http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是一篇很久以前写的,压在箱底都长霉了,拿出来晒晒,略作修改,支持分坛团队和化学药分析版。我们对清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量测定进行了研究。1.供试品来源胆酸对照品(中国药品生物制品检定所);猪去氧胆酸对照品(Sigma公司);清开灵含片阴性样品(未加猪去氧胆酸和胆酸)和清开灵含片样品。2.含量测定2.1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪,Alltech ELSD 2000 蒸发光散射检测器,甲醇为色谱纯,水为超纯水。2.2测定法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-**为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃;用蒸发光散射检测器检测,空气流速2.0L/min,漂移管温度110℃,不分流模式;理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于3000,猪去氧胆酸峰与胆酸峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取猪去氧胆酸对照品11.5mg和胆酸对照品10mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理15分钟使溶解,放冷至室温,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法制备两份。标准曲线的制备分别精密量取第一份对照品溶液6μl、10μl、14μl,第二份对照品溶液8μl、12μl,注入液相色谱仪,依法测定猪去氧胆酸和胆酸的峰面积,分别计算各自的回归方程,相关系数均应不得小于0.999。供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,取相当于胆酸
3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品,有可以联系我renzhichu525@163.com.
【作者】 赫炎; 张永欣; 赵惠东; 张启伟;【机构】 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京100700; 北京100700;【摘要】 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4~24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231620_379235_2379123_3.jpg
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm , 250mm×4.6mm,流速为1.0mL/min;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。
[font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f],[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用:一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是,[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外,还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用,在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]
[color=#444444]查了文献,大多都是用甲醇溶解后进液相色谱,说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候,有甲醇存在于稀释液中,溶液就不稳定,两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]
上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。
各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!
厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg
各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸(CA)的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法,万分感谢??
酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候,根据消耗NaOH体积,计算出来的含量总是大于100%,求请教是什么情况?
Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么?
absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的?有什么作用啊?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102820]薄层色谱法测定咽喉消炎丸中胆酸的含量测定[/url]
【作者】 魏永煜;【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028;【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(5μm,4.5×250mm),流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液(80∶20),流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3%,RSD=0.54%(n=6)。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散; 牛磺胆酸钠; HPLC法;
牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈:水(30:70),用15%的磷酸调节PH至3,波长210,ODS柱,不过它规定的理论板数倒比较低,只要求不少于1000!但是用这样的方法检测出来的峰极差,严重拖尾,(色谱图在下面,我手动画的,做出来的图暂时截不上来)大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢?比如磷酸氢二钾,庚烷磺酯钠等?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg
询问下各位,《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方,包括sigma的得到的答复都是试剂级别的,不是标准品。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5238 盐酸青藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5239 三七皂苷R2(S型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5240 盐酸小檗碱;盐酸黄连素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5241 黄连碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5242 氯化黄连碱;盐酸黄连碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5243 胡黄连苷 III对照品,有报告 HPLC≥98% BW5244 银杏内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5245 银杏内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5246 银杏内酯C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5247 白果内酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5248 去甲斑蝥素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5249 植酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5250 龙胆苦苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5251 胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5252 猪去氧胆酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5254 芝麻素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5255 芝麻林素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5256 左旋多巴对照品,有报告 HPLC≥98% BW5257 大麦芽碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5258 番泻苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5259 番泻苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5260 番泻苷C对照品,有报告 HPLC≥98% BW5261 番泻苷D对照品,有报告 HPLC≥98% BW5262 紫草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5263 川楝素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5264 川芎嗪对照品,有报告 HPLC≥98% BW5265 盐酸川芎嗪对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
大家好,不知道你们用过流酸钾氧化法测水样总氮时,标准曲线的数据如何?我的是按测定方法吸取标准液0、1、2、3、4、5、6ml放入50ml比色管中然后加25ml的氧化剂后定容比色。你们的呢?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5193双去氧基姜黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5648白杨素对照品,有报告HPLC≥98%BW5277五味子酯乙对照品,有报告HPLC≥98%BW5278五味子酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5350龙脑(天然龙脑)对照品,有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
生物柴油的脂肪酸标准品哪里去买啊?生物柴油产品里包括好多酯,什么亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯之类,还有其他好多高级脂肪酸甲酯,这些甲酯的标准品要是单买的话都太贵了,都好几百,做气谱内标又用不了这么多,怎么办?大家都是怎么买的?混标是否便宜?定量着急中,大家帮忙想想办法,谢谢!
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5278五味子酯甲对照品,有报告HPLC≥98%BW5347喜树碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5348续随二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5349千金子二萜醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5350龙脑(天然龙脑)对照品,有报告HPLC≥98%BW53515-羟甲基糠醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5353百秋李醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5354去氢木香内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5069木香烃内酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5356异补骨脂素对照品,有报告HPLC≥98%BW5355补骨脂素; 制斑素对照品,有报告HPLC≥98%BW5357肉桂酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5359肉桂醛对照品,有报告HPLC≥98%BW5032(+)-儿茶素对照品,有报告HPLC≥98%BW5251胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5362DL-薄荷醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5360果糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5058芒果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5645去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5170丹酚酸A对照品,有报告HPLC≥98%BW5136野黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5363酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW5365滨蒿內酯对照品,有报告HPLC≥98%BW5317刺五加皂苷B对照品,有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品,有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
[size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]
[center]脑蛋白水解物注射液药品标准不完善[/center] 据国家药监局网站消息,为确保公众用药安全,国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。 通知称,在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中,发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题,主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善;企业之间现行生产工艺差别较大;猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致,甚至有补加氨基酸的行为。针对上述突出问题,部分地区已采取了控制措施。 通知指出,一、要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险,各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上,积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产,并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求,组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作,在相关工艺改进和质量标准未经批准前,暂不宜恢复生产。 二、对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控,继续进行生产的,所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查,并对监督生产的产品进行现场抽样,由省级药品检验所检验。 凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产,或在制成品中补加氨基酸等违法违规行为,以及现场抽样检验不合格的,应依法予以严厉查处。 三、国家局将组织有关专家开展脑蛋白水解物注射液有效性、安全性评价工作,组织对脑蛋白水解物注射液生产工艺的改进、质量控制标准的提高工作,并在此基础上提出监管措施和改进意见。信息来源:中国新闻网
本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准(试行)中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5226鼠李糖对照品,有报告HPLC≥98%BW5211双氢青蒿素对照品,有报告HPLC≥98%BW5643甜菜碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5229甜菊苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5230天麻素对照品,有报告HPLC≥98%BW5124熊果酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5231熊果苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5232辛弗林对照品,有报告HPLC≥98%BW5233香豆素对照品,有报告HPLC≥98%BW5126延胡索乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5235淫羊藿苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5114柚皮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5236柚皮素对照品,有报告HPLC≥98%BW5022原花青素(定性分析)对照品,有报告HPLC≥98%BW5237岩白菜素对照品,有报告HPLC≥98%BW5238盐酸青藤碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5239三七皂苷R2(S型)对照品,有报告HPLC≥98%BW5035表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5038表儿茶素没食子酸酯(ECG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5034表没食子儿茶素(EGC)对照品,有报告HPLC≥98%BW5037没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)对照品,有报告HPLC≥98%BW5128斑蝥素对照品,有报告HPLC≥98%BW5249植酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5250龙胆苦苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5252猪去氧胆酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5254芝麻素对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
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[align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%为1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N为19,根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989,得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]
我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸,它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物,在尿中以原形代谢,所以我用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取尿液,下面是处理方法:尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀,上清液以0.2μm微孔滤膜过滤,然后上清液用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取,将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵,C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡,然后,以2ml的尿液上柱,柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗,接下来柱子用6ml去离子水冲洗,8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提,收集洗提液,有机溶剂在纯氮60℃,30分钟下蒸发,最后,样品的体积用水调整到0.5ml,50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留,既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加,而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出,而在洗脱液中含量很低。各位专家,请帮助解决一下!