头孢羟氨苄标准品

头孢氨苄胶囊有关物质中a-苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）的计算问题：药典要求用外标法以峰面积计算，平均装量与药品规格是否要参与计算？本人认为不需要，原因是规格只是针对头孢氨苄主成分的理论量，而不是a-苯甘氨酸和7-ADCA，不能以标示量的方式计算。但讨论过程中别的同事认为平均装量与药品规格要参与计算，理由是要计算每粒中的量。似乎也有道理。

头孢氨苄片包糖衣，大家检测含量的结果有变化吗

新版药典的头孢氨苄，有谁做过。来这里说说

方法说明： 15cm的C18柱子，以0.025mol/L磷酸溶液（用20%NaOH调节PH至3左右）-乙腈88：12为流动相：检测波长为235nm,理论板数不低于3000。取适量内容物（约相当头孢氨苄100mg）,混合均匀置200ml量瓶，加0.1mol/L醋酸溶液20ml溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量。

1.样品简介1.1中文名称：头孢氨苄1.2中文别名：先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂：磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂甲醇（HPLC） 西陇科学有限公司氢氧化钠（AR） 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度：室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量：20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml，超声使溶解，再用流动性相A稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量，加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量，在80摄氏度水浴中加热60min，冷却，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ，1,2,4为未知杂质峰；3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中，1为α-苯甘氨酸峰，2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，满足药典要求，从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

请问一下头孢氨苄有关物质取样量是怎么计算的上液相用的

哪里有头孢噻呋标准品？

请问一下中国药典 05版第二部 头孢氨苄的有关物质和含量测定是怎样计算取样量的 大家能细细说一下吗本人很笨 数学学的不太好

2005《中国药典》头孢氨苄含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742：240：15：3）为流动相；检测波长为254nm。头孢氨苄干混悬剂、头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和头孢氨苄颗粒含量测定方法同头孢氨苄。 文献报道的方法（HPLC法），试验条件除药典的水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液系统外，其它的如： 周嘉等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Spherisorb C18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调pH3.0±0.1）-乙腈（88：12）；流速为0.9ml/min；检测波长为240nm；柱温为室温。 王建宁等用HPLC法测定头孢氨苄片的含量。仪器：日立L-6200A高效液相色谱仪。色谱柱为C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：0.04mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0)-乙腈(75：25)；流速：1mL/min；检测波长：240nm；柱温：室温。 程成等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。Waters色谱系统，色谱柱采用Nova Pak ODs柱(4μm，4.6mm×250mm)；流动相为0.01mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.0)-甲醇(70：30)；流速：0.8ml/min；检测波长262nm；柱温25℃。 周静安等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6mm）；流动相为甲醇-水（70：30）；流速为1.0ml/min；检测波长为262nm。 邓永辉等HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱：250mm×4.6mm 不锈钢柱，填料为Hypersil ODS；磷酸二氰钾溶液(0.01mol/L)-乙氰-甲醇(90：8：2)，并用磷酸溶液调节PH 至4.5±0.1；检测波长：254mm。 崔慈等用HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器：上海伍丰LC-100液相色谱仪。色谱柱：150mm的C18柱子，以0.025mol/L磷酸溶液（用20%NaOH调节PH至3左右）-乙腈88：12为流动相：检测波长为235nm。如果各位还有不同方法，欢迎发布交流，谢谢！

最近在做头孢检测，方法回收率一直不好，以下几个标准有做过的吗？怎么样？讨论下吧GB-T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 液相色谱-质谱／质谱法GBT 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉 头孢匹林 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SNT 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法

求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证，其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们，帮个忙吧。急用！！谢谢！！！！

近日收到一台辽宁某客户返修LC-100高效液相色谱仪，据客户所述，按照方法检测“头孢氨苄”，仪器不能正常出峰，并认定同样的色谱条件在进口仪器上能够检测，怀疑是仪器存在质量问题。返修之日起，伍丰公司非常重视，首先为仪器无论LC-P100高压恒流泵的流量压力，还是LC-UV100紫外检测器的不同波长光强，样品池还是流通池的吸光度都作了全面测定，确保了仪器本身不存在任何问题。之后，为了满足客户的需求，也为了证明国产仪器不会比国外差，做了多次实验，慢慢摸索实验过程，修改色谱条件，加装柱温箱，改变流动相配比。谱图出了，峰宽，峰面积，理论板数都达标，厂家客户皆大欢喜。至次，只想说明，进口仪器能做到的，国产仪器也可做到。初次发帖，大家指教。

大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？

大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？

[align=center][size=21px]β[/size][size=21px]- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]β[/size][size=18px]-内酰胺类抗生素(β-lactams)[/size][size=18px]是[/size][size=18px]指[/size][size=18px]分子[/size][size=18px]结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生[/size][size=18px]素，[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]青霉素[/size][size=18px]类、[/size][size=18px]头孢[/size][size=18px]类[/size][size=18px]，硫霉素类、单环β[/size][size=18px]-内酰胺类等。[/size][size=18px]这[/size][size=18px]类抗生素具有杀菌活性强、[/size][size=18px]毒性低、适应症广[/size][size=18px]等[/size][size=18px]优点[/size][size=18px]，[/size][size=18px]在我国动物[/size][size=18px]养殖领域[/size][size=18px]应用非常广泛，为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不[/size][size=18px]遵守[/size][size=18px]休药期使用[/size][size=18px]容易导致[/size][size=18px]动物体内残留，[/size][size=18px]进而[/size][size=18px]通过食物链传给人类，干扰人体正常菌群、[/size][size=18px]危害人体健康[/size][size=18px]。因此[/size][size=18px]GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定了[/size][size=18px]部分β[/size][size=18px]-内酰胺类药物在食品中的最大限量值[/size][size=18px]，并颁布了一系列该类药物的检测方法标准，现将这些标准归纳、总结如下：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法[/td][td]试样用去离子水溶解后，溶液用 HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.15mol/L 磷酸 二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取，经离心上清液用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，HLB固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]11 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，C18固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]2 种：头孢匹林、头孢噻呋[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈，加入缓冲溶液，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]3 种：头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]4 种：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液（3+1）提取，磷酸盐稀释，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，旋转蒸发去除乙腈，用水定容，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用磷酸 二氢钠缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]样品用乙睛水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]14 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）[/td][td]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量；维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，HLB 小柱净化，洗脱吹干后，用 20%乙腈溶液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。[/td][td]7 种：青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样经 40%乙腈溶液提取，甲酸溶液稀释后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。[/td][td]17种：头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯[/td][/tr][/table]

美国药典标准测定头孢地尼含量色谱条件溶液A：14.2mg/ml无水磷酸氢二钠溶液B：13.6mg/ml磷酸二氢钾缓冲溶液：将溶液A与溶液B按2:1混合（pH7.0）溶液C：0.1%四甲基氢氧化铵水溶液，用1/10稀磷酸调节pH至5.5溶液D：37.2mg/mlEDTA二钠流动相：乙腈、甲醇、溶液C、溶液D （350:200:4500:2）系统适应性溶液：用缓冲溶液配制每0.2mg/ml头孢地尼RS和0.5mg/ml头孢地尼有关物质A RS标准溶液：用缓冲溶液配置0.2mg/ml头孢地尼RS标准品样品溶液：用缓冲溶液配制0.2mg/ml头孢地尼样品色谱柱：C18柱（5um，4.6*150mm）推荐：YMC-Pack ODS-AM（P/N：AM12S05-1546WT）检测波长：254nm柱温：40摄氏度流速：1.0ml/min进样量：5ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液（注：头孢地尼有关物质A RS有4个色谱峰）拖尾因子：以头孢地尼峰计不得超过1.5（系统适应性溶液）分离度：头孢地尼有关物质A RS的第二个峰与头孢地尼峰的分离度不得小于1.2

一．样品分子结构 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402071459_489626_1621890_3.gif二.样品来源记录样品化学名：头孢氨苄样品商品名：先锋霉素Ⅳ样品测定描述：有关物质检查生产厂家：山西威奇达药业三.液相方法条件方法来源：（根据中国药典2010年版二部）具体方法： 色谱柱：月旭Welchrom C18,5μm, 4.6×250mm（货号：00310-02043；序列号：w13211564）波 长：220nm流动相：流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至5.0)，流动相B为甲醇梯 度：线性梯度洗脱 时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%〉098219822070302398230982柱 温：室温流 速：1.0ml/min进样量：20μl流动相的配制： 色谱纯甲醇和0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至5.0)均抽滤，过0.45μm滤膜；1%对照溶液的配制：取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取lm l ，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；100%供试液的配制：取本品适量，加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；备注： 1.流动相最好临用临配。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401241713_488865_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401241714_488866_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401241714_488867_1621890_3.gif

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有谁做过头孢噻肟钠 俄罗斯标准的，溶解度和化学鉴别中的试药是什么？

进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

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