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茵陈色原酮对照品

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茵陈色原酮对照品相关的资讯

  • 对照品如何保存,又应该如何使用?
    对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,包括杂质对照品,不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用:  (1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存,一般置干燥阴凉处保存,某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限,过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完,避免开瓶后长期不用,同时,在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。  (2)使用中检所对照品时,应严格按说明书执行。一般情况下,供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异,必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型,可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定,以确保二者晶型和红外光谱图的一致。  (3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品,以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本,可使用工作对照品进行日常检验,但药品检验所必须使用法定的对照品,出具的检验报告书才具有法律效力。  (4)除另有规定外,对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量,按干燥品(或无水物)进行计算后使用,否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用;对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重,扣除水分后使用。此外,对照品若含有结晶水或盐基,使用时应注意其换算。  远慕生物提供以下服务:  1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。  2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产  3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
  • 同田,第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业
    上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙,比利时,韩国,泰国,新加坡,瑞士,南非,捷克,意大利。印度等十一个国家设立代理商,共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设,是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业! 现面对全国诚招各地代理商,我们将提供优惠的代理政策及完善的服务,望共同拓展国内对照品市场,携手共创美好的未来! 招商电话:021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com
  • 化学药品研发中对照品(标准品)有关技术要求
    药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一,药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分,是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关,标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质,即药品标准中使用的具有确定的特性或量值,用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质,其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”,“申请人在申请新药生产时,应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料,并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中,普遍存在对照品(标准品)的应用超前于中检所制备和标定的情况,鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性,标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系,因此,药品对照品(标准品)的研究(制备与标定)也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品(标准品)中检所已经发放提供,且使用方法相同时,应使用中检所提供的现行批号对照品(标准品),并提供其标签和使用说明书,说明其批号,不应使用其他来源者;如使用方法与说明书使用方法不同(如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等),应采用适当方法重新标定,并提供标定方法和数据;若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法,定量用对照品用作定性等,则可直接应用,不必重新标定。2、申报临床研究时,如中检所尚无供应,为不影响注册进度,可先期与中检所接洽制备和标定,申报时提供标定报告、标签(应标明效价或含量、批号、使用效期)和使用说明书;也可与省所合作标定,申报时提供标准品或对照品研究资料,“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”;标定有困难时,可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品(标准品)或国外制药企业的工作对照品(标准品),进行标准制订和其他基础性研究,但应提供其标签(应标明其含量)和使用说明书,能保证其量值溯源性;也可使用国外试剂公司(如sigma公司等)提供的对照品(标准品),但应提供试剂公司该批对照品(标准品)的检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据),如为高纯度试剂,提供了国外试剂公司检测报告(用作含量测定时,应有确定的含量数据)时,也可使用,并应能保证其量值溯源性,但申请人应及时与中检所接洽对照品(标准品)的标定事宜,临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种,如中检所尚无供应,可参照2中要求进行,并提供相应研究资料,但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品(标准品)标定的技术要求1、创新药物应说明对照品(标准品)原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱),提供标定方法的研究和验证资料(如与原料药质量研究项下相同,可不再提供)、含量测定数据及经统计分析得到的对照品(标准品)含量结果,并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品(标准品)确定或可用该批对照品(标准品)进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法,并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较,同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度,而后根据测定结果经统计分析确定对照品(标准品)原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物,对照品(标准品)标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质,选用不同的容量分析方法,但应符合如下条件:(1)反应按一个方向进行完全;(2)反应迅速,必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度;(3)共存物不得干扰主药反应,或能用适当方法消除;(4)确定等当点的方法要简单、灵敏;(5)标化滴定液所用基准物质易得,并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标定时不发生副反应)等要求。标定方法的选择要关注如下事项:(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml);(2)滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;(3)为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;(4)要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时,可采用反复纯化的原料,色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量,以此为基准进行对照品(标准品)的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定,如为多组份抗生素,其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近,或以其中某一组份纯品为基准标准品,但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品,注重其结构确证的研究资料,纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品,用作限度要求时,应提供其来源(合成路线)、结构确证的研究资料,应具备较高的纯度和含量,并提供纯度和含量的的测定结果,提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求,并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告,提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果(包括相关图谱)。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”-三剂量法,并提供详细的方法学研究,包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择(如与质量研究项下相同,可不再提供)。每次标定结果均应照“生物检定统计法-量反应平行线测定法(3.3)”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分,从日常工作中发现,研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中,仍存在部分问题。作为对照品,其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量,对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效,需重视起来。
  • 护肤品中活性成分玻色因的分析检测
    护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因(Pro-xylane,羟丙基四氢吡喃三醇)是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物,而木糖大量存在于山毛榉树中,因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性,细胞的活性也开始下降,降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成,促进IV型和VII型胶原蛋白的合成,通过这种促进合成,增加胶原蛋白纤维数量,使我们的表皮层和真皮层更加稳固,紧密,让皮肤重新变得饱满充盈,变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在,可防止皮肤水分流失,连接皮肤中的各组织,维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老,合成GAGs的能力不断下降,导致皮肤松弛,产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效,因此化妆品企业便进行大规模的人工合成,并添加进各种护肤品中,深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收,一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂,容易产生干扰,因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器,较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势:分析物既不需要发色团也不需要离子化,适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性,非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置:Vanquish Core系列泵:Quaternary Pump C自动进样器:Split Sampler CT柱温箱:Column Compartment C检测器:Charged Aerosol Detector H 色谱条件:分析柱:Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm,5 μm柱 温: 30℃CAD检测器参数:过滤常数:3.6s,雾化温度:50℃,采集频率:5Hz流动相:乙腈:水(85:15)流速:0.8mL/min进样量:5µL稀释溶剂:乙腈:水(50:50) 实验结果与讨论:玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物(Isomer 1和Isomer 2),故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好,相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针,其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%,Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4),定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单,样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知,本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因,样品前处理简单,灵敏度高,分离度和重复性好,抗干扰能力强,适合常规的产品质量控制。
  • 中检院出版《化学药品对照品图谱集-质谱》分册
    《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据,从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分,是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平,与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱,质谱,红外、拉曼、紫外光谱,核磁共振,热分析,动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版,全部质谱数据采集由岛津企业管理(中国)有限公司采用岛津产品完成,其中十种使用岛津GCMS,其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图,裂解规律及相关物性,是目前最全的化学药品对照品质谱图集,对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 专家视角丨药物研发过程中的化学对照品探讨
    精准药物分析的工作,离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质(标准品/对照品等)。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用,对实现测量结果的溯源性,保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性,进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案:制备液相系统(Prep LC)、质谱引导的制备液相系统(MS-trigger Prep LC),超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)、制备超临界流体色谱(Prep SFC)。 超快速制备纯化液相色谱系统(UFPLC)可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年,中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享,并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号,经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权,在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》,新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下(基本按照时间先后顺序列出)。 沈晓斌博士(前FDA资深审评员,FDA报批咨询顾问):very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢,我们个人不会接触那么全面,各种各样的方式,这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀,就是拿到他的COA,通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢,把所有的东西都给想细细的捋了一遍,个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充,有些东西,因为你以前没有接触过,你不会考虑那么细,当在FDA的时候你看到的是公司怎么做,然后你来评估他是否合理,是否可以接受,或者跟FDA的现有要求,来评估。 想要就说一点,FDA本身他不去说去该怎么去定量,这个标准品他只是负责审评,就是评审你(的资料),外界可以自己去建议你想要的方式,但是你要有足够多的科学依据,然后他(FDA)来评估是否可以接受,就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来,这个我以前对国内这个没有太多的,而且也没有特别去关注,因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西,吴教授这个主题一讲,觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些,有一种感觉就是弯道超车已经超了,在有些方面实际上是做的更好。只不过,过去这些年,西方就是设定了这种既定的质量标准,那其他国家,就因为你要照着西方去做仿药嘛,你就必须根据他的规则来走,更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师(长沙晶易首席科学家):意见1:研发人员买的非法定对照品,外标法测定杂质含量时,很多人直接采用了COA的赋值,也直接采用相应的测定结果订入了标准,有些不妥。包括批检验,最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2:在吴博士的ppt中,对于非法定来源的如百灵威,sigma等买到的杂质对照品,拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险,似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充:只有经过标化赋值且可溯源(过程,方法,验证)的,风险才是最低的。 群主补充:尽管杂质测定中,如5%的误差是可以接受的(这属于科学性的范畴);但不等同于对照品/标准品可以草率拿来,草率采用他人的赋值,这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%,无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%,若草率定量,杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士:同意以上的观点。 群友1:通过药品杂质的公司购买的对照品,我们就碰到了,欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差,我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果,多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士(中国药科大学药物分析系副教授):看来概率虽然小,这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士:提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士(长沙晨辰医药创始人、技术总监):我请教吴博士一个问题,目前国内杂质对照品市场非常混乱,大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里,对照品塑源存在问题,谱图与赋值真实性也存在问题,请问对此引入的风险有何看法? 群友2:在购买对照品的时候,在COA的同时能否得到该合成方法的信息,这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3:好多杂质对照品本身不稳定,需要在-20℃保存,有可能在运输过程中就发生了变化,拿到的第一时间应该进行确认,遇到好几次这种情况。 吴春勇博士:在现有的条件下,购买的商业化对照品全部自己赋值,实践上还是存在相当的困难,成本上也没法控制。所以我个人观点:1)尽量选择知名公司;2)自己对风险进行评估,尤其是校正因子与各国药典不同,或者结构上与待测药物的生色团类似,分子量相当,校正因子却有显著不同。 【插话:知名公司依旧有风险或风险大】 是的,分享的那个案例,购买公司是业界相当知名的! 群友4:购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小,最多提供四大谱(还不带解谱的),那就需要公司内部有比较强大的解谱能力,有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况,所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大,市场良莠不齐,缺乏有效的管控。 群友5:我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司,也有出失误的概率。 刘国柱博士:另请教吴博士及大家一个问题,目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证,很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维;而事实上不做二维NMR谱,NMR信号是无法归属的,从而不足以确定杂质结构,有可能确证的结构是错的;请问这个问题大家如何看待? 吴春勇博士:我个人只要做结构确认,一定做二维。 刘国柱博士:那我和您观点一致,强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱,不做二维与结构解析;在此习惯引导下,国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱,个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩(安士研发总监):法规有明确规定必须这么表征,很多标准品量很小,做全应该不容易。【插话:情况多,复杂,没法一刀切】 黄常康博士(南京百泽医药创始人):有些杂质是定向合成的,或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的,该做就做,有些简单的杂质,其实氢谱已经足够了,质谱只是多一个证据。 自己做的话,还需要加上做结构确证的杂质的钱,很多时候会差很多。 群友6:对照品的检测分析,既要有普遍性的,也要特殊性的,这个普遍性与特殊性的界点怎么界定,很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源: 新药仿药CMC实操讨论公众号
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 被“海马”吹来的“植物木乃伊”
    台风“海马”过境广东河源 意外送来4000年乌木。10月25日河源市和平县彭寨镇土厘村村民在浰江河段意外发掘一棵年约4000年的乌木。这棵乌木轰动了整个土厘村,发现当晚,这棵千年乌木已被当地村民打捞上岸并在该村得到妥善保管和收藏。 原来,发现乌木前两天,台风“海马”过后当地一直暴雨不断,致使浰江河段一度河水暴涨。前日傍晚,当地一位村民路过彭寨镇土厘村浰江中游的鱼潭江河段时,意外发现了河床中漂浮着一棵乌黑的树木,怀疑是古木,遂第一时间向新闻媒体爆料,并提供了一张古木在河床的现场照片。随后媒体联系河源市博物馆馆长杜衍礼核实,杜衍礼初步确认该树木为千年以上的乌木。 初步认定这棵在江中发掘的乌木系千年阴沉木,年约4000年,乌木种类系当地常见的“麻柳树”。杜衍礼称,乌木又叫阴沉木、碳化木,有“东方神木”和“植物木乃伊”之称。杜衍礼称,这棵千年乌木的出土发掘,对于和平县境内的浰江河床变化以及地方古环境的变迁,具有一定的考古科研价值。 这只是一棵“死去”的植物,为什么却引来了新闻媒体、博物馆馆长的关注? 现今乌木在应用上可以制作家具、配饰等。乌木以碳化度定价、以是否返阳定价(晾干稳定)、以颜色定价(黑色普通、金丝楠少见)、以可利用的价值定价等等。 在古代阴沉木格外珍贵,其中原因之一是古代大型的基础建设较少,河流水量也充沛(不像当前这么多干旱)更缺乏大型的挖掘和吊装设备、挖沙船等,因此能发现和运回的阴沉木比较少,此为第一珍贵;其次阴沉木形成的特点也注定它在以往很难发现大型成材,且当它离开形成的环境后,温湿度等都环境变化比较大,保管不善也容易会出现开裂等状况,影响利用率,因此也显珍贵;最后就是传统文化中认为其在地底下埋藏千年而不腐,认为它已具有灵性,能辟邪纳福等等,就更显珍贵了。但同时,在风水先生眼中,真正的阴沉木也吸收至阴至寒之气。 最重要的是,由于乌木为不可再生资源,开发量越来越少,一些天然造型的乌木艺术品有一定的收藏价值。当今著名的考古学家魏学峰、社会学家陈历谋等对乌木的考古、艺术和社会的价值推崇备至,并将春列为“第一藏品”。 它的“尸体”为什么能够为当地河床的变化、地域古环境的变迁带来科研价值?因为乌木由地震、洪水、泥石流将地上植物生物等全部埋入古河床等低洼处,埋入淤泥中的部分树木,在缺氧、高压状态下,细菌等微生物的作用下,经长达成千上万年炭化过程形成乌木。 因此,科学研究中通过14C测定古树死亡年代,再用年轮计算其树龄,获得其生长年代;采用树轮的碳、氧同位素特征反映树木生长时古气候及古环境变化,利用树轮纤维素的碳、氧同位素特征来复原古代气候及环境为地球化学家提供重要依据;从古树洞的泥土中取样筛取(或浮选)其微体古生物进行种属鉴定,利用其生态属性,复原其生存环境;采集粘附于树孔洞中的软体动物外壳,进行鉴定和生态环境分析,研究地理环境变迁等。 对于它那些“还活着”的伙伴,我们又能做些什么?事件中的乌木由于台风、地震等灾害的侵袭,遭到严重的破坏,被村民们发现。那么,像这样的被摧毁,没被人关注到的树木又有多少呢?因此,为了避免这样的情况发生,对于古木的日常管理与养护工作必不可少,时刻了解树木的生长状况,研究树木根系的生长与周边土壤间的环境关系,通过科学手段,了解当地地址古环境变化,为灾害的发生预防做出贡献。 树木的寿命远比人类要长久,几百年、几千年甚至是上万年不等,它们扎根于地下,根系的在历史长河中不断的吸收释放一些物质,这些物质通过时间的积累与转化,形成了历史的印记,见证了环境的变迁,为人类研究历史古文化、古环境提供了良好的素材。因此,我们对古树等珍贵树种应当采取积极的保护,协同博物馆、政府等工作部门做好保护珍贵树种的工作,同时为科学研究保留更多的优质材料。
  • 现代中药对照品与标品资源库落户中山
    全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库,将落户中山健康科技产业基地。   全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说,我国个别中药药品近年来相继出现的问题,正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品,使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准,可为中药新药研发、生产提供标准,“这是中药走向国际市场,突破国际技术壁垒的途径。”   国家药监局原副局长任德权称,选择在中山建立这个资源库,不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件,而且由于中山毗邻港澳,可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台,为中国争取在国际标准化中的话语权。   “这样,中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。   该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作,项目运营后,3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。
  • 396万!甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目
    项目编号:2022zfcg00371项目名称:甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额:396.48(万元)最高限价:396.48(万元)采购需求:具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 风尘——悼闫军
    风尘——悼闫军 惊闻友人遇难,不胜悲切,感怀人生之无常,写下五言诗一首,送别友人,愿闫兄在天堂里安息。 培安公司刘伟 壮士欲远去 永离娑婆地 北风吹寒雪 义气冲云天 痴意一孤行 从此音尘绝 伤别妻儿泪 长歌荡远空 徒念关山近 旧约遥无期 梦中遇故人 恍然已隔世 语恐惊黄梁 瞠目泪无声 少年多少事 欲言蓦成空 恍恍痴人梦 冉冉蝴蝶飞 年命如朝露 人生忽如寄 天涯叹往事 千年一瞬间 对酒需尽欢 同销万古愁
  • 荧光定量PCR,你做对照了吗?
    前言吾日三省吾身,定量实验做对照了吗?在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况,我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见,实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中,我们通常会按照如下的流程进行实验:样品采集,运输,样品处理,核酸提取,反转录(RNA 病毒),扩增 ,结果读取。为了提高实验结果的精准度,我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高,对实验室的污染也非常敏感,阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种:无模板对照(No Template Control, NTC)使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸,其它试剂按比例正常加入,用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下,NTC孔不会有扩增;当NTC出现扩增,则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中,引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照(Negative Sample Control)阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本,也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增,则说明实验过程中存在污染,结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照(No Reverse-Transcriptase Control, No RT)当进行RNA定量实验时,如果引物和探针设计在同一个外显子上,扩增有可能来源于未去除干净的DNA,此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA,DNA聚合酶无法扩增mRNA,则不应发生扩增。如果检测到扩增,则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果,用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性,则说明实验有问题,不可靠。阳性样本对照(Positive Sample Control)阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率,但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率,可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体,作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR,通过Ct值评断实验流程。内参基因(Endogenous Control)内参基因可以用于反应样本本身的质量,比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因,且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响,常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的,内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中,内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照(Amplification Control)可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照,监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增,或者Ct值大于预期,则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照(Internal Positive Control, IPC)如果想监控每一份样本的整个实验过程,可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA(不含目的片段),并在定量PCR时进行单管多重PCR,同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC,进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。
  • SGLC全面销售岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品
    岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理(中国)有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量,按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态,确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度,保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津(上海)实验器材有限公司作(简称SGLC)为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS,HPLC,LCMS-IT-TOF,LC-MS、LC-MS/MS,UV,AAS,ICP-OES,ICP-MS,TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。(下载产品目录) SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案,此次引入岛津仪器专用试剂产品,将进一步扩充产品阵容,为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。
  • 陈全胜谈食品品质与安全无损检测新技术
    仪器信息网讯 2015年4月9&mdash 10日,&ldquo 第八届中国国际食品安全技术论坛&rdquo (以下简称:CBIFS 2015)在扬州市扬州会议中心举办。4月10日,作为CBIFS 2015分论坛的食品安全检测及样品前处理技术、食品生成过程质量控制技术、乳制品质量安全控制技术、食品安全标准与法律法规四个专题研讨会成功举办。   其中在食品安全检测及样品前处理技术专题研讨会中,来自江苏大学食品与生物工程学院的陈全胜教授做了题为&ldquo 食品品质与安全快速、无损检测新技术研究&rdquo 的报告。 江苏大学食品与生物工程学院 陈全胜教授   报告主要分为三个内容,分别是食品品质智能化感官检验研究、食品无损检测新技术和新仪器研发及食品加工过程在线过程监控研究。   陈全胜介绍道,人工感官不具有广普性,而食品品质智能化感官检验按照多传感器信息融合的食品智能化感官思路,利用视觉、嗅觉和味觉传感器分别模拟人眼、鼻、舌三种感觉器官获取样品(如茶叶)色、香、味、形等信息,计算机模拟人脑对三种信息进行处理,并对照人工感官检验结果,构建一个模型实现仪器化,智能化评价。   对于食品无损检测新技术和新仪器,陈全胜首先谈到便携式近红外成分检测仪。介绍了对于不同食品状态,开发的不同的检测模块,和基于嵌入式系统仪器方面的研究成果。陈全胜着重介绍了高光谱成像检测仪:&ldquo 高光谱成像技术(HSI)集成像分析和光谱分析于一身,光谱技术能检测其内部结构、化学成分等,图像技术能检测外观品质。因此HIS在食品、农产品内外综合品质检测上具有一定优势。&rdquo 报告中还介绍了其他食品中无损检测新技术和新仪器,如多光谱成像仪、荧光显微高光谱成像技术、可视化电子鼻技术等。   在食品加工过程在线监控方面,陈全胜列举果蔬智能化分级系统、食品农产品分选和包装过程智能化装备等。
  • 辽宁将建30个省级雾霾对照监测站和5个跨界监测站
    p   辽宁省环保厅21日发布,2016年将从治、防、管、建、查、改等多个方面推进环保工作,其中包含抗霾、控煤、控车、降尘、加强在线监控等多种措施。 /p p    strong 全省将建30个省级雾霾对照监测站 /strong /p p   省厅和沈阳、大连形成预报预警能力,其他12个市今年底前形成预报预警能力。同时,今年大连、丹东、阜新、铁岭和朝阳市要抓紧建设 a title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02004-T000-1-1-1.html" strong 雾霾跨界监测站 /strong /a ,同时全省还要建设30个省级雾霾对照监测站。 /p p   启动《辽宁省污水综合排放标准》修订工作,做好《施工及堆料场地扬尘排放标准》发布和备案工作,以环境标准倒逼污染行业转型升级。 /p p    strong 加强总量控制 增加VOC和总氮指标 /strong /p p   “十三五”总量减排指标,增加一项voc指标,局部地区还要增加总氮指标。省厅抓紧向各市分解,力争上半年省政府与各市政府签订减排目标责任书。 /p p   以燃煤电厂超低排放改造为重点,在能源领域实施环保综合提升工程,提高能源利用效率。 /p p   加快推行排污许可制度。今年从主要污染物起步,把国家下达给我省的总量减排指标落实到相关企业,然后逐步向其他行业领域扩展,力争到2020年覆盖全省所有固定污染源企业。同时,今年要力争在全省启动排污权有偿使用与交易工作。 /p p    strong 强化网格化环境监管 /strong /p p   借助互联网平台,建立“互联网+”监管体系。沈阳正在利用“大数据”,建设“智慧城市”。我们要在沈阳搞试点,省市环保部门共同努力,力争今年底破题,然后向其他城市推广。 /p p    strong 加快在线监控能力建设 /strong /p p   一是以燃煤设施、钢铁、火电、水泥、平板玻璃、污水处理厂提标改造为重点,同步安装在线监控设施,并与环保部门联网。二是从今年起,环保部将按季度公布主要污染物排放超标国家重点监控企业名单,要求省级环保部门在门户网站同步公布。各市要督促重点排污单位加强监测,加强日常监管,督促重点排污单位按照规定方式依法公开排放信息,主动接受社会监督。三是构建省级“环保云”,尽快建成全省统一的实时在线环境监控系统。 /p
  • 药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会召开
    p   由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办,北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p   本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午,研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持,介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾,包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长,三位演讲专家余立老师、周立春老师,山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p   无论是创新药研发还是仿制药一致性评价,无论是原料药还是制剂产品,无论是药品临床前开发还是上市后质量监控,杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的,一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质,所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p   杂质定向控制越来越细,质量标准中特定杂质越规定越多,定位,定量,测定响应因子,哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证,特别是赋值方法都有哪些要求,还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节,山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p   微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大,讨论不方便也不具有系统性,解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p   会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽,期待更多交流机会。 /p p   生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一,更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会,促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作,极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台,既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心,又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力,大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p   /p
  • 200万!茂名市电白产业园投资开发有限公司电白沉香检测中心项目
    项目编号:GDZY-DB2022002项目名称:电白沉香检测中心项目(仪器设备、耗材采购)采购方式:询价预算金额:200.0000000 万元(人民币)采购需求:(一)设备清单(具体参数、配置要求见第二部分)序号设备名称数量序号设备名称数量1生物显微镜118净气型储药柜12体式显微镜119冷藏箱13超声波清洗仪120冰箱14紫外分析仪121UPS15千分之一电子天平122稳压器16十万分之一电子天平123数码相机17高效液相色谱仪124真空干燥箱18水浴锅125气相色谱-质谱联用仪19水浴锅126电热套310低温冷却循环泵227电热套311粉碎机128电热套312粉碎机129旋光仪113隔膜真空泵130折光仪114电热恒温鼓风干燥箱131超纯水仪115气流烘干器132激光打印机116旋转蒸发仪133电脑617微量移液器1 (二)耗材清单(具体规格要求见第二部分)序号耗材名称数量序号耗材名称数量1生物解剖工具套装数量36滤膜2盒2载玻片1套37滤膜2盒3盖玻片5盒38一次性注射器1包4刀片5盒39量筒5个5牙签10盒40量筒各2个6擦镜纸1盒41具塞锥形瓶20个7离心管5包42漏斗10个8离心管盒1包43烧杯各10个9载玻片盒2个44试剂瓶各10个10一次性塑料滴管2个45玻璃棒5根11称量纸2包46球形冷凝管10个12长柄药匙2包47干燥器2个13样品筛4个48具塞试管20个14定性滤纸1套49容量瓶各10个15点样毛细管10盒50刻度管各2个16硅胶薄层色谱板2管51液相进样瓶3盒17镊子5盒52样品瓶各2包18玻璃刀3把53蒸发皿20个19酒精灯1把54水合氯醛2瓶20铁架台2个55香草醛1瓶21石棉网10个5695%乙醇2箱22O型圈夹4个57色谱乙腈1箱23表面皿4GE58色谱甲醇1箱24硅胶管1盒59甲酸1瓶25冷凝夹10米60沉香四醇5瓶26万向夹10个61沉香对照药材10瓶27烧瓶夹10个62蓝色变色硅胶5瓶28木制漏斗架10个63冷却防冻液5桶29试管架3个64五氧化二磷2瓶30吸耳球2个65称量瓶10个31移液器枪头4个66无水氯化钙干燥管2个32色谱柱1包67移液管各233玻璃器皿清洗刷子各2根68刻度尺234封口膜1批69层析缸各235标签纸2卷合同履行期限:/本项目( 不接受 )联合体投标。
  • iCAP 7400 ICP-OES测定阴极铜及铜制品中多种微量元素
    纯铜,是发电机、电缆、电路板等电工器材和热交换器等器材制造的原材料;而铜合金在制造轴承、齿轮、钟表零件、武器弹壳、精密阀门、船用螺旋桨精密弹簧和电接触元件被广泛使用,又是制造精密电工仪器、变阻器、精密电阻、热电偶等用的制造材料。由此可见,基于纯铜及铜合金等应用领域的区别限制,能够准确控制和精准测量各种铜制品中添加的合金元素和杂质元素含量,对于产品质量控制和使用安全具有重要的指导意义。 在以铜为基体的原子发射光谱分析中,尽管铜并非典型的富线光谱元素,但在180-800nm依然包含约300多条发射谱线,特别是180-350nm为铜谱线集中区域,绝大部分杂质控制元素最佳灵敏谱线又处于该光谱区,这对于杂质元素分析而言,将会受到严重基体效应所造成的邻近谱线干扰和跨级光谱干扰。 蓝色方框为所有铜元素发射谱线 准确测量,赛默飞有新招!iCAP 7000优异的光学系统设计,采用全固定式分光元件的二维色散系统,具有最大化的光栅常数和闪耀角,实现高光通量情况下的高分辨率保证,结合CID专利的非破坏式读取NDRO和防溢出Anti-Blooming技术,有利于多种杂质元素在共存基体的条件下获得最佳的信噪比指标,降低了基体效应对分析过程所产品的影响,样品无需要标准方法中共沉淀富集微量元素或电解除铜的基体分离方法,即可实现准确测量阴极铜及铜制品中多种微量元素含量。 样品前处理准确称取1g样品(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL混合酸于180度条件下加热溶解样品,至样品全部溶解溶液呈蓝色透明状,以超纯水稀释定容至50mL HDPE容量瓶中,摇匀,待测溶液,按同法制备试剂空白。阴极铜采用标准加入法测量,铜米、阳极板、铜线坯采用基体匹配标准曲线法。 仪器参数及配置点击查看大图 检出限测试依据JJG-768仪器检定规范要求,实验选择进行连续11次试剂空白测试,以连续11次空白的3倍标准偏差做为方法检出限,各元素检出限数据如下:点击查看大图 样本结果 iCAP 7000Series ICP-OES做为现代高端光谱仪器的市场需求典范,光学元件采用了全固式结构中阶梯光栅和棱镜二维交叉色散设计,光室部分采用38±0.1℃高精度恒温,所有等离子体气均采用质量流量控制器(控制精度0.01L/min)和291600像素单元构成的面阵式固态CID检测器。 这些设计无疑地代表着现行最高端的设计技术,基于这些种技术设计的使用,保证了iCAP 7000 ICP-OES具有无与伦比的稳定性指标、最佳的灵敏度和抗光谱干扰能力。对于能够有效检出的主量元素的多次测量精密度可以控制在0.1%以内,仪器具有优异的连续运行稳定性指标,能够最大程度上保证测量结果的可靠性和重复性。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 同田生物参加天然产物国家标准品工作组换届会议
    国家标准样品技术委员会天然产物国家标准样品工作组换届会议于2009年9月5日在北京紫玉饭店成功召开。上海同田生物技术有限公司、中国植物研究所,山东分析测试中心作为与会的3家企业成员参加了本次了会议。 本次会议总结了上一届工作组的工作,提出新一届工作组工作计划,并将就新一届工作组的定位及发展方向进行了讨论,最后决定新一届工作组秘书处由北京市理化分析测试中心担任。工作组由21名来自天然产物、农业、营养食品、医药、有机化学、标准化、检验检疫、有关主管部门的高层专家组成。全国标准样品技术委员会副主任陈柏年任专家组组长,工作组的任务是:对我国天然产物活性组分单体和组群国家标准样品的研复制、销售、使用实施有效的技术监控和行政监管。 会议现场 与会代表合影留念   2009年同田中药对照品新产品册电子版已经上传到公司网http://www.tautobiotech.com/Products_04.htm ,欢迎客户直接下载查看。   另 附: 泵实物图   技术参数:流路材料 红宝石、316L不锈钢、氧化锆陶瓷   压力范围 0 - 2.0Mpa   流量范围 0.1-10.0ml/min   电脑智能精确流量控制,数字屏显,超强耐腐蚀!
  • 屈臣氏饮品染菌遭收回 港府吁市民停止饮用
    香港食物安全中心呼吁市民停止饮用的两款屈臣氏运动饮品。      据香港《大公报》报道,屈臣氏有限公司旗下两款瓶装运动饮品发现有真菌。屈臣氏由4日起,已暂停生产上述两款产品,以及进行全面回收,直至查明出事的原因。香港食物安全中心表示,会与屈臣氏紧密联系及监察情况,而食环署也会巡察有关的厂房,并呼吁市民停止饮用。   据报道,屈臣氏于上星期收到两宗顾客投诉,表示在“Isotone促动运动饮品”发现有霉状沉淀物,于是展开内部调查,化验结果证实为“霉菌元素”。   屈臣氏表示,暂时未清楚是生产线或运输过程有问题,但为安全起见会暂停生产上述两款产品,并与香港生产商调查事件,直至查明起因,才会恢复生产及销售。并称,顾客可以将产品连同收据退回零售商及退款。百佳和惠康超级市场表示,已收起有问题的产品。屈臣氏已设立热线电话供市民查询。   食物安全中心称,已通知业界有关事件,并会与屈臣氏紧密联系及监察情况,食环署也会巡察有关的厂房。中心表示,真菌通常不会对一般市民的健康构成影响,但呼吁市民应停止饮用以上两种产品,若饮用后感到不适,应尽快求医。   传染病专科医生劳永乐估计,这次事件可能是生产线消毒不足,又或消毒后受污染,不过他指出,“霉菌元素”对一般人不构成危害,但若是免疫系统有问题人士如白血病患者,便可能“有问题”,因为病毒一旦入侵器官便会有致命风险。   据悉,屈臣氏于4日已将有关结果通知零售商及食物安全中心,并即时全面回收“Isotone促动运动饮品500毫升”,包括“原味”及“冰凉口感”,共涉及四个最佳饮用日期,包括“18/1/2011”、“3/3/2011”、“9/4/2011”及“13/4/2011”。
  • 食品饮料包装的色彩把控—爱色丽色差仪解决方案
    在竞争激烈的食品市场中,色彩已成为影响消费者购买决策的关键因素。消费者在面对琳琅满目的食品和饮料时,色彩往往是他们最先关注的属性。一个色泽诱人、均匀且鲜艳的食品包装,或是一杯色泽纯正、清澈的饮品,能在瞬间吸引消费者的目光,激发他们的购买欲望。相反,若食品包装存在明显色差,或饮料液体颜色不均、不够纯正,消费者很可能会毫不犹豫地将其舍弃。一、色彩一致性的挑战与重要性保持食品和饮料颜色的始终如一并非易事。这不仅要求对原材料进行严格评估,还需对生产过程的每个环节都保持高度警惕。稍有疏忽,便可能导致产品出现色差问题,从而引发巨大的经济损失。因此,频繁且精确地测量样品色彩变得至关重要。通过及时检测和纠正色彩偏差,能确保产品以最佳状态进入市场,避免因色差而被迫降价销售。二、爱色丽的综合色彩解决方案爱色丽为食品行业提供了一套全面且先进的色彩解决方案。方案包含了多个方面。在测量仪器上,种类丰富且性能出色。比如,MetaVue VS3200 非接触式成像分光光度仪,能精准检测各种不透明食品样品的色彩,提供精确的数据。Ci7520 台式积分球分光光度仪获得了 USDA 认证,在橙汁测量和分级上表现卓越。Ci7800 则能满足固体食品样品及各种液体严格的色彩公差要求,保证了产品在供应链中的色彩稳定性。同时,在软件和标准方面,也具有显著优势。1. 先进的测量仪器- MetaVue VS3200 非接触式成像分光光度仪,能够精准检测各种不透明食品样品的色彩。- Ci7520 台式积分球分光光度仪,获 USDA 认证,在橙汁测量和分级方面表现卓越。- Ci7800 作为供应链仪器,能满足固体食品样品及各类液体的严格色彩公差要求。2. 实用的软件和标准- Color iQC 软件简化色彩测量和记录流程,支持集中数据分析,为决策提供有力支撑。- 孟塞尔 USDA 色彩标准是广泛采用的评估标准,能有效评估食品并生成质量信息。三、食品饮料包装的色彩把控在食品饮料包装的质量控制方面,爱色丽同样成果显著。其色彩测量和质量控制方案确保食品包装在货架上色彩一致,增强品牌的完整性和吸引力。- eXact 2 Plus 便携式分光光度仪精确测量油墨和纸张色彩,保障包装色彩准确。- ColorCert 可定制的质量控制软件,促进品牌商和包装服务商合作,共享和分析色彩及印刷质量一致性。- Ci64 便携式积分球分光光度仪准确测量食品包装中金属油墨和金属薄膜的反射表面。 四、色彩对味道期待值的影响色彩不仅影响消费者对食品外观的判断,还左右着他们对食物味道的预期。在品尝之前,消费者通常会依据食品的颜色来推测其味道。特别是在果汁和混合鸡尾酒等饮料的制作中,由于成分复杂,颜色的掌控极具挑战性。在食品行业,色彩是一门深奥的学问。唯有深刻领会色彩的奥秘,运用科学的测量和控制手段,才能既满足消费者的视觉需求,又保障产品的质量和口感,在激烈的市场竞争中脱颖而出。五、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州,成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司,爱色丽彩通提供服务和解决方案,帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息,关注官方微信公众号:爱色丽彩通
  • 压电位移台常用术语中英文对照表
    压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度:实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm,但它仅移动 99.99µm(通过理想标尺测量),则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙:齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件(例如齿轮齿)啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽:载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移:位置随时间的变化,包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力:摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接,Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后:前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案,它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差:实际位置与一阶蕞佳拟合线(直线)之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准,非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差:两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声:在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比,我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围(行程):纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率:压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说,系统的谐振频率越高,系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器:Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络,以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声,并且其响应不依赖于污染物的存在,应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间:阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性,并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商,代理品牌均处于相关领域的发展前沿;产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务。相关技术文
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Geigy联手开发了公司的第一支pH计。此后,瑞士万通在其发展史上书写多项世界级记录:开发第一支复合pH电极、第一台自动极谱仪、第一支活塞型滴定管、第一台数字化滴定仪和电子滴定管、第一台16比特的微处理控制自动滴定仪等。   1987年,瑞士万通推出离子色谱,这在其产品开拓史上具有里程碑式的意义。十年之后,公司开发的新型抑制技术为瑞士万通在离子色谱界的博弈奠定了坚实基础。   瑞士万通旗下拥有三个品牌:“Metrohm”、“Autolab”及“Applikon”。“Metrohm”与公司一起诞生,涵盖瑞士万通的实验室分析仪器 “Autolab”是瑞士万通一系列由电脑控制的电化学综合测试仪的通称,它们可用于材料分析及电化学机理和行为的研究,由位于荷兰的EcoChemie全资子公司研制生产——瑞士万通在1999年全面并购了成立于1986年的EcoChemie;“Applikon”的强项是把离子电化学的核心技术从实验室转移至工业在线实时监控,它于1973年在荷兰成立,1984年被瑞士万通收购。 EcoChemie及Applikon基于瑞士万通的核心技术、精密机械、精密电子生产线及其研发力量进行发展,其产品的核心部件都在瑞士生产。 坐落在瑞士东北角Herisau的公司总部   上世纪90年代初,Tse先生从香港上任,开始管理瑞士万通中国区独家代理业务;2000 年,瑞士万通中国有限公司在香港成立,负责包括中国大陆、香港和澳门等区域的销售和服务;2003年,瑞士万通中国在上海注册成立其全资子公司劢强国际贸易(上海)有限公司和劢强科技(上海)有限公司。   2、 公司性质   瑞士万通在发展初期为家族企业。自上世纪七十年代以来,公司转为由“瑞士万通科学基金”全资拥有,该基金作为公司唯一股东,由当地律师组织参与管理,控制公司所有资产和资金的投放及运营。公司本身按有限公司的形式运作,利润回报皆交给基金会进行再分配:一部分用于公司运作,一部分用于研发新产品、发展离子分析技术、资助瑞士东北区的教育事业等。   为什么由科学基金控制公司运营?“这样做是为了公司长久、稳定的发展,避免公司遭受市场买卖。由于担心公司的传统、文化、核心技术可能因股权的买卖和变更而中断或改变,瑞士万通没有上市并拒绝任何形式的股份交易……瑞士万通不以追求利润为优先目标,誓成为一家严谨的科学技术发展取向的公司。”   3、 发展规模   今天的瑞士万通,已在世界各地设立三十多个附属机构和合资公司,代理机构分布于五大洲47个国家。公司全球直属员工达到3000人左右,总部员工愈350人。   瑞士万通中国设有五个办事处、五个应用实验室、四个联合实验室,五个技术支援中心。整个大中华区(不包括台湾地区)有员工过100人,用户遍布全国各行各业。   瑞士万通业已打造出一个世界性的运营网络,为全球用户提供离子分析相关的技术支持及售前售后服务。   技术革新:“离子分析技术的发展是永无休止的”   瑞士万通凭借其六十余年的历史积淀,在离子分析世界不断挖掘,实现大量技术突破,代表性的有自动电位滴定、电化学分析、样品制备智能化等技术。通过以下内容可以管窥瑞士万通的蓄势立新:   1、875 ProcessLab(普适TM现场化验系统)——革命性工业离子监测技术   这里先介绍两个定义:On-line——线上、在线或过程分析 At-line——现场分析。举例说明,在工艺生产控制中,连接到生产线的On-line仪器旁路将过程中的液体样品抽入,自动制备及分析样品,并将数据直接输送到中心控制站以发出控制管路阀门的指令或警报等,从而达到优化进料、除料和实时监控过程质量的目的,在最大程度上节省工业生产成本。   On-line仪器虽然反馈迅速灵活,可在无人看管条件下实现自动分析,但其初次安装成本较高,尤其是仪器采样点为一对一的方式。针对这些局限,瑞士万通研制了875 ProcessLab 现场分析仪器,它可满足生产流程现场需要快速得出化验结果的需求,一台仪器,多点采样,多种分析模式互换,“没有化学知识背景的人也会使用875 ProcessLab,仅只要按‘开始’、‘结束’,然后仪器自己得出报告。” 瑞士万通新一代At-line产品——875 ProcessLab   875 ProcessLab 装备有非常复杂的电子电路、立可涵令系统(Liquid-handling)以及专用智能软件,其中的精密数控机床、电化学感应部件(包括电子、电导、温度黑房)、瑞士政府认可的标定系统和质量管理体系等是基于瑞士万通独有的精密技术、专用设备和工艺制造出来的。“仪器高度智能自动化,复杂的化学法离子分析可以在这个‘黑匣子’里全自动完成。”   875 ProcessLab应瑞士、德国用户的要求设计制造,瑞士万通的核心技术如离子色谱、电位滴定、伏安极谱、微量水分等分析技术都可装置到这个平台。它可用在石油化工、制药、食品、汽车制造、多晶硅、电子电路板、机械工业等多个领域的工业现场快速分析,特别适用于常量到痕量阴阳离子的现场分析。“这项新技术市场前景非常大,工业化国家特别是西方国家,很青睐这个新技术。”Tse先生言语中充满自豪。   这项技术没有申请专利保护,Tse先生或许认为没有必要:“第一,凭借瑞士万通在离子电化学上的深厚沉淀,对于这项技术应用在什么样的装备上,我们具备几乎独有的Know-how(技术窍门) 第二,六十多年的发展之中,我们在样品制备智能化研发上投入了大量精力,目前我们掌握了样品制备(实验室分析系统)的核心技术,这完全是精密机械、现代电子控制和现代分析化学有机结合的结果,瑞士万通是目前唯一掌握生产这种工业离子监测技术的厂家。”   2、MARGA、PILS新型离子色谱空气检测装置——更快更全面监测大气污染   离子分析技术发展日新月异,离子色谱技术的发展似乎也无疆界,MARGA、PILS的出现便是实例。   瑞士万通子公司Applikon推出的MARGA是一套以瑞士万通离子色谱为基础、结合独有空气样品前处理精密系统的全自动在线空气阴阳离子成分分析系统。它是一项空气污染检测新技术,可以在半小时内准确定量分析大气和超净室空气(包括悬浮粒子和气溶胶)中的阴阳离子,灵敏度达ppt 级,整个分析过程全自动化,可在无人照看的情况下进行。“传统技术需要1-7天才能获得的结果,MARGA可以在半小时内实现,它打破了世界记录,成为大气监测技术领域中的革命性突破!”   MARGA已在美国及欧洲投入使用。应美国EPA(美国环保署)邀请,MARGA参与检测美国本土大气气溶胶中有害重金属及阴离子的含量。 Applikon (欧谱在线)MARGA全自动在线空气阴阳离子成分分析系统   Applikon PILS(飘视TM)空气样品液化器是一种独特的样品前处理装置。它由美国佐治亚理工学院和Applikon联合研发,后经Applikon改良设计并商品化,现已向全球发售。PILS可以在短时间内高效率地采集空气样品并将其定量转化为液体样品,供离子色谱仪进行阴阳离子分析,整个分析过程仅需十到三十分钟。   PILS可以与任何品牌的离子色谱仪匹配使用。 Applikon (欧谱在线)PILS(飘视TM)空气样品液化器   MARGA的初次安装费用较高,一般适合省级、国家级机构或大学研究机构使用。相对MARGA而言,PILS相对造价便宜,一般用户可以承受,目前已被国内和香港一些单位采用。   3、859 Titrotherm(温度滴定分析系统)——步入全新滴定领域   温度滴定法(Thermo titration)是基于滴定剂和被滴定物之间化学反应的温度变化速率而确定滴定终点的方法。原则上只要样品溶液中有足够显著的温度变化,则均可采用温度滴定法测定。   “温度滴定反应专一性强,能解决以前许多滴定不能解决的问题。电位滴定发展到温度滴定(Thermo titration),这是一项革命性的突破。瑞士万通859温度滴定分析系统中有一个很敏感的温度传感器,响应时间仅0.3 s,分辨率达10-5 K。” 瑞士万通859 Titrotherm(温度滴定分析系统)   859温度滴定分析系统于2006年向全世界同步推广,主要适用于铝冶金、化工以及湿法冶金工业用户。澳大利亚已成为859温度滴定分析系统的最大市场,一些国内铝行业用户也已选用这项技术。   以下几种情况中,温度滴定分析系统别具优势:没有合适的指示或参比电极;样品干扰或损坏指示电极 没有适合的滴定溶剂。   4、英蓝自动样品处理系统(MISP)——为离子色谱开创新路径   瑞士万通有三十多年的自动进样器研发经验,随其在样品制备智能化方面的大量投入,英蓝技术应运而生。“样品前处理可以手工或自动化进行,英蓝技术属于后者,它分为超滤、渗析、中和、自动校正标准曲线、预浓缩、基体消除、阳离子和过渡金属去除等不同类型。” 英蓝自动进样技术(MISP)   “传统做法中:样品制备在样品放入自动进样器或注入离子色谱之前进行 英蓝技术通过对分析路径做技术改动,使样品制备在自动进样与流入离子色谱之间进行。英蓝技术保证分析数据准确,使大批量样品分析可以在无人照看的情况下进行,节省人力、提高效率。”   “虽然英蓝技术首期投入较高,但其消耗品费用低廉。从长期使用来看,用户可以在仪器的运行成本上节省大量的资金,如对该系统使用的关键消耗品——渗透膜或超滤膜而言,每个样品的平均分析成本不超过人民币0.5元。”   英蓝技术适合分析果汁、牛奶、面粉、废水、浆液、化工品、油类物质等复杂样品。   瑞士万通还有其它多项关键技术,如Dosino(多思TM)四通道瓶顶配液器、智能化分析参数设定和溯源等,在此不一一详述。“站在离子电化学平台上,瑞士万通根据全球用户要求不断改进,每年都有新技术问世,如纸浆分析全自动化、生物柴油氧化稳定测定、电镀光亮剂、抑制剂分析等……离子分析技术的发展是永无休止的,以前针对液体样品,后来针对气体样品,以后可以着眼固体型样品。我相信,离子电化学未来在技术和应用上不断会有新的突破!”   离子色谱:“要做就做世界第一!”   行内人士皆知,离子色谱技术已经发展了三十多年,曾几何时,这是一项垄断技术。1995年始,瑞士万通在这块市场异军突起,连续推出不同系列的离子色谱仪,与其同业者正面交锋。单看仪器信息网“离子色谱”论坛(http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_26.htm):多家仪器孰优孰劣?各方人马争议不断。瑞士万通是否显得信心十足呢?   “瑞士万通在上世纪八十年代开始向全世界提供离子色谱产品,算起来我们的离子色谱仪制造历史已经超过二十年。离子色谱分析其实是离子电化学分析的分支,它在样品分离方面借助色谱理论,在样品前处理及检测方面与电化学理论息息相关。瑞士万通凭借在电化学离子分析上的良好技术沉淀,可以把离子色谱技术做到世界级水平。”   “瑞士万通离子色谱的仪器一体化、流路设计、一键操作令同业者模仿,仪器的系统化及配套性极佳。我们的离子色谱流路系统、检测器都是瑞士制造。我们讲求仪器的通用兼容性,出于对用户的考虑,仪器消耗品可有多种选择 我们要求仪器本身要‘皮实’,保证用户在操作失误时,不至于损坏仪器,比如我们的化学抑制器噪音极低,耐用不娇气,万一用户使用不当而使其流路干燥,只要用清洗液或清水冲洗就可让抑制器恢复状态,还有,不至于因为注入重金属离子而使其永久中毒或因压力过高而使其爆裂等。作为世界级的离子分析专家,必须保证向用户提供更好的仪器和技术,要做就做世界第一!” 瑞士万通881/882智能集成型离子色谱   Tse先生认为:离子色谱的核心专利曾经在于化学抑制器。“瑞士万通在离子色谱抑制器、样品前处理(英蓝技术)上有多项专利,智能化或许也能成为专利。很多公司都有自己的专利,专利技术本身还存在是否实用的问题,所以单从专利的多寡上很难判断一家公司技术的强弱。”   “瑞士万通并非因受专利保护限制而去发展与同业者类型不同的抑制器。瑞士万通走的是自己的路,我们的离子色谱无论在外观、结构设计还是从仪器哲学上与其他公司都不一样,甚至大相径庭。”   瑞士万通认为自己打破了离子色谱市场原有的垄断,促使仪器价格降低和技术进步,同时开拓了更多应用领域。“我们认同良性竞争,希望与同业者一起推广这项技术,同时降低售价。我们首先培养客户的技术知识,这样有利于更好的推广先进技术。”   离子色谱具有快速、灵敏、选择性好和同时分析多组分的优点,能测定目前其他方法难以测定的离子,尤其是阴离子。虽然高频电感耦合等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)能快速、灵敏、准确、同时测定多种元素,但要实现形态、价态的分离和分析较难,离子色谱却可以做到这点。   市场评价:“对离子分析需求增长很快”   在中国市场上,瑞士万通的实验室分析仪器全面开花,仪器销量数年来一直呈两位数增长。Tse先生解释其中原因:“技术需求会随工业化程度升高而加大,对产品的要求也日趋严谨,外向型、高品质的企业为了保质保量,会不吝投资高技术含量的产品,因此实验室产品会持续良好的销售态势。”   自动电位滴定是瑞士万通的骄傲,“在中国市场上,曾由于代理渠道不畅顺等原因,自动电位滴定仪在国内的销量欠佳,许多用户并没有真正认识到这项技术在分析实验室的重要性。1995年以后,由于运作策略的改变,自动电位滴定仪在中国的销量真正起步,瑞士万通在中档以上的用户量居世界及国内第一。”   谈及公司在线产品的市场状况,Tse先生介绍:“在中国,在线方面因为市场基数低,所以算来增长率是最高的,不过在增长量上低于实验室仪器。而德国、荷兰、法国、英国、瑞士、奥地利、意大利、西班牙等发达国家已相当成熟的应用在线自动化 亚洲的韩国、中国台湾也是如此,很多知名企业都不吝在质量控制上进行投资,生产过程倾向于最大程度的自动化,以保证产品质量稳定 在中国大陆,技术引进可能会引起工艺变动,一部分富于创新的国企、民企以及外企乐于投资在线技术,因为它们可以提高生产效率、降低废品率,从而保障公司利润。”   Tse先生认为,在线产品有广阔的市场前景——在工厂、水利、供水等方面都有重要的检测意义。“此类产品在中国的市场销量会呈斜线增长,但在绝对量上还需要时间,这涉及到一个接触、消化、模仿的过程。”   “以前都讲元素分析或分子分析,而今天,离子分析必须要摆到桌面上来,像控制尘埃、控制产品质量和电解槽的排放,虽然具体要求各殊,但总体来讲,对离子分析需求增长很快。”瑞士万通目前在中国和全球的用户量众多,用户覆盖领域也在不断的扩张。   本土战略:“使技术本地化,让产品更适合中国本地用户的要求”   瑞士万通暂时没有兼并或收购中国本土厂家的计划,更没有生产本地化的打算,“我们都在瑞士制造产品的硬软件,整个品牌就是‘Swiss Made(瑞士制造)’,这个品牌必须名副其实。”Tse先生多次提到公司产品为“瑞士制造”——这一原产地标志在全世界范围内享有很高声誉,“瑞士相关法律对我们有明确要求:研发、总装、QC之类的65%以上在瑞士境内完成,才能称作‘瑞士制造’,而我们有90%以上,如设计、制造都在瑞士进行。”   “当然,国产化也会带来两个好处:一是降低生产成本,二是仪器特性贴近本地用户的需求。就仪器的本土适应而言,瑞士万通在中国建立了五个应用实验室,它们为总公司收集和提供了非常多的客户需求,瑞士公司再将这些需求贯彻到仪器制造上,包括对中国客户的界面友好、符合中国人的思路思维等。”   “产品出场一定要保证硬件质量及技术含量。但是,在中国本土,用户使用习惯、语言、物理化学环境、电压、样品特质(如水质、矿质、各种污染)都不一样。针对这些情况,我们在中国设置应用实验室,并长期与省级、国家级的科研院所合作建立联合实验室,使技术本地化,让产品更适合中国本地用户的要求。”   专业服务:“无论是直销用户还是代销用户,都可得到公司的直接服务,并且保证质量和专业”   在2008年“中国科学仪器发展年会”上,瑞士万通中国是荣获“2007年度最佳售后服务奖”的三大国际厂商之一,那么瑞士万通中国如何保障服务质量?   Tse先生认为,获奖对他们来说是一个惊喜,在感谢用户的同时,还表达了公司会继续努力的打算:没有最好,只有更好。公司认为服务质量的保障来源于:   一、对员工进行专业培训——这需要技术沉淀。   瑞士万通内部培训可分成五类:1、员工之间频繁交流,技术部、销售部员工每星期集中交流 2、技术产品经理与大家共享国外的新技术和其钻研心得 3、国外专家频繁提供技术培训,加速员工知识水准的提高 4、定期的海外培训,许多职员都有机会获得这类培训机会 5、高级技术员工经常参加国际性交流会议,他们提出新问题、新概念,对公司工作帮助极大。   二、依靠一整套严格的管理制度和管理体系——以瑞士总部管理制度为基准。   三、加大在技术服务上的投资,实施人员服务本地化——公司有驻各省的技术支援,他们会在客户出现问题后第一时间赶到现场。   “瑞士万通的所有用户,无论是直销用户还是代销用户,都可得到公司的直接服务,并且保证质量和专业。”   “瑞士万通三块产品的核心技术具有一致性,因而技术人员与不同产品的制造技术都处于一个平台。“瑞士万通有超过65%的公司员工贡献在技术支持上,他们通懂‘Metrohm’、‘Autolab’、‘Applikon’三个品牌的技术内容,一个人可以解决瑞士万通不同产品的基本问题。” 瑞士万通中国区员工合影   公司员工如此精干,是否担心他们被同业者挖掘?“公司的背景、文化非常稳定,为员工提供专业和事业上的发展条件,员工可以依托在公司离子电化学分析平台上不断发展,成为非常专业的人才。公司每位员工都带有使命感,始终明白自己在为社会、为自己做些什么。” 采访现场   后记   Tse先生态度谦和,颇有学者风范,谈及技术、产品和应用时显得十分兴奋,对公司产品细节如数家珍。他早年从国内某大学毕业后移居香港,之后去国外深造,先后在两三家欧洲跨国公司任职,从事仪器销售和市场管理。自上世纪九十年代初加入瑞士万通至今,在分析仪器行业已摸爬滚打二十几个年头。   Tse先生介绍,自己身为中国人而胸怀一种责任感——将可靠实用的技术介绍到国内以促进国内技术发展。   瑞士万通的专注以及她站在高岗上的开拓精神令人印象深刻:积蓄沉淀,并不断突破创新。 采访编辑:吴爱华   附录:   瑞士万通中国 http://www.metrohm.com.cn http://metrohm.instrument.com.cn 瑞士万通英文网站  http://www.metrohm.com
  • 卡夫、屈臣氏等因食品安全问题被曝光
    多个进口洋酒:甲醇超标   据公布的数据显示,捷成(中国)贸易有限公司上海分公司从意大利进口的四个批次的魄力系列白兰地被检验出甲醇超标,另外,高得五世(上海)国际贸易有限公司从法国进口的威廉雪梨白兰地也被检验出该问题。   据了解,按照我国《白兰地》(GB11856~1997) 卫生标准对甲醇的规定,其限量是0.2g/100ml。甲醇具有显著的麻醉作用,对于视神经危害最为严重,有不少病例,均系饮用掺有或含有甲醇的酒类所致。一次口服甲醇10毫克可致人失明,一次饮用30克可致人中毒死亡。   早在2006年,进口洋酒也多次被各出入境检验检疫局检出甲醇超标。当时,从北京出入境检验检疫局在接受德国输华白兰地产品的进口报检时发现有6种、共499.2升白兰地产品,最高甲醇含量达到0.64g/100ml。   百年品牌余仁生燕窝:铅超标   在公布的名单上,有120多年历史的跨国中医药材和中成药制作与零售企业余仁生一批次的燕窝被抽检出铅超标。此批次燕窝产自新加坡,在厦门机场进境时被截获,共计0.00405吨,货值1.3万美元。   据了解,余仁生(Eu Yan Sang)是一家总部位于新加坡的著名跨国中医药材和中成药制作与零售企业,拥有超过120年历史,业务遍及新加坡、马来西亚、美国和中国及香港和台湾地区。其最畅销的中药成品药是它的瓶装燕窝和白凤丸,不过目前它的成药生产已经全部转包给第三方厂家,只保留了余仁生的品牌。   记者昨日致电该批次不合格的余仁生燕窝的代理公司新加坡食品(厦门)有限公司,该公司一名王姓工作人员表示,该批次产品不合格原因可能是出在产品源头上,目前原因正在调查当中,结果还没出来。   该人士表示,新加坡食品代理的余仁生燕窝在全国范围内销售,此前一直没有出现过问题,此批次铅超标的产品已经作了退运处理。   卡夫食品:芝士粉两添加剂超标   此次,连世界著名食品公司卡夫食品其芝士粉从广东进境时被抽检出不合格。据了解,这批次芝士粉的进口商为广东广之盈有限公司,该批次产品不合格项目为检出日落黄、柠檬黄含量分别为1270mg/kg、73.6mg/kg。   据了解,卡夫食品有限公司是全球第二大的食品公司,在全球145个国家开展业务。其中久负盛名的品牌包括卡夫、麦斯威尔、果珍、瑞士糖、妙卡巧克力、瑞士三角巧克等。   另据悉,去年下半年在浙江出入境检验检疫局金华局对进口食品的专项检查中,质检人员发现部分产品存在已过保质期、涂改生产日期喷码、无法提供有效的卫生证书等问题,当时卡夫的芝士粉就曾上过榜。昨日,记者致电卡夫食品(中国)有限公司,该公司公共事务负责人李玲平表示,卡夫在中国既不生产也不销售芝粉。中国市场所见的卡夫芝士粉均为经销商进口的。经销商应对其进口的卡夫芝士粉的质量负责。   南顺油脂:初榨花生油黄曲霉毒素B1超标   黄曲霉素B1是一种致癌物质,这种物质对肝脏损害大,是引发肝癌的“罪魁祸首”。在四月份进境的进口食品当中,深圳检验检疫局就截获了两批次黄曲霉毒素B1超标的初榨花生油,共计278吨。据了解,这两批次花生油均在印度生产。按照国家标准,其黄曲霉毒素B1最大限值为20ug/kg,但这两批次的初榨花生油检测值最高为75.8ug/kg,超标3.79倍。   据了解,深圳湾局已将此事件按有关程序及时上报深圳检验检疫局,并作出风险预警,同时按相关规定对该批花生油进行退运处理。   屈臣氏:两批青柠浓缩汁二氧化硫超标   此外,屈臣氏此次也有两个批次的青柠浓缩汁从广东进境时被抽检出二氧化硫超标,两个批次产品共计5.13吨,货值2.2万美元。
  • 红外光谱官能团对照表——永恒的经典还是过时的工具?
    红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展,分析技术的日益提升,红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍,但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面,我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用,为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去,人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时,需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此,这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩,这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢?因为只需扫一眼谱图的特征峰,即可快速查到所需答案。在大学校园里,这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团,以及如何更方便地获取复杂的数据,并让学生学会识别不同官能团的特征峰,从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中,红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中,红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如,研究人员可利用该工具,快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此,他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要,并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面,尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下,使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在,但不可否认的是,在当今FTIR技术背景下,它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器,我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析,简化了鉴定过程,此外,光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件(所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件)是一款将丰富的常用功能,与用户友好的界面,高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上,布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件,您能够以前所未有的方式,直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户,也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1:选择光谱测试工作流;2:选择测试方法,预览测试谱图;3:查看谱图分析结果;4:生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域,它们仍然具有非常高的实用性。相比之下,现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢?归根结底,这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具,布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。
  • “检测直通车”之食品及水样中诺如病毒的检测
    我要测讯 诺如病毒(Norovirus)是一组杯状病毒属病毒,其原型株诺瓦克病毒(Norwalk-like viruses)于1968年在美国诺瓦克市被分离发现。诺如病毒感染性强,以肠道传播为主,可通过污染的水源、食物、物品、空气等传播,常在社区、学校、餐馆、医院、托儿所、孤老院及军队等处引起集体暴发。感染者发病突然,主要症状为恶心、呕吐、发热、腹痛和腹泻。   世界上很多地区都有暴发的案例,例如2010年广州从化因为水污染引起的诺如病毒感染事件,共有429人发病 2012年9月底,德国首都柏林以及东部三个地区1万多名小学生和托儿所的幼儿发生疑以诺如病毒食物中毒 尤其以2012年12月,日本各地接连发生一系列因诺如病毒而引起的集体食品中毒事件最此人关注,从爱知县名古屋市一直到广岛县广岛市总的中毒人数1809人。   诺如病毒是全球流行性与散发性腹泻的主要病原之一,受污染的食品、水源是诺如病毒传播的重要污染源,例如贝类、水果、蔬菜、饮用水、水源水等。目前,我国在食品与水样中诺如病毒检测方面还没建立有相关的国家标准。根据文献报道,诺如病毒的检测方法主要包括电镜法、免疫法及分子扩增法(主要为PCR方法),其中分子扩增方法被认为是食品中检测诺如病毒的唯一方法(其他两种方法灵敏度差),而PCR则为“金标准”而被广泛作地采用。因此,完整的食品与水样中诺如病毒检测的主要流程共包括病毒的提取、核酸的纯化以及病毒的分子检测。   食品及水样中诺如病毒的检测方法   (protease K digestion & real-time reverse transcription-PCR)   一、实验原理   挑取被检样本或者被检样本中病毒易富集部位(例如贝类的消化腺组织),通过蛋白酶K消化的方法解离病毒,然后通过异硫氰酸胍等试剂纯化病毒RNA,接下来继续将病毒RNA进行反转录,最后将产物cDNA进行PCR检测。   二、仪器和试剂   荧光定量PCR仪、振荡培养箱、涡旋振荡器、离心机,TRIzol试剂、MMLV反转录试剂盒、Taqman realtime-PCR试剂盒超均为商品化试剂,其他试剂为国产分析纯,实验用水为不含核酸酶的超纯水。   三、实验方法   1.食品前处理   选取被检适当量样本(不同种类食品样本量不同)。以贝类样本为例,一般取5~10个左右,用无菌水冲洗干净贝壳表面后撬开贝壳,然后用无菌的手术刀切取其中的消化腺组织共1.5g,并尽量切碎贝类组织。   2.蛋白酶K消化   诺如病毒解离的方法有很多,包括PEG沉淀法、超滤法、超速离心法等等,而蛋白酶K消化的方法由于其自身简单、耗时短、稳定性高等特点,而被欧洲标准化委员会认定为贝类中诺如病毒解离的标准操作方法。   ①向1.5g被检样本中加入2mL PBS,并加入蛋白酶K至浓度0.2mg/mL   ②涡旋振荡混匀后,置于37℃、300r/min的振荡器中孵育1h   ③孵育后样本置于65℃10min,进行蛋白酶K灭活处理   ④灭活后样本于3000r/min下离心5min,取上清进行下一步实验。   3.核酸纯化   RNA纯化用硅胶膜试剂盒与TRIzol试剂是目前主要采用的病毒RNA的纯化方法。目前本实验室采用TRIzol试剂法进行诺如病毒RNA的纯化:   ①取300μL上清液,加入到含1mL预冷的Trizol的EP管中,混匀后室温放置5min,加入0.2mL氯仿,充分混匀或旋窝震荡15s,室温放置5min,12000g离心15min   ②小心取上层水相600μL至含有预冷的600μL异丙醇的EP管中,混匀,室温放置10min,12000g离心10min   ③小心倒掉上清,加入1ml 75%乙醇(用DEPC处理的水进行配制),洗涤沉淀,12000g离心5min 倒掉上清,尽量吸净残留液体,室温放置风干数分钟   ④加入50μL无Rnase的H2O溶解RNA,可选择于70℃水浴5min加速RNA溶解,然后放于-80℃保存或直接用于反转录操作。   4.反转录   本实验目前采用两步法RT-PCR的方法进行诺如病毒的检测,因此首先将纯化的RNA进行反转录操作。采用M-MLV反转录试剂盒进行病毒RNA的反转录:   ①取10μLRNA,2μL Rondom Primer(50uM),5.5μL无Rnase的H2O,混匀后70℃热激5min并立即冰浴   ②加入1μLM-MLV(200U/ul),0.5μLRNA酶抑制剂(40U/μL),5μL5×Buffer,1μL dNTP(10μmol/L),共25μL混匀离心   ③按以下程序进行反转录:30℃预处理10min,37℃反转录60min,最后70℃处理15min以灭活反转录酶等。   5.PCR检测   PCR检测的方法可分为定性检测与定量检测,而realtime PCR被引入到诺如病毒检测后,由于其灵敏度高、检测时间短、污染风险小等优点而被广泛使用。本实验室目前采用Taqman realtime-PCR方法进行诺如病毒的定量检测。   ①采用国际上普遍使用的引物与探针 名称 引物序列 方向 QNIF2d ATGTTCAGRTGGATGAGRTTCTCWGA + COG2R TCGACGCCATCTTCATTCACA - QNIFS FAM- AGCACGTGGGAGGGGATCG -TAMRA QNIF4 CGCTGGATGCGNTTCCAT + NV1LCR CCTTAGACGCCATCATCATTTAC - NV1LCpr TGGACAGGAGAYCGCRATCT   ②首先加入10 μL 2×PCR Mix,然后加入适当浓度的引物及探针,然后加入2 μL模板,最后ddH2O补足20 μL体系。   ③按以下程序进行反应:94℃预变性10 s,然后94℃变性5 s,60℃延伸20 s,共循环45次。 图1 荧光定量PCR仪 图2 荧光定量PCR反应   5.对照设置   为了保证实验的准确性,在过程每一步均设立阳性对照与阴性对照。其中阴性对照均采用超纯水,而阳性对照分别为:PCR过程采用构建的标准质粒,RT过程采用标准质粒体外转录得到的标准RNA。   四、附图:Realtime PCR定量检测的标准曲线 图3 两步法Taqman RT-qPCR标准曲线   其中X轴为检测模板拷贝数的对数值,Y轴为qPCR检测的CT值。一般以CT值处于15~35之间为检测范围,对应的检测模板量约为102~108copies。   附:广东省微生物分析检测中心   广东省微生物分析检测中心是1999年经广东省机构编制委员会批准,在广东省微生物研究所的基础上成立,并于当年通过计量认证(CMA),现隶属广东省科学院,在检测业务上接受广东省质量技术监督局领导。2004年,中心通过中国实验室国家认可委员会(CNAS)认可,是具有独立法人地位的第三方实检测验室。   主要对外业务包括:食品、保健品、饮料及饮用水检测 食品安全性检测与评价 农产品检测 药品、一次性使用医疗用品检测 化妆品、日化产品、卫生用品检测 防霉、抗菌、消毒产品及消毒器械的检测 玩具、电器、空气净化器、室内装饰装修材料检测 公共场所用具及包材检测 微生物菌剂的环境安全性测试和评价 水质检测 空气检测 菌种鉴定 微生物控制及检测培训与技术服务等。   检测中心自成立以来,业务遍及全国,具有很高的知名度和影响力。检测中心的科技人员积极跟踪国内外相关行业的国际标准、国家标准的制定、修订的发展情况,主持和参与了50多项国家标准、行业标准、地方标准的制修订工作。2006年被广东省科技厅批准为 “广东省食品安全检测与评价科技创新平台”食品微生物安全性检测与评价中心,并成为该平台建设的主要承担单位。2010年亚运会在广州举办之时,受邀参与“第十六届亚运会公共卫生保障合作实验室”,成为广州地区共同承担“亚运期间新发传染病、食物中毒等重大突发公共卫生事件实验室检验检测工作”的8家实验室之一。
  • 来欣赏一朵美丽的花——金银花
    小科普金银花,为忍冬的干燥花蕾或带初开的花,具有清热解毒之功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱,参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪:日立Primaide 色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片)02溶液配制对照品溶液的制备:取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 75%甲醇 50 mL,称定重量,超声处理(功率 500W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用 75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL,注入液相色谱仪,测定,即得。【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。03色谱条件色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)流动相A:乙腈流动相B:0.1 %磷酸溶液梯度洗脱:※完全按照药典方法进行分析流速:0.7mL/min柱温:25℃检测波长:UV 327nm 进样量:2μL实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性以绿原酸计 以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计 以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计说明:本实验按照药典方法进行检测,无改动。 特征图谱色谱条件色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外,其他同【含量测定】酚酸类。 溶液配制参照物溶液的制备:取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:同【含量测定】酚酸类。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、 2.81(峰6)、2.93(峰7)。 分析结果特征图谱:7 个特征峰 峰2(S):绿原酸;峰3:当药苷;峰4:断氧化马钱子苷;峰5:(Z)-二聚断马钱苷烯醛;峰6:3,5-双咖啡酰奎宁酸;峰7:4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸说明:本实验完全按照药典标准规定进行,无改动。结论按照2020版中国药典要求,对金银花进行含量测定,各峰分离度良好,以绿原酸计,其理论塔板数超过 29000,且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示,各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明,使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱,参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定,结果优异,完全满足药典要求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • CFAS2013瑞士万通高盐食品钠测定仪引关注
    2013年6月4-5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会检验检疫仪器应用技术分会主办的第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会(CFAS 2013)在国家会议中心隆重开幕。瑞士万通中国作为展商、连续两届参加会议。 瑞士万通展台 非常受欢迎的瑞士万通元素周期表 会上,瑞士万通推出的用温度滴定法测定食品中的钠离子含量的高盐食品钠测定仪广受关注,引来不少观众前来展台问询。 食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量,使用硝酸银滴定。但是在一些食品中钠离子不是1:1和氯离子结合。常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收 光谱或ICP。但这些方法所需仪器费用昂贵,试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。而瑞士万通的高盐食品钠测定仪是采用温度滴定法通过反应的焓变过程中 引起溶液温度的变化来检测,只需使用一支灵敏度高的数字温度电极就能实现。钠含量的测定是基于沉淀(NaK2AlF6)放热反应。此方法,可以完全自动 化,因为有高重现性和高频率均质器尤其能对应各式各样的食品检测,例如番茄酱、速食汤、肉汤和含盐小零食。温度滴定法优势: 更简易、更高精、更快速! 一只电极,所有滴定! 无需校正 无需维护 电极响应时间仅需0.3s, 电极分辨率为10 -5 K 完成测试仅需2-5min 应用报告: 温度滴定仪自动测定食品样品中的钠含量 温度滴定仪直接测定钠离子含量 温度滴定仪测定薯片中的钠离子含量 温度滴定仪测定市售奶酪中钠离子的总含量 温度滴定仪测定番茄酱和酱汁中的钠和氯离子含量 温度滴定仪和814 USB 自动进样器测定牛奶中的钠离子含量 全自动温度滴定仪测定各种食品中的钠含量 温度滴定法测定排骨酱中的钠含量 温度滴定法测定榨菜中的钠含量 温度滴定法测定酱油中的钠含量
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