热分析标准物质锡

为了准确理解和规范地执行JJG936-2012《示差扫描热量计检定规程》和JJG1135-2017《热重分析仪检定规程》等国家计量检定规程，9月11-14日，中国计量测试学会将于山东济南举办热分析计量技术规范及标准物质使用宣贯会。本次宣贯会由中国计量测试学会主办，全国物理化学计量技术委员会和全国新材料与纳米计量技术委员会组织。与会代表来自全国各地的计量研究院和企事业单位，此次会议，各方代表齐聚泉城济南，是国内计量领域一次重大的学术讨论会议。珀金埃尔默作为JJG1135-2017《热重分析仪检定规程》的参与起草单位，又是计量领域中应用广泛的仪器供应商，此次也应邀参会。来自珀金埃尔默的技术专家杨富还在会上作了题为《热分析联用技术的最新应用》的报告。报告内容深入浅出地介绍了珀金埃尔默的联用技术在热分析领域的技术领先性和实用性。会议现场在认真聆听了杨富的报告后，与会专家都对珀金埃尔默的联用技术及仪器产生了浓厚兴趣。在会议的休息时间，珀金埃尔默在会议现场的展示位受到了与会专家的欢迎，不少代表前来了解珀金埃尔默的产品，并与杨富工程师就使用珀金埃尔默的仪器心得进行更深入的交流。业内专家在PerkinElmer展位与杨富工程师交流除了企业自身的报告外，珀金埃尔默的产品在中国计量院的多位老师的报告中也被频繁提及。作为国内计量领域重要的仪器供应商，许多计量标准的制定都使用了珀金埃尔默的产品。对此，我们除了自豪之外，也感到了责任重大。珀金埃尔默将一如既往地用领先的技术和为客户着想的理念，继续为中国计量领域的机构和学者服务，为了实现更准确和便捷的检定而不断努力。

p 　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议对热分析进行了如下定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。最常用的热分析方法有：差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。 /p p 　　仪器信息网对热分析相关的共计10条国家标准和8条行业标准进行了归纳，其中涉及到了检验检疫、机械、金属、能源、建材、医药、公共安全等多个领域。& nbsp 　 /p p style=" text-align: center " strong br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 热分析国家标准 /strong /p table align=" center" style=" border: currentColor border-image: none border-collapse: collapse " border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 标准号 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 标准名称 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 主管部门 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 30097-2013 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 炉前铁液热分析仪 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国机械工业联合会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 6425-2008 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 热分析术语 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 6297-2002 /span /p /td td 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nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国建筑材料联合会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 29174-2012 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 物质恒温稳定性的热分析试验方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 应急管理部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 17802-2011 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 热不稳定物质动力学常数的热分析试验方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 应急管理部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 19267.12-2008 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 刑事技术微量物证的理化检验& nbsp 第 span 12 /span 部分：热分析法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 公安部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 13464-2008 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 物质热稳定性的热分析试验方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 应急管理部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 1425-1996 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 贵金属及其合金熔化温度范围的测定 热分析试验方法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国有色金属工业协会 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 121" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GB/T 15814.3-1995 /span /p /td td width=" 299" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描热量热法 /span /p /td td width=" 148" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 中国轻工业联合会 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " & nbsp /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 热分析行业标准 /strong /p table align=" center" style=" border: currentColor border-image: none border-collapse: collapse " border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 标准号 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 标准名称 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 主管部门 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " SN/T 2240-2008 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 危险品加速贮存试验 span - /span 热分析法 差热分析法和热重分析法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 国家质量监督检验检疫总局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " JB/T 6856-2017 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 热重 span - /span 差热分析仪 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 工业和信息化部 span / /span 国家能源局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " JB/T 9369-2017 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 差热分析仪 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 工业和信息化部 span / /span 国家能源局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " YS/T 1258-2018 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 有色金属材料& nbsp 熔融和结晶温度试验 热分析方法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 工业和信息化部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " NB/SH/T 0859-2013 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none -ms-word-break: break-all background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 化学物质热稳定性的测定 热分析法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 国家能源局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " JC/T 2019-2010 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 陶瓷材料的热分析 span - /span 质谱同时联用测定方法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 工业和信息化部 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " YY/T 0641-2008 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 热分析法测量 span NiTi /span 合金相变温度的标准方法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 国家食品药品监督管理局 /span /p /td /tr tr style=" height: 18px " td width=" 159" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " GA/T 76-1994 /span /p /td td width=" 5" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 物质恒温稳定性的热分析试验方法 /span /p /td td width=" 519" height=" 18" nowrap=" " valign=" top" style=" padding: 5px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-image: none background-color: transparent " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 12px " 公安部 /span /p /td /tr /tbody /table p 　　 /p p 注：我们国家标准代号分为GB和GB/T。国家标准的编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和国家标准发布的年号(发布年份)构成。GB代号国家标准含有强制性条文及推荐性条文，当全文强制时不含有推荐性条文，GB/T代号国家标准为全文推荐性。强制性条文是保障人体健康、人身、财产安全的标准和法律及行政法规规定强制执行的国家标准 推荐性国标是指生产、检验、使用等方面，通过经济手段或市场调节而自愿采用的国家标准。但推荐性国标一经接受并采用，或各方商定同意纳入经济合同中，就成为各方必须共同遵守的技术依据，具有法律上的约束性。 /p

在材料科学、化学和物理等领域中，热分析技术扮演着关键的角色。综合热分析仪（STA），作为这一技术的重要工具，能够揭示物质在不同温度下的物理和化学变化。本文将深入探讨综合热分析仪的工作原理、应用领域以及其对科研的贡献。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪是一种精密的热测量仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中的各种热学参数，如温度、热流等。这种仪器通过监测物质在受控温度程序下的物理和化学变化，来研究其与温度的依赖关系。在科研领域，综合热分析仪的应用广泛。例如，它可以用于研究材料的热稳定性、相变行为、分解反应、燃烧特性等。此外，通过测量物质的热学性质，科研人员可以深入了解物质的分子结构和物理化学性质，进一步探究其在现实世界中的性能表现。在材料科学中，综合热分析仪被用于研究新型材料的合成与制备过程。通过监测材料在加热过程中的变化，科研人员可以优化制备工艺，提高材料的性能。总的来说，综合热分析仪是科学研究中的重要工具，它能够帮助科研人员深入了解物质的本质属性，为新材料的开发、新药物的研究以及解决复杂的科学问题提供了强有力的支持。在未来，随着科技的不断进步，综合热分析仪的应用领域将更加广泛，其在科研中的作用也将更加重要。

在材料科学、化学和物理等领域中，热分析技术扮演着关键的角色。综合热分析仪（STA），作为这一技术的重要工具，能够揭示物质在不同温度下的物理和化学变化。本文将深入探讨综合热分析仪的工作原理、应用领域以及其对科研的贡献。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪是一种精密的热测量仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中的各种热学参数，如温度、热流等。这种仪器通过监测物质在受控温度程序下的物理和化学变化，来研究其与温度的依赖关系。在科研领域，综合热分析仪的应用广泛。例如，它可以用于研究材料的热稳定性、相变行为、分解反应、燃烧特性等。此外，通过测量物质的热学性质，科研人员可以深入了解物质的分子结构和物理化学性质，进一步探究其在现实世界中的性能表现。在材料科学中，综合热分析仪被用于研究新型材料的合成与制备过程。通过监测材料在加热过程中的变化，科研人员可以优化制备工艺，提高材料的性能。总的来说，综合热分析仪是科学研究中的重要工具，它能够帮助科研人员深入了解物质的本质属性，为新材料的开发、新药物的研究以及解决复杂的科学问题提供了强有力的支持。在未来，随着科技的不断进步，综合热分析仪的应用领域将更加广泛，其在科研中的作用也将更加重要。

p style=" text-align: left " 　　 strong 本文 /strong strong 作者：江苏省食品药品监督检验研究院 李忠红 /strong /p p style=" text-align: left " 　　热分析法，顾名思义，是围绕物体热量发生了变化来进行的一系列分析测试的技术的总称，包括记录给予被测物热量后物质发生变化的过程以及物体发生变化过程中吸收或放出热量的测定。药典中收录的热分析法，广义的有转化点/熔点测定法、热重分析法、差热/差示扫描量热分析法、热载台显微镜分析法、微量热法(欧洲/英国药典)、溶液量热法(欧洲/英国药典)。中国药典2020年版四部通则0661热分析法中只收录了其中的三种。 /p p style=" text-align: left " 　　目前来说，在我们药品检验工作中采用热分析法对药物进行质量控制的应用主要有：原料药熔点的测定、化学对照品的纯度测定、药物水分的测定等，应用的项目与品种并不多。中国药典2015年版并未收录具体的需要用热分析仪来做质量控制的品种，2020年版是否有品种收录目前还未知晓。在国家药品监督管理局批准的各企业注册标准中，采用差示扫描量热分析法(DSC)测定熔点的品种有替格瑞洛、利培酮等，下图1是一张不同企业替格瑞洛原料药的热分析图，从图中可以看出不同企业产品的熔点存在着一定的差异，其中微小的差异可能来自于不同的纯度，而较大的差异应该是来自于不同的晶型。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 522px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c71b7d9d-0621-4e0b-b52c-b8be3c48db91.jpg" title=" 图1 替格瑞洛DSC分析图.jpg" alt=" 图1 替格瑞洛DSC分析图.jpg" width=" 500" height=" 522" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 替格瑞洛DSC分析图 /strong /p p 　　热分析法在药品质量控制中应用面较窄的这种情况的主要原因是因为热分析仪相对于一些传统的药品检验用仪器(例如熔点仪、烘箱、减压干燥箱等)价格要贵得多，客观上限制了在熔点测定与水分测定中的应用。而对于化学对照品的纯度测定，热分析法只是一个辅助测定的方法，或者说是一个验证用其他方法测定出的纯度值是否准确的方法，并不能用热分析法得到的纯度值去给对照品赋值。所以，热分析法对于化学对照品纯度的测定这一应用，只有在化学对照品发行单位得到较多的应用[1,2]。 /p p 　　当然，在药物的制造过程中，有不少企业已经采用快速水分测定仪(水分天平)来做中间体物料的水分监测。快速水分测定仪是利用热失重法测定样品的水分含量，由称量与加热装置(红外)组成。其原理与热重分析仪一样，也应该算是一种热分析的仪器。 /p p 　　尽管在药品终产品质量控制中的应用目前还不广泛，热分析技术作为一门成熟的分析技术，在药物研究过程中角色一直是不可或缺的。近5年来在药物研究过程中的应用主要有：药物多晶型的研究[3-6]，药物共晶的研究[7]，药物新剂型研究[8-18]，生物相容性材料[19,20]的表征，药品包装材料(聚乙烯、聚丙烯等材质)与液体药物的相容性研究等。下面简要介绍一下其中的几个应用。 /p p 　　 strong 一、药物多晶型的研究 /strong /p p 　　各国药典收载的多晶型药物有188种，水合物有307种，无定形(型)物有113种[21]，这些药物的研究过程都或多或少地用到过热分析技术。 /p p 　　2015年研究者Akhtar Siddiqui等[3]发表的研究文章中用DSC结合化学计量学方法对尼莫地平两种晶型的定量测定进行了很好的研究，为质量控制提供了可能。 /p p 　　2016年研究者Yusuke Hattori等[4]发表的研究文章中用DSC研究了采用熔融-骤冷和研磨法获取加替沙星的无定形物。这两种方法制备的无定形物的X-射线粉末衍射图谱是无差别的，但是它们的DSC图谱存在着一定的差异。下图2就是两种无定形物的DSC图谱。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e018c82b-c99f-4dff-ae98-4fa8d738bd6f.jpg" title=" 图2 加替沙星两种无定形物在不同升温速率下的DSC图谱.jpg" alt=" 图2 加替沙星两种无定形物在不同升温速率下的DSC图谱.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 加替沙星两种无定形物在不同升温速率下的DSC图谱 /strong /p p style=" text-align: center " (A)研磨法制备 (B)熔融-骤冷法制备 /p p 　　对于低温下药物的结晶过程、低温下药物晶核形成的机理研究，是近年来另一个研究的热点。2017年研究者Ioannis Nikolakakis等[5]发表的研究文章中采用熔融-骤冷法对扑热息痛(对乙酰氨基酚)的结晶动力学进行了研究，熔融的过程以及对骤冷后得到的玻璃体进行表征均使用了DSC仪。2018年研究者Yuan Su等[6]发表的研究文章中用类似的方法对灰黄霉素进行了研究，提出在超低温状态下(低于玻璃化转变温度)，玻璃体发生断裂，在断裂面形成了晶核，因此不仅熔融-骤冷法不一定能得到无定形药物，而且对于无定形药物的保存也要注意贮藏条件可能产生的影响。 /p p 　　 strong 二、药物共晶的研究 /strong /p p 　　共晶是提高药物溶解度的一个有效手段，而DSC是表征共晶形成成功与否的强有力技术。2018年研究者Patrycja Garbacz等[7]发表的研究文章中对吲哚美辛与糖精共晶、呋塞米与对氨基苯甲酸共晶进行了研究，典型的DSC图谱见图3。由图中可见，原料比例为1:2时吲哚美辛与糖精形成了共晶，即熔点只有一个。其他检测方法，例如红外光谱法、拉曼光谱法，都无法区分物理混合物与共晶。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 251px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bfbfeed1-7583-4e9d-bab7-1ff5558465af.jpg" title=" 图3 吲哚美辛与糖精共晶研究的DSC图谱.jpg" alt=" 图3 吲哚美辛与糖精共晶研究的DSC图谱.jpg" width=" 500" height=" 251" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 吲哚美辛与糖精共晶研究的DSC图谱 /strong /p p style=" text-align: center " 　　(a)吲哚美辛与糖精物理混合物(1:1) /p p style=" text-align: center " 　　(b)吲哚美辛与糖精物理混合物(2:1) /p p style=" text-align: center " 　　(c)吲哚美辛与糖精物理混合物(1:2) /p p style=" text-align: center " 　　(d)吲哚美辛与糖精共晶(原料比例1:1) /p p style=" text-align: center " 　　(e)吲哚美辛与糖精共晶(原料比例2:1) /p p style=" text-align: center " 　　(f)吲哚美辛与糖精共晶(原料比例1:2) /p p style=" text-align: center " 　　(g)吲哚美辛 /p p style=" text-align: center " 　　(h)糖精 /p p 　　 strong 三、药物新剂型的研究 /strong /p p 　　纳米脂质体、介孔二氧化硅纳米粒、聚L-乳酸电纺纤维、温敏性水凝胶都是近年来发展起来的一些药物载体，也是药物新剂型。对于药物载体是否成功载药的研究，DSC是一个有效的表征手段，以2018年Li Pan等[18]对载虾青素的纳米脂质体研究为例，图4为采用DSC对原料药、辅料、原料药与辅料的物理混合物、载药纳米脂质体进行研究的图。载虾青素的纳米脂质体显示了与辅料大豆磷脂酰胆碱以及二者的物理混合物不同的DSC曲线。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc4b38c6-cf08-49f0-b45d-11e2bd953a3e.jpg" title=" 图4 载虾青素的纳米脂质体研究的DSC图谱.jpg" alt=" 图4 载虾青素的纳米脂质体研究的DSC图谱.jpg" width=" 500" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 载虾青素的纳米脂质体研究的DSC图谱 /strong /p p style=" text-align: center " (a)虾青素 /p p style=" text-align: center " (b)载虾青素的纳米脂质体 /p p style=" text-align: center " (c)大豆磷脂酰胆碱 /p p style=" text-align: center " (d)虾青素与大豆磷脂酰胆碱的物理混合物 /p p 　　对于载虾青素的纳米脂质体研究，研究者不仅使用了DSC，还使用了TG，图谱见图5。TG曲线可被分为三段，分别代表了三步分解过程：失水(138℃之前)、大豆磷脂酰胆碱分解(138~315℃)、虾青素分解(315~500℃)。TG曲线可以从一个侧面反映药物的组成。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cd90f3d6-0c0d-47b8-94ec-55fbf677c8b9.jpg" title=" 图5 载虾青素纳米脂质体的TG图谱.jpg" alt=" 图5 载虾青素纳米脂质体的TG图谱.jpg" width=" 500" height=" 350" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 载虾青素纳米脂质体的TG图谱 /strong /p p 　　由以上这些应用来看，随着采用热分析法对于药物多晶型的研究工作日益的广泛，以及仿制药与原研药一致性评价工作的需求，采用热分析技术作为成品的质量控制手段的可能性也会大幅提升。因此，可以预见，热分析技术在药物质量控制领域会发挥越来越大的作用。 /p p br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/rfxjszywzlkzzdyy" target=" _self" strong 热分析技术在药物质量控制中的应用专题 /strong ： /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/rfxjszywzlkzzdyy" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 131px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/275383cf-9219-4e35-ace8-f04a0943596e.jpg" title=" 192042020200616.jpg" alt=" 192042020200616.jpg" width=" 600" height=" 131" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p br/ /p p 　　 strong 参考文献： /strong /p p 　　[1] 刘毅，吴建敏，严菁，等. 熔点对照品标化研究，中国新药杂志，2015，24(3)：264-270 /p p 　　[2] 刘毅，吴建敏，吴涓，等. 差示扫描量热法在化学药品对照品纯度分析中的应用，中国新药杂志，2017，26(10)：1115-1118 /p p 　　[3] Akhtar Siddiqui, Ziyaur Rahman, Mansoor A. 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Molecules, 2018, 23:2822 doi:10.3390/molecules23112822 www.mdpi.com/journal/molecules /p p 　　[14] 赵娜，史雨，王中彦. 和厚朴酚固体分散体的制备及表征. 沈阳药科大学学报，2019，36(6)：469-473 /p p 　　[15] 管庆霞，张悦，邹淑君，等. 马钱子碱纳米结构脂质载体的表征及体外释放行为分析. 中国中医药信息杂志，2019，26(8)：66-70 /p p 　　[16] 郭爱灵，姚涛，潘斯庆，等. 复方葛根素水飞蓟宾固体分散体的制备及表征. 中国中医药信息杂志，2020，27(2)：59-63 /p p 　　[17] 黄佳娜，崔银，张天，等. 载塞克硝唑泊洛沙姆复合聚L-乳酸电纺纤维的表征和释放行为考察. 中国医药工业杂志，2020，51(5)：605-612 /p p 　　[18] 盛晓丹，刘臻，罗砚曦，等. 聚多巴胺修饰的载榄香烯介孔二氧化硅纳米粒的制备及其靶向抗肿瘤活性研究. 中草药，2020，51(10)：2745-2754 /p p 　　[19] 王秦峰. 聚乳酸的热性能研究. 上海化工，2019，44(2)：14-16 /p p 　　[20] Carlos David Grande Tovar, Jorge Ivá n Castro, Carlos Humberto Valencia, et al. Nanocomposite Films of Chitosan-Grafted Carbon Nano-Onions for Biomedical Applications. Molecules, 2020, 25:1203 doi:10.3390/molecules25051203 www.mdpi.com/journal/molecules /p p 　　[21] 张建军，钱帅，高缘主编. 晶型药物研发理论与应用，化学工业出版社，2019.1 /p p br/ /p

p style=" text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 10月9日，教育部办公厅印发 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " “教育部关于发布《电热原子吸收光谱分析& nbsp 方法通则》等30个教育行业标准的通知& nbsp ” /span （下称“通知”）。通知表示，经全国教育装备标准化技术委员会审查通过，现发布 30个教育行业标准，并将自2020年12月1日起实施。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 30个教育行业标准主要为多种仪器分析方法通则，包括原子吸收光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、波长色散X射线荧光光谱、& nbsp 紫外和可见吸收光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱、离子色谱、气相色谱、扫描电镜、透射电镜、扫描探针显微镜、热分析、旋转流变仪等。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 通知原文如下： /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/178d84ca-2630-459b-b300-f9ef1fdadf6f.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 教高函〔2020〕7号& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-size: 18px " strong 教育部关于发布《电热原子吸收光谱分析& nbsp 方法通则》等30个教育行业标准的通知& nbsp /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 各省、自治区、直辖市教育厅（教委），新疆生产建设兵团教育 局，有关部门（单位）教育司（局），部属各高等学校、部省合 建各高等学校，有关单位：& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 经全国教育装备标准化技术委员会审查通过，现发布以下 30个教育行业标准：& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0565-2020 & nbsp 电热原子吸收光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0566-2020 & nbsp 原子荧光光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0567-2020 & nbsp 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0568-2020 & nbsp 电感耦合等离子体质谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0569-2020 & nbsp 波长色散X射线荧光光谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0570-2020 & nbsp 紫外和可见吸收光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0571-2020 & nbsp 荧光光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0572-2020 & nbsp 圆二色光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0573-2020 & nbsp 激光拉曼光谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp span style=" text-indent: 2em " JY/T 0574-2020 & nbsp 气相色谱分析方法通则& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0575-2020 & nbsp 离子色谱分析方法通则& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0576-2020 & nbsp 氨基酸分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0578-2020 & nbsp 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方 法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0579-2020 & nbsp 电子顺磁共振波谱分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0580-2020 & nbsp 元素分析仪分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0581-2020 & nbsp 透射电子显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0582-2020 & nbsp 扫描探针显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0583-2020 & nbsp 聚焦离子束系统分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0584-2020 & nbsp 扫描电子显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0585-2020 & nbsp 金相显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0586-2020 & nbsp 激光扫描共聚焦显微镜分析方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0587-2020 & nbsp 多晶体X射线衍射方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0588-2020 & nbsp 单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶 span style=" text-indent: 2em " 体及分子结构分析方法通则& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.1-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第1部分：总则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.2-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第2部分：差热分析& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.3-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第3部分：差示扫描 span style=" text-indent: 2em " 量热法& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.4-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第4部分：热重法& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0589.5-2020 & nbsp 热分析方法通则& nbsp 第5部分：热重-差热 分析和热重-差示扫描量热法& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0590-2020 & nbsp 旋转流变仪测量方法通则& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " JY/T 0591.1-2020 & nbsp 物性测量系统方法通则 & nbsp 第1部分：直 span style=" text-indent: 2em " 流磁性测试& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " 以上标准自2020年12月1日起实施。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " span style=" text-indent: 2em " 教 育 部& nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 2020年9月29日& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " （此件主动公开）& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " 部内发送：有关部领导，办公厅、政策法规司、科技司& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline " 教育部办公厅& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2020年10月9日印发& nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p br/ /p

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 浅谈热分析技术 /strong /span /p p 　　热分析(Thermal Analysis)，顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。 /p p 　　在目前热分析可以达到的温度范围内，从-150℃至1500℃(或2400℃)，任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 /p p 　　通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 /p p 　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的技术。 /p p style=" text-align: center " 数学表达式为：P=f(T) /p p 　　其中:P代表物质的一种物理量 T为物质温度。 /p p 　　所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T=Φ(t)，其中t是时间,则P=f(T或t)。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 热分析的起源和发展 /strong /span /p p 　　1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG)，后来法国人也研发了热天平技术。 /p p 　　1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)，美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 /p p 　　1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。 /p p span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 热分析研究内容、方法及应用 /span /strong /span /p p strong 热分析方法 /strong /p p style=" text-align: left " 　　通过对物质加热、冷却等反应实验，热分析可得到如下研究内容： br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/90b4db0f-6c3a-4927-94b6-92d8ef1f996e.jpg" title=" 热分析研究内容.png" alt=" 热分析研究内容.png" / /p p 　　应用最广泛的方法是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热重法(TGA) /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差热分析法(DTA) /span ，其次是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差示扫描量热法(DSC) /span ,这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 75% /span 以上。 /p p 　　热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。 /p p strong 热分析仪的应用 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 568" tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 5" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" TGA /span span style=" font-family:宋体" （热重分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DTA /span （差热分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DSC /span （示差扫描量热仪） /span /p p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TMA/DMA /span span style=" font-family:宋体" （热机械分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp EGA /span （复合分析联用） /span /p /td /tr tr td width=" 114" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 橡胶、高分子 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 塑料、油墨 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纤维、涂料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 染料、粘着剂 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 食品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 生物体、液晶 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 油脂、肥皂 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 洗涤剂 /span /p /td td width=" 119" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 医药、香料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 化妆品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 有机 span / /span 无机药品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 病理检测 /span /p /td td width=" 108" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 电子材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 木材、造纸 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 建筑材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 工业废弃物 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 冶金、矿物 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 玻璃、电池 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 陶瓷、黏土 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纺织、石油 /span /p /td /tr /tbody /table p 　　热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。 /p p 　　热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法： /p p 　　①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中，热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一 /p p 　　②在我国申报新药中，热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一 /p p 　　③在煤炭/焦碳行业，热分析已成为测定产品品级的重要分析手段 /p p 　　④陶瓷行业的主要原料检测仪器。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 恒久高温综合热分析仪器简介 /strong /span /p p 　　HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准，结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产，拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高，恒温时间长，重复性高等特点。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8fb6f84f-33a3-4142-8486-70c3f1e68ab6.jpg" title=" HCT-4综合热分析仪.jpg" alt=" HCT-4综合热分析仪.jpg" width=" 400" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 316px " / br/ strong span 恒久HCT-4综合热分析仪 /span /strong /p p 　　 strong 差热测量系统： /strong 采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，送入计算机进行测量采样。 /p p 　　 strong 热重测量系统：采 /strong 用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 /p p 　　 strong 温度测量系统： /strong 测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。 /p p 　　HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线，使采集曲线对应性更好，有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线)，能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，精确地进行定量分析。 /p p 　　HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究，结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。 /p p style=" text-align: right " strong （供稿：北京恒久） /strong /p

p style=" text-align: center" img style=" width: 284px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/1381b543-5c59-4406-8bcd-a35cc15e379c.jpg" title=" 00.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 284" / /p p 　　 strong 前言 /strong /p p 　　《热分析著作汇编》由热分析“老人”钱义祥钱老师罗列总结了从70年代开始至今，共计39本关于热分析行业的主要系列书籍，并对其进行了摘要与归纳，以供热分析同仁参考使用。尽管很多书籍已是年代久远，也或许和现在的发展形势已有脱离，但是作为热分析的历史、热分析的历程、热分析的基础，编者相信，这些书籍绝不会也不该被热分析同仁所遗忘，毕竟这为我们呈现的是一代代热分析人的心血与热情! /p p 　　热献网在此再次感谢钱老师为我们做的总结与归纳，也希望钱老师的热情能给到大家以帮助，从而引发一代代新热分析人的新热分析情怀。 /p p 　　热献网编 /p p 　　2018年4月 /p p style=" text-align: center " 　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " 　 strong “一、刘振海热分析书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center " strong 　　书名：《聚合物量热测定》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0ece1de4-a90b-41ce-b54f-2ccd158cc9ff.jpg" title=" 02.jpg" / /p p 　　 strong 摘要： /strong /p p 　　本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用，着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法，突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分，共10章 第1-3章为基础部分，介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 4-9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用，包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。本书料翔实，内容丰富，语言精炼，可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/687a8166-2155-43d1-988b-9c0cda537704.jpg" title=" 03.jpg" / /p p 　　 strong 摘要： /strong /p p 　　本书是《分析仪器使用与维护丛书》的一个分册。 /p p 　　书中系统介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标，表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 并以药物、矿物和含能材料为例，列举了热分析的典型应用、量热技术在生物化学等方面的应用 仪器常见的故障处理等内容。 /p p 　　本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读，也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《分析化学手册第六分册-热分析 第一版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/f8d528b4-0e13-4e14-85ce-1aa08b5a69da.jpg" title=" 04.jpg" / /p p 　 strong 　摘要： /strong /p p 　　本书系《分析化学手册的第六分册》，是继“基础只是与安全知识”“化学分析”“光学分析与电化学分析”“色谱分析”“核磁共振波普分析”之后，为读者提供的热分析方法与数据集。本书由中日热分析专家合作编著而成，全书由3部分构成：热分析方法、热分析曲线及曲线及数据集。汇集了高分子材料，矿物、建材、药物、含能材料、催化剂、稀土配合物等方面的千余热分析曲线。在热分析常用数据表部分，列出了标定物质的比热容、熔点与融化热、基本物理常数、热分析术语对照等。 /p p 　　本手册可供各行业中从事热分析工作的技术人员和热分析为测试手段的广大科技人员，大专院校有关专业师生查阅与参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《分析化学手册第八分册-热分析 第二版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e94953af-3bdd-4b9d-a516-b82f1612345f.jpg" title=" 05.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　第二版《分析化学手册》在第一版的基础上做了较大幅度的调整、增删和补充。全套书由10个分册构成：基础知识与安全知识、化学分析、光谱分析、电分析化学、气相色谱分析、液相色谱分析、核磁共振波谱分析、热分析、质谱分析和化学计量学。第二版《分析化学手册》中注意贯彻了国家标准GB《量和单位》的基本原则，注重所用单位与有关国标规定的一致性。在取材上突出实用性，注重基础知识、基础数据与分析技术的最新进展并容。在内容上注重科学性与准确性。在编排上强调系统性与查阅方便。本分册囊括了热分析的基本原理和各类应用，基本由三部分内容构成：第一部分包括热分析的基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数等约100项应用的原理、实验及数据处理 第二部分是约1000条各类物质(如：聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等)的有代表性的热分析曲线及其简明的解释 第三部分是热分析常用数据表。本次修订更加突出反映了中日科学工作者近年在该领域取得的成果。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《分析化学手册 热分析与量热学 第三版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0fbad100-bb0f-4bb3-b19e-afa4b00485ee.jpg" title=" 06.jpg" / /p p strong 　　摘要 /strong ： /p p 　　《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减，保持原手册10个分册的基础上，将其中3个分册进行拆分，扩充为6册，最终形成13册。 /p p 　　本分册为《热分析与量热学》，在上一版《热分析》的基础上新增补了量热学的内容。全书由两篇组成，第一篇为热分析与量热分析基础，全面阐述了热分析和量热学方法，包括发展历史、基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数，热分析仪器及方法应用的原理、实验与数据处理，量热分析仪器、测量方式、对各类物理化学性质及化学反应热的测定 第二篇为热分析、量热分析曲线与数据集，汇总了聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等物质的具有代表性的热分析曲线和数据，以及量热分析在各种领域的应用实例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析与量热仪及其应用》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5424fd56-d61b-43d1-b799-01978b109741.jpg" title=" 07.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书系统地介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标，表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 数据库的建立、维护与查询，以及计算机病毒的一般性常识 并以聚合物、药物和矿物为例，列举了典型应用，以及微量量热技术在诸多方面的应用 仪器的常见故障处理等。 /p p 　　本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读，也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析简明教程》　 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ca1b7245-d263-4519-994b-6e5f201077df.jpg" title=" 08.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　《中国科学院大学研究生教材系列:热分析简明教程》是中国科学院大学遴选的研究生教材。首先扼要介绍热分析的发展历程和热分析实施方案的制订。然后系统地介绍了热分析术语，并给出了新的理解和诠释 主要热分析仪器的原理与结构及其最新发展 影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范，这是从事热分析工作的基本依据。最后按观测物质的各种转变、反应和特性参数，介绍典型的应用实例。 /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong “二、Mettler热分析系列书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/69102ee7-5467-4e2e-8e4e-0d2101e721b6.jpg" title=" 09.jpg" / /p p 　　 strong 摘要： /strong /p p 　　《热分析应用基础》是为适应广大热分析工作者及相关专业的科技人员对热分析基础和应用方面知识的需求，由陆立明编著的图书，本书是《热分析应用手册系列丛书》的一个重要分册，系统全面介绍了各种热分析方法的基本原理和测量方法，诸如DSC、TGA、TMA、DMA、热光分析、TGA/MS和TGA/FTIR联用技术的定义、原理和应用，以及样品制备、数据处理与表达，并着重阐述了玻璃化、二元相图、纯度测定、多晶型、吸附分析 还从热分析实验方法、条件(参数)选择到评价体系、实施方案制订了若干步骤。最后附有ISO、ICTAC等国际组织制订的各项热分析标准。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热塑性聚合物》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ee366efc-9a67-42e9-a353-a5a60a89db9a.jpg" title=" 010.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　热塑性聚合物在加热时熔融或流动，由无规缠结的(无定形热塑性塑料)或以微晶方式部分有序的(半结晶热塑性塑料)线性大分子组成。它们在农业、汽车工业、航空业、建筑工业、电气工业、纺织等行业广泛运用。本书不仅可作为应用手册查询，也可以作为实验指南，对热分析工作者及热分析学习者有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热固性树脂》　 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ef3cc6bf-662d-4fec-afc9-fb94d3afb745.jpg" title=" 011.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书是《热分析应用手册系列丛书》之《热固性树脂》分册。全书共分四个部分：第一部分为全面的评述和对常用于热固性树脂表征的分析技术的扼要说明 第二部分论述各个热固性树脂的化学性能和讨论这些材料的用途。这部分是供热固性聚合物领域的新人和期望学习更多热固性树脂性能和应用的人们使用的 第三部分讨论可用不同热分析技术研究的性能和效应 第四至第九部分集中于实际例子。按照树脂体系类型被细分。应用实例描述了在热固性树脂的生命周期中可被研究、测试或只是检查的不同性能。与其他分册一样，本书以中英文对照方式出版，读者可以阅读中文，同时可对照原著。无论对热分析工作者，还是热分析学习者，应该都有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《弹性体》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b160e2aa-eedb-4b61-b684-ba68829c9be1.jpg" title=" 012.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　热分析应用手册系列丛书& #39 之& #39 弹性体& #39 分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在聚合物弹性体方面的应用 **至D13章热分析方法简介 弹性体的结构、性能和应用 弹性体的基本热效应 D14至D15章介绍了大量的应用实例 包括对结果的详细解释和导出的结论。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《逸出气体分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e275f200-1181-40fa-94c4-f65bbe90afe8.jpg" title=" 013.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　《热分析应用手册系列丛书》之《逸出气体分析(汉英对照)》分册着重阐述TGA-FTIR和TGA-MS两种联用技术。手册的**部分讲述这两种技术的基本原理，也包括一些实际内容和图谱解析的介绍。第二部分讨论在我们实验室用TGA-FTIR和TGA-MS做的15项不同的应用，以及两个相对较少使用的TMA和MS联用技术的应用 /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " “三、70年代至今热分析系列书籍” /span /strong /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析法与药物分析》 王玉 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c2338f45-bda0-4c7e-b9d3-3afa8ebd1051.jpg" title=" 014.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　王玉主编的《热分析法与药物分析(精)/中国药 品检验系列丛书》主要内容涉及热分析基本概念和常 用术语，着重介绍在药物研究中应用很为广泛的三种 热分析技术：热重法、差热分析法、差示扫描量热法 及其基本原理、常用分析方法和常用仪器，讨论了热 分析曲线及反应终点的判断，以及热分析动力学及计 算，结合药物分析的特点，介绍了热分析在药物熔点 测定、鉴别、定性以及纯度测定、药物晶型研究等多 方面的应用实例，很后讨论了热分析技术的进展。 /p p 　　本书适合广大药学工作者，特别是药物分析、药 品检验人员使用。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名《热分析及其应用》 陈镜泓 李传儒 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d2932479-309a-40e5-a41f-db90faa8e6bc.jpg" title=" 015.jpg" / /p p 　 strong 　摘要: /strong /p p 　　热分析是测量物质受热或冷却时物理性质与温度关系的一类技术。热分析仪器操作渐变，灵敏，速度快，所需试样量少(以毫克计)，得到的科学信息广泛。 /p p 　　本书公分三篇十四章。在介绍热分析概念，历史，现状和发展趋势的基础上，系统的评述了热衷发(TG)，微商热重法(DTG)，差热分析发(DTA)，差示扫描量热法(DSC)，逸出气体和检测法(EGA和EGD)及热分析与其他分析技术的联用。除介绍仪器的原理，类型，构造，操作技术及特点外，还论及热谱图的解释和数据处理及影响实验结果的因素。尤其着力与理论和使用两方面阐述热分析技术在物理，化学，化工，石油，能源，地址，仿制，塑料，橡胶，纤维，医药，食品，生物，陶瓷，玻璃，火药，土壤，冶金，建筑，煤炭，电子及空间技术等领域中的应用。为方便读者，本书还在附录中收入了“国际热分析协会”对于热分析命名法和有关规定，以及各种商品热分析仪器的型号和性能。 /p p 　　本书可供可言，生产部门的科技人员，从事热分析的专业人员及大专院校有关师生参考。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析动力学》 胡荣祖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f4f19e2-efcf-48dd-9198-9bc1e2ef5338.jpg" title=" 016.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书以热分析动力学方程为主线，汇集了近60年来国内外热分析动力学研究的学术成果。全书内容共13章。首先，回顾了热分析动力学理论、方法和技术 两类动力学方程和三类温度积分式的数学推导。其次，系统地总结了近60年发展起来的用微、积分法处理热分析曲线的成果。第三，涉及最概然机理函数的推断 动力学补偿效应 非线性等转化率的微、积分法。第四，阐述了一级及经验级数自催化分解反应动力学参数的数值模拟 诱导温度与诱导时间的关系 等温热分析曲线分析法 等温和非等温结晶过程DSC曲线分析法。第五，扼要地论述了非等温条件下热爆炸临界温度和临界温升速率的估算方法。书中还编入143道源自最新文献的习题，书末附有简明答案。 /p p 　　本书可作为高等学校物理化学、分析化学、物理无机化学、物理有机化学、高分子物理化学、材料学专业的硕士、博士研究生的教材，也可供科研院所、生产部门的科技工作者及热分析专业技术人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《聚合物结构分析》 朱诚身 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b1b56792-698c-4d7f-9927-d7f09e64d328.jpg" title=" 017.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括：振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角x射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势，在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。 /p p 　　本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《含能材料热分析》 刘子如 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/bb0198c6-da7a-495e-b271-e09436b856d0.jpg" title=" 018.jpg" / /p p 　　 strong 摘要： /strong /p p 　　书比较全面地解读热分析曲线和特征量，并以此研究含能材料的热性能、热分解和相互作用。主要内容包括热安定性和相容性的评价 热物理常数测试方法的建立 热分解的动力学和机理 炸药结晶体的& quot 局部化学& quot 行为 液体发药的过冷性质 熔体的非等温动力学。具有创新性的内容，提出了由DSC获得的熔融熔(H)与组成(X)关系建立二元和三元相图的方法 高压DSC特征量与固体推进剂燃速的相关性 用动态力学性能预估复合或交联推进剂的物理老化寿命 极限力学性能与动态力学性能的相关性等。本书涉及的热分析仪器种类较多，有通用的差示扫描量热(DSC)、差热分析(DTA)和热重-微商热重(TG-DTG)技术，还有高压差示扫描量热(PDSC)，动态热机械分析(DMA)以及热分析与其他方法如与红外和质谱联用技术：TG-DSC-FTIR、TG-DSC-MS和热裂解红外原位池等先进技术。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析实验》 徐 颖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/214aa864-8ff1-445c-97bb-f759e955aa92.jpg" title=" 019.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　热分析是研究程序控制温度下物质性质与温度间关系的一个分析测试技术，它涉及的专业知识和所能应用的领域极广，包括无机、有机、高分子、冶金、陶瓷、玻璃、医药、食品、地质、电子、能源、建筑、生物等各个领域。 /p p 　　由于热分析仪器种类较多，并且在高校科研、教学中应用日益广泛，仪器开放共享已成为必然领域，因而对热分析仪器的实验教学提出新的要求。笔者在培训教学的过程中发现，虽然热分析专著繁多，但是适合实验教学的却很少，因此根据多位专家学者的经典著作，以及平时积累的零星资料，并结合实际工作中的经验摸索，编写了这本《热分析实验》，力图向初学者简明扼要地介绍热分析原理、种类、结构的基本知识，使其系统规范地掌握实验操作、数据处理，深刻理解图谱特征、含义，了解实验影响因素和技巧，进一步提高综合表征能力。 /p p 　　本书一共七章，第一章介绍了热分析基本的定义、术语、概念和标准，仪器分类、现状和发展，以及常用参考书 第二章介绍了热分析仪器的结构和组成、常用附件、检验和校正的方法 第三、四、五章分别介绍了常用热分析仪器的基本原理、影响因素、实验方法和图谱解读 第六章介绍了热分析仪器的综合表征和联用技术 第七章介绍了常见的热分析实验、仪器操作、注意事项。 /p p 　　 strong 书名：《高聚物与复合材料动态力学的分析》 过梅丽 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/755b513b-9823-4c9c-86b1-a95e08fb0dd8.jpg" title=" 020.jpg" / /p p strong 　　摘要 /strong /p p 　　本书分三部分，介绍了动态力学热分析的基本原理，试验方法极其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分，介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在试验方法中结合ISO、ASTM和GB试验标准，全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析，并以强迫非共振法为重点，详细讨论了形变模式与实验模式的选择原则、可能获得的信息及影响实验结果的因素。在应用部分，列举了打两个研究实例，说明动态力学热分析在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性，还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱，或频率谱，或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析质谱法》 陆昌伟 奚同庚 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2d5d3df2-b019-49a7-be6e-3424373c2f31.jpg" title=" 021.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择，以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。热分析质谱法是热分析和质谱分析两个分支学科交叉形成的一种新的分析方法，体现了热分析和质谱分析两种技术耦合或联用而形成的优势互补，是对传统热分析技术的突破，也是质谱分析的新发展，已成为研究材料热分解过程，反应动力学、热化学反应机制等问题的重要研究手段，发展前景良好。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《药物分析图谱》 魏觉珍 陈国玺 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9fb3501-6817-47ab-8551-914e45c584f9.jpg" title=" 022.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　全书内容包括三部分：一是差热、热重分析的基本概念，影响差热、热重分析的因素，药物的差热分析表征及其解析 二是191种药物标准品(含对照品)的差热、热重分析图谱 三是药物的中文名称索引和英文名称索引。本书是药物热分析人员的一部工具书，对药物分析、药物检测和药物工业生产、开发有很大的实用价值。本书还可供医药科研、大专院校有关专业人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《ANSYS热分析教程与实例解析》　 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0a2a7790-6934-4bc3-965a-8f7e081e5d6a.jpg" title=" 023.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　《ANSYS热分析教程与实例解析》按照深入浅出的原则，通过图形用户界面和命令流方式对不同的工程应用问题进行了详细讲解，本书的主要特色是通过& quot 提示& quot 的形式为读者提供了大量的分析方法和技巧。 /p p 　　本书适合理工院校相关专业的硕士研究生、博士研究生及教师使用，可以作为ANSYS学习教材供高等院校学生及科研院所研究人员使用，也可以作为从事热分析领域科学技术研究的工程技术人员的参考用书。 /p p 　　 strong 书名：《矿物热分析粉晶分析相变图谱手册》 陈国玺 张月明 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/310c475d-e01d-4951-bb99-b64c31594412.jpg" title=" 024.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书是矿物热分析，X光粉晶分析及岩矿鉴定人员的一部工具书，也是矿物，矿物物理，矿物材料，地球化学等有关方面工作者的基本研究资料和实用的参考书，亦可供高等院校有关专业的教学和研究工作参考。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析法及其在陶瓷领域中的应用》 陈建邦 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6d8f0ba9-9a37-4108-9978-8084df62e683.jpg" title=" 025.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书介绍了热茶分析、失重分析和线收缩率测定等发方法的基础只是和作者在热谱曲线判读等方面所积累的经验，并着重介绍利用这些方法来掌握陶瓷原料的相组成和构造特点，以及估计坯料加工工艺的确定提供材料。同事对能使陶瓷制品导致废次的一些烧成缺陷，从坯料的热变化特性和制品装烧制度方面加以剖析，进而提出了解决的措施。书中手机了一些典型陶瓷矿物原料的差热曲线以及作者测绘的国产陶瓷原料、坯釉料200余宗的差热曲线，有助于生产部门参考。 /p p 　　本书可供从事陶瓷生产和科研的科研人员、大专院校陶瓷专业师生以及从事其他硅酸盐原材料研究的有关人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析技术及其应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f0872b1-5433-42cd-ba98-24cd677d02da.jpg" title=" 026.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　近一个实际来由于电子技术的迅速发展，热分析仪器日新月异的改变使热分析方法得到了进展，目前热分析技术是具有国际性的，我国的热分析工作者日益增多，并正在各个学科领域中趋向纵深。 /p p 　　根据广大分析工作者的要求，为更多地了解和推广热分析仪器和方法，本会首次尝试举办一次“热分析技术及其应用基础”的讲座，并撰写了本讲义，其中有国际热分析学者的重要研究，也有我国热分析工作者的本身工作，由于时间匆促，作者水平有限，缺点和错误一定不少，聆请各位专家、学者、热分析工作者以及读者们批评赐教! /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《铀矿物和含铀矿物的热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8472b983-97ff-4cf7-a1cf-1e8d122184c9.jpg" title=" 027.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 ц.л.安巴尔楚缅 /p p style=" text-align: center " 　　г.и.巴萨洛娃 C.A.戈尔热夫斯卡娅 /p p style=" text-align: center " 　　H.г.纳扎连科 P.п.霍扎耶 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《矿物差热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8b80b73a-e0d2-4d31-93c0-b70d4e76c047.jpg" title=" 028.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 辽宁省地质局中心实验室年份 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1975年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《实用热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0093c268-61ac-4b99-ac18-3203f67475e1.jpg" title=" 029.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 纺织工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 于伯龄 姜胶东 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1990年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《差热分析：DTA技术及其应用指导》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9218225-119e-4d49-8cf4-5faa777a974f.jpg" title=" 030.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 北京师范大学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 波普,尤德 著 杨红征 译 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 2010年 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《常用热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/68845226-527f-40cb-8870-838efa78a969.jpg" title=" 031.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 上海科学技术出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 徐国华 袁靖 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1990年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《高分子材料热分析曲线集》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/038d8cb4-cf34-4336-9300-71d178ad1c99.jpg" title=" 032.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 高家武等 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1990年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《矿物差热分析鉴定手册》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a00f845f-91a6-4225-bcd3-dd36a6e06fb6.jpg" title=" 033.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 黄伯龄 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1987年 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fd904fc6-dc60-4e36-afdf-3a2d69ba39db.jpg" title=" 034.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 清华大学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 李余增 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1987年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5a8f613e-a7b0-4209-8b89-366754c3a610.jpg" title=" 035.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 神户博太郎 著 刘振海等 译 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1982年 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c9e456a6-5472-4bbe-ad10-d10455cbe7dd.jpg" title=" 036.jpg" / 　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 高等教育出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 蔡正千 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1993年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热学式分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/63ebca67-6713-4ba8-bc51-b9c0fe545b6c.jpg" title=" 037.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 中国建筑工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 张仲礼 黄兆铭 李选培 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1984年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《差热、热重分析与非等温固相反应动力学》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/26c65bfa-3529-4cd5-856d-ab77d6db7369.jpg" title=" 038.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 冶金工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 沈兴 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1995年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《炸药热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5d6906b9-347c-4d79-b94c-049762e7df57.jpg" title=" 039.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 楚士晋 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1994年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热天平》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d469a613-c4e8-4db8-9939-a47efe9ebc40.jpg" title=" 040.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 北京中国计量出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 宋鸿恩 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1985年 /p

p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " （本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p 　　 strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p 　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p 　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。 /p p 　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p 　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p 　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。 /p p 　　1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p 　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p 　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。 /p p 　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。 /p p 　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p 　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p 　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p 　　1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p 　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p 　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p 　　 strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p 　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p 　　“热分析方法选择”有二层意思： /p p 　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p 　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p 　　1.2.1科学研究与方法的关系： /p p 　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p 　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p 　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p 　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p 　　1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p 　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p 　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p 　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p 　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p 　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p 　　步细分，并选择相应的热分析方法。 /p p 　　物理转变： /p p 　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p 　　化学反应： /p p 　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p 　　物质特性参数： /p p 　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p 　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。 /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p 　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p 　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表： /p p 　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p 　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p 　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p 　　由上表可知：仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p 　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p 　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p 　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p 　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p 　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p 　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p 　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p 　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p 　　DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p 　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p 　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。 /p p 　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p 　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p 　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　物理老化涂层B /strong /p p 　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p 　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p 　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p 　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p 　　5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p 　　温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p 　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下： /p p style=" text-align: center " 　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p 　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。 /p p 　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量，数据准确，重复性好。 /p p 　　6. 标准试验方法 /p p 　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流 /p p 　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p 　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p 　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p 　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。 /p p 　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p 　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p 　　外加电场的DMA实验 /p p 　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p 　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。 /p p 　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p 　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。 /p p 　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p 　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。 /p p 　　测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p 　　8. 移植方法 /p p 　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p 　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p 　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p 　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法 /p p 　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p 　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。 /p p 　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p 　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。 /p p 　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p 　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong ， /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p 　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p 　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p 　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p 　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p 　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。 /p p 　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p 　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。 /p p 　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p 　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p 　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点 /p p 　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。 /p p 　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p 　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p 　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。 /p p 　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p 　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p 　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分 /p p 　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p 　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。 /p p 　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p 　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。 /p p 　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p 　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p 　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定 /p p 　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。 /p p 　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p 　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p 　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p 　　实例2：油品氧化诱导期测定 /p p 　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p 　　 strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p 　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p 　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p 　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p 　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。 /p p 　　“热分析方法选用实例”示意如表1： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p 　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p 　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p 　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p 　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。 /p p 　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p 　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p 　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。 /p p 　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p 　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。 /p p 　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p 　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p 　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。 /p p 　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美! /p

随着材料科学等的迅猛发展和热分析技术本身的快速进步，热分析仪器已获得越来越广泛的应用，当今几乎已成为常规分析仪器。许多高等院校的相关专业开设了热分析课程，很多热分析技术的应用人员也需要系统的基础知识。正是为了满足这方面的需求，梅特勒托利多的技术应用人员与中科院著名学者刘振海研究员一起，合作编写了《热分析简明教程》一书。 书 名：热分析简明教程 作 者：刘振海、陆立明、唐远旺 出 版 社：科学出版社出版 出 版 时 间： 2012年8月 订 购 渠 道：各大书店、网店 定 价：50.00元 热分析是仪器分析的重要分支，涵盖差示扫描量热法（DSC），动态热机械分析法（DMA），热重分析法（TGA），热机械分析法（TMA）以及热重法与质谱（MS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）法的联用等多种技术，在聚合物材料、药物、食品、含能材料、矿物、金属、陶瓷等众多领域有极其广泛的应用，是分析和表征各类物质基本特性（包括物理转变、化学反应）的极其有用的手段。 本书系统介绍了热分析术语，并给出了新的理解和诠释；主要热分析仪器的原理与结构及其最新发展；影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范，这是从事热分析工作的基本依据。最后按观测物质的各种转变、反应和特性参数，介绍典型的应用实例。 本书可作为热分析及相关专业师生（研究生、大学生）的教学用书，也可作为热分析工作者和以热分析为测试手段的科技人员的参考书。希望此书能给大家的工作带来一丝惊喜和帮助！

日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力，包括STA200、STA200RV和STA300三款，分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号，以及高温型号。热分析仪是指在程序控温等条件下，测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同，热分析仪有测量重量变化的“热重法（TG）”、测量温度变化的“差热分析（DTA）”，以及测量热量的“差示扫描量热法（DSC）”等诸多种类，被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料，陶瓷、合金等无机材料行业，适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。近年来，随着材料和素材的高功能化、复合化，热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中，为了进行极微量的试验和成分的测量，需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外，汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成，因此除了单次测得多个数据的能力，复合型分析的需求也日益增长。一、 高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2]，这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10μg以下。二、 划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析（TG-DTA）方式进行同时测量，但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化，现在业界对热重法-差示扫描量热法（TG-DSC）同时测量的需求不断上升，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。三、 多项改进带来新的可能New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升；还标配Mass Flow Controller[3]，气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性：热重法（TG）测定时，抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动，或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平：一侧为天平的倾斜测量部件，另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构，将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理，以提升性能的热重法（TG）测量。[3] Mass Flow Controller：加热炉内对气流进行程序控制的产品。创新点：New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10µ g以下。此外，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升。 日立New STA系列TG-DSC热分析仪

日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力，包括STA200、STA200RV和STA300三款，分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号，以及高温型号。热分析仪是指在程序控温等条件下，测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同，热分析仪有测量重量变化的“热重法（TG）”、测量温度变化的“差热分析（DTA）”，以及测量热量的“差示扫描量热法（DSC）”等诸多种类，被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料，陶瓷、合金等无机材料行业，适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。近年来，随着材料和素材的高功能化、复合化，热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中，为了进行极微量的试验和成分的测量，需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外，汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成，因此除了单次测得多个数据的能力，复合型分析的需求也日益增长。一、 高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2]，这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10μg以下。二、 划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析（TG-DTA）方式进行同时测量，但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化，现在业界对热重法-差示扫描量热法（TG-DSC）同时测量的需求不断上升，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。三、 多项改进带来新的可能New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升；还标配Mass Flow Controller[3]，气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性：热重法（TG）测定时，抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动，或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平：一侧为天平的倾斜测量部件，另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构，将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理，以提升性能的热重法（TG）测量。[3] Mass Flow Controller：加热炉内对气流进行程序控制的产品。创新点：New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10µ g以下。此外，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升。 日立New STA系列TG-DSC热分析仪

摘要：热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年，期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代，其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而，面对实际复杂反应过程时，基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主，尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺，提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程，构建了多参数高维检测表征信号与（复杂）反应本征信息之间的矢量化方程，形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架，既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式，更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒，并实现未来的技术引领。近日，北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析（英文简称vTA® ）理论框架、方程方法，突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限，如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等，这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后，1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线，至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平，即热重法（Thermogravimetric Analysis），热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化，随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法，使测定的灵敏度得到大幅提高，自此差热分析技术（Differential Thermal Analysis）开始得到商业化发展；1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”（Differential Scanning Calorimetry）概念基础上，美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期，热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展，使热分析应用领域不断扩大，在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高，应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域，形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固（液）相全部质量随温度（或时间）的变化为总包信息，以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主，适宜于简单反应或单一物质变化过程检测，如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系，数据解析和辨识反应就存在困难，如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度（或时间）的关系，除上述纯数学处理手段外，1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分；2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术（TOPEM® ）进一步区分了潜热流和显热流，适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展，最直接的手段就是通过联用技术，如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等，以满足更加复杂的物质变化或反应过程（如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系）的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法（ECSA® ），彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合（这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决）两大难题，实现了气相物质实时流率的解析，在国内外同行中应得了十分良好的声誉（DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008）。实际上，这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质，近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”，创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析，建立多参数高维检测信号与（复杂）反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程，并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架；突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限，打破技术壁垒，推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析，反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程，在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹；而面向反应过程的热分析（及联用）技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系，建立高度自洽的解析算法，实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式，其中物质组分层面的各类关系式为线性关系，而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合，关系式中既包含物质（空间）的焓与反应（空间）热，也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率，属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系，其数学表达式为公式1，而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术，并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率，则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系，其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵，为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 （1） （2）差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息，其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热，还包含物质空间中物质变化产生的焓差，更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差（即基尔霍夫热流），由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射，其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示，DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数（DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040）。 （3a） （3b）上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系，这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之，同样由上述公式反演分析反应执行速率，并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵，则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量，特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测，而非传统EGA手段的相对参数检测，如气相组分浓度；还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵（DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785）3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1：锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如，针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测，如图3所示，由于飞灰中成分复杂，包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定，则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法，与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比，准确度提高了2-3个数量级，并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析，且检测方法的可靠性极高。（DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849）图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2：CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系，实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示，对于CaS和CO2反应过程，利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率；将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除，可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性，分别稳定于整数1和3附近，此结果说明反应全过程化学计量关系明确，为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO，且无其它二次反应，也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。（DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3：工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束，并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间，还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后，还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示，工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等，基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率；准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是，能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。（DOI：10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式，研究人员构建了完整的基础理论体系，还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式，给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法，为了持续保持既有国际领先地位，目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。（1）发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂，多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在，基础标定数据的获取是方程解析的重中之重；而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术（AI）支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础，进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。（2）反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法，形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接：https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌，北京科技大学，副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位，先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等，并在Anal Chim Acta，Fuel，Fuel Process Technol， Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。

仪器信息网讯 初夏时节，第五届珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会在吉林省延吉白山大厦成功举办，会议由安徽省高校分析测试研究会、江苏省分析测试协会热分析专业委员会、河北省化学会热力学与热分析专业委员会、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司联合主办。一百余位来自全国各地的热分析技术学者及应用专家代表齐聚延吉，围绕热分析和联用技术、最新的应用成果、创新技术和仪器的维护使用等展开交流。会议现场会议期间，仪器信息网就会议背景、热分析联用技术发展情况、应用现状等问题，现场采访了珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵，中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟，珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然。珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵（左）、中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟（中）、珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然（右）关于会议：带动中国热分析市场客户交流，携手协会学会扩大影响力朱兵老师：自上世纪90年代起，珀金埃尔默就已开始举办用户交流会，虽然初期规模较小，但随着时间的推移，交流活动规模日益壮大，也实现了热分析技术与联用技术的融合展示。彼时，珀金埃尔默便开始对热分析技术进行积极推广，收集并整理中国客户反馈的信息，为美国总部的产品更新换代提供了重要依据。这一系列的努力，促使公司在中国市场启动了客户交流活动。希望未来能与各协会、学会携手并进，借助业界知名专家学者的影响力，广邀各行业的用户参加。搭建一个高效的信息交流平台，促进用户与供应商之间的合作，加强用户间的经验分享，共同推动热分析及联用技术蓬勃发展。丁延伟老师：2016年，我们在合肥举办了第一届“热分析与联用技术研讨会”，今年为第五届。每届研讨会都取得了不错的效果，每年都有更多新从事热分析和联用技术的专家老师、仪器企业等加入。在同类型的研讨会中也形成了一定的影响力，是一个比较有效的热分析技术交流平台。这个会议之前一直是由高校与美国珀金埃尔默公司联合举办，为了更好地定期举办研讨会，今年开始尝试由安徽、江苏和河北三个地方学术组织与珀金埃尔默公司联合举办，这种形式有利于吸引更多的同行参加研讨会，使受众群体进一步扩大。为了更好地开展这种类型的交流活动，推动热分析与联用技术的发展，未来可能会在珀金埃尔默公司的支持下成立用户专业委员会或学术委员会。这样的形式可以更好地推动同行之间的交流，提升热分析技术的发展水平。今年的研讨会相较于前几届，展现出了几个显著的变化：一是参会人数有了明显的提升，参会老师主要来自高校、中科院、石油、化工、能源、医药等企业；二是报告数量和覆盖领域有了大幅增加；三是参会老师关注度高，不少老师在今年年初就开始关注本次研讨会的时间，以便准备投稿和报告并提前留出参会时间，也反映出不少老师对过去几届会议的认可度；四是投稿论文数量和质量有了明显提高。经过专家评审，本次会议共评出一等奖优秀论文3篇，二等奖优秀论文6篇。关于热分析技术：多方合作填补检测方法、标准空白，共促联用技术快速发展丁延伟老师：热分析联用技术还是一个“年轻”的技术。热分析联用技术最初出现于上世纪五十年代初，已有了七十多年的历史。由于技术本身和应用领域的不断发展，近二十年来热分析联用技术得到了快速发展。由于热分析本身包含的种类较多（国际热分析与量热协会把热分析分为九大类十七小类），不仅不同热分析技术之间可以实现联用，热分析技术还可以与常见的分析技术如红外光谱、质谱等技术之间实现联用。不同类型的联用技术之间具有很大的差别，这些联用技术也在不断发展。可以与热分析技术联用的分析技术种类也在不断拓展，在不远的将来，商品化的热分析与等离子体光谱、透射电镜、扫描电镜之间的联用将变为现实。另外，由于近年来热分析联用技术发展迅速，成熟的检测标准和相应的标准物质、仪器检定/校准规程或规范还没有及时跟上，导致较多的联用技术在实际应用中还存在不少问题。近几年来，热分析联用技术得到了快速发展，其应用领域也在快速拓展，从传统的材料领域到现在广受关注的新能源和双碳领域，热分析联用技术均发挥着越来越重要的作用。由于联用技术的种类和应用领域发展迅速，相应的检测方法和标准还是空白，在实际应用中存在着较多的未知和不确定性，还需要用户和仪器厂商多交流合作，共同促进热分析联用技术的发展。随着生产制造技术的精进与需求的日益增长，热分析联用技术未来必将得到快速发展。针对其发展趋势，我认为主要表现在以下几个方面：一、仪器自动化程度进一步提升，需要人为干预的环节越来越少，可以进一步提高实验效率；二、人工智能技术在联用实验方案设计和曲线解析中得到广泛应用，对于初接触的用户可以减少适应时间，提升实验的成功率；三、仪器的性能和指标得到进一步提升，工作更加稳定，更好地满足各种需求；四、仪器的集成度更高，价格优势更加明显；五、应用领域进一步拓展。朱兵老师：除了常用的将热分析仪器和其他分析仪器互联外，还可引入AI技术深入数据分析领域，实现复杂数据集的全面综合解析。通过AI技术进行合理的技术设计，这样能够给广大用户带来更加有帮助性的数据，那么整个联用技术也会上一个台阶。热分析联用技术目前正处于摸索阶段，尚属一个市场的培育方面，有很多东西需要我们去突破，预示着这个技术还有很长的路要走。关于行业：科研工作者关注度飙升，设备采购量大幅增长朱兵老师：目前，热分析仪器不仅可以与红外光谱、GC-MS（气相色谱-质谱联用）等传统设备相连，还能创新性地与ICP-OES（电感耦合等离子体质谱）等高端分析仪器集成，广泛应用于多个行业领域。丁延伟老师：我国越来越多的科研工作者对热分析联用技术的关注度与日俱增，每年我国采购的热分析联用仪器设备在两位数以上的增幅。郭然老师：热分析相关仪器的用户较多的集中在高校和各类科研院所，如这些单位的公共测试平台或是具体的高校的下级学院里。但目前热分析联用使用水平差异很大。通过热分析联用得到良好的测试数据以及准确可靠的数据分析，对使用者要求较高，通常情况下，如果负责这套设备的老师本身有一定主机使用经验，又能相对较长期地专注于一类仪器，能达到比较好的使用效果；如果负责设备的人员变换太频繁，很难将这套设备使用得非常好。总的来说，热分析联用设备在我国的使用呈现比较明显的上升趋势，使用者的水平整体上相较于前几年有明显提高，可以预期的是，热分析联用技术在国内有很好的发展前途。

热分析是在程序控温下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展，新领域的诞生，各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段，也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料，从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶，从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点，如果您刚接触热分析相关工作，欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂，您将了解到： 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接，即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。咨询热线：400-630-5821。

1977年，国际热分析协会(ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次会议在日本京都召开，并对热分析进行了如下定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。热分析技术分为九类十七种，在化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等多个领域得到广泛应用，可以应用在成分分析、材料研制和应用开发、化学反应的研究、环境监测、稳定性的测定、微量物证检验等方面。　　热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其核心部件主要有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。在中国热分析仪器市场，活跃着TA、耐驰、梅特勒、珀金埃尔默等近30家仪器企业。据统计，中国热分析仪器市场年产值应为近10亿元人民币。　　随着新的学科和材料工业的不断发展，热分析所研究的物质由无机物(金属、矿物、陶瓷材料等)逐步扩展到有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子、空间技术等领域，对于表征分析技术也提出了更高的要求。基于热分析技术，联用技术应运而生，通过热分析仪与其他仪器的联用，可以获得更多的结构与性能信息。热分析联用技术是在程序控温和一定气氛下，对一个试样采用两种或多种热分析技术，分为同时联用、串接联用、间歇联用等，常见于热分析仪与红外光谱、气相色谱、质谱等仪器的联用。　　仪器信息网于2020年年末之际重磅发布了《热分析联用仪市场调研报告（2020版）》，以内参报告的形式梳理了当前的市场状况。由于热分析联用仪涉及多类仪器的联用等因素，本报告以热分析仪市场为主线，分析热分析联用仪的市场情况。　　亮点1：本报告盘点了国内外主要的热分析仪器厂商，对于其厂商规模与产值、产品线进行了横向分析。　　亮点2：本报告中首次披露了热分析联用仪、热重分析仪/热天平(TGA)、同步热分析仪(STA)、差示扫描量热仪(DSC/DTA)四个专场的用户关注热度，从中窥见哪些品牌最受用户关注。　　亮点3：通过用户调研分析哪些品牌在用户中的知名度较高，用户在采购时最倾向于采购何种品牌的产品，对于影响用户采购的多种因素进行了全面解析。　　亮点4：进行了仪器的应用分析，可以了解哪些应用领域的用户分布较多。　　亮点5：调研了耗材配件的更新周期，了解用户更换坩埚等的周期。　　亮点6：收集了普通仪器用户和专业仪器用户对于仪器改进的建议与意见。　　目录　　第一章 热分析联用仪概述................................................................................................ 1　　1.1 热分析技术......................................................................................................... 1　　1.2 常用热分析仪简介............................................................................................. 11　　1.3 热分析联用仪简介及分类.................................................................................. 16　　第二章 国家与行业标准................................................................................................. 21　　第三章 热分析联用仪市场分析....................................................................................... 34　　3.1 主要热分析仪厂商............................................................................................. 34　　3.2 厂商规模及产值................................................................................................ 57　　3.3 厂商产品线分析................................................................................................ 59　　3.4 中标情况分析.................................................................................................... 62　　3.5 仪器信息网专场热度分析.................................................................................. 75　　3.5.1 热分析联用仪专场................................................................................... 75　　3.5.2 热重分析仪/热天平(TGA)专场............................................................. 76　　3.5.3 同步热分析仪(STA)专场...................................................................... 77　　3.5.4 差示扫描量热仪(DSC/DTA)专场.............................................................. 78　　第四章 热分析联用仪用户调研....................................................................................... 79　　4.1 调研用户属性分析............................................................................................. 79　　4.1.1 调研用户行业分析................................................................................... 79　　4.1.2 调研用户单位类型分析............................................................................ 80　　4.1.3 主题网络会议参与倾向性分析.................................................................. 82　　4.2 联用技术及联用仪器品牌认可度分析................................................................. 83　　4.2.1 联用技术分析.......................................................................................... 83　　4.2.2 红外光谱品牌认可度分析......................................................................... 83　　4.2.3 气质联用品牌认可度分析......................................................................... 83　　4.2.4 质谱品牌认可度分析................................................................................ 83　　4.2.5 紫外光谱品牌认可度分析......................................................................... 84　　4.3 热分析仪使用与配置分析.................................................................................. 85　　4.3.1 常用热分析仪类型分析............................................................................ 85　　4.3.2 应用分析................................................................................................. 85　　4.3.3 检测途径分析.......................................................................................... 86　　4.3.4 配备数量分析.......................................................................................... 87　　4.3.5 使用年限分析.......................................................................................... 87　　4.3.6 价格区间分析.......................................................................................... 88　　4.4 用户采购分析.................................................................................................... 89　　4.4.1 采购渠道分析.......................................................................................... 89　　4.4.2 采购调研方式分析................................................................................... 89　　4.4.3 采购调研时间分析................................................................................... 90　　4.4.4 国产/进口倾向性分析............................................................................... 90　　4.4.5 采购影响因素分析................................................................................... 92　　4.4.6 品牌知名度分析....................................................................................... 96　　4.4.7 品牌倾向性分析....................................................................................... 96　　4.4.8 品牌复购分析.......................................................................................... 97　　4.4.9 采购周期分析.......................................................................................... 97　　4.4.10 三年内采购意向分析.............................................................................. 98　　4.5 耗材配件分析.................................................................................................... 99　　4.5.1 常用耗材配件.......................................................................................... 99　　4.5.2 耗材寿命分析.......................................................................................... 99　　4.6 售后服务分析.................................................................................................. 100　　4.6.1 产品故障率分析..................................................................................... 100　　4.6.2 售后服务响应速度分析.......................................................................... 100　　4.6.3 用户培训分析........................................................................................ 101　　4.6.4 回访紧密度分析..................................................................................... 102　　4.6.5 软件升级分析........................................................................................ 103　　4.6.6 解决问题能力分析................................................................................. 103　　4.6.7 售后服务意见与建议.............................................................................. 104　　4.7 用户意见与建议............................................................................................... 105　　4.7.1 普通用户意见........................................................................................ 105　　4.7.2 专业用户意见........................................................................................ 105　　第六章 总结................................................................................................................. 117　　参考资料...................................................................................................................... 122　　如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱guancg@instrument.com.cn联系我司相关人员，咨询购买报告相关细节!

热分析（thermal analysis，TA）是在程序控温和一定气氛下，测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。常用的热分析术语1）热重thermogravimetry, TG；热重分析 thermogravimetric analysis, TGA在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。2）差热分析differential thermal analysis，DTA在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度（扫描型）或时间（恒温型）关系的技术。3）差示扫描量热法differential scanning calorimetry，DSC在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物能量（差）[热流量（差）、热流速率（差）或功率（差）] 与温度或时间关系的技术。a. 热流型（heat-flux） DSC按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的热流量与温度或时间的关系。热流量与试样和参比物的温差成比例。b. 功率补偿型（power-compensation） DSC在程序控温并保持试样和参比物温度相等时，测量输给试样和参比物热流速率差与温度或时间的关系。4）温度调制式差示扫描量热法modulated temperature differential scanningcalorimetry, MTDSC 或 MDSCMDSC 是由 DSC 演变的一种方法,该法是对温度程序施加正弦扰动,形成热流量和温度信号的非线性调制,从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量。利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。5）联用技术multiple techniques在程序控温和一定气氛下，对一个试样采用两种或多种分析技术。6）热重曲线thermogravimetric curve, TG curve由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量 m （或质量百分数），向上表示质量增加，向下表示质量减小；横坐标为温度 T 或时间 t ，自左向右表示温度升高或时间增长。7）微商热重曲线derivative thermogravimetric curve, DTG curve以质量变化速率与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系图示由热天平测得的数据。当试样质量增加时，DTG 曲线峰朝上；质量减小时，峰应朝下。8）差热分析曲线differential thermal analysis curve, DTA curve由差热分析测得的记录是差热分析曲线（DTA 曲线）。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差（Δ T ），按以往已确定的习惯，向上表示放热效应（exothermic effect），向下表示吸热效应（exothermic effect）。9）差示扫描量热曲线differential scanning calorimetry curve, DSC curve图示由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的能量（差）与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系曲线。曲线的纵坐标为热流量（heat flow）或热流速率（heat flow rate），单位为 mW（mJ/s）；横坐标为温度或时间。按热力学惯例，曲线向上为正，表示吸热效应；向下为负，表示放热效应。热重分析、差热分析和差示扫描量热分析是在催化研究领域应用较多的热分析技术。热分析技术1、 热重法原理：热重法（TG）是测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。如分解、升华、氧化还原、吸附、解吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用 TG 来测量。TG 测量使用的气体有：Ar、Cl2 、CO2 、H2 、N2 、O2 、空气等气体。热重曲线：热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线（TG 曲线）。图1：TG与DTG曲线2、 差热分析原理：差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成，其基本原理见图 2。将样品和参比放在相同的加热或冷却条件下，同时测温热电偶的一个端插在被测试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，因此试样和参比物在同时升温或降温时，测温热电偶可测定升温或降温过程中二者随温度变化所产生的温差（ΔT），并将温差信号输出，就构成了差热分析的基本原理。由于记录的是温差随温度的变化，故称差热分析。按以往已确定的习惯，向上表示放热效应（exothermic effect），向下表示吸热效应（endothermic effect）。图2：热电偶和温差热电偶差热曲线DTA 曲线的记录曲线如图 3。图3：典型DTA曲线3、差示扫描量热法原理：差示扫描量热法（DSC）就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。它测量与试样热容成比例的单位时间功率输出与程序温度或时间的关系，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。图4：功率补偿DSC示意图差示扫描量热曲线差示扫描量热曲线（DSC 曲线）与 DTA 曲线十分相似，这里不再重复。固体催化剂表面酸碱性表征对于许多化学反应，催化剂的选择和它的转化率与其固体表面酸性活性中心的数量、强度密切相关。因此，对催化剂酸/碱性的评价是非常重要的。固体催化剂表面酸碱性的测量目前主要是利用碱性气体吸附-色谱程序升温热脱附技术，但是在吸附质有分解的情况下，此法准确性差。然而，若利用碱性气体吸附-热重程序升温热脱附技术则可以弥补这一缺陷。同样，采用酸性气体吸附-热重或差热程序升温热脱附技术可以实现对固体催化剂表面碱性的表征。热分析实验技巧1 、升温速率的影响快速升温易产生反应滞后，样品内温度梯度增大，峰（平台）分离能力下降；DSC 基线漂移较大，但能提高灵敏度、峰形较大；而慢速升温有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离；TG相邻失重平台的分离；DSC 基线漂移较小，但峰形也较小。对于 TG 测试，过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。对于 DSC 测试，在传感器灵敏度足够、且不影响测样效率的情况下，一般也以较慢的升温速率为佳。2 、样品用量的控制样品量小可减小样品内的温度梯度，测得特征温度较低些也更“真实”一些；有利于气体产物扩散，使得化学平衡向正向发展；相邻峰（平台）分离能力增强，但 DSC 峰形也较小。而样品量大能提高 DSC 灵敏度，有利于检测微小的热量变化，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移，相邻峰（平台）趋向于合并在一起，峰分离能力下降；且样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差。一般在 DSC与热天平的灵敏度足够的情况下，亦以较小的样品量为宜。3、 气氛的选择3.1 动态气氛、静态气氛与真空根据实际的反应模拟需要，结合考虑动力学因素，选择动态气氛、静态气氛或真空气氛。静态、动态与真空气氛的比较：静态下气体产物扩散不易，分压升高，反应移向高温；且易污染传感器。真空下加热源（炉体）与样品之间只通过辐射进行传热，温度差较大。且在两者情况下天平室都缺乏干燥而持续的惰性气氛的保护。一般非特殊需要，推荐使用动态吹扫气氛。若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中释出的气体无危害性。3.2 气氛的类别对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰性（N2 、Ar、He）、氧化性（O2 、air）、还原性与其他特殊气氛等，并作好气体之间的混合与切换。为防止不期望的氧化反应，对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛，且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作，以确保气氛的纯净性。常用惰性气氛如N 2 ，在高温下亦可能与某些样品（特别是一些金属材料）发生反应，此时应考虑使用“纯惰性”气氛（Ar、He）气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度（浮力效应大小）。为确保基线扣除效果，使用不同的气氛须单独作热重基线测试。3.3 气体的导热性常用气氛的导热性顺序为：He N2 ≈ air O2 Ar选择导热性较好的气氛，有利于向反应体系提供更充分的热量，降低样品内部的温度梯度，降低反应温度，提高反应速率；能使峰形变尖变窄，提高峰分离能力，使峰温向低温方向漂移；在相同的冷却介质流量下能加快冷却速率；缺点是会降低DSC灵敏度。若采用不同导热性能的气氛，需要作单独的温度与灵敏度标定。3.4 气体的流量提高惰性吹扫气体的流量，有利于气体产物的扩散，有利化学反应向正反应方向发展，减少逆反应；但带走较多的热量，降低灵敏度。对于需要气体切换的反应（如反应中从惰性气氛切换为氧化性气氛），提高气体流量能缩短炉体内气体置换的过程。不同的气体流量，影响到热重测试的基线漂移程度（浮力效应）。因此对TG测试必须确保气体流量的稳定性，不同的气体流量须作单独的基线测试（浮力效应修正）。4 、坩埚加盖与否的选择坩埚加盖的优点：a. 改善坩埚内的温度分布，有利于反应体系内部温度均匀。b. 有效减少辐射效应与样品颜色的影响。c. 防止极轻的微细样品粉末的飞扬，避免其随动态气氛飘散，或在抽取真空过程中被带走。d. 在反应过程中有效防止传感器受到污染（如样品的喷溅或泡沫的溢出）。坩埚盖扎孔的目的：a. 使样品与气氛保持一定接触，允许一定程度的气固反应，允许气体产物随动态气氛带走。b. 使坩埚内外保持压力平衡。坩埚加盖的缺点：a. 减少了反应气氛与样品的接触，对气固反应（氧化、还原、吸附）有较大碍。b. 对于有气相产物生成的化学反应，由于产物气体带走较慢，导致其在反应物周围分压较高，可能影响反应速率与化学平衡（DTG峰向高温漂移），或对于某些竞争反应机理可能影响产物的组成（改变TG失重台阶的失重率）。了解了加盖的目的、优缺点，那么具体做实验时，应如何决定呢？下面简单介绍几种情况：1. 对于物理效应（熔融、结晶、相变等）的测试或偏重于DSC的测试，通常选择加盖。2. 对于未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖。3. 对于气固反应（如氧化诱导期测试或吸附反应），使用敞口坩埚（不加盖）。4. 对于有气体产物生成的反应（包括多数分解反应 ）或偏重于TG的测试，在不污染损害样品支架的前提下，根据反应情况与实际的反应器模拟，进行加盖与否的选择。5. 对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应，若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发，则应使用压制的Al坩埚（温度与压力较低）或中压、高压坩埚（温度与压力较高）。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。5 、DSC 基线DSC基线漂移程度的主要影响因素是参比端与样品端的热容差异（坩埚质量差、样品量大小）、升温速率、样品颜色及热辐射因素（使用Al 2 O 3 坩埚时）等。在实验中，参比坩埚一般为空坩埚。若样品量较大，也可考虑在参比坩埚中加适量的惰性参比物质（如蓝宝石比热标样）以进行热容补偿。在比热测试时，对基线重复性的要求非常严格。一般使用Pt/Rh坩埚，参比坩埚与样品坩埚质量要求相近，基线测试、标样测试与样品测试尽量使用同一坩埚，坩埚的位置尽量保持前后一致。TG 热重法TG/FTIR热重法/傅立叶变换红外光谱法TG/GC热重法/气相色谱法TG/MS热重法/质谱分析TG-DSC热重法-差示扫描量热法TG-DTA热重法-差热分析参考文献[1] 刘振海，白山 立子，分析化学手册（第二版），第八分册，化学工业出版社，北京，2000.[2] 辛勤，固体催化剂研究方法，科学出版社，北京，2004.[3] 辛勤，罗孟飞，现代催化研究方法，科学出版社，北京，2009.

2012年8月底，历经近2年时间的辛勤劳动，《热分析简明教程》由科学出版社出版面世了。此书由梅特勒托利多技术人员与中科院著名学者刘振海研究员合作编著。 随着材料科学等的迅猛发展和热分析技术本身的快速进步，热分析仪器已获得越来越广泛的应用，当今几乎已成为常规分析仪器。许多高等院校的相关专业开设了热分析课程，很多热分析技术的应用人员也需要系统的基础知识。此书正是为了满足这方面的需求才应运而生。 本书系统介绍了热分析术语，并给出了新的理解和诠释；主要热分析仪器的原理与结构及其最新发展；影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范，这是从事热分析工作的基本依据。最后按观测物质的各种转变、反应和特性参数，介绍典型的应用实例。 本书可作为热分析及相关专业师生（研究生、大学生）的教学用书，也可作为热分析工作者和以热分析为测试手段的科技人员的参考书。为了让更多人得益此书，梅特勒托利多现推出免费赠送活动，希望与大家切磋共享。 活动时间：2012年9月10日开始，发完为止。 免赠数量：300本 获赠条件：一个单位可免费获取不超过2本 发送时间：注册成功后10天内发货 详情地址： http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/news/CN_TA_guide_new_book_free.feedbackb.standardpar.feedbackb_0.html 梅特勒托利多的热分析事业与其他公司有所不同，独一无二的技术和产品优势没有让我们就此满足，这些技术的实际应用也是我们的关注重点，即为客户提供适合的实验方案及问题的解决方案。源于此，集团内外的技术应用人员静下心来，从客户角度出发，结合大量实验潜心编辑出一本本应用参考书籍。这些书籍涉及内容广泛、适合不同技术层次不同需求的研究人员。目前已出版的书籍有《热固性树脂》、《热塑性聚合物》、《弹性体》、《逸出气体分析》、《热分析应用基础》、《药物和食品》、以及刚刚出版的《热分析简明教程》，正在编辑的还有《认证》、《无机物》、《化学品》，未来几年内有望面世，期待您的关注。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年3月23日，由日立高新技术公司举办的“2017日立热分析中国用户会议”在北京中关村皇冠假日酒店举举办,这也是日立热分析用户会议首次在中国举办。近100名来自全国的日立高新热分析仪器用户代表、专家参加了此次会议。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/eba7262e-a495-46ce-8131-86c695a5345d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 会议现场 /strong /p p 　　2012年，日立高新收购精工电子纳米科技株式会社(SII NanoTech)的所有股份,同时也丰富了产品线，增加了热分析仪等一系列分析仪器。2016年，日立高新开始和新的合作伙伴北京五洲东方科技发展有限公司一起开展华北和华东地区的热分析仪销售工作。此次会议旨在加强热分析相关领域学术交流，推进热分析新技术在分析科学和各交叉学科中的发展与应用。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/5c75db70-44f1-4447-bfce-6951a52ad97e.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 日立高新科学先端分析营业本部本部长Yoshiyuki Nobori致开幕词 /strong /p p 　　本次会议邀请五位国内知名专家以学术报告形式分享其研究成果，学术报告后还以学术晚宴形式进行了深入的自由学术讨论与经验交流。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/dfe3224e-1bf5-451e-88ce-0f51210ce066.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告专家：日本东京都立大学 吉田博久 教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：Thermal Analysis For Surface and Interface of Organic Materials /strong /p p 　　有机材料表面与界面的热分析，材料表界面对材料整体性能具有着决定性影响，吉田博久教授在报告中介绍了关于有机材料表面与界面的热分析研究。通过利用日立高新DSC7000X、小角X射线散射，以及AFM三种分析测试手段对ALC18结晶材料分析发现，ALC18的亚稳定晶型-α晶型在熔融过程中的消失现象与其表面的微观结构形态有着密切的联系 另外利用DSC和AFM对节能轮胎相分离界面的定量分析研究也得到同样的结论。最终得出结论：高灵敏DSC是材料宏观表面与界面分析的强有力工具，而材料微观的结构信息与其热分析结果有着密切的联系。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/c32558d7-af4c-4d2a-961d-8165aa67647e.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告专家：南京师范大学 王昉 副教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：热分析在医药材料研究领域中的应用 /strong /p p 　　热分析技术在医药材料领域有着非常广泛的应用，王昉老师着重介绍了热分析在医用材料、药物晶型检测、药物组分测定三个领域的应用。医用材料方面，讲解了生物降解材料PLA和丝素蛋白利用热分析技术及与X射线衍射等其他检测手段联合使用的应用案例 药物晶型检测方面，介绍了新型核苷类抗乙型肝炎病毒药使用DSC进行晶型检测的方法，同时补充到，DSC晶型含量分析方法已被列入最新的2015药典 药物组分测定方面，则可以利用热重分析法对药物的挥发分及无机残留进行研究。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/56b262ce-46d7-419a-ac69-780ff42aa8d3.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告专家：国家纳米科学中心 闫晓英 工程师 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：TG-DTA使用技巧及特殊样品注意事项 /strong /p p 　　根据自己在国家纳米科学中心十多年的测试经验，闫晓英老师为大家分享了许多TG-DTA在实际使用过程中的“干货”。闫晓英老师从做得到、测得准、看得懂三个方面进行了详细介绍：做得到指要从避免腐蚀气体对传感器、多种物质对铂金支架等的危害，从而保障仪器性能 测得准指要保证升温速率、气氛、浮力、装样紧密度等实验条件合适，仪器校准，正确操作等。同时，在讲解过程中，闫晓英老师还分享了许多曾经测试过程中出现的问题及相应的解决方案。如在碳纳米管无定形碳定量分析时，由于氧气参与反应，氧气气氛无法得到准确结果，而用二氧化碳替代就可完全避免。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/d0259d7c-3ce2-4933-b09f-3b264ede0507.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告专家：中国计量科学研究院 王灿 博士 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：绝热量热计的研究及摩尔热容标准物质的研制 /strong /p p 　　比热容作为物质的重要性质和理论分析数据，是评价物质热性能的重要依据，在生活中有着广泛的应用。绝热量热法就是一种在绝热环境下测量摩尔热容的方法，王灿博士在报告中详细讲解了绝热量热装置的建立、量热装置的性能评价及量热实验研究。最后还介绍了摩尔热容标准物质蓝宝石和钼的研制过程，包括标准物质的纯度测定、均一性检验、稳定性检验和标准物质定值。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/05261db7-bd36-4df9-831b-86cb33fe9698.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告专家：清华大学 尉志武 教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 报告题目：DSC在生物体系中的应用 /strong /p p 　　尉志武教授在报告中依次介绍了自己团队利用DSC在蛋白质、核酸，及磷脂三种生物体系中的相关研究工作。最后在总结报告时，尉志武教授表示，差示扫描量热技术在生命体系(涉及蛋白质的变性或者折叠/解折叠、核酸的稳定性、脂类物质的相变，以及小分子与生物大分子或生物分子聚集体的作用方面)有着广泛的作用。快速、方便、宏观是DSC的突出优点，对于深化研究工作有重要的指导意义。正如在报告开始所讲，量热计比之于差示扫描量热仪，就像大船比之于小船，大船虽然稳健，但缺点是慢，小船则具有灵活、快速的特点。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/a7183c73-0f51-4e33-825e-7cbdc9b45122.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 strong 日立高新工程师讲解现场展示的DSC7000X、TMA7100、STA7300 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/79fa8a20-3933-49e7-baf6-cf791a12633d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 参会用户现场咨询DSC7000X、TMA7100、STA7300 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 00.jpg" style=" HEIGHT: 450px WIDTH: 450px" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/b46e163b-db55-48ce-aca4-9f2e84f2195f.jpg" height=" 450" hspace=" 0" border=" 0" width=" 450" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 学术交流晚宴及抽奖中奖嘉宾 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.jpg" style=" HEIGHT: 257px WIDTH: 450px" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/ab0b9624-cf73-4dd8-adbc-ad972db89737.jpg" height=" 257" hspace=" 0" border=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 合影留念 /strong /p

p 　　热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、17种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如图所示。 /p p /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 370" title=" 热分析仪器框图.jpg" alt=" 热分析仪器框图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/uepic/50c889b4-1faf-48a2-a5d8-4f834ac222d1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 热分析仪器框图 /strong /p p strong 一、程序温度控制器 /strong /p p 　　它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃/min或20℃/min。而程序温度速率可为0.01~999℃/min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报警等功能。 /p p strong 二、炉体部分 /strong /p p 　　它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氦制冷)，最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热，用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大，试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 /p p strong 三、物理量检测放大单元 /strong /p p 　　热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 由于绝大多数被测物理量是非电量，它们的变化往往又是很微小的，为了及时而准确地检测它们，需要把这些非电量转换成电量，加以放大，再通过定标计算出被测参数。 /span 差示测量方法可以提高测量的 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 灵敏度 /span 和 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 准确度 /span ，因此应用得很普遍。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。 /span 例如 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器 /span 等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 核心 /span ，也是区分各种热分析仪器的本质部分，它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 /p p strong 四、微分器 /strong /p p 　　它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数)，从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 /p p strong 五、气氛控制器 /strong /p p 　　热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求，因此，大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 /p p 　　高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性，故要求在真空或惰性气氛下升温，或在某种反应气氛下升温。 /p p 　　热分析与其他分析技术联用时，要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 /p p 　　要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 /p p 　　相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 /p p strong 六、计算机数据处理系统 /strong /p p 　　近年来，由于计算机的快速发展、软件的不断完善，大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑 然后，应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化，适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 /p p strong 七、显示和打印 /strong /p p 　　它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来，并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。 /p

改革开放四十年来，法国塞塔拉姆品牌一直陪伴着中国用户，是中国科技进步与工业飞速发展的见证人。塞塔拉姆品牌热分析持续开发出测试温度高达2500℃的热重分析仪、可耐压1000bar高压反应量热仪、火炸药、推进剂等含能材料测试绝热量热仪、滴落式比热容测试仪、气体水合物量热仪等独具特色的尖端科研利器，在我国军事工业，顶级科研院所和高等学府重点实验室承担的国家重点科研项目开发工作中发挥着特殊的作用！作为测量物质的物理/化学性质与温度关系的专业仪器，热分析在材料科学、高分子、能源、化工等众多领域都有着广泛应用。在众多国际品牌中，深耕热分析及量热领域七十多多年的法国塞塔拉姆仪器(SETARAM)是毫无争议的代表。随着我国精密仪器市场的蓬勃发展，法国塞塔拉姆仪器借助法国政府商务代表团及法中商会牵线搭桥，无惧疫情影响逆势上扬，将大中华区升格为独立战略区并投资设立了首家法国本土外的精密仪器制造厂-凯璞博渊（无锡）科技有限公司，合资工厂的创立是首例国外热分析厂商在中国大陆进行的战略革新的标杆，预示着法国凯璞科技集团已开始提前布局中国智造2025战略，同时也是国内热分析行业引入国外先进技术，走向国际市场的尝试。海外生产基地落户中国，是法国塞塔拉姆品牌第一次和法国本土以外的拥有不同技术背景，不同文化的一群中国工程师和技术人员的企业合作。一方是欧洲老牌工业国家的管理节奏，注重系统及流程，另一方是中国团队的灵活管理及高效执行力，这种互补协同效应在双方团队的充分互信的基础之上，使我们的热分析项目本土化运营的实施周期大为缩短，从产品线导入、经销商渠道和售后服务等业务模块组织精心布局，到严苛的供应链构建、本地化零件测试、技术人员培训、生产标准检验等诸多方面的筛选和验证都达到了法国总部工厂在线质量管理标准，在华产品约60%出口返销到欧洲、美洲及亚太地区。凯璞博渊（无锡）科技有限公司主要聚焦于精密仪器技术开发、技术咨询与服务等业务，承担法国凯璞科技集团Setline产品线科技成果转换的重任。在中国生产Setline系列通用型热分析仪器，包括：差示扫描量热仪、同步热分析仪、热重分析仪、全自动差示扫描量热仪、全自动同步热分析仪、循环冷水机等仪器。凯璞博渊（无锡）科技有限公司在中外团队的相互支持与合作中引进先进平台技术、吸收了宝贵的管理经验，使Setline系列产品焕发了新的活力！凯璞博渊（无锡）科技有限公司已具备500台标准热分析仪的组装、调试能力，建立了经法国工厂认证的符合欧盟标准的热分析备件仓库和供应链网络。预计到2025年，合资公司可组装10款集团产品并建成提供集团多款仪器备件供应服务的综合性海外生产基地。SetlineDSC / DSC+ 差示扫描量热仪SetlineDSC / DSC+ 差示扫描量热仪主要用于测量材料的熔点温度、相变温度、结晶温度、热焓值、聚合物的玻璃化转变温度、氧化诱导时间等热物性指标。仪器操作便捷，功能强大且易于维护。进口部件、欧盟标准确保获取高质量数据的同时兼得重复性与可靠性，具有无可比拟的进口产品替换性与超高性价比。SetlineSTA 同步热分析仪 + Calisto热分析软件SetlineSTA / STA+同步热分析仪同样拥有使用方便、维护简单和性价比高的特点。TG/DSC/DTA同步传感器采用热流型平板式设计，在一次实验中可获得热量与质量的变化，满足高频率、高强度实验环境(特别适用于高校教学实验室、橡塑化工企业技术研发与质量检验领域)，具有易学耐用、操作简单、温度应用范围广阔和低维护成本等显著特点。SetlineSTA采用垂直炉体下天平结构，高精度光电天平采用SETARAM品牌引以为傲的Eyard光电天平技术，传承其强大的技术基因，天平分辨率可达0.02μg，应对疫情封控专门研发的一键锁定功能，既实现了用户自主安装的能力，同时也为高质量的量热测试带来了革命性地创新！Setline TGA 上悬挂式独立热重分析仪SetlineTGA热重分析仪最主要特点在于传承了法国原装天平的技术精髓-采用独立悬挂等臂微型上天平系统！专为TGA应用设计的悬丝配件最大程度地消除了困扰热天平界的浮力效应，极低的Dyne标准提供了高至0.00XXμg的超级灵敏度！SetlineTGA采用了除核心天平外的大量通用平台配件，可获得全系列器件及耗材的及时供应。相比国产仪器，Setline产品倾注了中、法、瑞研发团队共同心血，技术资源与实力更高。在核心组件、传感器、电路采集系统及工作站软件等方面更为先进，测试数据准确度、重复性与仪器稳定性均全面优于当前国产仪器。相比同类进口仪器，Setline产品有一整套中国团队参与研发、生产及售后维护，仪器使用成本低，售后服务响应速度快，质保时间长，采购成本合理，几乎低于进口仪器一半，性价比极高。Setline的成功上市为国内热分析市场注入了新的活力，为国内用户提供了更多的选择。合资工厂的创立是首例国外热分析厂商在中国大陆进行的战略革新的标杆，预示着法国凯璞科技集团已开始提前布局中国智造2025战略，同时也是国内热分析行业引入国外先进技术，走向国际市场的尝试。此次里程碑式的本地化运营项目的成功意味着在全球一体化趋势下，法国凯璞科技集团看好中国市场预期，积极开启中国智造2025行动，与中国用户共同分享科技进步所带来的技术成果，昂首阔步地进军国际市场！

热分析仪器用于表征材料随温度变化而产生的物理、化学性质的变化。常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热重差热联用仪SDT、静态力学分析仪TMA、动态力学分析仪DMA等等。热分析技术在高分子材料研究中的应用非常广泛。常见的高分子材料，包括以下几种：热塑性树脂、热固性树脂、橡胶、胶粘剂、凝胶等。材料的热性能包括玻璃化转变、结晶和熔融、固化、热分解、热变形、模量和阻尼等等。这些热性能是由材料微观状况决定的，例如化学组成、结构、相结构、分子量等。热分析在材料中最常见的应用有一、热稳定性、热分解温度所谓外推起始温度G是热重曲线开始失重的弧线两侧各取一点分别作切线，切线交点就是ONSET温度，常常和失重5%的温度点一起用来表征物质的热稳定性。这个温度常常也用来确定材料DSC或DMA测试的最高温度。热分解动力学是研究材料热稳定性和使用寿命的一种方法。如果反应为单一基元过程，可根据ISO11358-2塑料-聚合物的热重法 第2部分进行测定。具体方法如下：取质量（β的对数对热力学温度（对应于指定的转化率）的倒数作图，活化能Ea由直线 的斜率计算，再由活化能和升温速率β计算指前因子A。二、成分分析热重法，DSC法常和其他分析测试手段联合协作定性定量检测材料的成分。例如结晶类高分子通过红外来确定属于哪一类高分子，然后再结合DSC检测的熔点缩小范围。或者橡胶通过热重红外联用仪来进行定性定量。例如材料中碳黑或者无机填料的定量。将材料在氮气下加热扫描至650度，切换成空气继续升温至900度。650度之前的曲线可以定性定量材料主体，切换成空气后失重大部分情况是填料碳黑，少量也许是主体的残留骨架碳，残渣为无机填料例如玻纤、碳酸钙、二氧化钛等等。如果该无机填料为未知物，可以用粉末衍射的方法鉴定定性。如果采用热重差热联用技术还可以提供材料的DSC曲线，如果材料是结晶类，熔点也是定性的辅助证据之一。三、玻璃化转变材料的玻璃化转变温度是重要的参数。为材料加工温度和使用温度提供了依据。热分析有多种技术可用于玻璃化转变的表征。例如DSC、调制DSC、FLASH DSC和DMA。各有各的优势，可根据实际情况选用。DSC耗时少，制样和仪器操作简单，目前仍然是表征玻璃化转变最常使用的方法。热固性树脂常常存在残余固化的现象，或者某些材料有一部分吸附水，这时候测定玻璃化转变用MDSC更合适。优势在于一次升温即可，调制DSC将可逆和不可逆热流中的热现象分离开来，这时候所测玻璃化转变的温度点和残余固化或吸附水挥发对应的热量值更真实。这是因为传统DSC第一次升温如果发生残余固化或者冷结晶，都会导致第二次升温玻璃化转变升高。材料储存一段时间后物理老化普遍存在，这时候如果想考察材料当下的玻璃化转变和老化情况，调制DSC也是非常好的工具，因为热焓松弛峰是不可逆的，通过MDSC可以和可逆的玻璃化转变分离。FLASH DSC也可以用来测量某些复合材料中少量组分的玻璃化转变，因为闪速的升温可以大大提高测试的灵敏度。FLASH DSC也可以用于将动力学控制（不可逆）过程和热力学控制（可逆）过程的分离。例如传统DSC中掩盖在冷结晶或者残余固化放热峰下面的玻璃化转变，FLASH DSC可以轻松捕捉到。FLASH DSC还可以用于检测急速降温处理后金属的玻璃化转变。动态力学分析法测玻璃化转变的灵敏度是DSC的1000倍，因此复合材料的玻璃化转变也常用DMA的技术。各向异性材料用DMA检测玻璃化转变，很有可能经向纬向玻璃化转变温度不同。DMA用不同夹具一般拉伸夹具损耗因子峰温最高，其他几种夹具损耗因子峰温相差不大——这种有可能是热电偶在拉伸模式下和样品位置距离较远造成的。动态力学分析可以选配湿度附件，用来研究湿度对玻璃化转变的影响，一般湿度越大，玻璃化转变越低，因为吸附水对材料有所谓塑化的作用。四、固化反应DSC是研究材料固化反应机理、固化温度、固化时间、固化度等的最常用的热分析方法。用调制DSC的技术可以用来研究残余固化，放热峰里面的玻璃化转变（基线向吸热方向迁移）被分离出来，这样不可逆热流里面的放热峰热焓值（残余固化热）更准确。动态力学分析DMA也可以用来研究树脂的固化工艺、固化度、残余固化等，例如弹性模量曲线如果在升温过程中出现异常的增加，而且这个温度区间往往恰好和固化反应发生的温度重叠，这种情况多半是由于固化不完全造成的。直到模量增加至一个走平，残余固化算是完成。DMA也可以用等温的方式研究残余固化反应。横坐标是时间，一开始快速线性升温，到达设定的反应温度后，保温直至固化反应完成。观察弹性模量不再继续攀升，趋于平稳，由此可以判断固化反应基本结束。动态力学分析提供了从力学，黏弹性角度观察固化反应的视角。是判断固化反应进程和观察固化机理的另一有力工具。介电分析的传感器可以和DMA联用，可以同时通过材料介电常数的变化来考察固化过程。五、结晶DSC是研究结晶类高分子材料结晶、冷结晶、结晶度、结晶动力学的常规手段。通过一组已知结晶度的样品作标准曲线，纵坐标是结晶度，横坐标是熔融焓，然后可以推算100%结晶的塑料的熔融焓和未知样品的结晶度。结晶类高分子在实际加工中冷却速度往往要远大于常规DSC所能达到的最快降温速率。DSC也常常用来研究等温结晶，但是很多高分子结晶速度很快，常规DSC降温速率不够快，捕捉到的结晶过程并不完整。因此FLASH DSC是高分子结晶研究的有力补充工具。FLASH DSC研究非等温结晶也可以更接近真实情况。高分子在升温过程中还经常发生冷结晶，即无定形态在某高温不稳定，容易转化成能量更低更稳定的晶态，这时就会释放热量，成为冷结晶。如果将PET在不同扫描速率下DSC扫描，可以看到不同速率的玻璃化转变的台阶发生的温度基本一致，这是因为玻璃化转变是受热力学控制的过程，不受速率变化的影响。而冷结晶的放热峰随升温速率的加快向高温方向迁移，这是因为冷结晶属于动力学控制的过程，所以会受升温速率的影响。调制DSC技术也常常用来研究冷结晶，增加了灵敏度和冷结晶热焓值计算的精度。冷结晶也可以通过动态力学分析法观察到。一般表现为异常的模量增加，就是因为无定形态转化为排列规整的晶态所致，直到模量增加趋于平稳，说明结晶过程已经结束。如果第二次升温，可以发现储存模量值比第一次升温明显增加了，这是因为冷结晶是不可逆过程，在一次升温完成后材料比一开始结晶度增加，因此第二次升温模量增加是意料之中热分析有多种仪器和方法，是研究材料微观结构、加工工艺、使用性能等有力工具。个人简介徐颖，女，硕士，高级实验师，苏州大学分析测试中心，负责热分析仪测试。江苏热分析委员会委员。研究领域：热分析表征；药物晶型、材料力学。 主要从事各种材料的热性能的研究，熟悉高分子、材料、药物、有机、无机等各类样品的热分析表征，论著1本（《热分析实验》，学苑出版社，2011年出版），发表论文20余篇，其中第一作者7篇，通讯联系人4篇，内容涉及热分析理论、操作与应用，材料、药物的热性能的表征以及动力学研究。参与国家面上项目《核壳结构金属-有机框架的构建及抗癌药与小干扰RNA的协同运输》（排名第二）的药物分析和解谱工作。参与制定动态力学分析温度校准的标准一项。

为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作，仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议。本届会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容，设置六个专场，依托成熟的网络讲堂，为相关工作者提供一个突破时间和地域限制、高效的交流平台。其中，在物相及热性能分析专场，中铝材料应用研究院试验中心主任助理/高级工程师董学光、日立分析仪器（上海）有限公司应用工程师方裕诚、昆明冶金研究院主任工程师/高级工程师赵晖、江苏科技大学系主任/副教授李照磊、上海交通大学分析测试中心助理研究员张杰等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下（按报告时间排序）：中铝材料应用研究院试验中心主任助理/高级工程师 董学光《X射线衍射法晶格常数的精确测定及其在铝合金研发中的应用》点击报名听会董学光，2014年6月博士毕业后就职于中铝材料应用研究院有限公司试验检验中心，现担任实验室技术负责人主任助理和微束室主任职务。在微束分析领域致力于金属材料微观组织、位错、滑移、相变等研究，X射线原位测试技术研究、晶体学取向分析、第二相物相分析、材料塑性变形机理研究、晶体动力学研究。参与科研项目30余项，发表学术论文30余篇，授权专利30余项，参与行业标准起草8项。报告摘要：本报告主要介绍X射线衍射法测试晶格常数的原理和方法，特别是涉及物相测试时衍射峰的误差问题，如何减少衍射峰飘逸、展宽等误差问题从而获得精确的衍射峰位置。利用原位拉伸装置对铝合金材料进行拉伸研究，通过晶格常数的变化研究弹性和塑性区域。日立分析仪器（上海）有限公司应用工程师 方裕诚《实时观察系统在热分析中的应用》点击报名听会方裕诚，日立热分析应用工程师，毕业于东华大学材料科学与工程专业，2021年8月加入日立分析仪器，主要负责热分析仪器应用，STA、DSC、TMA和DMA。报告摘要：试样观察热分析可以对试样进行观察和记录，此外，还可以根据图像对形状和颜色的变化进行定量分析。这提供了仅从测量图中无法获得的新信息。日立新一代热分析系统具备优秀的性能，以及日立引以为傲的Real View试样观察系统，将为行业带来更多可能性。本期将介绍使用Real view 试样观察热分析系统进行测量和分析的示例。昆明冶金研究院主任工程师/高级工程师 赵晖《热分析技术在冶金及材料领域中的应用》点击报名听会赵晖，昆明冶金研究院有限公司 主任工程师、高级工程师。多年来一直从事工艺矿物学、赋存状态、物质组成研究及固体物质的物理化学性能检测工作，针对固体矿产、冶炼产品（冶炼渣、烟尘、铝灰等）、固体废料（电子垃圾等）完成了数十项工艺矿物学及赋存状态研究工作，研究成果应用于各矿山生产企业，积累了扎实的工作经验，取得了良好的经济效益和社会效益。参加工作至今，在国内核心期刊上公开发表专业技术论文19篇。先后获得昆明冶金研究院科学技术进步二等奖、中国有色金属工业科学技术奖一等奖等奖项。报告摘要：无。江苏科技大学系主任/副教授 李照磊《聚乳酸立构复合晶与同质晶竞争生长机制的热分析探讨》点击报名听会李照磊，江苏科技大学副教授，高分子材料系主任。南京大学博士、博士后，法国格勒诺布尔阿尔卑斯大学访问学者。中国化学会会员，江苏省热分析专业委员会副主任委员。主要从事高分子凝聚态结构转变的热分析研究，尤其是生物可降解高分子结构与性能、新能源固态聚合物电解质结构与性能研究。主持或重点参与国家自然科学基金委、工业和信息化部、江苏省科技厅、江苏省教育厅、镇江市计划项目，同时主持多项校企合作横向课题项目。在ACS Macro Letters、ACS Applied Polymer Materials、 Journal of Polymer Science, Part B: Polymer Physics、Polymer、Thermochimica Acta、Polymer Testing、Journal of Thermal Analysis and Calorimetry等刊物上发表学术论文40余篇，获授权专利10项。研究成果获中国产学研促进会创新成果一等奖、江苏省教育厅科技进步三等奖，镇江市科技进步二等奖等科技奖励。入选江苏省“科技副总”、镇江市第二批“金山青年创新英才”。报告摘要：无。上海交通大学分析测试中心助理研究员 张杰《基于热重-红外/质谱联用技术的定量检测方法开发》点击报名听会张杰，中国科学技术大学博士，现就职于上海交通大学分析测试中心。主要从事聚合物热解性能表征、高分子催化热解及多孔材料气体吸附技术应用研究。报告摘要：热分析联用技术通过热分析仪与质谱仪或红外光谱仪等联用,可同步鉴定热分析过程中挥发物或气态分解产物的具体成分,是研究材料热行为和分解机理的有效方法。相较于单一的热分析技术，联用技术可以更加充分、高效和全面地评价材料热行为，揭示热分解机制。尽管热分析联用设备在定性分析方面应用广泛，但在定量研究方面仍存在不足。此次报告从联用设备原理出发，介绍了热重-红外及热重-质谱在定量分析方法开发方面的典型应用案例，同时系统地分析了热分析联用设备在定量检测上面临的挑战。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

2017日立热分析中国用户会议第二轮通知为加强热分析相关领域学术交流，推进热分析新技术在分析科学和各交叉学科中的发展与应用，日立高新技术公司将于2017年3月23日下午，在北京中关村皇冠假日酒店召开“2017年日立热分析中国用户会议”。首次在中国举办的日立热分析用户会议将邀请多位国内知名专家做学术报告以分享其研究成果，还将以学术晚宴形式进行深入的自由学术讨论与经验交流。此外，特别安排仪器现场演示和精彩纷呈的抽奖环节。作为全球领先的分析仪器厂商，日立高新一直致力于为行业客户提供最先进的检测技术及其优化的解决方案。在此，我们诚邀您的参与！现将有关事宜通知如下： 一、主办单位：日立高新技术公司二、地 点：北京中关村皇冠假日酒店三、时 间：2017年3月23日（周四）四、日程安排 14：00 - 14:30 嘉宾入场签到14：30 - 17:00 学术报告报告人单位报告主题吉田博久 教授日本东京都立大学Thermal Analysis For Surface and Interface of Organic Materials尉志武 教授清华大学热分析领域的热点研究与发展动向（主题暂定）王昉 副教授南京师范大学热分析在医药材料研究领域中的应用闫晓英 工程师国家纳米科学中心TG-DTA使用技巧及特殊样品注意事项王灿 博士中国计量科学研究院绝热量热计的研究及摩尔热容标准物质的研制17：00 - 18:00 STA和TMA仪器现场演示惊喜抽奖活动18：00 - 20:00 学术交流晚宴五、参会方式: 发送邮件miao.sun.fh@hitachi-hightech.com 或致电010-65908707 日立高新技术（上海）国际贸易有限公司 北京分公司 2017年3月13日

据调研机构数据，2021年全球热分析仪器市场规模为4.8343亿美元，且市场规模在2021-2028年间以4.6%的年复合增长率增长，全球热分析仪器市场规模预计将于2028年达到约6.6434亿美元。近年来，各大热分析厂商纷纷在新品研发上加大了投入，仅2021年就上市了3台进口新品和11台国产新品，其中包括进口热分析仪厂商日本日立分析和法国凯璞科技-塞塔拉姆；国产厂商则包括天美、绵阳菲纳理、上海众路、南京汇诚、上海和晟、杭州仰仪、厦门海恩迈。纵观国内热分析新品上市情况，近两年，国产热分析仪新品上市数量出现明显多于进口产品的趋势。2022年全球热分析仪器市场规模约为5.0567亿美元，2022年上半年国内仅上市1款新品（据不完全统计），上市热分析新品为北京恒久的差示扫描量热仪HSC-4。2021年热分析上市新品回顾厂商名称2021年上市新品（点击查看详情）日立分析日立分析差示扫描量热仪DSC600&DSC200（上市时间：2021年1月）法国凯璞科技-塞塔拉姆法国塞塔拉姆 热重分析仪Setline TGA（上市时间：2021年10月）天美（原精科/上平）天美（原精科/上平）智能差示扫描量热仪 DSC30（上市时间：2021年7月）绵阳菲纳理绵阳菲纳理Calvet式3D微量热仪 UT310上海众路上海众路差示扫描量热仪（10.1寸工控机操作）DSC-500DS（上市时间：2021年6月）上海众路热重分析仪TGA1150A/1450A（上市时间：2021年5月）南京汇诚南京汇诚导热系数测试仪（高导专用）HCDR-SP（上市时间：2021年11月）上海和晟上海和晟热重分析仪HS-TGA-101（上市时间：2021年5月）上海和晟差示扫描量热仪HS-DSC-101（2021年4月）上海和晟差示扫描量热仪（半导体制冷）HS-DSC-101A（上市时间：2021年4月）杭州仰仪杭州仰仪电池等温量热BIC-400A（上市时间：2021年6月）厦门海恩迈厦门海恩迈芯片式热重分析仪以上热分析新品介绍可参见：《2021年热分析厂商仪器新品盘点：3台进口，11台国产》北京恒久2022年上市新品介绍： 北京恒久差示扫描量热仪HSC-4（上市时间：2022年1月）北京恒久实验设备有限公司始建于2000年，是一家以生产销售热分析仪器（差热分析仪、综合热分析仪、同步热分析仪、微机差热天平、微机差热仪、热重分析仪、微机热天平、差示扫描量热仪、氧化诱导期分析仪、微机卧式膨胀分析仪、高温高压热天平、大剂量热天平）（物化类仪器、催化剂评价装置、固定床评价装置）为主导，定制各种高压耐腐蚀类化工设备、流化床设备、实验室物化设备为一体的综合性高科技生产厂家。仪器新品创新点：外接光固化控制系统，可实现对单体、多体溶液在一定强度光线照射下快速完成固化的曲线测量。光源使用温度范围-100°C-200°C ，光源波长范围（315-500 nm），可以方便地通过控制软件进行设置触发。仪器新品介绍：1.热流式差示扫描量热仪重复性好、准确度高 ，特别适合于比热的精确测量。2.自主研发的气相色谱、质谱连接头、恒温带、恒温控制器，可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。3.完善的两路气氛控制系统，采用质量流量控制器；测量过程中，可以选择二路进气方式，软件设置自动切换。4.仪器配有标准物质，用户可自行进行各温度段的校正，减少仪器的误差。全程自动绘图，软件可实现各种数据处理，如热焓的计算、玻璃化转变温度、氧化诱导期、物质的熔点及结晶等等。5.大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据，两套测温电偶，一套显示工作时样品温度，另一套电偶实时显示炉温。热分析仪器主要厂商简介：差示扫描量热仪(DSC/DTA)：塞塔拉姆、北京恒久、众路、汇诚仪器、梅特勒托利多、大展、和晟、耐驰、TA 仪器、日立、林赛斯、珀金埃尔默、贝讴仪器、马尔文帕纳科、京仪高科、久滨仪器、理学、岛津、佳航仪器、依阳、柯锐欧、盈诺、天美、正瑞泰邦、德国林赛斯。热重分析仪/热天平（TGA）：耐驰、塞塔拉姆、北京恒久、梅特勒托利多、德国林赛斯、众路、大展、京仪高科、汇诚仪器、TA 仪器、和晟、盈诺、珀金埃尔默、久滨仪器、力可、迈可威、佳航仪器、埃尔特、天美。同步热分析仪（STA）：耐驰、日立分析仪器、塞塔拉姆、理学、众路、汇诚仪器、日立、京仪高科、和晟、珀金埃尔默、德国林赛斯、新科、久滨仪器、梅特勒托利多、TA 仪器、北京恒久、佳航仪器、盈诺、大展、贝讴仪器动态热机械分析仪（DMA/TMA/DMTA）：耐驰、IMCE、日立、梅特勒托利多、麦特韦伯、TA 仪器、塞塔拉姆、珀金埃尔默、岛津、日立分析仪器、安东帕、林赛斯、德国林赛斯热膨胀仪：TA 仪器、德国林赛斯、柯锐欧、耐驰、依阳、京仪高科、Orton、北京恒久、林赛斯热分析联用仪：珀金埃尔默、耐驰、理学、北京恒久导热仪、热导仪：TA 仪器、耐驰、夏溪电子、林赛斯、Hot Disk、依阳、德国林赛斯、汇诚仪器、和晟、柯锐欧、大展、众路、京都电子、SEO、蓝姆达熔点仪：仪电物光、卓光、佳航仪器、海能、盈诺、本昂仪器、步琦、Standford、梅特勒托利多、天光、楚柏、SRS、Stuart、精拓仪器量热仪：菲纳理、赫伊尔、仰仪科技、三德、金铠仪器、马尔文帕纳科、耐驰、PARR、梅特勒托利多、民生星、DDS、塞塔拉姆

药物冻干，电池爆炸；耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用，哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程，材料随着温度变化其性质也会发生变化，影响制备工艺和使用性能，生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析，热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一，将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析，还可以被用来确定物质的组分及种类，测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会（ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry）于2004年对热分析提出新的定义：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》（GB/T6425-2008）中对热分析技术定义为：热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展，热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点，应用领域不断扩展，已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同，国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种，如表1所示：表1-1 热分析技术分类在实际应用中，热分析技术还和其他分析仪器进行联用，例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法，通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析（DTA, Differential thermal analysis）差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差（∆T），理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E，根据温度差与E的关系（公式（1）），转换因子b不是常数，而是温度T的函数，且其他传感器系统也存在类似的情况。公式（1）中，测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比，一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位（μV）表示。现在DTA主要用于热重分析仪（TGA）等的同步测量，市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下和一定气氛中，测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量，单位为毫瓦(mW)，热流指的是单位时间内传递的热量，也就是热量交换的速率，热流越大热量交换的越快，热流越小热量交换的越慢，热流可由式（2）得到公式（2）中，∆T为试样与参比物的温度差，R_th为系统热阻，系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线，也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr)，规定为吸热朝下放热朝上，一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上，放热朝下，一般图片上标有^endo，不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量，这个过程被称作是吸热的，例如熔融和挥发过程。当样品放出能量，这个过程被称作是放热的，例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线：(a) ICTA规则，吸热向下； (b) 反-ICTA规则，吸热向上相比之下，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度（如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm）以及测试比热容Cp，也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流，通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式（3）中，DSC测得的总热流是由两部分组成的，一部分是由于温度升高引起的显热流，样品没有发生结构的变化；热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流，ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中，C_p为样品的比热容，β为升温速率，ΔH_p为反应过程的焓变， dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线，其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大，因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜，这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式，当前热流式DSC较为普遍，梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法（Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC），又称为热通量式DSC，是在按程序控制温度和一定气氛下，给样品和参比品输送相同的功率，测定样品和参比品两端的温差∆T，然后根据热流方程，将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，使样品与参比物的温差不变，测量输给样品和参比物功率（热流）与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体，而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体，分别对试样和参比物进行加热，并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变，有恒温变为升温，启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区，试样热容增大，出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰，“5 熔融”产生吸热峰，通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图：1 初始基线漂移与样品热容成正比；2 无热效应时的DSC曲线(基线)；3 无定形部分的玻璃化转变； 4 冷结晶； 5 结晶部分的熔融； 6 在空气气氛中氧化降解了解更多，请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）热重分析（TGA）是在一定控温程序和气氛下，测量试样质量与温度和时间之间的关系，可以获得样品质量随温度的函数。在此之前，人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化（增重或失重），分析质量变化台阶，以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变，表示为质量变化的速率为DTG曲线，是对热重信号的重要补充，当DTG曲线峰向上时试样质量增加，曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件，热天平具有三种不同的设计：上置式设计：天平位于炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚；悬挂式设计：天平位于测试炉体上方，测试坩埚放在下垂的支架上；水平式设计：天平与炉体处于同一水平位置，坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率，可将天平分为半微量天平（10 μg）、微量天平（1 μg）、超微量天平（0.1 μg）。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量发生变化，在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分（水、溶剂、单体）的挥发；“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解；“3 切换气氛”后，在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶；“5 残留物”区质量变化微弱，主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图：1 挥发；2 聚合物分解；3 气氛切换； 4 炭燃烧台阶； 5 残留物了解详情，请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析（TMA, Thermomechanical Analysis）热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件，样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中，样品受恒定的力、增加的力或调制的力；而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示，依据试样尺寸和特性进行选择：膨胀模式(A)：是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A)：这种模式下，样品受力更大。穿透模式(B)：其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C)：薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D)：用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E)：许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F)：液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式，我们可以使用TMA检测热效应（溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化），确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图：1 玻璃化转变温度以下的热膨胀；2 玻璃化转变温度(斜率改变)；3 玻璃化转变温度以上的热膨胀；4 塑性变形了解更多信息，请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析（DMA, Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械分析（DMA）是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术，可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下，测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中，试样受到周期变化的振动应力，随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外，测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量，DMA分析得到的结果为复合模量M^*，复合模量由储能模量和损耗模量组成：储能模量（M^' ）：试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量（M^”）：试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）；损耗模量大表明粘性大，阻尼强。损耗因子（tanδ）：损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用，适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式：3-点弯曲模式(A)：这种模式用于准确测试非常刚硬的样品，例如复合材料或热固性树脂，尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B)：这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法，而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C)：这种模式适合于低刚度的软材料，特别是比较薄的样品，例如膜材料。拉伸(D)：它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E)：压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F)：剪切模式适合于测试软样品，例如弹性体，压敏胶，以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应，所采用的热分析方法也存在差异，未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者：热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.

近期，国家药典委员会相继发布了一系列国家药品标准草案公示稿，其中包含与热分析和流变相关的通则，公示期均为3个月。01 流变学指导原则流变学是研究外力作用下物质变形和流动的科学，此处的“物质”可以是固体、液体和气体，如果引入时间变量，那么“万物皆可流”。在药学领域，流变学的应用主要集中于注射剂、糖浆剂、涂剂、凝胶剂、软膏剂、乳膏剂和透皮贴剂。而出于质量源于设计的理念以及仿制药质量和疗效一致性评价的要求，流变学研究在药品处方工艺开发、质量控制、贮存稳定性、使用时感官特性和患者顺应性等方面已得到越来越多的应用。本次公示的流变学指导原则内容主要包含：√ 概述√ 牛顿流体黏度测定√ 非牛顿流体流动测定√ 黏弹性测定√ 屈服应力测定国家药典委员会此次对于流变学指导原则的增订和公示，为药学流变学检测方法开发提供了具体指导，对助力我国药品检验技术水平的不断提高具有十分重要的意义。02 动态蒸汽吸附法标准草案动态蒸汽吸附法(Dynamic Vapor Sorption，DVS)是研究物质与蒸汽相互作用的一种方法。通过使载气在规定的相对湿度(或分压)下流过悬浮在超灵敏微天平上的样品，连续获取时间-重量的数据，直至吸附平衡，快速测量水分或有机蒸汽的吸收和损失。由于此过程中，吸附质蒸汽是动态流动的，所以叫“动态”蒸汽吸附。对于药物研发来说，对水-固体相互作用以及水分对活性药物成分(API)和赋形剂的物理化学性质的影响有全面和详细的了解至关重要。美国药典规定水分不作为杂质处理，但应尽可能严格地监测和控制药物中的水分(USP general chapter 1241)。目前《中国药典》尚未收载水固相互作用指导原则，因此本次药典委对动态蒸汽吸附法的起草可以说填补了这一领域的空白，具有非凡的意义。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会和江苏省分析测试协会热分析专业委员会主办，江苏省分析测试协会协办的 strong 2018年热分析技术及应用研讨会 /strong 于2018年10月13-14日在无锡举办。大会共设置 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 材料、溶液、仪器 /strong /span 三个主题的分会场，分会报告围绕热分析方法在对应主题研究领域的应用展开了讨论。诸位专家各显神通，精彩内容层出叠现，请随仪器信息网编辑走进会场，一同领略报告学者的卓越风采吧! br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6639c63b-3ce4-4edb-989c-0da0f4b1402a.jpg" title=" 分会场.png" alt=" 分会场.png" width=" 500" height=" 686" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 686px " / /p p style=" text-align: center " strong 分会现场 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6d67c514-36ac-4e18-a73d-2792e19a1442.jpg" title=" 张建军.jpg" alt=" 张建军.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 河北师范大学教授 张建军 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《稀土功能配合物的晶体结构、荧光及热化学性质的研究》 /strong /p p 　　材料的使用寿命和产品的保质稳定期，可以通过研究物质的热分解反应动力学，进而得到配合物反应进度与时间、温度间的关系来进行预测。摩尔热容的测量可用于研究物质的微观结构和机理，在合成工艺设计、热量计算和燃烧机理的研究中具有重要意义。课题组合成了两种稀土芳香羧酸配合物[Eu(3,4-DMBA) sub 3 /sub (3,4-DMHBA)(5,5’-DM-2,2’-bipy)] sub 2 /sub 与[Tb sub 2 /sub (3,4-DMBA) sub 6 /sub (5,5’-DM-2,2’-bipy) sub 2 /sub (H sub 2 /sub O)]，并采用荧光光谱、TG-DTG/DSC及其与红外联用的方法，对合成的19种配合物进行了分析表征，表明：其共显示出四种不同类型的晶体结构 配合物具有良好的热稳定性，在升温过程中，中性配体倾向于首先失去，配体分解为脂肪族有机物和CO sub 2 /sub 、H sub 2 /sub O等气态小分子，最终产物生成金属氧化物 摩尔热容测量结果显示配合物热力学性质稳定、没有相变或其它任何热异常现象发生，比较了两种配合物1[Pr(III)]和7[Dy(III)]的摩尔热容，发现结构相同的两种配合物的热容值相近，故具有相近的分子间振动能。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/436a5760-26c7-4559-bd65-f48e1dfc01d2.jpg" title=" 李晓萌.jpg" alt=" 李晓萌.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京理工大学教授 李晓萌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《非等温DSC法研究三唑交联体系固化动力学》 /strong /p p 　　固体推进剂体系常见的为端羟基聚丁二烯(HTPB)，其具有力学性能好、粘度低、固含高、成本低等优点。粘合剂采用羟基(-OH)与异氰酸酯基(-NCO)发生反应生成氨基甲酸酯键，-NCO反应活性高，对水敏感，与水反应会生成脲键，并放出CO sub 2 /sub ，易产生气泡，氨基甲酸酯键的耐水性也有限，且新型高能氧化剂二硝酰胺铵(ADN)、硝仿肼(HNF)与异氰酸酯基相容性差。叠氮(-N sub 3 /sub )和炔基(-C≡CH)的反应在很多领域应用很广，在推进剂领域具有不受水分影响，可提高固化产物弹性体中的氮含量，并有望在室温下固化的优势。首先将HTPB进行修饰得到PTPB，再合成两种叠氮固化剂，N sub 3 /sub -III(三官能度)和=N sub 3 /sub -II(二官能度)，通过一价铜的催化来实现固化反应。之后以力学性能为判据确定了一款合成配方，并使用非等温DSC法研究了该体系的固化动力学机理。由基辛格(Kissinger)方程结合阿仑尼乌斯(Arrenius)方程，求得表观活化能Ea和指前因子A 由DSC曲线峰形指数得到n，即可预测任意温度条件下的等温固化曲线。最后得到结论PTE-0.1体系在30℃条件下，30h内即可达到98%的固化度。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/77001e80-e236-43f5-9c96-0e13f8a2ca49.jpg" title=" 章斐.jpg" alt=" 章斐.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京大学高级工程师 章斐 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析测试结果(TG、DSC)的研究性分析方法—从测试人员角度》 /strong /p p 　　热分析测试结果是否能反馈待测样品性质的真实信息?这是一个常被人忽略的问题。受到源自仪器、环境、样品、检测原理等因素的影响，常常出现测试数据不能反映真正实验结果的现象。如何获得准确、真实的测试结果?这需要在状态合格的仪器设备上，排除与样品及非样品相关因素的干扰。热重实验中样品质量W与仪器升温速率间不具有函数关系，升温程序的改变不会使热重曲线发生变动，这是由热重分析仪中热天平和升温炉体单独测量物理量的特性所决定。测试环境中的外力震动、气路波动、天平失稳等因素，以及测试样品发生晶粒跳溅、飞离坩埚、剧烈分解、试样熔融、露出坩埚、试样膨胀等行为对样品台压力产生的变化，均会导致测试结果的失真，实验者应当从热分析曲线中识别这种现象，并重新进行测试。DSC测试中随升降温速率的设置不同会对实验结果产生不同程度的影响，这其中可能存在电源干扰、静电释放以及其它高频干扰源的影响 试样在坩埚内的气泡产生、出离坩埚等情况也是影响因素之一，因此样品制备过程显得十分重要。这些都是实验中应该辨别和避免的现象。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4b0e6935-0d3a-4375-a2c3-7dce7bc4f20d.jpg" title=" 邹涛.jpg" alt=" 邹涛.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员 邹涛 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析检测中的质量控制》 /strong /p p 　　检测机构实验室质量控制，涵盖人机料法环五大要素，设备状态在整个环节中起到十分关键的作用。对设备应怎样做好质量控制工作?仪器设备通过验收后，处于整个控制流程的起步阶段，仪器经过检定或自检，就可以进行日常的检测活动。一次检定显然不能终身能用，因此会通过仪器的期间核查，来不断考察仪器的工作状态。核查的方式有：实验室内部人员比对、不同仪器比对、标物核查以及留样再测，但最好的方式还是进行实验室间比对，例如组织数家实验室进行实验数据的考核，以及参加能力验证。仪器设备验收主要是对关键测试指进行考核，如对热膨胀仪进行验收，通过采用标样对相对伸长量，平均膨胀系数等关键指标的偏差，与文献值还有实验数据进行比对，以确保仪器的可用性。仪器设备优先进行检定，条件不足的须要溯源到标准物质，再次之则要求检验检测机构保留与原检测结果相关性或准确性的凭证，即参加验证。在仪器检定、自检程序完成之后，需要对仪器设备的性能指标、检定完毕的仪器状态，同国标、ASTM、IOS等标准对仪器设备的要求是否匹配进行确认，也是必须做的工作内容。所有确认工作完成之后，方可对外进行一般性的检测服务。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/25d0aa22-21bd-4e74-ab4f-331a8c6626fd.jpg" title=" 苍飞飞.jpg" alt=" 苍飞飞.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京橡胶工业研究设计院 国家橡胶轮胎质量监督检验中心 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司高级工程师 苍飞飞 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析技术在橡胶测试中的应用研究》 /strong /p p 　　天然橡胶是从三叶橡胶树中收集到白色胶体，再加入固化剂经过烘干所制成 合成橡胶是人工合成的橡胶，具有线性高分子、支链高分子、体型高分子几类分子结构。它们的分子量均较大，天然橡胶分子量可达到百万级，合成橡胶也在十几万量级以上。天然橡胶在其分子链段方向具有弹性，在链段垂直方向不具有弹性，因此不可直接使用 通过在其中混入硫磺，经过高温高压加工工艺可形成C-S-C键的网络结构，即可制备出像轮胎、橡胶圈、奶嘴、密封胶条等橡胶制品。天然橡胶制成硫化胶以后，想要再制成再生胶，需要将橡胶链段进行解段，形成一些小的自由基体，其中最难解段的是C-C链段，也是制备再生胶最为困难的部分。当前我国对资源再利用十分关切，并不断加大这一领域的利用度。我国废旧轮胎产量居世界首位，并以每年8%~10%的速度急剧增加，至2020年可达2000万吨，这为再生胶的生产提供了充足的原料。再生胶可用于汽车部件、飞机跑道、枕木、塑胶跑道等产品的制造。氟醚橡胶因其耐热、耐油、耐氧化、耐化学品等优异性能，被广泛应用汽车、电子、航天、船舶等领域高精度、耐高温、高耐磨、条件苛刻的工业环境中。醚键支链的存在进一步破坏了碳主链结构的规整度，降低了其结晶能力、增大了分子链链段活动能力，同时随着柔性支链取代基的增大，使分子堆更加松散，其链段活动能力进一步增强。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/de78ab66-4bce-490f-bab9-793815fd66a2.jpg" title=" 张武寿.jpg" alt=" 张武寿.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院化学研究所副研究员 张武寿 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《高灵敏大体积塞贝克型量热计的研制及其应用》 /strong /p p 　　传统的Calvet型微量热仪的代表型号有TA仪器的TAM和塞塔拉姆(SETARAM)的C-80 大体积量热计目前在二次电池领域有一定需求，代表型号有热安(THT)的IAC与耐驰(NETZSCH)的IBC 284 SETARAM的LVC-1380-3W可应用于核废料的量热中 应用于化工中试的大体积量热计有SETARAM的DRC和梅特勒(METLLER)的RC1 此外大体积量热计还可应用于相变储能材料、大型样品的热容量，大型工件的热含量，冷聚变，以及人体新陈代谢热量的测定。报告中还介绍了课题组开发的Seebeck型大体积量热计的原理、结构、样机参数以及应用。大体积、高功率热量计可用于动力电池、相变建筑材料等任意大体积样品的热容量测量，有机反应热量测量，冷聚变能量测量等。大体积Seebeck型量热计仍存在热噪声、温度噪声、热分布误差(HDE)、测量时间长等问题，但已开发出了对应的降噪方法，与Calvet法相比在设计原理、降噪方法、参考池、浴槽温度、卷积核等方面具有一定特色。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/55ab44f5-d4ff-46d3-ba72-a648255a9ec0.jpg" title=" 解凤霞.jpg" alt=" 解凤霞.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 西安工程大学副教授 解凤霞 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《原位微量热法研究[Cu sub 2 /sub (C sub 21 /sub H sub 9 /sub O sub 4 /sub N) sub 2 /sub H sub 2 /sub O] sub n /sub 单晶的生长过程》 /strong /p p 　　报告从四个方面对[Cu sub 2 /sub (C sub 21 /sub H sub 9 /sub O sub 4 /sub N) sub 2 /sub H sub 2 /sub O] sub n /sub MOF单晶进行了研究：从MOF单晶生长过程的热谱图进行热动力学方法分析，计算出活化能与指前因子 通过MOF单晶的TG曲线及XRD衍射图谱，得出其具有三维孔洞网络结构 吸附试验结果表明MOF对N sub 2 /sub 、CO sub 2 /sub 、CH sub 4 /sub 气体的吸附程度不同，具有选择性差异，且室温下表现的更为明显，并利用理想溶液吸附理论(IAST-Ideal Adsorbed Solution Theory)预测了多组分气体的吸附行为，较高的选择吸附比归因于MOF结构中出去配位水分子所生成的裸露金属位点，其与CO sub 2 /sub 具有强作用力 MOF对气体的吸附热力学分析利用virial II方程对等温吸附曲线的计算结果，表明MOF与CO sub 2 /sub 分子间也存在较强作用力。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/af09ec8f-aa5d-44a8-8401-fd9ce6b98fd0.jpg" title=" 张箭.jpg" alt=" 张箭.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院大连化学物理研究所副研究员 张箭 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《新型氧化剂二硝酰胺铵ADN的热行为研究》 /strong /p p 　　固体推进剂作为战略、战术等固体发动机的动力源，一直以来都是航天航空技术的核心内容之一，我国主要采用肼催化分解技术来进行研究。复合固体推进剂由氧化剂(高氯酸铵)、粘合剂、金属燃料等组成，其中氧化剂约占推进剂总质量的60~85%。为了克服高氯酸铵(AP，NH sub 4 /sub ClO sub 4 /sub )能量低、特征信号强、污染环境等问题，固体推进剂的研究和开发方向正朝着高能、低特征信号、洁净、钝感而发展。而新型氧化剂二硝酰胺铵ADN被视作最有希望替代已广泛使用的AP氧化剂。国内外在ADN的研究进度有一定差距，我国的ADN仍未达到应用水准，还存在许多瓶颈问题。通过固体ADN球形化改性可改善其加工性能、降低表面缺陷。常见的几种稳定剂由于能量偏低，会降低推进剂的能量，因此通过氨基保护、硝化、脱保护三步骤合成二硝基苯二胺稳定剂，加入后使ADN的分解温度显著提高。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c1c0b095-3bb4-49f4-a757-dc534fcf9e58.jpg" title=" 史学星.jpg" alt=" 史学星.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 首钢集团有限公司技术研究院高级工程师 史学星 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析在钢铁材料研究中的应用》 /strong /p p 　　同步热分析仪和热膨胀仪在钢铁材料的研究中应用广泛，可测定钢铁的多项物理性能指标。钢的固、液相线温度是连铸生产中确定浇注温度以及研究钢液凝固过程的重要的工艺参数。浇注温度过高会导致铸坯坯壳薄并进而引起开浇溢钢或冻结。因此，须根据各钢种的凝固特点，执行相应的浇注温度控制制度。准确获得钢的固、液相线温度可提供一种最佳的低过热度的浇注操作，从而保证得到细晶粒组织以及高质量连铸坯。测定钢的固、液相线温度方法较少，仅有的YS/T533-2006方法标准已不适用于其测定，传统的计算模型或公式也已不能满足Ni系低温钢、中高锰钢和电工钢等特殊新钢种的实际生产指导需要，开发快速准确测定钢固液相线温度测量方法迫在眉睫。氧化脱碳是钢铁材料在热加工过程中的常见问题，其控制对弹簧钢、钢帘线、冷镦钢等线棒材的生产十分重要。目前气氛加热炉模拟法操作复杂、效率低、成本高，也迫切需要开发一种快捷的模拟方法。通过对现有同步热分析仪设备的气路改造，以不同的实验气氛条件模拟不同工艺，并全程采集热分析曲线及测量铁皮厚度和脱碳层深度，成功开发出一种新的钢材氧化脱碳模拟方法，拓宽了同步热分析仪的应用范围。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1c99acc0-962b-4bdc-9132-b3376798bb10.jpg" title=" 李照磊.jpg" alt=" 李照磊.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 江苏科技大学讲师 李照磊 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《聚乳酸外消旋共混物结晶行为的热分析研究》 /strong /p p 　　聚乳酸PLA具有左旋与右旋两种构象，聚乳酸外消旋共混物由二者混合所得。立构复合晶相比均质晶具有更高的熔点和更优异的力学性能，这吸引越来越多的学者对其进行研究。使用常规DSC手段分析平衡熔点在立构复合晶与均质晶熔点差异来源中的作用，表明平衡熔点的差异仅为导致二者熔点差异的部分原因。并使用Flash DSC结合显微红外技术，研究不同温度条件下PLA外消旋共混物中氢键的形成对SC/HC竞争生长行为的影响，PLA外消旋共混物中形成的氢键可能是立构复合晶的成因。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c6254e91-861b-4141-a812-9c69e19823fe.jpg" title=" 白云.jpg" alt=" 白云.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员 白云 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热重-红外-质谱联用系统在气凝胶隔热板中的应用》 /strong /p p 　　溶胶或溶液中的胶体粒子或高分子在一定条件下互相连接，形成空间网状结构，结构空隙中充满了作为分散介质的液体，这样一种特殊的分散体系称作凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即分散介质为气体的凝胶材料成为气凝胶，这是由胶体粒子或高聚物分子相互聚集构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，其固体相和孔隙结构均为纳米量级。SiO sub 2 /sub 气凝胶具有极低的热导率、超轻质、高热稳定性等特性，使其在工业、民用、建筑、航天及军事等领域具有非常广泛的应用。对气凝胶隔热板的热重分析结果可用于判定产品质量 与质谱联用实验观测到明显的水分子离子峰，表明气凝胶中硅羟基缩合生成水 与红外光谱仪联用实验谱图中峰，表明有机化合物气体的逸出。该检测技术已被航天系统采用，并作为气凝胶隔热材料产品的质量控制方法。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181014/472856.shtml" target=" _blank" style=" white-space: normal " 相关资讯：《金秋十月，太湖之滨，群英荟萃，共襄盛举—2018年热分析技术及应用研讨会隆重召开》 /a /span /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181016/473063.shtml" target=" _blank" style=" white-space: normal " 相关资讯：《戊戌深秋意难忘 己亥季夏再相会——2018年热分析技术及应用研讨会圆满落幕》 /a /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181019/473349.shtml" target=" _blank" 相关资讯：《热分析群雄聚首论道——仪器厂商助力热分析研究领域高质量发展》 /a br/ br/ /p

p 　　热分析的定义是：“在程序温度和一定气氛下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。” /p p 　　按样品所测物理量的性质(如质量、温差、热量和力学量等)以及联用技术，可将热分析方法进行如下表所示分类。 /p p style=" text-align: center " 表1 热分析方法的分类 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 329" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 热分析方法 /span /p /td td width=" 81" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 简称 /span /p /td td width=" 159" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测量的物理量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热重法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 质量变化 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " Δm /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 动态质量变化测量 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 等温质量变化测量 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 逸出气检测 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " EGD /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 逸出气分析 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " EGA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 放射热分析 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 差热分析 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " DTA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 温度差 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ΔT /span span style=" font-family:宋体" 或温度 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " T /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 升温曲线测量 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 差示扫描量热法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " DSC /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热量 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " Q /span span style=" font-family:宋体" ，热容 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " c sub p /sub /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 温度调制式差示扫描量热法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " MTDSC /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热量 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " Q /span span style=" font-family:宋体" ，热容 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " c sub p /sub /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热机械分析 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TMA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 尺寸变化 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热膨胀法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 长度变化 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ΔL /span span style=" font-family:宋体" 或体积变化 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ΔV /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" 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border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 模量 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " G /span span style=" font-family:宋体" ，阻尼 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热发声法 /span /p /td td width=" 81" 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font-family: 宋体" 差热分析（同时联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG-DTA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " - /span span style=" font-family: 宋体" 差示扫描量热法（同时联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG-DSC 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padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 傅里叶变换红外光谱法（串接联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG/FTIR /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 气相色谱法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 质谱分析（间歇联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG/GC/MS /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析方法的定义 /strong /span /p p strong 热重法 /strong /p p 　　热重法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。”热重法(thermogravinetry-TG)也常被称为“热重分析”(thermogravimetric analysis-TGA)。 /p p 　　由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化而变化的形式表示的曲线，称为热重曲线。曲线的纵坐标为质量m(或质量分数)，向上表示质量增加，向下表示质量减少 横坐标为温度T或时间t，自左向右表示温度升高或时间增长。 /p p 　　微商热重曲线(derivative thermogravimetrc curve，DTG曲线)是指以质量变化速率与温度(温度扫描型)或时间(等温型)的关系图示由热重法测得的数据。DTG为TGA曲线的导数，即微商。当试样质量增加时，DTG曲线峰向上 质量减小时，峰应向下。 /p p 　　与热重法相关的方法有如下几种： /p p 　　动态质量变化测量(温度扫描型)方法，是指在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量随温度T变化的方法。 /p p 　　等温质量变化测量(等温型)方法，是指在恒温T和一定气氛下，测量试样质量随时间t变化的方法。 /p p 　　控制速率热分析(controlled rate thermal analysis-CRTA)方法，是指控制温度-时间曲线，使试样性质按固定的速率变化的方法。 /p p 　　自动分步TGA方法，是指在温度达到或者高于设定的失重速率时，仪器自动降低升温速率或者等温，而当失重速率低于设定的速率时，试样继续按照升温程序升温，从而达到失重台阶自动分布的解析效果的方法。 /p p 　　与反应速率呈指数提高、速率受热量传递和质量传递限制的控温技术相比，CRTA技术更能以化学反应作为限制步骤。该项技术也可改善多重反应的分辨率。例如，对于控制速率实验，输给炉子的功率是受控制的，以确保质量损失(或增加)的速率固定。 /p p strong 差热分析 /strong /p p 　　差热分析的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度或时间关系的技术。” /p p 　　高压差热分析(high-pressure differential thermal analysi-HPDTA)是可在加压下(如CO2、N2、O2等气氛)进行DTA实验的方法。 /p p 　　差热分析曲线是指由差热分析仪测得的曲线。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差(ΔT)，按习惯向上表示放热效应(exothermic effect)，向下表示吸热效应(endothermic effect)。 /p p strong 差示扫描量热法 /strong /p p 　　差示扫描量热法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。” /p p 　　DSC是应用最广的一种热分析方法，由该种方法测量的物理量目前有多种表达，如能量差(difference in energy)、热通量(heat flux)、热流量(heat flow)、热流速率(heat flow rate)和(heating power)等，对热通量式DSC建议采用“热流速率”、功率补偿式DSC采用“加热功率”。 /p p 　　热通量式(heat-flux)DSC按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的热流速率与温度或时间的关系。 /p p 　　功率补偿式(power-compensation)DSC是在程序控温并保持试样和参比物温度相等时，测量输给试样和参比物的加热功率差与温度或时间的关系。 /p p 　　差示扫描量热法曲线是指由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率(heat flow rate)或称热流量(heat flow)，单位为W(J/s) 横坐标为温度或时间。按热力学惯例，曲线向上为正，表示吸热效应 向下为负，表示放热效应。考虑到DTA纵坐标ΔT的吸、放热方向，一直惯用吸热向下，放热向上，不再做改动。 /p p strong 热机械法 /strong /p p 　　热机械法的定义是：“在程序控温非振动负载下(形变模式有压缩、针入、拉伸和弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术。”由此测得的是形变-温度曲线。 /p p 　　热膨胀法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样尺寸(长度)或体积与温度关系的技术。” /p p 　　动态热机械分析的定义是：“在程序控温和一定气氛交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度关系的技术。”按振动模式，可分为自由衰减振动法、强迫共振法、非强迫共振法、声波传播法 按形变模式，可分为拉伸、压缩、扭转、剪切(夹芯剪切与平行板剪切)、弯曲(包括单悬臂梁、双悬臂梁，以及三点弯曲和S形弯曲等)。 /p p 　　由动态热机械分析仪测得的试样的储能模量、损耗模量和损耗因子(tanδ)与温度或时间的关系曲线图示，又可区分为在选定的频率和应变水平下，测量试样动态力学性能随温度的变化(温度扫描)、在等速升温过程同时测量多个频率下的动态力学性能随温度的变化(多频温度扫描)、在选定的温度测量试样的动态力学性能随频率的变化(频率扫描)、在选定的温度和频率下测量试样的动态力学性能随时间的变化(时间扫描)等多种形式的动态热机械分析曲线。 /p p strong 热声学法 /strong /p p 　　热发声法的定义是：“在程序温度下，测量物质发出的声音与温度的关系的技术。” /p p 　　热传声法的定义是：“在程序温度下，测量通过物质后的声波特性与温度的关系的技术。” /p p 　　此外，尚有热光学法、热电学法、热磁学法等。 /p p strong 逸出气检测与分析 /strong /p p 　　逸出气体的检测与分析，一般采用联用技术的方法。 /p p 　　联用技术有同时、串接与间歇联用技术之分。 /p p 　　联用技术的新进展：微区热分析(micro thermal analysis-μTA)。是将原子力显微镜(AFM)与热分析(如DTA、TMA)结合起来的一种技术。采用微小的热阻探针(该探针即是热源又是检测器)测量试样的形貌图像和热导率，可依据图像选择任意点以一定的升温速率进行原位的热分析表征。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析实验相关概念 /strong /span /p p 　　被测对象有物质(substance)、材料(material)、样品(sample)、试样(specimen)、测试试样(test specimen)以及“材料”等多种称谓。样品指的是待测材料 试样指的是有待于分析的一定量材料或制件。 /p p 　　参比物通常是在实验的温度范围内热惰性的物质。坩埚是用于盛载试样或参比物的容器。 /p p 　　试样-参比物支持器组件(specimens holder assembly)是放置试样和参比物的整套组件。当热源或冷源与支持器合为一体时，则此热源或冷源也视为组件的一部分。均温块(block)是试样-参比物或试样-参比物支持器同质量较大的材料紧密接触的一种试样-参比物支持器组合。 /p p 　　状态调节(conditioning)是测试前对试样进行的预处理。除非对实验过程有特殊要求，在进行实验前试样应干燥至恒量。应慎重选择合适的干燥条件，以防试样发生结晶、老化等的物理变化。由于测试结果与材料及其热历史有关，试样和样品的制备方法对于结果的一致性及其意义可能是至关重要的。因此，测试前须对试样进行预处理。 /p p 　　校准(calibration)是在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。校准可以使用有准确量值及不确定度的标准物质，以实现量值的溯源 校准也可以使用仪器厂家提供的标准样品或特定的化学药品，其量值来自于说明书或文献。目前，校准普遍采用厂家提供的标准样品，但是厂家的标样只有量值没有不确定度，不利于用户评估测量结果的不确定度。 /p p 　　噪声是由于各种未知的偶然因素所引起的基线无规则的起伏变化。信噪比为试样热效应信号与基线噪声之比。基线振幅的1/2作为噪声(N)，由基线到峰顶的高度为信号(S)，以S/N大于3为信号的检出下限。 /p p 　　分辨率是指在一定条件下仪器分辨靠得较近的(相差10℃以内)两个热效应的能力。 /p p 　　时间常数是某一体系相应快速性的度量。DSC测量系统的时间常数τ是试样产生一个阶段式的恒定热流速率并突然停止后，测量信号达到新的最终值得1/e(降到两个恒定值之差的63.2%)时所需的时间。 /p p 　　重复性指的是在相同条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性，是由同一分析者在同一实验室利用同一台仪器所测结果精密度的定量度量。重复性限指的是在重复性实验条件下，对同一量相继进行两次重复测量时，两次重复测量值之绝对差有95%的概率小于或等于该容许值，即指在重复性实验条件下(由同一操作者、在同一天、用同一台设备对相同材料按相同的测试方法进行的两次测试结果做比较)所得两次测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该值。 /p p 　　再现性指的是两个或多个实验室间所得结果精密度的定量度量(指同一类型的仪器)。再现性限指的是在再现性实验条件下(由不同的操作者、用不同的设备、在不同的实验室对相同材料按相同的测试方法进行的两次测试结果作比较)所得两次测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该值，即在再现性实验条件下，对同一量进行两个单次测量，测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该容许值。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析曲线相关概念 /strong /span /p p 　　热分析曲线泛指由热分析实验测得的各类曲线，不称热谱(thermogram)或热谱曲线(thermogram curve)。 /p p 　　基线(baseline)是指无试样存在时产生的信号测量轨迹 当有试样存在时，指试样无(相)转变或反应发生时热分析曲线的区段。仪器基线(instrument baseline)指的是无试样和参比物时，仅有相同质量和材料的空坩埚测得的热分析曲线。试样基线(specimen baseline)指的是在仪器装载有试样和参比物时，在反应或转变区外测得的热分析曲线。准基线(virtual baseline)指的是假定反应或转变热为零，通过反应或转变区画的一条推测的线。假定热容随温度的变化呈线性，利用一条直线内插或外推试样基线来画出这条线。如果在反应或转变过程热容没有明显变化，便可由峰的起点和终点直接连线画出基线 如果出现热容的明显变化，则可采用S形基线。 /p p 　　热分析曲线偏离试样基线的部分，曲线达到最大或最小，而后又返回到试样基线。热分析曲线的峰可表示某一化学反应或转变，峰开始偏离准基线，相当于反应或转变的开始。吸热峰(endothermic peak)就DSC曲线的吸热峰而言，是指输入到试样的热流速率大于输入到参比样的热流速率，这相当于吸热转变。放热峰(exothermic peak)就DSC曲线的放热峰而言，是指输入到试样的热流速率小于输入到参比样的热流速率，这相当于放热转变。峰高(peak height)是指准基线到热分析曲线出峰的最大距离，峰高不一定与试样量成比例。峰宽(peak width)是指峰的起、止温度或起、止时间的距离。峰面积(peak area)是指由峰和准基线包围的面积。 /p p 　　特征温度或时间包括：初始点[initial (onset) point,T sub i /sub ,t sub i /sub ]，外推始点(extrapolated onset point,T sub ei /sub ,t sub ei /sub )，中点(mid-point,T sub 1/2 /sub )，峰(顶)[peak (top)]，外推终点[extrapolated end (或extrapolated final) point,T sub ef /sub ,t sub ef /sub ]，终点[end (或final) point,T sub f /sub ,t sub f /sub ]。初始点是指由外推起始基线可检知最初偏离热分析曲线的点。外推始点是指外推起始准基线与热分析曲线峰的起始边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做切线的交点。中点是指热分析曲线台阶的半高度处。峰顶是指热分析曲线与准基线差值最大处。外推终点是指外推终止准基线与热分析曲线峰的终止边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做切线的交点。终点是指由外推终止准基线可检知最后偏离热分析曲线的点。 /p p 　　相(phase)是指样品(气体、液体、固体)具有可明显区别于样品其他不同区域的边界，是系统中物理性质和化学性质均匀的部分。相变温度(phase transition temperature)是体系从一个相向另一个相转变的温度。相变焓(phase transition enthalpy)是体系因相变而产生的热量变化。相图(phase diagram)是利用几何的语言(图形、点、线、面等几何性质)来描述系统的状态及其变化，即体系的相结构与实验参数(压力、温度、组成等)的关系图示。一个起始为均相的混合物，当体系升温至某一温度时，开始出现相分离，这一临界点称为下临界相容温度(lower critical solution temperature-LCST)，发生相分离的温度与组成的关系曲线呈向下凹状。同相(in phase)是指在发生可逆转变过程中，物质未发生本质变化，此种转变的热流量与调制信号无位相差。相移(out of phase)是指在非可逆过程，物质成分发生质的变化(化学变化)，或随时间t(如焓松弛)、温度T(如再结晶)而发生明显的状态或结构变化，这时热流量与调制信号有位相差。 /p p 　　玻璃化转变(glass transition)是指非晶态(或半晶)聚合物从玻璃态向高弹态的转变。玻璃化转变温度(glass transition temperature)是指非晶态(或半晶)聚合物从橡胶态(黏弹态)向玻璃态的转变温度，可简称玻璃化温度。熔融(melting)或熔化(fusion)指的是完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态的转变。结晶(crystallization)指的是物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变。熔化热或称熔化焓(melting enthalpy)指的是在恒定压力下，使某种物质熔融所需的能量，以J/g表示。结晶热或称结晶焓(crystallization enthalpy)指的是在恒定压力下，使某种物质结晶释放的能量，以J/g表示。 /p