   对此,检验检疫部门提醒纺织品生产企业,一是积极关注相关部门对纺织品标准要求的变化,及时根据新要求改进生产工艺 二是要做好成品的检验工作,避免因N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺等成分不符合标准而导致滞留、退运等情况 三是严把原料质量关,在选择染料、助剂的同时,必须注意相关有害物质的种类与限量,确保产品质量安全。
  • 岛津GC在锂离子电池产业链中的典型应用(下篇)
    锂离子电池(LIBs)是一种充电电池,主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源,具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点,因而发展迅速,应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域,电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中,涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中,使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸亚乙烯酯(VC)等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测,GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品,正己烷适当稀释后进样分析,得到分离谱图,通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯(DMC)中水分含量测定碳酸二甲酯(DMC)是电池电解液中常用有机溶剂,利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定,方法操作简单、重复性好,适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析,可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图(含水量0.1%)使用DMC配制标准溶液,含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%,进样分析制作标准曲线,以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液,重复进样6次,峰面积重复性良好,RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料,起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用,但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除,这是因为NMP对于电池来说是杂质,根据工艺分析要求,采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法,标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器,岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案,广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节,助力锂离子电池产业健康发展。参考资料:1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 通过微波增强的多肽固相合成自动合成首尾相连的环肽
    摘要使用 Liberty Blue&trade 和 Liberty PRIME&trade 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成(SPPS)不仅有利于线性组装,而且有利于随后的环化步骤,在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 :全自动合成首尾相连的环化肽表2:Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙,允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此,大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年,超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势,为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后,可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后,可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联,从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX&trade )5。 图 1:Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ) Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并:Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N' -二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成:CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪,在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂(离子交换容量:0.025 meq/g)上,以 0.10 mmol 的规模合成(Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行,首尾环化以 0.025 mmol的规模进行)。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2:CEM 7-mer多肽合成:Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 , 在 Rink Amide ProTide LL 树脂(离子交换容量:0.19 meq/g )上,以 0.05 mmol 的规模合成(Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行,首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行)。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸(Q)。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成:Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪,在 Rink Amide ProTide LL 树脂(离子交换容量:0.19 meq/g)上,以 0.05 mmol 规模合成(Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行,首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行)。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸(Q)。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3:Cyclorasin A多肽合成:N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂(离子交换容量:0.25 meq/g )上以 0.05 mmol 的 规模合成(Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行,首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行)。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4:N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成:Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂(离子交换容量:0.25 meq/g )上以 0.1 mmol 的规模合成(Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行,首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行)。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5: Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽, 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 (1.7 mm 和 2.1 x 100 mm)。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽(图 6)。图6:CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7:Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8:Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9:多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽(图10)。图10:N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外,易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽,纯度很高 (75%),浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上,微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后,在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。 参考文献[1] Upadhyaya, P. Qian, Z. Selner, N. G. Clippinger, S. R. Wu, Z. Briesewitz, R. Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602&ndash 7606. [2] White, A. M. Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151&ndash 1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A. Deyle, K. Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24&ndash 29. (5) CEM Application Note (AP0124) - &ldquo CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.&rdquo
  • 卫计委对35项食品安全国家标准征求意见
    国家卫生计生委办公厅关于征求《食品理化检验方法 总则》等35项 食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单意见的函 国卫办食品函〔2014〕527号   工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅,粮食局、标准委、认监委办公室,各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织拟订了《食品理化检验方法总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单,现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年7月15日前将意见反馈表(附件38)以传真或电子邮件形式反馈我委。   传 真:010-52165414、52165424   电子信箱:spbz@cfsa.net.cn、zqyj@cfsa.net.cn   附件:1.《食品理化检验方法 总则》征求意见稿及编制说明.rar   2.《食品微生物学检验 微生物酶源制剂中抗菌活性的测定》征求意见稿及编制说明.rar   3.《食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》征求意见稿及编制说明.rar   4.《食用淀粉》征求意见稿及编制说明.rar   5.《食用盐》征求意见稿及编制说明.rar   6.《方便面》征求意见稿及编制说明.rar   7.《食品添加剂 皂荚糖胶》征求意见稿及编制说明.rar   8.《食品添加剂 甘草酸三钾》征求意见稿及编制说明.rar   9.《食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵)》征求意见稿及编制说明.rar   10.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸》征求意见稿及编制说明.rar   11.《食品添加剂 罗汉果甜苷》征求意见稿及编制说明.rar   12.《食品添加剂 沙蒿胶》征求意见稿及编制说明.rar   13.《食品添加剂 1,2-二氯乙烷》征求意见稿及编制说明.rar   14.《食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚》征求意见稿及编制说明.rar   15.《食品添加剂 甘草酸铵》征求意见稿及编制说明.rar   16.《食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮》征求意见稿及编制说明.rar   17.《食品添加剂 柠檬酸钾》征求意见稿及编制说明.rar   18.《食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐》征求意见稿及编制说明.rar   19.《食品添加剂 半乳甘露聚糖》征求意见稿及编制说明.rar   20.《食品添加剂 红花黄》征求意见稿及编制说明.rar   21.《食品添加剂 姜黄》征求意见稿及编制说明.rar   22.《食品添加剂 姜黄素》征求意见稿及编制说明.rar   23.《食品添加剂 硅酸镁》征求意见稿及编制说明.rar   24.《食品添加剂 膨润土》征求意见稿及编制说明.rar   25.《食品添加剂 焦糖色(普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法、亚硫酸铵法)》征求意见稿及编制说明.rar   26.《食品添加剂 6号轻汽油(己烷类溶剂)》征求意见稿及编制说明.rar   27.《食品添加剂 单辛酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.rar   28.《食品添加剂 己二酸》征求意见稿及编制说明.rar   29.《食品添加剂 石油醚》征求意见稿及编制说明.rar   30.《食品添加剂 丙烷》征求意见稿及编制说明.rar   31.《食品添加剂 丁烷》征求意见稿及编制说明.rar   32.《食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)》征求意见稿及编制说明.rar   33.《食品添加剂 乙醚》征求意见稿及编制说明.rar   34.《食品营养强化剂 低聚半乳糖》征求意见稿及编制说明.rar   35.《食品辐照加工卫生规范》征求意见稿及编制说明.rar   36.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》(GB 29948-2013)第1号修改单.doc   37.《食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液》(GB 28307&mdash 2012)第1号修改单.doc   38.食品安全国家标准征求意见反馈表.docx   国家卫生计生委办公厅   2014年6月18日
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • OEKO-TEX(国际环保纺织协会)2012新标准公布
    OEKO-TEX® 国际环保纺织协会如往年一样,在年会上发布了最新的OEKO-TEX® Standard 100纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求,2012年1月1日开始生效,4月1日新要求开始执行。测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展,新发现的有毒物质和新法规的要求,同时也考虑了REACH法规的要求,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。   OEKO-TEX® 测试项目更新如下:   根据现行版本的REACH候选物质清单和目前达成的共识,湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入“溶剂残留物”的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。   另外,相关样品需检测四种新纳入的增塑剂:邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯,邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯,邻苯二甲酸二己酯,邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变,为重量比的0.1%。   类似于OEKO-TEX® Standard 1000环境友好生产实地认证框架内对APEO的禁用要求,NP, NPEOs(1-9), OP, OPEOs(1-2)也将纳入OEKO-TEX® Standard 100的认证要求。   以下限量值适用于所有四个产品级别:   NP: 100 ppm   OP: 100 ppm   NPEO(1-9) s: 1000 ppm   OPEO(1-2) s: 1000 ppm   测试从新标准发布起即开始实施。为了给企业充足的时间调整规范生产,允许生产企业有一段过渡调整期,确切的生效日期为2013年4月1日。此项不适用于OEKO-TEX® Standard 1000认证企业,因其已符合所需标准。   针对产品级别为IV的皮革制品,可萃取的铬限量值要求为10 mg/kg。不同于根据目前市场上可获得的最佳技术取得的纺织品通常的铬限量值要求。此类皮革产品按要求使用不会对人体产生毒害。   Oeko-Tex® Standard 100的新要求及最新的申请表格可在网上下载获得。   除了新的测试参数,全球范围开展的OEKO-TEX® 获证产品的品质监控比例将扩大至全年获证产品的20%,目前最少的监控比例为15%。近年来,平均18%比例的获证产品从商店购回进行测试监控,费用全部由OEKO-TEX® 国际环保纺织协会承担。OEKO-TEX® Standard 100现接受特殊产品的认证,如帐篷、婴儿车、办公椅或背包。
  • 先进的分析检测手段,助力锂离子电池等新能源行业中NMP的质量控制
    目前新能源汽车发展大势不变,锂电池产业投资热度不减,N-甲基吡咯烷酮(NMP)产品,目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域,是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP,属于氮杂环化合物,中文名称N-甲基吡咯烷酮,英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone,化学式为C5H9NO,为稍有氨味的无色透明油状液体,与水以任何比例互溶,是一种性能优良的高沸点溶剂,几乎与所有溶剂(乙醇、乙醛、酮、芳香烃等)完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂,其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度,特别是水的含量要求非常高,其水的含量需要小于0.02%,甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后,其指标要求:色度要求小于10,纯度要求大于99.8%,水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验,NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标,先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一:化验室检验内容参考如下:(本标准适用于γ-丁内酯(以下简称GBL)和甲胺化合而制备的NMP的检验。)序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚,内容正确可识别;b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹;c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解,无杂质、不溶物出现,颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合,于洁净、干燥的烧杯中搅拌,做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂)METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722  化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP(wt%)≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测(GB/T3143)LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率(N020)1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计(20度)配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液,测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲(wt%)优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管,用HCl进行滴定(参考附件氨含量测试方法)GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 (备注:打▲的为重要指标。) 测量说明:A.对于水分测定,锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类:1.) 正极材料,负极材料等固体样品的水分检测2.) 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品,需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来,通过载气(高纯氮气或干燥空气)将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品,比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定,方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量;预算充足,定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm,(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷(DB-225)柱温初始100oC,保持1min;升温速度10oC/min,升温到160oC,保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气(N2或He)流量/(mL/min)1.0 mL/min(N2)氢气流量/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300尾吹气(N2)流量/(mL/min)35进样量/μL0.2分流比25:1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ,按公式(1)计算: ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(1)式中:AB ——标准溶液中NMP的峰面积;Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积;A‘i——标准溶液中组分i的峰面积;cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值;ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1,数值以%表示,按公式(2)计算: X1 =(100 — X水) ̷̷̷̷̷̷̷̷̷(2)式中: X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值;——试样中NMP的色谱峰面积;fi ——组分i的相对校正因子;——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2:NMP 含量的测定,由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B,配7693A 自动进样器(或者其同系列的型号),当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下:色谱柱:HP-5MS(30m×0.32mm×0.25mm,Agilent);升温程序为:在60℃温度下保持5min,再以6℃/min的速率升至230℃,保持10min;进样口温度为210℃;流速为1mL/min;进样量为1μL;载气为氦气,纯度≥99.999%;质量扫描范围为35~350amu;离化方式为EI;离化电压为70eV。(备注: NMP 在12.135min 左右就出峰,为了保证较好的响应时间,面积及好的峰型,升温速率降低,同时缩短停留时间)。游离胺的测定1.1试剂异丙醇:分析纯。盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.02moL/L:应于临用前将[C(HCl)=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释,必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪,DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g)到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后,按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式,一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2,数值以%表示,按公式(3)计算: ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(3)式中:V —— 滴定终点时,消耗盐酸(HCl)标准溶液体积,ml;C —— 盐酸(HCl)标准溶液的浓度,单位为升每摩尔(mol/l);0.0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值,单位为克(g);m —— 称量试样的质量数,g。 METTLER G10S 其他的折光率,密度计,比色计,PH的测量相对比较简单,仪器附表上有推荐仪器的型号,相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制,目前有相关的标准及先进的检测手段,助力于锂电池行业的蓬勃发展。
  • 国际环保纺织协会发布百种纺织品有害物质检验标准
    国际环保纺织协会如往年一样,在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求,2012年开始生效。据了解,为了给企业充足的时间调整规范生产,允许生产企业有一段过渡调整期,确切的生效日期为2013年4月1日。   据介绍,测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展,新发现的有毒物质和新法规的要求,同时也考虑了REACH法规的要求,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。测试项目具体更新为:根据现行版本的候选物质清单和目前达成的共识,湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入"溶剂残留物"的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。另外,相关样品需检测四种新纳入的增塑剂:邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯、邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变,为重量比的0.1%。
  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 药监局发布《Q3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则》征求意见稿
    为推动人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)指导原则在国内的平稳落地实施,国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C(R9)指导原则实施建议》,同时组织翻译了Q3C(R9)指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见,征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质,如晶型、纯度和溶解度。因此,溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗,故应尽可能除去所有残留溶剂,以符合制剂质量标准、生产质量管理规范(GMP)或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性,否则在生产原料药、辅料或制剂时,应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂(1类,表1)。对于一些毒性不那么严重的溶剂(2 类,表 2),应进行限制,以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际,应尽可能使用低毒溶剂(3 类,表 3)。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此,当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时,应进行残留溶剂检查,且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂,也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平,累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平,则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平,则应对制剂进行检验,以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂,也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术(如气相色谱法)测定。如可行,应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时,如果验证得当,可使用非专属性的方法(如,干燥失重)进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1:制剂中的 1 类溶剂(应避免的溶剂)溶剂浓度限度(ppm)关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2:制剂中的 2 类溶剂(应限制的溶剂)溶剂PDE(mg/天)浓度限度(ppm)乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3:应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂(低潜在毒性的溶剂)乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4:无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件:Q3C(R9)指导原则实施建议.docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(中文版).docxQ3C(R9):杂质:残留溶剂的指导原则(英文版).pdf
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 方案分享 | 不只是DMSO,高沸点溶剂你还能这么去除?
    在药物合成过程中,由于合成反应有多种路径和多步反应,会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的,其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂,由于其*性、热稳定性好、低毒,与水互溶等特点,不但可以作为反应溶剂,而且也可以作为溶剂溶解药物,有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N,N-二甲基甲酰胺,可以溶解大多数的有机物和很多种无机物,不但广泛用作反应的溶剂,也是合成药物中间体,有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性,不仅作为反应溶剂,也可以作为氧化剂参与氧化反应,同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性,在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1:为得到目标产物,如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂?但是由于其沸点高,导致去除时十分困难,这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例,常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除,但是这两种方法有利有弊,在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法:利用DMSO可溶于水的特点,多次加入水洗涤样品,然后用有机溶剂萃取,回收有机溶剂,*干燥得到样品。但是,水洗往往会导致很多产物在水中析出,导致步骤繁琐、耗时过长,而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法:对于耐热的化合物,通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品,并不能满足后续的成品要求。 Q2:那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢?我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低,当压力降到一定程度时,在较低的温度条件下,溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除,又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1:压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理,英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题,搭载高真空的分子涡轮泵,降低溶剂沸点和样品温度,可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂,包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题,又能适用于热敏性样品;2、采用红外灯间接加热样品,使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术,通过设定温度阈值进行控制,高于该温度阈值灯将自动关闭,能杜绝任何的过热导致样品的损坏,对热不稳定样品更友好;图2:SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求,HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等;转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1:HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高:采用全触屏控制面板,实时显示蒸发曲线,整个过程都是智能化的,自动识别蒸发终点,自动停机,无需人员干预; 图3:全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现,保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,具有更多功能助力新药研发:# Sample Genie定量浓缩套装:直接浓缩至2mLGC小瓶,不需要样品转移,提高回收率;# 针对药物合成中各类溶剂,均有不同的解决方案,包括难处理的易暴沸溶剂,HCL,TFA等;# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干;图4:Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选:Exalt结晶技术 ,可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶; 图5:Exalt结晶工具包
  • 展会现场速递 | 科尔康2023 IE Expo上海环博会精彩现场
    2023年4月19-21日第24届中国环博会在上海新国际博览中心隆重召开。科尔康作为在环境领域深耕且不断创新的气体检测公司,提供气体检测多项创新解决方案,专业从事研发、生产和制造气体检测仪器和系统,专注于气体安全,气体质量和气体过程控制领域。 开展首日,科尔康携AMG-2100、AMG-PRO、Micro FTIR、VOC Gard等明星产品及行业气体检测解决方案惊艳亮相,前来观展的人员络绎不绝,科尔康智慧园区解决方案展品前更是人潮所知,焦点所在。科尔康安全设备制造有限公司成立于1970 年,隶属于英国上市公司Halma 集团,专业从事研发、生产和制造气体检测仪器和系统,专注于气体安全,空气质量和气体过程控制领域。公司总部位于英国牛津,并在荷兰、美国、新加坡、印度、中东和中国设有分公司。2002 年科尔康在北京成立了集研发、生产、销售为一体的全资子公司,并在上海、沈阳、成都、广州、西安、乌鲁木齐、杭州、南京、武汉等地设有办事处,提供完备的技术支持和售后服务。科尔康本着“科技、质量、创新、发展″的理念, 坚持以技术为核心, 以创新为动力,以满足客户需求为导向,致力于向行业用户提供完善的气体检测解决方案。公司产品主要包括可燃气体、有毒有害气体、恶臭异味和挥发性气体(VOCs)等的气体检测设备和系统,广泛服务于环境保护、石油、石化、矿山、冶金、天然气、火电、船舶、航天、航空、医药、食品、制冷等行业。2016 年,科尔康集团公司入选“2016 年度英国最受尊敬的公司”榜单。科尔康的定制化VOCs 气体采样及监测系统荣获"2016 中国VOCs 监测行业—年度好仪器"。同时,科尔康多功能显示型固定式气体检测仪荣获环境与安全类最佳产品;由科尔康设计安装的中国电池行业的N- 甲基吡咯烷酮的浓度监控系统荣获自动化/ 仪器仪表/ 系统集成类最佳解决方案。2017 年,科尔康VOCs 监测产品凭借在石油化工、印染、汽车、机械等行业的良好业绩斩获“中国VOCs 监测与治理企业V 榜单评选——最佳监测技术装备奖”。目前,科尔康已取得ISO9001 质量管理体系认证、ISO14001 环境管理体系认证、OHSAS18001 职业健康安全管理体系认证。生产的相关产品取得了ATEX、IECEx、EMC、SIL、UL、INMETRO、MED、CSA 等国际组织的产品认证,同时也取得了CCEP、CCCF、CPA、PCEC 等国内相关机构的认证。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • ATAGO在线折光仪应用解决方案
    由光源发出的入射光线经过棱镜到达棱镜与待测液体的接触界面处,由于整束光内不同光线入射到界面的角度不同,因而产生折射,反射和全反射现象。以临界角为界,一部分光线折射进入待测液体,另一部分光线反射经过棱镜,到达CCD检测器。在高分辨率CCD形成暗区和亮区,当溶液的浓度发生变化时引起CCD上暗区和亮区的组成比率变化,CCD将检测到的光信号转变为电信号,通过线性化,实现对液体浓度变化的检测。 ATAGO(爱拓)在线折光仪实现过程检测监控,安装在生产线上可24小时连续实现监测,可测量液体或者半液体的糖度,浓度,可溶性固形物含量,大幅降低工人劳动强度,生产安全保证。在线折光仪应用解决方案,实时检测浓度变化,检测生产的每一个环节就能够立即发现次品而避免流入下一个生产环节,并且全自动检测消除人为误差的情况发生。 ATAGO(爱拓)在线折光仪主要应用行业:化工行业中尿素,清洁剂,乙二醇,双氧水,异丙醇浓度,表面活性剂,N-甲基吡咯烷酮 NMP;机械行业中润滑液,切削油,电瓶液,防冻液,清洗液;环保行业中废水处理,自动化处理系统,依据固形物含量定义废水或再循环用水,作为浓度变化提醒。在排水处理过程中,废液浓度管理不可或缺,在机械加工行业中,会产生废液排放,金属加工行业中通过测量废液的浓度,来防止高浓度的废液排放到自然环境之中。ATAGO(爱拓) 在线折光仪,废水在线折光仪采用实时自动化监测浓度变化; 在线折光仪一次安装后,可实时监测废液浓度变化,通过检测数据可以查明原因,及时避免废液流入下一个程序,为金属加工行业提供可靠的浓度管理。 欲构建在线折光仪浓度检测系统并且确定项目实施计划,请与ATAGO(爱拓)中国分公司联系。
  • 首批皮革化学品检测方法团体标准发布
    记者日前从中国皮革协会获悉,经过大量的基础性研究、征求行业意见以及多次专家研讨审定,标准内容不断完善。8月2日,中国皮革协会正式批准发布《制革用聚(甲基)丙烯酸树脂复鞣剂测试方法》(T/CLIAS008-2023)、《制革用氨基树脂复鞣剂测试方法》(T/CLIAS009-2023)、《制革用中和剂测试方法》(T/CLIAS010-2023)、《制革用脱灰剂测试方法》(T/CLIAS011-2023)等4项团体标准,并将于今年9月1日正式实施。中国皮革协会表示,上述四项皮革化学品检测方法团体标准有效填补了国内外标准空白,为皮革化工生产企业和制革企业的生产管理、质量检验、推进制革行业高质量发展提供了必要的技术支撑,对规范皮革化学品市场具有重要意义。据介绍,皮革化学品是决定皮革质量与风格的核心要素之一,与皮革机械一起被形容为制革工业高质量发展的“双翼”。然而,市场上皮革化学品质量参差不齐、缺少统一的产品质量标准。近年来,兴业皮革科技股份有限公司等制革企业反映,在生产过程中经常出现皮革化学品消耗量明显超过工艺需求的情况,一方面严重影响了制革企业的正常生产,另一方面还加大了环境治理的难度,并且在供需双方遇到皮革化学品质量纠纷时无标可依,企业合法利益难以得到充分保障。为着手解决这些问题,兴业皮革科技股份有限公司于2018年开始重点研究皮革化学品品质管控标准的制定。中国皮革协会对此高度重视,并委托兴业皮革科技股份有限公司牵头,邀请皮革行业部分皮革化学品生产企业和制革企业,共同参与制定皮革化学品的产品质量标准。重点针对出现问题较多、用量较大、对皮革质量影响较突出的聚(甲基)丙烯酸树脂复鞣剂、氨基树脂复鞣剂、中和剂、脱灰剂等四类化学品检测方法进行分析研究,制定首批皮革化学品检测方法团体标准。
  • 给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测
    给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测贺静芳 刘莉 引言宇宙很有趣,将我们的物质世界分成有机和无机两大类。NMP(氮甲基吡咯烷酮)作为有机物中最特别的存在,可以与大多数有机物以及水互溶,因其毒性低、沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、化学稳定性好等“魔法”特点,在半导体行业和锂电池行业成为不可或缺的溶剂。电池级NMP的纯度要求极高,除含水率要求之外,由于金属离子对锂电池的性能和安全性产生较大的影响,为了保证锂离子电池的性能和安全性,电池级NMP中杂质元素的含量要求非常严格,通常需要小于10-20μg/L。检测难点:限量低,要求设备灵敏度高,检出限低;有机物含量高,容易在进样系统积碳,碳分子光谱带对杂质元素造成干扰;如果采用前处理消解的方法,程序繁琐,容易引入环境元素如钠、钙、铝、铁等的污染。赛默飞iCAP&trade PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对NMP中多种杂质元素的检测可实现简单快速测定。方案亮点:iCAP PRO高效变频的RF发生器和防腐蚀进样系统设计,在测试NMP样品时,无需对样品进行稀释和复杂的前处理,直接进样,避免沾污;远紫外区优异的灵敏度,NMP中铝元素167.079nm可达μg/L级 其使用精密的质量流量计优化氧气流量从而减少进样系统积碳和碳分子光谱带的干扰,杂质元素的检出限达μg/L级;所有元素浓度范围内线性关系良好(r² 0.999),方法测试精密度RSD(点击查看大图)方法检出限和样品检测结果实验采用半导体级别NMP溶液作为空白,进行连续11次的测量,以11次空白的3倍标准偏差做为该实验条件下的方法检出限。(点击查看大图)准确性实验实验选择2个半导体级NMP样品进行了加标回收率实验:加标浓度为0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之间。(点击查看大图)重复性实验实验选用NMP样品,加标量为0.1mg/L,重复进样测定7次,计算相对标准偏差均在2%以内。(点击查看大图)总结赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪,测试单个样品可在一分钟之内完成进样和数据采集。NMP等有机样品可以直接进样,等离子体依然保持稳定,样品测试重复性好。直接进样法相对消解法或稀释法具有较高的分析效率和分析灵敏度,且获得极低的检出限和超高的准确度。赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶剂成为锂离子电池合格的“魔法”药水。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 英国豪迈子公司科尔康的气体检测仪及监测方案荣获两项工业大奖
    p 2015年12月,由工业界的知名媒体“工业360”主办的2015年度最佳产品、最佳解决方案和年度最佳工厂评选活动最终揭晓。英国豪迈的 a href=" http://www.halma.cn/product/crowcon" 气体检测品牌科尔康 /a ( a href=" http://www.crowcon.com.cn" crowcon.com.cn /a )凭借其多功能显示型 a href=" http://www.crowcon.com.cn/index.php?m=content& amp c=index& amp a=show& amp catid=13& amp id=229" 固定式气体检测仪Xgard Bright /a 荣获了环境与安全类的最佳产品;由科尔康设计安装的 a href=" http://www.crowcon.com.cn/index.php?m=content& amp c=index& amp a=show& amp catid=23& amp id=235" 中国首套电池行业的N-甲基吡咯烷酮的浓度监控系统 /a 则荣获了自动化/仪器仪表/系统集成类的最佳解决方案。 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" 科尔康荣获工程师选择奖" src=" http://www.halma.cn/sites/default/files/field/image/201601050101.jpg" / br/ 科尔康的固定式气体检测仪Xgard Bright荣获的环境与安全类最佳产品奖。 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" 科尔康荣获最佳解决方案奖" src=" http://www.halma.cn/sites/default/files/field/image/201601050102.jpg" / br/ 科尔康的N-甲基吡咯烷酮浓度监控系统荣获的自动化/仪器仪表/系统集成类最佳解决方案奖。 /p p br/ /p p “2015年度工厂360工程师选择奖”的评选活动采取了网上投票的方式,历时一个半月,吸引了包括西门子、艾默生、福禄克等知名国际品牌在内的近百家企业报名参赛。Plant360主动邮件推送更是覆盖百万级的制造业的工程师人群。最终,科尔康以绝对优势的投票结果荣获工程师选择大奖。您可以查看完整的“ a href=" http://plant360.cn/?p=6058" 2015工厂360年度最佳榜单 /a ”。 /p p br/ /p p 此次评选活动的主办媒体“工业360”是一家以整合式数据营销为核心的工业类大型门户网站,旗下拥有工控网、仪器仪表网、化工网、机械网、物流与包装网、制药网等12大行业门户网站和170多个产品应用及热点专题类子网站。 /p p br/ /p p “工业360”旗下品牌工厂360(Plant360)于2015年9月特举办2015年度最佳产品、最佳解决方案和年度最佳工厂评选活动,为构建智能工厂树立标杆,推广支撑工厂数字化智能化发展相关的先进产品和解决方案。 /p p br/ /p p strong 关于科尔康和英国豪迈: /strong br/ 英国科尔康检测仪器有限公司是安全和环境监测产品领域的领导者,专门从事开发、制造和销售创新、可靠并具有成本效益的易燃和有毒气体检测仪器。公司成立于1970年,总部位于英国牛津的阿宾登,并在荷兰、美国、新加坡、印度、中东和中国设有分公司。科尔康的产品远销世界各地,服务于石油、天然气、石化、公用市政、水清洁与污水处理、消防、建筑等其他因气体或蒸汽意外泄漏有可能产生爆炸或毒气威胁的行业。 /p p br/ /p p 科尔康是英国豪迈(Halma)的子公司,隶属于豪迈的医疗设备事业部。1894年创立的英国豪迈如今是安全、医疗、环保产业的投资集团,是伦敦证券交易所中唯一在过去30多年股息年增长& gt 5%的上市公司。集团在全球拥有5000多名员工,近50家子公司,在中国的上海、北京、广州、成都和沈阳设有区域代表处,且在上海、北京、保定、深圳等地建立了多家工厂。 /p p br/ /p p strong 市场合作联系人: /strong br/ 李凤凤(Kate Li) br/ 科尔康中国区市场经理 br/ 电话:010-67870335 x 104 br/ 邮箱:kate.li@crowcon.com /p
  • 浙江省市场监督管理局批准发布 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准
    2022年4月16日,浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准,2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。 注: 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取,氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶,固相萃取柱净化, 液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定,均使用分析纯试剂。5.1 水:GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3 正己烷(C6H14)。 5.4 90 %酸化乙腈溶液:取 900 mL 乙腈,加冰乙酸 10 mL,加水稀释至 1 000 mL,混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液:取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠,加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液:取 50 mL 甲醇,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.7 5 %氨化甲醇:取 5 mL 氨水,加甲醇稀释至 100 mL,混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液:取 1.0 mL 甲酸,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液:取 10 mL 乙腈,用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL,混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液:取 1.0 mL 甲酸,加甲醇稀释至 1 000 mL,混匀。 5.11 磺胺类标准品:各标准品信息见附录 A,纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL):分别称取磺胺类标准品(5.11)约 10 mg(准确至 0.01 mg),分别置 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,混匀。-20 ℃以下保存,有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL):分别吸取标准贮备溶液(5.12)各 1.00 mL,置于 100 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀,-20 ℃以下保存,有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL):准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ(5.13)250 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙腈甲酸溶液(5.9)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液:准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ(5.14)适量,用乙腈甲酸溶液(5.9) 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液,现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱(HLB):60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜:0.22 mm,水系。6 仪器设备6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平:感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机:冷阱温度-50 ℃,真空度 10 Pa。 6.4 离心机:转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物,用四分法缩减至约200 g,-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h,使样品中的水分在10 %以下,粉碎,过0.5 mm孔径的分析筛(6.11),装入密闭容器中,于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量,按上述方法制备,作为空白试样。
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