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强力霉素乙醇介质

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  • 强力霉素空白出峰,为何?

    最近在做四环素类试验,OTC、TC和CTC做的都正常,就是强力霉素进空白样一直都出峰,甲醇水也出峰,流动相用的是甲醇:甲酸水。已排除系统污染,梯度洗脱程序也换过了,可那个峰死活就是跟着强力霉素,保留时间一模一样。有人碰到过吗?

  • 土霉素、金霉素、四环素及强力霉素不出峰

    亲们,求助一下,用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素,仪器:WATERS e2695,检测器:2698 DAD,柱子:Sunfire C18 250*4.6,5,流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2:1:7),流速:1.0mL/min,柱温:30度,检测波长:350nm,进样量:20微升,用标曲最大点进样(200ng/mL),四种都不出峰,我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢?有推荐的方法和柱子吗?

  • 迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

  • 新霉素检测方法中2-巯基乙醇有什么用?

    各位大侠好,最近小弟在做新霉素行标的方法开发,SN 0646-1997。标准里面用到邻苯二甲醛作为衍生剂,但是衍生剂中又添加了2-巯基乙醇,不知道是什么作用?这东西由于货期太长,不知能不能用其他试剂替代或者直接忽略?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif求指教

  • 英科学家发现强力霉素或可治疗肺结核

    英国一项最新研究说,已作为抗生素使用多年的药物强力霉素也许还可以用于治疗肺结核,由于这种药物成本低廉,这项发现也许对广大发展中国家的肺结核防治工作来说是个好消息。英国帝国理工学院研究者在过去的研究曾发现在肺结核的发病过程中,结核杆菌会使受感染的细胞中生成一种名为MMP-1的酶,这种酶会起到破坏肺部组织的作用。本次研究又发现,强力霉素能抑制生成这种酶的过程,从而帮助治疗肺结核。研究人员用试管中培养的人类细胞进行了试验,结果显示在强力霉素的作用下,人类细胞虽然被结核杆菌感染,但生成该种酶的数量下降。此外研究人员还进行了动物实验,结果也显示强力霉素可以抑制结核杆菌在实验鼠体内的生长。领导研究的保罗·埃尔金顿说,对肺结核的疗法在近30年来没有什么大变化,但有抗药性的结核杆菌却不断出现,因此寻找新的治疗药物非常重要。强力霉素虽然已面世数十年,但令人惊讶的是此前一直没有发现它在治疗肺结核方面的效果。为进一步验证这种效果,研究人员接下来将开展人类临床试验。强力霉素又称多西环素,是一种早在上世纪六十年代就已研发出的抗生素类药物。它现在已是一种成本低廉、在发展中国家广为使用的药物,因此如果临床试验能最终证实它在治疗肺结核方面的效果,对发展中国家的肺结核防治工作来说将是个好消息。

  • 强力霉素类物质检测:思博尔!!!

    强力霉素类物质检测:思博尔!!!

    分享一下今天的实验结果吧!四环素,金霉素,土霉素和强力霉素的检测。第一张图是我司思博尔150mm色谱柱的图谱,第二张是某厂家色谱柱的结果,思博尔!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251650_588273_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251651_588274_1987954_3.jpg

  • 中国药典二部P911页 琥乙红霉素溶出度问题!

    琥乙红霉素片 制备对照液 是利用自身对照 每10mg红霉素加乙醇5ml,我的琥乙红霉素片规格是0.125g的 平均片重是0.1999g,我是取0.2g左右加乙醇62.5ml 然后用介质定容100ml然后再取10ml定容至100ml即规定的每1ml相当于含0.1mg的琥乙红霉素每10mg红霉素加乙醇5ml 而不是每10mg琥乙红霉加乙醇5ml这点我不理解哪位老师相告一声哈

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.22(已完结)】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.22(已完结)】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?

    [b]问题:[b]抗生素混标(4种化合物)[/b]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?答案:1盐酸金霉素2盐酸土霉素3 盐酸四环素4盐酸强力霉素[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)lijing320323(注册ID:lijing320323)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221504326150_6418_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221505225697_9831_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.6(已完结)】抗生素混标(4种化合物) 适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.6(已完结)】抗生素混标(4种化合物) 适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?

    [b]问题:[b]抗生素混标(4种化合物)[/b][color=#646464] [/color]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?答案:100 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46677[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:风云变幻(注册ID:v3165605)PAEs(注册ID:v2911392)吕梁山(注册ID:shih20j07)千层峰(注册ID:jxyan)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061518164527_7455_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061518171387_3301_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 金霉素 适用于气相色谱、液相色谱、薄层色谱及气质联用仪等仪器。

    【产品ID号】46245 【产品编号】SB05-095-2008【CAS.编号】57-62-5【中文名称】金霉素【英文名称】Chlorotetracycline【产品规格】100ug/mL,1mL其他名称:标准物质用途: 用于质量控制和评价、测试仪器的校准、分析方法的验证、农副产品及环境中农药残留物检验时的定性定量参比,适用于气相色谱、液相色谱、薄层色谱及气质联用仪等仪器。保存条件: 将装有农药标准样品安瓿瓶的纸盒放入干燥器,黑暗条件下保存在0-4℃冰箱中,农药标准样品是有毒物质,注意贮存,并注意防火。分析方法:液相色谱法规格:1mL产品名称 介质 金霉素100乙醇ug/mL

  • 【每日一贴】泰乐霉素

    【每日一贴】泰乐霉素

    【中文名称】泰洛星;泰洛霉素;太乐菌素;泰乐霉素【英文名称】tylosin【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203222019_356744_1855403_3.jpg【熔点(℃)】128~132【性状】 白色结晶。【溶解情况】 微溶于水,呈弱酸性。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿和乙醚等。【用途】 本品对大肠弧菌引起的慢性呼吸道病有特效,也可用于防治坏死性肠炎、溃疡性肠炎,并能缓解应激反应,增加禽的产蛋率,提高孵化率等。【制备或来源】 从链丝菌的培养液中经提取得。【其他】 水溶液在pH5.5~7.5时,很稳定,在25℃时可以稳定3个月。当pH低于4或高于9时会降解。当pH低于4.5时,可被酸水解成脱碳霉糖泰洛星(desmycosin)。本品与酸作用形成盐的结晶,这些结晶都易溶于水,且很稳定。【生产单位】略

  • 【求助】土霉素检测问题

    求助可食动物肌肉组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留检测液相色谱-紫外检测中阳离子交换柱的作用

  • 乙醇产生因素

    对于无饮酒史的人,其死亡后,尸体血液检出(产生)乙醇的因素有哪些?这个有谁详细知道的吗

  • 【原创大赛】微量乙醇对59种无机元素ICP质谱行为的影响

    【原创大赛】微量乙醇对59种无机元素ICP质谱行为的影响

    [align=center]微量乙醇对59种无机元素的ICP质谱行为的影响[/align]前言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])技术因兼备灵敏度高、动态范围宽、多元素同时快速测定并能提供同位素比值信息等特点,已成为地质、环境、冶金、农业、生物、食品等多个领域中广泛应用的元素分析手段。随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]应用范围的扩展,人们对其分析性能的要求愈来愈高,尤其在对复杂基体样品中痕量及超痕量元素分析时,如何最大程度消弭基体效应影响并提高检测灵敏度和精密度是获得准确可靠结果的关键。向测试溶液中引入适量的醇类、有机酸或烃类等含碳试剂可在一定程度上有效降低某些元素的检出限,这一现象已经得到诸多研究的证实。李艳香等报道了2%乙醇作为基体改进剂对As、Se、Sb和Te的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号具有增敏效应(增敏因子在2~6)。何伟彪等对不同浓度乙酸的增敏效应进行了研究,发现100 g/L乙酸可使As和Se的信号增强4~7倍。Zhang等在测定富钙地下水中的痕量Se时,发现向等离子体中引入2 mL/min CH4可以使80Se16O+的灵敏度提高3.6倍。目前,不同含碳试剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号影响的研究主要集中在As、Sb、Se、Te、I及Hg等少数难电离元素上,很少涉及其他元素。本文探讨了在一定仪器条件下,不同浓度乙醇基体对59种无机元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]行为的影响,分析了乙醇浓度-元素质量数-效应(Concentration-Mass-Effect)之间的关系,并研究了各相关元素在最大增敏效应下的灵敏度。1 实验部分1.1 仪器与试剂PerkinElmer [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] Elan DRC-e型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url],配备40.68MHz自激式射频发生器,耐腐蚀和高盐的GemCleanTM十字交叉雾化器和RytonTM高分子惰性材料Scott双通道雾化室(美国PerkinElmer公司)。Ag、Al、As、Au、Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、In、Ir、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、Nb、Nd、Ni、Os、Pb、Pr、Pt、Rb、Re、Rh、Ru、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Sr、Ta、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、W、Y、Yb、Zn、Zr等59种元素标准溶液购自加拿大SCP SCIENCE公司,由难溶金属组合(700-101-134,10 mg/L,介质为0.5%HNO3/2%HCl/1%HF)、食品环境常用组合(700-101-121,10 mg/L,介质为5%HNO3/0.1%HF)、贵金属组合(700-101-105,10 mg/L,介质为10%HCl/痕量HNO3)及稀土元素组合(700-158-008,100 mg/L,介质为5%HNO3)等四个系列组成;优级纯硝酸(北京化学试剂研究所);分析纯无水乙醇(国药集团);去离子水(18.2 MΩ∙ cm)。1.2 实验条件1.2.1 测试溶液配制 以2%硝酸为稀释介质,先将稀土元素组合稀释至10 mg/L,再与等量难溶金属、食品环境常用及贵金属混合后逐级稀释,配制成5组(分别含乙醇0.4、0.8、1.2、1.6、2.0%,v/v)元素终浓度均为10 μg/L的混合标准溶液。1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]主要工作参数 仪器预热后经调谐液(Ba Cd Ce Cu In Mg Pb Rh U,10 μg/L)调节最佳状态,射频功率:1100W;等离子气流量15 L/min;载气流量:0.94 L/min;辅助器气流量:1.2 L/min;透镜电压:6.0 V;采样流量:0.8 mL/min;校正方程:仪器软件推荐。2 结果与讨论2.1 测试核素的选择在1.2.2仪器条件下,测试一系列浓度的混合标准溶液,观测各元素主要同位素的信号,选择没有干扰(浓度与信号间线性关系良好)且相对丰度较高的同位素作为测试核素,本研究中各元素的测试核素为:107Ag、27Al、75As、197Au、138Ba、9Be、209Bi、111Cd、140Ce、59Co、52Cr、[color=#ff0000]133[/color][color=#ff0000]Cs[/color]、63Cu、164Dy、166Er、153Eu、69Ga、158Gd、74Ge、180Hf、165Ho、[color=#ff0000]115[/color][color=#ff0000]In[/color]、[color=#ff0000]193[/color][color=#ff0000]Ir[/color]、139La、7Li、175Lu、24Mg、55Mn、98Mo、93Nb、142Nd、60Ni、192Os、[color=#ff0000]208[/color][color=#ff0000]Pb[/color]、141Pr、[color=#ff0000]195[/color][color=#ff0000]Pt[/color]、85Rb、187Re、103Rh、102Ru、121Sb、45Sc、77Se、152Sm、[color=#ff0000]118[/color][color=#ff0000]Sn[/color]、88Sr、181Ta、159Tb、232Th、47Ti、205Tl、169Tm、238U、51V、184W、89Y、174Yb、66Zn及90Zr。2.2 混合标准溶液的稳定性四组标准溶液介质不尽相同,混合在一起理论上可能会因为F-和Cl-的存在产生沉淀,如Ba/Ca/Mg/Pb/SrF(2)和Ag/Rh/Pb/Cu+/Hg+/TlCl(2)。对混合标准溶液进行了一周内的稳定性测试,对比前后各元素的信号强度,经t-检验后未见显著差异(P 0.05),说明四组标准溶液可以混合配制,且在一周内保持稳定。2.3 乙醇对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号的影响为考察微量乙醇存在对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号响应强度的影响,实验选择体积分数分别为0.4%、0.8%、1.2%、1.6%及2.0%等5个浓度梯度,在一定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]条件下进行对比研究。图1所示为不同乙醇浓度下59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号强度的变化情况。结果表明,测试溶液中微量乙醇的引入确对元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]响应信号存在影响,且随乙醇浓度或元素种类(质量数)的不同而呈不同规律。乙醇对52Cr的信号存在强烈的增敏效应,且增敏随乙醇浓度增大呈持续增强趋势,体积分数为0.4%和2.0%的乙醇使52Cr信号分别增强了5和35倍(图1 a)。低浓度( 0.8%)乙醇对24Mg和197Au的响应信号有明显的抑制效应,随着乙醇浓度增加,抑制效应渐弱进而转为增敏作用(图1 a)。对于75As、77Se、121Sb、209Bi、192Os、180Hf、181Ta、187Re、184W、205Tl、238U、193Ir、195Pt、208Pb、133Cs、115In、118Sn及除89Y外的其余所有稀土元素,随着乙醇浓度上升,元素响应信号逐渐增强,乙醇浓度为1.2%时,各元素响应信号均达最强,121Sb、77Se及75As的信号分别增强了近1、1.5及3倍,乙醇浓度继续增加则增敏效应渐弱(图1 b, c, d)。低浓度乙醇可以不同程度提高103Rh、111Cd、98Mo、102Ru、93Nb、107Ag、90Zr、138Ba、89Y、88Sr、85Rb、74Ge、69Ga、66Zn、60Ni及63Cu等元素的响应信号,随着乙醇浓度增大,增敏效果渐强直到最大,当乙醇浓度超过0.8%或1.2%时,增敏作用渐弱进而转为抑制,且抑制效应随乙醇浓度增大而加强(图1 e, f)。对59Co、55Mn、47Ti、51V及9Be等元素的信号,乙醇浓度在0.4%~0.8%之间时具有轻微的增敏效果,而在1.2%~2.0%之间时则转为明显的抑制效应(图1 g)。不同浓度乙醇对7Li、27Al及232Th等元素信号的影响均表现为抑制,且浓度愈高,抑制效应愈明显(图1 h)。[img=,489,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_01_3237657_3.png[/img] [img=,479,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_02_3237657_3.png[/img][img=,483,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011018_03_3237657_3.png[/img] [img=,484,265]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011019_01_3237657_3.png[/img][img=,486,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011019_02_3237657_3.png[/img] [img=,483,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_01_3237657_3.png[/img][img=,478,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_02_3237657_3.png[/img] [img=,474,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011021_03_3237657_3.png[/img] [align=center]图1 59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]信号强度随不同乙醇浓度的变化[/align]Fig. 1 Effects of ethanol with different concentrations on signal intensity of 59 elements进一步分析发现,对于绝大部分元素(除7Li、27Al、45Sc、52Cr、75As、77Se、121Sb及232Th外),在1.2%、1.6%及2.0%的乙醇浓度下,元素质量数与其响应信号变化之间存在良好的线性关系,如图2所示,同一乙醇浓度下,质量数愈大,抑制效应愈弱或增敏作用愈强;相同元素质量数下,抑制作用随乙醇浓度提高而趋强,增敏效应随之趋弱。[align=center][img=,491,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011023_01_3237657_3.png[/img][/align][align=center]图2乙醇浓度、元素信号变化及质量数间的关系[/align][align=center]Fig. 2 The relationship among ethanol concentration, signal change and element mass[/align]相较于甲醇、丙酮、乙腈等有毒试剂,乙醇则相对安全,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析中应用最广泛的醇类基体改进剂。微量乙醇存在影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析信号的作用机制是多方面的,通常认为,增敏作用是由于适量乙醇的引入改变了试液的物理特性,如黏度、表面张力、分子间的相互作用及气溶胶颗粒大小等,使得分析物进入等离子体中的传输速率增加,提高了雾化效率,从而改善分析性能。也有学者认为元素信号的增强是因为含碳有机物的存在会提高等离子体中碳和含碳多原子离子的密度,电离电位较高的元素可将其电子转移至碳和含碳多原子离子上,进而提高这些元素在等离子体中的电离度,对于电离能较高的部分元素电离能愈高,增敏效应越明显,如本研究中的121Sb(8.34 eV)、192Os(8.40 eV)、77Se(9.41 eV)及75As(9.47 eV)等;电离能较低的元素,如7Li(5.20 eV)、27Al(5.77 eV)及232Th(5.87 eV),可能由于空间电荷效应呈现抑制作用。乙醇浓度提高至一定量后,增敏作用渐弱或转为抑制效应,这可能是因为分解乙醇需要消耗大量能量,高浓度乙醇的引入会引起等离子体中心通道的冷却作用,从而降低了分析元素的电离度。适当提高ICP入射功率和雾化器流速可以抵消或对抗乙醇对等离子体的冷却作用,然而,过高浓度的乙醇仍有可能引起ICP的猝灭,尽管本研究中选择的ICP射频功率相对较低(1100 W),但绝大多数元素信号在0.4%至2.0%的乙醇浓度范围内均出现增敏峰值。2.4 检出限为考察微量乙醇存在对各元素检测灵敏度的影响,以2%硝酸作系列空白溶液(内含0.4%、0.8%、1.2%、1.6%及2.0%乙醇,v/v)连续测定20次,并计算各元素的检出限(LOD = 3δ,ng/L),结果见表1。从表中结果可知,除7Li、27Al及232Th外,微量乙醇存在可不同程度上改善其余56种元素的检测灵敏度,如0.4%乙醇提高了9Be和47Ti的灵敏度,0.8%乙醇使得45Sc的检出限降低了2倍,1.2%乙醇使121Sb、209Bi及75As等大部分元素的灵敏度都得到明显改善,2.0%乙醇使52Cr灵敏度提高了32倍。本研究中微量乙醇的存在对69Ga、74Ge、75As、77Se、121Sb、205Tl等元素检测灵敏度的影响情况与前人研究结果基本一致。[align=center]表1 基体中乙醇存在与否对检测灵敏度(LOD,ng/L)的影响[/align][align=center]Table 1 Comparison of detection sensitivities between the absence and presence of ethanol[/align][table][tr][td][align=center]元素[/align][align=center]Element[/align][/td][td][align=center]不含乙醇[/align]Without ethanol[/td][td][align=center]含乙醇[/align]With ethanol[/td][td][align=center]元素[/align]Element[/td][td][align=center]不含乙醇[/align][align=center]Without ethanol[/align][/td][td][align=center]含乙醇[/align][align=center]With ethanol[/align][/td][/tr][tr][td]24Mg[/td][td][align=center]35.9[/align][/td][td][align=center]34.1d[/align][/td][td]153Eu[/td][td][align=center]0.14[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][/tr][tr][td]55Mn[/td][td][align=center]6.65[/align][/td][td][align=center]6.29a[/align][/td][td]77Se[/td][td][align=center]157.4[/align][/td][td][align=center]100.8c[/align][/td][/tr][tr][td]51V[/td][td][align=center]8.05[/align][/td][td][align=center]7.60a[/align][/td][td]142Nd[/td][td][align=center]0.90[/align][/td][td][align=center]0.55c[/align][/td][/tr][tr][td]9Be[/td][td][align=center]3.60[/align][/td][td][align=center]3.35a[/align][/td][td]208Pb[/td][td][align=center]3.11[/align][/td][td][align=center]1.90c[/align][/td][/tr][tr][td]66Zn[/td][td][align=center]46.8[/align][/td][td][align=center]42.4b[/align][/td][td]152Sm[/td][td][align=center]0.23[/align][/td][td][align=center]0.14c[/align][/td][/tr][tr][td]59Co[/td][td][align=center]1.45[/align][/td][td][align=center]1.31b[/align][/td][td]158Gd[/td][td][align=center]0.28[/align][/td][td][align=center]0.17c[/align][/td][/tr][tr][td]69Ga[/td][td][align=center]4.12[/align][/td][td][align=center]3.68b[/align][/td][td]141Pr[/td][td][align=center]0.20[/align][/td][td][align=center]0.12c[/align][/td][/tr][tr][td]88Sr[/td][td][align=center]1.55[/align][/td][td][align=center]1.38b[/align][/td][td]169Tm[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.03c[/align][/td][/tr][tr][td]89Y[/td][td][align=center]1.58[/align][/td][td][align=center]1.39b[/align][/td][td]159Tb[/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.10c[/align][/td][/tr][tr][td]85Rb[/td][td][align=center]1.59[/align][/td][td][align=center]1.40b[/align][/td][td]164Dy[/td][td][align=center]0.23[/align][/td][td][align=center]0.13c[/align][/td][/tr][tr][td]74Ge[/td][td][align=center]3.49[/align][/td][td][align=center]3.05b[/align][/td][td]175Lu[/td][td][align=center]0.11[/align][/td][td][align=center]0.06c[/align][/td][/tr][tr][td]47Ti[/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]80.8a[/align][/td][td]238U[/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][/tr][tr][td]60Ni[/td][td][align=center]9.41[/align][/td][td][align=center]8.06b[/align][/td][td]205Tl[/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.13c[/align][/td][/tr][tr][td]90Zr[/td][td][align=center]3.42[/align][/td][td][align=center]2.87c[/align][/td][td]195Pt[/td][td][align=center]0.31[/align][/td][td][align=center]0.16c[/align][/td][/tr][tr][td]107Ag[/td][td][align=center]2.48[/align][/td][td][align=center]2.02b[/align][/td][td]193Ir[/td][td][align=center]0.35[/align][/td][td][align=center]0.18c[/align][/td][/tr][tr][td]138Ba[/td][td][align=center]29.8[/align][/td][td][align=center]24.2c[/align][/td][td]166Er[/td][td][align=center]0.14[/align][/td][td][align=center]0.07c[/align][/td][/tr][tr][td]63Cu[/td][td][align=center]3.57[/align][/td][td][align=center]2.89b[/align][/td][td]165Ho[/td][td][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center]0.05c[/align][/td][/tr][tr][td]102Ru[/td][td][align=center]23.7[/align][/td][td][align=center]19.0b[/align][/td][td]174Yb[/td][td][align=center]0.38[/align][/td][td][align=center]0.19c[/align][/td][/tr][tr][td]111Cd[/td][td][align=center]2.26[/align][/td][td][align=center]1.80c[/align][/td][td]184W[/td][td][align=center]1.07[/align][/td][td][align=center]0.46c[/align][/td][/tr][tr][td]93Nb[/td][td][align=center]0.92[/align][/td][td][align=center]0.73b[/align][/td][td]187Re[/td][td][align=center]0.26[/align][/td][td][align=center]0.11c[/align][/td][/tr][tr][td]98Mo[/td][td][align=center]1.47[/align][/td][td][align=center]1.14c[/align][/td][td]181Ta[/td][td][align=center]0.70[/align][/td][td][align=center]0.29c[/align][/td][/tr][tr][td]103Rh[/td][td][align=center]0.65[/align][/td][td][align=center]0.49c[/align][/td][td]192Os[/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0.24c[/align][/td][/tr][tr][td]118Sn[/td][td][align=center]29.5[/align][/td][td][align=center]21.7c[/align][/td][td]180Hf[/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]0.28c[/align][/td][/tr][tr][td]139La[/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]0.26c[/align][/td][td]75As[/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]3.54c[/align][/td][/tr][tr][td]197Au[/td][td][align=center]0.63[/align][/td][td][align=center]0.44d[/align][/td][td]45Sc[/td][td][align=center]21.9[/align][/td][td][align=center]7.51b[/align][/td][/tr][tr][td]133Cs[/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]0.09c[/align][/td][td]209Bi[/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.10c[/align][/td][/tr][tr][td]115In[/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]0.28c[/align][/td][td]121Sb[/td][td][align=center]2.05[/align][/td][td][align=center]0.34c[/align][/td][/tr][tr][td]140Ce[/td][td][align=center]0.40[/align][/td][td][align=center]0.27c[/align][/td][td]52Cr[/td][td][align=center]31.4[/align][/td][td][align=center]0.95d[/align][/td][/tr][/table]注:上标“a”、“b”、“c”和“d”分别对应0.4%、0.8%、1.2%及2.0%的乙醇。Note: The superscript (‘a’, ’ b’, ’c’, ‘d’) refers to the concentration (0.4%, 0.8%, 1.2%, 2.0%) of ethanol.3 结论微量乙醇作为基体改进剂对59种元素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]行为的影响随元素种类或乙醇浓度不同而分别呈一定规律。相同乙醇浓度下,大多数元素的抑制效应随元素质量数增加而减弱,增敏趋势随质量数增加而增强,尤其是对电离能大于8 eV的元素,增敏效果更明显;相同元素质量数下,乙醇浓度越高,抑制作用趋强或增敏效应趋弱。乙醇作为基体改进剂不同程度上降低了除7Li、27Al及232Th外其余56种元素的检出限,为扩展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]应用领域提供更多可能。

  • 四环素标物中有土霉素峰

    用液相色谱做四环素的标液时,出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰,而且土霉素峰还比四环素的高,其他标物单标均十分干净,包括土霉素单标,也未见杂峰。不是进样针头污染问题,也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题?我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种,均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事?请大家给个意见。

  • 正确认识动物源性食品中的氯霉素

    正确认识动物源性食品中的氯霉素

    随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。  我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。

  • 【资料】试剂新进展:纤维素乙醇期待国家“高看一眼”!

    生物质能源的兴起给石化产业带来的投资刺激显而易见。但在5月18日发布的《石化产业调整和振兴规划》中,并没有关于新能源方面的内容,这让饱受技术成本高等多重因素折磨的纤维素乙醇行业不免失望。因此,该行业转而对还未出台的新能源振兴规划充满了期待,希望国家在财政政策方面对纤维素乙醇行业“高看一眼”。 “纤维素乙醇行业就像一个嗷嗷待哺的婴儿,拥有美好的将来,但迫切需要实实在在的哺育。”有关企业人士如是说。 记者从国家能源局了解到,目前,包括政府直接投资、国内民营资本,以及境外投资机构、跨国公司等在内的各路资本都对我国新能源产业给予了前所未有的关注。2008年我国石油的进口依存度约为50%,环境问题也日益严重,且当前全球经济危机造成外贸出口降低,发展非粮燃料乙醇产业,尤其是以秸秆类农林废弃物为原料的纤维素乙醇产业,对减少石油消耗具有积极意义。 早在2006年,国家就提出了发展生物燃料产业“不得占用耕地,不得消耗粮食,不得破坏生态环境”的方针,燃料乙醇的原料也开始转向非粮,秸秆类纤维素的研发取得了突破性进展,部分企业的研发和应用较为成功。如安徽丰原集团在秸秆预处理、制取纤维素酶、构建五碳糖发酵菌株、混合糖发酵、现代分离提取技术及环保处理技术上都取得了重大突破,已建成了以玉米芯为原料年产2000吨木糖醇联产3000吨柠檬酸、以秸秆为原料年产1000吨乙醇联产1200吨丁二酸、以秸秆为原料年产5000吨乙醇三个工业化示范项目,目前正处于运行调试阶段。 业内人士表示,好的前景并不代表发展将一路顺畅,技术成本高等多重因素正在而且还会继续困扰纤维素乙醇行业的发展,尤其是产业化难。安徽丰原集团董事长李荣杰认为,作为一个新的产业,仅仅依靠市场拉动必然是不够的,需要国家在规范、政策上给予扶持,更应该对可再生能源给予适当财政支持;企业则应加大技术创新方面的投资,提升技术含量,消除供应瓶颈,增强产业竞争能力。 据了解,目前国家对纤维素乙醇行业的财政优惠政策仅仅是对非粮示范项目在建设期给予适当贴息,并对竣工投产后达标的项目再予适当奖励,这远远不能令相关企业满意。但最近一系列利好消息让业界兴奋不已。5月13日,国务院常务会议原则通过了《促进生物产业加快发展的若干政策》,明确指出,以生物能源、生物制造等产业为重点,将生物产业培育成为我国高技术领域的支柱产业,要加大财税政策支持力度,建立财政性资金优先采购自主创新生物产品制度,引导社会资金投向生物产业,并积极培育生物产品市场需求。同日,安徽丰原生物化学股份有限公司发布公告称,该公司近日收到安徽省财政厅转来的国家财政部《关于预拨2009年第一季度燃料乙醇弹性补贴的通知》,根据有关规定和财政部驻安徽省财政监察专员办事处初审情况,2009年安徽省定点企业生物燃料乙醇弹性补贴标准调高到2246元/吨。 国家能源局新能源与可再生能源司新能源处处长梁志鹏介绍,国家拟出台的新能源振兴规划将提出财政、价格、税收等方面的政策措施,对相关企业进行扶持。财政部经济建设司调研员查艾军认为,政府应该建立成本分摊机制,使新能源发展的高成本由所有能源消费者分摊,要发挥财政的职能作用,建立风险分担机制;同时还要财政加大基础研究与产业化的投入力度。 安徽丰原集团董事长李荣杰的建议则更为具体,包括在全国范围内法定燃料乙醇在汽油中的比例不得低于10%,对现有的非粮原料燃料乙醇生产装置予以高于粮食乙醇的补贴。但他同时认为,更重要的还是要制定以生物质替代石油为目标的国家生物燃料产业中长期发展规划,并把生物燃料技术研发作为国家能源科技战略。 文章来自:中国化学试剂应用网

  • 林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素提取

    林可霉素,盐酸克林霉素,大观霉素,3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低,药物极性强,易溶于水,溶于甲醇。乙腈,甲醇,水,甲酸水都已试过,求各位大神指教。

  • 【求助】请问是否应当先将尿素加入到乙醇中,加热回流?

    关于尿素包合法提纯亚油酸的问题各位大侠,小弟初做脂肪酸尿素包合实验,有诸多疑惑,还请大家不吝赐教: 1.我做尿素包合时,是将原料(脂肪酸)、尿素、乙醇同时加入后,开始加热搅拌回流,请问是否应当先将尿素加入到乙醇中,加热回流,溶解后,在加脂肪酸进行回流呢? 2.尿素包合时,选用乙醇是否可行? 3.尿素包合完毕后,回收脂肪酸时应该注意些什么呢?我用了4g脂肪酸进行包合,可是最后却几乎没有回收到脂肪酸。

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