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丙基环己烷标准品

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丙基环己烷标准品相关的论坛

  • 【求助】环己烷、丙酮、苯如何重蒸？

    现在做一个检测试验，要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸，可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点：已购买的试剂都是分析纯的，还有重新蒸馏吗？即使需要重新蒸馏，需要加什么进行纯化哦？网上我查到两个苯、丙酮的纯化，但是环己烷怎么纯化，谢谢了

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体，但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体，请问大家也遇到这样的问题吗？是如何解决的呢？跪求答案，谢谢！

  • 【原创】高效液相色谱法测定唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的含量

    HPLC法1 应用范围本法适用于唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的测定。2 原理样品中的异丙基甲酚在H2SO4介质条件下，用二氯甲烷萃取，然后蒸干萃取液，用乙醇定容。将乙醇溶液注入高效液相色谱仪，以荧光检测器检测，与同样处理的已知标准溶液比较进行定性和定量测定。3 试剂3.1 异丙基甲酚的标准溶液:精确称取异丙基甲酚50.0mg溶于乙醇中定容至50.0ml。取此溶液5.0ml用乙醇稀释至50ml,此液1.0ml含100.0μg异丙基甲酚。3.2 内标准溶液:精确称取百里酚25.0mg溶于水500.0ml乙醇中。3.3 柱填充剂:氨丙基硅烷键合硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶。3.4 流动相:已烷 乙醇(9 1) 水 乙腈(1 1)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。5 分析步骤5.1 样品的预处理精确称取样品约0.5～2.5g(2),加饱和NaCl溶液50ml,移入分液漏斗中,加10%H2SO4 1ml,30ml二氯甲烷,振摇5min,静置分层.水层再各用20ml二氯甲烷提取二次，合并全部二氯甲烷，用50ml水洗涤，用无水硫酸钠脱水后（3），在旋转蒸发器上（水浴约40℃）蒸去二氯甲烷（4），于残留物中加入内标液5.0ml(5),用乙醇定容至50ml(6)作为待测溶液。5.2 测定5.2.1高效液相色谱条件5.2.1.1色谱柱(7)：氨丙基硅烷键合硅胶（内径4.6mm、长250mm）。流动相：己烷一乙醇(9＋1）。流速：1.2m1／min。5.2.1.2色谱柱(8)：十八烷基硅烷键合硅胶（内径4.6mm、长15Omm）。流动相：水 乙腈(1 1）。流速：1.0ml／min。5.2.2荧光检测器波长：激发波长280nm，荧光波长305nm。5.2.3定性：取5.0ml标准溶液与5.0ml内标溶液于50.0ml容量瓶中，混匀,然后加乙醇至刻度。取此液2.5进行高效液相色谱分析，从得到的色谱图求出内标物对异丙基甲酚的相对保留时间。同样取2.5μl待测溶液，如上述方法操作。从得到的峰求出对内标物的相对保留时间与标准溶液时行比较而定性。5.2.4定量：取2.5μl待测溶液进行高效液相色谱分析。通过异丙基甲酚的峰高（或者峰面积）与内标物质的峰高（或者峰面积）之比，从预先做成的标准曲线中求出待测溶液中异丙基甲酚的浓度A（μg/m1）。5.2.5标准曲线的制备：分别取异丙基甲酚标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0及6.0ml于50.0ml容量瓶中，分别于每个容量瓶中加入内标准溶液5.0ml，立即加乙醇至50.0m1。分别取2.5μl此溶液进行高效液相色谱分析，求出异丙基甲酚与内标物的峰高（或峰面积）之比值，做标准曲线。6 计算c=A×V/(m×1000×1000)×100式中；c－一样品中异丙基甲酚的含量，%；A――从标准曲线上查得待测溶液中异丙基甲酚浓度，μg/m1。V一－测定用待测溶液的体积，m1；M－一样品质量，g。

  • 【讨论】【分离常见疑难问题之一】环己烷丙酮系统跑柱子如何控制比例

    我做的一个课题样品有100g，是二氯甲烷层，极性较小样品二氯甲烷溶解，硅胶拌样，干法装了个大柱子，规格为9cmx50cm我用小硅胶板做小试，试了各种溶剂系统如石油醚-乙酸乙酯，环己烷-丙酮，二氯甲烷甲醇最后发现环己烷-丙酮系统效果最好此系统的各种比例下，样品点都很圆，一串薄层斑点就像冰糖葫芦，很漂亮所以我决定用环己烷-丙酮来进行梯度洗脱柱子已经装好了，我发现个问题。。。。。。环己烷的密度0.779，丙酮的密度0.7899本来想通过测密度的方式进行回收溶剂的比例再调配二者密度太接近了，怎么办？或者有没有别的方法？希望大家积极出谋划策能有效解决问题的给予1-5个积分奖励~

  • 配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液相比最初时还有多少

    前两天在电冰箱看到了一个2023年11月16日配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，浓度为1 mg/ml，距离现在已经有10个月了。理论上这个标准溶液应该是过期了，不可以使用了。在抛弃前，我决定检测一下这个环己烷氨基磺酸钠标准溶液的含量还有多少。 分别吸取指定体积的环己烷氨基磺酸钠标准溶液按照新国标进行衍生化处理，最终得到浓度分别是0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml、0.5ug/ml浓度的标准溶液。 然后上机检测，最终使用2024年3月份的环己烷氨基磺酸钠标准溶液制作的曲线来标定这几个色谱图。 但是这次色谱图不是很好，不知道是我衍生化污染了，还是本身保存了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液发生了分解。低浓度的溶液出现了杂峰，而且还干扰了主要的色谱峰，而且衍生物几乎没有色谱峰。高浓度标准溶液的色谱峰也不好，0.5ug/ml的标准溶液衍生物色谱峰过大。 大家可以看下面的色谱图，低浓度的色谱峰都存在问题，后面多少一些杂峰，这时候如果不积分这个杂峰，数据就明显偏低了，如果给杂峰积分，则数据还算是正常。但是这样明显不合理。 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0240ug/ml 这样看来，浓度都减半了。 过两天我准备重新配置环己烷氨基磺酸钠标准溶液，把新配置的标准溶液和这款过期的标准溶液一起进行衍生化处理，好好分析看一下到底什么情况，到时候我再把测试数据发到论坛上面。 [img=,682,558]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752042453_2355_5979722_3.png!w682x558.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml [img=,684,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752043985_5910_5979722_3.png!w684x543.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.0124ug/ml [img=,674,540]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031752045640_2049_5979722_3.png!w674x540.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.024ug/ml [b][size=24px][color=#ff0000]这三个低浓度的都出现了拖尾峰，我没有计算 如果计算上拖尾峰，则结果还有高一些[/color][/size][/b] [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,665,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031755596696_8860_5979722_3.png!w665x567.jpg[/img] 0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0091ug/ml [img=0.01ug/ml的标准溶液检测结果是0.0039ug/ml,674,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756234443_8618_5979722_3.png!w674x532.jpg[/img] 0.02ug/ml的标准溶液检测结果是0.017ug/ml [img=,690,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031756562645_5411_5979722_3.png!w690x527.jpg[/img] 0.05ug/ml的标准溶液检测结果是0.0287ug/ml 再看看高浓度的标准溶液 [img=,683,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031758376118_9242_5979722_3.png!w683x571.jpg[/img] 0.5ug/ml的标准溶液 [img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031759031228_2645_5979722_3.png!w690x547.jpg[/img] 0.1ug/ml的标准溶液

  • 推翻上一次的结论，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别

    推翻上一次的结论，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试，配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试，感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题，这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1，新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图，蓝色的为10-2，黑色的为10-1，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1，黑色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来，两个色谱峰相加后，看起来，新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多，浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1，蓝色的为50-2，后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来，新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积，想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下，只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液，应该是我配置新的标准溶液时，使用的50ml容量瓶，再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时，只从安剖瓶中吸取出了4.8ml，最终定容到50ml，相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml，因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些，从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论，正常2-8摄氏度冷藏保存，1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的，浓度几乎没有变化。

  • 【原创大赛】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

    【原创大赛】工作场所空气中环己烷测定方法的改进

    近日做工作场所空气中环己烷的测定。环己烷是有汽油气味的无色流动性液体。主要用于制备环己醇和环己酮，也用于合成尼龙6。在涂料工业中广泛用作溶剂。是树脂、脂肪、石蜡油类、丁基橡胶等的极好溶剂。取样后先是按照GBZ/T 160.41-2004方法规定的极性填充柱做，发现环己烷与溶剂二硫化碳分不开。后改用毛细柱OV-101分离的很好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161544_305192_2103464_3.jpg上图是按照标准规定做的图。二硫化碳与环己烷峰重叠，改变条件也无法分离。经分析发现 ：二硫化碳与环己烷均为非极性分子，环己烷沸点为80.7℃，二硫化碳沸点为 46.5℃两者极性相差很小，沸点相差很大。用非极性柱可以较好的分离，手头有一根非极性毛细柱OV101于是尝试用非极性毛细柱来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161545_305195_2103464_3.jpg这是按照毛细柱做的图 分离的很好，理论板数45537 相关系数0.9999色谱条件： 岛津气相GC-2014C 带自动进样器AOC20+ 色谱柱：OV101 检测器： FID氢焰离子化检测器柱长：25 m 内径： 0.2 mm 膜厚： 0.25 μm 柱 温：50℃ 汽化室温度：140℃ 检测器温度160℃ 载气:18.0cm/s 氢气：40.0ml/min 　 空气：400.0ml/min 分流比 1 ：50 试剂：二硫化碳（色谱纯） 环己烷（分析纯）标准溶液：在已含少量二硫化碳容量瓶中，称取环己烷，用二硫化碳稀释成1.0mg/ml的环己烷标准溶液。标准曲线的绘制： 用二硫化碳稀释标准溶液成 100、300、500ug/ml的环己烷标准系列。测定方法： 按GBZ/T 160.41-2004操作，1.0mL二硫化碳解吸，进 1μl标准与样品溶液，制得色谱图，以保留时间定性，外标法峰面积定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107161607_305200_2103464_3.jpg这是样品测定图，环己烷未检出。结论：对于非极性组分的分离一般选择非极性柱子，本法采用非极性毛细柱，不仅分离良好，而且有比填充柱高的多的柱效。对于工作场所空气中环己烷的测定定量准确，是对原方法的改进。

  • 【金秋计划】衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化

    先说结论：衍生化后的环己烷氨基磺酸钠标准溶液在25摄氏度下5个小时就会有变化，主色谱峰[font=&]环己醇的面积会变小，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积会变大（应该是两者面积和不会变化，理论上还是可以继续用来做标准曲线的）。而且低浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰会出现杂峰。 我猜测高浓度的环己烷氨基磺酸钠标准溶液衍生化后的色谱峰环己醇的色谱峰不会出现杂峰是因为主峰比较大，把杂峰包裹进去了。 [/font] 上午对环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理，浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml，处理完毕后立刻上机。一共是12个进样瓶，第一次上机最后一个样品跑完后，大概时间是中午12:30，然后等待下午2:30的时候，又重新上机。 每个进样瓶的信号采集时间大概是20分钟，这样第一个样品和最后一个样品间隔时间是20*11=220分钟，加上中午的2个小时，这样大概是5个小时。也就是说第一批和第二批进样中每个相同序号的进样瓶采集时间间隔是5小时 这次使用的环己烷氨基磺酸钠标准溶液有两种，分别是10个月前配置的标准溶液和新配置的标准溶液。 分别编号是10-1、50-1、500-1、10-2、50-2、500-2 下面是各个对比的色谱图，分别是上午的色谱图和下午的色谱图进行对比 10-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇旁边出现了杂峰 [img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064647_4366_5979722_3.png!w690x373.jpg[/img] 50-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124061287_876_5979722_3.png!w690x457.jpg[/img] 500-1的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，500μg/ml的这个浓度上午和下午的色谱图区别不大 [img=,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181124064695_5130_5979722_3.png!w690x446.jpg[/img] 10-2的对比，上午和下午的色谱图进行对比，环己烷氨基磺酸钠标准溶液的主色谱峰旁边出现了杂峰 [img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579387_7325_5979722_3.png!w690x413.jpg[/img] 50-2的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150587943_3504_5979722_3.png!w690x481.jpg[/img] 500-2的对比，上午的色谱图几乎正常，下午再跑一次的色谱图，主色谱峰环己醇面积明显变小了，衍生物色谱峰环己醇亚硝酸酯的面积明显变大了。 [img=,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181150579543_2309_5979722_3.png!w690x509.jpg[/img]

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 2羟丙基二淀粉磷酸酯

    中文名称： 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　中文商品名称：羟丙基磷酸双淀粉 　　英文名称： Hydroxypropyl distarch phosphate 　　别名： HPDSP 　　详情： 理化性质：白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 　　来源与制法： 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯（≤0.1%）与环氧丙烷（≤10%）伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据　　1、ADI：无须规定（FAO/WHO，1994）。 　　2、可安全用于食品（FDA，§172.892,1994）。 　　质量要求：质量标准（FAO/WHO，1990；CXAS，1991） 　　羟丙基含量/% 7.0 　　氯丙醇/（mg/kg）≤ 1 　　土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 　　其他类淀粉/5 ≤ 0.04 　　二氧化硫 　　谷物类/（mg/kg）≤50 　　其他类/（mg/kg）≤10 　　砷（以As计）（mg/kg） ≤ 3 　　重金属（以Pb计）（mg/kg） ≤ 40 　　铅/（mg/kg）≤ 2 编辑本段用途与注意事项　　我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2007）表A.3（可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单）第46为羟丙基二淀粉磷酸酯，功能为增稠剂。未限定最高用量，可按需添加。 　　FAO/WHO规定：可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱，5 FAO/WHO；罐装胡萝卜（产品含有奶油或其他油脂）、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品，10 g/kg；冷饮制品，30 g/kg；罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品，20 g/kg；罐装鲐鱼和竹荚鱼，60 g/kg（仅用于填料）；速冻鱼条和鱼块（仅指用面包粉和面包拖料包裹），以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016；INS 1442性状 白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下，与环氧丙烷进行醚化，再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1．一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2．磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1．GRAS FDA-21CF

  • 【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    【原创大赛】羟丙基透明质酸质量标准的建立

    [align=center][b]羟丙基透明质酸质量标准的建立[/b][/align][align=center]杨桂兰，臧恒昌[b][/b][/align][b]摘要：[/b]透明质酸（HA）具有保湿、润滑、营养、修复和预防损伤等生理功能，在维持组织完整性方面和促进感染、损伤、胚胎发育过程中组织形成和重塑方面发挥重要作用。在化妆品、食品及医药领域的应用越来越广泛。但HA容易被体内透明质酸酶降解，体内留存时间短。研究者们期望通过对其进行修饰，得到抗酶解的HA衍生物，延长体内保留时间。修饰HA的衍生物近年来主要致力于将其修饰为两亲性衍生物，对抗酶解活性也有研究；这种亲油亲水性使其不仅能够降低降解速率，而且能够降低表面张力。其次，两亲性HA可以解决美容填充时HA分子量过大，黏度过高，注射困难的问题，修饰后的两亲性HA具有黏度降低（相同分子量相同浓度）的优点。HA两亲性衍生物也可作为生物可降解性的药物载体。 本文参考羟丙基淀粉取代度测定方法，建立了采用分光光度法测定羟丙基透明质酸（HHA）取代度的方法。同时摸索了HHA的抗酶解活性检测法、干燥失重、pH、蛋白含量及微生物等关键指标的测定方法。[b]关键词：[/b]透明质酸；羟丙基透明质酸[align=left] 本研究为确保自制羟丙基透明质酸的质量，特制定一系列产品的质量检验标准。[b]1分子量测定1.1材料[/b] NaCl(AR)，NaN[sub]3[/sub] (CP) ，BSA(Roch)；高效液相色谱仪，(美国Agilent)；多角度激光光散射仪，DAWNEOS，美国Wyatt。[b]1.2方法[/b] 测定条件：流动相：0.2mol/L NaCl (包含0.02% NaN[sub]3[/sub])；流速：0.6ml/min，样品浓度：0.05 mg/ml；柱温：35 ℃，进样体积：500 μl。按照仪器操作规程进行操作。[b]2取代度测定2.1原理[/b][/align][align=center][b][img=,497,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251603456954_6718_3389662_3.png!w497x113.jpg[/img][/b][/align][align=left][b]2.2材料[/b] HHA；水合茚三酮、1，2-丙二醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠、可见分光光度计、具塞比色管（25 ml），容量瓶（100 ml、1000 ml）[b]2.3方法 [/b] 丙二醇标准溶液的配制：准确称量1.0g丙二醇溶液于1000 ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，然后分别取2、4、6、8、10 ml于100 ml容量瓶中，定容至刻度，得到丙二醇含量分别为20、40、60、80、100 mg/ml的溶液。[b]2.3.1丙二醇标准曲线的制备[/b] 分别吸取上述丙二醇溶液0.5 ml于25 ml具塞比色试管中，置于冰浴中，逐滴加入4 ml浓硫酸（不宜加入过快，并不时震荡）混合均匀后置100 ℃的水中加热3 min（秒表控制），取出后立即放入冰浴中，冷却至15℃，沿管壁加入水合茚三酮试剂0.3 ml，边加边摇匀；在25 ℃的水浴中放置80 min，再用浓硫酸稀释至12.5ml（约7.7 ml浓硫酸）。缓慢倾倒混匀后（不要用混合器震荡），静置5 min，用1 cm比色皿于590 nm波长处测定溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度曲线，拟合丙二醇标准曲线方程。 空白：以相同条件下不加丙二醇溶液作空白。[b]2.3.2试样的测定[/b] 分别称取0.05 g~0.1 gHHA及制备该批HHA所用HA粉末于100ml的量瓶中，量取25 ml的0.5 mol/L的硫酸，缓缓加入量瓶中。置于100℃水浴中加热，缓缓摇动，至试样完全溶解，冷却，用纯水定容，量取0.5ml此溶液置25ml比色管中，其余如上述丙二醇的配制方法。羟丙基含量和取代度算法分别如公式1、2所示。[/align][align=center][img=,411,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251608249134_5590_3389662_3.png!w411x64.jpg[/img][/align][align=center]注： C：试样中丙二醇含量，由吸光度计算得出； m：取样量；0.7763：转换系数；[/align][align=center][img=,387,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251610349286_9676_3389662_3.png!w387x58.jpg[/img][/align][align=center]注：6.9190：HA分子量/环氧丙烷分子量[/align][align=left][b]3抗HAase降解特性3.1材料[/b] 注射用透明质酸酶（HAase）（上海第一生化药业有限公司、1500单位/瓶）；缓冲液（磷酸二氢钠：0.0057 g、磷酸氢二钠：0.0230 g、氯化钠：9.0 g、纯化水：1.0 kg）；平氏黏度计，Φ1.0 mm、Φ2.0 mm；恒温水槽，上海仪表仪器厂； DK-8D数显恒温水浴锅，金坛市医疗器械厂。[b]3.2方法[/b] 称取HHA和对照HA各 0.5 g份于150 ml肖特瓶中，加入50 ml缓冲液，震荡至完全溶解。用氢氧化钠溶液或HCl溶液调节pH值6.0~7.2，取溶解液10.0 g，纯水稀释5倍；作为起始样品测黏度。取1500单位的酶用缓冲液稀释10倍，分别吸取40单位加入上述HA和HHA溶液中，摇匀，放入37℃的水浴中降解，24 h取样：称取10.0gHA溶液于50 ml容量瓶中，加入纯化水稀释至刻度线，加热煮沸2min，冷却至室温，测其在25℃下的运动黏度，算法如公式3所示。[/align][align=center] [img=,449,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251629104708_3045_3389662_3.png!w449x41.jpg[/img][/align] 24小时黏度下降率Δη低于75%。[align=left][b]4透光率的测定4.1材料[/b] 紫外-可见分光光度计、电子天平（精度0.01g）[b]4.2方法[/b][/align][align=left] 取本品0.50g至盛有100 ml水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，纯水作为空白，参考紫外-可见分光光度计操作规程，550 nm波长处测定溶液的透光率。[/align][align=left][b]5pH的测定5.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.01g）、pH计、磁力搅拌器、磁子、100 ml锥形瓶、100 ml量筒、新沸放冷的纯化水。[/align][align=left][b]5.2方法[/b][/align][align=left][b]5.2.1 溶解[/b][/align][align=left] 称取供试品0.10 g，置锥形瓶中。加新沸放冷的水100 ml和磁子，将锥形瓶用封口膜封口，将锥形瓶置磁力搅拌器上搅拌约4小时，完全溶解，目测为均一透明溶液。[b]5.2.2 测定[/b][/align][align=left] 按照所用pH计的操作规程，先对pH计进行校准，之后将电极和温度探头深入被测溶液中，缓慢搅拌，读取pH值。[b]6运动黏度的测定6.1材料[/b][/align][align=left] 电子天平（精度0.1 mg）；平氏黏度计（毛细管内径为1.0 mm ± 0.05 mm）；恒温水浴：控温精度±0.01 ℃；秒表：分度0.01秒；振荡器。[b]6.2方法[/b] 称量样品0.1 g（折干），置100 ml容量瓶中，加水振荡至溶解后作为供试液。取毛细管内径为1.0mm ± 0.05 mm的平氏黏度计，加入5 ml供试液，置水浴中，25 ℃下放置15分钟后，秒表测定供试液流过黏度计两条线之间的时间，取两次测定的平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度，计算方法如公式4所示。[/align][align=left] 运动黏度ν（mm[sup]2[/sup]/s）＝[i]Kt [/i]公式（4）[/align][align=center]式中 [i]K[/i]为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm[sup]2[/sup]/s[sup]2[/sup]；[/align][align=center][i]t[/i]为测得的平均流出时间，s；[/align][b]7干燥失重7.1材料[/b] 卤素水份测定仪，HHA样品；[b]7.2方法[/b][align=left] 取本品约1.0g，置HG53 型卤素水分测定仪托盘内。110 ℃测定15分钟，记录测定结果。[b]8细菌、霉菌及酵母菌测定8.1供试液制备 [/b][/align][align=left] 取34ml无菌磷酸盐缓冲液1瓶，将1500U HAase加入其中，用吸量管各吸取1ml分别加入至4个平皿中，作为阴性对照。再取样品1.5 g，加入到做完阴性对照的含有HAase的30 ml磷酸盐缓冲液中，42℃下振荡溶解，制得 1﹕20的供试品溶液。[b]8.2 细菌总数测定[/b]（1）阴性对照试验将温度低于45℃溶化的营养培养基分别注入上述2个含有1 ml的磷酸盐缓冲液的平皿中，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养。均不得有菌生长。（2）样品测定用吸量管准确吸取上述1∶20的供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。向平皿中分别加入1∶20、1∶100的供试液各1 ml，向每个平皿注入温度低于45℃的事先溶化的营养琼脂约15～20 ml，待凝固后倒置放入培养箱中。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.3 霉菌及酵母菌数测定[/b]（1）阴性对照试验 分别注入向2个含有1ml的上述磷酸盐缓冲液的平皿中将温度低于45℃溶化的玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml左右，凝固，倒置培养，均不得有菌生长。（2）样品测定 用吸量管准确吸取上述1∶20供试液2ml加入至8 ml的磷酸盐缓冲溶液中，混匀，作为1∶100的稀释级。各吸取1∶20、1∶100的稀释级的供试液1 ml加入至平皿中，注入温度不超过45 ℃的溶化玫瑰红钠琼脂培养基，每个平皿约15～20 ml，待凝固后，倒置培养。每个稀释级均制备2个平板。[b]8.4 结果[/b] 将营养琼脂培养基和玫瑰红钠琼脂培养基平板分别倒置于30～35℃、23～28℃生化培养箱中，营养琼脂平板培养3天，用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养平板培养5天，用于霉菌、酵母菌计数，按照稀释比例，计算出每克样品中的微生物数。[b]9 结论[/b] 采用制定的质量标准对产品检验，结果表明，HHA能保持HA的润滑性和流动性，也具有明显的抗HAase降解的特性；克服了HA衍生物抗酶解但缺少润滑性的缺点，预期用途是开发成骨关节注射液或皮下注射填充剂用于美容，期望能够延长体内保留时间起到长效治疗的作用，减少患者注射次数，减轻患者痛苦。[/align][align=center]参考文献[/align] 赵凯, 刘丽艳, 刘婧婷. 分光光度法测定羟丙基淀粉取代度. 食品科学，2011, 32(22) : 201-203.[align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

  • 【求助】请教：环己烷萃取问题！！

    我用环己烷萃取培养基中的芘，比例是1：1，培养基主要有氯化铵，葡萄糖，吐温80、无机溶液和维生素溶液，培养基中的菌片用20mL环己烷和丙酮1：1 超声萃取，前段时间做实验上层是那种泡沫状，应该是乳化现象吧，很难分离，最近又出现上层有机相浑浊，放置很久还是很浑浊，尤其是第一次菌片的超声萃取很浑浊，是萃取剂的问题还是什么呢？

  • 环己烷紫外吸收问题

    [color=#444444]请教大家一个问题，环己烷在205nm处会不会有紫外吸收？我做的反应反应物是环己烷，打液相色谱时，紫外检测波长设205nm, 直接进环己烷纯品时，在3.3min处会出现一吸收峰，这里我可以确定不是溶剂峰，会不会是环己烷的峰？这个问题困扰我挺长时间了，请高人指点一下。[/color]

  • 顶空气相溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因？

    请教各位大神，顶空气相做溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率只有70%，50%，样品处理为称0.1g样品加5ml50%（DMF:H20)稀释的混合标准溶液，至20ml顶空瓶，压盖，想请教下大家，做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点，谢谢大家仪器：Agilent 7890A 7697A色谱柱：Elite-624 60meter，0.32mm ID，1.8um df进样方式：顶空,进样口温度：200 ℃,分流比10：1，柱温：程序升温，在40℃维持8分钟，再以每分钟10℃的升温速率升至150℃，维持13分钟，再以20℃每分钟的速率升至200℃，维持2分钟顶空瓶平衡温度：90 ℃,顶空瓶平衡时间：20 分钟加振摇,取样针温度：105 ℃,传输线温度：120 ℃检测器类型：FID,检测器温度：250 ℃气流条件：氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

  • 【求助】环己烷甲基环己烷松节油

    各位，有做环己烷，甲基环己烷，松节油的么？怎么设置条件啊？我就有HP-5毛细柱，还有就是填充柱了。不知道怎么设置条件。有知道的帮帮忙啊安捷伦7820气相，FID检测器

  • 【讨论】环己烷能作溶剂进反向HPLC？

    环己烷能作溶剂进反向HPLC吗？流动相是甲醇：水=9：1柱子是C18环己烷在甲醇中的溶解度为：100份甲醇可溶解57份环己烷我看到有篇外文文献做PAH，浓缩后环己烷定容，进C18流动相为乙腈+水大家讨论一下吧，能用吗？会不会有溶剂效应呢？多谢大家

  • 【讨论】环己烷的毒性

    大家讨论一下环己烷的毒性今天回收溶剂往瓶子里倒，倒过了，冒了一桌子着着急急找布子擦，导致吸了一肚子的环己烷头有点晕以前记得买的天津大茂试剂瓶上明确写了对人体生育有影响完了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 环己烷曲线峰面积问题

    各位高手好，我是新手，以前虽然学过气相色谱，但用的不多，并不懂，现有一问题请教大家。环己烷，纯品，液体。我2012年11月份用二硫化碳配了一个曲线，其浓度和峰面积如下：浓度ug/ml平均峰面积0083.75202685.5167.5401426335859443.26701801001.4曲线y=2745x+45935,（其中x为浓度，y为峰面积），r2=0.9995，如果用这个曲线来算检出限，当x=0时，峰面积就是负数了，请问各位高手，怎么算检出限，这样的曲线可用吗？请问气相色谱的峰面积如果是几十、几百，做出来的曲线可用吗？峰面积会不会太小？（之前做的好多曲线，峰面积都是几十万、几百万的），一般峰面积多大可用？

  • 【求助】羟丙基淀粉取代度的测定

    羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点？与茚三酮络合后为何要快速测定？丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制？标准曲线是大概是多少？100度的油浴能否用水浴代替？

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 34.1 银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

    34.1 银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

    作 者：赵建彬 陈建海(南方医科大学南方医院药学部,广州,510515)摘要： 目的 建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL·min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物.结果 槲皮素在2～132 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995;山奈素在0.9～60 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;异鼠李素在0.1～9 μg·mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.9998.槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%.红外光谱法能有效鉴别包合物.结论 本法可作为该制剂的质量控制参考标准.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061012_381701_1606903_3.jpg

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